CN114621734A - 一种膨胀石墨-碳纤维热界面材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种膨胀石墨‑碳纤维热界面材料及其制备方法，包括如下步骤：（1）制备膨胀石墨，膨胀完成后清洗至中性，干燥之前在所述膨胀石墨孔洞内插入和碳纤维直径相同的纤维棒；（2）将步骤（1）插有纤维棒的膨胀石墨于一定温度下干燥一段时间；干燥后取出纤维棒，并在所述膨胀石墨孔洞内插入所述碳纤维；（4）将有机硅通过真空浸渍或者毛细浸润填充满插有碳纤维的膨胀石墨的孔洞中；（5）高温固化后进行切割，得到膨胀石墨碳纤维热界面材料。本发明通过控制碳纤维的填充量，进而实现整个热界面材料的热导率和力学性能可控。
Description
技术领域
本发明涉及一种膨胀石墨碳纤维热界面材料及其制备方法，属于热界面材料技术领域。
背景技术
热界面材料的快速发展有赖于集成电路的小型化和集成化发展。具有更好的柔性和更高的热导率是新一代热界面材料的关键性能。热界面材料一般是复合材料，为了提高复合材料的热性能，各种高导热填料被使用。其中石墨烯或石墨基填料已被广泛应用于热管理，由于其较高的热扩散系数以及制造高导热聚合物复合材料的优异导电性能。
通常，高导热的聚合物都是通过增加填料负载来制备的，但高填料负载会恶化聚合物基体的力学性能和加工性能，限制其应用。制备低填充量的导热聚合物仍然是一个巨大的挑战。目前，在调整填料的取向、构建连续导热途径以提高导热增强效率和合成低填料载量的聚合物复合材料方面已经做了大量的工作。二维填充物，如石墨烯，倾向于通过简单的处理水平方向，因此最终的复合材料通常显示出较高的平面内热导率(K∥)，但通过平面热导率有限(K⊥)。通常，通过构建三维(3D)填料网络、增加外磁场/电场或复杂的加工工艺来调整填料的取向，并在复合材料中构建贯穿平面的热传导通路。然而，这些方法也存在时间/能量消耗问题，对实际应用具有很高的挑战性。为了合成具有较低填充量的各向异性导热聚合物复合材料，迫切需要一种有效而简便的方法来调整填料的取向和提高热导率。
膨胀石墨(EG)是一种很容易通过石墨膨胀得到的可以用于合成导热复合材料的三维填料，膨胀石墨虽然密度较轻，内部含有较多连通网络，但是从另一方面来看，连通网络带来的是数量巨多的空洞。这些空洞在制备热界面材料时较难填充，难以制备高导热高柔性热界面材料。热膨胀法是获得热膨胀石墨最常用的方法(TEG)。但是，膨胀过程强烈，石墨的侧向晶格被破坏，导致固有热导率下降。此外，TEG粉的取向有限，仅依靠TEG很难合成高K⊥高分子复合材料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种简便易操作的高导热，较好柔性的，具有高定向的轻质热界面材料及其制备方法。本发明在膨胀石墨制备过程中就预留碳纤维同样直径的孔洞，以便于碳纤维的导入，填充膨胀石墨内部空洞，同时构建定向导热通路，达到制备轻质，柔性，高导热的热界面材料的目的。
实现本发明目的的技术解决方案是：
一种膨胀石墨-碳纤维热界面材料及其制备方法，包括如下步骤：
（1）制备膨胀石墨，膨胀完成后清洗至中性，干燥之前在所述膨胀石墨孔洞内插入和碳纤维直径相同的纤维棒；
（2）将步骤（1）插有纤维棒的膨胀石墨于一定温度下干燥一段时间；
（3）干燥后取出纤维棒，并在所述膨胀石墨孔洞内插入所述碳纤维；
（4）将有机硅通过真空浸渍或者毛细浸润填充满插有碳纤维的膨胀石墨的孔洞中；
（5）高温固化后进行切割，得到膨胀石墨碳纤维热界面材料。
较佳的，步骤（1）中，膨胀石墨采用强氧化插层法、强酸电化学法、弱酸电化学法、微波膨胀法和高温膨胀法制备，膨胀倍数为200-800倍。
较佳的，步骤（1）中，在所述膨胀石墨孔洞内插入和碳纤维直径相同的纤维棒，插入时沿一个方向插入，纤维棒的插入量根据碳纤维的填充率控制。
