CN105462565A - 一种石墨烯和碳纤维复合热界面材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯和碳纤维复合热界面材料的制备方法，将石墨烯材料铺设在碳纤维材料上，然后经压片得到石墨烯—碳纤维—石墨烯的夹层材料，再对夹层材料进行辊压，即可得到复合热界面材料。本发明能够解决以下技术问题，一是简化目前的生产工艺，并降低复合热界面材料的制备成本；二是能使石墨烯在复合热界面材料中形成三维的导热网络结构，进而达到提高产品导热系数的目的。

Description

一种石墨烯和碳纤维复合热界面材料的制备方法
技术领域
本发明涉及碳复合材料领域，具体地说涉及一种石墨烯和碳纤维复合热界面材料的制备方法。
背景技术
碳纤维是一种含碳量在95%以上的高强度、高模量纤维的新型纤维材料。它是由片状石墨微晶等有机纤维沿纤维轴向方向堆砌而成，经碳化及石墨化处理而得到的微晶石墨材料。
石墨烯自2004年被发现以来就作为一种新型碳材料而备受关注。它是一种完全由sp2杂化的碳原子构成的厚度仅为单原子层或数个单原子层的准二维晶体材料，具有高透光性和导电性、导热性、高比表面积、高强度及柔韧性等优异的性能。由于石墨烯泡沫骨架本身具有优异的导热能力，其热导率高达5000W/（m.K），是铜的10倍，此外石墨烯还具有高达2600m2/g的超高比表面积和100倍于钢的超高强度，且具有很好的柔韧性和伸展性。因此，理论上石墨烯是一种理想的轻质、高效热管理材料。
相比于传统的散热金属材料，采用石墨烯和碳纤维制备的高导热C／C复合材料因具有优异的低密度、高导热、低热胀系数和独有的高温高强度等性能而成为目前最佳的高导热候选材料。
目前制备石墨烯和碳纤维复合材料的方法主要有以下三大类：
一类是将石墨烯加入到纺丝原液中，再经各种纺丝工艺制备石墨烯掺杂的碳纤维，如中国专利号“201110450967.6”在2012年7月4日公开了一种石墨烯改性的聚丙烯腈基碳纤维的制备方法，但这类方法的主要问题是石墨烯和碳纤维的上面官能团较少，导致石墨烯与碳纤维的分散和结合是一大难点。
第二类是将制备好的碳纤维采用涂覆和等离子方法处理将石墨烯同碳纤维结合，如中国专利号“200910067708.8”在2009年6月24日公开了一种石墨烯与碳纤维复合材料，但采用等离子体的处理方法较为繁琐且需要特殊的设备，因此这类方法存在着制备难度大和成本较高的缺陷。
第三类是采用电泳的方法使石墨烯沉积到碳纤维表面，如中国专利号“201310582391.8”在2014年3月5日公开了一种石墨烯/碳纤维复合材料的制备方法，该种方法的主要问题是由于石墨烯上基本没有官能团，导致在石墨烯很难稳定带上带电的离子。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术中存在的上述问题，提供一种石墨烯和碳纤维复合热界面材料的制备方法，本发明能够解决以下技术问题，一是简化目前的生产工艺，并降低复合热界面材料的制备成本；二是能使石墨烯在复合热界面材料中形成三维的导热网络结构，进而达到提高产品导热系数的目的。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种石墨烯和碳纤维复合热界面材料的制备方法，其特征在于：将石墨烯材料铺设在碳纤维材料上，然后经压片得到石墨烯—碳纤维—石墨烯的夹层材料，再对夹层材料进行辊压，即可得到复合热界面材料。
