JPS59131586A - アルミニウム又はアルミニウム合金部材とセラミツクス部材との結合体及びその結合方法 - Google Patents
アルミニウム又はアルミニウム合金部材とセラミツクス部材との結合体及びその結合方法Info
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- JPS59131586A JPS59131586A JP550983A JP550983A JPS59131586A JP S59131586 A JPS59131586 A JP S59131586A JP 550983 A JP550983 A JP 550983A JP 550983 A JP550983 A JP 550983A JP S59131586 A JPS59131586 A JP S59131586A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、アルミニウム又はアルミニウム合金部材とセ
ラミック部材との接合体及びその接合方法に関するもの
である。
ラミック部材との接合体及びその接合方法に関するもの
である。
アルミニウムは低密度（軽量）であり、耐食性、塑性加
工性がよく、かつ電気、熱の良導体などからアルミニウ
ム及びその合金は各方面に活用されているが、高温強度
が他金属に比して弱いため、高温を伴なう構造部材、例
えばディーゼルエンジンのピストンに用いられる耐熱性
能のあるアルミニウム合金が要望されている。即ち、デ
ィーゼルエンジンの燃焼方式のうち、直接噴射方式は燃
料消費率、熱負荷、耐久性等の点が優れておシ、大中型
車用として採用されているが、最近−小型車用としても
試作が進められている。このピストン用アルミニウム合
金は頂面の熱負荷から温度上昇に伴ない強度や硬度が低
下するため、摩耗や亀裂が生じ易い。また焼付きや摩耗
による出力低下、始動不良が起きる。従って、この対策
としてピストン頂部への鋳鉄やセラミックスの嵌合、か
しめ、或はボルト締め、鋳込などが試みられている。
工性がよく、かつ電気、熱の良導体などからアルミニウ
ム及びその合金は各方面に活用されているが、高温強度
が他金属に比して弱いため、高温を伴なう構造部材、例
えばディーゼルエンジンのピストンに用いられる耐熱性
能のあるアルミニウム合金が要望されている。即ち、デ
ィーゼルエンジンの燃焼方式のうち、直接噴射方式は燃
料消費率、熱負荷、耐久性等の点が優れておシ、大中型
車用として採用されているが、最近−小型車用としても
試作が進められている。このピストン用アルミニウム合
金は頂面の熱負荷から温度上昇に伴ない強度や硬度が低
下するため、摩耗や亀裂が生じ易い。また焼付きや摩耗
による出力低下、始動不良が起きる。従って、この対策
としてピストン頂部への鋳鉄やセラミックスの嵌合、か
しめ、或はボルト締め、鋳込などが試みられている。
然し、これらの方策はアルミニウム合金の鋳造時の急激
な加熱による亀裂や割れの発生、また運転稼動時に温度
上昇によるアルミ合金部材との熱膨張差による異種材質
間の隙間ができ「がたつき」、剥離、亀裂の成長等が起
り、信頼性及び製造コストなどの点で未だ実用化に至っ
ていない。
な加熱による亀裂や割れの発生、また運転稼動時に温度
上昇によるアルミ合金部材との熱膨張差による異種材質
間の隙間ができ「がたつき」、剥離、亀裂の成長等が起
り、信頼性及び製造コストなどの点で未だ実用化に至っ
ていない。
本発明は、このような従来の問題点を解決するもので、
アルミニウム又はその合金基材の接着面ニニッケル、ク
ロム又はこれらの合金のメツキー１施すか、又は陽極酸
化被Ｎｋ形成させ、この部材とセラミック部材との接着
面に、面接着面に対し極めて反応性（親和性）の高い可
溶性クロム化合物の濃溶液を塗布して両部材を接着し、
これを熱処理することによシ強固に接合された結合体及
びその結合方法を提供せんとするものである。以下本発
明の一実施例を図面により詳細に説明する。
アルミニウム又はその合金基材の接着面ニニッケル、ク
ロム又はこれらの合金のメツキー１施すか、又は陽極酸
化被Ｎｋ形成させ、この部材とセラミック部材との接着
面に、面接着面に対し極めて反応性（親和性）の高い可
