DE1941291C - Verfahren zur Herstellung von niedri gen Trinatnummonohydrogendiphosphat Hydra ten - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von niedri gen Trinatnummonohydrogendiphosphat Hydra tenInfo
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Description
1 2
Nach der Deutschen Patentschrift 974 304 kann Bei der Anwesenheit von alkalischen Anteilen, z. B,
Trlnntriumnionohydrogendiphosphat durch Behandeln Tetranatriumdiphosphat in einem einheitlichen neutraeines
Gemisches von Dlnatrlumdihydrogendlphosphat len Phosphat oder In einem Gemisch Tetranatrium-
und Tetranatriumdiphosphat mit so viel Wasser her- diphosphat/Dinatriumdihydrogendiphosphat bilden
gestellt werden, daß eine Hydratbildung erfolgt. In der s sich Innerhalb weniger Sekunden viele blaue Punkte,
Röntgenaufnahme des Produktes sind die Linien der die im Laufe einiger Minuten wieder verblassen.
Bestandteile des Ausgangsgemisches verschwunden, Neuere Untersuchungen haben nun ergeben, daß eine
und man findet ein Röntgenspektrum vor, das für vollständige Umsetzung des äquimolaren Di- und
Trinatrlummonohydrogendiphosphat charakteristisch Tetranatriumdiphosphat-Gemisches dadurch erreicht
ist. ίο werden kann, daß man das Gemisch mit mindestens
Die Herstellung kann in der Weise erfolgen, daß man 1 Mol Wasser pro Mol Trinatriummonohydrogendi-Wasser
in fein vernebeltem Zustand auf das Pulver- phosphat besprüht und gleichzeitig oder anschließend
gemisch aufsprüht. Dies kann z, B, in einer Dreh- so lange mit Wasserdampf behandelt, daß wenigstens
trommel oder Kugelmühle geschehen. Je nach dem 1 weiteres Mol Wasser aufgenommen wird. In einem
Verteilungsgrad der aufgesprühten Wassermenge in »5 auf diese Weise hergestellten Trinatriummonohydroder
trockenen Mischung sind für eine Überführung gendiphosphat können durch den oben beschriebenen
3 bis 8 Mol aufgesprühtes Wasser pro Mol gebildetes Test keine alkalischen Bestandteile mehr nachgewiesen
Trinatriummonohydrogendiphosphat notwendig, da- werden.
mit im Röntgenspektrum keine Linien der Einzel- Bevorzugtes Ziel ist es nun, unter Vermeiden der
bestandteile des Ausgangsgemisches nachgewiesen ao vorgehend geschilderten Schwierigkeiten ein Verfahren
werden können. zu entwickeln, mit dessen Hilfe man in einer Reaktions-
In der Patentschrift wird weiterhin angegeben, daß stufe ohne besondere Anforderung hinsichtlich Kornman
auch durch Behandeln des Gemisches mit feinheit und Mischungshomogenität der Ausgange-Wasserdampf
in der Wirbelschicht Trinatriummono- produkte zu einem Trinatriummonohydrogendiphoshydrogendiphosphat
herstellen kann, wobei allerdings as phat gelangt, in dem nach der bereits beschriebenen
darauf hingewiesen wird, daß man im Falle der Ver- kolorimetrischen Methode keine alkalischen Bestandwendung
von Wasserdampf eine größere Menge an teile mehr nachgewiesen werden können und welches
Wasser aufsprühen muß, um Trinatriummonohydro- einen maximalen Hydratwassergehalt von 1 bis 2 Mol
gendiphosphat zu erhalten, als beim Aufsprühen von pro Mol Trinatriummonohydrogendiphosphat, vorWasser
auf das Pulvergemisch. 30 zugsweise aber einen solchen von 1 Mol pro Mol
Neuere Untersuchungen haben nun gezeigt, daß die Trinatriummonohydrogendiphosphat, hat.
nach dem bekannten Verfahren hergestellten Trina- Es ist nun bereits seit langem bekannt, daß man reines
nach dem bekannten Verfahren hergestellten Trina- Es ist nun bereits seit langem bekannt, daß man reines
triummonohydrogendiphosphate noch einen gewissen Trinatriummonohydrogendiphosphat durch Auflösen
Anteil der Ausgangsstoffe enthalten. Diese kleinen äquimolaier Gemische von Dinatriumdihydrogendi-Anteile
— 5 bis 10% — lassen sich auf einer Röntgen- 35 phosphat und Tetranatriumdiphosphat in Wasser und
aufnahme nicht feststellen. anschließende Auskristallisation herstellen kann Der-
Nach einem neuen kolorimetrischen Verfahren lassen artige Produkte bestehen aber im wesentlichen aus
sich nun aber auch sehr geringe Mengen alkalischer Mischungen von Trinatriummonohydrogendiphos-Bestandteile
eines Phosphatgemisches nachweisen, phaten mit unterschiedlichem Hydratwassergehalt. Um
und dieser Nachweis erlaubt es auch, nicht umgewan- 40 ein Produkt zu erhalten, das etwa 1 bis 2 Mol Hydratdeltes
Tetranatriumdiphosphat im Trinatriummono- wasser pro MolTrinatriummonohydrogendiphosphat
hydrogendiphosphat festzustellen. enthält, ist eine anschließende Trocknung unerläßlich.
