CN114591593B - 一种MXene石墨烯协同强化高含量碳纤维增强PEEK基复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种MXene石墨烯协同强化高含量碳纤维增强PEEK基复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种MXene石墨烯协同强化高含量碳纤维增强PEEK基复合材料及其制备方法，所述制备方法包括如下步骤：步骤一、对连续碳纤维毡进行预处理；步骤二、取部分预处理后的连续碳纤维毡浸入分散有MXene的PEEK‑1,3二氧戊烷溶液中上浆后，进行水解处理，得到沉积有MXene的碳纤维M‑CF；将其余部分预处理后的连续碳纤维毡浸入PEEK‑1,3二氧戊烷溶液中上浆后，进行水解处理；并且对水解处理后的碳纤维进行石墨烯喷涂处理，得到喷涂石墨烯的碳纤维G‑CF；步骤三、将多层所述M‑CF、多层所述G‑CF和多层PEEK薄膜进行铺层；步骤四、对铺层结构进行加热、加压成型得到所述PEEK基复合材料；其中，在所述PEEK基复合材料中碳纤维的质量分数为60％～65％。

Description

一种MXene石墨烯协同强化高含量碳纤维增强PEEK基复合材 料及其制备方法
技术领域
本发明属于聚合物基复合材料制备及强化技术领域，特别涉及一种MXene石墨烯协同强化高含量碳纤维增强PEEK基复合材料及其制备方法。
背景技术
在快速发展的各个领域，对材料在恶劣的工作条件下所具备的力学性能和摩擦学性能提出了更高的要求，尤其是对轻质高强和微波吸收复合材料的需求更为迫切。近年来，聚合物复合材料由于其本身的低密度、高强度和自润滑和微波吸收作用使其在航空航天、国防军工和汽车等领域都得到了广泛的应用，尤其是以聚醚醚酮等为主的热塑性聚合物的发展更为迅速，碳纤维等增强纤维的加入使得PEEK的力学性能进一步提高，应用领域进一步扩大。目前，由于碳纤维和PEEK的浸润性较差，导致碳纤维含量过高时复合材料的力学性能下降。现阶段对于碳纤维增强聚醚醚酮基复合材料的制备通常集中在60wt.％及以下的碳纤维含量上，成分较为单一，且力学性能和微波吸收性能并不突出。上浆处理对于加强碳纤维和PEEK的界面有着积极作用，也是提高碳纤维含量的一种有效措施。单一MXene陶瓷颗粒或石墨烯均具有良好的微波吸收作用，相较于纯PEEK的微波吸收效果，单一MXene陶瓷颗粒或石墨烯增强PEEK基复合材料具有很好的微波吸收作用，然而，其对复合材料强度的提升较为有限。
目前，对复合材料中添加陶瓷颗粒或石墨烯增强相的手段较为单一和传统，通常是混入基体树脂熔体中稀释后加以机械搅拌。因基体粘度较大，机械搅拌不充分，此方法很容易造成增强颗粒在基体中的团聚，导致陶瓷颗粒或石墨烯的分散不均匀，很容易影响增强复合材料的综合性能提升。
此外，现阶段对PEEK基复合材料的研究或是聚焦在力学性能的提升上以便用于工程领域，或是考虑添加具有特殊性能的材料以便实现专项应用，很难兼顾两种性能和应用的统一。
发明内容
本发明的目的是提供一种MXene石墨烯协同强化高含量碳纤维增强PEEK基复合材料的制备方法，结合上浆处理、沉积MXene陶瓷颗粒及超声喷涂石墨烯的方式，能够提高PEEK基复合材料中的碳纤维含量，并且提高PEEK基复合材料的力学和微波吸收性能。
本发明还提供了一种MXene石墨烯协同强化高含量碳纤维增强PEEK基复合材料，其含有碳纤维的质量分数为60％～65％，并且具有较好的力学和微波吸收性能。
本发明提供的技术方案为：
一种MXene石墨烯协同强化高含量碳纤维增强PEEK基复合材料的制备方法，包括：
步骤一、对连续碳纤维毡进行预处理；
步骤二、取部分预处理后的连续碳纤维毡浸入分散有MXene的PEEK-1,3二氧戊烷溶液中上浆后，进行水解处理，得到沉积有MXene的碳纤维M-CF；
将剩余的预处理后的连续碳纤维毡浸入PEEK-1,3二氧戊烷溶液中上浆后，进行水解处理；并且对水解处理后的碳纤维进行石墨烯喷涂处理，得到喷涂石墨烯的碳纤维G-CF；
步骤三、将多层所述M-CF、多层所述G-CF和多层PEEK薄膜进行铺层；
步骤四、对铺层结构进行加热、加压成型得到所述PEEK基复合材料；
其中，在所述PEEK基复合材料中碳纤维的质量分数为60％～65％。
优选的是，在所述步骤一中，对连续碳纤维毡进行预处理的方法为：
将所述连续碳纤维毡以20℃/min的速度升至375℃保温20min，然后以10℃/min的速度升至425℃并保温90min；或者
将所述连续碳纤维毡在丙酮中超声，超声时每间隔1h停顿30min，累计超声时间为72h；超声完成后，在干燥炉中烘干。
优选的是，在所述步骤二中，所述PEEK-1,3二氧戊烷溶液中，PEEK-1,3二氧戊烷的质量分数为0.60％；