所述石墨烯材料为石墨烯粉末，所述碳纤维材料为碳纤维表面毡或碳纤维布，制备夹层材料时，先将石墨烯粉末均匀铺设在碳纤维材料的上表面，铺平后采用挤压的方式使石墨烯粉末粘附在碳纤维材料的上表面，然后放入平板硫化机中对碳纤维材料的上表面进行压片；同理，再采用同样的方式在碳纤维材料的下表面上均匀铺设相同质量的石墨烯粉末，然后放入平板硫化机中对碳纤维材料的下表面进行压片，压片完成后即得到石墨烯—碳纤维—石墨烯的夹层材料。
所述的夹层材料在辊压机中进行辊压，辊压时，在夹层材料的上下两面铺设有保护层。
所述石墨烯材料为石墨烯膜层，所述碳纤维材料为碳纤维表面毡或碳纤维布，制备复合热界面材料时，先按照石墨烯膜层、碳纤维材料、石墨烯膜层的顺序放入平板硫化机中进行压片，得到石墨烯—碳纤维—石墨烯的夹层材料，然后再将夹层材料放入辊压机中辊压，辊压后即得到复合热界面材料。
所述石墨烯膜层通过平板硫化机对均匀铺设有石墨烯粉末的保护层经压片而成。
所述石墨烯膜层的厚度为0.001—10mm。
所述平板硫化机的压力为0.1—100MPa，平板硫化机每次压片的时间为1—50min。
所述碳纤维材料的表面上，每平方米表面内的石墨烯粉末量为1—400g。
所述石墨烯粉末的层数为1—50层，所述复合热界面材料的厚度为0.001—10mm。
所述保护层为离型膜、铝箔或硫酸纸。
采用本发明的优点在于：
一、本发明中的碳纤维材料（碳纤维表面毡或碳纤维布）本身具有各异向性和导热性能，可以使热量从一个面到另外一个面。本发明通过挤压与辊压的方式使石墨烯进入到碳纤维材料本身的孔隙中，形成石墨烯—碳纤维—石墨烯的夹层结构，石墨烯被碳纤维材料切割成不同的单元结构，从而能够形成一个具有三维网络导热结构的复合热界面材料。其中，在石墨烯和碳纤维的复合热界面材料中，三维网络导热结构的复合热界面材料在纵向上具有很高的导热系数，而均匀铺设在碳纤维材料表面的石墨烯又使复合热界面材料在横向平面上具有很高的导热系数，因此，由石墨烯和碳纤维制备的复合热界面材料无论是在纵向上，还是横向平面上都具有很高的导热系数。另外，本发明通过挤压与辊压的方式完成复合热界面材料的制备，具有生产工艺简单、制造成本低和产品导热性能好等优点。
二、本发明在辊压时，不论是在形成石墨烯—碳纤维—石墨烯的夹层结构之后铺设保护层，还是在形成石墨烯—碳纤维—石墨烯的夹层结构之前铺设保护层，均是为了防止辊压设备对复合热界面材料造成污染或防止热界面材料粘在辊上，从而对产品造成破坏以及其它影响，其目的是为了提高热界面材料的质量。
三、本发明中，热界面材料主要用在发热源和散热器之间，热界面材料的厚度越薄，热量传输的距离也就越短，其导热效果也就越好。因此，将石墨烯膜层的厚度设置为0.001—10mm，有利于提高热界面材料的导热效果。
四、本发明中，夹层材料通过平板硫化机在0.1—100MPa的压力下压制1—50min而形成，这样的压制方式有利于提高夹层材料的均匀性，即使得压制后的夹层材料的均匀性更好。
五、本发明中，在碳纤维材料的表面上，每平方米表面内铺设的石墨烯粉末量为1—400g，该设置方式使得石墨烯能够均匀分布到碳纤维表面上，从而有利于提高最终产品的质量。
