JP6249617B2 - 表面保護フィルム - Google Patents
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Description
本発明で使用するポリエステル(ポリエステルフィルム)は、ジカルボン酸成分とジオール成分、あるいはヒドロキシカルボン酸を主たる構成成分とするモノマー成分を重合することにより得られる。
本発明の表面保護フィルムは、基材の少なくとも片面に粘着剤層を有するが、前記粘着剤層を構成する粘着剤としては、特に制限されず、例えば、(メタ)アクリル系ポリマー、シリコーン系ポリマー、ポリエステル、ポリウレタン、ポリアミド、ポリエーテル、フッ素系やゴム系などのポリマーをベースポリマーとする粘着剤を適宜に選択して用いることができる。
更に、本発明の表面保護フィルムは、前記基材が、前記粘着剤層を有する面と反対側の面に帯電防止層を有することが好ましい。前記表面保護フィルムが、帯電防止層を有することにより、表面保護フィルム自体の帯電を抑えることができ、塵埃が吸着しにくくなり、好ましい態様となる。
また、本発明の表面保護フィルムは、前記基材が、前記粘着剤層を有する面と反対側の面にトップコート層を有し、前記トップコート層が、滑り剤としてワックス、及び、バインダとしてポリエステル樹脂を含有し、前記ワックスが、高級脂肪酸と高級アルコールとのエステルであることが好ましい。前記表面保護フィルムが、トップコート層を有することにより、表面保護フィルムの耐スクラッチ性が向上し、好ましい態様となる。
前記トップコート層は、バインダとしてのポリエステル樹脂と、滑り剤としてのワックスとを含むことが好ましい。上記ポリエステル樹脂は、ポリエステルを主成分(典型的には50重量%超、好ましくは75重量%以上、例えば90重量%以上を占める成分)として含む樹脂材料であることが好ましい。上記ポリエステルは、典型的には、1分子中に2個以上のカルボキシル基を有する多価カルボン酸類(典型的にはジカルボン酸類)およびその誘導体(当該多価カルボン酸の無水物、エステル化物、ハロゲン化物等)から選択される1種または2種以上の化合物(多価カルボン酸成分)と、1分子中に2個以上の水酸基を有する多価アルコール類(典型的にはジオール類)から選択される1種または2種以上の化合物(多価アルコール成分)とが縮合した構造を有することが好ましい。
このようなポリエステル樹脂(水分散液の形態に調製されたものであり得る。)は、公知の方法により合成することができ、あるいは市販品を容易に入手することができる。
ここに開示される技術におけるトップコート層は、滑り剤として、高級脂肪酸と高級アルコールとのエステル(以下「ワックスエステル」ともいう。)を含むことが好ましい。ここで、「高級脂肪酸」とは、炭素原子数が8以上(典型的には10以上、好ましくは10以上40以下)のカルボン酸(典型的には一価のカルボン酸)をいう。また、「高級アルコール」とは、炭素原子数が6以上(典型的には10以上、好ましくは10以上40以下)のアルコール(典型的には一価または二価のアルコール。好ましくは一価のアルコール)をいう。このようなワックスエステルと上記バインダ(ポリエステル樹脂)とを組み合わせて含む組成のトップコート層は、高温多湿条件に保持されても白化しにくい。したがって、かかるトップコート層を有する基材を備えた表面保護フィルムは、より外観品位の高いものとなり得る。
X−COO−Y (W)
ここで、上記式(W)中のXおよびYは、それぞれ独立に、炭素原子数10〜40(より好ましくは10〜35、さらに好ましくは14〜35、例えば20〜32)の炭化水素基から選択され得る。上記炭素原子数が小さすぎると、トップコート層に滑り性を付与する効果が不足しがちとなることがあり得る。上記炭化水素基は、飽和であっても不飽和であってもよい。通常は飽和炭化水素基であることが好ましい。また、該炭化水素基は、芳香族の環を含む構造であってもよく、かかる芳香環を含まない構造(脂肪族性炭化水素基)であってもよい。また、脂肪族性の環を含む構造の炭化水素基(脂環式炭化水素基)であってもよく、鎖状(直鎖状および分岐鎖状を包含する意味である。)の炭化水素基であってもよい。