其中，所述PEEK-1,3二氧戊烷溶液中分散的MXene陶瓷颗粒和所述PEEK-1,3二氧戊烷溶液的质量比为5:100。
优选的是，在所述步骤二中，在进行上浆处理过程中持续施加超声5～15min。
优选的是，在所述步骤二中，在浓度为1.5mol/L的HCl溶液中进行水解处理。
优选的是，在所述步骤三中，进行石墨烯喷涂处理，包括：
将石墨烯分散在乙醇中制备悬浮液；
其中，在所述悬浮液中，石墨烯与乙醇的质量比为0.5～1.5：100；
采用超声波分散供液方式进行喷涂；
其中，超声波频率为30kHz～100kHz，喷涂流量为0.01ml/min～20ml/min。
优选的是，在碳纤维上喷涂石墨烯厚度为0.5μm。
优选的是，在所述步骤三中，碳纤维的铺层方法为：
相间铺设多层所述M-CF和多层所述G-CF，得到第一铺层结构；叠加铺设2～5个所述第一铺层结构，得到第二铺层结构；在所述第二铺层结构中的相邻两层碳纤维形成的间隙中插入PEEK薄膜；
其中，每个所述间隙中对应插入1～2层所述PEEK薄膜。
优选的是，所述第一铺层的铺层顺序和角度为：
0°铺设G-CF，+45°铺设M-CF，－45°铺设M-CF，90°铺设G-CF，0°铺设M-CF，+45°铺设G-CF，－45°铺设G-CF，90°铺设M-CF。
优选的是，在所述步骤四中，将模具在380℃预热20min，并涂覆脱模蜡；将所述铺层结构置于所述模具中，在模压温度为395℃，模压压力为6MPa的条件下，保压时间为35min，得到所述PEEK基复合材料。
一种MXene石墨烯协同强化高含量碳纤维增强PEEK基复合材料，采用所述的MXene石墨烯协同强化高含量碳纤维增强PEEK基复合材料的制备方法进行制备。
本发明的有益效果是：
本发明提供的MXene石墨烯协同强化高含量碳纤维增强PEEK基复合材料的制备方法，充分发挥复合材料中增强相的作用，大幅度提升碳纤维在复合材料中的含量，并通过超声分散加入新的MXene陶瓷颗粒强化相，利用超声分散供液的方式喷涂石墨烯，充分发挥协同作用，使复合材料的力学性能和微波吸收性能同步增强。
本发明提供的MXene石墨烯协同强化高含量碳纤维增强PEEK基复合材料，含有碳纤维的质量分数为60％～65％，并且具有较好的力学和微波吸收性能。
具体实施方式
下面对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
本发明提供了一种MXene石墨烯协同强化高含量碳纤维增强PEEK基复合材料的制备方法，具体制备过程如下：
一、将初始的连续碳纤维毡及PEEK基体进行预处理以加强界面结合能力；所述预处理的方法可采用高温处理或超声处理，具体方法如下：
(1)高温处理：处理是温度时以20℃/min的速度升至375℃保温20min，然后以10℃/min的速度升至425℃并保温90min；
(2)超声处理：室温下在丙酮中累计超声72h，超声频率为20.04KHz，超声时每间隔1h停顿30min以保持温度平衡，之后在干燥炉中以80℃干燥5h完成烘干过程。
通过上述预处理过程能够去除连续碳纤维毡原材料表面残留的原始上浆剂或表面活化因子等。
二、将部分高温处理或超声处理后的碳纤维浸入分散有5％MXene的0.60％质量分数的PEEK-1,3二氧戊烷上浆槽中，在此过程中，施加20.04KHz的超声以便于MXene陶瓷颗粒能够均匀分散在上浆剂溶液中，持续5～15min以达到陶瓷颗粒充分分散的效果；之后在干燥炉中以80℃干燥6h，然后经过HCl溶液槽中完成水解处理；其中，HCl溶液的浓度为1.5mol/L。干燥后实现在碳纤维上沉积MXene并记为M-CF，其中，沉积的MXene约占M-CF总质量的0.5～1.5％。
将剩余的高温处理或超声处理后的碳纤维浸入0.60％质量分数的PEEK-1,3二氧戊烷上浆槽中，保持5～15min，之后在干燥炉中以80℃干燥6h，然后经过HCl溶液槽中完成水解处理，其中，HCl的浓度为1.5mol/L。将完成上浆的碳纤维进行石墨烯喷涂处理，将石墨烯分散在乙醇中制备悬浮液以便于雾化喷涂均匀，利用超声波分散供液技术，避免了喷涂过程中石墨烯的沉降，流量控制范围为0.01ml/min-20ml/min，超声波频率选为30kHz～100kHz，悬浮液中石墨烯与乙醇的质量比为0.5～1.5：100；其中，在碳纤维上喷涂石墨烯厚度约为0.5μm，喷涂完成的碳纤维记为G-CF。
作为优选，上浆处理过程持续时间设置为10min。
作为优选，采用超声分散供液技术时，流量设置为8ml/min；超声波的频率设置为60kHz。
作为进一步的优选，喷涂的悬浮液中石墨烯与乙醇的质量比为1：100。