较佳的，步骤（2）中，于100-120℃温度下干燥4-6h时间。
较佳的，步骤（2）中，碳纤维采用拉伸强度大于2000MPa、拉伸模量大于150GPa的碳纤维。
较佳的，步骤（3）中，干燥后取出纤维棒，并在所述膨胀石墨孔洞内插入所述碳纤维，插入时沿一个方向插入，碳纤维的填充量占整体复合材料的10-60 wt%。
较佳的，步骤（4）中，有机硅是指黏度小于1000mPa s的有机硅。
较佳的，步骤（5）中，于130-150℃下固化2-5h时间；沿所述碳纤维插入方向进行切割。
与现有技术相比，本发明的优点是：
（1）本发明通过控制碳纤维的填充量，进而实现整个热界面材料的热导率和力学性能可控。
（2）本发明制得的膨胀石墨碳纤维热界面材料具有取决于插入碳纤维密度的面内热导，决定于膨胀石墨密度的面外热导，这两个关键参数都能够简便调控，从而制备出符合轻质、较好柔性、较高的热界面材料。
附图说明
图1为本发明膨胀石墨-碳纤维热界面材料的制备流程图。
具体实施方式
根据附图1，下面各实施例给出了本发明所述的膨胀石墨-碳纤维热界面材料的制备流程过程。
实施例1
强氧化插层法制备体积膨胀300倍的膨胀石墨（具体制备过程参考专利202110495381.5），原料使用厚度为30微米的石墨膜10g，膨胀完成后使用去离子水清洗至中性，在干燥之前将和碳纤维同等直径的碳纤维棒完整插入膨胀石墨的孔洞中。再将膨胀石墨和纤维棒整体放入烘箱干燥（120℃、6h），之后将干燥好的膨胀石墨里的纤维棒取出，并替换成拉伸强度为3530 MPa、拉伸模量为230 GPa的型号为T300碳纤维，T300碳纤维的填充量占整体复合材料的20wt%。然后将黏度小于10*103μ的有机硅真空抽滤填充整个膨胀石墨-碳纤维的空洞。最后150℃下固化4 h，再沿碳纤维插入方向切割，获得最终的膨胀石墨碳纤维热界面材料。使用稳态法测试该膨胀石墨碳纤维热界面材料的热导率，面外热导高于10 W/m K，在50%压缩循环应变下，能够承受的应力高达0.8 MPa。
实施例2
强酸电化学法制备体积膨胀400倍的膨胀石墨，原料使用鳞片石墨15g，控制电解池的容积来控制膨胀石墨的膨胀倍数，膨胀完成之后使用去离子水清洗至中性，在干燥之前将和碳纤维同等直径的纤维棒插入膨胀石墨。再将膨胀石墨和纤维棒整体放入烘箱干燥（150℃、5h），之后将干燥好的膨胀石墨里的纤维棒替换成拉伸强度为4410 MPa、拉伸模量为450 GPa的型号为T400HB碳纤维，填充量占整体复合材料的10wt%。然后将黏度小于20*103μ的有机硅毛细浸润填充整个膨胀石墨碳纤维的空洞。最后150℃、3 h 固化膨胀石墨碳纤维热界面材料，再沿碳纤维插入方向切割，获得最终的热界面材料。使用稳态法测试此膨胀石墨碳纤维热界面材料的热导率，面外热导高于8 W/m K，在50%压缩循环应变下，能够承受的应力高达0.6 MPa。
实施例3
弱酸电化学法制备体积膨胀300倍的膨胀石墨，原料使用鳞片石墨10g，控制电解池的容积来控制膨胀石墨的膨胀倍数，膨胀完成之后使用去离子水清洗至中性，在干燥之前将和碳纤维同等直径的纤维棒插入膨胀石墨。再将膨胀石墨和纤维棒整体放入烘箱干燥（120℃、6h），之后将干燥好的膨胀石墨里的纤维棒替换成拉伸强度为4120 MPa、拉伸模量为420 GPa的型号为M50JB碳纤维，填充量占整体复合材料的20wt%。然后将黏度小于20*103μ的有机硅毛细浸润填充整个膨胀石墨碳纤维的空洞。最后130℃、6 h 固化膨胀石墨碳纤维热界面材料，再沿碳纤维插入方向切割，获得最终的热界面材料。使用稳态法测试此膨胀石墨碳纤维热界面材料的热导率，面外热导高于15 W/m K，在50%压缩循环应变下，能够承受的应力高达1.2 MPa。
实施例4
