JP6993543B1 - 保護フィルム、フォルダブルデバイス、および、ローラブルデバイス - Google Patents
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Abstract
Description
ポリイミド基板に直接貼り合わせる保護フィルムであって、
基材層と粘着剤層を有し、
基材層が、フェレー径が1μm以上の粒子又は粒子の凝集物を実質的に含まない。
CH2=C(R1)COOR2 (1)
本発明の実施形態による保護フィルムは、代表的には、ポリイミド基板に直接貼り合わせる保護フィルムである。すなわち、ポリイミド基板に本発明の実施形態による保護フィルムが直接に貼り合わされた態様は、ポリイミド基板と保護フィルムの積層体構造([ポリイミド基板]/[保護フィルム])をなす。
基材層の厚みは、好ましくは1μm~500μmであり、より好ましくは5μm~300μmであり、さらに好ましくは10μm~100μmであり、特に好ましくは15μm~80μmであり、最も好ましくは20μm~60μmである。基材層の厚みが上記範囲内にあれば、本発明の効果がより発現し得る。
粘着剤層の厚みは、好ましくは1μm~500μmであり、より好ましくは3μm~300μmであり、さらに好ましくは5μm~100μmであり、特に好ましくは7μm~75μmであり、最も好ましくは10μm~50μmである。粘着剤層の厚みが上記範囲内にあれば、本発明の効果がより発現し得る。
アクリル系粘着剤は、ベースポリマーとしてアクリル系ポリマーを含む。アクリル系粘着剤は、オリゴマーを含んでいてもよい。アクリル系粘着剤は、粘着付与樹脂を含んでいてもよい。アクリル系粘着剤は、架橋剤を含んでいてもよい。
アクリル系ポリマーとしては、例えば、アルキル(メタ)アクリレートを主モノマーとして含み、該主モノマーと共重合性を有する副モノマーをさらに含み得るモノマー成分(M)の重合物が好ましい。ここで主モノマーとは、モノマー成分(M)全体の50重量%超を占める成分をいう。
CH2=C(R1)COOR2 (1)
1/Tg=Σ(Wi/Tgi)
2-エチルヘキシルアクリレート -70℃
n-ブチルアクリレート -55℃
アクリル酸 106℃
2-ヒドロキシエチルアクリレート -15℃
4-ヒドロキシブチルアクリレート -40℃
アクリル系粘着剤は、オリゴマーを含み得る。オリゴマーは、1種のみであってもよいし、2種以上であってもよい。アクリル系粘着剤がオリゴマーを含むことにより、本発明の効果がより発現し得る。特に、得られる保護フィルムが優れた屈曲耐久性を発現し得る。
1/Tg=Σ(Wi/Tgi)
アクリル系粘着剤は、本発明の効果をより発現させ得る点で、粘着付与樹脂を含み得る。粘着付与樹脂としては、例えば、ロジン系粘着付与樹脂、テルペン系粘着付与樹脂、炭化水素系粘着付与樹脂、エポキシ系粘着付与樹脂、ポリアミド系粘着付与樹脂、エラストマー系粘着付与樹脂、フェノール系粘着付与樹脂、ケトン系粘着付与樹脂などが挙げられる。粘着付与樹脂は、1種のみであってもよいし、2種以上であってもよい。
アクリル系粘着剤には架橋剤を含有させることができる。架橋剤は、1種のみであってもよいし、2種以上であってもよい。架橋剤の使用により、アクリル系粘着剤に適度な凝集力を付与することができる。架橋剤は、保持力試験におけるズレ距離および戻り距離の調節にも役立ち得る。架橋剤を含有するアクリル系粘着剤は、例えば、該架橋剤を含む粘着剤組成物を用いて粘着剤層を形成することにより得ることができる。架橋剤は、架橋反応後の形態、架橋反応前の形態、部分的に架橋反応した形態、これらの中間的または複合的な形態等でアクリル系粘着剤に含まれ得る。架橋剤は、典型的には、もっぱら架橋反応後の形態でアクリル系粘着剤に含まれている。
アクリル系粘着剤は、必要に応じて、レベリング剤、架橋助剤、可塑剤、軟化剤、充填剤、帯電防止剤、老化防止剤、紫外線吸収剤、酸化防止剤、光安定剤等の、粘着剤の分野において一般的な各種の添加剤を含有してもよい。このような各種添加剤については、従来公知のものを常法により使用することができる。
本発明の実施形態による保護フィルムは、基材層の粘着剤層を有する面と反対側の面に帯電防止層を有していてもよい。本発明の実施形態による保護フィルムが、基材層の粘着剤層を有する面と反対側の面に帯電防止層を有することにより、保護フィルム自体の帯電を抑えることができ、塵埃が吸着しにくくなり、好ましい態様となる。
