JP6224678B2 - 磨砕膨張黒鉛アグロメレート、その製造方法、及びその用途 - Google Patents
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Description
磨砕膨張黒鉛アグロメレート(すなわち、粒状化された又は粒状に磨砕された膨張黒鉛であり、ここでは「黒鉛アグロメレート」、「アグロメレート」又は「顆粒」とも呼ばれる)は、熱及び/又は電気伝導性添加剤としての使用のために開発されてきた。前記アグロメレートはとりわけ、従来の膨張黒鉛と比べると、特に、配合機(例えば、2軸押出配合機)中で、添加剤をポリマー中にブレンドする場合に、改良されたハンドリング及び供給性特性を示し、優れた熱及び電気伝導性並びに好ましい機械的特性(例えば、押出機への有益な供給性を示している、図2a及び2b参照のこと)を有するコンポジット材料を生じる。この改良された加工特性は、磨砕膨張黒鉛アグロメレートが、それらを配合機及び押出機に供給する間に自由に流れる、軟質、中程度の硬度又は硬質なフレークになるような、調節可能なタップ密度を有する磨砕膨張黒鉛アグロメレートを製造することにより提供される。
磨砕膨張黒鉛アグロメレートは、様々な異なるプロセスによって製造することができ、そのうちのいくつかをここでより詳細に記述する。特定の実施形態においては、これらのプロセスは、より大きいアグロメレートを形成することを通じて、膨張黒鉛粉末のタップ密度を上昇させる。それと同時に、これらのアグロメレートは、初期膨張黒鉛の並外れた性能を後のものに伝えるために、ひとたびコンポジットマトリックス材料中にブレンドされれば実質的に溶解するのに十分な程度に軟質であってよい。ある実施形態において、造粒プロセスは、膨張黒鉛粉末と比較して、結果として生じる磨砕膨張黒鉛アグロメレートのBET比表面積を実質的に変化させず、このことは、このプロセスが膨張黒鉛の部分的な破壊(すなわち、剪断応力による黒鉛への再圧縮)をもたらさないことを示している。
ある実施形態において、圧縮ステップ(すなわち、アグロメレーション)は、ローラー圧縮機を用いる方法により達成することができる。例えば、適切な装置として、Alexanderwerk AG、Remscheid、Germany製造のローラー圧縮機PP150がある。この方法において、望みのタップ密度は、供給速度、ロール間隙及びふるいサイズを調節することにより達成される(図15及び16参照、それぞれ2つの異なる機構に関する)。好ましくは、磨砕膨張黒鉛粒子は、スクリューにより一組の逆転ロールに供給され、プレ-アグロメレートを生成し、次に微細なアグロメレーションのステップが続き、それによってプレ-アグロメレートは望みのアグロメレートサイズの決定を助けるふるいを通って押し込まれる。
磨砕膨張黒鉛アグロメレート添加剤
ここで記述される磨砕膨張黒鉛アグロメレートは、伝導性ポリマー、セラミック、無機材料、又は建築材料などのコンポジットを製造するための添加剤として使用してもよい。磨砕膨張黒鉛アグロメレートを含む伝導性ポリマーは、供給性の問題はより少なく(すなわち、高い生産性を生じる)、様々な用途に適切な熱及び電気伝導性を有するように製造されることができる。
代わりの実施形態において伝導性ポリマーを製造するための添加剤は、圧縮膨張黒鉛粒子を含んで提供される。
本発明はまた、ここで記述される磨砕膨張黒鉛アグロメレート又は伝導性ポリマー添加剤のある実施形態を含むコンポジット材料を提供する。
本発明はまた、本発明の伝導性ポリマーの、ある実施形態を作成する方法を提供する。この方法は、ここで記述されている磨砕膨張黒鉛アグロメレート又は伝導性ポリマー添加剤を、配合機械(2軸押出機、1軸押出機、コニーダー、密閉式ミキサー又は長い連続式ミキサーなど)に供給し、それによってポリマー及びアグロメレートを混合することを含み、結果として生じる伝導性ポリマーを望みの形状にする成形プロセス(例えば、射出成形、圧縮成形、射出圧縮成形、押出成形、フィルムブローイング、熱成形、注入成形、押出吹込成形、射出吹込成形、スピニング、RIM、RTM、引抜成形、誘導、エマルション、トランスファー射出、回転吹込成形、トランスファー成形、射出トランスファー成形、圧延又は発泡)がそれに続く。