微波膨胀法制备体积膨胀300倍的膨胀石墨，原料使用厚度为45μm的石墨膜10g，微波再膨胀之前使用去离子水清洗至中性，并将和碳纤维同等直径的纤维棒插入可膨胀石墨中。之后将膨胀石墨里的纤维棒替换成拉伸强度为5490 MPa、拉伸模量为294 GPa的型号为T800HB碳纤维，填充量占整体复合材料的20wt%。然后将黏度小于30*103μ的有机硅毛细浸润填充整个膨胀石墨碳纤维的空洞。最后130℃、6 h 固化膨胀石墨碳纤维热界面材料，再沿碳纤维插入方向切割，获得最终的热界面材料。使用稳态法测试此膨胀石墨碳纤维热界面材料的热导率，面外热导高于10 W/m K，在50%压缩循环应变下，能够承受的应力高达0.8 MPa。
实施例5
高温膨胀法制备体积膨胀600倍的膨胀石墨，原料使用鳞片石墨15g，高温再膨胀之前使用去离子水清洗至中性，并将和碳纤维同等直径的纤维棒插入可膨胀石墨中。再将此整体放置于马沸炉中，600℃，膨胀2 h。之后将膨胀石墨里的纤维棒替换成拉伸强度为5490 MPa、拉伸模量为294 GPa的型号为T800HB碳纤维，填充量占整体复合材料的30wt%。然后将黏度小于30*103μ的有机硅毛细浸润填充整个膨胀石墨碳纤维的空洞。最后130℃、6 h固化膨胀石墨碳纤维热界面材料，再沿碳纤维插入方向切割，获得最终的热界面材料。使用稳态法测试此膨胀石墨碳纤维热界面材料的热导率，面外热导高于15 W/m K，在50%压缩循环应变下，能够承受的应力高达2 MPa。
Claims (9)
1.一种膨胀石墨-碳纤维热界面材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）制备膨胀石墨，膨胀完成后清洗至中性，干燥之前在所述膨胀石墨孔洞内插入和碳纤维直径相同的纤维棒；
（2）将步骤（1）插有纤维棒的膨胀石墨于一定温度下干燥一段时间；
（3）干燥后取出纤维棒，并在所述膨胀石墨孔洞内插入所述碳纤维；
（4）将有机硅通过真空浸渍或者毛细浸润填充满插有碳纤维的膨胀石墨的孔洞中；
（5）高温固化后进行切割，得到膨胀石墨碳纤维热界面材料。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中，膨胀石墨采用强氧化插层法、强酸电化学法、弱酸电化学法、微波膨胀法和高温膨胀法制备，膨胀倍数为200-800倍。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中，在所述膨胀石墨孔洞内插入和碳纤维直径相同的纤维棒，插入时沿一个方向插入。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中，于100-120℃温度下干燥4-6h时间。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中，碳纤维采用拉伸强度大于2000MPa、拉伸模量大于150GPa的碳纤维。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（3）中，干燥后取出纤维棒，并在所述膨胀石墨孔洞内插入所述碳纤维，插入时沿一个方向插入，碳纤维的填充量占整体复合材料的10-60 wt%。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（4）中，有机硅是指黏度小于1000mPa s的有机硅。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（5）中，于130-150℃下固化2-5h时间；沿所述碳纤维插入方向进行切割。
9.如权利要求1-8任一所述的方法制备的膨胀石墨-碳纤维热界面材料。
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