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Verfahren zum Herstellen von Perlruß Die Erfindung betrifft die Herstellung
von Perlruß, der hauptsächlich in der Kautschukindustrie eingesetzt wird, und insbesondere
Perlruß mit hoher Perlfestigkeit und niedrigem Perlabrieb.
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Es ist bekannt, die einzelnen Rußsorten entweder trocken oder naß
zu perlen. Bei der trockenen Perlung wird der weitgehend trockene oder nur mit geringer
Feuchtigkeit (weniger als 201)/,) beladene Ruß in Trommeln einer rotierenden Bewegung
ausgesetzt, wodurch er in Perlform übergeführt wird. Eine Reihe von Rußtypen läßt
sich jedoch nach diesem Verfahren nur relativ schwierig verarbeiten. Diese Typen
müssen naß geperlt werden. Bei der Anwendung des Naßperlprozesses erhält man Perlen,
die 35 bis 600/, Wasser enthalten. Anschließend werden diese Perlen in rotierenden
Trommeln unter Anwendung erhöhter Temperatur getrocknet.
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Bei der Naßverperlung können die Eigenschaften des Rußes beeinflußt
werden. So ist es bekannt, hygroskopische Substanzen zuzusetzen, die eine schnelle
Dispergierung bei der Weiterverarbeitung, beispielsweise in der Kautschukindustrie,
ermöglichen. Andererseits ist es heute meist entscheidender, einen gut förderbaren
Ruß herzustellen, da das Problem der Dispergierung durch technische Maßnahmen gelöst
werden kann.
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Durch die Fördersysteme innerhalb der Rußfabrik und durch den Transport
von der Rußfabrik zum Verbraucher werden die Perlen mechanisch beansprucht; dadurch
entsteht, wenn der Ruß ohne Zusatz verperlt wurde, ein beachtlicher Staubanteil.
Dies ist außerordentlich unerwünscht, da die Fließeigenschaften des Rußes dadurch
stark leiden und die Verstaubung dem Verbraucher zu schaffen macht.
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Man hat deshalb versucht, dem der Naßperlung zuzuführenden Ruß Bindemittel
einzuverleiben, die den erhaltenen Perlen eine ausreichende Festigkeit geben. Die
Bindemittel werden dabei entweder im Perlwasser bei der Naßperlung als Oberflächenschicht
oder auch auf den trockenen Ruß aufgespritzt.
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Es ist bekannt, als Bindemittel Kohlehydrate, also natürlich vorkommende
Verbindungen mit der Bruttoformel Cm(Hz0). .einzusetzen, und zwar wird in erster
Linie Melasse, ein billiges Kohlehydratabfallprodukt, verwendet. Es wurde jedoch
festgestellt, -daß die Kohlehydratzusätze bei der Fertigung des Perlrußes keineswegs
ein Optimum darstellen; insbesondere nicht in bezug auf Perlhärte bzw. Perlfestigkeit
und Perlabrieb.
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Es wurde nun ein Verfahren gefunden, bei dessen Durchführung man zu
Perlruß mit wesentlich höherer Perlfestigkeit und erheblich geringerem Perlabrieb
kommt als bisher. Dieses Verfahren zum Herstellen von Perlruß durch Naßperlung unter
Zusatz eines Bindemittels ist dadurch gekennzeichnet, daß der Ruß -während des Perlens
mit Wasser behandelt wird, das Pentaerythrit und/oder Dipentaerythrit oder diese
Alkohole enthaltende Stoffe als Bindemittel enthält.
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Die Menge des dem - Perlwasser als Bindemittel zuzusetzenden Alkohols
beträgt vorzugsweise 0,2 bis 1,5 Gewichtsprozent, den Alkohol 100°/oig gerechnet,
der zu perlenden Trockenrußmenge.