最後に、本発明はまた、熱及び/又は電気伝導性ポリマー材料の製造における、本発明の伝導性ポリマーの特定の実施形態の使用に関する。例となる材料は、例えば、LED照光材料、ソーラーパネル、エレクトロニクス(熱放散を助けるもの、及びカバー用)、地熱ホース、一般に伝導性ポリマーが熱交換器として機能するところ(例えば、床暖房用途、自動車用途の熱交換器、ヒートシンク)、ガスケット及び熱界面、封入装置、ボンネット内の自動車の部品、モーターの封入、換気装置の部品、電気自動車の電槽、ブレーキパッド用の摩擦材料(例えば樹脂系)、サーモスタット、黒鉛バイポーラ板、又はカーボンブラシ(例えば熱可塑性樹脂、若しくは熱硬化性樹脂などのポリマー系)を含む。
ここで明示されるパーセンテージ(%)の値は、他に明示しない限りは重量による。
BET比表面積
本方法は、77Kでp/p0=0.04-0.26の範囲における、液体窒素の吸収等温線(absorption isotherm)の整合に基づく。Brunauer、Emmet及びTellerにより提唱された手順に従って(Adsorption of Gases in Multimolecular Layers、 J. Am. Chem. Soc.、1938、60、309-319)、単分子層吸着量を測定することができる。窒素分子の断面積、単分子層吸着量及びサンプルの重量に基づき比表面積を計算することができる。
100gの乾燥黒鉛粉末を、目盛り付きのシリンダーに注意しながら注ぐ。その次に、このシリンダーを偏心軸式タッピング機械に固定し、1500ストロークを実施する。体積を読み取り、タップ密度を計算する。参照:-DIN-ISO 787-11
コヒーレント光のビーム中の粒子の存在は、回折を引き起こす。回折パターンの次元は、粒子サイズと相関する。低出力レーザーからの平衡ビームは、水中に懸濁されたサンプルを含むセルを照らし出す。光学系によって、セルから出たビームの焦点を合わせる。系の焦点面における光エネルギーの分布を次に分析する。光検出器によりもたらされる電気信号を、計算機によって粒子サイズ分布に変換する。黒鉛の小さいサンプルを、数滴の湿潤剤及び微量の水と混ぜる。記述した方法で製造したサンプルを、装置の格納容器に入れ、測定する。参照:-ISO 13320-1/-ISO 14887
一般に、降順のメッシュサイズの円形ふるい一式を組み立てて、振動機械に固定する。50gの乾燥粉末を一番上の(=最も低いメッシュNo.)ふるいに注ぐ。この一式を一定時間振動させ、ふるい上及び底の受け皿中の残渣の重量を測定し、粒子サイズ分布を計算する。穏やかな振動ふるい分けによる、本発明のアグロメレートの粒子サイズ測定のために、1つの250μmふるい(60メッシュ)を備えた分析ふるい振とう機 Retsch AS200を使用した。設定は、1.03の振幅、運転時間5分、13秒ごとの停止(インターバルと呼ばれる)で、各試験は50gの磨砕膨張黒鉛アグロメレートで実施した。参照:DIN 51938
本試験方法において、DIN EN ISO 787-18:1983に従い、10gのアグロメレート(穏やかな振動ふるい分けで250μmふるい上に残った残渣)を水中に分散させたものを、容器の内側に据えられたウォータージェット(圧力300±20kPa)ローターにより円運動させる。微細な材料は水によって粗い材料から分離され、微細な粒子は、少なくとも10分間、アグロメレートを壊すために、ふるいを通して洗い流される。ふるい残渣は105±2℃で1時間乾燥させ、ふるいは乾燥器の中で冷却し、0.1mg単位で測定する。
いくつかの熱分析的方法によって、熱に応じたサンプル(固体、液体又は粉末)の熱伝導率の測定をすることができる。測定は例えば、Netzsch TCT 416熱分析機器で行うことができる(サンプルサイズ:最大5x5x35mm、測定幅:0.5-250W/mK)。
