JP6458910B1 - 離型フィルム - Google Patents
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Abstract
かかる目的を達するための本発明の離型フィルムは以下の構成を有する。すなわち、基材フィルムの少なくとも一方の面に離型層を有する離型フィルムであって、ヘイズ値が1.5〜8.0%であり、かつ前記離型層が炭素数8以上のアルキル基を有する化合物を含む活性エネルギー線硬化性組成物の硬化層である、離型フィルム、である。
Description
[1]基材フィルムの少なくとも一方の面に離型層を有する離型フィルムであって、ヘイズ値が1.5〜8.0%であり、かつ前記離型層が炭素数8以上のアルキル基を有する化合物を含む活性エネルギー線硬化性組成物の硬化層である、離型フィルム。
[2]前記炭素数8以上のアルキル基を有する化合物が、分子中にエチレン性不飽和基と炭素数8以上のアルキル基とを含む化合物である、[1]に記載の離型フィルム。
[3]活性エネルギー線硬化性組成物が、分子中に2〜10個のエチレン性不飽和基を有しかつ炭素数8以上のアルキル基を有しない化合物を含有する、[1]または[2]に記載の離型フィルム。
[4]常態剥離力(A)が1.5N/50mm以下、加熱剥離力(B)が2.0N/50mm以下、かつ前記常態剥離力と前記加熱剥離力との差(B−A)が1.3N/50mm以下である、[1]〜[3]のいずれかに記載の離型フィルム。
[5]前記離型層の表面自由エネルギーが20〜35mJ/m 2 である、[1]〜[4]のいずれかに記載の離型フィルム。
[6]基材フィルムの厚みが50μm未満である、[1]〜[5]のいずれかに記載の離型フィルム。
[7]基材フィルムが3層積層構造である、[1]〜[6]のいずれかに記載の離型フィルム。
[8]基材フィルムの少なくとも一方の面に離型層を有する離型フィルムを製造する方法であって、前記離型フィルムのヘイズ値が1.5〜8.0%であり、かつ炭素数8以上のアルキル基を有する化合物を含む組成物に活性エネルギー線を照射して硬化層とすることにより前記離型層を形成する工程を有する、離型フィルムの製造方法。
本発明の離型フィルムは、工程フィルムとして好適である。離型フィルムの離型層上に塗布などによって形成される被転写膜としては、例えば、粘着剤層、セラミック層、金属粒子含有樹脂層、光学用樹脂層、感光性樹脂層などが挙げられる。
[測定方法および評価方法]
(1)離型フィルムおよび基材フィルムのヘイズ値の測定
JIS K 7136(2000)に基づき、日本電色工業(株)製の濁度計「NDH−4000」を用いて離型フィルムのヘイズ値を測定した。測定に際し、離型フィルムの離型層表面に光が入射するように配置した。
表面自由エネルギーおよびその各成分(分散力、極性力、水素結合力)の値が既知の3種の液体として、水、ジヨードメタン、1−ブロモナフタレンを用い、23℃、65%RH下で、接触角計DropMasterDM501(協和界面科学(株)製)にて、各液体の離型層上での接触角を測定した。1つの測定面に対し5回測定を行いその平均値を接触角(θ)とした。この接触角(θ)の値および各液体の既知の値(Panzerによる方法IV(日本接着協会誌第15巻、第3号、第96頁に記載)の数値から、北崎・畑の式より導入される下記式を用いて各成分の値を計算した。
ここで、γLd、γLp、γLhは、それぞれ測定液の分散力、極性力、水素結合力の各成分を表し、θは測定面上での測定液の接触角を表し、また、γSd、γSp、γShは、それぞれ積層膜表面の分散力、極性力、水素結合力の各成分の値を表し、γLは各液体の表面エネルギーを表す。既知の値およびθを上記の式に代入して得られた連立方程式を解くことにより、測定面(離型層表面)の3成分の値を求めた。
(3)常態剥離力(A)の測定
離型フィルムの離型層表面にアクリル系粘着テープ(日東電工(株)製の「No.31B」)の粘着面を自重5kgのゴムローラーで押さえながら一往復させて貼り合わせ、室温(23±2℃)で24時間放置後、引張り試験機にて、300mm/minの速度で、粘着テープ側を180°に引き剥したときの剥離力を測定した。
離型フィルムの離型層表面にアクリル系粘着テープ(日東電工(株)製の「No.31B」)の粘着面を自重5kgのゴムローラーで押さえながら一往復させて貼り合わせ、70℃のオーブンに24時間投入した後取り出し、室温(23±2℃)で1時間放置後、引張り試験機にて、300mm/minの速度で、粘着テープ側を180°に引き剥したときの剥離力を測定した。