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Besonders wirtschaftlich arbeitet man, wenn man als Bindemittel die
Ablauge verwendet, die bei der Pentaerythritherstellung anfällt und die unter anderem
Pentaerythrit und Dipentaerythrit enthält. In diesem Falle sollen auf
100 Gewichtsteile zu perlenden Trockenrußes 0,2 bis 2,5 Gewichtsteile Ablauge-Festsubstanz
eingesetzt werden.
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Zum besseren Verständnis des Erfindungsgedankens werden nun Beispiele
gebracht und im Rahmen dieser Beispiele Vergleichsversuche zum Beweis für den technischen
Fortschritt. Zunächst muß festgelegt werden, nach welchen Prüfmethoden die Perlhärte
und der Perlabrieb erfaßt werden. Prüfmethflde zur Messung der Perlhärte Ein poliertes
Stahlrohr mit einer Länge von 23 cm und einem Innendurchmesser von 5,1 cm wird mit
einem passenden massiven Tauchkörper enger Toleranz versehen. Der Tauchkörper wiegt
1360 g. Das Stahlrohr ist unten mit einer Grundplatte verschlossen, die durch Drehung
einer Kurbel mit einer Hammervorrichtung angeschlagen werden kann. Die Messung wird
durch Einfüllung des P.erlrußes in das Stahlrohr bis kurz unter den oberen Rand
begonnen. Dann wird der Tauchkörper auf den Ruß aufgesetzt, mit der Hammervorrichtung
zehnmal angeschlagen, der Tauchkörper vorsichtig entfernt und das Stahlrohr gekippt.
Wenn der Ruß restlos aus dem Stahlrohr herausfällt, ist der Endpunkt der Perlfestigkeit
noch nicht erreicht. Die Prozedur wird -wiederholt, der Tauchkörper aber
noch
mit zusätzlichen Gewichten versehen, bis beim Kippen des Stahlrohres ein Teil des
-Rußes an der Wandung hängenbleibt. Dieser Punkt wird in Kilogramm Belastung angegeben.
Die Bestimmung entspricht in den Grundzügen der ASTM-Vorschrift D 1937-62 T, Methode
B, bei der hier angewandten Methode wird aber zusätzlich zehnmal angeschlagen und
die Probe somit einer noch härteren Belastung ausgesetzt. Prüfmethode.zur Messung
des Perlabriebs Eine mechanische Siebmaschine mit Horizontalbewegung wird mit Siebboden,
einem Sieb mit 0,15 mm lichter Maschenweite (1600 Maschen/cm2, DIN 1171) und einem
Siebdeckel versehen. 50 g Perlruß werden auf das Sieb gegeben und zunächst durch
2 Minuten langes Rütteln die Feinanteile entfernt. Dann wird der Siebboden von den
Feinanteilen gesäubert. Anschließend wird die Probe nochmals 8 Minuten gerüttelt.
Der bei dem 8 Minuten langen Rütteln in den Siebboden fallende Abrieb wird als »Perlabrieb«
bezeichnet, die Menge wird in Prozent ausgedrückt.
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Nach Festlegung der Prüfmethoden wird un der Inhalt des Erfindungsgedankens
am besten aus den nachstehenden Beispielen und. -Vergleichsversuchen ersichtlich.