Dieser Nachweis wird folgendermaßen durchgeführt; Aber auch das AuskristaSlisieren von Trinatrium-
ein 12,5-cm-Rundfilter (Schleicher & Schüll 589 monohydrogendiphosphat geht nur unter Einhaltung
Schwarzband) wird stark mit Wasser befeuchtet und 45 ganz bestimmter Konzentrations- und Temperaturtropfnaß auf eine Glasplatte gelegt, wobei Luftblasen bedingungen vor sich, welche ein unvermeidbares Maß
möglichst weitgehend vermieden werden sollen. Nun relativ aufwendiger Betriebskontrollen notwendig
wird sofort eine 2°/oige alkoholische Lösung von machen. Beim Trockenvorgang ist darüber hinaus die
Naphtholphthalein in Form eines feinen Nebels aufge- exakte Einhaltung des Temperaturbereiches notwendig,
sprüht bis das Papier eine schwache rosabräunliche 50 da bereits ab 2C0°C einsetzender Verfall festzustellen
Färbung aufweist. Für das Gelingen der Reaktion ist ist, andererseits bei Temperaturen unter 1000C die
wesentlich, daß reichlich Wasser, aber nicht zuviel von notwendige Trockenzeit den wirtschaftlich vertretbaren
der alkoholischen Reagenzlösung vorhanden ist. Nun Rahmen sprengt.
wird das zu prüfende Phosphat auf nachfolgende Weise Es wurde nun gefunden, daß man auf einfache Art
sofort aufgebracht: Man benötigt dazu zwei Rundsiebe, 55 und Weise Trinatriummonohydrogendiphosphat erhält,
und zwar eines mit 0,3 mm Maschenweite und eines wenn man Lösungen oder Suspensionen von äquimomit
0,2 mm Maschenweite. Auf das 0,3 mm Sieb wird laren Gemischen Dinatriumdihydrogendiphosphat und
eine Spatelspitze (etwa 0,03 bis höchstens 0,05 g) des Tetranatriumdiphosphat auf eine Calcinierwalze bringt
Phosphats vorsichtig etwa über eine Fläche von etwa und die Reaktionsbedingungen so wählt, daß ohne
10 bis 12 cm Durchmesser möglichst gleichmäßig 60 nachgeschalteten Trockengang ein Trinatriummonoverteilt.
Nun wird auf das untergelegte 0,2 mm Sieb hydrogendiphosphat mit maximal 2 Mol Hydratwasser
durchgesiebt und von diesem auf das vorbereitete pro Mol Trinatriummonohydrogendiphosphat, bevor-Rundfilter,
wobei man sich gegebenenfalls eines Pinsels zugt aber ein Produkt mit 1 Mol Hydratwasser,
bedienen kann. Diese Prozedur hat den Zweck, auch gewonnen wird.
bei feingemahlenen Gemischen wenigstens einen 65 Besonders wichtig ist, daß in einem auf obige
Teil der alkalischen Teilchen von den sauren Anteilen Weise hergestellten Produkt keine alkalischen Bestandzu
separieren und eine sofortige Neutralisation auf teile mehr nachgewiesen werden können.
Hem Filter zu vermeiden. Die benötigten Ausgangsprodukte — Dinatrium-
Hem Filter zu vermeiden. Die benötigten Ausgangsprodukte — Dinatrium-
dihydrogendiphosphat und Tetranatriumdiphosphat — werden in Wasser gelöst oder suspendiert, wobei der
Feststoffgehalt 50% nicht übersteigen sollte, da sonst durch einfaches Rühren Absetzerscheinungen nicht
vermieden werden können. Der Ansatz derartiger Suspensionen bereitet keine Schwierigkeiten, und die
Forderung nach Homogenität der Ausgangsmischung ist auf diese Art am einfachsten zu erfüllen.
Das Aufbringen entsprechender Lösungen oder Suspensionen auf die Walze kann auf verschiedenartige
Weise erfolgen. Zum Beispiel durch Aufsprühen oder Aufgießen oder auch dadurch, daß man die heiße
Wnlze durch eine Wanne drehen läßt, in der die entsprechende Lösung oder Suspension ständig in Bewegung gehalten wird, dieses kann z. B. dadurch
geschehen, daß die Badflüssigkeit im Kreislauf umgepumpt wird.