有機溶剤として、メチルエチルケトン(MEK)、トルエン、酢酸エチルを用いて、それぞれの有機溶剤に対する耐溶剤性を以下の要領で評価した。
B:白化
C:消失
(6)各層の厚み
離型フィルムの断面観察用サンプルをマイクロサンプリングシステム(日立製FB−2000A)を使用してFIB法により(具体的には「高分子表面加工学」(岩森暁著)p.118〜119に記載の方法に基づいて)作製した。透過型電子顕微鏡(日立製H−9000UHRII)により、加速電圧300kVとして、断面観察用サンプルの断面を観察し、基材フィルムおよび離型層の厚みを測定した。
東レ(株)のポリエステルフィルム(“ルミラー(登録商標)” S10)から最大長さ300μmの異物欠点(フィッシュアイ)をマーキングした。次に異物欠点がマーキングされた部分と離型フィルムの離型面とを3M(株)のアクリル粘着シート(“OCA”(登録商標)8146−2;厚み50μm)を用いて貼り合せて試験片を作製した。次に、この試験片を離型フィルムが上になるように台に静置し、積層体から高さ50cmの位置に設置された40W三波長蛍光下で目視観察し、下記基準で評価した。
3M(株)のアクリル粘着シート(“OCA”(登録商標)8146−2)の片方のセパレータを剥離し、実施例および比較例で作製した離型フィルム貼り合せて試験片を作製した。次に、この試験片を離型フィルムが上になるように台に静置し、試験片から高さ50cmの位置に設置された40W三波長蛍光下で目視観察し、下記基準で評価した。
基材フィルムとして下記のポリエステルフィルムを用意した。
東レ(株)のポリエステルフィルム(“ルミラー(登録商標)” R75X)を用意した。このポリエステルフィルムは、厚みが25μmであり、ヘイズ値が4.7%であった。
東レ(株)のポリエステルフィルム(“ルミラー(登録商標)” R60)を用意した。このポリエステルフィルムは、厚みが38μmであり、ヘイズ値が9.4%であった。
東レ(株)のポリエステルフィルム(“ルミラー(登録商標)” FB40)を用意した。このポリエステルフィルムは、厚みが25μmであり、ヘイズ値が0.6%であった。
下記要領で、A層/B層/A層の3層構造のポリエステルフィルムを製造した。
ポリエステルフィルム4の製造において、A層原料における凝集シリカの添加量を0.07質量%に変更し、かつB層原料における凝集シリカの添加量を0.01質量%に変更する以外は、ポリエステルフィルム4と同様にして製造した。このポリエステルフィルムのヘイズ値は2.1%であった。
ポリエステルフィルム4の製造において、A層原料における凝集シリカの添加量を0.09質量%に変更し、かつB層原料における凝集シリカの添加量を0.03質量%に変更する以外は、ポリエステルフィルム4と同様にして製造した。このポリエステルフィルムのヘイズ値は3.8%であった。
ポリエステルフィルム4の製造において、A層原料における凝集シリカの添加量を0.04質量%に変更し、かつB層原料における凝集シリカの添加量を0.004質量%に変更する以外は、ポリエステルフィルム4と同様にして製造した。このポリエステルフィルムのヘイズ値は1.2%であった。
下記要領で、A層/B層/A層の3層構造のポリエステルフィルムを製造した。
粉砕後選別したFe2O3を鉄元素として70ppm含有する石灰石を粗原料に用いて、石灰乳を製造後、CO2ガスを導通して炭酸化反応を完結させ、得られた平均粒子径0.05μmの炭酸カルシウムのシード粒子(10質量%濃度水分散体)に石灰乳を添加しながら1.2μmの粒径まで熟成させた後、脱水、乾燥した。該炭酸カルシウム粒子の鉄元素含有量は70ppmであった。その後、ポリアクリル酸アンモニウム塩(東亜合成株式会社製:A−30SL)を炭酸カルシウムに対して1.0質量%になるように添加後、エチレングリコールでスラリー化し、湿式粉砕することで平均粒子径が1.1μmのカルサイト型合成炭酸カルシウム粒子の50質量%エチレングリコールスラリーを得た。その後、35質量%の濃度にエチレングリコールで希釈し、スーパーデカンター(トモエ製P−3000)を使用して、ボール回転数4000rpm、バックドライブ回転数1800rpm、供給速度0.4m3/hr、供給スラリー温度35℃で湿式分級を実施し、最終的にエチレングリコールで10質量%の濃度に希釈し、10μmのフィルターで濾過して使用した。