本発明の実施形態による保護フィルムは、基材層の粘着剤層を有する面と反対側の面にトップコート層を有していてもよい。トップコート層は、好ましくは、バインダを含有し、より好ましくは、バインダと滑り剤を含有する。本発明の実施形態による保護フィルムがトップコート層を有することにより、保護フィルムの耐スクラッチ性が向上し、好ましい態様となる。
バインダは、本発明の効果を損なわない範囲で任意の適切な樹脂を採用し得る。このような樹脂としては、本発明の効果をより発現させ得る点で、好ましくは、ポリエステル樹脂およびウレタン系樹脂からなる群から選択される少なくとも1種である。
バインダ中にポリエステル樹脂が含まれる場合、該ポリエステル樹脂は、1種のみであってもよいし、2種以上であってもよい。
バインダ中にウレタン系樹脂が含まれる場合、該ウレタン系樹脂は、1種のみであってもよいし、2種以上であってもよい。
トップコート層は、保護フィルムの性能を大きく損なわない限度で、バインダとして、ポリエステル樹脂およびウレタン系樹脂以外のその他の樹脂(例えば、アクリル樹脂、アクリル-スチレン樹脂、アクリル-シリコーン樹脂、シリコーン樹脂、ポリシラザン樹脂、フッ素樹脂、ポリオレフィン樹脂から選択される少なくとも1種の樹脂)をさらに含有し得る。トップコート層の好ましい実施態様としては、トップコート層のバインダが実質的にポリエステル樹脂およびウレタン系樹脂からなる群から選択される少なくとも1種のみからなり、バインダに占めるポリエステル樹脂およびウレタン系樹脂からなる群から選択される少なくとも1種の割合が、好ましくは98重量%~100重量%であり、より好ましくは99重量%~100重量%であり、さらに好ましくは99.5重量%~100重量%である。トップコート層全体に占めるバインダの割合は、好ましくは15重量%~95重量%であり、より好ましくは25重量%~80重量%である。
滑り剤としては、高級脂肪酸と高級アルコールとのエステル(以下「ワックスエステル」と称することがある。)を含むことが好ましい。
X-COO-Y (W)
トップコート層の好ましい実施形態は、帯電防止成分を含有する。帯電防止成分としては、保護フィルムの帯電を防止または抑制する作用を発揮し得る成分である。トップコート層に帯電防止成分を含有させる場合、その帯電防止成分としては、例えば、有機または無機の導電性物質、各種の帯電防止剤等を用いることができる。また、前述の帯電防止層で使用され得る帯電防止剤を使用することも可能である。
トップコート層は、好ましくは、架橋剤を含有する。架橋剤としては、一般的な樹脂の架橋に用いられるメラミン系架橋剤、イソシアネート系架橋剤、エポキシ系架橋剤等の架橋剤を適宜選択して用いることができる。このような架橋剤を用いることにより、耐スクラッチ性の向上、耐溶剤性の向上、印字密着性の向上、摩擦係数の低下(すなわち、滑り性の向上)、のうち少なくとも1つの効果が実現され得る。好ましくは、架橋剤がメラミン系架橋剤を含む。架橋剤が実質的にメラミン系架橋剤(メラミン系樹脂)のみからなる(すなわち、メラミン系架橋剤以外の架橋剤を実質的に含有しない)トップコート層であってもよい。
トップコート層の一つの好ましい態様は、基材層の材料がポリイミドおよびポリエーテルエーテルケトンから選ばれる少なくとも1種である場合、該トップコート層がウレタン系樹脂を含むバインダおよび帯電防止成分を含有する態様である。このように、トップコート層の帯電防止成分のバインダとしてウレタン系樹脂を含むバインダを採用することにより、ポリイミドおよびポリエーテルエーテルケトンから選ばれる少なくとも1種を材料とする基材層の表面へのトップコート層の塗布形成性が優れるようになり、外観が良好なものとなり得るとともに、優れた帯電防止性を発現し得る。
トップコート層は、上記樹脂成分および必要に応じて使用される添加剤が適当な溶媒に分散または溶解した液状組成物(トップコート層形成用コーティング材)を基材に付与することを含む手法によって好適に形成され得る。例えば、上記コーティング材を基材の第一面に塗付して乾燥させ、必要に応じて硬化処理(熱処理、紫外線処理など)を行う手法を好ましく採用し得る。上記コーティング材のNV(不揮発分)は、好ましくは5重量%以下であり、より好ましくは0.05重量%~5重量%であり、さらに好ましくは0.05重量%~1重量%であり、特に好ましくは0.10重量%~1重量%である。厚みの小さいトップコート層を形成する場合には、上記コーティング材のNVを、好ましくは0.05重量%~0.50重量%とし、より好ましくは0.10重量%~0.30重量%とする。このように低NVのコーティング材を用いることにより、より均一なトップコート層が形成され得る。
