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Verfahren-zur Herstellung einer insbesondere als Papierleim verwendbaren Klebemasse durch Einwirkung von Oxalsäure auf Stärke.
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masse, so dass deren Verwendung für einige Industriezweige, z. B. zur Herstellung des sogenannten-Halbtonpapieres"unbrauchbar ist.
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer guten, vorzugsweise als Papieranstrich zu gebrauchenden Klebmasse, der die oben angeführten Nachteile . fehlen. Zur Herstellung einer solchen Klebmasse verfährt man wie folgt : Die Stärke wird zunächst mit Oxalsäure, welche in so wenig Wasser aufgelöst ist, dass die Lösung nur hinreicht um Stärkekörnchen vollständig anzufeuchten, behandelt. Diese Mischung von Oxalsäurelösung und Stärke wird so lange gerührt, bis eine gleichmässige und durchaus homogene Masse entsteht. Nach dem Anfeuchten der Masse wird nun das Ganze so lange einem Trockenprozess ausgesetzt, bis der Feuchtigkeitsgehalt ungefäht 9 bis I0% erreicht hat.
Der Trockenprozess erfolgt unter Vakuum und bei einer etwas erhöhten Temperatur.
Man lässt die Säure so lange auf die Stärke einwirken, bis die Masse so dickflüssig geworden ist, dass sie mit dem gewünschten Mineralstoff vermengt werden kann. Um den Einwirkungsprozess der Säure auf die Stätke in dem richtigen Zeitpunkt unterbrechen zu können, verwendet man ein Alkali, welches im gewünschten Zeitpunkt der angesäueiten Stärkemasse zugesetzt wird. Als solches hat sich am besten Ammoniak bewährt, und zwar besitzt dieses neben anderen guten Eigenschaften den Vorteil, dass jeder Überschuss verflüchtigt werden kann.
Um ein trockenes Produkt zu erhalten, wird die neutralisierte Stärkemasse in bekannter Weise einem Trockenprozess unterworfen, wobei es sich als zweckmässig erwiesen hat, dass sie zunächst in einer geeigneten Vorrichtnhg zerrieben wird, um-jegliche Klumpen- bildung auszuschalten. Vor dem Neutralisieren muss der Flüssigkeitsgrad der Masse im Gefäss fortwährend geprüft werden. Eine zweckmässige Prüfungsmethode besteht darin, dass-man den Flüssigkeitsgrad einer Lösung der Probe, die, wie nachstehend beschrieben, neutralisiert und gekocht ist, mit dem Flüssigkeitsgrad von Wasser in einer Bürette von 915 mm Länge und einem Durchmesser von I6 mm, aus welcher 58 cm3 Wasser in einer halben Minute ausfliessen, vergleicht.
Zu Ioo g -trockener Stärke fügt man 400 g Wasser, vermischt beide innig und gibt so viel Ammoniak von 260 Bé zu, bis die Lösung alkalisch wird.. Hierauf erhitzt man das Gemisch auf 30 bis 35 C, so dass die Stärkekörnchen auseinanderfallen.
Nun setzt man der Mischung so viel kaltes Wasser zu, dass selbe auf einen Rauminhalt von ungefähr 970 cm3 bei 380 C gebracht wird. In der Zwischenzeit wurde die Bürette auf dieselbe Temperatur gebracht und dann mit der Mischung gefüllt : Jetzt wird der Flüssigkeits- grad geprüft. Geht aus der entnommenen Probe hervor, dass die in der Trockentrommel enthaltene Stärke einen solchen Flüssigkeitsgrad errreicht, dass 40 bis 45 cm3 der Mischung in einem Zeitraum von einer halben Minute aus der Bürette ausfliessen, so wird die Reaktion
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in der Trommel unterbrochen, ihr Inhalt sofort in ein zweites Mischgefäss gebracht und dort mit Ammoniak neutralisiert.