Die Leistung einer derartigen Anlage ist vor allen Dingen von der Temperatur der Calcinierwalze
abhängig, wobei zu hohe Temperaturen wegen der ao Zersetzbarkeit des Trinatriummonohydrogendiphosphats vermieden werden müssen. Wegen der relativ
kurzen Verweilzeit des trockenen Trinatriummonohydrogendiphosphates auf der Calcinierwalze kann man
aber in Temperaturbereichen zwischen 100 und 2000C, as
vorzugsweise 130 und 2000C, arbeiten, wobei selbst bei
den hohen Temperaturen keine Zersetzungserscheinungen festgestellt werden. Allerdings sollte bei den
relativ hohen Temperaturen die Verweilzeit des Produkts auf der Walze 5 bis 20 Sekunden nicht
übersteigen, wobei die bevorzugte Verweilzeit 5 bis 10 Sekunden ist, um ein Produkt zu erhalten, welches
etwa 1 Mol Hydratwasser enthält.
35
Es werden 160 Teile Tetranatriumdiphosphat und 140 Teile Dinatriumdihydrogendiphosphat in 1000 Teilen Wasser gelöst und die Lösung auf einer Calcinierwalze bei Temperaturen von etwa 150 bis 1700C
entwässer, wobei die Verweilzeit des Produkts auf der Walze etwa 15 Sekunden beträgt. Es wird ein
Trinatriummonohydrogendiphosphat-Monohydrat erhalten, das ein Schüttgewicht von etwa 630 g/l hat.
Sein Glühverlust liegt bei 11,1 °/0. Alkalische Bestandteile können nach der kolorimetrischen Methode nicht
mehr nachgewiesen werden.
Entsprechend Beispiel 1 wird eine Suspension von 214 Teilen Tetranatriumdiphosphat und 186 Teilen
Dinatriumdihydrogendiphosphat in 800 Teilen Wasser auf einer Calcinierwalze entwässert. Es wird ein
Trinatriummonohydrogendiphosphat-Monohydratmit
einem Schuttgewicht von SOO g/l erhalten. Sein GIUhverlust liegt bei 10,8%, Alkalische Bestandteile können
nach der kolorimetrischen Methode nicht mehr nachgewiesen werden.
320 Teile Tetranatriumdiphosphat und 280 Teile Dinatriumdihydrogendiphosphat werden in 1000 Teilen Wasser suspendiert und auf einer Calcinierwalze
bei Temperaturen von etwa 2000C entwässert, wobei die Verweilzeit des Produktes auf der Walze etwa
10 Sekunden beträgt. Das erhaltene Trinatriummonohydrogendiphosphat-Monohydrat hat ein Schüttgewicht von etwa 500 g/l; sein Glühverlust liegt bei
12,5%. Alkalische Bestandteile können nach der kolorimetrischen Methode nicht mehr nachgewiecn
werden.
320 Teile Tetranatriumdiphosphat und 280 Teile Dinatriumdiphosphat werden in 1000 Teilen Wasser
suspendiert und auf einer Calcinierwalze bei Temperaturen von etwa 150 bis 170°C entwässert, wobei die
Verweilzeit des Produktes auf der Walze etwa 8 Sekunden beträgt. Das erhaltene Trinatriummonohydrogendiphosphat enthält etwa 2 Mol Wasser pro
Mol Phosphat und hat ein Schüttgewicht von etwa 350 g/l. Sein Glühverlust liegt bei 15,6%. Alkalische
Bestandteile können nach der kolorimetrischen Methode nicht mehr nachgewiesen werden.
Claims (3)
1. Verfahren zur Herstellung von niedrigen Trinatriummonohydrogendiphosphat-Hydratenmit
maximal 2 Mol Hydratwasser aus einer wäßrigen Lösung bzw. Suspension äquimolarer Gemische
von Dinatriumdihydrogendiphosphat und Tetranatriumdiphosphat, dadurch gekennzeichnet, daß eine Lösung bzw. Suspension der
Ausgangsstoffe in Wasser auf eine Calcinierwalze, deren Oberfläche eine Temperatur von 100 bis
200°C, vorzugsweise 130 bis 2000C, aufweist,
aufgebracht und in einem Arbeitsgang bis zur niedrigen Hydratstufe des Trinatriummonohydrogendiphosphats entwässert wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Verweilzeit des Produktes auf
der Walze 5 bis 20 Sekunden, vorzugsweise 5 bis 10 Sekunden, beträgt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösung bzw. Suspension
der Ausgangsstoffe in Wasser einen Feststoffgehalt von i5 bis 50%, vorzugsweise 20 bis 40%, besitzt.
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