KR101980519B1 - 호스트 중 그래핀 나노입자의 균일한 분산 - Google Patents

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Abstract

본 발명은, 그래핀의 중합체로의 단순하고, 확장 가능한, 그리고 무용매 분산 방법을 포함하며, 이에 의해 그래핀-중합체 복합재의 대량 생산 방법을 제공한다. 상기 복합재 분말은 이후 기존 기술, 예를 들어 압출, 사출 성형, 및 열 압착을 사용하여 가공하여 유용한 형상 및 크기인 동시에 그래핀에 의해 부여된 이점들을 유지하는 복합재를 제조할 수 있다. 제조된 복합재는 현재 사용되는 방법보다 더 적은 그래핀 충전재를 요하고 보다 효율적이며, 사용된 호스트에 대해 민감하지 않으며, 이러한 복합재는 호스트의 성질에 따라 폭넓은 적용을 가질 수 있다.

Description

호스트 중 그래핀 나노입자의 균일한 분산
본 발명은, 그래파이트 분야, 그리고 보다 특히 시멘트 및 아스팔트 복합재의 그래파이트 옥사이드 유입(entrainment) 조성물 및 그래파이트 옥사이드 유입 방법에 관한 것이다.
본 발명의 범위를 제한하지 않고, 이의 배경기술이 복합재 물질에 관하여 기술된다.
그래핀은 탄소의 동소체이다. 그래핀의 가장 순수한 형태는, 허니컴 또는 육방 결정 격자로 밀하게 패킹된 sp2-결합된 탄소 원자의 1-원자-두께 평면 시트이다. 최근 몇년간 과학자들은, 호스트에서 첨가제로 유용할 충분한 강도 및 전기 전도도의 다층 그래파이트 옥사이드 또는 몇몇 층의 그래파이트 옥사이드가 고유의 호스트에 비해 우수한 기계적, 화학적, 열적, 가스 배리어, 전기적, 난연성 및 다른 성질들을 제공하는 것을 확인했다. 호스트의 물리화학적 성질의 개선은 다음에 따른다: 1) 그래핀 플레이크(flake)의 균일한 분포 및 유입, 2) 상기 그래핀 플레이크와 호스트의 매트릭스 사이의 계면 결합의 최적화, 3) 가공 동안 호스트에 유입된 기체들의 제거, 4) 첨가제의 고유한 성질, 예를 들어 편평도의 최적화, 및 5) 그래핀 플레이크의 두께 대 표면적 비의 최적화 및/또는 플레이크/입자의 화학적 관능화 또는 데코레이션(decoration).
그래핀은 지금까지 시험된 가장 견고한 물질들 중 하나이다. 다수의 연구 기관들은 호스트에 탄소 동소체, 예를 들어 탄소 나노튜브(CNT), 그래핀 플레이크(GF), 그래핀 옥사이드(GO), 및 그래파이트 옥사이드를 로드했으며, 상기 로드된 호스트의 인장 강도가 최대 200% 증가한 것을 확인했으나, 결과가 일관성이 없었다. 측정들은 그래핀이 1TPa(150,000,000psi)의 인장 계수(강성도)를 포함하여 강철보다 200배 높은 파단 강도를 갖는 것을 확인했다. 원자간힘 현미경(AFM)이 사용되어 부유된 그래핀 시트의 기계적 성질들을 측정했다. 반데르발스 힘에 의해 서로 유지된 그래핀 시트들은, 이의 기계적 성질을 시험하기 위해 AFM 팁이 탐지하는 SiO2 공동에 부유됐다. 이의 용수철 상수는 1 내지 5N/m 범위 내였고 영 탄성률은 0.5TPa(500GPa)였으며, 이에 의해 그래핀이 기계적으로 매우 견고하며 강성일 수 있음을 입증했다.
이들이 단일벽 CNT(SWCNT) 또는 다중벽 CNT(MWCNT)인지에 따라, 일반적으로 SWCNT는 1 내지 3nm의 직경을 갖고, MWCNT는 5 내지 50nm의 직경을 갖는다. CNT의 길이는 최대 수 센티미터일 수 있으며, 1000을 초과하는 종횡비를 제공한다. CNT는 TPa 단위의 탄성 계수 및 GPa 범위의 인장 강도를 갖는 놀라운 강도도 나타낸다. 표면적의 높은 종횡비에 병행하는 이익으로, CNT 및 MWCNT는 호스트 물질의 전기적, 기계적, 및 열적 성질들을 개선시킬 수 있는 것으로 확인됐다. 하지만, 복합재에서의 CNT의 포함은 복잡하며, 일관성 없는 결과를 수득하는 것이 입증되어 있다. 연구자들은 CNT의 첨가가 복합재의 강도의 약간의 변화 또는 심지어 강도의 저하를 야기하는 것을 확인했다. 입자들간의 강력한 인력으로 인해, CNT는 복합재에 결함 자리를 생성하는 카본 블랙에서 확인한 것과 유사한 집합체, 자가-인력 또는 자가-어셈블리를 형성하는 경향이 있다. CNT 번들의 불균일한 분포/분산은 호스트 성질의 저하에 대한 원인이다.