三、根据碳纤维和PEEK的质量分数选择厚度合适的PEEK薄膜，优选厚度为150μm，以便保持合适的基体比和过多的材料溢出造成浪费。将碳纤维按照0°铺设G-CF/+45°铺设M-CF/－45°铺设M-CF/90°铺设G-CF/0°铺设M-CF/+45°铺设G-CF/－45°铺设G-CF/90°铺设M-CF的顺序为一个循环，共铺设2～5个循环，即含有MXene和含石墨烯的碳纤维铺层共为16～40层且等量分布，间隔插入1～2层PEEK薄膜。
其中，在铺层前根据碳纤维的质量分数60％～65％，按上浆前重量计算使用的碳纤维毡的重量；从而根据碳纤维的重量确定M-CF和G-CF的量，并将M-CF和G-CF碳纤维毡裁剪成适合模具的尺寸大小；同时根据PEEK的质量分数根据32％～39％质量比值计算出重量，并将PEEK薄膜裁剪成适合模具的尺寸大小。
四、使用模压工艺按照上述铺层制备质量分数为60％～65％的连续碳纤维增强PEEK基复合材料，模具在380℃预热20min后，反复涂覆三次脱模蜡以防止材料粘模，其中，模压温度为395℃，模压压力为6MPa，保压时间为35min。
实施例1
一、将初始的连续碳纤维毡及PEEK基体进行预处理以加强界面结合能力，即将连续碳纤维毡原材料表面残留的原始上浆剂或表面活化因子等进行高温处理；高温处理温度时以20℃/min的速度升至375℃保温20min，然后以10℃/min的速度升至425℃并保温90min。
二、将部分高温处理后的碳纤维浸入分散有5％MXene的0.60％质量分数的PEEK-1,3二氧戊烷上浆槽中，在此过程中施加20.04KHz的超声以便于MXene陶瓷颗粒能够均匀分散在上浆剂溶液中，持续10min以达到陶瓷颗粒充分分散的效果，之后在干燥炉中以80℃干燥6h，然后经过HCl溶液槽中完成水解处理，其中，HCl的浓度为1.5mol/L，干燥后实现在碳纤维上沉积MXene并记为M-CF，其中沉积的MXene约占总质量的0.5％；
将其余部分高温处理后的碳纤维浸入0.60％质量分数的PEEK-1,3二氧戊烷上浆槽中，保持10min，之后在干燥炉中以80℃干燥6h，然后经过HCl溶液槽中完成水解处理，其中，HCl的浓度为1.5mol/L。将完成上浆的碳纤维进行石墨烯喷涂处理，通常将石墨烯分散在乙醇中制备悬浮液以便于雾化喷涂均匀，利用超声波分散供液技术，避免了喷涂过程中石墨烯的沉降，流量控制范围为8ml/min，超声波频率选为60kHz，悬浮液中石墨烯与乙醇的质量比为0.5：100，其中，在碳纤维上喷涂石墨烯厚度约为0.5μm，喷涂完成的碳纤维记为G-CF。
三、根据碳纤维和PEEK的质量分数选择厚度为150μm的PEEK薄膜，以便保持合适的基体比和过多的材料溢出造成浪费；碳纤维按照0°铺设G-CF/+45°铺设M-CF/－45°铺设M-CF/90°铺设G-CF/0°铺设M-CF/+45°铺设G-CF/－45°铺设G-CF/90°铺设M-CF的顺序为一个循环，共铺设2个循环，即含有MXene和含石墨烯的碳纤维铺层共为16层且等量分布，在16层碳纤维形成的间隔中，每层间隔插入1～2层PEEK薄膜。
四、使用模压工艺按照上述铺层制备质量分数为65％的连续碳纤维增强PEEK基复合材料，模具在380℃预热20min后，反复涂覆三次脱模蜡以防止材料粘模，其中，模压温度为395℃，模压压力为6MPa，保压时间为35min；
其中，根据碳纤维的质量分数65％(按上浆前重量)计算出铺层使用的碳纤维毡重量，从而确定M-CF和G-CF的量，并将M-CF和G-CF碳纤维毡裁剪成适合模具的尺寸大小；所述的PEEK的质量分数根据34％质量比值计算出重量，并将PEEK薄膜裁剪成适合模具的尺寸大小，之后进行铺设。
本实施例中，添加0.5％石墨烯和0.5％MXene的65％质量分数的碳纤维增强PEEK基复合材料的抗拉强度为927MPa，弯曲强度为963MPa，当板材厚度为2mm时，在8～18GHz频段内，屏蔽效能为54.46～60.92dB。
实施例2
一、将初始的连续碳纤维毡及PEEK基体进行预处理以加强界面结合能力，即将连续碳纤维毡原材料表面残留的原始上浆剂或表面活化因子等进行高温处理；高温处理温度时以20℃/min的速度升至375℃保温20min，然后以10℃/min的速度升至425℃并保温90min。
二、将部分高温处理后的碳纤维浸入分散有5％MXene的0.60％质量分数的PEEK-1,3二氧戊烷上浆槽中，在此过程中施加20.04KHz的超声以便于MXene陶瓷颗粒能够均匀分散在上浆剂溶液中，持续5～15min以达到陶瓷颗粒充分分散的效果，之后在干燥炉中以80℃干燥6h，然后经过HCl溶液槽中完成水解处理，其中，HCl的浓度为1.5mol/L，干燥后实现在碳纤维上沉积MXene并记为M-CF，其中沉积的MXene约占总质量的0.5％；
