JP6366029B2 - 離型フィルム - Google Patents
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Description
[1]基材フィルムの一方の面に離型層を有する離型フィルムであって、離型層が非シリコーン系化合物を主成分として含有し、かつ離型層の表面粗さSRa(A)が10nm未満であり、離型フィルムの離型層を有する面とは反対面の表面粗さSRa(B)が10nm未満である、離型フィルム。
[2]基材フィルムの厚みが30μm未満である、[1]に記載の離型フィルム。
[3]離型フィルムのヘイズ値が1.5%未満である、[1]または[2]に記載の離型フィルム。
[4]基材フィルムが3層積層構造である、[1]〜[3]のいずれかに記載の離型フィルム。
[5]基材フィルムが、A層/B層/A層からなる3層積層構造である、[4]に記載の離型フィルム。
[6]基材フィルムが3層積層構造であり、両側の表面層の厚みがいずれも0.1〜2.0μmである、[4]または[5]に記載の離型フィルム。
[7]基材フィルムが3層積層構造であり、両側の表面層がいずれも、平均粒子径が0.2〜0.7μmの粒子を含有する、[4]〜[6]のいずれかに記載の離型フィルム。
[8]前記非シリコーン系化合物が長鎖アルキル化合物である、[1]〜[7]のいずれかに記載の離型フィルム。
[9]離型層表面の剥離力が7N/50mm以下である、[1]〜[8]のいずれかに記載の離型フィルム。
[10]離型層の表面自由エネルギーが20〜35mJ/m2の範囲である、[1]〜[9]のいずれかに記載の離型フィルム。
[11]離型層が、少なくとも長鎖アルキル化合物およびメラミン化合物を含有する熱硬化性組成物の硬化層である、[1]〜[10]のいずれかに記載の離型フィルム。
[12]離型層が、少なくとも長鎖アルキル化合物を含有する活性エネルギー線硬化性組成物の硬化層である、[1]〜[10]のいずれかに記載の離型フィルム。
[13]長鎖アルキル化合物が、分子中にエチレン性不飽和基と長鎖アルキル基を有する化合物である、[12]に記載の離型フィルム。
(i)離型層には粒子(フィラー)を含有させない、
(ii)離型層に粒子(フィラー)を含有させる場合は、粒子径や含有量を調整する、
(iii)基材フィルムの離型層が積層される面(A)を平滑にする、
などが挙げられる。
(1)表面粗さSRaの測定
離型フィルムあるいは基材フィルムの表面粗さSRaは、光干渉型顕微鏡((株)菱化システム社製、VertScan2.0、型式:R5300 GL−Lite−AC)を用いて、観察モード=Waveモード、面補正=4次、フィルター=530nmWhite、対物レンズ=50倍、測定領域=252.69×189.53μmにて表面形態観察し、求めた。測定は1水準につき10回行い、その平均値から求めた。
JIS K 7136(2000)に基づき、日本電色工業(株)製の濁度計「NDH−4000」を用いて離型フィルムのヘイズ値を測定した。測定に際し、離型フィルムの離型層表面に光が入射するように配置する。
離型フィルムの離型層表面にアクリル系粘着テープ(日東電工(株)製の「No.31B」)の粘着面を自重5kgのゴムローラーで押さえながら一往復させて貼り合わせ、室温(23±2℃)で24時間放置後、引張り試験機にて、300mm/minの速度で、粘着テープ側を180°に引き剥したときの剥離力を測定した。
基材フィルムの厚みが異なる、実施例1、14、比較例2、3について、上記の剥離力(1)の測定と同様にして剥離力を測定した。但し、測定に際し、離型フィルム側を180°に引き剥した。
離型フィルムの断面観察用サンプルをマイクロサンプリングシステム(日立製FB−2000A)を使用してFIB法により(具体的には「高分子表面加工学」(岩森暁著)p.118〜119に記載の方法に基づいて)作製した。透過型電子顕微鏡(日立製H−9000UHRII)により、加速電圧300kVとして、断面観察用サンプルの断面を観察し、基材フィルムおよび離型層の厚みを測定した。