그래파이트성 나노 물질, 예를 들어 그래핀, 그래파이트 옥사이드, 및 탄소 나노튜브는 다기능성 중합체 충전재로서 최근 조사되고 있다. 이러한 물질들의 믿기 힘든 강도, 화학적 안정성, 전기전도성 및 열전도성으로 인해, 중합체 매트릭스로의 이들의 혼입(incorporation)은 물질 강도를 증가시키고, 다르게는 전기 및 열 절연 중합체가 보다 많은 금속성 성질들을 갖게한다. 그래핀 근간(stem)의 이의 인력으로부터의 효율적이고 효과적인 분산에서의 가장 큰 어려움은, 연구자들을 이에 상응하는 중합체를 찾는데에 많은 노력을 기울이게 했다. 이는 일반적으로 그래파이트성 표면의 화학적 관능화, 상용성(compatibility)을 위한 그래핀의 성질들의 희생을 통해 이루어진다.
그래핀 및 그래파이트 옥사이드를, 예를 들어 중합체, 금속, 또는 세라믹과 같은 호스트에 분산시키는 최신 방법은, 용매-보조되는 방법 또는 용융-배합에 집중된다. 그래핀의 용매-보조되는 분산에서, 그래핀은 우선 용해성이거나 타겟 호스트를 용해시키는 용매에 분산된다. 종종 가연성인 용매는 이후 제거되어야만 한다. 상기 방법으로부터 용매를 제거하는 것은 상기 방법을 보다 저렴하게 그리고 안전하게 만든다.
용융-배합에서 비가공 배합 물질(raw compound material)은 일반적으로 소형 비드 또는 분말 형태이며, 호퍼(hopper)로부터 압출기 또는 열 압착기의 배럴에 공급된다. 압출기의 경우, 첨가제 및 충전재, 예를 들어 그래핀은 호퍼에 상기 물질을 배치하기에 앞서 혼합된 분말 형태이다. 배합된 물질은 배럴 뒤쪽 근처로 도입되며, 배합된 물질을 배럴을 통하여 앞쪽으로 이동시키는 스크류와 접촉한다. 이후, 배합된 물질은 배럴의 가열된 구획을 통하여 이동하며, 이는 이들이 배럴을 통해 밀림에 따라 배합된 물질이 서서히 용융되게 한다. 추가적인 열은 격렬한 압력 및 배럴 내의 마찰로부터 생성된다. 하지만, 용융-배합 방법은, 특히 첨가제가 수 퍼센트 미만일 때 종종 불균일한 분산을 야기한다. 열 압착기의 경우, 상기 분말은 호스트 물질을 고온 및 고압 둘 다에 동시에 노출시키는 용기에 배치된다. 지금까지, 통상적인 분산 기술의 어려움은 중합체, 복합재에서의 그래핀 및 그래파이트 옥사이드의 사용을 제한해왔으며, 일반적으로 연구실-규모 계획으로 제한해왔다.
