DE1745092C - Verfahren zur Herstellung eines Leim stoffes fur Papier und Pappe Ausscheidung aus 1520376 - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines Leim stoffes fur Papier und Pappe Ausscheidung aus 1520376Info
- Publication number
- DE1745092C DE1745092C DE19641745092 DE1745092A DE1745092C DE 1745092 C DE1745092 C DE 1745092C DE 19641745092 DE19641745092 DE 19641745092 DE 1745092 A DE1745092 A DE 1745092A DE 1745092 C DE1745092 C DE 1745092C
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- resin
- glue
- unsaturated aliphatic
- resins
- addition products
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
Links
- 239000003292 glue Substances 0.000 title claims description 21
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 12
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 11
- 239000011111 cardboard Substances 0.000 title claims description 4
- 239000011087 paperboard Substances 0.000 title claims description 4
- 230000036826 Excretion Effects 0.000 title 1
- 230000029142 excretion Effects 0.000 title 1
- 239000011347 resin Substances 0.000 claims description 58
- 229920005989 resin Polymers 0.000 claims description 58
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 claims description 24
- 239000004215 Carbon black (E152) Substances 0.000 claims description 20
- 235000014113 dietary fatty acids Nutrition 0.000 claims description 13
- 239000000194 fatty acid Substances 0.000 claims description 13
- 150000004665 fatty acids Chemical class 0.000 claims description 13
- 239000000025 natural resin Substances 0.000 claims description 11
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 10
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims description 7
- 150000007933 aliphatic carboxylic acids Chemical class 0.000 claims description 6
- 150000008064 anhydrides Chemical class 0.000 claims description 4
- -1 i-unsaturated aliphatic dicarboxylic acid Chemical class 0.000 claims description 4
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims description 3
- 239000003208 petroleum Substances 0.000 claims description 3
- 125000001931 aliphatic group Chemical group 0.000 claims description 2
- 238000005336 cracking Methods 0.000 claims description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 2
- 239000002685 polymerization catalyst Substances 0.000 claims description 2
- 230000000379 polymerizing Effects 0.000 claims description 2
- 238000002407 reforming Methods 0.000 claims description 2
- 150000001768 cations Chemical class 0.000 claims 1
- 238000004513 sizing Methods 0.000 description 10
- KHPCPRHQVVSZAH-HUOMCSJISA-N Rosin Natural products O(C/C=C/c1ccccc1)[C@H]1[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H](O)[C@@H](CO)O1 KHPCPRHQVVSZAH-HUOMCSJISA-N 0.000 description 8
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 8
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 6
- 238000007127 saponification reaction Methods 0.000 description 6
- 239000003784 tall oil Substances 0.000 description 6
- 229920001131 Pulp (paper) Polymers 0.000 description 5
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 5
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 5
- 239000000123 paper Substances 0.000 description 5
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 5
- OYHQOLUKZRVURQ-IXWMQOLASA-N Linoleic acid Natural products CCCCC\C=C/C\C=C\CCCCCCCC(O)=O OYHQOLUKZRVURQ-IXWMQOLASA-N 0.000 description 4
- ZQPPMHVWECSIRJ-KTKRTIGZSA-N Oleic acid Chemical compound CCCCCCCC\C=C/CCCCCCCC(O)=O ZQPPMHVWECSIRJ-KTKRTIGZSA-N 0.000 description 4
- LVHBHZANLOWSRM-UHFFFAOYSA-N Itaconic acid Chemical compound OC(=O)CC(=C)C(O)=O LVHBHZANLOWSRM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- FPYJFEHAWHCUMM-UHFFFAOYSA-N Maleic anhydride Chemical compound O=C1OC(=O)C=C1 FPYJFEHAWHCUMM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N citric acid Chemical compound OC(=O)CC(O)(C(O)=O)CC(O)=O KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- 239000005642 Oleic acid Substances 0.000 description 2
- QIQXTHQIDYTFRH-UHFFFAOYSA-N Stearic acid Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCC(O)=O QIQXTHQIDYTFRH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- GSEJCLTVZPLZKY-UHFFFAOYSA-N Tris Chemical compound OCCN(CCO)CCO GSEJCLTVZPLZKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000007259 addition reaction Methods 0.000 description 2
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 description 2
- 230000001070 adhesive Effects 0.000 description 2