基材フィルムの断面を電子顕微鏡(約2万〜5万倍)で観察し、その断面写真から、
無作為に選択した30個の粒子のそれぞれの最大長さを計測し、それらを算術平均した値を粒子の平均粒子径とした。
実施例および比較例で作製した離型フィルム(幅1000mm、巻長さ3000mのロール状の離型フィルム)の最下巻きから100mの箇所でサンプリングして、20cm×30cmのシートサンプルを3枚用意した。
チタン酸バリウム(富士チタン工業(株)の「HPBT−1」)100質量部、ポリビニルブチラール(積水化学(株)の「BL−1」)7質量部、フタル酸ジブチル2質量部、トルエン/メチルエチルケトン(質量比1:1)40質量部に、ガラスビーズを加え、ジェットミルにて20時間混合・分散させた後、濾過してペースト状のセラミックスラリーを調製した。
上記のようにして作製したサンプルの中央部をサイズ15cm×20cmに切り抜いて評価サンプルとした。評価サンプルの反対面から1000ルクスの光を当て、塗工性評価としてピンホールの発生状況を観察した。3枚の評価サンプルのピンホールを合計し、以下の基準で評価した。
A;ピンホールの発生がない。
B;ピンホールが1〜2個認められる。
C;ピンホールが3個以上認められる。
(8)離型層の表面自由エネルギーの測定
表面自由エネルギーおよびその各成分(分散力、極性力、水素結合力)の値が既知の3種の液体として、水、ジヨードメタン、1−ブロモナフタレンを用い、23℃、65%RH下で、接触角計DropMasterDM501(協和界面科学(株)製)にて、各液体の離型層上での接触角を測定する。1つの測定面に対し5回測定を行いその平均値を接触角(θ)とする。この接触角(θ)の値および各液体の既知の値(Panzerによる方法IV(日本接着協会誌第15巻、第3号、第96頁に記載)の数値から、北崎・畑の式より導入される下記式を用いて各成分の値を計算する。
ここで、γLd、γLp、γLhは、それぞれ測定液の分散力、極性力、水素結合力の各成分を表し、θは測定面上での測定液の接触角を表し、また、γSd、γSp、γShは、それぞれ積層膜表面の分散力、極性力、水素結合力の各成分の値を表し、γLは各液体の表面エネルギーを表す。既知の値およびθを上記の式に代入して得られた連立方程式を解くことにより、測定面(離型層表面)の3成分の値を求める。
[基材フィルムの作製]
幅1000mm、巻長さ3000mのロール状のポリエステルフィルム1〜5を作製した。
(ポリエステルペレットaの調製)
ジメチルテレフタレート(DMT)に、DMT1モルに対して1.9モルのエチレングリコールと、DMT100質量部に対して0.05質量部の酢酸マグネシウム・4水塩と、0.015質量部のリン酸を加えて加熱エステル交換を行い、エステル交換反応物aを得た。引き続きDMT100質量部に対して三酸化アンチモンを0.025質量部加え、加熱昇温し真空化で重縮合反応を行い、固有粘度0.62のポリエステルペレットaを得た。
凝集アルミナとしてδ型−アルミナを10質量%含むエチレングリコールを、サンドグラインダーを用い、粉砕、分散処理を行い、さらに捕集効率95%の3μmフィルターで濾過してエチレングリコールスラリーを得た。これを前記と同様に調製したエステル交換反応物aに添加し、引き続き三酸化アンチモンを加え、重縮合反応を行い、凝集アルミナを2質量%含有する、固有粘度0.62のポリエステルペレットbを得た。
上記と同様にして調製したポリエステルペレットaに、平均粒子径が0.45μmのビニルベンゼン/スチレン共重合架橋粒子の水スラリーを、ベント式二軸混練機を用いて、前記架橋粒子を1質量%含有するポリエステルペレットcを得た。
上記と同様にして調製したポリエステルペレットaに、平均粒子径が0.20μmのビニルベンゼン/スチレン共重合架橋粒子の水スラリーを、ベント式二軸混練機を用いて、前記架橋粒子を1質量%含有するポリエステルペレットdを得た。