본 발명은 단순하고, 호스트 내로의 그래핀의 확장 가능한 분산 방법을 다룬다. 일양태에서, 본 발명은 기계적-열적-배합을 사용하는 그래핀 복합재의 대량 생산 방법을 포함한다. 호스트에 로드된 그래핀은 기계적 성질들을 개선할 수 있으며, 열전도성이며 전기전도성이다. 본 발명은 그래핀/그래파이트 옥사이드 분말을 호스트 분말에 분산시켜 복합재 분말을 형성하기 위해 자 혼합법(jar mixing method)을 활용한다. 복합재 분말은 이후 냉각 압착기에 배치되어 그래핀/그래파이트 옥사이드 플레이크의 기계적 박리 및 느슨하게 결합된 구조를 형성하는 복합재 분말의 요소들간의 기계화학적 상호작용을 유도한다. 기계적-열적-배합은 냉각 압착기를 사용하여 압력을 가하여 혼합된 분말들로부터 느슨하게 결합된 고체 구조를 형성한다. 치밀화 방법은, 그래핀/그래파이트 옥사이드 플레이크의 기계적 박리 및 분말의 요소들간의 기계화학적 상호작용을 유도하여 느슨하게 결합된 고체 구조를 야기한다. 이는 압축 성형과 유사하다. 냉각 압축 성형 또는 냉각 성형은 플라스틱, 약제 및 세라믹 산업에 사용되어 타블렛을 형성하거나, "비스킷(biscuit)"을 사전형성하여 용융 주조의 소결 압출에 앞서 네트 형상(net shape) 구조에 가깝게 형성한다. 압축 성형된 복합재 분말은 다시 분말로 기계적으로 가공된다. 복합재 분말의 후속적인 냉각 압축 성형은 그래핀/그래파이트 옥사이드의 박리 및 복합재 분말의 요소들간의 기계화학적 상호작용을 개선한다. 분말로의 최종 냉각 압축 성형 및 기계적 가공 후, 분말은 복합재 구조에 대한 원물질로 사용될 수 있다. 열처리는, 복합재를 원하는 물리적 특성을 갖게 하는 열을 사용하는 압축 성형, 열 압착, 압출 또는 사출 성형을 포함하지만 이로 제한되지는 않는 통상적인 방법으로 실시될 수 있다. 생성된 복합재는 유용한 형상 및 크기로 성형되는 동시에 그래핀 및 그래파이트 옥사이드에 의해 부여된 이점들을 유지할 수 있다.
일양태에서, 본 발명은, 다음을 포함하는 무용매 방법(solventless process)에 의한 그래핀/그래파이트 옥사이드 분말과 호스트 분말의 복합재의 제조방법을 포함한다: 상기 그래핀/그래파이트 옥사이드 분말 및 상기 호스트 분말의 혼합물을 냉각 압축시켜 비스킷을 형성하는 단계; 상기 비스킷을 분말화된 비스킷으로 크러싱(crushing), 분말화, 또는 분쇄하는 단계; 및 상기 분말화된 비스킷을 압출가능 물질과 배합하여 복합재를 형성하는 단계. 일측면에서, 상기 방법은 제2 압축 성형 단계 및 제2 분말화 단계를 추가로 포함한다. 또 다른 측면에서, 상기 방법은 상기 혼합물을 냉각 압축하는 단계에 앞서, 그래핀/그래파이트 옥사이드 분말을 호스트 분말에 분산시켜 복합재 분말을 형성하는 단계를 추가로 포함한다. 또 다른 측면에서, 상기 방법은 그래핀/그래파이트 옥사이드 분말을 호스트 분말에 분산시켜, 응집체(clump) 또는 집합체(agglomeration)를 파괴하기 위한 볼 베어링의 존재하에 복합재 분말을 형성하는 단계를 추가로 포함한다. 또 다른 측면에서, 상기 방법은 제1 냉각 압축 성형 단계 및 제2 냉각 압축 성형 단계를 추가로 포함하고, 상기 제1 냉각 압축 성형은 1kPa 이상의 압력을 사용하고, 상기 제2 냉각 압축 성형은 10kPa 이상의 압력에서 실시된다. 또 다른 측면에서, 상기 제2 냉각 압축 성형이 제2 비스킷을 형성하고, 상기 제2 비스킷도 상기 압출가능 물질과 혼합되어 상기 복합재를 형성하기에 앞서 제2 분말화된 비스킷으로 크러싱, 분말화, 또는 분쇄된다. 또 다른 측면에서, 상기 호스트 분말은 보통 포틀랜드 시멘트, 폴리프로필렌(PP), 폴리에틸렌(PE), 폴리카보네이트(PC), 산화알루미늄, 산화지르코늄, 이산화규소, 또는 이들의 조합인 세라믹 분말, 티탄, 수소화티탄, 탄탈룸, 코발트 크롬, 니오븀, 스테인리스 스틸, 니켈, 구리, 알루미늄, 또는 이들의 조합인 금속 분말, 다결정 물질, 폴리비닐리덴 플루오라이드(PVF), 또는 폴리비닐리덴 디플루오라이드(PVDF), 폴리우레탄, 폴리(부틸렌테레프탈레이트), 나일론 11, 폴리(에틸렌테레프탈레이트), 폴리(에테르 에테르 케톤), 폴리(페닐렌 설파이드), 폴리올레핀, 주기율표의 2a족, 3a족, 4a족 및 4b족의 원소들의 산화물, 카보네이트 또는 실리케이트, 폴리(비닐 클로라이드)(PVC), 폴리(메틸메타크릴레이트), 폴리스티렌, 폴리카보네이트/나일론 얼로이(alloy), 폴리카보네이트/폴리에스테르 얼로이, ABS, ABS/나일론 얼로이, ABS/PVC 얼로이, 아크릴계 공중합체, 폴리설폰, 폴리설폰/ABS 얼로이, 폴리에테르이미드, 폴리아미드-이미드, 폴리아릴레이트, 플루오로중합체, 폴리페닐렌 옥사이드/폴리스티렌 블렌드, 또는 폴리(페닐렌 설파이드)로부터 선택된다. 또 다른 측면에서, 상기 방법은 압출가능 물질을 갖는 상기 분말화된 비스킷을 열을 사용하는 압축 성형, 열 압착, 압출 또는 사출 성형하여 상기 복합재를 형성하는 단계를 추가로 포함한다. 또 다른 측면에서, 상기 그래핀/그래파이트 옥사이드 플레이크는 상기 냉각 압축 성형 공정 동안 그래핀/그래파이트 옥사이드 플레이크의 표면적의 변화없이 10nm 미만으로 박리된다.
