JPH06296851A - 粉末状の固体からの球形顆粒の製造方法およびカーボン顆粒 - Google Patents

粉末状の固体からの球形顆粒の製造方法およびカーボン顆粒

Info

Publication number
JPH06296851A
JPH06296851A JP5284773A JP28477393A JPH06296851A JP H06296851 A JPH06296851 A JP H06296851A JP 5284773 A JP5284773 A JP 5284773A JP 28477393 A JP28477393 A JP 28477393A JP H06296851 A JPH06296851 A JP H06296851A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
granules
carbon
press
ring die
binder
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP5284773A
Other languages
English (en)
Inventor
Claas-Juergen Dr Klasen
クラーゼン クラース−ユルゲン
Martin Foerster
フェルスター マルティン
Andreas Hoefler
ヘーフラー アンドレアス
Klaus-Peter Bauer
バウアー クラウス−ペーター
Herbert Riemenschneider
リーメンシュナイダー ヘルベルト
Oliver Franta
フランタ オリファー
Rainer Gilg
ギルヒ ライナー
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Evonik Operations GmbH
Original Assignee
Degussa GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority claimed from DE4336548A external-priority patent/DE4336548C2/de
Application filed by Degussa GmbH filed Critical Degussa GmbH
Publication of JPH06296851A publication Critical patent/JPH06296851A/ja
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D3/00—Other compounding ingredients of detergent compositions covered in group C11D1/00
    • C11D3/02—Inorganic compounds ; Elemental compounds
    • C11D3/12—Water-insoluble compounds
    • C11D3/124—Silicon containing, e.g. silica, silex, quartz or glass beads
    • C11D3/1246—Silicates, e.g. diatomaceous earth
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2/00—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic
    • B01J2/20—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic by expressing the material, e.g. through sieves and fragmenting the extruded length
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J21/00—Catalysts comprising the elements, oxides, or hydroxides of magnesium, boron, aluminium, carbon, silicon, titanium, zirconium, or hafnium
    • B01J21/18—Carbon
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J37/00—Processes, in general, for preparing catalysts; Processes, in general, for activation of catalysts
    • B01J37/0009—Use of binding agents; Moulding; Pressing; Powdering; Granulating; Addition of materials ameliorating the mechanical properties of the product catalyst
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J37/00—Processes, in general, for preparing catalysts; Processes, in general, for activation of catalysts
    • B01J37/0009—Use of binding agents; Moulding; Pressing; Powdering; Granulating; Addition of materials ameliorating the mechanical properties of the product catalyst
    • B01J37/0063—Granulating
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29B—PREPARATION OR PRETREATMENT OF THE MATERIAL TO BE SHAPED; MAKING GRANULES OR PREFORMS; RECOVERY OF PLASTICS OR OTHER CONSTITUENTS OF WASTE MATERIAL CONTAINING PLASTICS
    • B29B7/00—Mixing; Kneading
    • B29B7/80—Component parts, details or accessories; Auxiliary operations
    • B29B7/88—Adding charges, i.e. additives
    • B29B7/885—Adding charges, i.e. additives with means for treating, e.g. milling, the charges
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B30—PRESSES
    • B30B—PRESSES IN GENERAL
    • B30B11/00—Presses specially adapted for forming shaped articles from material in particulate or plastic state, e.g. briquetting presses, tabletting presses
    • B30B11/20—Roller-and-ring machines, i.e. with roller disposed within a ring and co-operating with the inner surface of the ring
    • B30B11/201—Roller-and-ring machines, i.e. with roller disposed within a ring and co-operating with the inner surface of the ring for extruding material
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
    • C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
    • C01B33/18—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof
    • C01B33/181—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof by a dry process
    • C01B33/183—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof by a dry process by oxidation or hydrolysis in the vapour phase of silicon compounds such as halides, trichlorosilane, monosilane
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/44—Carbon
    • C09C1/48—Carbon black
    • C09C1/56—Treatment of carbon black ; Purification
    • C09C1/58—Agglomerating, pelleting, or the like by wet methods
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D17/00—Pigment pastes, e.g. for mixing in paints
    • C09D17/004—Pigment pastes, e.g. for mixing in paints containing an inorganic pigment
    • C09D17/005—Carbon black
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D11/00—Special methods for preparing compositions containing mixtures of detergents
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29B—PREPARATION OR PRETREATMENT OF THE MATERIAL TO BE SHAPED; MAKING GRANULES OR PREFORMS; RECOVERY OF PLASTICS OR OTHER CONSTITUENTS OF WASTE MATERIAL CONTAINING PLASTICS
    • B29B9/00—Making granules
    • B29B9/08—Making granules by agglomerating smaller particles
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/30—Particle morphology extending in three dimensions
    • C01P2004/32—Spheres
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/50—Agglomerated particles
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/51—Particles with a specific particle size distribution
    • C01P2004/52—Particles with a specific particle size distribution highly monodisperse size distribution
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/11—Powder tap density
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/19—Oil-absorption capacity, e.g. DBP values
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/21—Attrition-index or crushing strength of granulates
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S425/00—Plastic article or earthenware shaping or treating: apparatus
    • Y10S425/101—Aggregate and pellet

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Medicinal Preparation (AREA)
  • Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
  • Detergent Compositions (AREA)
  • Glanulating (AREA)
  • Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【目的】 狭い直径分布を有し、破壊強さ、摩耗性およ
び再分散性に関して最適化された均質な密度の球形顆粒
を製造することができるような簡単でかつ費用のかから
ない方法を提供すること 【構成】 加湿された固体をプレス成形するために使用
されたリングダイ式プレスが、１：１〜１０：１の長さ
対直径の比率を有するプレス通路を有し、０．０５〜２
ｍｍのリングダイとプレスロールとの間のロール間隙を
有することを特徴とする粉末状の固体から球形顆粒を製
造する方法