トップコート層の厚さは、好ましくは3nm~500nmであり、より好ましくは3nm~100nmであり、さらに好ましくは3nm~60nmである。トップコート層の厚みが大きすぎると、保護フィルムの透明性(光線透過性)が低下しやすくなるおそれがある。トップコート層の厚みが小さすぎると、トップコート層を均一に形成することが困難となるおそれがあり、例えば、トップコート層の厚みにおいて、場所による厚みのバラツキが大きくなるおそれがあり、このため、保護フィルムの外観にムラが生じやすくなるおそれがある。
本発明の実施形態による保護フィルムは、基材、粘着剤層、及び、トップコート層に加えて、さらに他の層を含む態様でも実施され得る。かかる「他の層」の配置としては、基材の第一面(背面)とトップコート層との間、基材の第二面(前面)と粘着剤層との間等が例示される。基材背面とトップコート層との間に配置される層は、例えば、帯電防止成分を含む層(帯電防止層)であり得る。基材前面と粘着剤層との間に配置される層は、例えば、上記第二面に対する粘着剤層の投錨性を高める下塗り層(アンカー層)、帯電防止層等であり得る。基材前面に帯電防止層が配置され、該帯電防止層の上にアンカー層が配置され、その上に粘着剤層が配置された構成の保護フィルムであってもよい。
本発明の実施形態による保護フィルムは、屈曲性および透明性に優れるので、例えば、可動屈曲部を有するベンダブルデバイス(曲げることが可能なデバイス)やフォルダブルデバイス(折りたたむことが可能なデバイス)やローラブルデバイス(丸めることが可能なデバイス)に好適に備えられ得る。本発明の実施形態による保護フィルムは、特に、屈曲性および透明性に優れるので、これまで適用がより難しかったフォルダブルデバイス(折りたたむことが可能なデバイス)やローラブルデバイス(丸めることが可能なデバイス)に好適に備えられ得る。
デジタルマイクロスコープ(OLYMPUS製、BX51、対物レンズ:20×/0.40 BD P)を用いて基材層内部を観察し、基材層中の粒子又は粒子の凝集物のフェレー径を測定した。そして、フェレー径が1μm以上の粒子又は粒子の凝集物の単位面積(0.02mm2)あたりに観察される個数が10個以上の場合を「多数」、9個以下の場合を「実質的に含まない」とした。
保護フィルムの目視による10cm2面積の異物の検査と、マイクロスコープ(松電舎製、USH140CCD-L1)による0.1mm2面積の異物検査を実施した。 目視による異物検査では、50μm以上の異物が1つ以上検知されたものを「不合格」とし、マイクロスコープによる検査では、マイクロスコープ画像の粒子状や針状または不定形状の異物や、その凝集物の面積を画像処理ソフト(imageJ)にて求め、求められた面積が0.1%以上のものを「不合格」とした。
目視による検査とマイクロスコープ画像による検査のどちらも「不合格」ではないものを最終的な「合格品」の基準とし、n=100で製造した際に、合格品の数が50%未満のものを×、合格品の数が50%以上のものを〇とした。なお、保護フィルムの透過率が40%以下もしくはヘイズが10%以上のものは、正確に目視検査が実施できなかった為、上記の〇か×かにかかわらず、△とした。
保護フィルムの、基材層から見て粘着剤層と反対側の最外層表面について、NewView7300(ZYGO社製)にて、ズームレンズ(内部レンズ)を1.00x、対物レンズを2.5x/0.075 TI OFN22 WD 10.3(Nikon社製)として、表面粗さを測定し、解析ソフト(Metro Pro)を用いてRaを算出した。
フラットな状態の保護フィルムを、図2に示すように、粘着剤層面を外側にして保護フィルムが6Φで屈曲した状態で、シリコーン処理セパレータのシリコーン処理面で挟む態様で固定して、90℃にて48時間保持した。その後、屈曲を解放し、23℃、50%RHにて24時間放置させた後に、折曲がったフィルムの角度を測定した。完全に元通りの状態に戻った場合を180度、最初の固定における折曲がった状態がそのまま維持した場合を0度とした。