ノッチなしアイゾッド衝撃強さの測定は、異なるエネルギー(1、2.75及び5J)の様々な振り子を取り付けた、Ceast 6545 衝撃試験機を用いて、ISO 180:1993(E)に従い測定した。各供給試料につき10サンプルの吸収エネルギー(J)、衝撃強さ(kJ/m2)及び衝撃強さ(J/m)を測定した。吸収エネルギー(W)は、振り子のエネルギー(E)の10%から80%の間になるべきであり、そうでなければ振り子を変えなければならない。常に、可能な限り最も高いエネルギーを有する振り子を使用すること。
供給サンプルの引張特性の測定は、10KNロードセルを取り付けたTinius Olsen H10KS 張力計を用いて、BS 2782:Part3:Method 320Bに従い測定した。分離速度50mm/分にて、各供給試料(1型試験片)につき10サンプルの降伏応力(MPa)、破断応力(MPa)及び破断歪(%)を測定した。伸びは、ゲージ長を70mmに設定した機械的伸び計を用いて測定した。
磨砕膨張黒鉛アグロメレートを製造するために、未加工の磨砕膨張黒鉛を、スクリューを用いて一組の逆転ロールに供給する。ロールを通過することによって、膨張黒鉛はプレ-アグロメレート化する。この例においては、滑らかな表面を有するロールを用いる(ロールは、製造速度を向上させるために構造化された表面を有することもできる)。第2のステップ、微細アグロメレーションステップにおいて、プレ-アグロメレート化された膨張黒鉛は、回転クリートにより、磨砕膨張黒鉛のアグロメレートサイズを規定するのを助ける最終ふるい又はふるい一式を通って押し込まれる(図15参照)。望みのタップ密度は、スクリュー速度、ロール間の間隙、及びふるいのサイズの適切な選択により調節し、磨砕膨張黒鉛の、望みの軟質アグロメレートを生成する(Alexanderwerk AG、Remscheid、Germany製造のローラー圧縮機PP 150)。
代替の機構において、磨砕膨張黒鉛のアグロメレートは、異なる幾何学的配置を有する機械を用いて作られる。この機構において、未加工の材料は図16に示される通り、垂直のスクリューによって逆転ロールへ垂直に供給される(Powtec Maschinen und Engineering GmbH、Remscheid、Germany製造のPowtec RC210)。タップ密度はこの場合も同様に、スクリュー速度、ロール間隙及び最終ふるいサイズにより調節される。
ピンミキサーペレット化プロセス
代替プロセスにおいて、アグロメレートは、本技術分野において一般に知られているピンミキサーペレタイザーシステムを用いて製造できる。前記ピンミキサーペレタイザーシステムは、例えば、カーボンブラック粉末をアグロメレート化するのに、幅広く用いられている。このピンミキサーは、ピンを備えた回転軸を有する、円筒状の固定シェルから成る。未加工の磨砕膨張黒鉛は、円筒の一方の端からこのシステムに入り、回転ピンが、入口から、シェルを通って下部の出口まで動くことによって、高速撹拌される。液体の微細な飛沫又は蒸気は、入口部において添加され、粉末の至る所に分散され、このことにより、粒子の細かい混合及び微細なアグロメレーションが起こる。この例において、液体又は蒸気は水であってよいが、一般に任意の不活性の液体が、この機構において機能しうる。同様に、添加剤をこの段階で加えることもできる。
回転ドラムペレット化プロセス
このプロセスにおいて、アグロメレーションは、一般に例3において記述されるピンミキサーによく似た、回転ドラムペレタイザーシステムにより達成されうる。ここで磨砕膨張黒鉛は、ピン、羽根又はコーンを備えた回転シリンダーに装入され、それによってドラムの入口から出口へ材料を押し入れる。湿らせるための液体はシリンダー中に噴霧される。アグロメレートから水分を取り除くために、追加の乾燥ステップを次に適用してもよい。
流動層アグロメレーションプロセス
磨砕膨張黒鉛アグロメレートを製造するためのもう一つの代替プロセスは、例えば、独国特許出願公開第199 04 657(A1)号又は独国特許第100 14 749(B4)号に記述されているように、流動層チャンバーを用いてもよい。未加工の磨砕膨張黒鉛は、流動層チャンバー入口帯域に供給される。処理空気は、流動層の下方から、全てのプロセス段階に供給される。水及びバインダーは、噴霧又は噴流により、流動層に導入されうる。全ての成分は流動化され、磨砕膨張黒鉛の均質化顆粒を形成しうる。