上記と同様にして調製したポリエステルペレットaに、平均粒子径が0.80μmのビニルベンゼン/スチレン共重合架橋粒子の水スラリーを、ベント式二軸混練機を用いて、前記架橋粒子を1質量%含有するポリエステルペレットeを得た。
3層積層構造(A層/B層/A層)からなるポリエステルフィルムを以下の要領で作製した。
・A層;原料として、ポリエステルペレットa、ポリエステルペレットbおよびポリエステルペレットcを混合し、凝集アルミナを0.7質量%、ジビニルベンゼン/スチレン共重合架橋粒子を0.03質量%含有するポリエステルAを調製した。
・B層;原料として、ポリエステルペレットaを用いてポリエステルBを調製した。
ポリエステルフィルム1の作製において、両面のポリエステルA層の厚みはそれぞれ0.6μm、B層の厚みは36.8μmに変更する以外は、ポリエステルフィルム1と同様にして、総厚みが38μmのポリエステルフィルム2を作製した。
ポリエステルフィルム1の作製において、ポリエステルペレットcをポリエステルペレットdに変更する以外は、ポリエステルフィルム1と同様にしてポリエステルフィルム3を作製した。
3層積層構造(A層/B層/C層)からなるポリエステルフィルムを以下の要領で作製した。
・A層;A層の原料として、ポリエステルペレットa、ポリエステルペレットbおよびポリエステルペレットcを混合し、凝集アルミナを0.7質量%、ジビニルベンゼン/スチレン共重合架橋粒子を0.03質量%含有するポリエステルAを調製した。
・B層;B層の原料として、ポリエステルペレットaを用いてポリエステルBを調製した。
・C層;C層の原料として、ポリエステルペレットa、ポリエステルペレットbおよびポリエステルペレットeを混合し、凝集アルミナを0.7質量%、ジビニルベンゼン/スチレン共重合架橋粒子を0.13質量%含有するポリエステルCを調製した。
東レ(株)のポリエステルフィルム(“ルミラー(登録商標)” R80)を用いた。このポリエステルフィルムは、総厚みが38μm、表面粗さSRa(1)が7nm、表面粗さSRa(2)が25nm、ヘイズ値が9.0%であった。
東レ(株)のポリエステルフィルム(“ルミラー(登録商標)” R75X)を用いた。このポリエステルフィルムは、総厚みが38μm、表面粗さSRa(1)およびSRa(2)はそれぞれ25nm、ヘイズ値が5.0%であった。
ポリエステルフィルム1の一方の面(表面粗さSRa(1)の面)に、下記の離型層塗工液p1(熱硬化性組成物)をグラビアコーターで塗布し、100℃で予備乾燥後、160℃で加熱乾燥し、離型層を形成して離型フィルムを作製した。離型層の厚みは100nmであった。
・離型剤;長鎖アルキル化合物(ライオン・スペシャリティ・ケミカルズ(株)の「ピーロイル」1050)を固形分換算で10質量部
・架橋剤;メラミン系架橋剤(三井化学(株)の「ユーバン」28−60)を固形分換算で2.5質量部
・酸触媒;p−トルエンスルホン酸(テイカ(株)の「TAYCACURE」AC−700)を固形分換算で1.3質量部
・溶媒;トルエンを400質量部、メチルエチルケトンを130質量部
[実施例2]
下記の離型層塗工液p2(熱硬化性組成物)に変更する以外は、実施例1と同様にして離型フィルムを作製した。
・離型剤;長鎖アルキル化合物(ライオン・スペシャリティ・ケミカルズ(株)の「ピーロイル」1050)を固形分換算で10質量部
・架橋剤;メラミン系架橋剤(住友化学(株)の「スミマール」M66−B)を固形分換算で2.5質量部
・酸触媒;p−トルエンスルホン酸(テイカ(株)の「TAYCACURE」AC−700)を固形分換算で1.3質量部
・溶媒;トルエンを400質量部、メチルエチルケトンを130質量部
[実施例3]
下記の離型層塗工液p3(熱硬化性組成物)に変更する以外は、実施例1と同様にして離型フィルムを作製した。
・離型剤;長鎖アルキル化合物(ライオン・スペシャリティ・ケミカルズ(株)の「ピーロイル」1050)を固形分換算で10質量部
・架橋剤;メラミン系架橋剤(DIC(株)の商品名「スーパーベッカミンG」821)を固形分換算で2.5質量部