将剩余的高温处理后的碳纤维浸入0.60％质量分数的PEEK-1,3二氧戊烷上浆槽中，保持10min，之后在干燥炉中以80℃干燥6h，然后经过HCl溶液槽中完成水解处理，其中，HCl的浓度为1.5mol/L。将完成上浆的碳纤维进行石墨烯喷涂处理，通常将石墨烯分散在乙醇中制备悬浮液以便于雾化喷涂均匀，利用超声波分散供液技术，避免了喷涂过程中石墨烯的沉降，流量控制范围为8ml/min，超声波频率选为60kHz，悬浮液中石墨烯与乙醇的质量比为1：100，其中在碳纤维上喷涂石墨烯厚度约为0.5μm，喷涂完成的碳纤维记为G-CF。
三、根据碳纤维和PEEK的质量分数优先选择厚度为150μm的PEEK薄膜，以便保持合适的基体比和过多的材料溢出造成浪费；碳纤维按照0°铺设G-CF/+45°铺设M-CF/－45°铺设M-CF/90°铺设G-CF/0°铺设M-CF/+45°铺设G-CF/－45°铺设G-CF/90°铺设M-CF的顺序为一个循环，共铺设2个循环，即含有MXene和含石墨烯的碳纤维铺层共为16层且等量分布，在16层碳纤维形成的间隔中，每层间隔插入1～2层PEEK薄膜。
四、使用模压工艺按照上述铺层制备质量分数为65％的连续碳纤维增强PEEK基复合材料，模具在380℃预热20min后，反复涂覆三次脱模蜡以防止材料粘模，其中，模压温度为395℃，模压压力为6MPa，保压时间为35min；
其中，根据碳纤维的质量分数65％(按上浆前重量)计算出铺层使用的碳纤维毡重量，从而确定M-CF和G-CF的量，并将M-CF和G-CF碳纤维毡裁剪成适合模具的尺寸大小；所述的PEEK的质量分数根据33.5％质量比值计算出重量，并将PEEK薄膜裁剪成适合模具的尺寸大小。
本实施例中，添加1％石墨烯和0.5％MXene的65％质量分数的碳纤维增强PEEK基复合材料的抗拉强度为942MPa，弯曲强度为978MPa，当板材厚度为2mm时，在8～18GHz频段内，屏蔽效能为58.87～63.22dB。
实施例3
一、将初始的连续碳纤维毡及PEEK基体进行预处理以加强界面结合能力，即将连续碳纤维毡原材料表面残留的原始上浆剂或表面活化因子等进行高温处理；高温处理温度时以20℃/min的速度升至375℃保温20min，然后以10℃/min的速度升至425℃并保温90min。
二、将部分高温处理后的碳纤维浸入分散有5％MXene的0.60％质量分数的PEEK-1,3二氧戊烷上浆槽中，在此过程中施加20.04KHz的超声以便于MXene陶瓷颗粒能够均匀分散在上浆剂溶液中，持续10min以达到陶瓷颗粒充分分散的效果，之后在干燥炉中以80℃干燥6h，然后经过HCl溶液槽中完成水解处理，其中，HCl的浓度为1.5mol/L，干燥后实现在碳纤维上沉积MXene并记为M-CF，其中沉积的MXene约占总质量的0.5％；
将其余部分高温处理后的碳纤维浸入0.60％质量分数的PEEK-1,3二氧戊烷上浆槽中，保持10min，之后在干燥炉中以80℃干燥6h，然后经过HCl溶液槽中完成水解处理，其中，HCl的浓度为1.5mol/L。将完成上浆的碳纤维进行石墨烯喷涂处理，通常将石墨烯分散在乙醇中制备悬浮液以便于雾化喷涂均匀，利用超声波分散供液技术，避免了喷涂过程中石墨烯的沉降，流量控制范围为8ml/min，超声波频率选为60kHz，悬浮液中石墨烯与乙醇的质量比为1.5：100，其中在碳纤维上喷涂石墨烯厚度约为0.5μm，喷涂完成的碳纤维记为G-CF。
三、根据碳纤维和PEEK的质量分数选择厚度为150μm的PEEK薄膜，以便保持合适的基体比和过多的材料溢出造成浪费；碳纤维按照0°铺设G-CF/+45°铺设M-CF/－45°铺设M-CF/90°铺设G-CF/0°铺设M-CF/+45°铺设G-CF/－45°铺设G-CF/90°铺设M-CF的顺序为一个循环，共铺设2个循环，即含有MXene和含石墨烯的碳纤维铺层共为16层且等量分布，在16层碳纤维形成的间隔中，每层间隔插入1～2层PEEK薄膜。
四、使用模压工艺按照上述铺层制备质量分数为65％的连续碳纤维增强PEEK基复合材料，模具在380℃预热20min后，反复涂覆三次脱模蜡以防止材料粘模，其中，模压温度为395℃，模压压力为6MPa，保压时间为35min；
其中，根据碳纤维的质量分数65％(按上浆前重量)计算出铺层使用的碳纤维毡重量，从而确定M-CF和G-CF的量，并将M-CF和G-CF碳纤维毡裁剪成适合模具的尺寸大小；所述的PEEK的质量分数根据33％质量比值计算出重量，并将PEEK薄膜裁剪成适合模具的尺寸大小。