ここに開示される技術は、トップコート層が帯電防止成分を含有する態様で好ましく実施され得る。上記帯電防止成分は、表面保護フィルムの帯電を防止または抑制する作用を発揮し得る成分である。トップコート層に帯電防止成分を含有させる場合、その帯電防止成分としては、例えば、有機または無機の導電性物質、各種の帯電防止剤等を用いることができる。また、上記帯電防止層で使用される帯電防止成分を使用することも可能である。
ここに開示される技術の好ましい一態様では、トップコート層が架橋剤を含有することが好ましい。架橋剤としては、一般的な樹脂の架橋に用いられるメラミン系、イソシアネート系、エポキシ系等の架橋剤を適宜選択して用いることができる。かかる架橋剤を用いることにより、耐スクラッチ性の向上、耐溶剤性の向上、印字密着性の向上、摩擦係数の低下(すなわち、滑り性の向上)、のうち少なくとも1つの効果が実現され得る。好ましい一態様では、上記架橋剤がメラミン系架橋剤を含む。架橋剤が実質的にメラミン系架橋剤(メラミン系樹脂)のみからなる(すなわち、メラミン系架橋剤以外の架橋剤を実質的に含有しない)トップコート層であってもよい。
上記トップコート層は、上記樹脂成分および必要に応じて使用される添加剤が適当な溶媒に分散または溶解した液状組成物(トップコート層形成用のコーティング材)を基材に付与することを含む手法によって好適に形成され得る。例えば、上記コーティング材を基材の第一面に塗付して乾燥させ、必要に応じて硬化処理(熱処理、紫外線処理など)を行う手法を好ましく採用し得る。上記コーティング材のNV(不揮発分)は、例えば5重量%以下(典型的には0.05〜5重量%)とすることができ、通常は1重量%以下(典型的には0.10〜1重量%)とすることが適当である。厚みの小さいトップコート層を形成する場合には、上記コーティング材のNVを例えば0.05〜0.50重量%(例えば0.10〜0.30重量%)とすることが好ましい。このように低NVのコーティング材を用いることにより、より均一なトップコート層が形成され得る。
ここに開示される技術におけるトップコート層の厚さは、典型的には3nm〜500nm(好ましくは3nm〜100nm、例えば3nm〜60nm)である。トップコート層の厚さが大きすぎると、表面保護フィルムの透明性(光線透過性)が低下しやすくなる傾向にある。一方、トップコート層の厚みが小さすぎると、該トップコート層を均一に形成することが困難となり(例えば、トップコート層の厚みにおいて、場所による厚みのバラツキが大きくなり)、このため表面保護フィルムの外観にムラが生じやすくなることがあり得る。
また、本発明の表面保護フィルムは、配向角が、75〜90°の範囲内であることが好ましく、77〜90°の範囲内であることがより好ましく、79〜90°の範囲内であることが最も好ましい。前記範囲内であると、低配向性、つまりは、配向角が狭い範囲内に調整されていることになるため、表面保護フィルムを偏光板などの光学フィルムに貼付した状態で、クロスニコル法により外観検査などを行う場合に、虹ムラの発生が抑制され、外観検査をスムーズに行うことができ、検査精度を落とすことなく使用でき、好ましい態様となる。なお、前記粘着剤層には、アクリル系粘着剤を使用し形成することが好ましく、その理由としては、粘着特性や透明性に優れ、外観検査の精度向上や、生産性に優れることになり、有用となる。なお、前記帯電防止層やトップコート層は、厚みが薄く、前記配向角に影響を及ぼさない。
重量平均分子量(Mw)は、東ソー株式会社製GPC装置(HLC−8220GPC)を用いて測定を行った。測定条件は下記の通りである。