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、粉末状の固体から球状
顆粒を製造する方法ならびに前記の方法により製造され
た造粒された固体に関する。
【０００２】
【従来の技術】工業上多岐にわたり、粉末の固体を貯
蔵、輸送、加工する問題が生じている。この問題は、そ
れというのも粉末状の材料は純粋な固体の挙動とは異な
る物理的特性を有するために、しばしば高いコストと結
び付く。このような物質の技術的な取り扱いは、この物
質が顆粒の形で存在する場合に改善される。このため粉
末は、通常適当な結合剤を添加して、分子領域で個々の
粉末粒子間の相互作用の力が表面に作用するように機械
的に圧縮される。この場合、新たな特性を有する生成物
が形成される。
【０００３】特に重要なのは球状顆粒である。この球状
顆粒は微細に分散したバラ材および円筒形の押出成形物
またはタブレットと比較して改善された流動特性を有し
ている。これにより、球状顆粒は低コストで供給、輸送
および貯蔵することができる。多くの場合に、この造粒
された固体は使用の際に、たとえば洗剤の場合およびゴ
ム製品における構造上の補強剤としてのカーボンの使用
の場合に（ゴムカーボン）またはラッカーおよびプラス
チックの着色のために（顔料カーボン）再び分散され
る。
【０００４】製造の際に粉末状で生じるカーボンは、従
って、後続する方法工程において造粒しなければならな
い。この場合、僅かな微細成分およびできるかりぎ狭い
粒度分布の他に、顆粒のできる限り高い強度（輸送安定
性）にもかかわらず、簡単でかつ完全な再分散性が望ま
れる。
【０００５】この再分散性は、たとえばラッカー製造、
ケーブルコンパウンドおよび工業的ゴム製品の分野にお
いて重要である。それというのも分散されない僅かな割
合のカーボン凝集体でさえ最終生成物の重大な適用技術
上の欠陥につながることがあるためである。
【０００６】カーボン凝集体とは、ここではＤＩＮ規格
５３２０６における限定に応じて、物理的付着力（ファ
ンデルワールスの力）により結合した多数のカーボン凝
結体（Aggregate）からなる凝集体（Agglomerate）であ
ると理解される。カーボン凝結体はカーボン形成工程の
間にカーボン一次粒子の相互の強固な結合により生じ、
この一次粒子から、自発的に、または造粒工程により促
進される貯蔵によりカーボン凝集体が形成される。
【０００７】凝結体の高い割合の中空容量を有するカー
ボンの場合に、”高ストラクチャー”と呼ばれ、低い割
合の中空容量の場合に、”低ストラクチャー”と呼ばれ
る。このカーボンのストラクチャーについての尺度とし
て、ＤＩＮ５３６０１によるジブチルフタレート−吸収
（ＤＢＰ吸収）が用いられる。
【０００８】このカーボンストラクチャーは、着色され
るかもしくは強化されるラッカー、プラスチックまたは
ゴム製品の製品特性を決定する。従って、製品特性に悪
影響を与えないために、造粒工程によりストラクチャー
の分解をできる限り少なくする必要がある。
【０００９】造粒された粉末状の固体は、さらに、化学
触媒用の担体としておよび吸着剤として使用される。こ
の場合、顆粒が使用の際に分解しないように、材料それ
自体により、または適当な結合剤の添加により保証しな
ければならない。この場合、良好な流動特性および配量
特性ならびに僅かな摩耗性も同様に必要である。
【００１０】粉末状の固体を造粒するかもしくは凝有さ
せるための多様な方法は、たとえば、Ullmann's Encycl
opedia of Industrial Chemistry, Vol. B2, 第７−１
５から７−２１頁から公知である。噴霧凝集もしくは噴
霧乾燥、形成凝集および機械的集約化による凝集（圧縮
凝集）に分類される。カーボン凝結体の自発的集合によ
り生じ、１００μｍより小さい寸法を有するＤＩＮ５３
２０６により定義されたカーボン凝集体との差異を生じ
させるために、この場合に生じた数十分の一のミリメー
トルから数ミリメートルの範囲内の寸法を有する凝集体
を本明細書の目的のために顆粒として表わす。
【００１１】粉末状の固体の造粒は、通常、適当な結合
剤および湿潤剤、原則として水を添加しながら行われ
る。湿潤剤は造粒の後に、エネルギー的に費用のかかる
乾燥工程で、一定の残留湿度まで除去しなければならな
い。適用分野に応じて、さらに顆粒を高めた温度でか焼
する。
【００１２】この凝集方法の典型的な適用分野は、洗剤
コンパウンドおよび飼料の噴霧乾燥およびピン付き軸ミ
キサーおよびすき刃ミキサーまたは向流ミキサー中での
カーボンの形成凝集である。これにより生じた凝集体も
しくは顆粒は不均一に圧縮されている。
【００１３】比較的広い粒度分布により、顆粒物の流動
特性に悪い影響を与えられる。それにより適用の場合に
正確な配量が困難となる。湿潤剤および結合剤の添加
は、顆粒の再分散性にとって不利に作用する。
【００１４】機械的圧縮機を用いた凝集方法の場合、ロ
ーラー圧縮、ダイプレスおよび押出が使用される。これ
らの機械から生じた顆粒もしくは凝集体は、円筒形を有
しており、球形の成形のために球形化ユニット中で丸め
られる。この場合、著しく異なる顆粒品質が得られてし
まうことが示された。顆粒の直径分布は、一般に著しく
広い範囲を有し、所望の球形顆粒の他に、微細な破片を
含有し、この破片は、粉塵のない製品を得るために次の
方法工程で篩別されねばならない。この顆粒の物理学的
特性、たとえば均質性、破壊強さ、摩耗性および分散性
は、著しい変動を示し、公知の方法を用いても不十分な
調整しかできない。
【００１５】ロール圧縮機およびリングダイ式プレス
は、押出機に比べて著しく僅かな投資コストにより優れ
ている。
【００１６】リングダイ式プレスは、半径方向にプレス
通路が配置されれいるモーター駆動する円筒状の中空ロ
ール（ダイ）からなる。リングダイの内側の面に、プレ
スロール（ランナー）が走行し、そのランナーの外径
は、リングダイの内径よりも小さい。
【００１７】プレスロールは、リングダイの中心軸に対
して偏心して配置されている。プレスロールとリングダ
イプレスとの間の軸間隔は、ダイとプレスロールとの間
のロール間隙Ｗの調節のために変更することができる。
リングダイとプレスロールとは同一方向に回転し、それ
により供給されるバラ材をロール間隙中へ引き込み、バ
ラ材を圧縮し、半径方向のプレス通路を通過させてプレ
スする。
【００１８】この場合に生じる圧縮は、凝集体ストラン
ドがダイから押し出されるのに必要な圧力により決定さ
れる。この圧力は、長さに関して設定された直径で、プ
レス通路の形状により調節することができる。
【００１９】プレスロールは、別々に駆動することがで
きる。これによりダイとプレスロールとの間のスリップ
Ｓを調節することができる。スリップＳは、ダイとプレ
スロールとの円周速度の正の差を、それぞれの大きい方
の円周速度で割った値により定義される。
【００２０】 Ｓ＝（Ｖ1−Ｖ2）／Ｖ1 （Ｖ1≧Ｖ2であるもの
とする） このように定義されたスリップは、０〜１の間で変化す
る。０ではないスリップにより、ロール間隙中へ引き込
まれた材料は、ロール間隙中で、より高いプレス圧にか
けられ、付加的に剪断される。これにより、凝集体の改
善された圧縮および均質な構造が得られる。
【００２１】ダイのそれぞれの回転により、円盤状の部
分凝集体はダイ中の穿孔中へローラーで押し込まれる。
この円盤上の部分凝集体は繋がってエンドレスのストラ
ンドになる。二つの部分凝集体の継目位置での強度は、
一つの部分凝集体の内部の強度よりも低い（Claas-Juer
gen Klasen: "Die Agglomeration partikelfoermigerFe
