JP6220296B2 - 耐熱性部材及びその製造方法 - Google Patents
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Description
この工程では、被保護部材を作製する。例えば、被保護部材が多孔質セラミックス又は緻密セラミックスであるときには、原料を混合し、所定の成形方法で成形し成形した成形体を焼成することにより被保護部材を作製するものとしてもよい。この多孔質セラミックスは、例えば、炭化ケイ素、炭化チタン、炭化ジルコニウム、炭化ホウ素などの炭化物、窒化珪素、窒化アルミニウム、窒化チタン、窒化ジルコニウムなどの窒化物、サイアロンなどの酸窒化物、ケイ化モリブデンなどのケイ化物、リン酸ジルコニウムなどから選択される1以上の無機材料を含んで形成するものとしてもよい。また、多孔質セラミックスは、例えば、コージェライト、ムライト、ゼオライト、チタン酸アルミニウム、酸化アルミニウム、酸化ジルコニウム、酸化チタン、酸化ケイ素及び酸化マグネシウムなどから選択される1以上の無機材料を含んで形成するものとしてもよい。この工程では、例えば、骨材である無機材料と、造孔材と、分散媒と、を混合して坏土やスラリーを調整してもよい。このとき、多孔質セラミックスの気孔率は、例えば、10体積%以上の範囲、平均細孔径は1μm以上300μm以下の範囲になるように原料配合を調製することが好ましい。また、この工程では、多孔質セラミックスの気孔に含浸材を含浸する処理を行い、被保護部材とするものとしてもよい。この含浸処理は、例えば、多孔質セラミックスの上に含浸基材を形成し、含浸基材が溶融する温度で加熱するものとしてもよい。多孔質セラミックスが、Si結合SiC焼結体であるときに、含浸材は金属Siとしてもよい。
この工程では、被保護部材の表面の一部または全部に保護層を形成する処理を行う。保護層に用いる原料としては、例えば、金属粉体が挙げられる。これを酸化して酸化物セラミックスとすることが好ましい。なお、酸化物セラミックスの粉体は、加熱処理によっても被保護部材との接合が十分でないため、保護層の原料としては適切でない。金属粉体は、例えば、典型金属の粉体としてもよいし、遷移金属の粉体としてもよいが、導電性を付与する観点からは遷移金属の粉体が好ましい。この金属粉体は、例えば、平均粒径が1μm以上40μm以下の範囲のものを用いることが好ましい。この範囲では、適切な接合強度が得られやすい。この保護層の原料の平均粒径は、30μm以下が好ましく、10μm以下がより好ましく、5μm以下が更に好ましい。また、この平均粒径は、3μm以上であることがより好ましい。
被保護部材として、金属部材であるFe−Cr系合金(ステンレス材SUS430)及びNi系合金(インコネル600)を用意した。また、被保護部材として、セラミックス部材であるSi結合SiC焼結体及びSi含浸SiC焼結体を用意した。Si結合SiC焼結体は、以下のように作製した。SiC粉末及び金属Si粉末を体積比で38:22となるように混合し、バインダとしてヒドロキシプロピルメチルセルロース、造孔材としてデンプン、吸水性樹脂を添加すると共に、水を添加して成形原料とした。成形原料を混練して坏土とし、この坏土を押出し成形機にて押出し成形することにより成形体を得た。この成形体を、大気雰囲気下120℃にて乾燥したあと、大気雰囲気下、450℃にて脱脂後、常圧のAr雰囲気下、1450℃で2時間焼成した。このSi結合SiC焼結体は、気孔率が40体積%であった。また、このSi結合SiC焼結体に金属Siを含浸させ、Si含浸SiC焼結体を得た。含浸処理は、以下のように行った。まず、Si結合SiC焼結体に金属Siのペレットを載せ、1500℃ の減圧雰囲気とし、毛細管現象により金属Siを多孔質内部へ含浸させた。その後、Arを大気圧まで導入して冷却し、Si含浸SiC焼結体を得た。この基材は、水銀ポロシメーターを用いた水銀圧入法により測定した気孔率が0.1体積%以下であった。
実験例1、2は、保護対象の部材をFe−Cr系合金とし、保護層の金属原料をFe粉末とし、第2化合物(導電助材)をTiO2(それぞれ1mol%、3mol%)とした。Fe粉末は、平均粒径が3μmであるものを用いた。実験例3は、保護対象の部材をFe−Cr系合金とし、保護層の金属原料をCu粉末とし、添加材料をLi2CO3(1mol%)とした。Cu粉末は、平均粒径が5μmであるものを用いた。実験例4、5は、保護対象の部材をNi系合金とし、保護層の金属原料をFe粉末とし、導電助材をTiO2(それぞれ3mol%、4.7mol%)とした。実験例6、7は、保護対象の部材をSiCとし、保護層の金属原料をFe粉末とし、導電助材をTiO2(それぞれ1mol%、5mol%)とした。実験例1〜7は焼成時間を1時間とした。実験例8、9は、保護対象の部材をそれぞれFe−Cr系合金、Ni系合金とし、保護層を形成しなかった。
