DE2452389C2 - Verfahren zur Herstellung von Ettringit - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Ettringit

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Ettringit nach dem Oberbegriff des Anspruchs.
Nach einem Verfahren der US-PS 29 49 379 wird ein Pigment erzeugt, indem man eine Teilreaktion zwischen Calciumsilicat und Aluminiumsulfat durchführt, wobei die Menge an Aluminiumsulfat ausreichend ist, um mit 30 bis 70% des Calciumsilicats zu reagieren. Hierdurch ergibt sich eine Verbindung aus Calciumoxid, Aluminiumoxid und Siliciumoxid, die man nach Abtrennung und Trocknung mit weiterem Aluminiumsulfat reagieren läßt, so daß vorzugsweise das gesamte vorhandene Calciumoxid mit dem Aluminiumsulfat reagiert.
20
25 Das verwendete Calciumsilicat kann durch Reaktion von Calciumchlorid mit einer wäßrigen Natriumsilicatlösung erhalten werden, das zu einem Silicat der Formel CaO (SiO2)x mit 2< χ <5 führt Hierbei handelt es sich um Verbindungen, die lediglich analog zu Tobermoriten sind und dementsprechend auch zu Pigmenten führen, die andere Eigenschaften haben als solche auf Ettringit- und Tobermoritbasis.
Bekannt ist bereits die Herstellung von Ettringit ausgehend von Aluminiumsulfat und Kalkmilch.
In der DE-PS 23 56 356 wird ein Verfahren zum Herstellen eines feinen weißen Füllstoffs für industrielle Zwecke sowie das bei diesem Verfahren erhaltene Produkt vorgeschlagen, bei dem es sich im wesentlichen um Ettringit handelt Zur Herstellung des Ettringits
3 CaO · Al2O3 · 3 CaSO4 · 32 H2O
wird gleichzeitig ein im wesentlichen ster isometrisches Gemisch, das bei einer Temperatur zwischen etwa 20 und 900C einerseits gebildet worden ist, von Calciumaluminat und andererseits von Calciumsulfat, das so weiß wie möglich ist hydratisiert und Wasser in der für die Reaktion zumindest stöchiometrisch erforderlicher Menge und maximal solcher Quantität zugesetzt daß man nach der Reaktion ein Produkt erhält welches 5 Gew.-% (Trockensubstanz) Ettringit und 95 Gew.-% Wasser enthält, wobei die Stöchiometrie definiert wird durch mindestens eine der folgenden Reaktionsgleichungen:
CaO · Al2O3 + 2 (CaO ■ H2O) + 3 (CaSO4 · 2 H2O) + 24 H2O
> (CaO)3 · AI2O3 · 3 CaSO4 · 32 H2O (Ettringit)
(CaO)3AI2O3 + 3 (CaSO4 ■ 2 H2O) + 26 H2O > 1 Ettringit
CaO(AI2Oj)2 + 5 (CaO · H2O) + 6 (CaSO4 · 2 H2O) + 47 H2O > 2 Ettringit
12 CaO · 7 AI2O3 + 9 (CaO ■ H2O) + 21 (CaSO4 · 2 H2O) + 173 H2O > 7 Ettringit
Der erhaltene Füllstoff besteht hauptsächlich aus Ettringit. Es wird nicht nur die Herstellung aller Modifikationen ermöglicht (trockenes Pulver, Lösungen oder Suspensionen in praktisch nach Wunsch variablen Konzentrationen oder Gehalten), sondern auch die Verwendung von verschiedenen industriellen Verbindungen, wie beispielsweise Tonerdezementen, Zementrohmaterial, Calciumsulfaten, wie auch hydraulischen Bindemitteln, die nicht genau die Eigenschaften von Zementen haben, welche normalerweise aus ihnen hergestellt werden sollen, als Ausgangsprodukte.
Andererseits ist es bekannt, daß Calciumsilicate bei de; Hydratisierung, falls das Wasser in hinreichender Quantität zugesetzt wird, ein Gemisch von hydratisierten Calciumsilicaten, hydratisiertem Kalk und eventuell hydratisiertes SiO2 liefern. Die hydratisierten Silicate unter der Bezeichnung Tobermorite liegen dann in Form von Hydraten der allgemeinen Formel
χ CaO ■ /SiO2 · ζ H2O
mit x/y zwischen 0,4 und 3 und z/y zwischen 0,5 und 6 vor. Der Afwillit der chemischen Zusammensetzung
3CaO · 2SiO2 (2 bis 4) H2O ■„
bildet einen Sonderfall der Tobermorite.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Herstellung eines Füllstoffs nach dem Oberbegriff des
60 Anspruchs 1 und damit einen Füllstoff auf Ettringitbasis zu schaffen, der in bezug auf Feinheit, Weißgrad und Weichheit gleich oder besser als Satinweiß ist und die Herstellung von wäßrigen Pasten mit sehr viel höherem Feststoffanteil als bei Satinweiß ermöglicht
Diese Aufgabe wird entsprechend dem kennzeichnenden Teil des Anspruchs gelöst.