본 발명의 또 다른 양태는, 다음 단계들을 포함하는, 냉각 압축 성형된 분말로부터 그래핀/그래파이트 옥사이드 복합재의 제조방법을 포함한다: 상기 그래핀/그래파이트 옥사이드 분말과 상기 호스트 분말의 혼합물을 냉각 압축하여 비스킷을 형성하는 단계; 상기 비스킷을 분말화된 비스킷으로 크러싱, 분말화, 또는 분쇄하는 단계; 및 압출가능 물질을 갖는 상기 분말화된 비스킷을 열을 사용하는 압축 성형, 열 압착, 압출 또는 사출 성형하여 상기 복합재를 형성하는 단계. 일측면에서, 상기 방법은 제2 압축 성형 단계 및 제2 분말화 단계를 추가로 포함한다. 또 다른 측면에서, 상기 방법은 상기 혼합물을 냉각 압축시키는 단계에 앞서 상기 그래핀/그래파이트 옥사이드 분말을 호스트 분말에 분산시켜, 복합재 분말을 형성하는 단계를 추가로 포함한다. 또 다른 측면에서, 상기 방법은 응집체 또는 집합체를 파괴하기 위한 볼 베어링의 존재하에 상기 그래핀/그래파이트 옥사이드 분말을 호스트 분말에 분산시켜 복합재 분말을 형성하는 단계를 추가로 포함한다. 또 다른 측면에서, 상기 방법은 제1 냉각 압축 성형 단계 및 제2 냉각 압축 성형 단계를 추가로 포함하고, 여기서 상기 제1 냉각 압축 성형은 1kPa 이상의 압력을 사용하고, 상기 제2 냉각 압축 성형은 10kPa 이상의 압력에서 실시된다. 또 다른 측면에서, 상기 제2 냉각 압축 성형이 제2 비스킷을 형성하고, 상기 제2 비스킷도, 상기 압출가능 물질과 혼합되어 상기 복합재를 형성하기에 앞서, 제2 분말화된 비스킷으로 크러싱, 분말화, 또는 분쇄된다. 또 다른 측면에서, 상기 호스트 분말은 보통 포틀랜드 시멘트, 폴리프로필렌(PP), 폴리에틸렌(PE), 폴리카보네이트(PC), 산화알루미늄, 산화지르코늄, 이산화규소, 또는 이들의 조합인 세라믹 분말, 티탄, 수소화티탄, 탄탈룸, 코발트 크롬, 니오븀, 스테인리스 스틸, 니켈, 구리, 알루미늄, 또는 이들의 조합인 금속 분말, 다결정 물질, 폴리비닐리덴 플루오라이드(PVF), 또는 폴리비닐리덴 디플루오라이드(PVDF), 폴리우레탄, 폴리(부틸렌테레프탈레이트), 나일론 11, 폴리(에틸렌테레프탈레이트), 폴리(에테르 에테르 케톤), 폴리(페닐렌 설파이드), 폴리올레핀, 주기율표의 2a족, 3a족, 4a족 및 4b족의 원소들의 산화물, 카보네이트 또는 실리케이트, 폴리(비닐 클로라이드)(PVC), 폴리(메틸메타크릴레이트), 폴리스티렌, 폴리카보네이트/나일론 얼로이, 폴리카보네이트/폴리에스테르 얼로이, ABS, ABS/나일론 얼로이, ABS/PVC 얼로이, 아크릴계 공중합체, 폴리설폰, 폴리설폰/ABS 얼로이, 폴리에테르이미드, 폴리아미드-이미드, 폴리아릴레이트, 플루오로중합체, 폴리페닐렌 옥사이드/폴리스티렌 블렌드, 또는 폴리(페닐렌 설파이드)로부터 선택된다. 또 다른 측면에서, 상기 그래핀/그래파이트 옥사이드 플레이크는 상기 냉각 압축 성형 공정 동안 그래핀/그래파이트 옥사이드 플레이크의 표면적의 변화없이 10nm 미만으로 박리된다.