- GDTBXPJZTBHREO-UHFFFAOYSA-N bromine Substances BrBr GDTBXPJZTBHREO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- WKBOTKDWSSQWDR-UHFFFAOYSA-N bromine atom Chemical compound [Br] WKBOTKDWSSQWDR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 150000001993 dienes Chemical class 0.000 description 2
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 2
- VZCYOOQTPOCHFL-UHFFFAOYSA-N fumaric acid Chemical compound OC(=O)C=CC(O)=O VZCYOOQTPOCHFL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229920000591 gum Polymers 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 235000020778 linoleic acid Nutrition 0.000 description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 150000005673 monoalkenes Chemical class 0.000 description 2
- 235000021313 oleic acid Nutrition 0.000 description 2
- 235000011118 potassium hydroxide Nutrition 0.000 description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 2
- PPBRXRYQALVLMV-UHFFFAOYSA-N styrene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1 PPBRXRYQALVLMV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- KYARBIJYVGJZLB-UHFFFAOYSA-N 7-amino-4-hydroxy-2-naphthalenesulfonic acid Chemical compound OC1=CC(S(O)(=O)=O)=CC2=CC(N)=CC=C21 KYARBIJYVGJZLB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 244000020998 Acacia farnesiana Species 0.000 description 1
- DIZPMCHEQGEION-UHFFFAOYSA-H Aluminium sulfate Chemical compound [Al+3].[Al+3].[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O DIZPMCHEQGEION-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 1
- HNEGQIOMVPPMNR-IHWYPQMZSA-N Citraconic acid Chemical compound OC(=O)C(/C)=C\C(O)=O HNEGQIOMVPPMNR-IHWYPQMZSA-N 0.000 description 1
- 235000021355 Stearic acid Nutrition 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 230000000996 additive Effects 0.000 description 1
- 238000004026 adhesive bonding Methods 0.000 description 1
- 150000008044 alkali metal hydroxides Chemical class 0.000 description 1
- 150000001447 alkali salts Chemical class 0.000 description 1
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 description 1
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000908 ammonium hydroxide Substances 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 235000019568 aromas Nutrition 0.000 description 1
- 125000003118 aryl group Chemical group 0.000 description 1
- 125000004432 carbon atoms Chemical group C* 0.000 description 1
- 125000002915 carbonyl group Chemical group [*:2]C([*:1])=O 0.000 description 1
- 125000003178 carboxy group Chemical group [H]OC(*)=O 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 229940018557 citraconic acid Drugs 0.000 description 1
- 239000003240 coconut oil Substances 0.000 description 1
- 235000019864 coconut oil Nutrition 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 230000000875 corresponding Effects 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- 230000001804 emulsifying Effects 0.000 description 1
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 239000004744 fabric Substances 0.000 description 1
- 239000010437 gem Substances 0.000 description 1
- 229910001751 gemstone Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000944 linseed oil Substances 0.000 description 1
- 235000021388 linseed oil Nutrition 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 230000035515 penetration Effects 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 239000003549 soybean oil Substances 0.000 description 1
- 235000012424 soybean oil Nutrition 0.000 description 1
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 239000008117 stearic acid Substances 0.000 description 1
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Leimstoffes für Papier und Pappe.
Bisher war es allgemein üblich, hauptsächlich Kolophonium als Grundstoff für die Herstellung von
Leimen in der Papierfabrikation zu verwenden. In letzter Zeil sind nun Vorschläge bekanntgeworden,
an Stelle von Kolophonium ein aus Petroleum als Ausgangsmaterial gewonnenes Kohlenwasserstoffharz
zu verwenden, doch es hat sich herausgestellt, daß der damit erzielte Wirkungsgrad der Leimung häufig
unter dem des Kolophoniums liegt und die Verwendung des Kohlcnwasserstoffharzes somit noch nicht
als zufriedenstellend angesehen werden kann.
Es hat sich nun in überraschender Weise herausgestellt, daß zufriedenstellende Ergebnisse in der Papierleimung
durch die Verwendung eines besonderen Leimstoffes erzielt werden können, der nach einem
besonderen Verfahren aus einem bestimmten Kohlenwasserstoffharz hergestellt wird.