Hierbei wird die Reaktion zwischen Aluminiumsulfat und einer Mischung aus hydratisieren Calciumsilicaten ausgenutzt.
Die Hydratisierung des Silicats wird in wäßriger Phase unter energischem Umrühren in Gegenwart eines Wasserüberschusses und bei Temperaturen zwischen 10 und 10O0C durchgeführt; die Hydratisierung kann bei Vorliegen eines Gemischs von Ausgangsmaterialien erfolgen oder man bildet zunächst ein Hydrat, ausgehend von einem Produkt, das Silicate enthält, und fügt diesem danach das Aluminiumsulfat zu.
Als Calciumsilicate kann man natürliche oder synthetische Tfi-, Di- und Monocalciumsilieate einsetzen; man kann auch industrielle Produkte verwenden, welche solche Silicate enthalten und insbesondere einen hydraulischen weißen Portlandzement, der im wesentlichen aus Di- und Tricalciumsilicaten besteht. Die Handelsklasse von weißem Portlandzement oder von gebrochenem oder ungebrochenem Klinker ist ausgezeichnet geeignet, Offensichtlich können der gewöhnli-
ehe graue Portlandzement oder alle Portlandzemente verwendet werden, falls die Frage der Füllstoffarbe, die sich ergibt, keine Rolle spielt Auch andere Produkte unter der Bezeichnung Weißkalk und angereichert mit Di- und Tricalciumsilicaten können brauchbar sein. Schließlich kann man auch die Verwendung von basischen wasserfreien Calciumsilicaten in natürlicher oder synthetischer Form ins Auge fassen, wie Wollastonit, doch ist das Verfahren dann viel langsamer. Die vorhergehende Hydratisierung des Calciumsilicats führt zu Gemischen von Ettringit und Tobermoriten.
Beispiel 1
In einer Korund-Kugelmühle werden insgesamt 540 Gew.-Teile handelsüblicher weißer Portlandzement hydratisiert, wobei der Zement die Zusammensetzung
Die nachstehenden Angaben lassen Einzelheiten bezüglich der Qualitäten der Verbindung gemäß der Erfindung für die Verwendung als Farbstoffe erkennen.
Beispiel 2
Zur Definition der hochqualitativen Trockenextrakte, die man mit dem Füllstoff gemäß der Erfindung erhalten kann, wurden wäßrige Aufschlämmungen des Produktes gemäß Beispiel 1 und von Weißsatin handelsüblicher Qualität mit einem Trockengehalt von 40Gew.-% hergestellt; man setzt die angegebenen Quantitäten (trocken/trocken) von Polyacrylat-Fluidisierungsmittel zu und mißt die Viskositäten der Aufschlämmungen mit einem Brookfield-Viskosime!er(100 U/m und 20"C):
Aufschlämmung von
SiO2 23,7 Gew.-Teile
Al2O3 2,7 Gew.-Teile
SO3 1,2 Gew.-Teile
CaO 693 Gew.-Teile
Fe2O3 03 Gew.-Teile
flüchtige Bestandteile !,8 Gew.-Teile
% des
Dispergiermittels
Viskosität in cP
Weißsatin
Füllstoff gemäß
,. Beispiel 1
0,6
0,5
590
45
aufweist, indem man die Kugelmühle in üblicher Weise in Anwesenheit eines Wasserüberochusses während 14 h bei 600C laufenläßt
Durch Röntgenstrahlendiffraktionsanalyse kann man feststellen, daß der Zement unter Ausfällung von Tobermoriten und Calciumhydroxid hydratisiert wurde. Die gravimetrische Analyse zeigt, daß 540 Gew.-Teile Zement zu 307 Gew.-Teilen ^aIk ur J 418Gew.-Teilen Tobermoriten führen.
Danach werden in der Kugelmühle' nach und nach 460 Gew.-Teile Aluminiumsulfat (mit 18 Molekülen Wasser) eingesetzt Man läßt die Kugelmühle wieder laufen und kann nach 30 min feststellen, daß die Reaktion abgeschlossen ist Man hat auf diese Weise eine Suspension von innig gemischten weißen Kristallen in Cokristallisation und folgender Zusammensetzung erhalten:
67%Ettringit und 33% Tobermorite.