ヘイズメーターHM-150((株)村上色彩技術研究所製)を使用し、JIS-K-7136に準拠し、ヘイズ(%)=(Td/Tt)×100(Td:拡散透過率、Tt:全光線透過率)により算出した。なお、全光線透過率は、JIS-K-7316に準拠して測定した。
サンプル片を幅10mmに短冊状に切り出し、25℃の温度環境下で万能引張圧縮試験機(テンシロン)にて、上記短冊状のサンプル片をチャック間距離100mmにて長手方向に引っ張って測定し、得られたS-S(Strain-Strength)カーブよりヤング率を求めた。測定条件としては、引張速度が200mm/min、チャック間が50mmであった。S-Sカーブからヤング率を求める方法は、S-Sカーブのグラフを作成し、変位1mm~2mmの範囲においてグラフに接線(一次式)を引き、接線の傾斜から求めた。厚みは、基材層の厚みを用いて算出した。
保護フィルムを幅25mm、長さ150mmに切断し、評価用サンプルとした。温度23℃、湿度50%RHの雰囲気下で、評価用サンプルの粘着剤層表面をガラス板(松浪硝子工業株式会社製、商品名:マイクロスライドガラスS)に、2.0kgローラー1往復により貼り付けた。温度23℃、湿度50%RHの雰囲気下で30分間養生した後、万能引張試験機(ミネベア株式会社製、製品名:TCM-1kNB)を用い、剥離角度180度、引っ張り速度300mm/分で剥離し、粘着力を測定した。
抵抗率計(三菱ケミカルアナリティック製、「ハイレスタUP MCP-HT450型」)を用い、保護フィルムの粘着剤層非付設面にURSプローブを接触させ、印加電圧100V、電圧印加時間10秒の条件で表面抵抗値を測定した。
保護フィルムから粘着剤層のみを取り出して積層して厚み約1.5mmとしたものを測定用サンプルとした。Rheometric Scientific社製「Advanced Rheometric Expansion System(ARES)」を用いて、以下の条件により、動的粘弾性測定を行った。測定結果から、各温度における貯蔵弾性率G’および損失正接tanδを読み取った。また、tanδが極大となる温度を粘着剤層のガラス転移温度(Tg)とした。
(測定条件)
変形モード:ねじり
測定周波数:1Hz
昇温速度:5℃/分
形状:パラレルプレート7.9mmφ
保護フィルムから剥離ライナーを剥離し、厚み75μmのユーピレックス75S(宇部興産株式会社製)に貼り合わせ、ハンドローラで圧着した。この積層体を50mm×100mmのサイズに切り出し、35℃、0.35MPaで15分間オートクレーブ処理を実施して試験片を得た。面状体無負荷U字伸縮試験機(ユアサシステム機器製)を用い、試験片の短辺に屈曲冶具を取り付け、25℃及び-20℃の恒温槽中で、試験片のユーピレックス75S側の面を外側として、以下の条件により繰り返し屈曲試験を行った。
(試験条件)
曲げ半径:3mm
曲げ角度:180°
曲げ速度:1秒/回
曲げ回数:20万回
繰り返し屈曲試験後の試験片を目視で確認し、下記の基準に従って評価した。
〇:粘着剤層と基材層の剥離がなく、接着界面への気泡の混入がみられなかった。
×:粘着剤層と基材層の剥離があるか又は接着界面への気泡が発生していた。
モノマー成分としてのアクリル酸2-エチルヘキシル(2EHA):63重量部、N-ビニル-2-ピロリドン(NVP):15重量部、メタクリル酸メチル(MMA):9重量部、アクリル酸2-ヒドロキシエチル(HEA):13重量部、重合開始剤としての2,2’-アゾビスイソブチロニトリル:0.2重量部、および、重合溶媒としての酢酸エチル:133重量部を、セパラブルフラスコに投入し、窒素ガスを導入しながら1時間撹拌した。このようにして重合系内の酸素を除去した後、65℃に昇温し、10時間反応させ、その後、酢酸エチルを加えて固形分濃度30重量%のアクリル系ポリマー(a)の溶液を得た。
次に、アクリル系ポリマー(a)の溶液に、イソシアネート系架橋剤(商品名「タケネートD110N」、三井化学株式会社製)をアクリル系ポリマー(a)(固形分)100重量部に対して固形分換算で1重量部となるように添加し、粘着剤組成物Aを調製した。
組成を表1にまとめた。
(オリゴマー(1)の調製)