250℃のビス(2−ヒドロキシエチル)テレフタレートおよびそのオリゴマーが存在するエステル化反応装置にテレフタル酸とエチレングリコールのスラリー(エチレングリコール/テレフタル酸のモル比は1.15)を3時間連続的に供給した。スラリー供給中はエステル化反応装置内に0.1MPaの圧力を加え、250℃でエステル化反応を行い、反応時間4時間でエステル化反応率98.0%の直重法オリゴマーを得た。仕込んだ分のエステル化反応物を重縮合反応缶に移した。該エステル化反応物の低重合体は、平均重合度は7.0であった。該低重合体に、常圧下、まず、0.23モルのエチレングリコールを追加添加し、5分後、三酸化アンチモン/酢酸マグネシウム・4水和物/酢酸リチウム・2水和物をアンチモン元素として230ppm、マグネシウム元素として65ppm、リチウム元素として2ppmとなるように添加、5分後、更に0.23モルのエチレングリコールを追加添加し、5分後トリメチルフォスフェートをリン元素として45ppmとなるように添加(((1/2)A+M)/P=1.94)、再度、5分後、0.24モルのエチレングリコールをトータルのモル比が1.85となるように追加(3回の追加エチレングリコール添加量合計0.7モル)添加した。低重合体の平均重合度は2.1であった。その後、上記で調製した炭酸カルシウム粒子の10質量%エチレングリコールスラリーを、炭酸カルシウム粒子としてポリエステルに対して1.0質量%となるように常圧下、250℃で低重合体に添加した。10分間攪拌後、反応系を常圧から100Paまで徐々に下げ、290℃まで昇温して重縮合反応を終了させポリエステル組成物1を得た。
上記ポリエステル組成物1と同様の方法で炭酸カルシウム粒子だけを含有しないポリエステル組成物2を製造した。
以下に記載する該フィルムの回収原料とポリエステル組成物1を50重量%ずつ配合したB層(26μm)と、ポリエステル組成物1とポリエステル組成物2を炭酸カルシウム粒子として0.5重量%となるように配合したA層(2μm)とから、A層(2μm)/B層(26μm)/A層(2μm)の3層積層構造のポリエステルフィルム(総厚み30μm)を得た。
炭酸カルシウムの平均粒子径を0.3μmに変更する以外は、ポリエステルフィルム8と同様にして製造した。このポリエステルフィルムのヘイズ値は、6.0%であった。
炭酸カルシウムの平均粒子径を1.7μmに変更する以外は、ポリエステルフィルム8と同様にして製造した。このポリエステルフィルムのヘイズ値は、10.5%であった。
ポリエステルフィルム1の一方の面に、下記の離型層塗工液p1(活性エネルギー線硬化性組成物)をグラビアコーターで塗布し、100℃で乾燥後、紫外線を300mJ/cm2照射し硬化させて離型層を形成して離型フィルムを作製した。離型層の厚みは200nmであった。
下記で合成した重合性長鎖アルキル化合物(α1)を25質量部、重合性化合物(β)としてジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(ダイセルサイテック(株)の商品名「DPHA」)を75質量部、光重合開始剤(チバ・スペシャリティ・ケミカルズ(株)製イルガキュア184)を10質量部仕込み100℃に昇温してから1時間混合し、活性エネルギー線硬化性組成物を得た。この組成物をトルエンとイソプロピルアルコールの混合溶媒(トルエン:IPA=3:1(質量比))で固形分濃度4質量%にして塗工液を調製した。
撹拌機および温度計を装備したフラスコに、水酸基を有する(メタ)アクリレート化合物(a)として2−ヒドロキシエチルアクリレート(日本触媒(株)の「BHEA」を100質量部、ポリイソシアネート化合物(b)としてジフェニルメタンジイソシアネート(日本ポリウレタン(株)の「“ミリオネート(登録商標)”MT」)を240質量部、高級アルコール(c)としてステアリルアルコール(新日本理化(株)の「コノール30SS」)26質量部を仕込み、100℃まで昇温して7時間保温して反応させ、IR測定の結果イソシアネート基が消失したことを確認し、反応を終了させた。
下記の離型層塗工液p2(活性エネルギー線硬化性性組成物)に変更する以外は、実施例1と同様にして離型フィルムを作製した。
下記で合成した重合性長鎖アルキル化合物(α2)を15質量部、重合性化合物(β)としてジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(ダイセルサイテック(株)の商品名「DPHA」)を85質量部、光重合開始剤(チバ・スペシャリティ・ケミカルズ(株)製イルガキュア184)を10質量部仕込み100℃に昇温してから1時間混合し、活性エネルギー線硬化性組成物を得た。この組成物をトルエンとイソプロピルアルコールの混合溶媒(トルエン:IPA=3:1(質量比))で固形分濃度4質量%にして塗工液を調製した。