溶性クロム化合物の濃溶液を塗布して両部材を接着し、
これを熱処理することによシ強固に接合された結合体及
びその結合方法を提供せんとするものである。以下本発
明の一実施例を図面により詳細に説明する。
本発明において用いられるアルミニウム又はその合金部
材には融点５７０°Ｃ以上を有する鋳物、ダイカスト品
、展伸品等のアルミニウム又はその合金ノ、（材が用い
られる。好ましくは熱膨張係数の比較的小さい、線膨張
係数が１６ Ｘ １０”−’〜２１ ｘ １ｏ−６／”
ｃ程度の材質とし、例えばシルミン系、ローエックス（
Ｌｏ−Ｅｘ）、ラウタル（Ｌａｕｔａｌ ）、アルシル
などである。そしてこれらの基材に強固な結合・接着を
得るためニッケル、クロム又はニッケル・クロム合金被
膜を施したものである。好ましくは基材布に、捷ず亜鉛
又はニッケル・銅・亜鉛の化学鍍金層を約０．２〜０．
３μｍ施し、その上に前記ニッケル、クロム等の電気鍍
金を２５〜３５μｍの厚さに被１１Ｒすることが適当で
ある。
材には融点５７０°Ｃ以上を有する鋳物、ダイカスト品
、展伸品等のアルミニウム又はその合金ノ、（材が用い
られる。好ましくは熱膨張係数の比較的小さい、線膨張
係数が１６ Ｘ １０”−’〜２１ ｘ １ｏ−６／”
ｃ程度の材質とし、例えばシルミン系、ローエックス（
Ｌｏ−Ｅｘ）、ラウタル（Ｌａｕｔａｌ ）、アルシル
などである。そしてこれらの基材に強固な結合・接着を
得るためニッケル、クロム又はニッケル・クロム合金被
膜を施したものである。好ましくは基材布に、捷ず亜鉛
又はニッケル・銅・亜鉛の化学鍍金層を約０．２〜０．
３μｍ施し、その上に前記ニッケル、クロム等の電気鍍
金を２５〜３５μｍの厚さに被１１Ｒすることが適当で
ある。
また、この被膜の代りに陽極酸化被膜を形成せしめるか
、好ましくは硬質陽極酸化被膜であり、膜厚は１）μｎ
】〜関μｎ１が適当である。
、好ましくは硬質陽極酸化被膜であり、膜厚は１）μｎ
】〜関μｎ１が適当である。
一方、セラミック部材３はＺｒＯ２，ＴｉＣ２，５ｉｎ
２゜１％１２０３ 、Ｃｒ２Ｏ３ＨＦｅ２Ｏ３，３Ａ１
２０３ ・２８ ｉｏ２． ＭｇＡ１２ｏ、 、 Ｃａ
ＺｒＯ３。
２゜１％１２０３ 、Ｃｒ２Ｏ３ＨＦｅ２Ｏ３，３Ａ１
２０３ ・２８ ｉｏ２． ＭｇＡ１２ｏ、 、 Ｃａ
ＺｒＯ３。
ＣａＴｉＯ３及びＭｇＯ−ＺｒＯ２などの酸化物、Ｓｉ
Ｃ，ＴｉＣなどの炭化物及びＳｉ３Ｎ４． ＡＩＮなど
の窒化物等の１種又はＩ Ｆｌｉ以上からなるセラミッ
クスが用いられる。
Ｃ，ＴｉＣなどの炭化物及びＳｉ３Ｎ４． ＡＩＮなど
の窒化物等の１種又はＩ Ｆｌｉ以上からなるセラミッ
クスが用いられる。
例えば、これらの微粉末の成形体又は仮焼体に可溶性ク
ロム化合物の濃溶液を含有又は含浸せしめて熱処理し、
Ｃｒ２Ｏ３に変換せしめて結合強化された部材又は高温
焼結されたセラミック部材である。
ロム化合物の濃溶液を含有又は含浸せしめて熱処理し、
Ｃｒ２Ｏ３に変換せしめて結合強化された部材又は高温
焼結されたセラミック部材である。
セラミック部材３の熱膨張係数は金属部材と接着された
とき、温度変化による熱歪を緩和する上に非常に重要で
あるので、好ましくはセラミックス構成成分のうち一１
熱彰張係数の比較的小さい材料、例えばＳｉＣやＳｉ３
Ｎ、などを用いるときは比較的大きい係数を有する材料
、例えばＣａＴ ｉｏ３や安定化ジルコニアなどの複合
組成とすることが適当である。また、断熱性や熱衝撃抵
抗性を高め、接合両部材間の膨張差による応力の緩和に
役立つので、気孔率はｌＯ〜１８チ程度を有するものが
適当である。
とき、温度変化による熱歪を緩和する上に非常に重要で
あるので、好ましくはセラミックス構成成分のうち一１
熱彰張係数の比較的小さい材料、例えばＳｉＣやＳｉ３
Ｎ、などを用いるときは比較的大きい係数を有する材料
、例えばＣａＴ ｉｏ３や安定化ジルコニアなどの複合
組成とすることが適当である。また、断熱性や熱衝撃抵
抗性を高め、接合両部材間の膨張差による応力の緩和に
役立つので、気孔率はｌＯ〜１８チ程度を有するものが
適当である。
なお、気孔率が過大となると機械的強度が低下するので
好ましくない。
好ましくない。
以上のようなことからセラミック部材の調製に当っては