サンプル注入量:10μl
溶離液:THF
流速:0.6ml/min
測定温度:40℃
カラム:
サンプルカラム;TSKguardcolumn SuperHZ−H(1本)+TSKgel SuperHZM−H(2本)
リファレンスカラム;TSKgel SuperH−RC(1本)
検出器:示差屈折計(RI)
なお、重量平均分子量はポリスチレン換算値にて求めた。
ガラス転移温度Tg(℃)は、各モノマーによるホモポリマーのガラス転移温度Tgn(℃)として下記の文献値を用い、下記の式により求めた。
〔式中、Tg(℃)は共重合体のガラス転移温度、Wn(−)は各モノマーの重量分率、Tgn(℃)は各モノマーによるホモポリマーのガラス転移温度、nは各モノマーの種類を表す。〕文献値:
2−エチルヘキシルアクリレート(2EHA):−70℃
2−ヒドロキシエチルアクリレート(2HEA):−15℃
ガラス転移温度(Tg)(℃)は、動的粘弾性測定装置(レオメトリックス社製、ARES)を用いて、下記の方法により求めた。
・測定:せん断モード
・温度範囲:−70℃〜150℃
・昇温速度:5℃/min
・周波数:1Hz
<帯電防止処理フィルムの作製>
帯電防止剤(ソルベックス社製、マイクロソルバーRMd−142、酸化スズとポリエステル樹脂を主成分とする)10重量部を、水30重量部とメタノール70重量部からなる混合溶媒で希釈することにより帯電防止剤溶液を調製した。
攪拌羽根、温度計、窒素ガス導入管、冷却器を備えた四つ口フラスコに2−エチルヘキシルアクリレート(2EHA)200重量部、2−ヒドロキシエチルアクリレート(2HEA)8重量部、重合開始剤として2,2’−アゾビスイソブチロニトリル0.4重量部、酢酸エチル312重量部を仕込み、緩やかに攪拌しながら窒素ガスを導入し、フラスコ内の液温を65℃付近に保って6時間重合反応を行い、アクリル系ポリマー溶液(40重量%)を調製した。前記アクリル系ポリマーの重量平均分子量は54万、ガラス転移温度(Tg)は、−68℃であった。
上記アクリル系ポリマー溶液(40重量%)を酢酸エチルで20重量%に希釈し、この溶液100重量部に、架橋剤としてトリメチロ−ルプロパン/トリレンジイソシアネ−ト(日本ポリウレタン工業社製、コロネートL、75重量%)1.0重量部、架橋触媒としてジラウリン酸ジブチルスズ(1重量%酢酸エチル溶液)0.4重量部を加えて混合攪拌を行い、アクリル系粘着剤溶液を調製した。
上記アクリル系粘着剤溶液を、上記帯電防止処理フィルムの帯電防止処理面とは反対の面に塗布し、130℃で2分間加熱して、厚さ20μmの粘着剤層を形成した。次いで、上記粘着剤層の表面に、片面にシリコーン処理を施したポリエチレンテレフタレートフィルム(剥離ライナー、厚さ25μm)のシリコーン処理面を貼り合わせ、表面保護フィルム(配向角:83°)を作製した。
実施例1の基材であるポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム(三菱樹脂株式会社製、T190−38、厚さ:38μm、配向角:83°)の代わりに、二軸延伸後のポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム(帝人デュポンフィルム社製、GFK38、厚さ:38μm、配向角:87°)を用いたこと以外は実施例1と同様の手法により、表面保護フィルム(配向角:87°)を作製した。
<コーティング材の調製>
バインダとしてのポリエステル樹脂(バインダ)を25重量%含む分散液(東洋紡株式会社製品、商品名「バイナロールMD−1480」(飽和共重合ポリエステル樹脂の水分散液);以下「バインダ分散液」ともいう。)を用意した。
また、滑り剤として、カルナウバワックス(日本ワックス社製、商品名「精製カルナウバワックッス2号粉末」)の水分散液(以下「滑り剤分散液」ともいう。)を用意した。