ststoffe in Matrizenpressen"; Fortschritt-Berichte
VDI, Reihe 3: Verfahrenstechnik, Nr. 220; VDI-Ver
lag Duesseldorf 1990 参照）。
【００２２】適当な払い落としナイフにより、ダイから
出て来る凝集体ストランドを切断することができる。切
断されたまたは未切断の円筒状の凝集体は、引き続き球
形化ユニット中で顆粒に丸められる。製品の変更は、一
般に僅かな費用で行われる。それというのも、型からの
使用材料の明確な分離およびリングダイ式プレスの始動
が、迅速で根本的な清浄化を可能にする。
【００２３】押出機は、著しく均質でかつ高圧縮の凝集
体ストランドを生じさせるが、押出機は、粉末状の固体
の湿度と混和時間の著しく正確な調節が要求される。一
般に、使用材料の湿度についての許容範囲は１〜２％で
ある。押出機についての運転費用は高い。
【００２４】前記したように、良好な再分散性と同時
に、できるかぎり高い破壊強さおよび僅かな摩耗性を有
する顆粒を製造することは工業的に多くの適用において
要求される。
【００２５】この要求は、相互に矛盾しており、公知の
凝集方法もしくは造粒方法を用いても未だ完全に満たさ
れていない。
【００２６】
【発明が解決しようとする課題】従って、本発明の課題
は、狭い直径分布を有し、破壊強さ、摩耗性および再分
散性に関して最適化された均質な密度の球形顆粒を製造
することができるような簡単でかつ費用のかからない方
法を提供することであった。本発明のもう一つの対象
は、前記の方法によりカーボン、熱分解ケイ酸および洗
剤コンパウンから製造された顆粒である。
【００２７】
【課題を解決するための手段】前記課題は、本発明によ
り、粉末状の固体から湿潤剤、結合剤および場合により
他の添加剤をミキサー中で均質に加湿し、混和し、引き
続き、リングダイとプレスロールとの間の可変のスリッ
プを有するリングダイ式プレスを用いて円筒状のストラ
ンドにプレス成形し、その後に溝付き円板を備えた球形
化ユニット中で球形顆粒に丸める粉末状の固体から球形
顆粒を製造する方法により解決される。
【００２８】この方法は、加湿された固体を圧縮するた
めに使用されるリングダイ式プレスが、１：１〜１０：
１の長さ対直径の比率を有するプレス通路を有し、０．
０５〜２ｍｍのリングダイとプレスロールとの間のロー
ル間隙を有することを特徴とする。
【００２９】粉末状の固体の適当な選別の際に加湿し、
ミキサーを用いて混合しならびに引き続き適当に寸法決
定されたリングダイ式プレス中で圧縮し、溝付き円板を
備えた球形化装置を用いて球形化して、粒子直径の著し
く狭い分布曲線（粒度分布）を有する球状顆粒を製造で
きることが見出された。
【００３０】顆粒の平均粒子直径は、主にダイのプレス
通路の直径によって決められ、従ってダイの交換により
容易に変えることができる。
【００３１】仕上がった顆粒の粒度分布は篩別分析を用
いて測定することができる。この篩別分析から粒子直径
についての総分布曲線が得られ、これから平均粒子直径
が読取られる。この平均粒子直径は、総分布曲線が５０
％の値を取る直径値として定義され、つまり顆粒の５０
重量％が一つの直径を示し、この直径は平均直径よりも
小さい。
【００３２】得られた粒度分布の幅は、特に、造粒すべ
き固形物の種類に依存する。一般に、鉱物性の固体は、
たとえばカーボンよりも狭い粒度分布を示す。カーボン
の場合には、顆粒の８０重量％が未だに直径間隔内にあ
り、この幅は平均粒子直径の６０％よりも少ない。鉱物
性の使用材料の場合には、この値は平均粒子直径の３０
％よりも少なくなる。粒度分布曲線は、平均粒子直径に
対して必然的に対称ではなく、程度に差はあるが著しい
非対称を示すことができる。
【００３３】リングダイ式プレスから出て来る凝集体ス
トランドは、払い落としナイフを使用して短くする必要
はない。むしろ部分凝集体間の継目位置が、破断すべき
位置として利用され、この破断すべき箇所は常に同じ大
きさの部分凝集体で球形化ユニット中で凝集体ストラン
ドの破断を生じさせる。このための前提条件は、もちろ
ん使用材料の湿分含量およびリングダイ式プレスの寸法
決定が本発明により選択されることにある。
【００３４】湿分含量とは、本発明の範囲内で、加湿さ
れる使用材料の総重量に対する湿潤剤の重量割合である
と理解される。本発明による造粒方法のための最適な湿
分含量は、従来の造粒方法の最適湿分含量よりも最大２
０％だけ下回る。このことは、個々の場合に顆粒の乾燥
の際に著しいエネルギーの節約をもたらすことができ
る。
【００３５】最適な湿分含量は、造粒すべき固体の種
類、特にその孔容量またはカーボンの場合はそのストラ
クチャーに依存する。この最適湿分含量は僅かな予備試
験で測定することができる。このために必要な技術は当
業者には公知である。
【００３６】湿潤剤および結合剤の他に、粉末状の固体
は造粒工程の前に、混合物の総重量の約２０％の重量割
合までなお他の添加剤を添加されていてもよい。この添
加剤は、たとえば疎水化剤である。
【００３７】本発明による方法は０．５〜４ｍｍの直径
を有する球形顆粒の製造のために特に有利に使用され
る。本発明により加工することができる固体のリスト
は、酸化材料（ケイ酸、ゼオライト、ＴｉＯ2）、セラ
ミック着色剤、顔料、シアニドたとえば洗剤コンパウン
ド、飼料およびカーボンである。
【００３８】高い球形度のために、本発明により製造さ
れた顆粒は一般におよび良好な流動特性を示す。顆粒が
部分凝集体からそれぞれ形成されているために、この顆
粒はそれ自体均質である。
【００３９】さらに、プレス圧力は、リングダイ式プレ
スのロール全体の幅にわたり著しく均質であり、これは
相応する均質に圧縮された凝集体ストランドを生じさせ
る。
【００４０】このことは全ての顆粒の均質な密度を生じ
させる。その再分散性は一般に著しく良好である。接着
性材料の場合、球形化ユニット中に顆粒の粉付けのため
の簡単な装置が備えられる。
【００４１】本発明による造粒方法が多くの粉末状の固
体に適用可能であるが、この有利な使用分野は多様な品
質のカーボンの造粒の分野にある。この方法は、ゴムカ
ーボンならびに顔料カーボンの造粒のために同様に良好
に適用することができる。ゴムカーボンは、一般に６０
〜１４０ｍｌ／１００ｇのＤＢＰ吸収（ＤＩＮ５３６０
１による測定方法）、１５０ｍｇ／ｇのヨウ素吸着（Ｄ
ＩＮ５３５８２による測定方法）および４００〜５５０
ｇ／ｌのタップ密度（ＤＩＮ１５０７８７／１１）を示
すが、顔料カーボンは４０〜４５０ｍｌ／１００ｇのＤ
ＢＰ吸収、３０〜１２００ｍｇ／ｇのヨウ素吸着および
１５０〜５００ｇ／ｌのタップ密度により特徴付けられ
る。
【００４２】顔料カーボンのグループは、いわゆる導電
性カーボンであり、これは特に高いストラクチャーおよ
び表面積により優れており、ＤＢＰ吸収およびヨウ素吸
着について著しく高い値を示す。
【００４３】たとえば、特殊導電性カーボンの Printex
XE2 （Degussa社の市販品）は３８０ｍｌ／１００ｇの
ＤＢＰ吸収および１０７５ｍｌ／ｇのヨウ素吸着を示
す。
【００４４】この導電性カーボンは、今まで造粒するの
が困難であり、従って粉末の形で市販されていることが
多い。本発明による造粒方法は、このようなカーボンを
造粒することのできることが示された。
【００４５】これに比べて有利な公知のカーボンの湿式
造粒方法は、実際に極少量の結合剤をカーボンに添加し
なければならない。通常の造粒方法は、仕上がった顆粒
の０．５〜３重量％の結合剤が必要であるが、本発明に