′ （ａ） セラミックス用原材料の微粉末、好ましくは
４４μｍ以下の粉末をボールミルを用いて湿式粉砕混合
した稜、乾燥し、これに可溶性クロム化合物の濃水溶液
、比重１．６５〜１．７のＨ２ＣｒＯ，を少量添加して
よく混和し、これを成形した後、４５０°Ｃ以上、好ま
しくは３．５ ”Ｃ／ Ｉｎ１ｎで温度を上げ、最高６
６０〜７００°Ｃにおいて熱処理を行い、このクロム酸
溶液による含浸及び熱処理を反復操作することにより成
形体の結合・硬化が著しく高められる。
′ （ａ） セラミックス用原材料の微粉末、好ましくは
４４μｍ以下の粉末をボールミルを用いて湿式粉砕混合
した稜、乾燥し、これに可溶性クロム化合物の濃水溶液
、比重１．６５〜１．７のＨ２ＣｒＯ，を少量添加して
よく混和し、これを成形した後、４５０°Ｃ以上、好ま
しくは３．５ ”Ｃ／ Ｉｎ１ｎで温度を上げ、最高６
６０〜７００°Ｃにおいて熱処理を行い、このクロム酸
溶液による含浸及び熱処理を反復操作することにより成
形体の結合・硬化が著しく高められる。
Ｈ２ＣｒＯ，溶液の添加量は粉体の成形方法、例えば鋳
込、押出し、加圧成形などにより一定しないが、例えば
乾式成形で成形圧力３００〜５００ Ｋり／ＣＴＬ２と
するときには原料粉末に対し７〜１２重量係重量当であ
る。また最終熱処理の気孔率はＪＯ〜１８係程度とする
。
込、押出し、加圧成形などにより一定しないが、例えば
乾式成形で成形圧力３００〜５００ Ｋり／ＣＴＬ２と
するときには原料粉末に対し７〜１２重量係重量当であ
る。また最終熱処理の気孔率はＪＯ〜１８係程度とする
。
（ｂ） セラミック仮焼体としては、気孔率１５〜４
０チ程度になるように普通の方法により仮焼体を作り、
これを（ａ）記載と同様の条件でクロム酸溶液の含浸及
び熱処理全５〜８回反復操作して、最終的にｌＯ〜１８
％程度のセラミック部材とするか、仮焼体の原料と同一
の微粉末を５〜８チ添加したクロム酸の濃水溶液・比重
１．６〜１．７を含浸及び熱処理し、これを４〜８回反
復操作しても同様のセラミック部材が調整される。
０チ程度になるように普通の方法により仮焼体を作り、
これを（ａ）記載と同様の条件でクロム酸溶液の含浸及
び熱処理全５〜８回反復操作して、最終的にｌＯ〜１８
％程度のセラミック部材とするか、仮焼体の原料と同一
の微粉末を５〜８チ添加したクロム酸の濃水溶液・比重
１．６〜１．７を含浸及び熱処理し、これを４〜８回反
復操作しても同様のセラミック部材が調整される。
（Ｃ） 高温焼結体部材としては１０〜１８係の気孔
率を有するものを用いるが、好ましくは１５〜２５チの
気孔率を有するように高温焼結されたセラミックスを（
ａ）記載とほぼ同様の条件でクロム酸溶液の含浸及び熱
処理を反復操作することにより気孔率１０〜１８チに調
整する。これは前記アルミニウム合金部材との接合に適
する。
率を有するものを用いるが、好ましくは１５〜２５チの
気孔率を有するように高温焼結されたセラミックスを（
ａ）記載とほぼ同様の条件でクロム酸溶液の含浸及び熱
処理を反復操作することにより気孔率１０〜１８チに調
整する。これは前記アルミニウム合金部材との接合に適
する。
次に、接合剤の調整には可溶性クロム化合物の濃溶液又
はＺｒＯ２，ＴｉＯ２，５ｉｎ２． Ａｌ２Ｏ３，Ｃｒ
２Ｏ３，Ｆ’ｅ２０３゜ＭｇＡｌ２Ｏ，、ＣａＺｒＯ３
、ＣａＴｉＯ３及びＭｇＯ−ＺｒＯ２などの金属酸化物
の１種又は１種以上を少量、好ましくは濃溶液に対し５
〜１０重量係添加し、ボールミルを用い、よく粉砕、混
和した水スラリーを調製する。
はＺｒＯ２，ＴｉＯ２，５ｉｎ２． Ａｌ２Ｏ３，Ｃｒ
２Ｏ３，Ｆ’ｅ２０３゜ＭｇＡｌ２Ｏ，、ＣａＺｒＯ３
、ＣａＴｉＯ３及びＭｇＯ−ＺｒＯ２などの金属酸化物
の１種又は１種以上を少量、好ましくは濃溶液に対し５
〜１０重量係添加し、ボールミルを用い、よく粉砕、混
和した水スラリーを調製する。
また、可溶性クロム化合物の濃溶液としてはＺｎＯ又は
ＭｇＯ及びＣａＯ等の少量、例えばクロム酸の濃水溶液
中のＣｒ０３４モルに対し、これらの酸化物０．７〜１
モル全溶解せしめた比重１．６５〜１．７に調製した溶
液が適当である。
ＭｇＯ及びＣａＯ等の少量、例えばクロム酸の濃水溶液