Demzufolge besteht die Aufgabe der Erfindung darin, ein Verfahren zur Herstellung eines Leimstoffes
für Papier und Pappe zu schaffen, das sich dadurch kennzeichnet, daß ein Kohlenwasserstoffharz, das
durch Vermischen einer in einem Bereich von - 15 bis 45"C siedenden, an alijiV'ischcn, ungesättigten Kohlenwasserstoffen
reichen Kohlenwasserstofffraktion, die beim Kracken und Reformieren von Erdöl gewonnen
worden ist, mit einer in einem Bereich von 130 bis 300°C siedenden, an Aromaten reicher Kohlenwasserstofffraktion
und durch Polymerisieren der so erhaltenen Mischung bei einer Temperatur zwischen
-80 und 800C in Gegenwart eines Polymerisationskatalysators vom Kationentyp, wobei der Anteil der
ersten Fraktion nicht mehr als zwei Gewichtsteile je Gewichtsteil der zweiten Fraktion beträgt, hergestellt
ίο worden ist, mit einer σ,^-ungesättigten aliphatischen
Dicarbonsäure oder deren Anhydrid umgesetzt wird, das entstandene Produkt mit einem oder mehreren
natürlichen Harzen, höheren Fettsäuren, α,/S-ungesättigten
aliphatischen Carbonsäure-Teiladditionspro-
dukten der natürlichen Harze, α,^-ungesättigten aliphatischen
Carbonsäureanhydrid- Teiladditiönsprodukien
der natürlichen Harze, α,/ϊ-ungesättigten aliphatischen
Carbonsäure-Teiladditionsprodukten der Fettsäuren und α,β-ungesättigten aliphatischen Car-
bonsäure-Teiladditionsprodukten der Fettsäuren vermisch!
und diese Mischung mit wäßrigem Alkali verseift wird.
Das Verfahren zur Herstellung der in dem Verfahren der vorliegenden Erfindung zur Verwendung kommen -
den Kohlenwasserstoffharze ist in der deutschen Offenlegungsschrift 1 520 376 beschrieben.
Gemäß der Erfindung können die Kohlenwasserstoffharze
sehr gut in Wasser gelöst oder dispergiert werden, so daß sie einen brauchbaren Leimstoff für
die Papierfabrikation abgeben, der weit bessere Eigenschaften als die bekannten Leime aufweist, wie im folgenden
erläutert wird.
Die a,ß- ungesättigten aliphatischen Dicarbonsäuren
oder deren Anhydride, die zur Verwendung in der ersten Verfahrensstufe geeignet sind, umfassen Malein-,
Fumar-, Itacon- und Citraconsäure sowie deren Anhydride. Von diesen wird Maleinsäureanhydrid am
meisten bevorzugt. Ferner können Citronensäure und dergleichen Säuren verwendet werden, aus denen
bei Erwärmung eine α,/J-ungesättigte Säure entsteht.
Die in der zweiten Verfahrensstufe zur Verwendung
kommenden Verbindungen, wie Kolophonium u. dgl., sind ihrer Wirkung nach nicht nur Dispersions- oder
Lösungsmittel, sondern auch Leimstoffc für die Papier-
fabrikation. In geringer Menge verwendet können sie das aus der Teilanlagerungsreaklion der ersten Verfahrensstufe
erhaltene Harz leicht dispergieren oder auflösen, während sie, in größeren Mengen verwendet,
auch zur Leimung beitragen können.
Als Beispiele Tür die obenerwähnten natürlichen Harze und höheren Fettsäuren, d. h. Fettsäuren mit
12 bis 24 Kohlenstoffatomen, können Schleimharz, Baumharz, Tallölharz, das in ASTM (American
Society for Testing Materials) D 804-63 als eines der
»Roh-Baumharze« bezeichnete FF-Harz, Tallöl, Sojabohnenöl-Fettsäure,
Leinöl-Fettsäure, Kokosöl-Fettsäure, Stearinsäure, ölsäure und Linolsäure genannt
werden. Funktion und Wirkung dieser Verbindungen sind fast genau gleich und ergeben gute Leimstoffe.
Die n,ß ungesättigten aliphatischen Carbonsäuren,
an die die natürlichen Harze oder höheren Fettsäuren teilweise angelagert werden können, können die in
der ersten Verfahrensstufe verwendeten sein.
Das Verhältnis zwischen dem Kohlenwasserstoffen
harz und dem natürlichen Harz u. dgl. kann beliebig gewählt werden.