よる方法は、１重量％より少ない、有利に０．５重量％
より少ない結合剤を用いるだけである。結合剤として、
たとえば通常の造粒方法の場合でも使用される糖蜜また
はリグニンスルフェートが使用される。結合剤が障害と
なる適用ために、完全に結合剤不含で造粒することもで
きる。
【００４６】ＤＩＮ５３６０３による顆粒の固有粒子強
度は、結合剤の不在では、１０〜５０ｃＮの範囲内にあ
り、ＤＩＮ５３５８３により測定された摩耗性は３重量
％より少ない。
【００４７】ゴムカーボン、たとえばＮ３２６、Ｎ５３
９、Ｎ５５０、Ｎ６６０およびＮ６８３（ASTMの市販
品）の造粒の際に、達成することができるタップ密度は
４００〜５５０ｇ／ｌの間にある。このカーボンの分散
硬度は、ＤＩＮ５３７７５、第７部により測定して、５
％より少ない。このように造粒されたカーボンは、従っ
て、優良に分散することができる。
【００４８】この造粒方法の特別な利点は、造粒の工程
が極端に穏やかに進行することにある。ＤＢＰ−吸収お
よびヨウ素吸着により測定した粉末カーボンのストラク
チャーおよび比表面積は、造粒により最大で５％だけ低
下するにすぎない。この特性は、特に高いストラクチャ
ーを有するカーボンの場合に有利である。
【００４９】次の本発明による造粒方法についての例に
おいて、１ｍｍのプレス通路直径および５のｌ／ｄ長さ
／直径比率ならびに０．２ｍｍのロール間隙を有するリ
ングダイ式プレスが使用された。スリップはこの場合０
であった。
【００５０】図１は篩別分析により得られた、ゴムカー
ボンＮ５５０（ASTMによる）の３種類の顆粒の総分布曲
線ならびに造粒された導電性カーボン（Printex XE2, D
egussa社）の分布曲線を示す。曲線ａは本発明により得
られた顆粒の分布曲線である。分布曲線ｂおよびｃに対
する顆粒は、ピン付き軸ミキサー（曲線ｂ）もしくはす
き刃（曲線ｃ）を用いた通常の形成凝集により製造され
た。曲線ｄは本発明により造粒された導電性カーボンに
ついての分布曲線である。
【００５１】
【実施例】
【００５２】例１： ゴムカーボンＮ５５０およびＮ６
６０の造粒 カーボンは構造的強化剤として多様な工業的ゴム製品に
使用されている。容易な入手性および加工性のために、
一方ではこのカーボンを輸送および混和するために、た
とえばゴム中でできる限り耐摩耗性で硬質な凝集体を成
形させることが必要であるが、他方では著しく容易に分
散すべきである。カーボンの加工性に関係する特別な値
は、一般に次のような値を有する： 平均粒子直径：０．５〜２ｍｍ 粒度分布： できる限り狭い帯域 分散硬度： ＜１０％（ＤＩＮ５３７７５、第７部） 摩耗性： ＜ ５％（ＤＩＮ５３５８３） 次の例が示すように、本発明による方法は、矛盾する実
際の要求の間の最適な妥協を示す特性を有するカーボン
顆粒を製造するのに特に優れている。
【００５３】カーボンＮ５５０（ＡＳＴＭ）を本発明に
よる方法により造粒するために、水を用いて４３％の湿
分含量に加湿し（１ｋｇのカーボンあたり水７５４ｇに
相当）、ミキサー中でよく混合した。
【００５４】水の添加は、一方で必要なプレス圧力を減
少させるために、他方で粒子間の付着力を活性化させる
ために必要である。
【００５５】必要な混合時間は、平均で約４分である。
混合装置が急速に運転されるために、凝集体を形成させ
ずに強力な混合か行われる。
【００５６】加湿されたカーボンを、引き続き、毎分６
３０のリングダイの回転数、および５．５ｋｇ・ｓ-1・
ｍ-2の相対処理量（相対処理用は、本明細書中では、通
路面積と時間単位あたりプレス成形可能な粉末材料の量
と同じである）で、リングダイ式プレスを用いてプレス
成形した。約１〜１０ｍｍの長さの凝集体ストランド
を、次に溝付き円板を有する球形化ユニット中で、毎分
９００の回転数で１０分間の時間球形化した。
【００５７】１５０〜２５０℃で、１％未満の残留湿分
までカーボン顆粒を乾燥した後、この顆粒を適用技術的
試験にかけた。こうして得られた顆粒の９３％は０．７
〜１．４ｍｍの直径を有していた。その他の適用技術的
特性は表１に示した。
【００５８】比較例１ａおよび１ｂ 本発明によるカーボン顆粒と比較するために、従来の技
術に属する２種類の方法を用いて粉末の形のカーボンＮ
５５０を造粒した。この場合、ピン付き軸を用いたミキ
サー中でおよびすき刃ミキサー中で造粒した。この造粒
試験の結果は、表１において例１と比較される。
【００５９】表１に示されるように、本発明による方法
は、著しく狭い粒度分布を有する球が提供される。
【００６０】摩耗性は詳細に説明する必要がある。この
摩耗性は比較例１ａについて、カーボンＮ５５０を結合
剤として１％のリグニンスルホネートを用いて造粒した
ことが考慮される。比較例１ｂは結合剤なしで許容され
ない高い摩耗性を示した。本発明によるカーボン球の分
散硬度は、狭い粒度分布および均質性に基づき著しく少
ない。
【００６１】比較例において、十分な造粒結果を得るた
めに、より高い水含量を使用しなければならなかった。
このことは後続する乾燥工程において、本発明による方
法の場合よりもより高いエネルギー消費を生じる。
【００６２】
【表１】
【００６３】例２ 第２の試験において、カーボンＮ５５０、Ｎ６６０およ
び導電性カーボン（Printex XE2, Degussa）を造粒し
た。この試験のために、１．４ｍｍのプレス通路直径お
よび３．６ｍｍのプレス通路長さを有するダイが選択さ
れた。ロール間隙は例１と同様に０．２ｍｍであった。
【００６４】カーボンＮ５５０およびＮ６６０は、それ
ぞれ本発明によりおよびピン付き軸およびすき刃ミキサ
ーを用いた２種類の従来の方法により造粒し、それによ
り得られた顆粒を、固有粒子硬度、摩耗性、着色力およ
び分散硬度に関して相互に比較した。
【００６５】導電性カーボンは本発明による方法によっ
てのみ造粒することができた。ピン付き軸およびすき刃
ミキサーを用いた造粒試験では、使用可能な顆粒が得ら
れなかった。
【００６６】ピン付き軸およびすき刃ミキサーを用いた
従来の造粒方法の場合、粗ｒぞれ結合剤として１重量％
のリグニンスルフェートが添加された。本発明による方
法の場合は、結合剤を添加せずに加工された。この測定
結果は表２に示した。
【００６７】
【表２】
【００６８】この表が示すように、本発明による方法
は、結合剤を使用しなくとも、結合剤を用いて造粒され
た従来のカーボンよりも少ないがなお十分な固有粒子硬
度を示すが、摩耗性および分散硬度に関しては従来の顆
粒を上回るカーボン顆粒を提供する。
【００６９】ＤＩＮ５３７７５により測定された着色力
（冷間）は、７５℃のロール温度で測定された。表２に
おいて示された値は、ピン付き軸を用いて造粒された顆
粒を用いて得られた着色力に対して１００をかけた相対
値である。導電性カーボンの場合に、基準値として粉末
の形の導電性カーボンを用いて得られた着色力が選択さ
れた。
【００７０】本発明による方法の場合に結合剤を使用し
ていないにもかかわらず、本発明により造粒されたカー
ボンは、従来の方法により造粒されたカーボンよりも少
ない摩耗性を示すことが意想外である。この結果は、顆
粒の良好な球形と均一な圧縮によって、少ない固有粒子
硬度にもかかわらず、僅かな摩耗性を生じることが説明
される。
【００７１】導電性カーボンの造粒は、その粒度分布に
関しても調査された。相当する総分布曲線は図１に示し
た。
【００７２】図１の粒度分布曲線から、例１および２な
らびに比較例１ａおよび１ｂに置いて製造された４種類
の顆粒に対して、それぞれ平均粒子直径ならびにそれぞ
れの顆粒の８０重量％を含める８０％直径区域を測定し
た。この結果は表３に記載した。８０％区域は、１０お
