CN109206842B - 一种连续碳纤维聚醚醚酮复合材料的制备方法 - Google Patents

一种连续碳纤维聚醚醚酮复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种连续碳纤维聚醚醚酮复合材料的制备方法，将聚醚醚酮线材采用3D打印技术打印成网格状板材，将表面处理过的碳纤维经聚醚醚酮粉末包覆后均匀铺层在聚醚醚酮板材上，按需增加聚醚醚酮和碳纤维层数，将铺成的材料放在模具中使聚醚醚酮熔融后热压成型。本发明改善了碳纤维与聚醚醚酮基体的浸渍效果，使两者的界面结合良好，相比于模压成型、注塑成型、挤出成型碳纤维增强聚醚醚酮复合材料，成型简单易行，制备成本低，有效解决了纤维和基体浸渍不佳的问题，而且材料内部无气孔、缩松等缺陷。

Description

一种连续碳纤维聚醚醚酮复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于碳纤维增强热塑性塑料复合材料的技术领域；具体是连续碳纤维增强聚醚醚酮复合材料的制备方法。
背景技术
聚醚醚酮(PEEK)由于具有高强度、高模量、低密度、耐高温、化学特性稳定等特点，使其成为了理想的纤维增强热塑性复合材料基体，但聚醚醚酮本身良好的耐溶剂性和较高的熔体粘度，使其在纤维增强聚醚醚酮复合材料成型过程中通常要面临聚醚醚酮树脂熔融浸渍不完全和纤维分散不均的核心技术问题，这在一定程度上阻碍了其发展。
目前普遍使用的APC-2预浸料制备碳纤维增强聚醚醚酮复合材料，但APC-2预浸料本身是复合材料，在制备复杂构件时存在着很大的局限性，很难实现良好的纤维分散和浸渍效果；在论文《连续碳纤维/聚醚醚酮复合材料制备及其性能研究》中，利用PESEKK作为预浸料制备的CF/PEEK复合材料碳纤维含量分别为10％、12％、18％时，其拉伸强度分别为143.0MPa、151.1MPa、195.3MPa，但PESEKK作为预浸料，价格昂贵，工艺复杂，制备成本高。
而碳纤维与聚醚醚酮纤维用二维编织混编技术制备碳纤维增强聚醚醚酮复合材料的方法，如在利申请号为201710512623.0，专利名称为碳纤维增强聚醚醚酮复合材料及其制备方法中，制备的CF/PEEK复合材料在纤维含量为30％时，拉伸强度为200.0MPa，但编织技术复杂，需要和碳纤维相同尺寸的聚醚醚酮纤维，制备成本高，工艺复杂。
碳纤维和聚醚醚酮直接热压成型的方式制备的复合材料也存在层间剥离严重，力学性能较差的问题。因此，对碳纤维增强聚醚醚酮复合材料的制备进行成型工艺的优化尤为必要。
发明内容
本发明的目的是为解决上述现有技术中存在的技术问题，提供成型简单易行，制备成本低、界面结合良好的连续碳纤维聚醚醚酮复合材料的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种连续碳纤维聚醚醚酮复合材料的制备方法，其步骤如下：
(1)碳纤维表面处理：碳纤维表面去浆后，清洗烘干，再将成束的碳纤维(CF)用塑料毛刷反复刷多次后利用静电作用吸附聚醚醚酮(PEEK)粉末，使其包覆在碳纤维表面；
(2)预制CF/PEEK复合材料的制备：将聚醚醚酮线材采用3D打印技术，打印成网格状的聚醚醚酮板材，将PEEK粉末均匀包裹的碳纤维束，顺着纤维方向在聚醚醚酮板材上铺开，在铺开的碳纤维层的上再放一层聚醚醚酮板材，形成预制CF/PEEK复合材料；
(3)CF/PEEK复合材料热压成型：将铺层好的预制CF/PEEK复合材料经预压、加热、压片、冷却、脱模，制得CF/PEEK复合材料。
进一步地，步骤(2)中聚醚醚酮板材、碳纤维交替铺层，制备含双层或多层碳纤维的预制CF/PEEK复合材料。
进一步地，所述的碳纤维表面去浆为采用丙酮冷凝回流的方式处理10h。
进一步地，步骤(3)中加热的方式为从室温升温至420℃，升温时间为60min，保温时间为30min。
本发明还提供了一种根据该制备方法获得的聚醚醚酮复合材料。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明利用静电吸附作用在碳纤维表面包覆聚醚醚酮粉末，改善了碳纤维与聚醚醚酮基体的浸渍效果，达到良好的界面结合效果，有利于提高碳纤维/聚醚醚酮复合材料整体的性能；
(2)本发明采用3D打印的网格状PEEK板材铺层，可以使聚醚醚酮粉末包覆的碳纤维束嵌合在格间，热压时有利于熔融的基体均匀浸渍碳纤维束；