中のＣｒ０３４モルに対し、これらの酸化物０．７〜１
モル全溶解せしめた比重１．６５〜１．７に調製した溶
液が適当である。
次に、その結合方法について述べる。
全面に、又は接合面にニッケル、クロム又はニッケルク
ロム被膜を有するか、又は陽極酸化被膜を有するアルミ
ニウム又はアルミニウム合金部材とセラミック部材との
少くとも何れか一方の接合面、好ましくは両面に可溶性
クロム化合物の濃溶液又は酸化物を少量含有した可溶性
クロム化合物のスラリーからなる接合剤を塗布し、５〜
ＩＱ ｍｉｎ放置後、両部材１，３を嵌合し、接着する
。
ロム被膜を有するか、又は陽極酸化被膜を有するアルミ
ニウム又はアルミニウム合金部材とセラミック部材との
少くとも何れか一方の接合面、好ましくは両面に可溶性
クロム化合物の濃溶液又は酸化物を少量含有した可溶性
クロム化合物のスラリーからなる接合剤を塗布し、５〜
ＩＱ ｍｉｎ放置後、両部材１，３を嵌合し、接着する
。
次に、この接着体を固定した状態において３．５”Ｃ／
ｍｉｎで温度を上昇し、４５０°Ｃ以上において熱処
理を行う。熱処理の最高温度及びその保持時間はアルミ
ニウム部材の種類及び結合体の形状寸法によシ定められ
るべきものであシ、一定しない。
ｍｉｎで温度を上昇し、４５０°Ｃ以上において熱処
理を行う。熱処理の最高温度及びその保持時間はアルミ
ニウム部材の種類及び結合体の形状寸法によシ定められ
るべきものであシ、一定しない。
このような熱処理により、アルミニウム系部材とセラミ
ック部材との強固な結合体が得られる。
ック部材との強固な結合体が得られる。
このようにして得られた結合体の接着引張強度はエポキ
シ系接着剤アームストロングア３５の接着方法で試験機
にかけて試験した結果、樹脂の面での剥離強度３００−
４５０ Ｋｇ／ｃｍ”以上の値を示した。
シ系接着剤アームストロングア３５の接着方法で試験機
にかけて試験した結果、樹脂の面での剥離強度３００−
４５０ Ｋｇ／ｃｍ”以上の値を示した。
なお、セラミック部の試片による熱伝導率の測定値はＯ
，０Ｃ１２〜０．００８ Ｃａｌ ／ ｃｒｆＬ・日ｅ
ｃ−”Ｃの範囲であった。
，０Ｃ１２〜０．００８ Ｃａｌ ／ ｃｒｆＬ・日ｅ
ｃ−”Ｃの範囲であった。
次に、実施例についてさらに詳細に新開する。
実施例−１
１，１アルミニウム合金部材の調製
アルミニウム合金、ローエックス（Ｌｏ−Ｅｘ。
Ｊ工Ｓ８Ａ相尚品）鋳物、肉厚１０ ｍｍ 、内径４０
．２ｍｍ。
．２ｍｍ。
深さ１９．８ｎｍのカップ形に加工した基体について脱
脂及び脱銑を行って表面を清浄にし、この表面にＺｎ０
２００ ｇｅｔ、 ＮａＯＨ５ＱＱ ｇｅｔ、 ＮＨ，
Ｆ１０１ｉ’／ｌ、ＮａＣＮ ８ ｇｅｔの液により１
５”Ｃ，７ｍｉｎで亜鉛の化学鍍金膜厚０．２μｍを施
し、この上に、ニッケル・クロム合金の電気鍍金を５μ
ｍの厚さに施した。
脂及び脱銑を行って表面を清浄にし、この表面にＺｎ０
２００ ｇｅｔ、 ＮａＯＨ５ＱＱ ｇｅｔ、 ＮＨ，
Ｆ１０１ｉ’／ｌ、ＮａＣＮ ８ ｇｅｔの液により１
５”Ｃ，７ｍｉｎで亜鉛の化学鍍金膜厚０．２μｍを施
し、この上に、ニッケル・クロム合金の電気鍍金を５μ
ｍの厚さに施した。
１．２ セラミック部材の調製
に対し、この合量の約１．５重量％のポリビニールアル
コールを加え、アルミナ質ボールミルにより４Ｂｂ、ｒ
、粉砕・混合し、更にＨＯ２によりｐＨ３の水の水スラ
リーを製造した。
コールを加え、アルミナ質ボールミルにより４Ｂｂ、ｒ
、粉砕・混合し、更にＨＯ２によりｐＨ３の水の水スラ
リーを製造した。
次に、このスラリーを強化石膏型に鋳込成形し、肉厚８
＋＋＋ｒｎ、外径４５間、深さ２２ｍｙｎのカップを形
成し、とれを乾燥、離型し、１４１０”Ｃにおいて１ｈ
ｒ仮焼した。この仮焼物に比重１．６６０Ｈ２ＣｒＯ，
濃水溶液を含浸させ、３．５ ”Ｃ／ ｍ、粋で加熱し
、最高７００°Ｃにおいて３Ｑｍｉｎ保持し、冷却した
。
＋＋＋ｒｎ、外径４５間、深さ２２ｍｙｎのカップを形
成し、とれを乾燥、離型し、１４１０”Ｃにおいて１ｈ
ｒ仮焼した。この仮焼物に比重１．６６０Ｈ２ＣｒＯ，
濃水溶液を含浸させ、３．５ ”Ｃ／ ｍ、粋で加熱し
、最高７００°Ｃにおいて３Ｑｍｉｎ保持し、冷却した
。
