DE964714C - Verfahren zur Nachbehandlung eines Calciumsilicatpigments - Google Patents

Description

• Verfahren zur Nachbehandlung eines Caleiumsilicatpigments In der USA.-Patentschrift 2 573 677 ist die Herstellung von Caldumsilica:tpigrrienten, beschrieben, die durch eine Reihe von Verfahrensstufen erfolgt, nämlich erstens Herstellen. einer wäßrigen Lösung eines Calciumc#hlori#d-Stärke-Gemisehes, zweitens Verdünnen dieser Lösung mit Wasser und drittens Vermischen der verdünnten Lösung mit einer wäßrigen Natriumsilicatlösung, wodurch das Pigment ausfällt. Die nach diesem Verfahren hergestellten Pigmente und Füllstoffe sind für viele Zwecke verwendbar, einschließlich der Verarbeitung als Zusätze für Kautschukmassen, in Farben, in Papier und in keramischen Erzeugnissen..
• Es wurde nun. gefunden, daß man diese Pigmente in solche mit einzigaxtigen und für gewisse Zwecke einschließlich der Papierherstellung vorteilhaften Eigenschaften umwandeln kann, indem man die nach dieser Patentschrift hergestellten Pigmente mit Muminiumsulfat nachbehandelt. Durch die Nachbehandlung mit Aluminiumsulfat erhält man ein Endprodukt, dessen wäßrige Aufschlämmung einen pl,-Wert zwischen 3,5 und io hat.
• Die nachfolgenden Beispiele zeigen. Einzelheiten der an. sich bekannten Herstellung des Calciunisilicatpigments und seiner erfindungsgemäßen Nachbehandlung, jedoch ist die Erfindung nicht auf diese Ausführungsformen beschränkt.
• Beispiel i In. diesem Beispiel wird ein Verfahren erläutert, nach dem das verbesserte Pigment in einer üblichen Papierfabrik hergestellt und verarbeitet werden kann,#. 363 kg Calciumch-lo,rid in Flockenform wurden in Wasser zu einer 45gewichtsprozentigen, Lösung gelöst, die man danach auf 251 abkühlen- ließ. Weiter wurden 13,6 kg Kairtoffelstärke in ebensoviel Wasser dispergiert. Diese., Aufschlämmung gab man zu der gekühlten CaJciumchloridlö.sung und rührte das Gemisch. so lange, bis die Stärke völlig verkleistert war, worauf man die Mischung ohne Rühren während. 20 Stunden ausreagieren ließ. Danach wurde, das Gemisch in. ein. großes, für rasches Rühren eingerichtetes Gefäß gefüllt und mit so viel kaltem Wasser versetzt, daß die entstehende Lösung io Gewichtsprozent Calciumehlorid, berechnet als die, ursprünglich zugegebene- Menge und bezogen auf die, Gesamtlösung, enthielt.
• 2130 kg einer üblichen Wasserglaslö#sung mft einem Verhältnis von Na,20 zu Si0, = 1 :3,25 und 39 Gewichtsprozent Feststoffen (Na,2 0 + Si 02) wurden in einen gesonderten Behälter gegeben und mit Wasser zu einer iogewichtsprozentigen. Lösung verdünnt. Diese Natriumsilicatlösung wurde langsam und, unter möglichst starkem Rühren zu der c-alciumchlaridhaltigen Lösunggegeben. Nach Abschluß der Natriumsilicatzugabe-- wurde das Rühren noch 45 Minuten lang fortgesetzt.
• Zu diesem nach. dem Verfahren der USA.-Patentschrift hergestellten Ca.Iciumsilicatpigmentschlamm gab, man unter fortgesetztem Rühren noch eine 54 bis 60' waXme, 4ogemielitsprozentige, wäßrige Alumin,iumsuJfatlösung, die 45 kg Aluminiumsu-Ifat enthielt, wodurch ein Pigment nach vorliegender Erfindung erhalten wurde. Beim Dispergieren dieses Pigments in Wasser erhielt man. ein Gemisch mit einem pl,-We-rt von 9,5.
• Die, nachfolgenden B0iSpie10 2 bis 5 erläutexn die an sich bekannte Herstellung und die erfindungsgemäße Nachbehiandlung des Pigments in einer VersuchsanJage.