スプレードライヤーアグロメレーションプロセス
このプロセスにおいて、磨砕膨張黒鉛アグロメレートは、噴霧乾燥により製造されうる。異なる粉末のアグロメレートを製造するための噴霧乾燥装置は、いくつかの特許、例えば、スイス国未審査特許第359 662号、米国特許第7,449,030(B2)号、欧州特許第0 469 725(B1)号及び日本国特許第4 113 746(B2)号において記述されている。
流動層スプレードライヤーアグロメレーションプロセス
アグロメレート化した膨張黒鉛を製造するための流動層スプレードライヤープロセスは、例5及び6において上述の、2つのプロセスの組み合わせに存する。(任意に、バインダーなどの添加剤を含む)未加工の磨砕膨張黒鉛の水性の分散系は、液滴として、乾燥チャンバーの上層の中心へ噴霧することができ、ここで乾燥ガスが、液滴を部分的に乾燥して湿った粒子にするために導入され、それらを下方に広がる底部の方向へ運び、ここで、流動化された粒子の層は流動化ガス乾燥の上向きの流れにより形成され、その中で粒子を分級しアグロメレート化する。
本発明の実施態様の一部を以下の項目1−22に列記する。
[1]
共に圧縮された磨砕膨張黒鉛粒子を含む黒鉛アグロメレートであって、好ましくは前記アグロメレートが、約100μmから約10mm、好ましくは約200μmから約4mmの範囲のサイズの粒状である、黒鉛アグロメレート。
[2]
約0.08から約1.0g/cm3、好ましくは約0.08から約0.6g/cm3、さらにより好ましくは約0.12から約0.3g/cm3の範囲のタップ密度を有する、項目1に記載の黒鉛アグロメレート。
[3]
磨砕膨張黒鉛粒子の平均粒子サイズ(d50)が、約5μmから約500μm、好ましくは約20μmから約200μm、及び最も好ましくは約30から約100μmの範囲である、項目1又は項目2に記載の黒鉛アグロメレート。
[4]
穏やかな振動ふるい分けの後に少なくとも約10wt%のアグロメレートが250μmメッシュのふるい上に、好ましくは穏やかな振動ふるい分けの後に少なくとも約25wt%のアグロメレートが250μmメッシュのふるい上に、さらに最も好ましくは穏やかな振動ふるい分けの後に少なくとも約40wt%のアグロメレートが250μmメッシュのふるい上に残存する、項目1乃至3のいずれか1項に記載の、黒鉛アグロメレート。
[5]
約8m2/gから約200m2/gの、及び好ましくは約15m2/gから約50m2/gの範囲のBET比表面積を有する、項目1乃至4のいずれか1項に記載の、黒鉛アグロメレート。
[6]
伝導性ポリマーが、前記アグロメレートの代わりに磨砕膨張黒鉛を用いて製造されたポリマーコンポジットと、実質的に同一の熱伝導性及び機械的特性を有する、項目1乃至5のいずれか1項に記載の、黒鉛アグロメレート。
[7]
EN ISO 787-18:1983に従った機械的水洗ふるい分け(250μmメッシュサイズ、10分間のふるい分け時間)に供された際に、穏やかな振動ふるい分けの後に250μmメッシュのふるい上に残存するアグロメレートのうち、約20%(w/w)より少ない、好ましくは約10%(w/w)より少ない、及びより好ましくは約2%(w/w)より少ない量がふるい上に残存する、項目1乃至6のいずれか1項に記載の、黒鉛アグロメレート。
[8]
Brabender FlexWall DDW-MD5-FW40 Plus-50重量計量装置における磨砕膨張黒鉛アグロメレートの最大押出量が、約0.125g/cm3のタップ密度において少なくとも約6kg/h及び約0.25g/cm3のタップ密度において少なくとも約12kg/hである、項目1乃至7のいずれか1項に記載の、黒鉛アグロメレート。
[9]
前記アグロメレートが、少なくとも1つの追加の微粒子形状成分を含み、好ましくは、磨砕膨張黒鉛と、少なくとも1つの他の成分との重量比が、約95:5から約5:95の範囲である、項目1乃至8のいずれか1項に記載の、黒鉛アグロメレート。
[10]