モノマー成分としてメタクリル酸ジシクロペンタニル(DCPMA):60重量部およびメタクリル酸メチル(MMA):40重量部、連鎖移動剤としてα-チオグリセロール:3.5重量部、および重合溶媒としてトルエン:100重量部を混合し、窒素雰囲気下にて70℃で1時間撹拌した。次に、熱重合開始剤として2,2’-アゾビスイソブチロニトリル(AIBN):0.2重量部を投入し、70℃で2時間反応させた後、80℃に昇温して2時間反応させた。その後、反応液を130℃に加熱して、トルエン、連鎖移動剤および未反応モノマーを乾燥除去して、固形状のアクリルオリゴマー(オリゴマー(1))を得た。オリゴマー(1)の重量平均分子量は5100、ガラス転移温度(Tg)は130℃であった。
(プレポリマー組成物の調製)
プレポリマー形成用モノマー成分として、ラウリルアクリレート(LA):35重量部、2-エチルヘキシルアクリレート(2EHA):49重量部、4-ヒドロキシブチルアクリレート(4HBA):7重量部、およびN-ビニル-2-ピロリドン(NVP):9重量部、ならびに光重合開始剤としてBASF製「イルガキュア184」:0.015重量部を配合し、紫外線を照射して重合を行い、プレポリマー組成物B(重合率:約10%)を得た。
(粘着剤組成物の調製)
プレポリマー組成物B:100重量部に、後添加成分として、1,6-ヘキサンジオールジアクリレート(HDDA):0.07重量部、オリゴマー(1):3重量部、およびシランカップリング剤(信越化学製「KBM403」):0.3重量部を添加した後、これらを均一に混合して、粘着剤組成物Bを調製した。
組成を表1にまとめた。
(プレポリマー組成物の調製)
プレポリマー形成用モノマー成分として、ラウリルアクリレート(LA):60重量部、2-エチルヘキシルアクリレート(2EHA):22重量部、4-ヒドロキシブチルアクリレート(4HBA):8重量部、およびN-ビニル-2-ピロリドン(NVP):10重量部、ならびに光重合開始剤としてBASF製「イルガキュア184」:0.015重量部を配合し、紫外線を照射して重合を行い、プレポリマー組成物C(重合率:約10%)を得た。
(粘着剤組成物の調製)
プレポリマー組成物C:100重量部に、後添加成分として、1,6-ヘキサンジオールジアクリレート(HDDA):0.06重量部、製造例2で調製したオリゴマー(1):3重量部、およびシランカップリング剤(信越化学製「KBM403」):0.3重量部を添加した後、これらを均一に混合して、粘着剤組成物Cを調製した。
組成を表1にまとめた。
(アクリル系ポリマーDの調製)
攪拌羽根、温度計、窒素ガス導入管、冷却器を備えた四つ口フラスコに、ラウリルアクリレート(LA):19.4重量部、2-エチルヘキシルアクリレート(2EHA):67.9重量部、n-ブチルアクリレート(BA):7.8重量部、4-ヒドロキシブチルアクリレート(4HBA):3.9重量部、およびN-ビニル-2-ピロリドン(NVP):1.0重量部、ならびに重合開始剤として2,2’-アゾビスイソブチロニトリル(AIBN):0.1重量部を入れ、これらの合計の濃度が42重量%となるように酢酸エチルを仕込み、緩やかに攪拌しながら1時間かけて系内を窒素置換し、フラスコ内の液温を58℃付近に保って5時間重合反応を行い、反応終了後、酢酸エチルを加えて、ポリマー濃度が32重量%となるように調整し、アクリル系ポリマーDの溶液を得た。アクリル系ポリマーDの重量平均分子量は157万であった。
(粘着剤組成物Dの調製)
アクリル系ポリマーD:100重量部、架橋剤としてコロネートHX(東ソー株式会社製、イソシアネート系架橋剤):0.05重量部、製造例2で調製したオリゴマー(1):2重量部、酸化防止剤としてイルガノックス1010(BASF製):0.3重量部、触媒としてナーセム第二鉄(日本化学産業株式会社製):0.01重量部を混合し、十分に撹拌して、全体の固形分が21重量%となるように酢酸エチルおよび溶剤分の2重量%量となるアセチルアセトンで希釈することにより、粘着剤組成物Dを調製した。
組成を表1にまとめた。
(アクリル系ポリマーEの調製)