Es ist wohl manchmal zweckmässig, dem Endprodukt eine bestimmte Menge von Formaldehyd beizufügen, um es vor einer Zersetzung oder Gärung zu hewahren. Die angefeuchtete und gleichmässig mit der Oxalsäure durchsetzte Stärkemasse kommt in einen rotierenden, mit Dampfmantel versehenen Vakuumtrockenapparat ; zum Schluss des Arbeitsprozesses ist das Wasser praktisch-völlig verdampft, so dass die Stärkemassen, wie in ihrem ursprünglichen Zustande, nur 9 bis II% Feuchtigkeit aufweisen. Die so behandelte Stärke kommt in ein zweites Blechgefäss und wird dort mit einer Lösung von 20 kg 26-grädigen Ammoniaks in zoo kg Wasser behandelt, in welchem die Masse heftig umgerührt wird, wobei eine vollkommene Neutralisation eintritt. Hierauf wird die Stärkemasse nach bekannten Verfahren'getrocknet..
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von. etwa 85 bis- 880 C).
Diese Stärke wird mit der Koalinmasse vermischt und mit Wasser zu einer homogenen Mischung verrieben. Das Gemisch wird durchgeseiht und kann nun auf das Papier aufgetragen werden. Je nach dem Verwendungszweck kann man die Mischung durch Wasserzusatz mehr oder weniger verdünnen,
Will man eine Mischung herstellen, die unmittelbar auf das Papier aufgetragen werden kann, so braucht man-nicht erst-vorher die veränderte Stärkemasse trocknen zu lassen, vielmehr werden Stärke und Oxalsäure mit einer Wassermenge gemischt, die genügt, um die Stärke in den. Suspensionszustand zu bringen. Hierauf wird die Mischung so weit erwärmt, dass die Stärkekörner. zerfallen, so dass sie sofort der Einwirkung der Oxalsäure im vollen Umfang ausgesetzt-sind.
'Wird bei dieser abgeänderten Form des Verfahrens, dás Kochens so lange fortgesetzt, bis eine aus der Masse entnommene Probe die Stärke und Wasser in dem gleichen Ver- hältnis wie die oben erwähnte Normallösung enthält, den gewünschten Flüssigkeitsgrad erreicht hat, so fügt man die nötige Ammoniakmenge hinzu, um die Säure oder das sonstige einwirkende Agens zu neutralisieren. Die erhaltene flüssige Stärkelösung, kann unmittelbar mit der entsprechenden Mineralstoffrhenge durchsetzt werden, um das auf das Papier' aufzutragende Endprodukt zu erzielen.
Bei der Anwendung der üblichen Arbeitsmethoden, wie sie z. B. in der Patentschrift Nr. 119265 beschrieben sind, verlieren die Stärkekörnchen beim Aufschliessen ihre Haftkraft, während nach dem hier beschriebenen Verfahren die
Stärkekörnchen nicht aufgeschlossen, sondern in einen derartig veränderten Zustand gebracht werden, dass sie ihre vorzügliche Klebekraft beibehalten. Das nach diesem Verfahren erhaltene
Produkt wird mit Erfolg als Ersatzmittel für Kasein verwendet und haftet auf dem Papier so fest, dass es beim Pressen und bei dem nachfolgenden Gebrauch nicht abblättert. Ferner besitzt die Klebmasse, mit Mineralstoff gemischt ; die vorzügliche Eigenschaft, keine Bürsten- zeichen zu hinterlassen,
PATENT-ANSPRÜCHE : i.
Verfahren zur Herstellung einer insbesondere als Papierleim verwendbaren Klebe- masse durch Einwirkung. von Oxalsäure auf Stärke, dadurch gekennzeichnet, dass Stärke mit in wenig Wasser gelöster Oxalsäure so lange verrührt wird, bis eine gleichmässige Masse entsteht und die Stärke, ohne deren Löslichkeit zu erhalten, bis zu solchem Grade
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einer halben Minute aus einer Bürette ausfliessen, aus welcher 58 cm3 Wasser in einer halben Minute ausfliessen, worauf die Säure mit Ammoniak neutralisiert und das neutralisierte Gemenge sodann, vorzugsweise nach vorhergehendem Zerreiben, einem Trocknungsverfahren unterworfen wird, um ein trockenes Produkt für spätere Verwendung zu erhalten, das für selbe sodann mit Wasser gemischt und bis zum Zerfall der Stärkekörner gekocht wird.