• Beispiel 2 I,43kg wasserfreies Calaiumchlorid wurden in 1,75 1 Wasser zu einer 45gewichtsprozentigen Lösung gelöst, die man dann. auf Zimmertemperatur abkühlen ließ. Ferner schlämmte man oo7 kg Karto-ffelstärke in ioo cem 49' warmen Wassers auf und gab diese Aufschlämmung zu der gekühlten Caleiumchloridlösung. Das. Ganze ließ man dann etwa 2o Stunden lang stehen und verdünnte zuletzt mit' 143 1 Wasser.
• Weiterhin wurde ein Gemisch aus .28,6 kg Wasser und 10,3 kg üblicher Wasserglaslösung mit einem Verhältnis von Na2 0 zu Si 02 = 1 :3,25 und mit einem Feststoffgehaft (N% 0 + S'02) Von 37,5 Gewichtsprozent hergestellt. Dieses Gemisch wurde langsam unter kräftigem Rühren der obengenannten, Lösung beigemischt, die das Calciumchlo,rid-Stärke-Gemisch enthielt, das aus d:er wäßrigen Calciumchloridlösung und der wäßrigen St#irkeaufschlämm=g bereitet worden war. Bei d.,'iesem Verfahren, entstanden etwa. 4,54 kg eines Pigments, wie es, in der USA.-Patentschrift 2 573 677 beschrieben ist. Dem dieses Pigment enthaltenden Schlamm gab man nun unter kräftigem Rühren 4,1 kg lufttrockenes Aluminiumsulfat in Form einer 40gewichtsprozentigen wäßrigen Lösung zu. Nach Zuga,be der Aluminiumsulfatlösung zeigte das Gemisch einen pH-Wert von, 3,6. Das Pigment wurde dann, von. der Flüssigkeit abgetrennt und mit so viel Wasser gewaschen., wie etwa. dem Dreifachen des Wassers in dem Reaktionsgeinisch entsprach, aus dem das Pigment gefällt worden war. Nach Trocknen und. erneutem Dispergieren ' des Pigments in Wasser zu einem Brei mit ioGewichtsprozent Feststoffen erhielt man einen Schlamm mit dem PH-Wert 3,95. Beispiel 3 Da,s in diesem Beispiel angewandte Verfahren war dasselbe, wie bei Beispiel 2, nur daß hier das Aluminiumsulfat in Form eines trockenen Pulvers sta.tt einer 4ogewichtsprozentigien wäßrigen Lösung zugegeben, wurde, und zwar in einex Menge von 2,95 kg. Das Reaktionsgemisch, in. dem das Pigment durch Umsetzung zwischen dem Aluminiumsulfat und dem Stär-ke-Caleiumsilica.t-Gemisch. entstand, hatte einen p1,-Wert von 4,5. Nach dem Waschen, Trocknen und, erneuten Dispergieren in Wasser zu einem iogewichtsprozentigen Brei zeigte dieses Gemisch einen, p],-'vVert von. 5,05.
• Beispiel 4 In diesem Beispiel wurde das Verfahren, des BeisPiels 3 wiederholt, mit dem Unterschied, daß die Menge, des verwendeten AluminiUMSUlfatS 2,55 kg betrug. Der pjl-Wert des Gemisches, in dem das Pigment nach der Umsetzung mit dem Aluminiumsulfat vorlag, betrug vor dem Waschen 6,4- Nach dem Waschen und erneutem Dispergieren des Pigments zu einem io Gewichtsprozent Feststoffe enthaltenden Brei hatte das Gemisch den pH-Wert 6,58. Beispiel 5 Bei diesem Beispiel wurde das Verfahren des BeisPiels3 wiederholt, jedoch betrug die Menge &s angewandten Aluminiumsulfats 2,27 kg. Der pn-Wert des Gemisches, in dem das Pigment nach der Umsetzung mit Aluminiumsulfat vorlag, betrug vor dem Waschen 8, nach dem Waschen und Dispergieren. des, Pigments zu. einem io Gewichtsprozent Feststoffei enthaltenden Brei 8,42.