・酸触媒;p−トルエンスルホン酸(テイカ(株)の「TAYCACURE」AC−700)を固形分換算で1.3質量部
・溶媒;トルエンを400質量部、メチルエチルケトンを130質量部
[実施例4]
下記の離型層塗工液p4(熱硬化性組成物)に変更する以外は、実施例1と同様にして離型フィルムを作製した。
・離型剤;長鎖アルキル化合物(ライオン・スペシャリティ・ケミカルズ(株)の「ピーロイル」HT)を固形分換算で10質量部
・架橋剤;メラミン系架橋剤(三井化学(株)の「ユーバン」28−60)を固形分換算で2.5質量部
・酸触媒;p−トルエンスルホン酸(テイカ(株)の「TAYCACURE」AC−700)を固形分換算で1.8質量部
・溶媒;トルエンを400質量部、メチルエチルケトンを130質量部
[実施例5]
下記の離型層塗工液p5(熱硬化性組成物)に変更する以外は、実施例1と同様にして離型フィルムを作製した。
・離型剤;長鎖アルキル化合物(ライオン・スペシャリティ・ケミカルズ(株)の「ピーロイル」HT)を固形分換算で10質量部
・架橋剤;メラミン系架橋剤(住友化学(株)の「スミマール」M66−B)を固形分換算で2.5質量部
・酸触媒;p−トルエンスルホン酸(テイカ(株)の「TAYCACURE」AC−700)を固形分換算で1.8質量部
・溶媒;トルエンを400質量部、メチルエチルケトンを130質量部
[実施例6]
下記の離型層塗工液p6(熱硬化性組成物)に変更する以外は、実施例1と同様にして離型フィルムを作製した。
・離型剤;長鎖アルキル化合物(ライオン・スペシャリティ・ケミカルズ(株)の「ピーロイル」HT)を固形分換算で10質量部
・架橋剤;メラミン系架橋剤(DIC(株)の商品名「スーパーベッカミンG」821)を固形分換算で2.5質量部
・酸触媒;p−トルエンスルホン酸(テイカ(株)の「TAYCACURE」AC−700)を固形分換算で1.8質量部
・溶媒;トルエンを400質量部、メチルエチルケトンを130質量部
[実施例7]
下記の離型層塗工液p7(熱硬化性組成物)に変更する以外は、実施例1と同様にして離型フィルムを作製した。
長鎖アルキル化合物(アシオ産業(株)の「アシオレジン」RA−80)を固形分換算で10質量部、メラミン系架橋剤(三井化学(株)の「ユーバン」28−60)を固形分換算で2.5質量部を、トルエンで溶解して、固形分濃度2.0質量%の塗工液を調製した。
下記の離型層塗工液p8(熱硬化性組成物)に変更する以外は、実施例1と同様にして離型フィルムを作製した。
長鎖アルキル化合物(アシオ産業(株)の「アシオレジン」RA−80)を固形分換算で10質量部、メラミン系架橋剤(住友化学(株)の「スミマール」M66−B)を固形分換算で2.5質量部を、トルエンで溶解して、固形分濃度2.0質量%の塗工液を調製した。
下記の離型層塗工液p9(熱硬化性組成物)に変更する以外は、実施例1と同様にして離型フィルムを作製した。
長鎖アルキル化合物(アシオ産業(株)の「アシオレジン」RA−80)を固形分換算で10質量部、メラミン系架橋剤(DIC(株)の商品名「スーパーベッカミンG」821)を固形分換算で2.5質量部を、トルエンで溶解して、固形分濃度2.0質量%の塗工液を調製した。
下記の離型層塗工液p10(熱硬化性組成物)に変更する以外は、実施例1と同様にして離型フィルムを作製した。
長鎖アルキル化合物(アシオ産業(株)の「アシオレジン」RA−95H)をトルエンで溶解して、固形分濃度2.0質量%の塗工液を調製した。
下記の離型層塗工液p11(熱硬化性組成物)に変更する以外は、実施例1と同様にして離型フィルムを作製した。
撹拌機、窒素導入管、冷却管、ラバーセプタムを備えた4つ口フラスコに、オクタデシルメタクリレート70質量部、アクリル酸ブチル25質量部、アクリル酸5質量部およびトルエン150質量部を入れ、系内を窒素置換した。これに窒素気流下、2,2−アゾビスイソブチロニトリル0.4質量部を加え、60℃に加熱して24時間重合反応を行い、アクリル系重合体の粘稠溶液を得た。このアクリル系重合体は、オクタデシルメタクリレートとアクリル酸ブチルとアクリル酸とのランダム共重合体からなり、側鎖に長鎖アルキル基としてオクタデシル基を有するとともに、官能基としてカルボキシル基を有するものであり、数平均分子量は9.6万であった。