次に、この処理物を外径４０關、深さ２０７１１ｉ１’
Ｌ、肉厚３．５ｍｍのカップに切削加工し、よくアルミ
部材に適合するように仕上を行った後、さらに上記と同
様、Ｈ２０ｒＯ４濃水溶液の含浸及び熱処理を７回反復
操作してセラミックスの結合・強化を行い、気孔率１２
．３ ％のセラミック部材を調製した。
Ｌ、肉厚３．５ｍｍのカップに切削加工し、よくアルミ
部材に適合するように仕上を行った後、さらに上記と同
様、Ｈ２０ｒＯ４濃水溶液の含浸及び熱処理を７回反復
操作してセラミックスの結合・強化を行い、気孔率１２
．３ ％のセラミック部材を調製した。
１．３ 接合剤の調製
可溶性クロム化合物の溶液としては、Ｃｒ０３ｉｏｏｘ
：ｉ部を水に溶解して濃水溶液を作り、さらに、このＣ
ｒＯ３に対しＺｎＯ２０重量部を加えて溶解し、比重１
．６５の溶液に水を加えて調製した。
：ｉ部を水に溶解して濃水溶液を作り、さらに、このＣ
ｒＯ３に対しＺｎＯ２０重量部を加えて溶解し、比重１
．６５の溶液に水を加えて調製した。
これにＣｒ２Ｏ３及びＣａＯの８係によって安宇化され
たＺｒＯ２、何れも２０βｍ以下の微粉末を、このクロ
ム酸混液に対し、各３重景気ずつ添加し、ボールミルを
用い２４ｈｒ混合して接合用スラリーとした。
たＺｒＯ２、何れも２０βｍ以下の微粉末を、このクロ
ム酸混液に対し、各３重景気ずつ添加し、ボールミルを
用い２４ｈｒ混合して接合用スラリーとした。
１．４ 接合手順
上記アルミニウム合金部材及びセラミック部材の両接合
面に上記結合用スラリーを十分塗布し、約８分間放置し
た後、両部材を嵌合させ、接着し、これを固定した状態
で電気炉に挿入し、３．５°Ｃ／ ｍｉｎで加熱し、最
高５１０’ＣＫおイテ約４０ ｍｉｎ保持し、結合体を
得た。
面に上記結合用スラリーを十分塗布し、約８分間放置し
た後、両部材を嵌合させ、接着し、これを固定した状態
で電気炉に挿入し、３．５°Ｃ／ ｍｉｎで加熱し、最
高５１０’ＣＫおイテ約４０ ｍｉｎ保持し、結合体を
得た。
このようにして得られたセラミック部材の熱伝導率は同
粂件で得られた試片について０．００５ Ｃａｌ／ｃｒ
ｎ −ｓｅｃ・’（：’、線膨張率１０．Ｉ Ｘ １０
’ （ＲＴ 〜１０００”（：’ ）の測定値が得ら
れた。また、エポキシ系接着剤の貼り合せによる引張り
接合強度は樹脂の剥離強度３６０にり／ＣＩＩＬ２以上
の値を示した。また、この結合体による５００°Ｃ，ｌ
ｈｒ加熱加熱製常温空冷ｈｒの５回反復急冷試験におい
ても亀裂及び剥離等の異常は認められなかった。
粂件で得られた試片について０．００５ Ｃａｌ／ｃｒ
ｎ −ｓｅｃ・’（：’、線膨張率１０．Ｉ Ｘ １０
’ （ＲＴ 〜１０００”（：’ ）の測定値が得ら
れた。また、エポキシ系接着剤の貼り合せによる引張り
接合強度は樹脂の剥離強度３６０にり／ＣＩＩＬ２以上
の値を示した。また、この結合体による５００°Ｃ，ｌ
ｈｒ加熱加熱製常温空冷ｈｒの５回反復急冷試験におい
ても亀裂及び剥離等の異常は認められなかった。
実施例−２
２，１アルミニウム部材
アルミニウム合金アルシル系（市販ハイバージルミ７
： ８１１９％ ＋ Ｃｕ １．５％ ｒ ＭｇＯｉ、
０％ ｒ Ｎ１１．５％’、 Ｃｒ０．５％）、内径
４０．３＋＋＋ｍ、長さ６０ ｍｍ 、肉厚１０頭の円
筒に加工された鋳物を用い表面を脱脂後、ＨＦ ＋ Ｈ
２ＳＯ，混液で清浄・粗面化し、これを硫酸液の電解に
より被膜厚組閣μｍの陽極酸化被膜を形成させた。
： ８１１９％ ＋ Ｃｕ １．５％ ｒ ＭｇＯｉ、
０％ ｒ Ｎ１１．５％’、 Ｃｒ０．５％）、内径
４０．３＋＋＋ｍ、長さ６０ ｍｍ 、肉厚１０頭の円
筒に加工された鋳物を用い表面を脱脂後、ＨＦ ＋ Ｈ
２ＳＯ，混液で清浄・粗面化し、これを硫酸液の電解に
より被膜厚組閣μｍの陽極酸化被膜を形成させた。
２．２ セラミック部材
の混合粉末に比重１．６５の”１２ ＣｒＯ４７１４水
溶液を、この粉末に対して約１０重景気を加えてよくか
き捷ぜ、外径４．Ｏｒａｍ、長さ６０ ｍｍ 、肉厚７
ｒａｍの円筒に５００ Ｋ９／ｃｒｎ”で加圧成形し
、これを３．５°Ｃ／ ｍｉｎで加熱し、最高７００°
Ｃ１３Ｃ１３Ｑ熱処理を行い、さらにこの円筒体の結合
強化のため、比重１．６５Ｈ２ＣｒＯ，濃水溶液の含浸