Die Bedingungen, unter denen die Dispersion oder Lösung der behandelten I larze erfolgt, bieten keine
ernstlichen Schwierigkeiten, weil die Alkalisalze des vorliegenden, eine Carboxylgruppe, ein natürliches
Harz u. dgl. enthaltenden Kohlenwasserstoffharzes in Wasser sehr gut dispergierbar sind. Es genügt deshalb,
dieses Harzgemisch in der dritten Verfahrensstuie
zusammen mit einer geeigneten wäßrigen Alkalilösung in einem Verseilungsgefäß oder Emulgieruerät
mit einem herkömmlichen Rührwerk zu behandeln und dann den behandelten Stoff mit Wasser zu
verdünnen, bis er die gewünschte Konzentration hat. λ k Alkali können Alkalimetallhydroxid und/oder -carbonyl,
Ammoniumhydroxid und organische Amine verwendet werden.
Die folgenden Beispiele dienen zur Erläuterung, nicht aber zur Abgrenzung der Erfindung.
092
In diesem Beispiel wurden zehn mit A bis K bezeichnete
Arten von Kohlenwasserstoffharzen, von denen Einzelheiten in der folgenden Tabelle 1 ange-
geben sind, als Ausgangs-Kohlenwasserstoffharz für die Leimstoffherstellung verwendet. Unter diesen
Kohlenwasserstoffen sind die Harze A bis G (sieben Arten) nach dem in der deutschen Offenlegungsschrift
1 520 376 beschriebenen Verfahren hergestellt, und
ίο die Harze H bis K (drei Arten) sind bloße Kontrollen
zum Zwecke der Bestätigung der Überlegenheit des Leimstoffs, der nach dem Verfahren der vorliegenden
Erfindung hergestellt werden kann. In der Tabelle 1 sind die chemischen Zusammensetzungen und die
Eigenschaften dieser Harze angegeben.
: ι der Fraktionen
S, '!obereich
ι Cl ....
ι Cl ....
Harzart
Verhältnis der
Fraktionen (in
ί Jewichlsteilcn)
Fraktionen (in
ί Jewichlsteilcn)
Siu-i'l 1%)'
:>uk:x I" Μ)
A!',liiaten (11Zo) ..
Monoolefine (%)
Diolefine (%) ..
Paraffine (0Zo) 1
Naphthene ('!■(,) I
:>uk:x I" Μ)
A!',liiaten (11Zo) ..
Monoolefine (%)
Diolefine (%) ..
Paraffine (0Zo) 1
Naphthene ('!■(,) I
| A | hoch | niedrig |
| 130 | -10 | |
| 240 | + 15 | |
| 100 | 20 | |
| 52 | — | |
| 39 3 |
34 | |
| 1 | 42 | |
| 5 | 24 | |
hoch
130-240
100 Probe wie A
Erweichungspunkt C C)1)
Farbe2)
Bromwert3)
Säurewert4)
Verseifungswerl4)
Mittleres
Molekulargewicht5) ....
Molekulargewicht5) ....
ArI der Fraktionen
Siedebereich
(1C)
(1C)
70 12 51,2 0,3
2,3
620
| C | hoch | niedrig | D | hoch | niedrig | E | hoch | niedrig | E | |
| dri« | 130 | -15- | 130 | - 15 | nc | -10- | 55 | |||
| 10 | 240 | + 10 | 240 | + 10 | 240 | + 15 | 12 | |||
| 0 | 100 | 35 | 100 | 100 | 100 | 30 | 37,2 | |||
| 10 | Probe | Probe | — | Probe | — | 0,1 | ||||
| wie A | — | wie A | — | wie A | 2,0 | |||||
| — | 28 | 28 | 58 - | 620 | ||||||
| 31 | 42 | 42 | ||||||||
| 54 | 30 | 30 | 42 | |||||||
| 15 | [Fortsetzung) | |||||||||
| Harzart | ||||||||||
| B | C | D | ||||||||
| 75 | 67 | 69 | ||||||||
| 12 | 12 | 10 | ||||||||
| 45,0 | 58,0 | 82,8 | ||||||||
| 0,2 | 0,1 | 0,1 | ||||||||
| 1,7 | 2,2 | 1,9 | ||||||||
| 650 | 600 | 900 | ||||||||
| (Fortsetzung) | ||||||||||
Verhältnisse der
Fraktionen
(Gewichtsteile)
Fraktionen
(Gewichtsteile)
Styrol (%)
lndcnC'/o)
lndcnC'/o)
| niedrig | C | hoch | niedrig | Harzart | hoch | niedrig | J | hoch | I | niedrig | K | hoch | |
| -15 + 45 |
130 240 |
0- 45 |
H | 130 240 |
— | 130 240 |
60- KX) |
130 240 |
|||||
| hoch | 30 | 100 | 20 | wie 1 | 100 | 20 | 100 | ||||||
| j 130 240 |
wie F | wie F | — | wie F | |||||||||
| 100 | |||||||||||||
| 52 | |||||||||||||
niedrig
70 wie J
Fortsetzung
| Art der Fraktionen | hoch | F | niedrig | G | hoch | niedrig | hoch |
| 39 | |||||||
| Aromaien (%) .. | 3 | 52 | 48 | ||||
| Monoolefine (%) | 1 | 30 | 32 | ||||
| Diolefine (%) ... | 18 | 20 | |||||
| Paraffine (%) | | j | — | — | 100 | |||
| Naphthene(%) J | |||||||
Harzart H niedrig
hoch
niedrig
hoch
niedri"
(Fortsetzung)
Erweichungspunkt( C)1)...