본 발명의 또 다른 양태는 다음을 포함하는 무용매 방법에 의한, 호스트 분말 중 그래핀/그래파이트 옥사이드 분말의 복합재 분말의 제조방법을 포함한다: 상기 그래핀/그래파이트 옥사이드 분말과 호스트 분말의 혼합물을 분산시켜 복합재 분말을 형성하는 단계; 상기 복합재 분말을 비스킷으로 제1 냉각 압축 성형하는 단계; 상기 비스킷을 분말화된 비스킷으로 크러싱, 분말화, 또는 분쇄하는 단계; 및 상기 분말화된 비스킷을 압출가능 물질 내로 압출하여 복합재를 형성하는 단계를 포함하며, 상기 방법은 상기 복합재 중의 상기 그래핀/그래파이트 옥사이드 플레이크의 분산 및 박리를 개선시킨다. 일측면에서, 상기 호스트 분말은 보통 포틀랜드 시멘트, 폴리프로필렌(PP), 폴리에틸렌(PE), 폴리카보네이트(PC), 산화알루미늄, 산화지르코늄, 이산화규소, 또는 이들의 조합인 세라믹 분말, 티탄, 수소화티탄, 탄탈룸, 코발트 크롬, 니오븀, 스테인리스 스틸, 니켈, 구리, 알루미늄, 또는 이들의 조합인 금속 분말, 다결정 물질, 폴리비닐리덴 플루오라이드(PVF), 또는 폴리비닐리덴 디플루오라이드(PVDF), 폴리우레탄, 폴리(부틸렌테레프탈레이트), 나일론 11, 폴리(에틸렌테레프탈레이트), 폴리(에테르 에테르 케톤), 폴리(페닐렌 설파이드), 폴리올레핀, 주기율표의 2a족, 3a족, 4a족 및 4b족의 원소들의 산화물, 카보네이트 또는 실리케이트, 폴리(비닐 클로라이드)(PVC), 폴리(메틸메타크릴레이트), 폴리스티렌, 폴리카보네이트/나일론 얼로이, 폴리카보네이트/폴리에스테르 얼로이, ABS, ABS/나일론 얼로이, ABS/PVC 얼로이, 아크릴계 공중합체, 폴리설폰, 폴리설폰/ABS 얼로이, 폴리에테르이미드, 폴리아미드-이미드, 폴리아릴레이트, 플루오로중합체, 폴리페닐렌 옥사이드/폴리스티렌 블렌드, 또는 폴리(페닐렌 설파이드)로부터 선택된다. 또 다른 측면에서, 상기 그래핀/그래파이트 옥사이드 플레이크는 상기 냉각 압축 성형 공정 동안 그래핀/그래파이트 옥사이드 플레이크의 표면적의 변화없이 10nm 미만으로 박리된다.
본 발명의 특징 및 이점들을 보다 완전히 이해하기 위해, 첨부된 도면과 함께 본 발명의 상세한 설명에 대해 언급하며, 이는 다음과 같다:
도 1은, 2개의 상이한 플라스틱 PVDF 및 폴리우레탄에서의 본 발명의 전기적 성능을 도시한다.
본 발명의 다양한 양태들의 형성(making) 및 사용이 하기에 상세히 설명되는 동시에, 본 발명은 폭넓게 다양한 특정한 문맥으로 나타낼 수 있는 다수의 적용 가능한 본 발명의 개념을 제공하는 것이 이해되어야만 한다. 본원에 개시된 특정 양태는 본 발명을 형성하고 사용하기 위한 특정 방식의 예시일 뿐이며, 본 발명의 범위를 한정하지 아니한다.