実験例10、11は、保護対象の部材をFe−Cr系合金とし、保護層の金属原料をFe粉末とし、第2化合物(導電助材)を加えなかった。実験例10は焼成時間を5時間とし、実験例11は焼成時間を0.5時間とした。実験例12、13は、保護対象の部材をSi含浸SiC焼結体とし、保護層の金属原料をFe粉末とし、第2化合物(導電助材)をTiO2(1mol%)とした。実験例12は焼成時間を0.5時間とし、実験例13は焼成時間を5時間とした。実験例10〜13では、Fe粉末は平均粒径が3μmであるものを用いた。実験例14は、保護対象の部材をFe−Cr系合金とし、保護層の金属原料をFe粉末とし、第2化合物(導電助材)を加えなかった。Fe粉末は、平均粒径が53μmであるものを用いた。なお、各実験例の部材や、保護層の原料、焼成雰囲気、焼成温度をまとめて表1に示す。
耐熱性部材の保護層の金属原料のうち、Fe粉末の熱分析を行った。なお、保護層として利用可能なNi粉末についても熱分析を行った。測定は、80mgの試料を用い、TG−DTA測定器(リガク製ThremoPlusEVO)を用いて室温から1000℃まで行った。図5は、保護層の金属原料の熱分析測定結果である。Feは、200℃から発熱し始め、420℃に発熱ピークを示した。Niは、200℃から発熱し始め、550℃に発熱ピークを示した。これらの金属は、400℃以上で加熱すると酸化物になりやすく、好ましいことがわかった。また、発熱による熱量が与えられるから、焼成温度により得られる熱量に比べ、より高い熱量で焼成処理を行うことができるものと推察された。
上記作製した耐熱性部材を用い、保護層の酸化物セラミックスの構成結晶相を同定した。測定は、回転対陰極型X線回折装置(理学電機製、RINT)を用い、材料のX線回折パターンを得た。X線回折測定の条件は、CuKα線源、50kV、300mA、2θ=20〜60°とした。また、得られたX線回折データを、MDI社製「X線データ解析ソフトJADE7」を用いて解析した。
上記作製した耐熱性部材を樹脂で包含し、部材及び保護層(酸化物セラミックス)が同時に観察できる断面を鏡面研磨した。この研磨した面を電子顕微鏡(SEM;フィリップス社製XL30)により1500倍の倍率で観察し、微構造写真を撮影した。このSEM観察の際に、SEM−EDXにより保護層に固溶する成分などを分析した。
上記撮影した微構造写真の画像を画像解析することにより、保護層の気孔率を測定した。図6は、実験例1の金属部材及び保護層の断面のSEM写真である。画像解析ソフトにはImage−Pro0.5Jを使用した。微構造写真から、保護層の面積0.5×10-6m2の領域を任意に選択し、二値化処理を行い、細孔と酸化物セラミックスの像を区別した。この区別した画像により、酸化物セラミックスとその細孔とを分離し、その面積比を算出することで保護層の気孔率とした。なお、この断面の面積比は、体積比にほぼ相当するものとして気孔率(体積%)とした。
上記作成した耐熱性部材を用い、接合界面について検討した。部材と保護層との界面に生成する反応層の厚さは、電子顕微鏡(SEM)で観察して得た画像を用いて測定した。具体的には、樹脂にて包含した耐熱性部材をダイヤモンドスラリーにて鏡面研磨したものを観察試料とし、この断面研磨面を3000倍の倍率でSEM−EDXにて観察した。次に、図4で説明したように、この画像の界面を5等分する界面に垂直な垂線(測定線)を引き、界面に生成した反応層の下限と上限と、測定線の交点との間の長さを測定し、5カ所の平均を反応層厚さとした。SEMにより3000倍の倍率で観察しても、界面に組成差によるコントラストが確認できない場合、反応層は「無し」とした。
耐熱性部材の電気抵抗率は、図7に示す耐熱性部材50を用いて行った。図7に示すように、20mm×20mmの直方体状の部材52と直方体状の保護層54とを有する耐熱性部材50に、15mm×15mmのAgペーストを電極55として焼き付けたものを測定試料とした。この耐熱性部材50の電極に、ソースメーター(ケースレー製、2450型)を接続し、直流2端子法で耐熱性部材の電気抵抗率を測定した。
耐熱性部材の耐熱試験を行った。上記作製した耐熱性部材を用い、大気中、800℃、24時間保持した。この熱処理後の耐熱部材に対して、外観の評価と、反応層の厚さと、耐酸化性評価とを行った。耐酸化性は、熱処理の前後での電気抵抗変化により評価した。耐酸化性評価は、電気抵抗変化がないものをAとし、電気抵抗値が106Ωcm未満であるものをBとし、電気抵抗値が106Ωcm以上であるものをCとした。