さらに、導電性ポリマーとして、ポリ(3,4−ジオキシチオフェン)(PEDOT)0.5重量%、及び、ポリスチレンスルホネート(数平均分子量15万)(PSS)0.8重量%を含む水溶液(H.C.Stark社製品、商品名「Baytron P」;以下「導電性ポリマー水溶液」ともいう。)を用意した。
水とエタノールとの混合溶媒(重量比が、50:50)に、上記バインダ分散液を固形分量で100重量部と、上記滑り剤分散液を固形分量で30重量部と、上記導電性ポリマー水溶液を固形分量で50重量部と、メラミン系架橋剤7重量部とを加え、約20分間攪拌して、十分に混合した。このようにして、NV約0.15重量%のコーティング材を調製した。
基材である二軸延伸後のポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム(三菱樹脂株式会社製、T190−38、厚さ:38μm、配向角:83°)上に、上記コーティング材をバーコーターで塗付し、130℃に2分間加熱して乾燥させた。このようにして、PETフィルムの片面に厚さ10nmの透明なトップコート層を有する基材(トップコート付き基材)を作製した。
上記得られたポリマー溶液(アクリル系ポリマーのトルエン溶液)に、その固形分100重量部に対して、アルキレンオキシド化合物としての数平均分子量(Mn)2000のジオール型ポリプロピレングリコール(PPG)(和光純薬工業社製)0.5重量部と、イソシアネート系架橋剤(日本ポリウレタン工業社製、商品名「コロネートL」)4.5重量部と、架橋触媒としてのジラウリン酸ジブチルスズ(1%酢酸エチル溶液)0.20重量部と、最終的なNVが25重量%となる分量のトルエンとを加え、常温(25℃)下で約1分間混合攪拌して、アクリル系粘着剤溶液を調製した。
PETフィルムの片面にシリコーン系剥離処理剤による剥離処理が施された離型シートを用意した。この離型シートの剥離面(上記剥離処理が施された面)上に上記粘着剤組成物(溶液)を塗付し、乾燥させて、厚み20μmのアクリル系粘着剤層を形成した。その粘着剤層を上記トップコート付き基材の他方の面(第二面、すなわち上記トップコート層が設けられていない面)に貼り合わせた後、50℃、15%RHの環境下で3日間養生(エージング)して、表面保護フィルム(配向角:83°)を得た。
トップコート層の厚みを、50nmに調製した以外は、実施例3と同様の手法により、表面保護フィルム(配向角:83°)を得た。
実施例1の基材であるポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム(三菱樹脂株式会社製、T190−38、厚さ:38μm、配向角:83°)の代わりに、二軸延伸後のポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム(三菱樹脂株式会社製、T100−38、厚さ:38μm、配向角:55°)を用いたこと以外は実施例1と同様の手法により、表面保護フィルム(配向角:55°)を作製した。
大塚電子株式会社製RETS-100を用いて、実施例、及び比較例で使用する基材のポリエチレンテレフタレート(PET)フィルムの幅(ヨコ)方向(1.5m)に等間隔で(37.5cm間隔)で、合計5点を測定し、その最小値を配向角(°)とした。
大塚電子株式会社製RETS-100を用いて、実施例、及び比較例の表面保護フィルムから、前記剥離ライナーを剥離した後の表面保護フィルムの幅(ヨコ)方向(1.5m)に等間隔(37.5cm間隔)で、合計5点を測定し、その最小値を配向角(°)とした。
クロスニコル状態にした2枚の偏光板(日東電工株式会社製、SEG1423DU)の間に、実施例、及び比較例で得られた表面保護フィルムを、表面保護フィルムのMD(縦)方向と、片方の偏光板の透過軸とが平行になるように配置し、偏光板の下側から蛍光灯の光を照射した際の虹ムラの発生具合を目視にて、評価した。