よび９０％の総和値についての分布曲線の直径から測定
される。表３において、平均粒子直径のパーセントが記
載されている。この表から、本発明により製造された顆
粒が、比較例の顆粒よりも明らかに狭い粒度分布を有す
ることが示される。例２による導電性カーボンの顆粒の
場合に、得られた平均粒子直径に関して比較的大きいプ
レス通路直径の影響が認められる。
【００７３】
【表３】
【００７４】例３： 洗剤コンパウンドの造粒 造粒すべき洗剤コンパウンドは、ナトリウム−アルミニ
ウム−ケイ酸塩および結合剤として７％ポリアクリレー
トからなる。
【００７５】この洗剤コンパウンドの完全水飽和は３０
％の湿分含量であった。リングダイ式プレスを用いるプ
レス加工のために、水を用いて２５％まで（０．８３の
水飽和度に相当）加湿した。リングダイ式プレスを、こ
の試験のために、毎分２００の回転数で、ならびに１０
ｋｇ・ｓ-1・ｍ-2の相対処理量で操作した。球形化ユニ
ットの回転数は、毎分６００回であった。
【００７６】球形化された凝集体を、１５０℃の温度で
１％の残留湿分まで乾燥させ、引き続き、嵩密度、流動
性、再分散性および粒度分布に関して特性決定した。
【００７７】造粒された洗剤コンパウンドの流動性指数
は、細川粉末試験機（Hosokawa-Pulvertester）を用い
て測定した。この場合、４つの異なる測定値（安息角、
圧縮率、スパチュラ角、均一性係数）から０〜１００の
間の流動性指数が測定される。
【００７８】再分散性の特性決定のために、５６μｍよ
り大きい粒子直径を有する分散されない材料の重量割合
を測定する。
【００７９】この顆粒は、７６４ｇ／ｌの嵩密度を有
し、細川試験機による”極めて良い”流動性により優れ
ている（流動性指数１００）。顆粒の平均直径は１ｍｍ
であった。顆粒の約８０％が、その直径において０．８
５〜１．１５ｍｍの区域内にあった。この顆粒は直径１
００μｍより下の粒子割合を有していなかった。２５０
μｍより下の直径を有する割合は、１．３％にすぎなか
った。本発明により製造された顆粒は、全く粉塵がなか
った。再分散性の試験により、５６μｍより大きい直径
を有する分散していない洗剤の割合は５％より下であっ
た。
【００８０】比較例３ 例３による洗剤コンパウンドを、標準の噴霧凝集方法を
用いて造粒し、例３と同様に特徴決定した。
【００８１】噴霧造粒による顆粒は６００ｇ／ｌの嵩密
度を有していた。その流動性は、本発明により製造され
た顆粒よりも悪く９０より低い流動性指数を示した。し
かし、この値は、細川試験により”かなり良い”とされ
た。噴霧造粒による顆粒の７％は１００μｍより小さい
直径の粒子割合であった。
【００８２】従って、この顆粒は著しく粉塵を含んでい
た。この再分散性試験により、５６μｍよりも大きい直
径を有する分散していない洗剤の割合は約２７％であっ
た。
【００８３】従って、この結果は本発明による方法によ
り造粒された洗剤コンパウンドは、噴霧造粒による顆粒
と比較して優れた特性を証明した。
【００８４】この洗剤の利用価値について、この場合、
良好な流動特性ならびに良好な再分散性および僅かな粉
塵成分（１００μｍより小さい粒子直径を有する粒子）
が特に重要である。
【００８５】例４： 熱分解ケイ酸の造粒 熱分解ケイ酸を本発明による方法により球に成形した。
３００ｍ2／ｇのＢＥＴ（ＤＩＮ６６１３２）による比
表面積を有する熱分解ケイ酸（AEROSIL 300, Degussa A
G）を使用した。結合剤、滑剤および可塑剤として、ド
イツ連邦共和国特許第３９１２５０４号明細書中の調合
に応じて、ステアリン酸マグネシウム、メチルセルロー
スおよび尿素を使用した。
【００８６】熱分解ケイ酸６２．５％、ステアリン酸マ
グネシウム５．８％、メチルセルロース９．６％および
尿素２２．１％からなる混合物を、６０％の湿分含量
（８０％の水飽和度に相当）まで水で加湿し、リングダ
イ式プレスを用いて１０〜３０ｍｍの長さの凝集体スト
ランドにプレス成形し、これを引き続き球形化ユニット
中で球形化した。
【００８７】前記した例における運転パラメーターとは
異なって、リングダイ式プレスは毎分２００の回転数
で、球形化ユニットは毎分４００〜６００の段階的に変
化する回転数で運転した。こうして得られた顆粒は１０
０℃で乾燥され、引き続き８５０℃で温度処理した。こ
の温度処理した顆粒は９９．４％までＳｉＯ2からなっ
ていた。
【００８８】仕上がった顆粒の嵩密度は４５０ｇ／ｌで
あった。顆粒の８０％は、１．４〜２．５ｍｍの球直径
を有していた。顆粒の摩耗性は、Erweka社の脆砕機（Fr
iabilator）を用いて測定し、０．２％でにすぎなかっ
た。破壊硬度の測定は、３ｍの高さの落下管中での落下
試験が行われた。ケイ酸顆粒５０ｇが試験された。この
顆粒の破壊は確認することができなかった。
【００８９】この結果は、表４にまとめられ、比較例４
と比較した。
【００９０】比較例４ 例４との比較において、同じ調合を、ＬＵＫ２．５押出
機を用いて押し出した。
【００９１】ケイ酸および前記した添加物からの混合物
は、いずれにせよ６６％に加湿しなければならなかっ
た。少ない湿分を用いて押し出すことは不可能であっ
た。
【００９２】比較的高い湿分含量により、押出物の球形
化は、球形化ユニットでは不可能であった。従って、押
出物はさらに球形化せずにか焼され、例３と同様に温度
処理し、摩耗性および落下試験での破壊を例４の顆粒と
比較した。押出物が円筒形であるため、球形顆粒よりも
高い摩耗性および高い破壊の危険性が示された。
【００９３】
【表４】
【００９４】例４による熱分解ケイ酸から球形顆粒の製
造を用いて、熱分解ケイ酸を球形に成形することがで
き、この熱分解ケイ酸は触媒担体として特に有利に使用
することができる。押出物またはタブレットに成形され
た熱分解ケイ酸と比較して、この球形顆粒は、取り扱い
の際に僅かな摩耗性および僅かな破壊の危険性を示し
た。
【図面の簡単な説明】
【図１】篩別分析により得られた、ゴムカーボンＮ５５
０（ASTMによる）の３種類の顆粒の総分布曲線ならびに
造粒された導電性カーボン（Printex XE2, Degussa社）
の分布曲線を示すグラフ
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成５年１２月７日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６９
【補正方法】変更
【補正内容】
【００６９】ＤＩＮ５３７７５により測定された着色力
（冷間）は、１３０℃のロール温度で測定された。表２
において示された値は、ピン付き軸を用いて造粒された
顆粒を用いて得られた着色力に対して１００をかけた相
対値である。導電性カーボンの場合に、基準値として粉
末の形の導電性カーボンを用いて得られた着色力が選択
された。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０８Ｋ 3/00 ＫＡＡ 7242−4Ｊ Ｃ１１Ｄ 3/14 (72)発明者 アンドレアス ヘーフラー ドイツ連邦共和国 アルツェナウ オーデ ンヴァルトシュトラーセ 16 (72)発明者 クラウス−ペーター バウアー ドイツ連邦共和国 マインタール カント シュトラーセ 17 (72)発明者 ヘルベルト リーメンシュナイダー ドイツ連邦共和国 ゲルンハウゼン ウン テレ レーデ 11 (72)発明者 オリファー フランタ ドイツ連邦共和国 フランクフルト ハイ ンリッヒ−ビンゲマー−ヴェーク 47 (72)発明者 ライナー ギルヒ ドイツ連邦共和国 グリュンダウ ペスタ ロッツィシュトラーセ 10