攪拌羽根、温度計、窒素ガス導入管、冷却器を備えた四つ口フラスコに、ラウリルアクリレート(LA):8.0重量部、2-エチルヘキシルアクリレート(2EHA):70.3重量部、n-ブチルアクリレート(BA):20.1重量部、4-ヒドロキシブチルアクリレート(4HBA):1.0重量部、およびN-ビニル-2-ピロリドン(NVP):0.6重量部、ならびに重合開始剤として2,2’-アゾビスイソブチロニトリル(AIBN):0.1重量部を入れ、これらの合計の濃度が47重量%となるように酢酸エチルを仕込み、緩やかに攪拌しながら1時間かけて系内を窒素置換し、フラスコ内の液温を56℃付近に保って6時間重合反応を行い、反応終了後、酢酸エチルを加えて、ポリマー濃度が24重量%となるように調整し、アクリル系ポリマーEの溶液を得た。アクリル系ポリマーEの重量平均分子量は209万であった。
(粘着剤組成物Eの調製)
アクリル系ポリマーE:100重量部、架橋剤としてコロネートHX(東ソー株式会社製、イソシアネート系架橋剤):0.03重量部、製造例2で調製したオリゴマー(1):5重量部、酸化防止剤としてイルガノックス1010(BASF製):0.3重量部、触媒としてナーセム第二鉄(日本化学産業株式会社製):0.01重量部を混合し、十分に撹拌して、全体の固形分が21重量%となるように酢酸エチルおよび溶剤分の2重量%となるアセチルアセトンで希釈することにより、粘着剤組成物Eを調製した。
組成を表1にまとめた。
(粘着剤組成物Fの調製)
製造例5で調製したアクリル系ポリマーE:100重量部、架橋剤として過酸化物(ナイパーBMT-40SV、日本油脂株式会社製):0.25重量部、製造例2で調製したオリゴマー(1):3重量部、酸化防止剤としてイルガノックス1010(BASF製):0.3重量部、触媒としてナーセム第二鉄(日本化学産業株式会社製):0.01重量部を混合し、十分に撹拌して、全体の固形分が21重量%となるように酢酸エチルおよび溶剤分の2重量%量となるアセチルアセトンで希釈することにより、粘着剤組成物Fを調製した。
組成を表1にまとめた。
(プレポリマー組成物の調製)
プレポリマー形成用モノマー成分として、ラウリルアクリレート(LA):99重量部、および4-ヒドロキシブチルアクリレート(4HBA):1重量部、ならびに光重合開始剤としてBASF製「イルガキュア184」:0.015重量部を配合し、紫外線を照射して重合を行い、プレポリマー組成物G(重合率:約10%)を得た。
(粘着剤組成物の調製)
プレポリマー組成物G:100重量部に、後添加成分として、1,6-ヘキサンジオールジアクリレート(HDDA):0.30重量部、およびシランカップリング剤(信越化学製「KBM403」):0.3重量部を添加した後、これらを均一に混合して、粘着剤組成物Gを調製した。
組成を表1にまとめた。
市販の剥離ライナー(ダイアホイルMRF-38」、三菱樹脂株式会社製)を用意した。剥離ライナーの一方の面(剥離面)に粘着剤組成物Aを、乾燥後の厚みが25μmとなるように塗布し、130℃で3分間乾燥させた。このようにして、粘着剤組成物Aに対応するアクリル系粘着剤Aにより構成された厚み25μmの粘着剤層を、剥離ライナーの剥離面上に形成した。
基材層として、厚み25μmのポリイミド系基材(商品名「ユーピレックス-25S」、宇部興産株式会社製)を用意した。この基材層の一方の面に、上記剥離ライナー上に形成された粘着剤層を貼り合わせた。上記剥離ライナーは、そのまま粘着剤層上に残し、該粘着剤層の表面(粘着剤層面)の保護に使用した。得られた構造体を80℃のラミネータ(0.3MPa、速度0.5m/分)に1回通過させた後、50℃のオーブン中で1日間エージングした。このようにして、保護フィルム(1)を得た。
結果を表2に示した。
基材層として、厚み50μmのポリイミド系基材(商品名「ユーピレックス-50RN」、宇部興産株式会社製)を用いた以外は、実施例1と同様に行い、保護フィルム(2)を得た。
結果を表2に示した。
基材層として、厚み25μmのポリエーテルエーテルケトン(PEEK)系基材(商品名「エクスピーク」、クラボウ製)を用いた以外は、実施例1と同様に行い、保護フィルム(3)を得た。
結果を表2に示した。
基材層として、厚み50μmのポリイミド系基材(商品名「ネオプリムS100」、三菱ガス化学株式会社製)を用いた以外は、実施例1と同様に行い、保護フィルム(4)を得た。
結果を表2に示した。
基材層として、厚み50μmのポリイミド系基材(商品名「ユーピレックス-50S」、宇部興産株式会社製)を用いた以外は、実施例1と同様に行い、保護フィルム(5)を得た。
結果を表2に示した。