前記追加の成分が、天然黒鉛、人造黒鉛、カーボンブラック、窒化ホウ素、窒化アルミニウム、カーボンファイバー、カーボンナノファイバー、カーボンナノチューブ、グラフェン、コークス、銀粉末、銅粉末、酸化アルミニウム粉末、鋼繊維、PAN、黒鉛繊維、炭化ケイ素、グラフェン、又はそれらの組み合わせからなる群より選択される、項目9に記載の黒鉛アグロメレート。
[11]
磨砕膨張黒鉛粒子を共に圧縮し、磨砕膨張黒鉛アグロメレートを形成することを含む、項目1乃至10のいずれか1項において特定される、磨砕膨張黒鉛アグロメレートの製造方法。
[12]
圧縮ステップが、磨砕膨張黒鉛粒子を少なくとも1つの追加の微粒子形状成分と共に圧縮し磨砕膨張黒鉛アグロメレートを生じることを含み、好ましくは磨砕膨張黒鉛と、少なくとも1つの他の成分の重量比が、約95:5から約5:95の範囲である、項目11に記載の方法。
[13]
前記追加の成分が、天然黒鉛、人造黒鉛、カーボンブラック、窒化ホウ素、窒化アルミニウム、カーボンファイバー、カーボンナノファイバー、カーボンナノチューブ、グラフェン、コークス、銀粉末、銅粉末、酸化アルミニウム粉末、鋼繊維、PAN、黒鉛繊維、炭化ケイ素、グラフェン、又はそれらの組み合わせからなる群より選択される、項目12に記載の方法。
[14]
アグロメレーションが、
i)ローラー圧縮機を使用するプロセスであって、タップ密度は供給速度、ロール間隙及びふるいのサイズにより調節され、好ましくは磨砕膨張黒鉛粒子がスクリューによって一組の逆転ロールに供給され、プレ-アグロメレートを生じ、その後に微細なアグロメレーションステップが続き、それによってプレ-アグロメレートは、望ましいアグロメレートサイズの定義づけを助けるふるいを通って押し込まれるプロセス、
ii)フラットダイペレタイザーを使用するプロセスであって、タップ密度はロール間の間隙、ダイ及びダイサイズ、並びにナイフ速度により調節され、好ましくは、磨砕膨張黒鉛粒子はパングラインダーロールによりダイを通ってプレスされ、続いて回転ナイフなどの適切な方法で、プレ-アグロメレート化された黒鉛粒子を望ましいサイズに切断するプロセス、
iii)ピンミキサーペレタイザー又は回転ドラムペレタイザーを使用するプロセスであって、タップ密度は、供給速度、含水量、添加剤の選択及び濃度、並びにピン軸又はドラムの回転速度により、それぞれ調節されるプロセス、
iv)流動層プロセス、
v)スプレードライヤープロセス、及び
vi)流動層スプレードライヤープロセス
からなる群より選択されるプロセスによって達成される、項目11乃至13のいずれか1項に記載の方法。
[15]
前記方法がさらに、膨張黒鉛材料を磨砕し磨砕膨張黒鉛粒子を形成することを含む、項目11乃至14のいずれか1項に記載の方法。
[16]
前記膨張黒鉛が、
i)黒鉛材料をインターカレートし、
ii)黒鉛材料を熱膨張させ膨張黒鉛材料を形成する
ことにより製造される、項目11乃至15のいずれか1項に記載の方法。
[17]
項目1乃至10のいずれか1項において特定され、項目11乃至16のいずれか1項において特定される方法により得ることのできる、黒鉛アグロメレート。
[18]
項目1乃至10のいずれか1項に記載の黒鉛アグロメレートを含む、伝導性コンポジット。
[19]
i) a)項目1乃至10のいずれか1項において特定される磨砕膨張黒鉛アグロメレート、及び b)圧縮膨張黒鉛粒子からなる群より選択される膨張黒鉛材料、並びに
ii)ポリマーマトリックス
を含む、伝導性ポリマー。
[20]
前記ポリマーマトリックスが、ポリオレフィン、ポリアミド、ポリエステル、アクリル若しくはアセテート、ポリイミド、チオ/エーテルポリマー、エラストマー、熱可塑性エラストマー、熱硬化性樹脂、それらのコポリマー、又は任意の前述の材料の混合物により形成される、項目19に記載の伝導性ポリマー。
[21]
項目1乃至10のいずれか1項において特定される磨砕膨張黒鉛アグロメレートを押出機に供給し、それによってポリマーとアグロメレートを混合し、続いて、結果として生じる伝導性ポリマーを望ましい形状に成形することを含む、項目19又は項目20において特定される、伝導性ポリマーの製造方法。
[22]
熱及び/又は電気伝導性材料を製造するための、項目19又は項目20に記載の伝導性ポリマーの使用。