下記の離型層塗工液p12(熱硬化性組成物)に変更する以外は、実施例1と同様にして離型フィルムを作製した。
下記の長鎖アルキル化合物10質量部を、トルエン400質量部とメチルエチルケトン130質量部で溶解して調製した。
4つ口フラスコにキシレン200質量部、オタデシルイソシアネート600質量部を加え、攪拌下に加熱した。キシレンが還流し始めた時点から、ポリビニルアルコール(平均重合度500、ケン化度88モル%)100質量部を少量ずつ10分間隔で約2時間にわたって加えた。
下記の離型層塗工液p13(熱硬化性組成物)に変更する以外は、実施例1と同様にして離型フィルムを作製した。
アルキル化メラミンホルムアルデヒド樹脂(三羽研究所製、商品名「RP−30」;直鎖オクチル基を1分子中に5〜6個有するメラミンとホルムアルデヒドとの付加縮合物である直鎖オクチル化メラミンホルムアルデヒド樹脂)を固形分換算で10質量部をトルエン/メチルエチルケトン混合溶液(混合質量比3:1)に溶解した後、p−トルエンスルホン酸(テイカ(株)の「TAYCACURE」AC−700)を固形分換算で0.3質量部添加し、固形分濃度3質量%の塗工液溶液を調製した。
実施例1において、ポリエステルフィルム1をポリエステルフィルム2に変更する以外は、実施例1と同様にして離型フィルムを作製した。
実施例1において、ポリエステルフィルム1をポリエステルフィルム3に変更する以外は、実施例1と同様にして離型フィルムを作製した。
ポリエステルフィルム1の一方の面(表面粗さSRa(1)の面)に、下記の離型層塗工液p14(活性エネルギー線硬化性組成物)をグラビアコーターで塗布し、100℃で乾燥後、紫外線を300mJ/cm2照射し硬化させて離型層を形成して離型フィルムを作製した。離型層の厚みは200nmであった。
下記合成の活性エネルギー線硬化性長鎖アルキル化合物を25質量部、他の活性エネルギー線硬化性化合物としてジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(ダイセルサイテック(株)の商品名「DPHA」)を75質量部、光重合開始剤(チバ・スペシャリティ・ケミカルズ(株)製イルガキュア184)を10質量部仕込み100℃に昇温してから1時間混合し、活性エネルギー線硬化性組成物を得た。この組成物をトルエンとイソプロピルアルコールの混合溶媒(トルエン:IPA=3:1(質量比))で固形分濃度4質量%にして塗工液を調製した。
撹拌機および温度計を装備したフラスコに、水酸基を有する(メタ)アクリレート化合物(a)として2−ヒドロキシエチルアクリレート(日本触媒(株)の「BHEA」を100質量部、ポリイソシアネート化合物(b)としてジフェニルメタンジイソシアネート(日本ポリウレタン(株)の「ミリオネートMT」)を240質量部、高級アルコール(c)としてステアリルアルコール(新日本理化(株)の「コノール30SS」)26質量部を仕込み、100℃まで昇温して7時間保温して反応させ、IR測定の結果イソシアネート基が消失したことを確認し、反応を終了させた。
下記の離型層塗工液p15(活性エネルギー線硬化性性組成物)に変更する以外は、実施例16と同様にして離型フィルムを作製した。
下記合成の活性エネルギー線硬化性長鎖アルキル化合物を15質量部、他の活性エネルギー線硬化性化合物としてジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(ダイセルサイテック(株)の商品名「DPHA」)を85質量部、光重合開始剤(チバ・スペシャリティ・ケミカルズ(株)製イルガキュア184)を10質量部仕込み100℃に昇温してから1時間混合し、活性エネルギー線硬化性組成物を得た。この組成物をトルエンとイソプロピルアルコールの混合溶媒(トルエン:IPA=3:1(質量比))で固形分濃度4質量%にして塗工液を調製した。