基材層として、厚み50μmのPEN系基材(商品名「PEN Q51」、帝人株式会社製)を用いた以外は、実施例1と同様に行い、保護フィルム(6)を得た。
結果を表2に示した。
表面にシリコーン系離型層が設けられた厚み75μmのポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム(三菱ケミカル製「ダイアホイルMRF75」)を基材(兼重剥離フィルム)として、基材上に粘着剤組成物Bを厚み25μmになるように塗布して塗布層を形成した。この塗布層上に、カバーシート(兼軽剥離フィルム)として片面がシリコーン剥離処理された厚み75μmのPETフィルム(三菱ケミカル製「ダイアホイルMRE75」)を貼り合わせた。この積層体に、カバーシート側から、ランプ直下の照射面における照射強度が5mW/cm2になるように位置調節したブラックライトにより、紫外線を照射して光硬化を行い、厚み25μmの粘着シートを得た。
基材層として、厚み50μmのポリイミド系基材(商品名「ユーピレックス-50S」、宇部興産株式会社製)を用意した。この基材層の一方の面に、上記粘着シートの軽剥離フィルムを剥がし粘着剤層を貼り合わせた。上記重剥離フィルムは、そのまま粘着剤層上に残し、該粘着剤層の表面(粘着剤層面)の保護に使用した。得られた構造体を80℃のラミネータ(0.3MPa、速度0.5m/分)に1回通過させた後、50℃のオーブン中で1日間エージングした。このようにして、保護フィルム(7)を得た。
結果を表2に示した。
粘着剤組成物Bに代えて粘着剤組成物Cを用いた以外は、実施例7と同様に行い、保護フィルム(8)を得た。
結果を表2に示した。
粘着剤組成物Aに代えて粘着剤組成物Dを用いた以外は、実施例5と同様に行い、保護フィルム(9)を得た。
結果を表2に示した。
粘着剤組成物Aに代えて粘着剤組成物Eを用いた以外は、実施例5と同様に行い、保護フィルム(10)を得た。
結果を表2に示した。
市販の剥離ライナー(ダイアホイルMRF-38」、三菱樹脂株式会社製)を用意した。剥離ライナーの一方の面(剥離面)に粘着剤組成物Fを、乾燥後の厚みが25μmとなるように塗布し、155℃で3分間乾燥させた。このようにして、粘着剤組成物Fに対応するアクリル系粘着剤Fにより構成された厚み25μmの粘着剤層を、剥離ライナーの剥離面上に形成した。
基材層として、厚み50μmのポリイミド系基材(商品名「ユーピレックス-50S」、宇部興産株式会社製)を用意した。この基材層の一方の面に、上記剥離ライナー上に形成された粘着剤層を貼り合わせた。上記剥離ライナーは、そのまま粘着剤層上に残し、該粘着剤層の表面(粘着剤層面)の保護に使用した。得られた構造体を80℃のラミネータ(0.3MPa、速度0.5m/分)に1回通過させた後、50℃のオーブン中で1日間エージングした。このようにして、保護フィルム(11)を得た。
結果を表2に示した。
粘着剤組成物Bに代えて粘着剤組成物Gを用いた以外は、実施例7と同様に行い、保護フィルム(12)を得た。
結果を表2に示した。
基材層として、厚み25μmのポリエステル系基材(商品名「ルミラーS10」、東レ製)を用いた以外は、実施例1と同様に行い、保護フィルム(C1)を得た。
結果を表2に示した。
基材層として、厚み50μmのポリエステル系基材(商品名「ルミラーS10」、東レ製)を用いた以外は、実施例1と同様に行い、保護フィルム(C2)を得た。
結果を表2に示した。
基材層として、厚み50μmのポリイミド系基材(商品名「カプトン200H」、東レ・デュポン株式会社製)を用いた以外は、実施例1と同様に行い、保護フィルム(C3)を得た。
結果を表2に示した。
基材層として、厚み50μmのポリイミド系基材(商品名「ピクシオBP」、株式会社カネカ製)を用いた以外は、実施例1と同様に行い、保護フィルム(C4)を得た。
結果を表2に示した。
100 保護フィルム
10 カバーフィルム
20 粘着剤層
30 偏光板
40 粘着剤層
50 タッチセンサー
60 粘着剤層
70 OLED
80 粘着剤層
90 基材層
1 6Φガラス棒
2 シリコーン処理セパレータ
3 接着剤層
4 固定ガラス
Claims (27)
- ポリイミド基板に直接貼り合わせる保護フィルムであって、
基材層と粘着剤層を有し、
デジタルマイクロスコープを用いて基材層内部を観察し、基材層中の粒子又は粒子の凝集物のフェレー径を測定し、フェレー径が1μm以上の粒子又は粒子の凝集物の単位面積(0.02mm 2 )あたりに観察される個数が9個以下である、
