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Verfahren zur Herstellung eines unbrennbaren Filtermaterials aus Zellulose-
und Mineralfasern Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines unbrennbaren
Filtermaterials aus Zellulose und Mineralfasern. Das Filtern von industriellen Gasen
erfordert die Verwendung von filternden Materialien, die gleichzeitig gute mechanische
Festigkeitseigenschaften, chemisch indifferentes Verhalten, Nichtbrennbarkeit und
eine Filterwirkung besitzen, die ausreicht, um die Abscheidung von gegebenenfalls
außerordentlich feinen, in den heißen Gasen in Suspension befindlichen Feststoffen
zu ermöglichen.
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Die bisher für diesen Zweck verwendeten Materialien besitzen zwar
meist die eine oder andere dieser Eigenschaften, jedoch sind selten bei ein und
demselbem filterndem Material alle dieseEigenschaften gemeinsam vorhanden. Filtermaterialien,
die ausschließlich aus Zellulose oder Asbest bestehen, können eine gute Filterwirkung
besitzen, sind aber brennbar. Die ausschließlich aus Asbest und Glasfasern bestehenden
Filtermaterialien andererseits sind zwar nicht brennbar, besitzen aber eine nur
sehr geringe mechanische Festigkeit und haben, falls nicht die Glasfasern selbst
außerordentlich fein sind, keine gute Filterwirkung.
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Das gleiche gilt für Mischungen von Asbest mit organischen Fasern
allgemein (USA.-Patentschrift 2507827).
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Auch ist ein Verfahren zur Herstellung von Fasern bekanntgeworden,
die aus Silizium und einem Erdalkalimetalloxyd bestehen, insbesondere einem Oxyd
des Kalziums. Hierbei wird ein galziumsalz zur Einwirkung auf die alkalischen Silikatfasern
gebracht.
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Hierbei handelt es sich jedoch darum, ein Kalziumsalz in irgendeiner,
d. h. in beliebiger Weise auf Glasfasern zur Einwirkung zu bringen. Dieser Vorschlag
bezieht sich also nicht auf ein filterndes Produkt, welches sich aus einer Mischung
von unbrennbaren Mineralfasern und Fasern organischer Herkunft zusammensetzt.
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Soweit hierbei überhaupt von einem Filtermaterial gesprochen werden
kann, so besteht dieses ausschließlich aus Mineralfasern auf der Basis von Silikaten
der Erdalkalimetalle, insbesondere des Kalziums (USA.-Patentschrift 2 823 117).
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Aus der vorgenannten und einer weiteren Veröffentlichung ist es darüber
hinaus bekanntgeworden, ein Filtermaterial bzw. ein Filterpapier oder Filterband
herzustellen, welches ausschließlich Mineralfasern aufweist und daher selbstverständlich
unentflammbar ist (Chemical Engineering News, 35, [1957], 39, S. 74).
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Wie bereits erwähnt, ist es auch bekanntgeworden, Fasern organischen
und mineralischen Ursprunges zusammen zu verwenden, jedoch sind diese beiden Filterstoffe
in keiner Weise so behandelt, daß hierdurch die organischen Fasern unentzündbar
werden, wie es auch die Aufgabe beim Erfindungsgegenstand ist, sondern
bei der bekannten
Mischung der beiden Fasernarten sind die organischen Fasern immer noch leicht entflammbar.
Die weiterhin bekannte Maßnahme, organische Fasern zu quellen, bewirkt aber nicht
die Unentfiammbarkeit der Fasern, da nach dem älteren Vorschlag ein Lack erzielt
wird, der selbstverständlich ein damit behandeltes Tuch oder Filterband bzw. Papier
vollkommen gegen Gase undurchlässig machen würde (deutsche Patentschrift 600 470;
britische Patentschrift 574 548).
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Die Erfindung richtet sich nun auf ein Verfahren, durch das es möglich
werden soll, ein unbrennbares Filtermaterial von großer mechanischer Festigkeit,
das insbesondere als Filter für die Reinigung von Gasen, die außerordentlich feine
Feststoffe enthalten, insbesondere solchen Gasen, die sich auf hoher Temperatur
befinden, geeignet ist, herzustellen.