본 발명의 이해를 용이하게 하기 위해, 다수의 용어가 하기 정의된다. 본원에 정의된 용어는 본 발명과 관련된 분야의 통상적인 숙련가에 의해 일반적으로 이해되는 의미를 갖는다. "하나의(a, an)" 및 "상기(the)"와 같은 용어는 단독 개체만을 나타낼 것을 의도하지 않을 뿐만 아니라, 예시하기 위해 사용될 수 있는 특정 실시예의 일반적인 계열도 포함한다. 본원의 용어는 본 발명의 특정 양태를 설명하기 위해 사용되지만, 이들의 사용은 청구항에서 기술된 것을 제외하고는 본 발명을 한정하지 아니한다.
본 발명은 혼합 단계(예를 들어 자에서의 혼합 또는 자 혼합)을 사용하여 그래핀/그래파이트 옥사이드 분말을 호스트 분말에 분산시켜 복합재 분말을 형성한다. 이후 상기 복합재는 그래핀/그래파이트 옥사이드 플레이크의 향상된 박리 및 그래핀/그래파이트 옥사이드와 호스트 분말간에 기계화학적 유도된 상호작용을 갖는 비스킷을 형성하는 냉각 압축 성형하기 위한 압착기에 배치된다. 냉각 압축 성형은 그래핀/그래파이트 옥사이드 플레이크의 박리 및 기계화학적 상호작용을 달성하기 위해 1kPa 이상의 압력을 요한다. 이후, 생성된 비스킷은 출발 분말 혼합물보다 균질한 복합재 분말로 크러싱 또는 분쇄된다. 이후, 분말화된 비스킷은 1kPa 초과, 바람직하게는 10kPa 초과의 압력에서 제2 냉각 압축 성형하기 위한 냉각 압착기에 배치되어, 그래핀/그래파이트 옥사이드 플레이크의 추가적인 기계적 박리 및 제2 비스킷 구조를 형성하는 기계화학적 상호작용을 유도한다. 냉각 압축 성형 및 비스킷 분말화는 수차례 반복된다. 각각의 냉각 압축 성형 및 비스킷 분말화의 반복은 호스트 분말 중의 그래핀/그래파이트 옥사이드 플레이크의 분산 및 박리를 개선한다. 분말로의 최종 냉각 압축 성형 및 기계적 가공 후, 상기 분말은 복합재 구조를 위한 원물질로 사용될 수 있다. 복합재 구조는 향상된 물리적 성질들을 갖는다. 도 1에서 확인할 수 있는 바와 같이, 다른 물질 및 분산 기술에 비해 전도도의 극적인 향상이 본 발명의 기능으로 얻어진다. 향상된 전도도는 PVDF 및 폴리우레탄에서의 다른 물질 및 분산 기술보다 100배 이상 양호하다. 열처리는 열을 사용하는 압축 성형, 열 압착, 압출 또는 사출 성형을 포함하지만 이로 제한되지 않는 통상적인 방법에 의해 실시되어, 원하는 물리적 특성을 갖는 복합재를 야기한다. 생성된 복합재는 유용한 형상 및 크기인 동시에 그래핀 및 그래파이트 옥사이드에 의해 부여된 이점들을 유지한다.
임의의 비제한적 예에서, 호스트 분말은 보통 포틀랜드 시멘트, 폴리프로필렌(PP), 폴리에틸렌(PE), 폴리카보네이트(PC), 산화알루미늄, 산화지르코늄, 이산화규소, 또는 이들의 조합인 세라믹 분말, 티탄, 수소화티탄, 탄탈룸, 코발트 크롬, 니오븀, 스테인리스 스틸, 니켈, 구리, 알루미늄, 또는 이들의 조합인 금속 분말, 다결정 물질, 폴리비닐리덴 플루오라이드(PVF), 또는 폴리비닐리덴 디플루오라이드(PVDF), 폴리우레탄, 폴리(부틸렌테레프탈레이트), 나일론 11, 폴리(에틸렌테레프탈레이트), 폴리(에테르 에테르 케톤), 폴리(페닐렌 설파이드), 폴리올레핀, 주기율표의 2a족, 3a족, 4a족 및 4b족의 원소들의 산화물, 카보네이트 또는 실리케이트, 폴리(비닐 클로라이드)(PVC), 폴리(메틸메타크릴레이트), 폴리스티렌, 폴리카보네이트/나일론 얼로이(alloy), 폴리카보네이트/폴리에스테르 얼로이, ABS, ABS/나일론 얼로이, ABS/PVC 얼로이, 아크릴계 공중합체, 폴리설폰, 폴리설폰/ABS 얼로이, 폴리에테르이미드, 폴리아미드-이미드, 폴리아릴레이트, 플루오로중합체, 폴리페닐렌 옥사이드/폴리스티렌 블렌드, 또는 폴리(페닐렌 설파이드)로부터 선택된다. 숙련가는 이러한 물질 및 다른 물질이 냉각 압축 단계에서 사용되어, 그래핀/그래파이트 옥사이드 플레이크를 포획하고, 그래핀/그래파이트 옥사이드 플레이크가 분산된 분말 또는 비스킷을 형성하며, 이로부터 선행 기술과 관련된 충전 문제가 제거될 것을 이해할 것이다.