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 固体をミキサー中で、湿潤剤、結合剤お
    よび場合により他の添加剤の添加により均質に加湿し、
    混合し、引き続き、リングダイとプレスロールとの間の
    可変のスリップを有するリングダイ式プレスを用いて円
    筒形のストランドにプレス成形し、その後、溝付き円盤
    を有する球形化ユニット中で球形顆粒に丸める粉末状の
    固体から球形顆粒を製造する方法において、加湿された
    固体をプレス成形するために使用されたリングダイ式プ
    レスが、１：１〜１０：１の長さ対直径の比率を有する
    プレス通路を有し、０．０５〜２ｍｍのリングダイとプ
    レスロールとの間のロール間隙を有することを特徴とす
    る粉末状の固体から球形顆粒を製造する方法。
  2. 【請求項２】 固体に結合剤を添加せずに造粒する請求
    項１記載の方法。
  3. 【請求項３】 カーボン、結合剤および場合により他の
    添加剤を含有し、次の物理的−化学的データ： ａ） ０．５〜４ｍｍの顆粒の平均直径、 ｂ） 顆粒の８０重量％を含み、その幅が平均粒子直径
    の６０％より少ない直径範囲 ｃ） １重量％より少ない結合剤の含量 ｄ） １０〜５０ｃＮの顆粒の固有粒子強度および ｅ） ３重量％より少ない摩耗性 を有するカーボン顆粒。
  4. 【請求項４】 粉末の形で、次の特性： ａ） ６０〜１４０ｍｌ／１００ｇのＤＢＰ吸収、 ｂ） １５０より下のヨウ素吸着および ｃ） ４００〜５５０ｇ／ｌのタップ密度 を有するゴムカーボンから、顆粒が４００〜５５０ｇ／
    ｌのタップ密度を有し、５％より少ない分散硬度を有
    し、顆粒のＤＢＰ数およびヨウ素吸着が、粉末の形での
    値に比べて５％以下の減少である請求項１記載の方法に
    より製造されたカーボン顆粒。
  5. 【請求項５】 粉末の形で、次の特性： ａ） ４０〜４５０ｍｌ／１００ｇのＤＢＰ吸収 ｂ） ３０〜１２００ｍｇ／ｇのヨウ素吸着および ｃ） １５０〜５００ｇ／ｌのタップ密度 を有する顔料カーボンから、顆粒が１８０〜５５０ｇ／
    ｌのタップ密度を有し、顆粒のＤＢＰ数およびヨウ素吸
    着が、粉末の形での値に比べて５％以下の減少である請
    求項１記載の方法により製造されたカーボン顆粒。
  6. 【請求項６】 結合剤を含有しない請求項３から５まで
    のいずれか１項記載のカーボン顆粒。
JP5284773A 1992-11-14 1993-11-15 粉末状の固体からの球形顆粒の製造方法およびカーボン顆粒 Pending JPH06296851A (ja)

