JP2019173005A - 粘着シート、積層シート及びそれを用いた画像表示装置 - Google Patents
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Abstract
Description
このような表示装置では、カバーレンズ、円偏光板、タッチフィルムセンサー、発光素子等の複数の部材シート部材が、透明な粘着シートで貼り合された積層構造をしており、ある粘着シートに焦点を当てると、第1の部材シートと粘着シートが積層された積層シートとみなすことができる。
また、近年では被着体の厚みがますます薄くなっており、折り畳みによる層間応力によっては、被着体に亀裂を生じるなどの問題があった。特に、低温で折り畳み操作を行ったときには、粘着シートの貯蔵弾性率が大きくなることに起因し、この問題が生じやすかった。例えば、特許文献1に基づいて80℃貯蔵弾性率が10kPaであったとしても、−20℃〜80℃の貯蔵弾性率の傾きが−9.9あった場合には、−20℃の貯蔵弾性率は約10MPaにもなり、−20℃で繰り返し折り畳み操作をした際には部材シートが割れてしまう場合があった。
(1)周波数1Hzの剪断モードで動的粘弾性測定により得られる80℃の貯蔵剪断弾性率(G’(80℃))が、1kPa以上20kPa未満であり、80℃の損失正接(tanδ(80℃))が0.50未満である。
(2)周波数1Hzの剪断モードで動的粘弾性測定により得られる−20℃の貯蔵剪断弾性率(G’(−20℃))が、1kPa以上1000kPa未満である。
(1)前記粘着シートは、周波数1Hzの剪断モードで動的粘弾性測定により得られる80℃の貯蔵剪断弾性率(G’(80℃))が、1kPa以上20kPa未満であり、80℃の損失正接(tanδ(80℃))が0.50未満である。
(2)前記粘着シートは、周波数1Hzの剪断モードで動的粘弾性測定により得られる−20℃の貯蔵剪断弾性率(G’(−20℃))が、1kPa以上1000kPa未満である。
(3)前記第1の部材シートは、ASTM D882に準拠して測定した25℃の引張強度が、10MPa〜900MPaである。
また、本発明が提案する積層シートは、第1の部材シートと粘着シートが積層されてなる積層シートであり、当該粘着シートの貯蔵弾性率を低くし、好ましくは特許文献1で規定されている下限値よりも低くし、且つ、前記部材シートの引張強度を所定の範囲とすることで、第1の部材シートにかかるストレスを低減し、低温及び高温における環境下で折り畳み操作をしても、積層体のデラミや割れを防止できるようにした。さらに、粘着シートの損失正接を所定の範囲にすることで、復元性も良好にした。
よって、本発明が提案する粘着シート、及び、積層体は、フレキシブル画像表示装置等の構成部材として好適に用いることができる。
本発明の実施形態の一例に係る積層シート(以下、「本積層シート」と称することがある。)は、第1の部材シートと、粘着シートが積層されてなる積層シートである。後述するように、本積層シートは、第1の部材シートと、粘着シートと、第2の部材シートがこの順で積層されてなる構成を備えてなる積層シートであってもよい。
本積層シートの厚みは、特に制限されるものではないが、画像表示装置に使用される場合の一例としては、本成形体はシート状であり、その厚みが0.01mm以上であれば、ハンドリング性が良好であり、また、厚みが1mm以下であれば、積層体の薄型化に寄与することができる。
よって、本積層シートの厚みは、0.01mm以上であるのが好ましく、中でも0.03mm以上、特に0.05mm以上であるのがより好ましい。一方、上限に関しては、1mm以下であるのが好ましく、中でも0.7mm以下、特に0.5mm以下であるのがさらに好ましい。
<貯蔵剪断弾性率と損失正接>
本積層シートに用いられる粘着シート(「本粘着シート」と称する)は、周波数1Hzの剪断モードで動的粘弾性測定により得られる80℃の貯蔵剪断弾性率(G’(80℃))が、1kPa以上20kPa未満であり、80℃の損失正接(tanδ(80℃))が0.50未満であるのが好ましい。
さらに、損失正接(tanδ(80℃))を小さくするには、本粘着シート中の未架橋や未反応の成分を減らすといった手法を用いることができる。
他方、上述したように、本積層体を折り曲げ状態から開いた際の復元性を良好にするためには、80℃の損失正接(tanδ(80℃))を0.50未満にするのが好ましい。