Farbe2)
Bromwert3)
Säurewert4)
Verseifungswert4)
Mittleres
Molekulargewicht5)
Molekulargewicht5)
72
12
50,5
0,2
1.9
0,2
1.9
680
65
11
59,4 0.2 2,0
690 Harlan
H
H
32,0
0.1
1»
0.1
1»
44,5
0,1
2.8
0,1
2.8
590
70
12
52.2
0,6
3,3
0,6
3,3
690
' ι Der Erweichungspunkt wurde nach dem »Ringkugekerlahrcn« gemäß JIS (Japanese Industrial Stan
entspricht, gemessen.
2I Die Farbe wurde durch die Gardncr/ahl bezeichnet.
1I Der Bromwcrl wurde nach JIS K X0i)6 (entsprich! ASTM D 1158-57Tl bestimmt.
4I Säure- und Verseifungswert wurden nach JIS K 5'H)2 (entspricht ASTM O 4fi5-5l)| bestimmt.
5I Das mittlere Molekulargewicht wurde nach dem kryoskopischen Verfahren ermittelt.
idardslK :.\M, was ASTM K 2X-58T
100 kg Kohlenwasserstoffharz und 5 kg Maleinsäureanhydrid
wurden in einen geschlossenen Reaktor aus nichtrostendem Stahl eingebracht, der mit einem
Rührwerk, einem Thermometer und einem Kühler verseilen war und ein Fassungsvermögen von 200 I
hatte, und durch Erhitzen zum Schmelze gebracht. Nach Erreichen der Reaktionstcmperalur von 200"C
wurde bei dieser Temperatur 6 Stunden lang weitergerührt. Dann wurde der Deckel des Reaktors
geöffnet, um 10 kg Tallölharz in den Reaktor zu geben, worauf der Deckel wieder geschlossen und
das Rühren für weitere 2 Stunden bei 2(X)1C fortgesetzt
wurde. Nach Beendigung der Reaktion wurde der Reaktorinhalt abgelassen, solange er noch flüssig
war. Man erhielt ein durchscheinend braunes, festes Harz. Alle so behandelten Harze hatten einen
Verseifungswert zwischen 60 und 63 und einen Erweichungspunkt, der um 5 bis 10 C über dem des ursprünglichen
Kohlenwassersloffharzcs lag.
100 kg des nach dieser Behandlung erhaltenen Kohlenwasscrstoffharzcs und 30 kg wäßrige Alkalilösung,
die 6 kg Ätzkali enthielt, wurden in einen geschlossencn Eisenreakior eingebracht, der mit einer«
starken Rührwerk, einem Thermometer, einem Kühler und einer Wassereingußöffnung verschen war und ein
Fassungsvermögen von 3001 hatte. Das Gemisch wurde unter Rühren auf eine Temperatur von 100 C
erwärmt, bei der das Harz allmählich von dem Alkali angegriffen wurde, bis eine homogene Flüssigkeit
entstand.
Das Erwärmen wurde eingestellt, und unter Rühren wurden etwa 200 kg heißes Wasser von 60 C
in den Inhalt gegossen, um eine 30%Harz enthaltende Dispersion zu erhalten, die nach Abkühlung entnommen
wurde. Alle unter Verwendung der Harze A bis G erhaltenen Dispersionen waren braune und leicht
trübe Lösungen, während es sich bei den unter Verwendung
der Harze H bis K erhaltenen Dispersionen um gelbe, undurchsichtige Emulsionen handelte.