本实施例中，添加1.5％石墨烯和0.5％MXene的65％质量分数的碳纤维增强PEEK基复合材料的抗拉强度为937MPa，弯曲强度为975MPa，当板材厚度为2mm时，在8～18GHz频段内，屏蔽效能为57.54～63.02dB。
实施例4
一、将初始的连续碳纤维毡及PEEK基体进行预处理以加强界面结合能力，即将连续碳纤维毡原材料表面残留的原始上浆剂或表面活化因子等进行高温处理；高温处理温度时以20℃/min的速度升至375℃保温20min，然后以10℃/min的速度升至425℃并保温90min。
二、将部分高温处理后的碳纤维浸入分散有5％MXene的0.60％质量分数的PEEK-1,3二氧戊烷上浆槽中，在此过程中施加20.04KHz的超声以便于MXene陶瓷颗粒能够均匀分散在上浆剂溶液中，持续10min以达到陶瓷颗粒充分分散的效果，之后在干燥炉中以80℃干燥6h，然后经过HCl溶液槽中完成水解处理，其中，HCl的浓度为1.5mol/L，干燥后实现在碳纤维上沉积MXene并记为M-CF，其中沉积的MXene约占总质量的1％；
将其余部分高温处理后的碳纤维浸入0.60％质量分数的PEEK-1,3二氧戊烷上浆槽中，保持10min，之后在干燥炉中以80℃干燥6h，然后经过HCl溶液槽中完成水解处理，其中，HCl的浓度为1.5mol/L。将完成上浆的碳纤维进行石墨烯喷涂处理，通常将石墨烯分散在乙醇中制备悬浮液以便于雾化喷涂均匀，利用超声波分散供液技术，避免了喷涂过程中石墨烯的沉降，流量控制范围为8ml/min，超声波频率选为60kHz，悬浮液中石墨烯与乙醇的质量比为1：100，其中在碳纤维上喷涂石墨烯厚度约为0.5μm，喷涂完成的碳纤维记为G-CF。
三、根据碳纤维和PEEK的质量分数选择厚度为150μm的PEEK薄膜，以便保持合适的基体比和过多的材料溢出造成浪费；碳纤维按照0°铺设G-CF/+45°铺设M-CF/－45°铺设M-CF/90°铺设G-CF/0°铺设M-CF/+45°铺设G-CF/－45°铺设G-CF/90°铺设M-CF的顺序为一个循环，共铺设2个循环，即含有MXene和含石墨烯的碳纤维铺层共为16层且等量分布，在16层碳纤维形成的间隔中，每层间隔插入1～2层PEEK薄膜。
四、使用模压工艺按照上述铺层制备质量分数为65％的连续碳纤维增强PEEK基复合材料，模具在380℃预热20min后，反复涂覆三次脱模蜡以防止材料粘模，其中，模压温度为395℃，模压压力为6MPa，保压时间为35min；
其中，根据碳纤维的质量分数65％(按上浆前重量)计算出铺层使用的碳纤维毡重量，从而确定M-CF和G-CF的量，并将M-CF和G-CF碳纤维毡裁剪成适合模具的尺寸大小；所述的PEEK的质量分数根据33％质量比值计算出重量，并将PEEK薄膜裁剪成适合模具的尺寸大小。
本实施例中，添加1％石墨烯和1％MXene的65％质量分数的碳纤维增强PEEK基复合材料的抗拉强度为1025MPa，弯曲强度为1064MPa，当板材厚度为2mm时，在8～18GHz频段内，屏蔽效能为65.33～72.06dB。
实施例5
一、将初始的连续碳纤维毡及PEEK基体进行预处理以加强界面结合能力，即将连续碳纤维毡原材料表面残留的原始上浆剂或表面活化因子等进行超声处理并干燥；将所述连续碳纤维毡在丙酮中超声，超声时每间隔1h停顿30min，累计超声时间为72h；超声完成后，在干燥炉中烘干。
二、将部分超声处理后的碳纤维浸入分散有5％MXene的0.60％质量分数的PEEK-1,3二氧戊烷上浆槽中，在此过程中施加20.04KHz的超声以便于MXene陶瓷颗粒能够均匀分散在上浆剂溶液中，持续10min以达到陶瓷颗粒充分分散的效果，之后在干燥炉中以80℃干燥6h，然后经过HCl溶液槽中完成水解处理，其中，HCl的浓度为1.5mol/L，干燥后实现在碳纤维上沉积MXene并记为M-CF，其中沉积的MXene约占总质量的0.5％；
将其余部分超声处理后的碳纤维浸入0.60％质量分数的PEEK-1,3二氧戊烷上浆槽中，保持10min，之后在干燥炉中以80℃干燥6h，然后经过HCl溶液槽中完成水解处理，其中，HCl的浓度为1.5mol/L。将完成上浆的碳纤维进行石墨烯喷涂处理，通常将石墨烯分散在乙醇中制备悬浮液以便于雾化喷涂均匀，利用超声波分散供液技术，避免了喷涂过程中石墨烯的沉降，流量控制范围为8ml/min，超声波频率选为60kHz，悬浮液中石墨烯与乙醇的质量比为1.5：100，其中在碳纤维上喷涂石墨烯厚度约为0.5μm，喷涂完成的碳纤维记为G-CF。
三、根据碳纤维和PEEK的质量分数选择厚度为150μm的PEEK薄膜，以便保持合适的基体比和过多的材料溢出造成浪费；碳纤维按照0°铺设G-CF/+45°铺设M-CF/－45°铺设M-CF/90°铺设G-CF/0°铺设M-CF/+45°铺设G-CF/－45°铺设G-CF/90°铺设M-CF的顺序为一个循环，共铺设2个循环，即含有MXene和含石墨烯的碳纤维铺层共为16层且等量分布，在16层碳纤维形成的间隔中，每层间隔插入1～2层PEEK薄膜。