Claims (28)
- 共に圧縮された磨砕膨張黒鉛粒子を含む黒鉛アグロメレートであって、前記黒鉛アグロメレートが粒状であり、
前記黒鉛アグロメレートが、DIN 51938に従う分析において、以下のi)〜iv)の条件
i)10から80wt%が250μmふるい上に保持される、
ii)10から60wt%が500μmふるい上に保持される、
iii)10から30wt%が1mmふるい上に保持される、及び
iv)5wt%よりも少ない量が2mmふるい上に保持される
のうち少なくとも1つを満たすサイズ分布を有する、
黒鉛アグロメレート。 - 0.08から1.0g/cm3の範囲のタップ密度を有する、請求項1に記載の黒鉛アグロメレート。
- 0.08から0.6g/cm3の範囲のタップ密度を有する、請求項1に記載の黒鉛アグロメレート。
- 0.12から0.3g/cm3の範囲のタップ密度を有する、請求項1に記載の黒鉛アグロメレート。
- 磨砕膨張黒鉛粒子の平均粒子サイズ(d50)が、5μmから500μmの範囲である、請求項1乃至4のいずれか1項に記載の黒鉛アグロメレート。
- 磨砕膨張黒鉛粒子の平均粒子サイズ(d50)が、20μmから200μmの範囲である、請求項1乃至4のいずれか1項に記載の黒鉛アグロメレート。
- 磨砕膨張黒鉛粒子の平均粒子サイズ(d50)が、30から100μmの範囲である、請求項1乃至4のいずれか1項に記載の黒鉛アグロメレート。
- DIN 51938に従う250μmメッシュふるいを用いた穏やかな振動ふるい分けの後に少なくとも25wt%のアグロメレートが250μmメッシュのふるい上に残存する、請求項1乃至7のいずれか1項に記載の、黒鉛アグロメレート。
- DIN 51938に従う250μmメッシュふるいを用いた穏やかな振動ふるい分けの後に少なくとも40wt%のアグロメレートが250μmメッシュのふるい上に残存する、請求項1乃至7のいずれか1項に記載の、黒鉛アグロメレート。
- 8m2/gから200m2/gの範囲のBET比表面積を有する、請求項1乃至9のいずれか1項に記載の、黒鉛アグロメレート。
- 15m2/gから50m2/gの範囲のBET比表面積を有する、請求項1乃至9のいずれか1項に記載の、黒鉛アグロメレート。
- DIN 51938に従う250μmメッシュふるいを用いた穏やかな振動ふるい分けの後に250μmメッシュのふるい上に残存するアグロメレートのうち、EN ISO 787-18:1983に従った機械的水洗ふるい分け(250μmメッシュサイズ、10分間のふるい分け時間)に供された際に、20%(w/w)より少ない量がふるい上に残存する、請求項1乃至11のいずれか1項に記載の、黒鉛アグロメレート。
- DIN 51938に従う250μmメッシュふるいを用いた穏やかな振動ふるい分けの後に250μmメッシュのふるい上に残存するアグロメレートのうち、EN ISO 787-18:1983に従った機械的水洗ふるい分け(250μmメッシュサイズ、10分間のふるい分け時間)に供された際に、10%(w/w)より少ない量がふるい上に残存する、請求項1乃至11のいずれか1項に記載の、黒鉛アグロメレート。
- DIN 51938に従う250μmメッシュふるいを用いた穏やかな振動ふるい分けの後に250μmメッシュのふるい上に残存するアグロメレートのうち、EN ISO 787-18:1983に従った機械的水洗ふるい分け(250μmメッシュサイズ、10分間のふるい分け時間)に供された際に、2%(w/w)より少ない量がふるい上に残存する、請求項1乃至11のいずれか1項に記載の、黒鉛アグロメレート。
- Brabender FlexWall DDW-MD5-FW40 Plus-50重量計量装置における磨砕膨張黒鉛アグロメレートの最大押出量が、0.125g/cm3のタップ密度において少なくとも6kg/h及び0.25g/cm3のタップ密度において少なくとも12kg/hである、請求項1乃至14のいずれか1項に記載の、黒鉛アグロメレート。
- 前記アグロメレートが、少なくとも1つの追加の微粒子形状成分を含み、磨砕膨張黒鉛と、少なくとも1つの他の成分との重量比が、95:5から5:95の範囲である、請求項1乃至15のいずれか1項に記載の、黒鉛アグロメレート。