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Dies wird erfindungsgemäß dadurch erreicht, daß in einer wäßrigen
Dispersion von Zellulose, Glasfasern und Asbest die Zellulose durch Zugabe einer
wäßrigen Alkalisilikatlösung gequollen, das Silikat hierauf durch Zusatz von Kalziumchlorid
und Aluminiumsulfat ausgefällt und dieser pigmenthaltige Faserstoffbrei nach den
üblichen Verfahren der Papierindustrie, gegebenenfalls nach Zusätzen anderer in
der Papierindustrie verwendeter Hilfsstoffe, zu blattförmigen Filtermaterialien,
verarbeitet wird.
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Vorzugsweise werden die Zellulosefasern allein in einer Lösung von
Alkalisilikat dispergiert, dann in eine wäßrige Dispersion von Glasfasern und Asbest
eingetragen, und schließlich wird das Kalziumchlorid zugesetzt.
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Vorteilhaft arbeitet man mit Zusatz eines Vinylharzes, z. B. Polyvinylazetat,
in Form einer wäßrigen Emulsion zu der wäßrigen Dispersion von Mineralfasern vor
dem Zusatz der Dispersion von Zellulosefasern in dem Alkalisilikat.
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Die vorherige Herstellung der Dispersion der Zellulose in der Alkalisilikatlösung
hat den Vorteil, daß hierdurch das Quellen der Zellulosefasern begünstigt wird,
die sich mit dem Alkalisilikat imprägnieren.
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Hierdurch wird eine bessere Verteilung des Kalziumsilikats in dem
Zeitpunkt seiner Ausfällung erreicht.
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Andererseits kann die Dispersion der Zellulose in der Alkalisilikatlösung
selbst leicht und gleichmäßig in der wäßrigen Dispersion der Mineralfasern durch
bloßes Rühren verteilt werden.
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Im Zeitpunkt der Ausfällung des Kalziumsilikats durch das Kalziumchlorid
ist das Kalziumsilikat in statu nascendi gleichmäßig nicht nur in der Masse der
Mineralfasern verteilt, wodurch die Bildung von regelmäßigen Poren von sehr kleinen
Abmessungen in dem erhaltenen Filtermaterial gesichert wird, sondern auch auf den
Zellulosefasern selbst, was dazu beiträgt, dem filternden Material trotz der Brennbarkeit
der Zellulose seinen unbrennbaren Charakter zu verleihen.
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Für das Verfahren gemäß der Erfindung können Glasfasern von üblicher
Qualität mit einer Länge von 2 bis 6 mm, deren Durchmesser zwischen 1 und 6 p schwanken
kann, verwendet werden. Auch eine Mischung von Fasern verschiedener Durchmesser
kann verwendet werden. Die anteiligen Mengen der verschiedenen Faserqualitäten sind
je nach den Durchmessern der Fasern verschieden. Zum Beispiel können 95 °/0 des
Gesamtgewichts der Glasfasern in Form von Fasern von 1,5 p Durchmesser eingeführt
werden, während es im Falle von Fasern von 3 p Durchmessern vorzuziehen sein wird,
eine anteilige Menge an solchen Fasern von 900/,nicht zu überschreiten, und im Falle
von Fasern von 6 p Durchmesser deren anteilige Menge vorzugsweise nicht über 50
°/0 liegen soll. Diese Zahlenangaben sind jedoch nur als beispielsweise anzusehen.
Der verwendete Asbest ist vorzugsweise ein Asbest mit filternden Eigenschaften,
wie z. B. der Capasbest. Die zu verwendende Menge an Asbest liegt vorzugsweise in
der Größenordnung von 5 bis 30 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gesamtgewicht der
Mischung aus Glasfasern und Asbest. Der Asbest begünstigt wegen der ihm eigenen
Textur die gute Verteilung und den guten Verband der Glasfasern in dem filternden
Material.
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Die Zellulose kann in Form eines chemisch hergestellten Breis, insbesondere
eines aus harzigen Hölzern hergestellten Breis aus langen Fasern verwendet werden.
In gewissen Fällen kann ein »Kraft«-Brei verwendet werden. Die anteilige Menge an
Zellulose beträgt vorzugsweise 0,1 bis 10 Gewichtsprozent der Gesamtheit der Mineralfasern.
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Das Verfahren wird vorteilhafterweise wie folgt durchgeführt: Zunächst
wird die vorbestimmte Menge an Asbest in Wasser in Suspension gebracht, und zwar
derart, daß die Suspension etwa 2 bis 30/o Asbest enthält.