六、本发明采用离型膜、铝箔或硫酸纸作为保护层，具有保护效果好、成本低廉和便于与复合热界面材料分离的优点。
附图说明
图1为本发明中碳纤维表面毡的SEM图；
图2为本发明中复合热界面材料的SEM图。
具体实施方式
实施例1
一种石墨烯和碳纤维复合热界面材料的制备方法，选取碳纤维表面毡作为碳纤维材料，选取石墨烯粉末作为石墨烯材料。材料选取完成后，先将石墨烯粉末均匀铺设在碳纤维表面毡的上表面，铺平后采用一块薄板轻压平铺在碳纤维表面毡上表面的石墨烯粉末，使石墨烯粉末粘附在碳纤维表面毡上，然后将碳纤维表面毡放入平板硫化机中，并在0.1MPa的压力下对碳纤维表面毡的上表面进行压片1min。同理，再采用同样的方式在碳纤维表面毡的下表面上均匀铺设相同质量的石墨烯粉末，然后在相同的条件下在平板硫化机中对碳纤维表面毡的下表面进行压片，压片完成后即得到石墨烯—碳纤维—石墨烯的夹层材料。得到夹层材料后，先在夹层材料的上下表面铺设由离型膜制成的保护层，再将夹层材料放入辊压机中辊压至0.001mm的厚度，撕掉离型膜即可得到复合热界面材料。其中，所述石墨烯粉末的层数为1层，所述碳纤维表面毡上，每平方米表面内的石墨烯粉末量为1g。
实施例2
一种石墨烯和碳纤维复合热界面材料的制备方法，选取碳纤维表面毡作为碳纤维材料，选取石墨烯粉末作为石墨烯材料。材料选取完成后，先将石墨烯粉末均匀铺设在碳纤维表面毡的上表面，铺平后采用一块薄板轻压平铺在碳纤维表面毡上表面的石墨烯粉末，使石墨烯粉末粘附在碳纤维表面毡上，然后将碳纤维表面毡放入平板硫化机中，并在100MPa的压力下对碳纤维表面毡的上表面进行压片50min。同理，再采用同样的方式在碳纤维表面毡的下表面上均匀铺设相同质量的石墨烯粉末，然后在相同的条件下在平板硫化机中对碳纤维表面毡的下表面进行压片，压片完成后即得到石墨烯—碳纤维—石墨烯的夹层材料。得到夹层材料后，先在夹层材料的上下表面铺设由铝箔制成的保护层，再将夹层材料放入辊压机中辊压至10mm的厚度，撕掉铝箔即可得到复合热界面材料。其中，所述石墨烯粉末的层数为50层，所述碳纤维表面毡上，每平方米表面内的石墨烯粉末量为400g。
实施例3
一种石墨烯和碳纤维复合热界面材料的制备方法，选取碳纤维表面毡作为碳纤维材料，选取石墨烯粉末作为石墨烯材料。材料选取完成后，先将石墨烯粉末均匀铺设在碳纤维表面毡的上表面，铺平后采用一块薄板轻压平铺在碳纤维表面毡上表面的石墨烯粉末，使石墨烯粉末粘附在碳纤维表面毡上，然后将碳纤维表面毡放入平板硫化机中，并在20MPa的压力下对碳纤维表面毡的上表面进行压片25min。同理，再采用同样的方式在碳纤维表面毡的下表面上均匀铺设相同质量的石墨烯粉末，然后在相同的条件下在平板硫化机中对碳纤维表面毡的下表面进行压片，压片完成后即得到石墨烯—碳纤维—石墨烯的夹层材料。得到夹层材料后，先在夹层材料的上下表面铺设由硫酸纸制成的保护层，再将夹层材料放入辊压机中辊压至5mm的厚度，撕掉硫酸纸即可得到复合热界面材料。其中，所述石墨烯粉末的层数为25层，所述碳纤维表面毡上，每平方米表面内的石墨烯粉末量为200g。
实施例4