保護フィルム。 - 前記基材層の前記粘着剤層を有する面と反対側の面にトップコート層を有する、請求項1に記載の保護フィルム。
- 前記トップコート層が、ポリエステル樹脂およびウレタン系樹脂から選ばれる少なくとも1種を含むバインダを含有する、請求項2に記載の保護フィルム。
- 前記バインダがウレタン系樹脂を含む、請求項3に記載の保護フィルム。
- 前記トップコート層が帯電防止成分を含有する、請求項2から4までのいずれかに記載の保護フィルム。
- 前記基材層の23℃におけるヤング率が6.0×107Pa以上である、請求項1から5までのいずれかに記載の保護フィルム。
- 前記基材層の材料がポリイミドおよびポリエーテルエーテルケトンから選ばれる少なくとも1種である、請求項1から6までのいずれかに記載の保護フィルム。
- 前記基材層の前記粘着剤層を有する面と反対側の面にトップコート層を有し、該トップコート層がウレタン系樹脂を含むバインダおよび帯電防止成分を含有し、前記基材層の材料がポリイミドおよびポリエーテルエーテルケトンから選ばれる少なくとも1種である、請求項1から7までのいずれかに記載の保護フィルム。
- 6Φで屈曲させて90℃にて48時間保持させた後に、該屈曲を解放し、23℃、50%RHにて24時間放置させた後の屈曲角度が60度~180度である、請求項1から8までのいずれかに記載の保護フィルム。
- 全光線透過率が40%以上である、請求項1から9までのいずれかに記載の保護フィルム。
- ヘイズが10%以下である、請求項1から10までのいずれかに記載の保護フィルム。
- 前記粘着剤層の、23℃における、引張速度300mm/分、180度ピールでの、ガラス板に対する粘着力が1N/25mm以上である、請求項1から11までのいずれかに記載の保護フィルム。
- 前記粘着剤層の25℃における貯蔵弾性率が75kPa以下である、請求項1から12までのいずれかに記載の保護フィルム。
- 前記粘着剤層のTgが-10℃以下である、請求項1から13までのいずれかに記載の保護フィルム。
- 前記粘着剤層がアクリル系粘着剤を含み、該アクリル系粘着剤がベースポリマーとしてアクリル系ポリマーを含む、請求項1から14までのいずれかに記載の保護フィルム。
- 前記アクリル系ポリマーがモノマー成分(M)の重合によって得られ、該モノマー成分(M)中、式(1)で表されるアルキル(メタ)アクリレートであって、R1が水素原子またはメチル基であってR2がC10-20の鎖状アルキル基であるアルキル(メタ)アクリレート(m1)の含有割合が5重量%~65重量%である、請求項14または15に記載の保護フィルム。
CH2=C(R1)COOR2 (1) - 前記モノマー成分(M)中、2-エチルヘキシルアクリレートの含有割合が15重量%~85重量%である、請求項16に記載の保護フィルム。
- 前記モノマー成分(M)中、前記アルキル(メタ)アクリレート(m1)と前記2-エチルヘキシルアクリレートの合計の含有割合が65重量%~98重量%である、請求項17に記載の保護フィルム。
- 前記アルキル(メタ)アクリレート(m1)におけるR2がC10-13の鎖状アルキル基である、請求項16から18までのいずれかに記載の保護フィルム。
- 前記アルキル(メタ)アクリレート(m1)がラウリルアクリレートである、請求項19に記載の保護フィルム。
- 前記モノマー成分(M)が、水酸基含有モノマー、カルボキシ基含有モノマー、および、窒素含有モノマーからなる群から選ばれる少なくとも1種を含む、請求項16から20までのいずれかに記載の保護フィルム。
- フォルダブル部材に貼り付けられる、請求項1から21までのいずれかに記載の保護フィルム。
- 前記フォルダブル部材がOLEDである、請求項22に記載の保護フィルム。
- ローラブル部材に貼り付けられる、請求項1から21までのいずれかに記載の保護フィルム。
- 前記ローラブル部材がOLEDである、請求項24に記載の保護フィルム。
- 請求項1から21までのいずれかに記載の保護フィルムを備えるフォルダブルデバイス。
- 請求項1から21までのいずれかに記載の保護フィルムを備えるローラブルデバイス。
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