Applications Claiming Priority (4)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE4238495.8 1992-11-14
DE4238495 1992-11-14
DE4336548.5 1993-10-27
DE4336548A DE4336548C2 (de) 1992-11-14 1993-10-27 Verfahren zur Herstellung kugelförmiger Granulate aus pulverförmigen Feststoffen

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JPH06296851A true JPH06296851A (ja) 1994-10-25

Family

ID=25920453

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP5284773A Pending JPH06296851A (ja) 1992-11-14 1993-11-15 粉末状の固体からの球形顆粒の製造方法およびカーボン顆粒

Country Status (6)

Country Link
US (1) US5480626A (ja)
EP (1) EP0598318B1 (ja)
JP (1) JPH06296851A (ja)
AT (2) ATE190346T1 (ja)
DK (1) DK0598318T3 (ja)
ES (1) ES2136109T3 (ja)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2020506719A (ja) * 2017-01-24 2020-03-05 オムニゲン リサーチ エルエルシーＯｍｎｉｇｅｎ Ｒｅｓｅａｒｃｈ， Ｌ．Ｌ．Ｃ． 顆粒状飼料サプリメント及びその作製方法並びに使用方法

Families Citing this family (27)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
PT725037E (pt) * 1995-02-04 2001-07-31 Degussa Granulados a base de dioxido de silicio preparado pirogenicamente processo para a sua preparacao e sua utilizacao
EP0785239B1 (en) * 1996-01-19 2001-03-07 Denki Kagaku Kogyo Kabushiki Kaisha Granulated acetylene black, process for its production and its application
US5847294A (en) * 1996-04-09 1998-12-08 Amherst Process Instruments, Inc. Apparatus for determining powder flowability
US5872171A (en) * 1997-04-10 1999-02-16 Bridgestone/Firestone, Inc. Silica containing tire compositions for suppression of static charge accumulation
US7226966B2 (en) * 2001-08-03 2007-06-05 Nanogram Corporation Structures incorporating polymer-inorganic particle blends
US6111008A (en) * 1997-09-25 2000-08-29 The Goodyear Tire & Rubber Company Tire with silica reinforced tread which contains specified carbon black
US6562120B2 (en) * 1998-09-08 2003-05-13 Elementis Uk Limited Granular pigments
JP4428473B2 (ja) 1999-01-18 2010-03-10 株式会社東芝 気相法無機酸化物粒子の含水固体状物質及び研磨用スラリーの製造方法
DE19959002C2 (de) * 1999-12-08 2002-12-05 Henkel Kgaa Verfahren zur Herstellung von verdichteten Teilchen
US7148285B2 (en) 2001-05-11 2006-12-12 Cabot Corporation Coated carbon black pellets and methods of making same
DE10163179A1 (de) * 2001-12-21 2003-07-10 Degussa Granulate auf Basis von pyrogen hergestelltem Siliziumdioxid, Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung
DE10309957A1 (de) * 2003-03-07 2004-09-23 Degussa Ag Rußperlen
US7776604B2 (en) * 2003-04-01 2010-08-17 Cabot Corporation Methods of selecting and developing a particulate material
US7776603B2 (en) * 2003-04-01 2010-08-17 Cabot Corporation Methods of specifying or identifying particulate material
US7000457B2 (en) * 2003-04-01 2006-02-21 Cabot Corporation Methods to control and/or predict rheological properties
US7776602B2 (en) * 2003-04-01 2010-08-17 Cabot Corporation Methods of providing product consistency
US20040197924A1 (en) * 2003-04-01 2004-10-07 Murphy Lawrence J. Liquid absorptometry method of providing product consistency
DE10350188A1 (de) * 2003-10-28 2005-06-16 Degussa Ag Rußgranulate
EP1812344B1 (en) * 2004-09-30 2018-01-24 Cabot Corporation Metal and oxides thereof and methods to make same
US7722713B2 (en) * 2005-05-17 2010-05-25 Cabot Corporation Carbon blacks and polymers containing the same
DE102005061965A1 (de) * 2005-12-23 2007-07-05 Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V. Oxidische Agglomeratpartikel, Verfahren zur Herstellung von Nanokompositen sowie deren Verwendung
IT1391567B1 (it) * 2008-09-04 2012-01-11 Caeb Internat S R L Macchina per la produzione di pellets
US11390755B2 (en) 2017-01-26 2022-07-19 Solomon Colors, Inc. Pigment granulation process and method of use for coloring building materials
JP6849460B2 (ja) * 2017-02-03 2021-03-24 株式会社神戸製鋼所 粉末冶金用混合粉末及びその製造方法
CN110536863B (zh) 2017-02-08 2023-03-28 国家电气碳制品公司 碳粉末及其制备方法
US11767495B2 (en) * 2020-03-13 2023-09-26 YFY Consumer Products, Co. Systems and methods for manufacturing solid granules
CN112537072A (zh) * 2020-11-19 2021-03-23 孟繁军 一种秸秆成型压块机