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Diese Suspension wird in einem Ganzholländer zunächst einer Feinmahlung
unterzogen, deren Dauer
je nach den Eigenschaften des Asbestes zwischen 2 und 6 Stunden
schwanken kann. Die Glasfasern werden in die Asbestsuspension erst nach deren Feinmahlung
eingetragen und diese Behandlung im Ganzholländer in Gegenwart der Glasfasern nur
eine sehr kurze Zeit lang, von größenordnungsmäßig 5 bis 10 Minuten, fortgesetzt,
so daß nicht die Gefahr besteht, daß die mittlere Länge der Glasfasern geringer
wird als 1 mm.
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Die Suspension von Zellulose in Natriumsilikat wird getrennt hergestellt,
wobei die Menge an Natriumsilikat so bemessen wird, daß der später gebildete Niederschlag
von Kalziumsilikat 2 bis 6 Gewichtsanteile auf 100 Teile der Mischung der beiden
Mineralfaserkomponenten ausmacht.
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Die Zellulosesuspension wird der Suspension von Mineralfasern nach
deren Behandlung im Holländer zugesetzt.
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Nach der Homogenisierung der Mischung aus der Suspension der Mineralfasern
und der das Alkalisilikat enthaltenden Zellulosesuspension durch Rühren wird schließlich
das Kalziumchlorid, ebenfalls in Form einer wäßrigen Lösung, zugesetzt. Das Kalziumsilikat
fällt aus, worauf die erhaltene Suspension nach den üblichen Methoden der Papiertechnik,
gegebenenfalls unter Zusatz von anderen Hilfsstoffen, wie insbesondere von Aluminiumsulfat,
weiterverarbeitet wird.
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Es ergibt sich derart ein filterndes Material von organisch-mineralischer
Struktur, das praktisch unbrennbar, hochwiderstandsfähig gegenüber chemischen Agenzien
ist und eine besonders hohe mechanische Festigkeit besitzt. Dieses Material ist
ein außerordentlich wirksames Filtermaterial für das Filtern von sogar heißen Gasen.
Es ermöglicht es, Feststoffteilchen mit einem Durchmesser von größenordnungsmäßig
0,1 abzuscheiden, ohne den Druckverlust erheblich zu erhöhen.
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Es kann von Vorteil sein, dem fflternden Material im Zuge seiner
Herstellung ein weiches Vinylharz, wie Polyvinylazetat, insbesondere in Form einer
wäßrigen Emulsion, einzuverleiben, die der wäßrigen Dispersion der Mineralfasern
vor dem Zusatz der wäßrigen Suspension von Zellulose in Natriumsilikat zugesetzt
wird. Zum Beispiel können den Mineralfasern bis zu 4 Gewichtsprozent Polyvinylazetat,
als Trockensubstanz gerechnet, zugesetzt werden. Die Menge an auf dem fertigen Filtermaterial
verbleibenden Polyvinylazetat beträgt höchstens 2 Gewichtsprozent, bezogen auf das
Gewicht der Mineralfasern.
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Dieses weiche Kunstharz spielt praktisch keine Rolle bei dem Filtern
der Gase und wird außerdem, falls es sich um heiße Gase handelt, teilweise oder
völlig während des Filtervorgangs zerstört. Der Zweck des Zusatzes dieses weichen
Kunstharzes besteht in der hierdurch erzielten erheblichen Verbesserung der Faltbarkeit
des fertigen Filtermaterials und der Erleichterung seiner Handhabung sowie Verbesserung
seines Verhaltens während seiner nach den üblichen Methoden der Papierindustrie
erfolgten Verarbeitung.
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Nachstehend werden vergleichsweise einige Beispiele gegeben, welche
das Herstellungsverfahren gemäß der Erfindung erläutern und die Festigkeitseigenschaften
der hiernach hergestellten Filtermaterialien erkennen lassen.
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Beispiel 1 Zwecks Herstellung eines Filtermaterials für die Reinigung
von Gasen, deren Temperatur 300 bis 400° C erreichen kann und die feine Feststoffteilchen
in
der Größenordnung von 1/io p enthalten, werden zunächst 4 kg
Capasbest in 200 1 Wasser dispergiert und die Dispersion 4 Stunden lang in einem
klassischen, in der Papierindustrie üblichen Ganzholländer behandelt.