(3)本发明提供的整个制备成型过程相对于以往方式更简单易行，通过调整铺层厚度和层数，可以调整聚醚醚酮和碳纤维的比例，纤维含量能够实现精确控制，而且材料内部无气孔、缩松等缺陷；制备成本更低，易于形成规模化生产，整个过程都没有溶剂的参与，绿色无污染。
附图说明
图1为碳纤维样品的SEM照片，其中：(a)为未经处理的碳纤维样品，(b)为丙酮去浆的碳纤维样品；
图2预制CF/PEEK复合材料制备过程的照片，其中：(a)为PEEK板材，(b)为PEEK粉末包覆的碳纤维束铺在PEEK板材上，(c)为CF/PEEK铺层；
图3为热压成型后的CF/PEEK复合材料形貌照片，其中：(a)为CF/PEEK复合材料，(b)为切割后的CF/PEEK复合材料，(c)为CF/PEEK复合材料的侧面；
图4为CF/PEEK复合材料的金相显微照片，其中：(a)为200倍，(b)为500倍；
图5为CF/PEEK复合材料的偏光显微照片，其中：(a)为100倍，(b)为200倍；
图6为利用不同处理的碳纤维制备的CF/PEEK复合材料界面的SEM照片，其中：(a)为碳纤维经PEEK粉末包覆，(b)为碳纤维未经PEEK粉末包覆
图7为利用不同形状PEEK制备的CF/PEEK复合材料的形貌照片，其中：(a)为利用网格状PEEK板材，(b)为利用非网格状的表面光滑的PEEK板材。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一、制备实施例
实施例1
(1)碳纤维(CF)的表面处理：
采用丙酮冷凝回流的方式，处理碳纤维10h，使其表面去浆，增加其表面粗糙度(如图1所示)，改善与聚醚醚酮基体的浸渍效果。去浆碳纤维清洗、烘干，将成束的碳纤维用塑料毛刷反复刷多次后利用静电作用吸附聚醚醚酮(PEEK)粉末，使其包覆在碳纤维表面。
(2)预制CF/PEEK复合材料的制备：
将聚醚醚酮线材采用3D打印技术打印成120mm*120mm*1mm的网格状PEEK板材。将PEEK粉末均匀包裹的碳纤维(CF)束，顺着纤维方向在网格状PEEK板上铺开，使其铺展成120mm*120mm正方形，同时，在碳纤维束两端施加一定的张力，网格状板材可以使碳纤维束嵌合在格间，在其上再放一层网格状PEEK板，形成单层的预制CF/PEEK复合材料，该交替铺层的过程如图2所示。
(3)CF/PEEK复合材料热压成型：
将铺层好的CF/PEEK复合材料置于平板模具内，在5MPa压力下预压，将预压完成后的模具转移至箱式电阻炉内，设定从室温升温至420℃，升温时间为60min，保温时间为30min。聚醚醚酮在420℃下可以形成熔融态，保温30min有利于其充分熔融浸渍碳纤维束。在保温结束之后，将模具放入压片机中，升压至10MPa，待模具温度自然冷却至30℃(模具两侧的冷却速度保持一致)，完成脱模。
实施例2
(1)碳纤维(CF)的表面处理：
采用丙酮冷凝回流的方式，处理碳纤维10h，使其表面去浆。去浆碳纤维清洗、烘干，将成束的碳纤维用塑料毛刷反复刷多次后利用静电作用吸附聚醚醚酮粉末，使其包覆在碳纤维表面。
(2)预制CF/PEEK复合材料的制备：
将聚醚醚酮线材采用3D打印技术打印成120mm*120mm*1mm的网格状PEEK板材。将PEEK粉末均匀包裹的碳纤维束，顺着纤维方向在网格状PEEK板材上铺开，使其铺展成120mm*120mm正方形，同时，在碳纤维束两端施加一定的张力，在其上再放一层网格状PEEK板材，再交替铺上两层碳纤维、PEEK板材，形成三层的预制CF/PEEK复合材料。
(3)CF/PEEK复合材料热压成型：
将铺层好的CF/PEEK复合材料置于平板模具内，在5MPa压力下预压，将预压完成后的模具转移至箱式电阻炉内，设定从室温升温至420℃，升温时间为60min，保温时间为30min。聚醚醚酮在420℃下可以形成熔融态，保温30min有利于其充分熔融浸渍碳纤维束。在保温结束之后，将模具放入压片机中，升压至10MPa，待模具温度自然冷却至30℃(模具两侧的冷却速度保持一致)，完成脱模，其形态如图3所示。
二、CF/PEEK复合材料的性能分析
(1)CF/PEEK复合材料的微观结构
如图4所示，在金相显微镜下可以观察到碳纤维均匀分布在PEEK中，界面结合良好。
如图5所示，在偏光显微镜下可以看到在CF/PEEK复合材料中无空隙、无孔洞等缺陷，碳纤维表面与聚醚醚酮基体结合良好。
(2)CF/PEEK复合材料的力学性能