四、使用模压工艺按照上述铺层制备质量分数为65％的连续碳纤维增强PEEK基复合材料，模具在380℃预热20min后，反复涂覆三次脱模蜡以防止材料粘模，其中，模压温度为395℃，模压压力为6MPa，保压时间为35min；
其中，根据碳纤维的质量分数65％(按上浆前重量)计算出铺层使用的碳纤维毡重量，从而确定M-CF和G-CF的量，并将M-CF和G-CF碳纤维毡裁剪成适合模具的尺寸大小；所述的PEEK的质量分数根据33％质量比值计算出重量，并将PEEK薄膜裁剪成适合模具的尺寸大小。
本实施例中，添加0.5％石墨烯和1.5％MXene的65％质量分数的碳纤维增强PEEK基复合材料的抗拉强度为945MPa，弯曲强度为982MPa，当板材厚度为2mm时，在8～18GHz频段内，屏蔽效能为59.08～64.36dB。
实施例6
一、将初始的连续碳纤维毡及PEEK基体进行预处理以加强界面结合能力，即将连续碳纤维毡原材料表面残留的原始上浆剂或表面活化因子等进行超声处理并干燥；将所述连续碳纤维毡在丙酮中超声，超声时每间隔1h停顿30min，累计超声时间为72h；超声完成后，在干燥炉中烘干。
二、将部分超声处理后的碳纤维浸入分散有5％MXene的0.60％质量分数的PEEK-1,3二氧戊烷上浆槽中，在此过程中施加20.04KHz的超声以便于MXene陶瓷颗粒能够均匀分散在上浆剂溶液中，持续10min以达到陶瓷颗粒充分分散的效果，之后在干燥炉中以80℃干燥6h，然后经过HCl溶液槽中完成水解处理，其中，HCl的浓度为1.5mol/L，干燥后实现在碳纤维上沉积MXene并记为M-CF，其中沉积的MXene约占总质量的1.5％；
将其余部分超声处理后的碳纤维浸入0.60％质量分数的PEEK-1,3二氧戊烷上浆槽中，保持10min，之后在干燥炉中以80℃干燥6h，然后经过HCl溶液槽中完成水解处理，其中，HCl的浓度为1.5mol/L。将完成上浆的碳纤维进行石墨烯喷涂处理，通常将石墨烯分散在乙醇中制备悬浮液以便于雾化喷涂均匀，利用超声波分散供液技术，避免了喷涂过程中石墨烯的沉降，流量控制范围为8ml/min，超声波频率选为60kHz，悬浮液中石墨烯与乙醇的质量比为1.5：100，其中在碳纤维上喷涂石墨烯厚度约为0.5μm，喷涂完成的碳纤维记为G-CF。
三、根据碳纤维和PEEK的质量分数选择厚度为150μm的PEEK薄膜，以便保持合适的基体比和过多的材料溢出造成浪费；碳纤维按照0°铺设G-CF/+45°铺设M-CF/－45°铺设M-CF/90°铺设G-CF/0°铺设M-CF/+45°铺设G-CF/－45°铺设G-CF/90°铺设M-CF的顺序为一个循环，共铺设2个循环，即含有MXene和含石墨烯的碳纤维铺层共为16层且等量分布，在16层碳纤维形成的间隔中，每层间隔插入1～2层PEEK薄膜。
四、使用模压工艺按照上述铺层制备质量分数为65％的连续碳纤维增强。PEEK基复合材料，模具在380℃预热20min后，反复涂覆三次脱模蜡以防止材料粘模，其中，模压温度为395℃，模压压力为6MPa，保压时间为35min；
其中，根据碳纤维的质量分数65％(按上浆前重量)计算出铺层使用的碳纤维毡重量，从而确定M-CF和G-CF的量，并将M-CF和G-CF碳纤维毡裁剪成适合模具的尺寸大小；所述的PEEK的质量分数根据32％质量比值计算出重量，并将PEEK薄膜裁剪成适合模具的尺寸大小。
本实施例中，添加1.5％石墨烯和1.5％MXene的65％质量分数的碳纤维增强PEEK基复合材料的抗拉强度为918MPa，弯曲强度为944MPa，当板材厚度为2mm时，在8～18GHz频段内，屏蔽效能为52.73～58.84dB。
对比例1
本对比例为未添加MXene和石墨烯的65％质量分数的碳纤维增强PEEK基复合材料，具体制备过程如下：
步骤一、将初始的连续碳纤维毡及PEEK基体进行预处理以加强界面结合能力，即将连续碳纤维毡原材料表面残留的原始上浆剂或表面活化因子等进行高温处理；高温处理温度时以20℃/min的速度升至375℃保温20min，然后以10℃/min的速度升至425℃并保温90min；
步骤二、将高温处理后的碳纤维浸入0.60％质量分数的PEEK-1,3二氧戊烷上浆槽中，持续10min，之后在干燥炉中以80℃干燥6h，然后经过HCl溶液槽中完成水解处理，其中，HCl的浓度为1.5mol/L，干燥后完成上浆；