及び７００°Ｃの熱処理を７回反復操作し、気孔率１４
．．６’Ｚを有するセラミック部材を調製した。
溶液を、この粉末に対して約１０重景気を加えてよくか
き捷ぜ、外径４．Ｏｒａｍ、長さ６０ ｍｍ 、肉厚７
ｒａｍの円筒に５００ Ｋ９／ｃｒｎ”で加圧成形し
、これを３．５°Ｃ／ ｍｉｎで加熱し、最高７００°
Ｃ１３Ｃ１３Ｑ熱処理を行い、さらにこの円筒体の結合
強化のため、比重１．６５Ｈ２ＣｒＯ，濃水溶液の含浸
及び７００°Ｃの熱処理を７回反復操作し、気孔率１４
．．６’Ｚを有するセラミック部材を調製した。
２．３ 接合剤
まず、ＣｒＯ３を水に溶解した濃水溶液に、このＣｒＯ
３１００重量部に対しＭｇ０８重量部及びＣａＣＯ３１
５重量部を添加・溶解して比重１．６５の溶液を作り、
この溶液に１０μｍ以下のＴｉｅ２粉末及び５μｍ以下
のＳｉＯ２粉末を溶液１００重量部に対し２．５重量部
宛を加え、ボールミルを用いてスラリーを調製した。
３１００重量部に対しＭｇ０８重量部及びＣａＣＯ３１
５重量部を添加・溶解して比重１．６５の溶液を作り、
この溶液に１０μｍ以下のＴｉｅ２粉末及び５μｍ以下
のＳｉＯ２粉末を溶液１００重量部に対し２．５重量部
宛を加え、ボールミルを用いてスラリーを調製した。
２．４ 接合手順
実施例−１の１．３と同様にしてアルミニウム合金部材
とセラミック部材との結合体を得た。
とセラミック部材との結合体を得た。
上記のセラミック部材の試片による熱伝導率約０．００
４ Ｃａｌ ／ｃｒｒｔ −Ｓｅｅ ・’Ｃ，線膨張係
数１０．４ Ｘｌ（１−６／’Ｃ（ＲＴ 〜１０００”
Ｃ） 。接合強度（引張）は３５０ Ｋ９７ｃｍ”以上
（エポキシ系接着剤による）。才た、５００°Ｃ１１ｈ
ｒ加熱−→常温空冷ｌｈｒ、反復５回急冷試験において
亀裂及び剥離等の異常は認められなかった。
４ Ｃａｌ ／ｃｒｒｔ −Ｓｅｅ ・’Ｃ，線膨張係
数１０．４ Ｘｌ（１−６／’Ｃ（ＲＴ 〜１０００”
Ｃ） 。接合強度（引張）は３５０ Ｋ９７ｃｍ”以上
（エポキシ系接着剤による）。才た、５００°Ｃ１１ｈ
ｒ加熱−→常温空冷ｌｈｒ、反復５回急冷試験において
亀裂及び剥離等の異常は認められなかった。
特許出願人 臼井国際産業株式会社−
自発
手続補正書
特許庁長官若杉和夫 殿
■、小事件表示
昭和５８年 特 許 願 第 ５５０９
月・１代Ｊ１１１人 ８ 補市の内容 別紙のとおり 補 正 書 特願昭５８−５５０９ ■、 明細書第４頁第１７行及至第１８行「以下・・・
説明する。」を削除する。
月・１代Ｊ１１１人 ８ 補市の内容 別紙のとおり 補 正 書 特願昭５８−５５０９ ■、 明細書第４頁第１７行及至第１８行「以下・・・
説明する。」を削除する。
２、 同第５頁第１６行、第６頁第５行「セラミック部
材３」を「セラミック部材」と補正する。
材３」を「セラミック部材」と補正する。
３、 同第９頁第９行「１．３」を削除する。
４、同第１１頁第２行「水の」を特徴する特許出願人
臼井国際産業株式会社 自発手続補正書 昭和５８年３月９日 １、事件の表示 昭和 ５８４１゛ 特 許 願 第 ５５０９
号１、代理人 補 正 書 特願昭５８−５５０９ １、特許請求の範囲の下記の通り補正する。
臼井国際産業株式会社 自発手続補正書 昭和５８年３月９日 １、事件の表示 昭和 ５８４１゛ 特 許 願 第 ５５０９
号１、代理人 補 正 書 特願昭５８−５５０９ １、特許請求の範囲の下記の通り補正する。
（１）アルミニウム又はアルミニウム合金基材の接合面
又は全面に、亜鉛単体又はニッケル・銅・亜鉛の合金か
らなる鋳金層を有するか、又は有しないでニッケル若く
はクロみの単体又はこれら合金からなる鋳金被覆を形成
するか、又は直接陽極酸化被膜を形成せしめたアルミニ
ウム又はアルミニウム合金部材とセラミック部材との間
に可溶性クロム化合物の濃溶液の単味又はＺｒＯ＊ 、
Ｔｉｅ、 、５ｉｆｔ 、Ａ１１ＯＢ 、Ｃｒ１Ｏａ
、Ｆｅｚ ｏｊ 、ＭｇＡｌ２Ｏ４、ＣａＺ ｒｏｓ
、 ＣａＴｉ０ｍ及びＭｇｏ−Ｚ ｒ Ｏｘ等の金属酸
化物の１積着くは１種以上を含有する可溶性クロム化合
物の濃溶液を熱処理により変換したＣｒｔＯｘ の硬化
層を介しく２） アルミニウム又はアルミニウム合金
基材の表面に、予め亜鉛単体若くはニッケル・銅・亜鉛