Family Cites Families (32)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2283364A (en) * 1938-04-29 1942-05-19 United Carbon Company Inc Process for agglomerating carbon black
US2256949A (en) * 1939-07-14 1941-09-23 Continental Carbon Co Scraper for carbon black drum
US2422989A (en) * 1944-12-21 1947-06-24 United Carbon Company Inc Rotary pelleting of furnace blacks
US2638625A (en) * 1948-06-14 1953-05-19 Phillips Petroleum Co Apparatus for pelleting carbon black
US2834991A (en) * 1954-01-15 1958-05-20 Goodyear Tire & Rubber Method of preparing compounding ingredients for rubber
US2771347A (en) * 1954-01-25 1956-11-20 Cabot Godfrey L Inc Densification of ink grade carbon blacks
US3287480A (en) * 1964-03-31 1966-11-22 Borden Co Pelletizing plastics
DE1224859B (de) * 1965-04-17 1966-09-15 Degussa Verfahren zum Herstellen von Perlruss
FR1572307A (ja) * 1968-04-01 1969-06-27
US3607086A (en) * 1970-02-24 1971-09-21 George W Dingus Apparatus for wet-pelletizing carbon black
US3602437A (en) * 1970-03-02 1971-08-31 Cities Service Co Attritioning of carbon black
US3787161A (en) * 1972-05-25 1974-01-22 Boardman Co Carbon black pelletizer
US4005170A (en) * 1973-09-14 1977-01-25 Cabot Corporation Preparation of pelletized carbon blacks
US4075156A (en) * 1976-04-30 1978-02-21 Phillips Petroleum Company Production of non-carcinogenic large particle carbon black
US4238199A (en) * 1977-01-26 1980-12-09 Deutsche Gold- Und Silber-Scheideanstalt Vormals Roessler Process for the control of the ratio DBP number/DBP number after pressing in the manufacture of carbon black pellets
US4117065A (en) * 1977-05-02 1978-09-26 Exxon Research & Engineering Co. Method of forming conductive carbon-plastic material
US4228143A (en) * 1978-02-22 1980-10-14 Phillips Petroleum Company Method of producing pelleted carbon black
JPS5651957Y2 (ja) * 1978-05-11 1981-12-04
DE2908202A1 (de) * 1979-03-02 1980-10-30 Degussa Verfahren zur herstellung von wasserhaltigen russpraeparationen
US4246251A (en) * 1979-04-23 1981-01-20 Sid Richardson Carbon & Gasoline Company Method of producing carbon black
US4374113A (en) * 1979-08-01 1983-02-15 Cabot Corporation Production of high surface area carbon blacks
SU844379A2 (ru) * 1979-11-30 1981-07-07 Рязанский Сельскохозяйственный Институтим. Проф. П.A. Костычева Брикетный пресс
JPS5845103A (ja) * 1981-09-12 1983-03-16 Hitachi Chem Co Ltd 炭素球及び黒鉛球
NL8201928A (nl) * 1981-10-30 1983-05-16 Chemische Ind En Handelmaatsch Werkwijze voor het bereiden van een korrelvormig mengsel van toevoegsels voor de kunststofindustie door dergelijke toevoegsels te mengen en vervolgens tot een korrelvorm te verwerken.
US4569834A (en) * 1984-05-24 1986-02-11 Continental Carbon Company Carbon black pellets having enhanced dispersion properties
SU1253815A1 (ru) * 1985-02-19 1986-08-30 Оренбургский политехнический институт Матрица пресс-гранул тора
US4789321A (en) * 1988-03-14 1988-12-06 Dingus George W Carbon black pelletizer
JPH07754B2 (ja) * 1989-05-23 1995-01-11 昭和キャボット株式会社 高比表面積を有するカーボンブラックおよびゴム組成物
DE3908022C1 (ja) * 1988-09-23 1990-03-29 Degussa Ag, 6000 Frankfurt, De
JP2674602B2 (ja) * 1988-11-25 1997-11-12 三菱化学株式会社 易分散性カーボンブラック
CH681969A5 (ja) * 1990-08-20 1993-06-30 Buehler Ag
US5229452A (en) * 1991-11-13 1993-07-20 Cabot Corporation Carbon blacks

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2020506719A (ja) * 2017-01-24 2020-03-05 オムニゲン リサーチ エルエルシーＯｍｎｉｇｅｎ Ｒｅｓｅａｒｃｈ， Ｌ．Ｌ．Ｃ． 顆粒状飼料サプリメント及びその作製方法並びに使用方法

Also Published As

Publication number Publication date
ATE190346T1 (de) 2000-03-15
EP0598318A1 (de) 1994-05-25
ATE182484T1 (de) 1999-08-15
US5480626A (en) 1996-01-02
ES2136109T3 (es) 1999-11-16
DK0598318T3 (da) 1999-11-29
EP0598318B1 (de) 1999-07-28

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JPH06296851A (ja) 粉末状の固体からの球形顆粒の製造方法およびカーボン顆粒
JP6224678B2 (ja) 磨砕膨張黒鉛アグロメレート、その製造方法、及びその用途
JP3204922B2 (ja) ブリケツテイングされた及び圧縮された粒状物を製造する方法及びその使用
EP0018866B2 (fr) Nouveau pigment à base de silice sous forme de bille, ou perle, procédé pour l'obtenir et application, notamment comme charge renforçante dans les élastomères
US20100189625A1 (en) Granulated product of carbon nanotube, and method for production thereof
JP3914563B2 (ja) 迅速分解性の顔料濃縮物
CN101848959A (zh) 制备复合材料的方法
DE4336548C2 (de) Verfahren zur Herstellung kugelförmiger Granulate aus pulverförmigen Feststoffen
KR970001930B1 (ko) 용이하게 분산 가능한 착색카본 블랙, 및 잉크의 제조방법
JP4883790B2 (ja) 無機材料−高分子樹脂複合造粒物とその製造方法
DE4345168A1 (de) Ruß-Granulate
JP4526760B2 (ja) ゼオライト微小球状成形体
JP3316243B2 (ja) 粉末シリカの高分散性造粒物及びその製造方法
CN1295048A (zh) 陶瓷生坯用颗粒、陶瓷生坯、及其烧结体
JP2004123412A (ja) ゼオライト微小球状成形体の製造方法
JP3681253B2 (ja) 粒子状カーボンブラックの製造方法
EP0967857A1 (fr) Composition de litiere pour animaux et son procede d'obtention
CN101240120A (zh) 颗粒颜料
JP2004123411A (ja) ゼオライト微小球状成形体の製造方法
JP3681254B2 (ja) 粒子状カーボンブラックの製造方法
SU1754744A1 (ru) Способ получени компонента резиновых смесей
CN108456330A (zh) 一种提高橡胶制品加工安全性能的橡胶助剂的制备方法
JPH09142818A (ja) カーボンブラック成型体
CN108456329A (zh) 一种包覆改性氧化锌的制备方法
JPS62202848A (ja) シリカ質微粉末造粒品