Die so erhaltene 30%igc wäßrige Dispersion wurde mit Wasser verdünnt, bis der Harzanlcil 5% betrug,
um so eine Leimlösung zu erhalten.
Eine bestimmte Menge dieser verschiedenen Leimlösungen wurde einer bestimmten Menge von gebleichter
SullitzellslolTsuspension zugesetzt, die I % trockenen
Papierbrei enthielt, der bis zu einer Feinheil von
420 ml zermahlen worden war. Nachdem bis zur gleichmäßigen Vermischung des Leims gerührt worden
war. wurden 5% Aluminiumsulfat in Form einer wäßrigen Lösung, auf das Gewicht des trockenen
Papierbreis bezogen, zugegeben und gut verrührt.
f'o Pis aus diesem Leimbrei bestehende Material wurde
auf einer TAPPI-Normbogenmaschine zu Bogen
von 56 bis 57 g/iir verarbeitet. Der Grad der Leimung
des fertigen Papiers wurde nach dem Slöckigt-Verfahren gemessen (ausgedrückt in Sekunden, die das
(>5 Reagens für die Durchdringung benötigt), wobei die
Temperatur des verwendeten Wassers 20 C betrug. Der bei jeder Probe erzielte Leimungsgrad ist in der
Tabelle 2 angegeben.
I 745
Tabelle Vergleich der Leimungsgrade
Menge des zugesetzten
Leims (Harzmenge/
Trockenpapierbrei in
Gewichtsprozent)
Leims (Harzmenge/
Trockenpapierbrei in
Gewichtsprozent)
Harz A ..
| Harz | B .. | |
| Harz | C .. | |
| Harz | D .. | |
| Leimungs | Harz | E ... |
| grad (Sek.) | Harz | F ... |
| Harz | G ... | |
| Harz | H ... | |
| Harz | J | |
| Harz | K ... |
| KO11C, 5 Minuten | 1,0 Gewichtsprozent | 1100C, 5 | |
| Trocknungs bedingungen | 0,5 Gewichtsprozent | 33,1 | 0,5 Gewichtsprozent |
| 27,2 | 29,6 | 28,4 | |
| 25,0 | 34,2 | 26,1 | |
| 26,5 | 34,4 | 28,1 | |
| 28,8 | 29,4 | 29,6 | |
| 24,7 | 28,5 | 28,0 | |
| 27, ~) | 27,1 | 26,6 | |
| 23,8 | 18,7 | 25,2 | |
| 7,2 | 22,3 | 17,6 | |
| 12,6 | 24,9 | 20,1 | |
| 17,0 | 22,7 |
Verglcichsvcrsuch 1
100 kg der Harzarten A und H wurden jeweils mit 10 kg Maleinsäureanhydrid vermischt. Das Gemisch
wurde unter Verwendung des Reaktors nach Beispiel 1 und unter den dort beschriebenen Bedingungen einer
Anlagerungsrcaktion unterzogen. Dann wurden dem Gemisch 50 kg Schleimharz ähnlich wie im Beispiel 1
zugesetzt. Auf diese Weise erhielt man ein durchscheinend braunes, festes Harz mit einem Verseifungswerl
und einem Erweichungspunkt von 113 bzw. 79"C
für das Harz A und von 113.5 bzw. Sl C für das
Harz H. Von jeder der so erhaltenen Harzarten wurden 1,0 Gewichtsprozent 33,8
30,9
32,6
36,5
33,3
31,4
32,1
29,6
27,8
29,1
30,9
32,6
36,5
33,3
31,4
32,1
29,6
27,8
29,1
100 kg in den Reaktor nach Beispiel 1 eingebracht und mit 30 kg wäßriger Alkalilösung, die 1! kg Ätzkali
enthielt, versetzt. Die weitere Behandlung wurde wie im Beispiel 1 durchgeführt, bis man eine Leimlösung
in Form einer durchscheinend braunen Lösung mit einer 5%igen Harzkonzentration erhielt.
Die durch Anwendung der Verfahren nach Beispiel 1 und Vcrglcichsversuch 1 auf die Harze A und II
gewonnenen Leime wurden auf ihre Leimungswirkung untersucht. Die Testergebnisse sind in Tabelle 3 angegeben,
in der die vier getesteten Leimstoffe als Harze A-I, H-I, A-2 und H-2 bezeichnet sind. Die
Meßbedingungen waren die gleichen wie im Beispiel 1.