Beispiel 1 In einer kontinuierlichen Naßperlmaschine bekannter Bauart wird ein FEF-Ruß
mit Wasser verperlt. Die hergestellten feuchten Rußperlen enthalten 53 bis 54°/o
Wasser. Die feuchten Perlen werden in einem kontinuierlichen Trommeltrockner bei
etwa 190 ° C getrocknet. Bei diesem Beispiel wurden
0,60/, Pentaerythritablauge
(Trockensubstanz, berechnet auf trockenen Ruß) zugesetzt. In einem Vergleichsversuch
wurde die Pentaerythritablauge durch die gleiche Menge Melasse ersetzt. Folgende
Ergebnisse wurden erhalten
| 0,60o 0,6 0 10 |
| Zusatz Pentaerythrit- Melasse |
| ablauge |
| Perlabrieb (°/o) . . . . . . . . . . . . 0,5 1,0 |
| Siebanalyse (°/o) |
| >1,5 mm............... .. 23,90 40,87 |
| 1,0. bis 1,5 mm . . . . . . . . . . . 38,78 38,20 . |
| 0,5 bis 1,0 mm . . . . . . . . . . .. 32,20 18,18 |
| .. <0,5 mm . . . . . . . . . . . . . . . 4,12 2,75 |
' Beispiel 2 800 Gewichtsteile eines pulverförmigen HAF-Rußes wurden mit 1200 Gewichtsteilen
Leitungswasser in einer Batchperlmaschine verarbeitet. Außer dieser Blindprobe ohne
Bindemittel wurden sieben Mischungen mit sieben verschiedenen Bindemitteln hergestellt,
und zwar in allen Fällen 8 Gewichtsteile auf 800 Teile Ruß, entsprechend 1 °/o.
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Die Bindemittel wurden dabei jeweils im Wasser aufgelöst und der Ruß
mit dem bindemittelhaltigen Wässer verperlt. Die bereits wasserhaltigen Abfallprodukte
Melasse und Pentaerythritablauge wurden in der normalen flüssigen Form zugegeben,
die Zugabe aber so berechnet, daß auch hier 10/, wirksamer Festsubstanz, berechnet
auf trockenen Ruß, vorhanden ist. Die wie oben beschrieben hergestellten Perlen
wurden dann bei 150°C getrocknet. Die Untersuchung des fertigen trocknenen Rußes
zeigte folgende Resultate:
| Perl- Perl- |
| härte abrieb |
| kg % |
| Ohne Bindemittel . . . . . . . . . . . . . . . 5,10 9,0 |
| Pentaerythrit ................... 12,35 3,6 |
| Dipentaerythrit ................. 13,1 3,2 |
| Pentaerythritablauge (Festsubstanz) 10,6 4,0 |
| Melasse (Festsubstanz) . . . . . . . . . . . 9,35 6,4 |
| Rohrzucker .................... 7,35 7,6 |
| Glycerin ....................... 4,6 12,6 |
| Äthylenglycol . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4,35 12,0 |
Beispiel 3 800 Gewichtsteile pulverförmigen ISAF-Rußes wurden mit 1200 Gewichtsteilen
Leitungswasser und 8 Gewichtsteilen Bindemittel, berechnet auf Trockensubstanz,
in einer Batchperhnaschine verarbeitet. Dieses Beispiel stimmt mit dem Beispiel
2 völlig überein, nur daß im Beispiel 2 HAF-Ruß geperlt wurde, während im Beispiel
3 ISAF-Ruß zur Anwendung kam. Die Untersuchung des fertigen trockenen Rußes zeigte
folgende Resultate:
| Perlhärte Perl- |
| abrieb |
| kg % |
| Ohne Bindemittel . . . . . . . . . . . . . . . 5,35 4,0 |
| Pentaerythrit ................... >13,35 1,0 |
| Dipentaerythrit ................. >13,35 2,0 |
| Pentaerythritablauge (Festsubstanz) >13,35 1,0 |
| Melasse (Festsubstanz) . . . . . . . . . . . 8,35 2,0 |
| Rohrzucker ......... ......... 6,35 4,0 |
| Glycerin .....:................. 6,35 3,0 |
| Äthylenglycol................... 5,35 4,0 |
Aus den vorstehenden Beispielen geht hervor, daß Pentaerythrit, Dipentaerythrit
und Pentaerythritablaugen als Bindemittel gegenüber den anderen genannten Stoffen
eine überragende Stellung einnehmen, da der erfindungsgemäße Zusatz dieser Stoffe
als Bindemittel bei der Naßperlung von Ruß sowohl zu wesentlich höherer Perlfestigkeit
als auch zu erheblich geringerem Perlabrieb führt. Außerdem ergibt sich eine feinere
und gleichmäßigere Verperlung.