步骤三、根据碳纤维和PEEK的质量分数选择厚度为150μm的PEEK薄膜，以便保持合适的基体比和过多的材料溢出造成浪费；碳纤维按照[0°/+45°/－45°/90°]n的顺序，取n＝4，即碳纤维铺层共为16层且等量分布，间隔插入1～2层PEEK薄膜；
步骤四、使用模压工艺按照上述铺层制备质量分数为65％的连续碳纤维增强PEEK基复合材料，模具在380℃预热20min后，反复涂覆三次脱模蜡以防止材料粘模，其中，模压温度为395℃，模压压力为6MPa，保压时间为35min；
其中，步骤四所述的碳纤维的质量分数根据65％质量比值按上浆前计算出重量，并将碳纤维毡裁剪成适合模具的尺寸大小；所述的PEEK的质量分数根据35％质量比值计算出重量，并将PEEK薄膜裁剪成适合模具的尺寸大小；
本对比例中，未添加MXene和石墨烯的65％质量分数的碳纤维增强PEEK基复合材料的抗拉强度为820MPa，弯曲强度为880MPa，当板材厚度为2mm时，在8～18GHz频段内，屏蔽效能为20.03～24.66dB。
对比例2
本对比例为添加1％质量分数MXene的65％质量分数的碳纤维增强PEEK基复合材料，具体如下：
步骤一、将初始的连续碳纤维毡及PEEK基体进行预处理以加强界面结合能力，即将连续碳纤维毡原材料表面残留的原始上浆剂或表面活化因子等进行高温处理；高温处理温度时以20℃/min的速度升至375℃保温20min，然后以10℃/min的速度升至425℃并保温90min；
步骤二、将高温处理后的碳纤维浸入分散有5％MXene的0.60％质量分数的PEEK-1,3二氧戊烷上浆槽中，在此过程中施加20.04KHz的超声以便于MXene陶瓷颗粒能够均匀分散在上浆剂溶液中，持续10min以达到陶瓷颗粒充分分散的效果，之后在干燥炉中以80℃干燥6h，然后经过HCl溶液槽中完成水解处理，其中，HCl的浓度为1.5mol/L，干燥后实现在碳纤维上沉积MXene并记为M-CF，其中沉积的MXene约占总质量的1％；
步骤三、根据碳纤维和PEEK的质量分数选择厚度为150μm的PEEK薄膜，以便保持合适的基体比和过多的材料溢出造成浪费；碳纤维M-CF按照[0°/+45°/－45°/90°]n的顺序，取n＝4，即碳纤维铺层共为16层且等量分布，间隔插入1～2层PEEK薄膜；
步骤四、使用模压工艺按照上述铺层制备质量分数为65％的连续碳纤维增强PEEK基复合材料，模具在380℃预热20min后，反复涂覆三次脱模蜡以防止材料粘模，其中，模压温度为395℃，模压压力为6MPa，保压时间为35min；
其中，步骤四所述的碳纤维的质量分数根据65％质量比值按上浆前计算出重量，并将碳纤维毡裁剪成适合模具的尺寸大小；所述的PEEK的质量分数根据34％质量比值计算出重量，并将PEEK薄膜裁剪成适合模具的尺寸大小；
本对比例中，添加1％MXene的65％质量分数的碳纤维增强PEEK基复合材料的抗拉强度为850MPa，弯曲强度为895MPa，当板材厚度为2mm时，在8～18GHz频段内，屏蔽效能为42.06～48.26dB。
对比例3
本对比例为添加1％质量分数石墨烯的65％质量分数的碳纤维增强PEEK基复合材料，具体如下：
步骤一、将初始的连续碳纤维毡及PEEK基体进行预处理以加强界面结合能力，即将连续碳纤维毡原材料表面残留的原始上浆剂或表面活化因子等进行高温处理；高温处理温度时以20℃/min的速度升至375℃保温20min，然后以10℃/min的速度升至425℃并保温90min；
步骤二、将高温处理后的碳纤维浸入0.60％质量分数的PEEK-1,3二氧戊烷上浆槽中，保持10min，之后在干燥炉中以80℃干燥6h，然后经过HCl溶液槽中完成水解处理，其中，HCl的浓度为1.5mol/L。将完成上浆的碳纤维进行石墨烯喷涂处理，通常将石墨烯分散在乙醇中制备悬浮液以便于雾化喷涂均匀，利用超声波分散供液技术，避免了喷涂过程中石墨烯的沉降，流量控制在8ml/min，超声波频率选为60kHz，石墨烯与乙醇的质量比为1：100，其中在碳纤维上喷涂石墨烯厚度约为0.5μm，喷涂完成的碳纤维记为G-CF；
步骤三、根据碳纤维和PEEK的质量分数选择厚度为150μm的PEEK薄膜，以便保持合适的基体比和过多的材料溢出造成浪费；碳纤维M-CF按照[0°/+45°/－45°/90°]n的顺序，取n＝4，即碳纤维铺层共为16层且等量分布，间隔插入1～2层PEEK薄膜；
步骤四、使用模压工艺按照上述铺层制备质量分数为65％的连续碳纤维增强PEEK基复合材料，模具在380℃预热20min后，反复涂覆三次脱模蜡以防止材料粘模，其中，模压温度为395℃，模压压力为6MPa，保压时间为35min；
其中，步骤四所述的碳纤维的质量分数根据65％质量比值按上浆前计算出重量，并将碳纤维毡裁剪成适合模具的尺寸大小；所述的PEEK的质量分数根据34％质量比值计算出重量，并将PEEK薄膜裁剪成适合模具的尺寸大小；