(G’(−20℃))を前記のように1000kPa未満とするには、粘着シートのTgを低くする必要がある。しかし、特許文献1のように、2EHA(2−エチルへキシルアクリレート)と4HBA(4−ヒドロキシブチルアクリレート)などの低Tgの単官能モノマーを共重合させただけでは、貯蔵弾性率におけるプラトー域のフラット性を発現させることが難しいため、tanδ(80℃)を上記範囲に調整することは難しい。よって、復元性に関して良好な粘着シートを得ることは困難である。これは特許文献1の比較例におけるRecovery rateが小さい事からも明らかである。
そこで、特許文献1においては、復元性を補うために、マトリックス樹脂と屈折率を合わせた有機粒子を添加しているが、この有機粒子を添加する方法には欠点があることが確認された。それは、光学用途に用いられるアクリル系粘着シートのヘイズは通常0.2〜0.3であるが、有機粒子を添加したものは屈折率を合わせていたとしてもヘイズ比較的が大きくなるという事である。特に、高温高湿下では、さらにヘイズが大きくなるという欠陥があることが分かっており、これはマトリックス樹脂が吸湿しやすく、屈折率も変化しやすいが、有機粒子は吸湿しにくく、屈折率が変化しにくいことから、屈折率差が生じたものと考えている。
層間応力を低減するための方法として様々な方法が考えられる。その中で、本積層体は、通常使用される光学用粘着シートよりも、プラトー弾性率があえて1桁以上低い粘着シートを使用することで、層間応力を低減している。すなわち、通常、粘着シートのTgは常温以下であり、且つ、粘着シートは架橋構造を有するため、80℃はゴム状平坦域と重なり、粘着シートの80℃の貯蔵弾性率(G’(80℃))はプラトー弾性率と近い値を示す。これに対し、本粘着シートの貯蔵弾性率(G’(80℃))は20kPa以下、好ましくは10kPa以下である。
そもそも、折り曲げた時の層間応力は、「折り曲げ時の速度(周波数)・温度から決定される弾性率」と「歪み」の積によって求めることができるため、プラトー弾性率を低くすると、広い温度域で層間応力を低減することができる。
従来は、粘着シート自体の流動やピール強度の低下を懸念して、プラトー弾性率(G’(80℃))が20kPa以下の粘着シートを画像表示装置向けに使用することはほとんどなかった。しかし、tanδ(80℃)が0.50未満、好ましくは0.3未満を満たす粘着シートであれば、このような問題は起こりにくいことが分かった。
また、プラトー弾性率が20kPa以下であっても、Tgが十分に低くなければ、低温での弾性率が大きくなり、低温での折り畳み操作で部材シートが割れる懸念があるが、一つの目安として−20℃の貯蔵弾性率(G’(−20℃))が1000kPa未満であれば、部材シートの割れを抑制できることも分かってきた。
以上のように、本積層体においては、通常使用される光学用粘着シートよりも、プラトー弾性率があえて1桁以上低い材料を使用して粘着シートを使用して、折り曲げ時に生じる層間応力を低減することで、引張強度が低めの部材シートを使用したとしても、割れを生じずに折り畳むことができるから、そのような特性を備えた粘着シートであれば、材料の種類にかかわらず同様の効果を享受できるものと考えることができる。
本粘着シートの周波数1Hzの剪断モードで動的粘弾性測定により得られる損失正接の極大点は、−15℃以下にあるのが好ましい。
当該損失正接(tanδ)の極大点は、ガラス転移温度(Tg)と解釈することができ、Tgが上記範囲にあることで、本粘着シートの(G’(−20℃))を1000kPa未満に調整しやすい。
損失正接(tanδ)の「極大点」とは、tanδ曲線におけるピーク値、すなわち微分した際に正(+)から負(−)に変化する変曲点の中で、所定範囲或いは全体範囲において最大の値を持つ点の意味である。
本粘着シートの比誘電率は3.0以下であるのが好ましい。
本粘着シートの比誘電率が3.0以下であれば、本粘着シートを例えばタッチパネルの下側の部材に使用した際、誤作動などを少なくすることができる。
かかる観点から、本粘着シートは、比誘電率が3.0以下であるのが好ましく、中でも2.0以上或いは3.0以下、その中でも2.0以上或いは2.8以下であるのが好ましい。