Das Pulver in Suspension hatte nach Trocknung mit üblichen Mitteln (Zerstäubung) die folgenden Kennwerte:
In einem weiteren Versuch bestimmt man den Maximalgehalt in der Trockenmasse (in Gewicht) bei Pasten mit einer Konzentration von 5 P (gemessen mit einem Brookfield-Viskosimeter); man erhält Konzentration für 5 P
27% Weißsatin
54% Füllstoff gemäß Beispiel 1
Beispiel 3
Um die Qualitäten des Füllstoffs gemäß der Erfindung zu verdeutlichen, vergleicht man die physikalischen und optischen Kennwerte, gemessen an Pulvern gleicher Feinheit:
Kaolin für Weißsatin
Beschichtung
Füllstoff gemäß
Beispiel 1
Aussehen weißer Puder
Weißgrad 96,7%
Dichte 2,04 g/cm3
Feinheit 100%<9um
Weißgrad
Dichte ig/cm3)
91
2,60
92,6
1,92
94,1
2,05
Demgemäß führt die Verwendung von Tricalciumsilicat zu Gemischen, die aus 45 bis 93% des ersten Bestandteils und 55 bis 7% des zweiten Bestandteils bestehen.
Dieses Produkt besitzt Eigenschaften in bezug auf Feinheit, Weißgrad und Weichheit gleich oder besser als jene von Weißsatin. Die Dichte bleibt sehr niedrig. Darüber hinaus kann man - im Gegensatz zu Weißsatin — in wäßrigem Milieu Pasten von viel höherer Konzentration bilden und das Produkt besitzt demgemäß einen großen Vorteil gegenüber diesem Pigment. Man kann auch leicht und zu angemessenen Herstellungskosten ein Produkt für die Papierbeschichtung realisieren, beispielsweise unter Verwendung dieses Pigments in Kombination mit Kaolin.
Dieses Beispiel zeigt die Bedeutung des Füllstoffs gemäß der Erfindung, der einen Weißgrad besitzt höher als der von Kaolin und etwa gleich dem von Weißsatin, darüber hinaus erhält man aber eine Dichte, die sehr nahe zu der von Weißsatin liegt und wesentlich geringer als diejenige von Kaolin ist, was vorteilhaft für leichte Beschichtungen ist.
Beispiel 4
Man beschichtet ein Papier AFNOR VII einerseits mit einer Beschichtungsflüssigkeit, die nur mit Kaolin pigmentiert ist (I) und andererseits mit einer Pigmentation von 80% Kaolin und 20% Weißsatin (II) sowie schließlich mit 80% Kaolin und 20% Füllstoff gemäß Erfindung (III). Man erhält die folgenden optischen Kennwerte, gemessen mit den herkömmlichen Verfahren auf dem beschichteten Papier (Beschichtung nur einseitig, 10 g/m2).
IU
Weißgrad (Elrepho), %
Brillanz (Photovolt), %
Struktur der Beschichtung
Opazität
Gehalt an Amidon/Latex-Bindemittel verwendet für 100 Gew.-Teile Pigment
Abreißgeschwindigkeit in cm/s bei Farbstoff 3804
82,2 85,2 85,3
33 42 40
geschlossen mikroporös mikroporös
88,1 89,1 89,1
8/8 8,8/8,8 8,8/8,8
85
90
Man kann demgemäß nach der Erfindung Beschichtungsmittel realisieren, die die zahlreichen bekannten Vorteile von Weißsatin haben, jedoch unter erheblicher Verringerung von dessen Nachteilen, wobei man die Wirtschaftlichkeit erheblich steigert wegen der besseren Ausbeute der chemischen Reaktion. x>
Dieser Füllstoff ist ferner als Andickmittel bei Farbstoffen oder als Füllstoff bei warmhärtenden Kunststoffen etc. einsetzbar wie überhaupt in allen Industriezweigen, wo solche Produkte verwendet werden.

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Verfahren zur Herstellung von Ettringit wobei nicht hydratisiertes Calciumsilicat in wäßriger Phase in Gegenwart eines Wasserüberschusses bei einer Temperatur zwischen 10 und lOCChydratisiertund mit einer sulfathaltigen Substanz unter Bildung von 55 bis 7% Tobermoriten, von denen 0 bis 25% hydratisiertes Siliciumdioxid (berechnet in SiO2) sein können, und 45 bis 93% Ettringit reagiert, dadurch gekennzeichnet, daß als sulfathaltige Substanz Aluminiumsulfat verwendet wird.
DE2452389A 1973-11-09 1974-11-05 Verfahren zur Herstellung von Ettringit Expired DE2452389C2 (de)

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JPS5755647B2 (de) 1982-11-25
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FI63204C (fi) 1983-05-10
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FR2250811A1 (de) 1975-06-06
NL7414623A (nl) 1975-05-13
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