• Zur Herstellung anderer, in dien, Rahmen, der vorliegendien Erfindung fallender Pigmente kann. man die vorstehend beschriebenen besonderen, Arbeitsweisen. noch in verschlie&ner Art abändern. Derartige Pigmente erhält man, indem man als -Ausgangsstoffe die in der USA.-Patentschrift 2 573 677 beschriebenen Stoffe wählt. Im allgemeinen werden die Pigmente nach jenem Patent dadurch hergestellt, daß man zuerst aus. CoIciumeWorid und Stärke in wäßrigem Medium bei etwa 2o bis :25' ein CalciumchloTid-Stärke-Gemisch herstellt, das mindestens etwa 25 Gewichtspro-zent Caleiumchlorid, bezogen auf das Gesamtgewicht des Wassers und des CaJciumchlorids, und etwa, 1,58 bis etwa 15,8 Gewichtsprozent Stärke, bezogen auf das Gewicht des Caleiumchlorids, enthält. Das Reaktionsgemisch wird. dann, mit Wasser verdünnt, bis es nicht mehr als 7,:z Gewichtsprozent gebund.enes CaJcium, bezogen auf das Gewicht des an# gewandten CaIciumchlorids und Wassers, enthält. Das verdünnte Gemisch. wird dann mit einer wArigen,Natriumsilicatlösung umgesetzt, die nicht mehr als 3o. Gewichtsprozent gebundenes Natriumoxyd und, Siliciumdioxyd in einem solchen Verhältnis zueinander enthält, daß die sich umsetzenden Geinische im wesentlichen i Grammatorn gebundenes Caleium auf 3 MOI gebundenes Siliciumdioxyd ergeben, wobei ein Pigment entsteht, wie es in der USA.-Patentschrift beschtrieben ist. Die #,erwendete Stärke kann sehr verschieden sein; beispielsweise kann man Kartoffel-, Mais-, Weizen-oder Reisstärke usw. dafür nehmen.
• Bei der Erzeugung eines Pigments nach der USA.-Patentschrift 2 573 677, das als Ausgangsstoff für die Weiterverarbeitung zu den erfind.ungsgemäßen Pigmenten und Füllstoffen geeignet ist, wird, das Calciumchlorid-Stärke-Gemisch, jedoch vorzugsweise aus Reaktionsgemischen mit minde:-stens etwa 35 Gewichtsprozent CaJciumchlorid, bezogen, auf das Gesamtgewicht des Wassers und des CaJciumschlorids, und mit etwa 3J5 bis 6,3Gewich-tsprozent Stärke, bezogen auf das Gewicht des CaJciumscihlorids, hergestellt. Das Gemisch wird mit Wasser verdünnt, bis es zwischen 48 und 5,4Gewichtsprozent gebundenes Caleium, bezogen auf das, Gewicht des verwendeten Calciumchlorids und des Wassers, enthält Dieses verdünnte Gemisch wird dann mit einer wäßrigen Natriumsilicatlösung umgesetzt, die ein molares Verhältnis von Na2 0 ZU Si 0, von mindestens etwa 1 :3 aufweist und 5 bis 15 Gewichtsprozent ge'-bundenes Natriumoxyd und Siliciumdioxyd enthält.

Claims (1)

1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren, zur Nachbehandlung eines Calciumsilicatpigments, das in bekannter Weise duTch Versetzen einer wäßrigen Calciumchl, oridlösung' mit einer wäßrigen Stärkeanschlämmung und Umsetzung des Produktes mit einer Natriumsilicatlösung erhalten wurde, dadurch gekennzeichnet,. daß der so erhaltene Calciumsilica,tpigmentschlamm mit festem oder gelöstem Aluminiumsulfat versetzt wird.. :2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß der Nachbehandlung mit Aluminiumsulfat ein Calciumsili#catpignientschlamm unterworfen wird, der in bekannteT Weise durch Umsetzen. eines wäßrigen CaJciumchlorid-Stärke-Gemisches, das nicht mehr als 7,2, vorzugsweise iß bis 5,4, Gewichtsprozent gebundenes Calcium enthält, mit einer wäßrigen Natriumsilicatlösung, die nicht mehr als 30, vorzugsweise 5 bis 15, Gewichtsprozent Natriumoxyd und Siliciumdioxyd zusammen enthält, erhalten wurde