本粘着シートの比誘電率を調整する方法としては、例えばポリオレフィン系粘着剤、シリコーン系粘着剤などを使用することで、比誘電率を上記範囲に調整することができる。
本粘着シートの一例として後述する、ブテン系重合体とアクリル系重合体を含む粘着剤においては、ブテン系重合体の量を増やすほど、比誘電率を下げることができる。
本粘着シートの全光線透過率は85%以上であることが好ましく、88%以上であることがさらに好ましく、90%以上であることがさらに好ましい。
また、本粘着シートは、ヘイズが1.0%以下であることが好ましく、0.8%以下であることがさらに好ましく、特に0.5%以下であることがより好ましい。
本粘着シートのヘイズが1.0%以下であることにより、画像表示装置用の用途に使用することができる。
本粘着シートのヘイズを上記範囲にするためには、本粘着シートが有機粒子を含まないことが好ましい。
本粘着シートの厚みは、特に制限されるものではなく、その厚みが0.01mm以上であれば、ハンドリング性が良好であり、また、厚みが1mm以下であれば、積層体の薄型化に寄与することができる。
よって、本粘着シートの厚みは、0.01mm以上であるのが好ましく、中でも0.03mm以上、特に0.05mm以上であるのがより好ましい。一方、上限に関しては、1mm以下であるのが好ましく、中でも0.7mm以下、特に0.5mm以下であるのがさらに好ましい。
本粘着シートの材質は上記物性を満たしていれば特に限定されない。中でもアクリル系粘着剤、ポリオレフィン系粘着剤、シリコーン系粘着剤を挙げることができる。中でもアクリル系粘着剤と、ポリオレフィン系粘着剤が好ましく、特に、部材シートへの密着性と復元性の観点から、本粘着シートはブテン系重合体とアクリル系重合体を含むことが好ましい。
次に好ましい本粘着シートの一例として、ブテン系重合体とアクリル系重合体を含む粘着シートの組成例に関して説明する。
そこで先ず、ブテン系重合体、これに組み合わせるアクリル系重合体、さらには粘着性付与剤について順次説明する。
本粘着シートに用いるブテン系重合体は、内部摩擦と防湿性を高める観点から、構造単位として、iso−ブテン単位を有するものであるのが好ましい。より具体的には、下記式(1)で示されるiso−ブテン単位を5〜100質量%を有する共重合体であることが好ましい。
中でも、iso−ブテン単位の含有割合は、10質量%以上或いは100質量%以下、その中でも50質量%以上或いは99質量%以下であるのがさらに好ましい。
iso−ブテン単位の共重合成分として好ましいものには、n−ブテン、イソプレン、スチレン、ビニルエーテル等が挙げられるが、特に好ましいものは、n−ブテンである。
ブテン系重合体がn−ブテン単位を含有する場合の含有割合は、0.1質量%以上或いは50質量%以下、その中でも1質量%以上或いは40質量%以下であるのがさらに好ましい。
よって、ブテン系重合体の数平均分子量(Mn)は5000未満であるのが好ましく、中でも10以上或いは4000以下、その中でも100以上或いは3000以下、その中でも特に500以上或いは2000以下であるのがさらに好ましい。
例えば、数平均分子量(Mn)が5000未満のブテン系重合体と、数平均分子量(Mn)が5000以上のブテン系重合体を組み合わせて併用し、ブテン系重合体全体としての数平均分子量(Mn)が上記範囲となるように調性すればよい。
本粘着シートにおいて、ブテン系重合体と組み合わせるアクリル系重合体は、構造単位として、下記式(2)に示す単官能(メタ)アクリレート単位、及び、多官能(メタ)アクリレート単位をそれぞれ有するのが好ましい。
ブテン系重合体と、アクリレート系重合体の単官能アクリレートとのHSP距離が5.0以下であれば、ブテン系重合体とアクリレート系重合体の相溶性が良好となり、ブリードアウトや、分散径の増大による透明性の悪化を抑えることができる。
HSPは、ヒルデブランド(Hildebrand)によって導入された溶解度パラメーターを、分散項δD、極性項δP、水素結合項δHの3成分に分割し、三次元空間に表したものである。分散項δDは分散力による効果、極性項δPは双極子間力による効果、水素結合項δHは水素結合力による効果を示し、
δD: 分子間の分散力に由来するエネルギー
δP: 分子間の極性力に由来するエネルギー
δH: 分子間の水素結合力に由来するエネルギー