본 발명 및 이의 이점들이 상세히 개시될지라도, 청구된 청구범위로 한정된 본 발명의 정신 및 범위를 벗어나지 않는 다양한 변경, 대체, 및 변형이 이루어질 수 있음이 이해되어야 한다. 또한, 본 특허 출원의 범위는 본원 명세서에 개시된 공정, 기계, 제조, 물질의 조성, 수단, 방법, 및 단계의 특정 양태를 제한하고자 의도하지 아니한다. 당해 기술 분야의 숙련가가 본 발명의 명세로부터 쉽게 이해할 수 있는 바와 같이, 본원에 개시된 것에 상응하는 양태들과 실질적으로 동일한 기능을 수행하거나 실질적으로 동일한 결과를 달성하는, 현재 존재하거나 후에 개발될 공정들, 기계들, 제조들, 물질의 조성들, 수단들, 방법들, 및 단계들이 본 발명에 따라 활용될 수 있다. 따라서, 청구된 청구범위는 이러한 공정들, 기계들, 제조들, 물질의 조성들, 수단들, 방법들, 및 단계들을 이의 범위 내에 포함할 것을 의도한다.
본원 명세서에 개시된 임의의 양태들이 본 발명의 임의의 방법, 키트, 반응물, 또는 조성물 등에 관해 실시되거나 그 반대로 실시될 수 있는 것이 고려된다. 또한, 본 발명의 조성물이 사용되어 본 발명의 방법을 달성할 수 있다.
본원에 개시된 특정 양태가 예시의 방식으로 개시되고 본 발명을 제한하지 않는 것이 이해될 것이다. 본 발명의 주된 특징은 본 발명의 범위에서 벗어나지 않는 다양한 양태들에서 사용될 수 있다. 당해 기술 분야의 숙련가는 일상적인 실험만을 사용하여 본원에 개시된 특정 절차에 대한 다수의 동등물을 인식하거나, 확인할 수 있을 것이다. 이러한 동등물은 본 발명의 범위 내에 있는 것으로 간주되며, 청구범위에 의해 포함된다.
본원 명세서에 언급된 모든 간행물 및 특허 출원은 본 발명이 속하는 기술 분야의 숙련가의 수준을 나타낸다. 모든 간행물 및 특허 출원은, 각각의 개별 간행물 또는 특허 출원이 특별히 그리고 개별적으로 인용에 의해 포함될 것을 나타낸 것과 동일한 정도로 본 발명에 인용에 의해 포함된다.
청구범위 및/또는 명세서에서 용어 "포함하는"과 함께 사용될 때의 단어 "하나의"의 용도는 "하나의"를 의미할 수 있지만, "하나 이상", "적어도 하나", 및 "하나 및 하나 이상"의 의미와도 일치한다. 청구범위에서의 용어 "또는"의 용도는, 본원 명세서가 대안 및 "및/또는"만을 나타내기 위한 정의를 제공할지라도, 대안만을 나타내기 위해 명백하게 사용되거나 또는 그 대안이 상호 배타적이지 않는 한 "및/또는"을 의미하기 위해 사용된다. 본원 명세서에 걸쳐, 용어 "약"은 장치에 대한 오류의 고유한 범위, 값을 측정하기 위해 사용되는 방법, 또는 연구 대상들 중에 존재하는 변화를 포함하는 값을 나타내기 위해 사용된다.
본원 명세서 및 청구항(들)에서 사용된 바와 같이, 용어 "포함하는(comprising)"(및 포함하는의 임의의 형태, 예를 들어 "포함하다(comprise 및 comprises)"), "갖는"(및 갖는의 임의의 형태, 예를 들어 "갖다(have 및 has)"), "포함하는(including)"(및 포함하는의 임의의 형태, 예를 들어 "포함하다(includes 및 include)"), 또는 "함유하는"(및 함유하는의 임의의 형태, 예를 들어 "함유하다(contains 및 contain)")은, 포함되거나 확장 가능하며, 추가적이고 언급되지 않은 요소들 또는 방법 단계들을 제외하지 않는다. 본원에 제공된 임의의 조성물 및 방법의 양태에서, "포함하는"은 "필수적으로 구성되는" 또는 "구성되는"으로 대체될 수 있다. 본원에서 사용된 바와 같이, 어구 "필수적으로 구성되는"은 특정된 정수(들) 또는 단계, 및 본 발명의 특성 또는 기능에 실질적으로 영향을 미치지 않는 것들을 요한다. 본원에서 사용된 바와 같이, 용어 "구성되는"은 언급된 정수(예를 들어, 특징, 요소, 특성, 성질, 방법/가공 단계 또는 제한) 또는 정수들의 그룹(예를 들어, 특징(들), 요소(들), 특성(들), 성질(들), 방법/가공 단계 또는 제한(들))만의 존재를 나타내기 위해 사용된다.