Menge des zugesetzten
Leims (Harzmcngc/
Trockenpapierbrei in
Gewichtsprozent)
Leims (Harzmcngc/
Trockenpapierbrei in
Gewichtsprozent)
Harz A-I .
Leimungsgrad (Sek.)
Harz H-I .
Harz A-2..
Harz H-2 .
Harz A-2..
Harz H-2 .
26,3
8.3
27,1
17,7
| 1.0 Gewichtsprozent | 0,5 | 1100C, | 5 Minuten | |
| Tabelle 3 | 32,9 | Gewichtsprozent | 1,0 Gewichtsprozent | |
| 17,5 | 27,0 | 33,4 | ||
| Vergleich der Leimungsgrade | 31,6 | 18,9 | 28.8 | |
| 20,6 | 26,5 | 32,1 | ||
| 18,5 | 23,2 | |||
| Trocknungsbedingungen der Bögen | ||||
| 80 C. 5 Minuten | ||||
| prozcnt | ||||
Vergleichsversuch 2
Vier Arten Kohlenwasserstoffharze, nämlich die Harze A, D, H und J, wurden nach der im Beispiel 1
beschriebenen Arbeitsweise und unter den dort angegebenen Bedingungen behandelt, wobei Itaconsaure,
Tallöl und Triäthanolamin verwendet wurden. Die Mengenverhältnisse dieser Stoffe und die Eigenschaften
der behandelten Harze waren die folgenden:
65
Kohlenwasserstoffharz 100 kg
Itaconsaure ^ kg
Tallöl 25 kS
Verseifungswert des behandelten
Harzes 66,2
. Erweichungspunkt des behandelten
Harzes 67°C
Triäthanolamin 11,2 kg
Das verwendete Tallöl hatte die folgende Zusammensetzung:
Natürliches Harz 45%
ölsäure 23%
Linolsäure 18%
Andere Fettsäuren 7%
Unverseifte Stoffe 7%
ίο
Die Wirkungsgradbestimmung jedes Leimstoffs erfolgte unter denim Beispiel I beschriebenen Bed in
gungen. Die Ergebnisse sind aus der Tabelle 4 ersieht lieh.
Tabelle 4 Vergleich der Leimungsgrade
Menge des zugesetzten
Leims (Harzmenge/
Trockenpapierbrei in
Leims (Harzmenge/
Trockenpapierbrei in
Gewichtsprozent)
HarzA ...
Leimungs- Harz D .. .
gradlSck.) Harz II ...
Harz J....
en der Bögen
X(I C. 5 Minuten
0.5 Gewichtsprozent 25.4 28.1 6.5 16.2
1,0 Gewichtsprozent 31,8
33,9 15,2 21.5 1 IOC, 5 Minuten
0.5 Gewichtsprozent 26,1
27,6
13,8
21,6
27,6
13,8
21,6
1,0 Gewichtsprozent 31,2 33,7 25.6 26,7
Das Beispiel und die Vergleichsversuche lassen eindeutig erkennen, daß die nach dem erlindungsgemäßen
Verfahren hergestellten, d. h. die aus den Harzen A bis G gewonnenen Leimsloffe einen bedeu- 25
tend höheren Wirkungsgrad als die zum Vergleich herangezogenen, aus den Harzen H bis K gewonnenen.
nicht in die Erfindung fallenden Leimstoffe haben Dieser durch die Erfindung erzielte unerwartete tech
nische Fortschritt beruht auf der Anwendung de: neuen Verfahrens zur Herstellung von Lcimsloffei
auf bestimmte Kohlenwasserstoffharzc.