と、表記される。(ここで、それぞれの単位はMPa0.5である。)
Charles M. Hansen著、Hansen Solubility Parameters: A Users Handbook(CRCプレス、2007年)。
Hansen Solubility Parameters in Practice(HSPiP)を用いることによって、その化学構造から簡便に推算できる。具体的には、HSPiPに実装されている、Y−MB法により化学構造から求められるものである。また化学構造が未知である場合は、複数の溶媒を用いた溶解テストの結果からHSPiPに実装されているスフィア法により求められるものである。
HSP距離(Ra)は、例えば溶質(例えば単官能(メタ)アクリレート)のHSPを(δD1,δP1,δH1)とし、溶媒(例えばブテン系重合体)のHSPを(δD2,δP2,δH2)としたとき、下記式により算出することができる。
HSP距離(Ra)={4×(δD1−δD2)2+(δP1−δP2)2+(δH1−δH2)2}0.5
Xは脂肪族炭化水素基、又は、脂環式炭化水素基である。
HSP距離を上記範囲とすることで、ブリードアウト等の透明性や接着性に関わるトラブルを抑制することができる。
市販品としては、商品名:CN9014 NS(サートマー社)、商品名:BAC−45(大阪有機化学社製、ポリブタジエン末端ジアクリレート)等を挙げることができる。
多官能(メタ)アクリレートの含有量を0.5質量%以上加えることで、アクリル系重合体のネットワークを調整することが可能である一方、10質量%未満とすることで、ブリードアウトを低減でき、前記単官能(メタ)アクリレートとの組み合わせで、透明性を高めることができる。
ブテン系重合体と組み合わせるアクリル系重合体は、ブテン系重合体100質量部に対して5〜100質量部の割合で含まれることが好ましい。
アクリレート系重合体の含有量が5質量部以上であれば、本粘着シートの凝集力を効果的に向上できる。また、(メタ)アクリレート系重合体の含有量が100質量部以下であれば、低誘電率、衝撃吸収性を発現できる。
かかる観点から、アクリレート系重合体は、ブテン系重合体100質量部に対して5〜100質量部の割合で含むことが好ましく、中でも8質量部以上或いは90質量部以下、その中でも10質量部以上或いは80質量部以下の割合で含むことがさらに好ましい。
本粘着シートは、tanδの極大点の温度(ガラス転移温度)を調整するために粘着付与剤を含んでもよい。
粘着付与剤の添加に起因する高温凝集力の低下や、黄変などの課題を防止するために、粘着付与剤の含有量が10質量%未満であることが好ましい。この範囲にすることで、高温凝集力に優れた本粘着シートとすることができる。粘着付与剤は、本粘着シートの接着性を高める任意の化合物又は化合物の混合物であってもよい。
また、これらの粘着付与剤は1種又は2種以上を組み合わせて使用することができる。
本粘着シートは、柔軟化剤を含有してもよい。
柔軟化剤は、例えば、加工性を向上させるために組成物の粘度を調節することができる。
柔軟化剤を使用する実施形態において、1種類の柔軟化剤又は複数の柔軟化剤の組み合わせを使用することができる。
なお、本粘着シートにおいては、液状ポリブテン樹脂は、ブテン系重合体として扱う。
防錆剤の種類としては、トリアゾール類、ベンゾトリアゾール類が特に好ましく、タッチパネル上の透明電極が腐食するのを防止することができる。
好ましい添加量は本粘着シートに対して0.01〜5質量%であり、0.1〜3質量%がさらに好ましい。本粘着シートは防錆剤とのHSPが離れているため、0.01質量%の添加でも効果を発現することができる。一方で、5質量%以下に調整することで透明性を維持することができる。
シランカップリング剤の種類としては、グリシジル基を含有する物や、(メタ)アクリル基、ビニル基を有するものが特に好ましい。これらを含有することで、粘着シートを積層体にした際に、部材シートとの密着性が向上し、湿熱環境下での発泡現象を抑制することができる。
好ましい添加量は本粘着シートに対して0.01〜3質量%であり、0.1〜1質量%がさらに好ましい。被着体によっては、シランカップリング剤は0.01質量%の添加でも効果を発現することができる。一方で、3質量%以下に調整することで透明性を維持することができる。