一种石墨烯和碳纤维复合热界面材料的制备方法，选取碳纤维布作为碳纤维材料，选取石墨烯粉末作为石墨烯材料。材料选取完成后，先将石墨烯粉末均匀铺设在碳纤维布的上表面，铺平后采用一块薄板轻压平铺在碳纤维布上表面的石墨烯粉末，使石墨烯粉末粘附在碳纤维布上，然后将碳纤维布放入平板硫化机中，并在50MPa的压力下对碳纤维布的上表面进行压片30min。同理，再采用同样的方式在碳纤维布的下表面上均匀铺设相同质量的石墨烯粉末，然后在相同的条件下在平板硫化机中对碳纤维布的下表面进行压片，压片完成后即得到石墨烯—碳纤维—石墨烯的夹层材料。得到夹层材料后，先在夹层材料的上下表面铺设由离型膜制成的保护层，再将夹层材料放入辊压机中辊压至7mm的厚度，撕掉离型膜即可得到复合热界面材料。其中，所述石墨烯粉末的层数为35层，所述碳纤维布上，每平方米表面内的石墨烯粉末量为300g。
实施例5
一种石墨烯和碳纤维复合热界面材料的制备方法，选取碳纤维表面毡作为碳纤维材料，选取石墨烯膜层作为石墨烯材料，石墨烯膜层是通过平板硫化机在0.1MPa的压力下对均匀铺设有石墨烯粉末的离型膜压片10min而得到的，石墨烯膜层的厚度为0.01mm。材料选取完成后，按照石墨烯膜层、碳纤维表面毡、石墨烯膜层的顺序放入平板硫化机中，并在10MPa的压力下对碳纤维表面毡的上表面进行压片15min，得到石墨烯—碳纤维—石墨烯的夹层材料，然后再将夹层材料放入辊压机中辊压至3mm的厚度，撕掉离型膜即可得到复合热界面材料。其中，所述石墨烯粉末的层数为10层，所述碳纤维表面毡上，每平方米表面内的石墨烯粉末量为10g。
实施例6
一种石墨烯和碳纤维复合热界面材料的制备方法，选取碳纤维表面毡作为碳纤维材料，选取石墨烯膜层作为石墨烯材料，石墨烯膜层是通过平板硫化机在100MPa的压力下对均匀铺设有石墨烯粉末的铝箔压片50min而得到的，石墨烯膜层的厚度为8mm。材料选取完成后，按照石墨烯膜层、碳纤维表面毡、石墨烯膜层的顺序放入平板硫化机中，并在70MPa的压力下对碳纤维表面毡的上表面进行压片35min，得到石墨烯—碳纤维—石墨烯的夹层材料，然后再将夹层材料放入辊压机中辊压至7mm的厚度，撕掉铝箔即可得到复合热界面材料。其中，所述石墨烯粉末的层数为40层，所述碳纤维表面毡上，每平方米表面内的石墨烯粉末量为380g。
实施例7
一种石墨烯和碳纤维复合热界面材料的制备方法，选取碳纤维表面毡作为碳纤维材料，选取石墨烯膜层作为石墨烯材料，石墨烯膜层是通过平板硫化机在40MPa的压力下对均匀铺设有石墨烯粉末的硫酸纸压片300min而得到的，石墨烯膜层的厚度为3mm。材料选取完成后，按照石墨烯膜层、碳纤维表面毡、石墨烯膜层的顺序放入平板硫化机中，并在60MPa的压力下对碳纤维表面毡的上表面进行压片22min，得到石墨烯—碳纤维—石墨烯的夹层材料，然后再将夹层材料放入辊压机中辊压至5mm的厚度，撕掉硫酸纸即可得到复合热界面材料。其中，所述石墨烯粉末的层数为45层，所述碳纤维表面毡上，每平方米表面内的石墨烯粉末量为180g。
实施例8