○:虹ムラ発生なし
×:虹ムラ発生あり
各例に係る表面保護フィルムにつき、重金属染色処理を行った後に樹脂包埋を行い、超薄切片法により、日立社製のTEM「H−7650」を用いて、加速電圧:100kV、倍率:60,000倍の条件で断面画像を得た。この断面画像の二値化処理を行った後、視野内のサンプル長さでトップコートの断面積を除算することにより、トップコート層の厚さ(視野内の平均厚さ)を実測した。
各例に係る表面保護フィルムの背面(トップコート層の表面)を、手袋をはめた試験者が1回強く擦り、その擦られた部分(擦過部)が周囲(非擦過部)と比べて透明に抜けるか否かを目視にて観察した。その結果、非擦過部と擦過部との透明性の違いが目視で確認できた場合には、白化が認められたと判定した。白化が顕著になると、透明な擦過部とその周囲(白化した非擦過部)とのコントラストが、よりはっきりする現象がみられる。
上記目視観察は、以下のとおり、暗室(反射法、透過法)および明室において行った。
(a)暗室での反射法による観察:外光を遮った室内(暗室)にて、各例に係る表面保護フィルムの背面(トップコート層の表面)から100cmの位置に100Wの蛍光灯(三菱電機株式会社製、商品名「ルピカライン」)を配置し、視点を変えながらサンプルの背面を目視観察した。
(b)暗室での透過法による観察:上記暗室にて、表面保護フィルムの前面(トップコートが設けられた側とは反対側の表面)から10cmの位置に上記蛍光灯を配置し、視点を変えながらサンプルの背面を目視観察した。
(c)明室での観察:外光の入る窓を有する室内(明室)にて、晴天の日中に、直射日光の当たらない窓際にてサンプルの背面を目視観察した。
これら3種類の条件下における観察結果を、以下の5段階で表記した。
0:いずれの観察条件においても白化(擦過部と非擦過部とのが透明に)は認められなかった。
1:暗室での反射法による観察において僅かな白化が認められた。
2:暗室での透過法による観察において僅かな白化が認められた。
3:明室での観察において僅かな白化が認められた。
4:明室での観察において明らかな白化が認められた。
上記の耐白化性評価を、初期(作製後、50℃、15%RHの条件下に3日間保持したもの)および加温加湿後(作製後、50℃、15%RHの条件下に3日間保持し、さらに60℃、95%RHという高温多湿条件下に2週間保持したもの)の表面保護フィルムについて行った。なお、加熱加湿後の評価においては、前記5段階評価の2以下(0〜2)の場合を良好と判断した。
上記暗室において、各例に係る表面保護フィルムの背面(すなわち、トップコート層の表面)をエチルアルコールを染み込ませたウェス(布)で5回拭き、その背面の外観を目視観察した。その結果、エチルアルコールで拭いた部分と他の部分との間に外観上の相違が確認されなかった場合(エチルアルコールで拭いたことによる外観変化がみられなかった場合)には耐溶剤性「良」、拭きムラが確認された場合には耐溶剤性「不良」と評価した。
図1に示すように、各例に係る表面保護フィルム1を幅70mm、長さ100mmのサイズにカットし、この表面保護フィルム1の粘着面(粘着剤層が設けられた側)20Aを、両面粘着テープ130を用いてSUS304ステンレス板132上に固定した。ポリエステルフィルム(基材)164上にアクリル系粘着剤162を有する片面粘着テープ(ニチバン社製、商品名「セロテープ(登録商標)」、幅24mm)160を100mmの長さにカットした。この粘着テープ160の粘着面162Aを、表面保護フィルム1の背面(すなわち、トップコート層14の表面)1Aに、0.25MPaの圧力、0.3m/分の速度で圧着した。これを23℃、50%RHの条件下に30分間放置した。その後、万能引張試験機を用いて、表面保護フィルム1の背面1Aから粘着テープ160を、剥離速度0.3m/分、剥離角度180度の条件で剥離し、このときの剥離強度[N/24mm]を測定した。