アクリルアミドを含有することにより、シランカップリング剤と同様に、部材シートとの密着性を向上することができる。部材シートや用途に合わせて、シランカップリング剤と使い分け、あるいは併用することが好ましい。
アクリルアミドとして特に好ましいものとして、アクリロイルモルフォリン、ジメチルアクリルアミド、ジエチルアクリルアミド、ジメチプアミノプロピルアクリルアミド、イソプロピルアクリルアミド、ヒドロキシエチルアクリルアミドが挙げられる。
好ましい添加量は本粘着シートに対して0.01〜20質量%であり、0.1〜10質量%がさらに好ましい。部材シートによっては、アクリルアミドは0.01質量%の添加でも効果を発現することができる。一方で、20質量%以下に調整することで透明性を維持することができる。
これら添加剤の量は、典型的には、樹脂組成物の硬化に悪影響を与えないように、又は硬化性組成物の物理的特性に悪影響を与えないように選択するのが好ましい。
本積層シートは、第1の部材シートと本粘着シートとが積層されてなる構成を備えた積層シートである。
中でも、第1の部材シートと、本粘着シートと、第2の部材シートとが、この順で積層されてなる構成を備えた積層シートであるのが好ましい。この場合、第1の部材シートと第2の部材シートは、本粘着シートの両面それぞれに位置するシートという意味であり、第1及び第2には個別の定義はない。
よって、第1の部材シートと第2の部材シートは同じでもよいし、異なるものでもよい。
特に、画像表示の構成を考慮すると、第1の部材シートは、タッチ入力機能を有することが好ましい。本粘着シートが前述した第2の部材シートを有する場合、第2の部材シートもタッチ入力機能を有していてもよい。
本粘着シートが前述した第2の部材シートを有する場合、第2の部材シートのASTM D882に準拠して測定した25℃の引張強度は10MPa〜900MPaであることが好ましく、中でも15MPa以上或いは800MPa以下、中でも20MPa以上或いは700MPa以下であることがさらに好ましい。
他方、引張強度がやや低い部材シートとしては、TACフィルム、環状オレフィンポリマー(COP)フィルム等を挙げることができ、これらの引張強度としては10MPa以上である。本積層体は、このような引張強度がやや低い材料からなる部材シートを用いても、割れなどの不具合を抑制することができる。
次に、本積層シートの製造方法について説明する。但し、以下の説明は、本積層体を製造する方法の一例であり、本積層体はかかる製造方法により製造されるものに限定されるものではない。
そして、本粘着シートを、第1の部材シート乃至第2の部材シートに貼着することにより、本積層シートを作製することができる。但し、このような製造方法に限定するものではない。
なお、種々の原料を混合する際、シランカップリング剤、酸化防止剤等の各種添加剤は、予め樹脂とともにブレンドしてから押出機に供給してもよいし、予め全ての材料を溶融混合してから供給してもよいし、添加剤のみを予め樹脂に濃縮したマスターバッチを作製し供給してもよい。
この際、第1の部材シート乃至第2の部材シートに本粘着シート用樹脂組成物を塗布して重合させてもよいし、本粘着シート用樹脂組成物を重合させて貼着してもよい。
該重合開始剤としては、重合反応に利用できる重合開始剤であれば特に限定されない。例えば、熱により活性化するもの、活性エネルギー線により活性化するもの、いずれも使用できる。また、ラジカルを発生し、ラジカル反応を引き起こすもの、カチオンやアニオンを発生し、付加反応を引き起こすものいずれも使用することができる。
好ましい重合開始剤としては、光重合開始剤であり、一般に光重合開始剤の選択は、硬化性組成物で用いられる具体的な成分、及び所望の硬化速度に少なくとも部分的に依存する。
具体的には、商品名DAROCUR(Ciba Specialty Chemicals)、IRGACURE(Ciba Specialty Chemicals)及びLUCIRIN TPOとして入手可能なエチル−2,4,6−トリメチルベンゾイルジフェニルホスフィネート等のLUCIRIN(BASF)として入手可能な光重合開始剤を挙げることができる。
熱重合開始剤の例としては、アゾ化合物、キニーネ、ニトロ化合物、アシルハロゲン化物、ヒドラゾン、メルカプト化合物、ピリリウム化合物、イミダゾール、クロロトリアジン、ベンゾイン、ベンゾインアルキルエーテル、ジケトン、フェノン、並びにジラウロイルペルオキシド及びNOF Co.からPERHEXA TMHとして入手可能な1,1−ジ(t−ヘキシルペルオキシ)−3,3,5−トリメチルシクロヘキサン等の有機ペルオキシドを挙げることができる。