将丙酮去浆处理10h后的碳纤维清洗、烘干，将成束的碳纤维用塑料毛刷反复刷多次后利用静电作用吸附聚醚醚酮(PEEK)粉末，使其包覆在碳纤维表面。采用3D打印技术，打印尺寸为120mm*120mm*1mm的网格状板材，将PEEK粉末均匀包裹的碳纤维束，顺着纤维方向在网格状PEEK板上铺开，并在碳纤维束两端施加一定的张力，在其上再放一层网格状PEEK板，制备碳纤维含量分别为5wt.％、8wt.％、15wt.％的单层、双层、三层CF/PEEK复合材料。将铺层好的CF/PEEK复合材料置于平板模具内，在5MPa压力下预压，将预压完成后的模具转移至箱式电阻炉内，设定从室温升温至420℃，升温时间为60min，保温时间为30min。在保温结束之后，将模具放入压片机中，升压至10MPa，待模具温度自然冷却至30℃时(模具两侧的冷却速度保持一致)，完成脱模。
表1不同铺层CF/PEEK复合材料的力学性能
Figure BDA0001770434110000051
Figure BDA0001770434110000061
由表1可知随碳纤维含量的增加，复合材料的力学性能有明显的提高。采用本发明的成型方法不仅能制备出无孔洞、无空隙、无缩松，界面结合良好、力学性能优良的碳纤维/聚醚醚酮复合材料，而且可以根据产品需要制备不同厚度、不同碳纤维含量的碳纤维/聚醚醚酮复合材料。
(3)碳纤维表面包覆聚醚醚酮粉末与不包覆的对比
按实施2制备CF/PEEK复合材料，用扫描电子显微镜扫描材料的界面，得到如图6(a)所示SEM照片。
对比例1仅碳纤维表面不经过聚醚醚酮粉末包覆，其他制备过程与实施例2相同，用扫描电子显微镜扫描材料的界面，得到如图6(b)所示SEM照片。
如图6所示，用经聚醚醚酮粉末包覆的碳纤维制备得到的CF/PEEK复合材料，其碳纤维与聚醚醚酮基体的浸渍效果明显优于未经聚醚醚酮粉末包覆的，能达到良好的界面结合效果。因此，经聚醚醚酮粉末包覆后的碳纤维束可以很好的解决热压成型时，碳纤维与基体难以浸渍的问题，并且解决了层间剥离问题
此外，碳纤维束较之普通的编织碳纤维层，更易被塑料毛刷分散产生静电吸附作用，有利于聚醚醚酮粉体的均匀包裹。
(4)PEEK板材形状的对比
按实施2制备CF/PEEK复合材料，其形貌如图7(a)所示。
对比例2仅在打印PEEK板材时，打印成非网格状的表面光滑的PEEK板材，其他制备过程与实施例2相同，其形貌如图7(b)所示。
如图7所示，采用打印成非网格状的表面光滑的PEEK板材，制备而成的CF/PEEK复合材料，碳纤维层与PEEK板材的界面结合效果差，出现了明显的层间剥离现象。而采用网格状的PEEK板材，可以使碳纤维束嵌合在格间，有利于改善复合材料的致密度，进一步解决层间剥离的问题。
尽管已经对本发明的技术方案做了较为详细的阐述和列举，应当理解，对于本领域技术人员来说，对上述实施例做出修改或者采用等同的替代方案，这对本领域的技术人员而言是显而易见，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (4)

1.一种连续碳纤维聚醚醚酮复合材料的制备方法，其特征在于，其步骤如下：
(1)碳纤维表面处理：碳纤维表面去浆后，清洗烘干，再将成束的碳纤维用塑料毛刷反复刷多次后利用静电作用吸附聚醚醚酮粉末，使其包覆在碳纤维表面；
(2)预制CF/PEEK复合材料的制备：将聚醚醚酮线材采用3D打印技术，打印成网格状的聚醚醚酮板材，将PEEK粉末均匀包裹的碳纤维束，顺着纤维方向在聚醚醚酮板材上铺开，在铺开的碳纤维层上再放一层聚醚醚酮板材，形成预制CF/PEEK复合材料；
(3)CF/PEEK复合材料热压成型：将铺层好的预制CF/PEEK复合材料经预压、加热、压片、冷却、脱模，制得CF/PEEK复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种连续碳纤维聚醚醚酮复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中聚醚醚酮板材、碳纤维交替铺层，制备含双层或多层碳纤维的预制CF/PEEK复合材料。
3.根据权利要求1所述的一种连续碳纤维聚醚醚酮复合材料的制备方法，其特征在于，所述的碳纤维表面去浆为采用丙酮冷凝回流的方式处理10h。
4.根据权利要求1所述的一种连续碳纤维聚醚醚酮复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中加热的方式为从室温升温至420℃，升温时间为60min，保温时间为30min。
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