実験例1〜14の測定結果をまとめて表2に示す。表2には、被保護部材、保護層の材質、耐熱試験前後の電気抵抗と外観と反応層厚さ、耐酸化性評価をまとめて示した。表2に示すように、実験例1〜7は、保護層の結晶相が酸化物であった。また、保護層の気孔率は、1.8〜4.0体積%であった。実験例1〜7において、被保護部材と保護層との間に反応層が形成されているが、その厚さは1μm以下であった。保護層である酸化物セラミックスと保護される部材との間の界面は、部材を構成する成分の一部が酸化物セラミックス中へ拡散することで接合していると考えられる。例えば、界面の元素分析を行った結果、Fe−Cr系合金(SUS430)とFe2O3系酸化物セラミックスの界面では、SUS中のCrと微量成分であるMnとが酸化物セラミックス層へ拡散していることがわかった。また、Si結合SiC焼結体とFe2O3系酸化物セラミックスとの界面では、Si成分が酸化物セラミックス層へ拡散することがわかった。本実施例の耐熱性部材では、酸化物に比べ活性な金属を保護層の原料に用いることで、部材と反応しやすく、部材の成分を取り込みやすいと考えられた。また、大気中で焼成しているため、昇温と共に金属が酸化することで反応しにくくなり、取り込んだ部材の成分が保護層へ拡散しすぎるのを防いでいると考えられた。また、保護層が遷移金属の酸化物セラミックスであるため、好適な導電性を有することがわかった。
Claims (16)
- 部材と、
前記部材の表面の一部又は全体に形成され気孔率0体積%以上5体積%以下である金属の酸化物セラミックスの保護層と、を備え、
前記保護層は、Fe 2 O 3 、NiO、MnO 2 及びCuOから選ばれる1以上の酸化物により構成されている、耐熱性部材。 - 前記部材と前記保護層との間に該部材及び該保護層のうち少なくとも一方に基づく反応層が形成されている、請求項1に記載の耐熱性部材。
- 前記反応層は、厚さが3.0μm以下である、請求項2に記載の耐熱性部材。
- 前記部材は、導電性を有する金属である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の耐熱性部材。
- 前記部材は、非酸化物セラミックスである、請求項1〜3のいずれか1項に記載の耐熱性部材。
- 前記部材は、導電性を有する金属であり、
前記保護層は、導電性酸化物からなる、請求項1〜4のいずれか1項に記載の耐熱性部材。 - 前記部材は、非酸化物セラミックスであり、
前記保護層は、導電性酸化物からなる、請求項1〜3、5のいずれか1項に記載の耐熱性部材。 - 電気抵抗率が0.1Ωcm以上100Ωcm以下である、請求項6又は7に記載の耐熱性部材。
- 前記保護層は、主成分であるFe、Ni、Mn及びCuから選ばれる1以上の第1成分の他に、第2成分としてLi,Na,K,Ga,Si,Zr,Ti,Sn,Nb,Sb及びTaのうち1以上を含有する、請求項1〜8のいずれか1項に記載の耐熱性部材。
- 金属原料が形成された部材を大気中、前記金属原料の酸化物の融点より低い温度範囲で焼成し、前記部材の表面の一部又は全体に気孔率0体積%以上5体積%以下であるFe 2 O 3 、NiO、MnO 2 及びCuOから選ばれる1以上の酸化物セラミックスの保護層を形成する保護層形成工程、
を含む耐熱性部材の製造方法。 - 前記保護層形成工程では、400℃以上900℃以下の範囲で前記部材を焼成する、請求項10に記載の耐熱性部材の製造方法。
- 前記保護層形成工程では、前記部材と前記保護層との間に該部材及び該保護層のうち少なくとも一方に基づく反応層を形成する、請求項10又は11に記載の耐熱性部材の製造方法。
- 前記保護層形成工程では、厚さが3.0μm以下である前記反応層を形成する、請求項12に記載の耐熱性部材の製造方法。
- 前記部材は、導電性を有する金属、又は非酸化物セラミックスであり、
前記保護層は、導電性酸化物からなる、請求項10〜13のいずれか1項に記載の耐熱性部材の製造方法。 - 前記保護層形成工程では、Fe、Cu、Ni及びMnから選ばれる1以上の金属原料を用いる、請求項10〜14のいずれか1項に記載の耐熱性部材の製造方法。
- 前記保護層形成工程では、主成分であるFe、Ni、Mn及びCuから選ばれる1以上の第1成分の金属原料に、第2成分としてLi,Na,K,Ga,Si,Zr,Ti,Sn,Nb,Sb及びTaのうち1以上を含有する第2化合物を添加する、請求項10〜15のいずれか1項に記載の耐熱性部材の製造方法。
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