溶融成形の場合、成形体の厚みはTダイのリップギャップ、成形体の引き取り速度、ラミロールのクリアランス等により適宜調整することができる。
ここで、照射する活性エネルギー線としては、α線、β線、γ線、中性子線、電子線などの電離性放射線、紫外線、可視光線などが挙げられ、中でも光学装置構成部材へのダメージ抑制や反応制御の観点から紫外線が好適である。
また、活性エネルギー線の照射エネルギー、照射時間、照射方法などに関しては特に限定されず、重合開始剤を活性化させてアクリレート成分を重合できればよい。
コーティング手法を用いた場合、上記の活性エネルギー線照射硬化の他、熱硬化させることにより本粘着シートを得ることもできる。
また、必要に応じて、エンボス加工や種々の凹凸(円錐や角錐形状や半球形状など)加工を行ってもよい。また、各種部材シートへの接着性を向上させる目的で、表面にコロナ処理、プラズマ処理およびプライマー処理などの各種表面処理を行ってもよい。
本積層体を組み込むことで、例えば本積層体を他の画像表示装置構成部材に積層することで、画像表示装置を形成することができる。
特に本積層体は、低温及び高温における環境下で折り畳み操作をしても、積層体のデラミや割れを防止でき、復元性も良好であるから、フレキシブル画像表示装置を形成することができる。
一般的に「シート」とは、JISにおける定義上、薄く、その厚さが長さと幅のわりには小さく平らな製品をいい、一般的に「フィルム」とは、長さ及び幅に比べて厚さが極めて小さく、最大厚さが任意に限定されている薄い平らな製品で、通常、ロールの形で供給されるものをいう(日本工業規格JISK6900)。しかし、シートとフィルムの境界は定かでなく、本発明において文言上両者を区別する必要がないので、本発明においては、「フィルム」と称する場合でも「シート」を含むものとし、「シート」と称する場合でも「フィルム」を含むものとする。
また、画像表示パネル、保護パネル等のように「パネル」と表現する場合、板体、シートおよびフィルムを包含するものである。
また、「X以上」(Xは任意の数字)と記載した場合、特にことわらない限り「好ましくはXより大きい」の意を包含し、「Y以下」(Yは任意の数字)と記載した場合、特にことわらない限り「好ましくはYより小さい」の意も包含するものである。
実施例1〜4及び比較例1〜4において、表1に示した質量比で下記原料を配合して樹脂組成物を作製し、シリコーン離型処理された厚さ100μmの離形フィルム(三菱ケミカル社製PETフィルム)上に、樹脂組成物の厚みが100μmとなるようにシート状に展開した。
次に、当該シート状の樹脂組成物の上からシリコーン離型処理された厚さ75μmの離形フィルム(三菱ケミカル社製PETフィルム)を積層して積層体を形成し、メタルハライドランプ照射装置(ウシオ電機社、UVC−0516S1、ランプUVL−8001M3−N)を用いて、波長365nmの照射量が積算で2000mJ/cm2となるように光照射を行い、粘着シート(サンプル)の表裏両側に離形フィルムが積層された粘着シート積層体を得た。
粘着シートの作製に用いた原料の詳細は次のとおりである。
・Mn5000未満のブテン系重合体:iso−ブテン96質量%、n−ブテン4質量%、数平均分子量(Mn)1,660、質量平均分子量(Mw)3,720、HSP:δD15.1,δP0.0,δH0.1
・IPソルベント2835:C16−C24のイソパラフィン100質量%、質量平均分子量(Mw):300以下、HSP:δD15.1,δP0.0,δH0.0
・テトラックス3T:ポリiso−ブテン、数平均分子量(Mn)21,400、質量平均分子量(Mw)49,000、HSP:δD15.1,δP0.0,δH0.0
・オパノールN50:ポリiso−ブテン、数平均分子量(Mn)235,400、質量平均分子量(Mw)565,000、HSP:δD15.1,δP0.0,δH0.0
・NKエステルS1800ALC:新中村化学社製、イソステアリルアクリレート、HSP:δD16.2,δP1.7,δH2.5
・ブレンマーCA:日油社製、セチルアクリレート、HSP:δD16.1,δP2.2,δH2.8