なお、前記背面剥離強度が、3〜10N/24mmであることが好ましく、5〜8N/24mmであることがより好ましい。
図2に示すように、各例に係る表面保護フィルム1を幅50mm、長さ100mmのサイズにカットし、この表面保護フィルム1の粘着面(粘着剤層が設けられた側)20Aを、プレーン偏光板(日東電工社製のTAC偏光板、SEG1425DU)50上に0.25MPaの圧力、0.3m/分の速度で圧着した。
片面粘着テープ60(ニチバン社製、商品名「セロテープ(登録商標)」、幅24mm)を50mmの長さにカットした。この粘着テープ60の粘着面62を、端部が30mmはみ出るように表面保護フィルム1幅50mmの背面(すなわち、トップコート層14の表面)中心上に、手で圧着した。これを23℃、50%RHの条件下に10秒間放置した。その後、片面粘着テープ60を手で剥離し、表面保護フィルム1の剥がれ具合(ピックアップ性)を評価した。
評価基準は表面保護フィルムが剥離可能な場合は○、剥離できずに表面保護フィルムが残ってしまう場合は×とした。
被着体として、幅70mm、長さ100mmのプレーン偏光板(日東電工社製のTAC偏光板、SEG1425DU)を用意した。各例に係る表面保護フィルムを幅25mm、長さ100mmのサイズにカットし、その粘着面を上記偏光板に、0.25MPaの圧力、0.3m/分の速度で圧着した。これを23℃、50%RHの環境下に30分間放置した後、同環境下で万能引張試験機を用いて剥離速度30m/分(min)、剥離角度180°の条件で上記偏光板から表面保護フィルムを剥離し、このときの剥離強度(高速剥離強度)[N/25mm]を測定した。
なお、前記剥離強度が、2.0N/25mm未満であることが好ましく、1.5N/25mm以下であることがより好ましい。
1A トップコート層の表面
12 基材
14 トップコート層
20 粘着剤層
20A 粘着面
50 プレーン偏光板
60 片面粘着テープ
62 粘着剤層(粘着面)
64 基材
130 両面粘着テープ
132 ステンレス板
160 両面粘着テープ
162 アクリル系粘着剤(粘着剤層)
162A 粘着面
164 ポリエステルフィルム(基材)
Claims (6)
- 基材の少なくとも片面に粘着剤層を有し、
前記基材が、ポリエステルフィルムであり、
前記ポリエステルフィルムの幅方向1.5mの配向角が、75〜90°の範囲内であり、
前記粘着剤層が、アクリル系粘着剤から形成され、
前記基材が、前記粘着剤層を有する面と反対側の面にトップコート層を有し、
前記トップコート層が、滑り剤としてワックス、及び、バインダとしてポリエステル樹脂を含有し、前記ワックスが、高級脂肪酸と高級アルコールとのエステルであり、
TAC偏光板に対して、剥離速度30m/分、剥離角度180度における剥離強度が、2.0N/25mm未満であることを特徴とする表面保護フィルム。 - 配向角が、75〜90°の範囲内であることを特徴とする請求項1に記載の表面保護フィルム。
- 総厚みが、5〜150μmであることを特徴とする請求項1又は2に記載の表面保護フィルム。
- 前記基材が、前記粘着剤層を有する面と反対側の面に帯電防止層を有することを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の表面保護フィルム。
- 前記トップコート層が、帯電防止成分を含有することを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の表面保護フィルム。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の表面保護フィルムにより保護された光学部材。
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