本对比例中，添加1％石墨烯的65％质量分数的碳纤维增强PEEK基复合材料的抗拉强度为877MPa，弯曲强度为905MPa，当板材厚度为2mm时，在8～18GHz频段内，屏蔽效能为46.81～52.04dB。
通过以上实施例与对比例可以明显看出，同时加入石墨烯和MXene的碳纤维增强PEEK基复合材料的机械强度和在8～18GHz频段内的吸波性能都得到了大幅度提升，明显高于仅加入一种增强颗粒的复合材料。因此，同时加入石墨烯和MXene可以协同强化碳纤维增强PEEK基复合材料，对于其性能的提升有明显的增益效果。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的实施例。

Claims (10)

1.一种MXene石墨烯协同强化高含量碳纤维增强PEEK基复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、对连续碳纤维毡进行预处理；
步骤二、取部分预处理后的连续碳纤维毡浸入分散有MXene的PEEK-1,3二氧戊烷溶液中上浆后，进行水解处理，得到沉积有MXene的碳纤维M-CF；
将其余部分预处理后的连续碳纤维毡浸入PEEK-1,3二氧戊烷溶液中上浆后，进行水解处理；并且对水解处理后的碳纤维进行石墨烯喷涂处理，得到喷涂石墨烯的碳纤维G-CF；
步骤三、将多层所述M-CF、多层所述G-CF和多层PEEK薄膜进行铺层；
步骤四、对铺层结构进行加热、加压成型得到所述PEEK基复合材料；
其中，在所述PEEK基复合材料中碳纤维的质量分数为60％～65％。
2.根据权利要求1所述的MXene石墨烯协同强化高含量碳纤维增强PEEK基复合材料的制备方法，其特征在于，在所述步骤一中，对连续碳纤维毡进行预处理的方法为：
将所述连续碳纤维毡以20℃/min的速度升至375℃保温20min，然后以10℃/min的速度升至425℃并保温90min；或者
将所述连续碳纤维毡在丙酮中超声，超声时每间隔1h停顿30min，累计超声时间为72h；超声完成后，在干燥炉中烘干。
3.根据权利要求2所述的MXene石墨烯协同强化高含量碳纤维增强PEEK基复合材料的制备方法，其特征在于，在所述步骤二中，所述PEEK-1,3二氧戊烷溶液中，PEEK-1,3二氧戊烷的质量分数为0.60％；
其中，所述PEEK-1,3二氧戊烷溶液中分散的MXene陶瓷颗粒和所述PEEK-1,3二氧戊烷溶液的质量比为5:100。
4.根据权利要求3所述的MXene石墨烯协同强化高含量碳纤维增强PEEK基复合材料的制备方法，其特征在于，在所述步骤二中，在进行上浆处理过程中持续施加超声5～15min。
5.根据权利要求3或4所述的MXene石墨烯协同强化高含量碳纤维增强PEEK基复合材料的制备方法，其特征在于，在所述步骤二中，在浓度为1.5mol/L的HCl溶液中进行水解处理。
6.根据权利要求5所述的MXene石墨烯协同强化高含量碳纤维增强PEEK基复合材料的制备方法，其特征在于，在所述步骤二中，进行石墨烯喷涂处理，包括：
将石墨烯分散在乙醇中制备悬浮液；
其中，在所述悬浮液中，石墨烯与乙醇的质量比为0.5～1.5：100；
采用超声波分散供液方式进行喷涂；
其中，超声波频率为30kHz～100kHz，喷涂流量为0.01ml/min～20ml/min。
7.根据权利要求6所述的MXene石墨烯协同强化高含量碳纤维增强PEEK基复合材料的制备方法，其特征在于，在碳纤维上喷涂石墨烯厚度为0.5μm。
8.根据权利要求7所述的MXene石墨烯协同强化高含量碳纤维增强PEEK基复合材料的制备方法，其特征在于，在所述步骤三中，碳纤维的铺层方法为：
相间铺设多层所述M-CF和多层所述G-CF，得到第一铺层结构；叠加铺设2～5个所述第一铺层结构，得到第二铺层结构；在所述第二铺层结构中的相邻两层碳纤维形成的间隙中插入PEEK薄膜；
其中，每个所述间隙中对应插入1～2层所述PEEK薄膜。
9.根据权利要求8所述的MXene石墨烯协同强化高含量碳纤维增强PEEK基复合材料的制备方法，其特征在于，所述第一铺层的铺层顺序和角度为：
0°铺设G-CF，+45°铺设M-CF，－45°铺设M-CF，90°铺设G-CF，0°铺设M-CF，+45°铺设G-CF，－45°铺设G-CF，90°铺设M-CF。
10.一种MXene石墨烯协同强化高含量碳纤维增强PEEK基复合材料，其特征在于，采用如权利要求1-9中任意一项所述的MXene石墨烯协同强化高含量碳纤维增强PEEK基复合材料的制备方法进行制备。
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