・NKエステルA−DOD−N:新中村化学社製、1,10-デカンジオールジアクリレート、HSP:δD16.3,δP3.8,δH4.9
・IDAA:大阪有機化学工業社製、イソデシルアクリレート、HSP:δD16.0,δP2.4,δH3.6
・CN9014NS:サートマー社製、水素添加ポリブタジエンの2官能ウレタンアクリレート
(石油樹脂)
・クイントンCX495:ゼオン社製、石油樹脂
(酸化防止剤)
・Irganox1076:BASF社製、ヒンダードフェノール系酸化防止剤
(光重合開始剤)
・Omnirad TPO−G:BASF社製、アシルフォスフィンオキサイド系光重合開始剤
実施例・比較例で得た粘着シート(サンプル)を次のように評価した。
貯蔵剪断弾性率G’は、レオメータ(英弘精機株式会社製「MARS」)を用いて、実施例及び比較例において作製した各積層体から離型PETを取り除き、積層することで、厚み約2mmの粘着シート(サンプル)を得た。
得られた粘着シート(サンプル)を、試料(厚み約2mm、直径20mmの円状)として用いて以下の測定条件下で、貯蔵剪断弾性率(G’)及び損失正接(tanδ)を測定した。
得られたデータから、−20℃における貯蔵剪断弾性率G’(−20℃)、20℃における貯蔵剪断弾性率G’(20℃)、80℃における貯蔵剪断弾性率G’(80℃)を求めた。さらに、−20℃〜80℃の貯蔵弾性率の傾き(((G’(−20℃)−G’(80℃))/100))を算出した。
また、得られたデータから、−20℃における損失正接tanδ(−20℃)、80℃における損失正接tanδ(80℃)を求めた。
さらに、得られたデータから、tanδの極大点(ピーク)をガラス転移温度(Tg)として求めた。
・粘着治具:Φ20mmパラレルプレート、
・歪み:0.1%
・周波数:1Hz
・測定温度:−70〜160℃
・昇温速度:3℃/分の条件
得られた粘着シート(サンプル)の一方の離型PETフィルムを剥がし、SUS板(65mm×65mm×1mm厚)に貼着した。残りの剥離フィルムを剥がして45mmφのアルミ箔をロール圧着し、比誘電率測定サンプルを作成した。
作成した試料を用いて、LCRメータ(アジレントテクノロジー社製、HP4284A)にて、JIS K6911に準拠して、23℃50%RH、周波数100kHzにおける比誘電率を測定した。
実施例・比較例で得られた粘着シート積層体から離型PETを剥がした粘着シート(サンプル)の両面にガラスを貼り合せた状態で、ヘイズメーター(日本電色工業株式会社製、NDH5000)を用いてJIS K7361−1に準じて全光線透過率を、JIS K7136に準じてヘイズをそれぞれ測定した。その結果を表2に示す。
次に、得られた粘着シート積層体の離型フィルムを取り除き、粘着シート(サンプル)の両面に第1の部材シート及び第2の部材シートをハンドロールにより貼り合わせ、積層シート(サンプル)を得た。
また、実施例2及び比較例4では、第1の部材シート、第2の部材シートとして、ともにゼオノアフィルムZF14−100(日本ゼオン(株)商品名、厚さ100μmのシクロオレフィンポリマーフィルム、25℃引張強度:59MPa)を用いた。
実施例・比較例で得た積層シート(サンプル)を次のように評価した。
得られた積層シート(サンプル)を、恒温恒湿器内耐久システムと面状体無負荷U字伸縮試験機(ユアサシステム機器(株)製)を用いて、R=3mm、60rpm(1Hz)の設定にてU字曲げのサイクル評価を行った。
温度、湿度条件とサイクル数は-20℃、3万回と、60℃、90%Rh、5万回の2水準で評価した。なお、下記の評価基準で評価した。
○:屈曲部のデラミ、破断、座屈、流動なし。
×:屈曲部のデラミ、破断、座屈、流動のいずれかが発生。
得られた積層シート(サンプル)を、屈曲試験機タイプ1 IMC-A0F0型((株)井元製作所 商品名、マンドレル径φ1mm)を用いて屈曲し、曲率半径0.5mm(R=0.5)のマンドレルに沿わせて屈曲し、各環境条件で24時間保管後、治具を開いて1時間後の復元性を評価した。温度、湿度条件は20℃又は60℃で90%Rhの2水準で評価した。なお、下記の評価基準で評価した。
○:屈曲部の角度が90°〜180°(フラット)に復元
×:屈曲部の角度が90°未満、又は、デラミ、破断、座屈、流動のいずれかが見られるもの。