撹拌機および温度計を装備したフラスコに、水酸基を有する(メタ)アクリレート化合物(a)として2−ヒドロキシエチルアクリレート(日本触媒(株)の「BHEA」を100質量部、ポリイソシアネート化合物(b)としてヘキサメチレンジイソシアネート(日本ポリウレタン(株)の商品名「HDI」)を86質量部、高級アルコール(c)としてステアリルアルコール(新日本理化(株)の「コノール30SS」)46質量部を仕込み、100℃まで昇温して7時間保温して反応させ、IR測定の結果イソシアネート基が消失したことを確認し、反応を終了させた。
下記の離型層塗工液p3(活性エネルギー線硬化性性組成物)に変更する以外は、実施例1と同様にして離型フィルムを作製した。
下記で合成した非重合性長鎖アルキル化合物10質量部、重合性化合物(β)として、ウレタンアクリレート(共栄社化学製の「UA−306T」)66質量部、およびトリシクロデカンジメタノールアクリレート33質量部、光重合開始剤(チバ・スペシャリティ・ケミカルズ(株)製イルガキュア184)3質量を、トルエンとイソプロピルアルコールの混合溶媒(トルエン:IPA=3:1(質量比))で固形分濃度4質量%にして塗工液を調製した。
撹拌機、窒素導入管、冷却管、ラバーセプタムを備えた4つ口フラスコに、オクタデシルアクリレート50質量部を加え、さらに2,2′−ビピリジン1.2質量部を加えて、系内を窒素置換した。窒素気流下、臭化銅0.5質量部を加えて、反応系を90℃に加熱し、重合開始剤(2−ブロモイソ酪酸エチル)0.6質量部を加えて、重合を開始し、溶剤を加えずに窒素気流下で90℃で10時間重合した。重合率が85重量%以上であることを確認したのち、アクリル酸2−エチルヘキシル33質量部をラバーセブタムから添加して、110℃で20時間加熱した。
ポリエステルフィルム1の一方の面に、下記の離型層塗工液p4(熱硬化性組成物)をグラビアコーターで塗布し、100℃で予備乾燥後、160℃で加熱乾燥し、離型層を形成して離型フィルムを作製した。離型層の厚みは200nmであった。
長鎖アルキル化合物(アシオ産業(株)の「“アシオレジン(登録商標)”」RA−95H)を固形分換算で10質量部、メラミン系架橋剤(住友化学(株)の「“スミマール(登録商標)”」M66−B)を固形分換算で2.5質量部、酸触媒(p−トルエンスルホン酸(テイカ(株)の「TAYCACURE」AC−700))を固形分換算で1.3質量部を、トルエンで溶解して、固形分濃度2.0質量%の塗工液を調製した。
実施例1のポリエステルフィルム1を表1に示すポリエステルフィルム2〜10に変更した以外は、実施例1と同様にして、実施例4〜8および比較例2〜5の離型フィルムを作製した。
[評価]
上記で作製した実施例および比較例の離型フィルムについて、上述の測定方法および評価方法に従って評価した。その結果を表2に示す。
Claims (8)
- 基材フィルムの少なくとも一方の面に離型層を有する離型フィルムであって、ヘイズ値が1.5〜8.0%であり、かつ前記離型層が炭素数8以上のアルキル基を有する化合物を含む活性エネルギー線硬化性組成物の硬化層であり、前記基材フィルムが3層積層構造である、離型フィルム。
- 前記炭素数8以上のアルキル基を有する化合物が、分子中にエチレン性不飽和基と炭素数8以上のアルキル基とを含む化合物である、請求項1に記載の離型フィルム。
- 活性エネルギー線硬化性組成物が、分子中に2〜10個のエチレン性不飽和基を有しかつ炭素数8以上のアルキル基を有しない化合物を含有する、請求項1または2に記載の離型フィルム。
- 常態剥離力(A)が1.5N/50mm以下、加熱剥離力(B)が2.0N/50mm以下、かつ前記常態剥離力と前記加熱剥離力との差(B−A)が1.3N/50mm以下である、請求項1〜3のいずれかに記載の離型フィルム。
- 前記離型層の表面自由エネルギーが20〜35mJ/m2である、請求項1〜4のいずれかに記載の離型フィルム。
- 基材フィルムの厚みが50μm未満である、請求項1〜5のいずれかに記載の離型フィルム。
- 基材フィルムがA層/B層/A層またはA層/B層/C層の3層積層構造である、請求項1〜6のいずれかに記載の離型フィルム。
- 基材フィルムの少なくとも一方の面に離型層を有する離型フィルムを製造する方法であって、前記離型フィルムのヘイズ値が1.5〜8.0%であり、かつ炭素数8以上のアルキル基を有する化合物を含む組成物に活性エネルギー線を照射して硬化層とすることにより前記離型層を形成する工程を有する、離型フィルムの製造方法。
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