- 前記追加の成分が、天然黒鉛、人造黒鉛、カーボンブラック、窒化ホウ素、窒化アルミニウム、カーボンファイバー、カーボンナノファイバー、カーボンナノチューブ、グラフェン、コークス、銀粉末、銅粉末、酸化アルミニウム粉末、鋼繊維、PAN、黒鉛繊維、炭化ケイ素、グラフェン、又はそれらの組み合わせからなる群より選択される、請求項16に記載の黒鉛アグロメレート。
- 磨砕膨張黒鉛粒子を共に圧縮し、磨砕膨張黒鉛アグロメレートを形成することを含む、請求項1乃至17のいずれか1項において特定される、磨砕膨張黒鉛アグロメレートの製造方法。
- 圧縮ステップが、磨砕膨張黒鉛粒子を少なくとも1つの追加の微粒子形状成分と共に圧縮し磨砕膨張黒鉛アグロメレートを生じることを含み、磨砕膨張黒鉛と、少なくとも1つの他の成分の重量比が、95:5から5:95の範囲である、請求項18に記載の方法。
- 前記追加の成分が、天然黒鉛、人造黒鉛、カーボンブラック、窒化ホウ素、窒化アルミニウム、カーボンファイバー、カーボンナノファイバー、カーボンナノチューブ、グラフェン、コークス、銀粉末、銅粉末、酸化アルミニウム粉末、鋼繊維、PAN、黒鉛繊維、炭化ケイ素、グラフェン、又はそれらの組み合わせからなる群より選択される、請求項19に記載の方法。
- アグロメレーションが、
i)ローラー圧縮機を使用するプロセスであって、タップ密度は供給速度、ロール間隙及びふるいのサイズにより調節され、磨砕膨張黒鉛粒子がスクリューによって一組の逆転ロールに供給され、プレ-アグロメレートを生じ、その後に微細なアグロメレーションステップが続き、それによってプレ-アグロメレートは、望ましいアグロメレートサイズの定義づけを助けるふるいを通って押し込まれるプロセス、
ii)フラットダイペレタイザーを使用するプロセスであって、タップ密度はロール間の間隙、ダイ及びダイサイズ、並びに切断速度により調節され、磨砕膨張黒鉛粒子はパングラインダーロールによりダイを通ってプレスされ、続いてプレ-アグロメレート化された黒鉛粒子を望ましいサイズに切断するプロセス、
iii)ピンミキサーペレタイザー又は回転ドラムペレタイザーを使用するプロセスであって、タップ密度は、供給速度、含水量、添加剤の選択及び濃度、並びにピン軸又はドラムの回転速度により、それぞれ調節されるプロセス、
iv)流動層プロセス、
v)スプレードライヤープロセス、及び
vi)流動層スプレードライヤープロセス
からなる群より選択されるプロセスによって達成される、請求項18乃至20のいずれか1項に記載の方法。 - 前記方法がさらに、膨張黒鉛材料を磨砕し磨砕膨張黒鉛粒子を形成することを含む、請求項18乃至21のいずれか1項に記載の方法。
- 前記膨張黒鉛が、
i)黒鉛材料をインターカレートし、
ii)黒鉛材料を熱膨張させ膨張黒鉛材料を形成する
ことにより製造される、請求項18乃至22のいずれか1項に記載の方法。 - 請求項1乃至17のいずれか1項に記載の黒鉛アグロメレートを含む、伝導性コンポジット。
- i) 請求項1乃至17のいずれか1項において特定される磨砕膨張黒鉛アグロメレート、及び
ii)ポリマーマトリックス
を含む、伝導性ポリマー。 - 前記ポリマーマトリックスが、ポリオレフィン、ポリアミド、ポリエステル、アクリル若しくはアセテート、ポリイミド、チオ/エーテルポリマー、エラストマー、熱可塑性エラストマー、熱硬化性樹脂、それらのコポリマー、又は任意の前述の材料の混合物により形成される、請求項25に記載の伝導性ポリマー。
- 請求項1乃至17のいずれか1項において特定される磨砕膨張黒鉛アグロメレートを押出機に供給し、それによってポリマーとアグロメレートを混合し、続いて、結果として生じる伝導性ポリマーを望ましい形状に成形することを含む、請求項25又は請求項26において特定される、伝導性ポリマーの製造方法。
- 熱及び/又は電気伝導性材料を製造するための、請求項25又は請求項26に記載の伝導性ポリマーの使用。
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