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zur Herstellung eines Leimstoffs für Papier und Pappe, dadurch gekennzeichnet, daß ein Kohlenwasserstoflharz, das durch Vermischen einer in einem Bereich von — 15 bis 45° C siedenden, an aliphatischen, ungesättigten Kohlenwasserstofien reichen Kohlenwasserstofffraktion, die beim Kracken und Reformieren von Erdöl gewonnen worden ist, mit einer in einem Bereich von 130 bis 3000C siedenden, an Aromaten reichen Kohlenwasserstofffraktion und durch Polymerisieren der so erhaltenen Mischung bei einer Temperatur zwischen —80 und 800C in Gegenwart eines Polymerisationskatalysators vom Kationentyp, wobei der Anteil der ersten Fraktion nicht mehr als zwei Gewichisteile je Gewichtsteil der zweiten Fraktion beträgt, hergestellt worden ist, mit einer α,/i-ungesättigten aliphatischen Dicarbonsäure oder deren Anhydrid umgesetzt wird, das entstandene Produkt mit einem oder mehreren natürlichen Harzen, höheren Fettsäuren, a,#-ungcsättigten aliphatischen Carbonsäure-Teiladditionsprodukten der natürlichen Harze, α,β-ungesättigten aliphatischen Carbonsäureanhydrid-Teiladditionsprodukten der natürlichen Harze, α,/ί-ungesättigten aliphatischen Carbonsäure-Teiladditionsprodukten der Fettsäuren und α,/ί-ungcsättigten aliphatischen Carbonsäureanhydrid-Teiladditionsprodukten der Fettsäuren vermischt und diese Mischung mit wäßrigem Alkali verseift wird.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19641745092 DE1745092C (de) | 1963-04-02 | 1964-04-02 | Verfahren zur Herstellung eines Leim stoffes fur Papier und Pappe Ausscheidung aus 1520376 |
Applications Claiming Priority (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1626063 | 1963-04-02 | ||
| JP1626063 | 1963-04-02 | ||
| DEM0073058 | 1964-04-02 | ||
| DE19641745092 DE1745092C (de) | 1963-04-02 | 1964-04-02 | Verfahren zur Herstellung eines Leim stoffes fur Papier und Pappe Ausscheidung aus 1520376 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE1745092B1 DE1745092B1 (de) | 1972-07-27 |
| DE1745092C true DE1745092C (de) | 1973-03-01 |
Family
ID=
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DE2654496C2 (de) | Inversionsverfahren zur Herstellung von Papierleim aus verstärktem Kolophoniumharz | |
| DE2207730C3 (de) | Verfahren zur Herstellung eines verstärkten Kolophoniumleims | |
| DE1769143A1 (de) | Waessrige Dispersionen von Kolophoniumharzanhydrid und Verfahren zu ihrer Herstellung | |
| DE864426C (de) | Verfahren zur Herstellung von trocknenden Polyestern | |
| DE3341183C2 (de) | ||
| DE69408545T2 (de) | Kollektor vorgesehen zum gebrauch beim enttinten von abfallpapier nach dem flotationsverfahren | |
| DE2322928A1 (de) | Dispergierzubereitungen auf ligninbasis und verfahren zu ihrer herstellung | |
| DE2828932C2 (de) | ||
| DE1520376C3 (de) | Verfahren zur Herstellung von Kohlenwasserstoffharzen | |
| DE2001453C3 (de) | Harzartiges Copolymer von α -Methylstryrol und Vinyltoluol | |
| DE1745092C (de) | Verfahren zur Herstellung eines Leim stoffes fur Papier und Pappe Ausscheidung aus 1520376 | |
| DE1225479B (de) | ||
| DE3439117A1 (de) | Emulgiermittel und seine verwendung | |
| DE2704362A1 (de) | Pigmentzubereitungen auf der basis von estern von harzsaeuren und von aminoalkoholen und verfahren zu ihrer herstellung | |
| DE1131348B (de) | Papierleim in Form einer waessrigen Dispersion hohen Freiharzgehaltes aus verstaerktem Harz | |
| DE69008724T2 (de) | Lösung aus Rosin-Resinaten für zur Publikation verwendete Farbprägtinten. | |
| EP0037055B1 (de) | Hydrophobierungsmittel für cellulosehaltige Flächengebilde, Verfahren zu seiner Herstellung und seine Verwendung | |
| DE1745092B1 (de) | Verfahren zur herstellung eines leimstoffes fuer papier und pappe | |
| AT276924B (de) | Verfahren zur Herstellung eines Leimstoffes für die Papier- oder Kartonherstellung | |
| DE1227325B (de) | Verfahren zur Herstellung von Papierleim auf der Basis von Petrolharz | |
| DE1471711C3 (de) | Verfahren zur Herstellung einer Druckfarbe | |
| DE3822628A1 (de) | Verfahren zur behandlung von lignin zur gewinnung von aldehyden und/oder phenolsaeuren | |
| DE904231C (de) | Verfahren zur Beschleunigung der Molekuelvergroesserung trocknender OEle | |
| CH647023A5 (de) | Papierleimungsmittel und verfahren zu seiner herstellung. | |
| DE1095101B (de) | Verfahren zur Herstellung eines Leimstoffes fuer Papier |