得られた積層シート(サンプル)を、屈曲試験機タイプ1 IMC-A0F0型((株)井元製作所 商品名、マンドレル径φ1mm)を用いて屈曲し、曲率半径0.5mm(R=0.5)のマンドレルに沿わせて20℃の環境で屈曲し、1時間後に治具を開き、フラット(屈曲部の角度が180°)に復元するまでの時間(sec)を計測し、下記基準で評価した。
○:復元までの時間が10秒以内
×:復元までの時間が10秒超
また、G’(80℃)が1kPa以上、10kPa未満であり、80℃の損失正接(tanδ(80℃))が0.50未満であることから、60℃,90%RhでのDynamic folding及びStatic foldingでデラミが生じなかった。これは、接着力が落ちやすい高温領域で貯蔵剪断弾性率が小さいことで、層間応力が小さくなった結果と推定される。
評価が良好であった実施例1〜4は、(G’(−20℃)−G’(80℃))/100で計算される貯蔵剪断弾性率の傾きが10以下であった。
高温域の貯蔵剪断弾性率が小さいものは、架橋点間分子量が大きいということであり、高温域のtanδが小さいということは、しっかり架橋しており弾性変形しやすいということである。このような粘着シートを用いた積層体ほど、復元性が良好であることがわかった。
Claims (16)
- 下記(1)〜(2)の要件を満たす粘着シート。
(1)周波数1Hzの剪断モードで動的粘弾性測定により得られる80℃の貯蔵剪断弾性率(G’(80℃))が、1kPa以上20kPa未満であり、80℃の損失正接(tanδ(80℃))が0.50未満である。
(2)周波数1Hzの剪断モードで動的粘弾性測定により得られる−20℃の貯蔵剪断弾性率(G’(−20℃))が、1kPa以上1000kPa未満である。 - ヘイズが1.0%未満である請求項1に記載の粘着シート。
- ブテン系重合体とアクリル系重合体を含む請求項1または2に記載の粘着シート。
- 前記アクリル系重合体が、構造単位に2官能ウレタンアクリレートを含む請求項3に記載の粘着シート。
- 周波数1Hzの剪断モードで動的粘弾性測定により得られる80℃の貯蔵剪断弾性率(G’(80℃))が、1kPa以上10kPa未満である請求項1〜4のいずれかに記載の粘着シート。
- 80℃の損失正接(tanδ(80℃))が0.3未満である請求項1〜5のいずれかに記載の粘着シート。
- 第1の部材シートと粘着シートが積層されてなる構成を備えた積層シートであって、下記(1)〜(3)の要件を満たす積層シート。
(1)前記粘着シートについて、周波数1Hzの剪断モードで動的粘弾性測定により得られる80℃の貯蔵剪断弾性率(G’(80℃))が、1kPa以上20kPa未満であり、80℃の損失正接(tanδ(80℃))が0.50未満である。
(2)前記粘着シートについて、周波数1Hzの剪断モードで動的粘弾性測定により得られる−20℃の貯蔵剪断弾性率(G’(−20℃))が、1kPa以上1000kPa未満である。
(3)前記第1の部材シートについて、ASTM D882に準拠して測定した25℃の引張強度が、10MPa〜900MPaである。 - 前記第1の部材シートと、前記粘着シートと、第2の部材シートがこの順で積層されてなる構成を備えた請求項7に記載の積層シート。
- 前記粘着シートのヘイズが1.0%未満である請求項7又は8に記載の積層シート。
- 前記粘着シートが、ブテン系重合体とアクリル系重合体を含むものである請求項7〜9のいずれかに記載の積層シート。
- 前記アクリル系重合体が、構造単位に2官能ウレタンアクリレートを含む請求項10に記載の積層シート。
- 前記粘着シートについて、周波数1Hzの剪断モードで動的粘弾性測定により得られる80℃の貯蔵剪断弾性率(G’(80℃))が、1kPa以上10kPa未満である請求項7〜11のいずれかに記載の積層シート。
- 前記粘着シートについて、80℃の損失正接(tanδ(80℃))が0.3未満である請求項7〜12のいずれかに記載の積層シート。
- 第1の部材シートがタッチ入力機能を有することを特徴とする請求項7〜13のいずれかに記載の積層シート。
- 請求項1〜6のいずれかに記載の粘着シートを備えた画像表示装置。
- 請求項7〜14のいずれかに記載の積層シートを備えた画像表示装置。
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