一种石墨烯和碳纤维复合热界面材料的制备方法，选取碳纤维布作为碳纤维材料，选取石墨烯膜层作为石墨烯材料，石墨烯膜层是通过平板硫化机在80MPa的压力下对均匀铺设有石墨烯粉末的硫酸纸压片20min而得到的，石墨烯膜层的厚度为4mm。材料选取完成后，按照石墨烯膜层、碳纤维布、石墨烯膜层的顺序放入平板硫化机中，并在55MPa的压力下对碳纤维布的上表面进行压片15min，得到石墨烯—碳纤维—石墨烯的夹层材料，然后再将夹层材料放入辊压机中辊压至6mm的厚度，撕掉硫酸纸即可得到复合热界面材料。其中，所述石墨烯粉末的层数为30层，所述碳纤维布上，每平方米表面内的石墨烯粉末量为150g。
本发明中，所述保护层除了离型膜、铝箔或硫酸纸外，还可以是与离型膜、铝箔或硫酸纸具有相同作用或性能的其它材料。
经大量实验证明，实施例1—8中分别采用特定的工艺和特定的参数，能够分别制备出高导热性能的复合热界面材料，下表为分别采用实施例1—8中的方法后制得的复合热界面材料的性能参数：

Claims (10)

1.一种石墨烯和碳纤维复合热界面材料的制备方法，其特征在于：将石墨烯材料铺设在碳纤维材料上，然后经压片得到石墨烯—碳纤维—石墨烯的夹层材料，再对夹层材料进行辊压，即可得到复合热界面材料。
2.如权利要求1所述的一种石墨烯和碳纤维复合热界面材料的制备方法，其特征在于：所述石墨烯材料为石墨烯粉末，所述碳纤维材料为碳纤维表面毡或碳纤维布，制备夹层材料时，先将石墨烯粉末均匀铺设在碳纤维材料的上表面，铺平后采用挤压的方式使石墨烯粉末粘附在碳纤维材料的上表面，然后放入平板硫化机中对碳纤维材料的上表面进行压片；同理，再采用同样的方式在碳纤维材料的下表面上均匀铺设相同质量的石墨烯粉末，然后放入平板硫化机中对碳纤维材料的下表面进行压片，压片完成后即得到石墨烯—碳纤维—石墨烯的夹层材料。
3.如权利要求1所述的一种石墨烯和碳纤维复合热界面材料的制备方法，其特征在于：所述的夹层材料在辊压机中进行辊压，辊压时，在夹层材料的上下两面铺设有保护层。
4.如权利要求1所述的一种石墨烯和碳纤维复合热界面材料的制备方法，其特征在于：所述石墨烯材料为石墨烯膜层，所述碳纤维材料为碳纤维表面毡或碳纤维布，制备复合热界面材料时，先按照石墨烯膜层、碳纤维材料、石墨烯膜层的顺序放入平板硫化机中进行压片，得到石墨烯—碳纤维—石墨烯的夹层材料，然后再将夹层材料放入辊压机中辊压，辊压后即得到复合热界面材料。
5.如权利要求4所述的一种石墨烯和碳纤维复合热界面材料的制备方法，其特征在于：所述石墨烯膜层通过平板硫化机对均匀铺设有石墨烯粉末的保护层经压片而成。
6.如权利要求4或5所述的一种石墨烯和碳纤维复合热界面材料的制备方法，其特征在于：所述石墨烯膜层的厚度为0.001—10mm。
7.如权利要求2、4或5中任一项所述的一种石墨烯和碳纤维复合热界面材料的制备方法，其特征在于：所述平板硫化机的压力为0.1—100MPa，平板硫化机每次压片的时间为1—50min。
8.如权利要求2或4所述的一种石墨烯和碳纤维复合热界面材料的制备方法，其特征在于：所述碳纤维材料的表面上，每平方米表面内的石墨烯粉末量为1—400g。
9.如权利要求2或4所述的一种石墨烯和碳纤维复合热界面材料的制备方法，其特征在于：所述石墨烯粉末的层数为1—50层，所述复合热界面材料的厚度为0.001—10mm。
10.如权利要求3或5所述的一种石墨烯和碳纤维复合热界面材料的制备方法，其特征在于：所述保护层为离型膜、铝箔或硫酸纸。
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