の合金からなる化学鋳金処理を施すか、又は直接ニッケ
ル若くはクロ・ム単体或はこれら合金からなる化学鋳金
処理又は宿気鋳金処理を施すか、又は直接陽極酸化被膜
処理を施し、更に、これら鋳金処理膜着くは酸化処理被
膜の表面及びセラミックス部材側の接合表面の少なくと
も何れか一方に、可溶性クロム化合物の濃溶液の単味又
はＺｒｏ、、Ｔｉｏ、、Ｓｔｏｗ、Ａ１１０ｍ 、
Ｆｅｔｕｓ、 Ｍｇ Ａ Ｉ Ｈ０４、ＣａＺｒ０．
、 ＣａＴｉ０ａ及びＭｇ０−ＺｒＯ，等の金属酸化
物の１積着くはこれら１種以上を含有する可溶性クロム
化合物の濃溶液を塗布した状態をもって前記セラミック
ス部材を重合載置せしめ、しかる後、加熱処理を施すこ
とにより前記、＃溶液のＣｒｏｏｎへの変換に伴う硬化
層を介してその上部にセラミックス部材を結合せしめる
ことを特徴とするアルミニウム又はアルミニウム合金部
材とセラミックス部材との結合方法。
又は全面に、亜鉛単体又はニッケル・銅・亜鉛の合金か
らなる鋳金層を有するか、又は有しないでニッケル若く
はクロみの単体又はこれら合金からなる鋳金被覆を形成
するか、又は直接陽極酸化被膜を形成せしめたアルミニ
ウム又はアルミニウム合金部材とセラミック部材との間
に可溶性クロム化合物の濃溶液の単味又はＺｒＯ＊ 、
Ｔｉｅ、 、５ｉｆｔ 、Ａ１１ＯＢ 、Ｃｒ１Ｏａ
、Ｆｅｚ ｏｊ 、ＭｇＡｌ２Ｏ４、ＣａＺ ｒｏｓ
、 ＣａＴｉ０ｍ及びＭｇｏ−Ｚ ｒ Ｏｘ等の金属酸
化物の１積着くは１種以上を含有する可溶性クロム化合
物の濃溶液を熱処理により変換したＣｒｔＯｘ の硬化
層を介しく２） アルミニウム又はアルミニウム合金
基材の表面に、予め亜鉛単体若くはニッケル・銅・亜鉛
の合金からなる化学鋳金処理を施すか、又は直接ニッケ
ル若くはクロ・ム単体或はこれら合金からなる化学鋳金
処理又は宿気鋳金処理を施すか、又は直接陽極酸化被膜
処理を施し、更に、これら鋳金処理膜着くは酸化処理被
膜の表面及びセラミックス部材側の接合表面の少なくと
も何れか一方に、可溶性クロム化合物の濃溶液の単味又
はＺｒｏ、、Ｔｉｏ、、Ｓｔｏｗ、Ａ１１０ｍ 、
Ｆｅｔｕｓ、 Ｍｇ Ａ Ｉ Ｈ０４、ＣａＺｒ０．
、 ＣａＴｉ０ａ及びＭｇ０−ＺｒＯ，等の金属酸化
物の１積着くはこれら１種以上を含有する可溶性クロム
化合物の濃溶液を塗布した状態をもって前記セラミック
ス部材を重合載置せしめ、しかる後、加熱処理を施すこ
とにより前記、＃溶液のＣｒｏｏｎへの変換に伴う硬化
層を介してその上部にセラミックス部材を結合せしめる
ことを特徴とするアルミニウム又はアルミニウム合金部
材とセラミックス部材との結合方法。
２、 明細書第７頁第３行「４５０℃」の前に「好まし
くは」を追加する。
くは」を追加する。
３、 同第７頁第４〜５行「最高・・・において」を削
除する。
除する。
４ 同第９頁第１１行「４５０℃」の前に「好ましくは
」を特徴する 特許出願人 臼井国際産業株式会社 ５１８−
」を特徴する 特許出願人 臼井国際産業株式会社 ５１８−
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 ｆｉ＋ アルミニウム又はアルミニウム合金基材の接
合面又は全面に、亜鉛単体又はニッケル・銅・亜鉛の合
金からなる鍍金層ヲ有するか、又は有しないでニッケル
若くはクロムの単体又はこれら合金からなる鍍金被膜を
形成するか、又は直接陽極酸化被膜を形成せしめたアル
ミニウム又はアルミニウム合金部材とセラミック部材と
の間に可溶性クロム化合物の濃溶液の単味又はＺｒＯ２
，ＴｌＯ２，５ｉ０２ 、 Ａｌ２Ｏ３，Ｃｒ２Ｏ３。 Ｆｅ、０３． ＭｇＡ’１２０． 、 Ｃｅ、ＺｒＯ３
，ＣａＴｉＯ３及びＭｇＯ・ＺｒＯ２等の金属酸化物の
１種若くは１種以上を含有する可溶性クロム化合物の濃
溶液を熱処理によシ変換したＣｒ２Ｏ３の硬化層を介し
て結合せしめたことを特徴とするアルミニウム又はアル
ミニウム合金部材とセラミックス部材との結合体。 （２）アルミニウム又はアルミニウム合金基材の表面に
、予め亜鉛単体若くはニッケル・銅・亜鉛の合金からな
る化学鍍金処理を旋すか、又は直接ニッケル若くはクロ
ム単体或はこれら合金からなる化学鍍金処理又は電気鍍