撹拌機および温度計を装備したフラスコに、水酸基を有する(メタ)アクリレート化合物(a)として2−ヒドロキシエチルアクリレート(日本触媒(株)の「BHEA」を100質量部、ポリイソシアネート化合物(b)としてヘキサメチレンジイソシアネート(日本ポリウレタン(株)の商品名「HDI」)を86質量部、高級アルコール(c)としてステアリルアルコール(新日本理化(株)の「コノール30SS」)46質量部を仕込み、100℃まで昇温して7時間保温して反応させ、IR測定の結果イソシアネート基が消失したことを確認し、反応を終了させた。
実施例1において、ポリエステルフィルム1をポリエステルフィルム4に変更する以外は、実施例1と同様にして離型フィルムを作製した。
実施例1において、ポリエステルフィルム1をポリエステルフィルム5に変更する以外は、実施例1と同様にして離型フィルムを作製した。
実施例1において、ポリエステルフィルム1をポリエステルフィルム6に変更する以外は、実施例1と同様にして離型フィルムを作製した。
下記の離型層塗工液p16(熱硬化性組成物)に変更する以外は、実施例1と同様にして離型フィルムを作製した。
付加反応型の硬化性シリコーン樹脂であるKS847H(信越化学工業(株)製)40質量部、硬化剤であるPL−50T(信越化学工業(株)製)0.4質量部をトルエン500質量部、n−ヘプタン500質量部に混合した。
上記で作製した実施例および比較例の離型フィルムについて、上述の測定方法および評価方法に従って評価した。その結果を表1に示す。
Claims (12)
- 基材フィルムの一方の面に離型層を有する離型フィルムであって、離型層が非シリコーン系化合物を主成分として含有し、かつ離型層の表面粗さSRa(A)が10nm未満であり、離型フィルムの離型層を有する面とは反対面の表面粗さSRa(B)が10nm未満であり、かつ離型層の表面自由エネルギーが20〜35mJ/m2の範囲であり、かつ離型フィルムのヘイズ値が1.5%未満である、離型フィルム。
- 基材フィルムの一方の面に離型層を有する離型フィルムであって、離型層が非シリコーン系化合物を主成分として含有し、前記非シリコーン系化合物が長鎖アルキル化合物であり、かつ離型層の表面粗さSRa(A)が10nm未満であり、離型フィルムの離型層を有する面とは反対面の表面粗さSRa(B)が10nm未満であり、かつ離型層の表面自由エネルギーが20〜35mJ/m 2 の範囲である、離型フィルム。
- 基材フィルムの厚みが30μm未満である、請求項1または2に記載の離型フィルム。
- 基材フィルムが3層積層構造である、請求項1〜3のいずれかに記載の離型フィルム。
- 基材フィルムが、A層/B層/A層からなる3層積層構造である、請求項4に記載の離型フィルム。
- 基材フィルムが3層積層構造であり、両側の表面層の厚みがいずれも0.1〜2.0μmである、請求項4または5に記載の離型フィルム。
- 基材フィルムが3層積層構造であり、両側の表面層がいずれも、平均粒子径が0.2〜0.7μmの粒子を含有する、請求項4〜6のいずれかに記載の離型フィルム。
- 離型層表面の剥離力が7N/50mm以下である、請求項1〜7のいずれかに記載の離型フィルム。
- 離型層の表面自由エネルギーが21〜32mJ/m2の範囲である、請求項1〜8のいずれかに記載の離型フィルム。
- 離型層が、少なくとも長鎖アルキル化合物およびメラミン化合物を含有する熱硬化性組成物の硬化層である、請求項1〜9のいずれかに記載の離型フィルム。
- 離型層が、少なくとも長鎖アルキル化合物を含有する活性エネルギー線硬化性組成物の硬化層である、請求項1〜9のいずれかに記載の離型フィルム。
- 長鎖アルキル化合物が、分子中にエチレン性不飽和基と長鎖アルキル基を有する化合物である、請求項11に記載の離型フィルム。
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