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Dann werden in den Holländer 16 kg Glasfasern mit einem Durchmesser
von 3 p zusammen mit 8001 Wasser gegeben. Die Behandlung im Holländer wird weitere
7 Minuten lang fortgesetzt, während in dem Holländer 1,6 kg einer 50%igen wäßrigen
Emulsion von Polyvinylazetat zugesetzt werden.
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Nebenher ist eine Mischung von 2 kg Zellulose in Form eines auf chemischem
Wege hergestellten Breis mit 5 kg einer auf 50 °/0 verdünnten Lösung von Natriumsilikat
von 36° Baume vorbereitet worden.
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Der chemische Zellulosebrei wird 30 Minuten lang in Kontakt mit der
Natriumsilikatlösung belassen, um ein ausreichendes Quellen der Zellulose zu bewirken.
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Dann wird die Zellulosesuspension in den die Suspension der Mineralfasern
enthaltenden Holländer gegeben und das Ganze in diesem homogenisiert. Nach vollkommener
Homogenisierung werden schließlich 1 kg mit 2 Mol Wasser kristallisiertes Kalziumchlorid
in Form einer 25%igen wäßrigen Lösung sowie 2 kg Aluminiumsulfat zugesetzt, Vom
Zeitpunkt dieses Zusatzes an wird die Rührgeschwindigkeit verringert und anschließend
der übliche Abnutsch- und Trockenprozeß des faserigen Materials nach den klassischen
Methoden der Papierindustrie durchgeführt.
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Das derart hergestellte Filtermaterial besitzt die folgenden Eigenschaften:
Bruchbelastung . . . 1000 g bei einer Breite von 15 mn: (Test AFNOR Q 03-004) Berstindex
....... 0,395 (Test AFNOR Q 03-014) Schleifverlust ..... 2,20% (Gewichtsverlust
in Grammprozent im Zuge eines Abschleifversuchs unter einander ähnlichen und für
alle Versuche vergleichbaren Bedingungen mittels einer Abschleifmeßvorrichtung nach
L'homme und Argy) Das erhaltene Filtermaterial ist trotz des hohen Anteils an Zellulose,
welches es enthält, vollkommen unentflammbar.
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Beispiel 2 Es wird wie vorstehend gearbeitet, jedoch lediglich 1
kg Zellulose verwendet. Die Untersuchung auf mechanische Festigkeit ergibt die folgenden
Werte: Bruchbelastung ........................ 930 Berstindex ............................
0,385 Schleifverlust ......................... 2,07 % Um einen Vergleich dieser
Ergebnisse zu ermöglichen, sind sie in der nachstehenden Tabelle, in welcher die
Prozentsätze jedes Bestandteiles auf 100 Teile der
Mischung von Mineralfasern bezogen
sind, einander gegenübergestellt. Die verhältnismäßige Zusammensetzung der Mineralfasern
aus den beiden Arten von Fasern betrug 20 Teile Asbestfasern auf 80 Teile Glasfasern.
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Qualitäts- und Quantitätszusammensetzung in Prozent, bezogen auf die
Summe von Asbest- und Glasfasern
| Poly- Alu- |
| Bei Zellu- Glas- Kalzium- |
| Asbest vinyl- minium- |
| spiel lose fasern silikat |
| azetat silikat |
| 1 10 20 80 4 4 10 |
| 2 5 20 80 4 4 10 |
Festigkeitseigenschaften
| Bei- |
| spiel |
| 1 1000 0,395 2,20 |
| 2 930 0,385 2,07 |
Patentansprüche: 1. Verfahren zur Herstellung eines unbrennbaren Filtermaterials
aus Zellulose- und Mineralfasern, d a durch g e k e II n z ei c h n e t, daß in
einer wäßrigen Dispersion von Zellulose, Glasfasern und Asbest die Zellulose durch
Zugabe einer wäßrigen Alkalisilikatlösung gequollen, das Silikat hierauf durch Zusatz
von Kalziumchlorid und Aluminiumsulfat ausgefällt und dieser pigmenthaltige Faserstoffbrei
nach den üblichen Verfahren der Papierindustrie, gegebenenfalls nach Zusetzen anderer
in der Papierindustrie verwendeter Hilfsstoffe, zu blattförmigen Filtermaterialien
verarbeitet wird.
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2. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß zunächst die Zellulosefasern allein in einer Lösung von Alkalisilikat dispergiert,
dann in eine wäßrige Dispersion von Glasfasern und Asbest eingetragen und schließlich
das Kalziumchlorid zugesetzt wird.