金処理を施すか、又は直接陽極酸化被膜処理を施し、更
に、これら鍍金処理膜着くは酸化処理被膜の表面及びセ
ラミックス部材側の接合表面の少なくとも何れか一方に
、可溶性クロム化合物の濃溶液の単味又はＺｒＯ２、Ｔ
ｌＯ２、Ｓｉｏ２゜Ａｌ２Ｏ３，Ｆｅ２Ｏ３，ＭｇＡｌ
２Ｏ４、ＣａＺｒＯ３，ＣａＴｉＯ３及びＭｇＯ−Ｚｒ
Ｏ２等の金属酸化物の１種若くはこれら１種以上を含有
する可溶性クロム化合物の濃溶液を塗布した状態をもっ
て前記セラミックス部材を重合載置せしめ、しかる後４
５０ ’Ｃ以上の加熱処理を施すことにより前記濃溶液
のＣｒ２Ｏ３への変換に伴う硬化層ヲ介してその上部に
セラミックス部材を結合せしめることを特徴とするアル
ミニウム又はアルミニウム合金部材とセラミックス部材
との結合方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP550983A JPS59131586A (ja) | 1983-01-17 | 1983-01-17 | アルミニウム又はアルミニウム合金部材とセラミツクス部材との結合体及びその結合方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP550983A JPS59131586A (ja) | 1983-01-17 | 1983-01-17 | アルミニウム又はアルミニウム合金部材とセラミツクス部材との結合体及びその結合方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59131586A true JPS59131586A (ja) | 1984-07-28 |
| JPS624357B2 JPS624357B2 (ja) | 1987-01-29 |
Family
ID=11613159
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP550983A Granted JPS59131586A (ja) | 1983-01-17 | 1983-01-17 | アルミニウム又はアルミニウム合金部材とセラミツクス部材との結合体及びその結合方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59131586A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63270366A (ja) * | 1987-04-27 | 1988-11-08 | インターナシヨナル・ビジネス・マシーンズ・コーポレーシヨン | セラミツクスに金属を接着する方法及び金属化されたセラミック基板 |
| JP2020007225A (ja) * | 2019-10-08 | 2020-01-16 | Ｎｇｋエレクトロデバイス株式会社 | Ｃｕ／セラミック基板 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2014148534A1 (ja) * | 2013-03-19 | 2014-09-25 | 日本碍子株式会社 | 接合体及びその製造方法 |
-
1983
- 1983-01-17 JP JP550983A patent/JPS59131586A/ja active Granted
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63270366A (ja) * | 1987-04-27 | 1988-11-08 | インターナシヨナル・ビジネス・マシーンズ・コーポレーシヨン | セラミツクスに金属を接着する方法及び金属化されたセラミック基板 |
| JP2020007225A (ja) * | 2019-10-08 | 2020-01-16 | Ｎｇｋエレクトロデバイス株式会社 | Ｃｕ／セラミック基板 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS624357B2 (ja) | 1987-01-29 |
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