본원에서 사용된 용어 "또는 이의 조합들"은 상기 용어에 앞서 나열된 요소들의 모든 치환 및 조합을 나타낸다. 예를 들어, "A, B, C, 또는 이들의 조합들"은 A, B, C, AB, AC, BC, 또는 ABC 중 하나 이상을 포함할 것을 의도하며, 특정 문맥에서 순서가 중요한 경우, BA, CA, CB, CBA, BCA, ACB, BAC, 또는 CAB 중 하나 이상도 포함할 것을 의도한다. 이러한 예에 계속하여, 하나 이상의 요소 또는 용어의 반복, 예를 들어, BB, AAA, AB, BBC, AAABCCCC, CBBAAA, CABABB 등을 포함하는 조합도 분명히 포함된다. 숙련가는 일반적으로 문맥으로부터 다른 명백한 것이 없다면, 이의 조합에서의 요소 또는 용어의 수에 제한이 없음을 이해할 것이다.
본원에서 사용된 비제한적인 근사치의 단어, 예를 들어 "약", "실질적인" 또는 "실질적으로"는, 개질된 것이 반드시 절대적이거나 정확할 필요는 없지만, 당해 기술 분야의 숙련가에게 충분히 근사한 것으로 생각되어 제공된 조건의 지정을 보증하는 경우의 조건을 나타낸다. 설명이 다양해질 수 있는 범위는, 실시될 수 있는 변경이 얼마나 클지, 그리고 당해 기술 분야의 숙련가가 개질되지 않은 특징의 요구되는 특성 및 역량을 여전히 갖고 있는 개질된 특징을 인식할 것인지에 따를 것이다. 일반적으로, 상기 논의를 조건으로 하여, 근사치의 단어 예를 들어 "약"에 의해 개질된 본원의 수치는 언급된 값부터 적어도 ±1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 10, 12 또는 15% 변할 수 있다.
또한, 본원의 섹션 제목은 37 CFR 1.77하의 제안을 포함하는 일관성을 위해, 또는 다르게는 구성적 역할을 제공하기 위해 제공된다. 이러한 제목은 본원 명세서로부터 청구할 수 있는 임의의 청구범위에 기재된 본 발명의 체계를 제한하거나 특징지어서는 안된다. 특별히 그리고 예시의 방식으로, 제목이 "기술분야"를 나타낼지라도, 본 청구범위는 이러한 제목의 언어로 일명 기술분야를 설명하는 것이 제한되지 않는다. 또한, "배경기술" 섹션에서의 기술 설명은, 기술이 본원 명세서의 임의의 발명(들)에 대한 선행 기술이라는 용인으로 간주되지 않을 것이다. 또한 "요약"은 청구된 청구범위에 명시된 발명(들)의 특성으로 간주되지 않는다. 또한, 단수형인 "발명"에 대한 본원 명세서에서의 임의의 참조는 본원 명세서에 단일 지점의 신규성만이 존재한다고 주장하기 위해 사용되어서는 안된다. 본원 명세서로부터 청구된 복수항 인용 청구항의 제한에 따라 다수의 발명들이 제시될 수 있으며, 따라서 이러한 청구항들은 이에 의해 보호되는 상기 발명(들), 이의 동등물을 한정한다. 이러한 경우에, 이러한 청구항들의 범위는 본원 명세서에 비추어 이들만의 장점으로 고려되어야만 하지만, 본원에 제시된 제목에 의해 제약되어서는 안된다.
본원에 개시되고 청구된 모든 조성물 및/또는 방법은 본원 명세서에 비추어 과도한 실험 없이 완료되고 실시될 수 있다. 본 발명의 조성물 및 방법이 바람직한 양태에 관해 개시되었지만, 본 발명의 개념, 정신 및 범위에서 벗어나지 않는 본원에 개시된 조성물 및/또는 방법에, 단계들에, 또는 방법의 단계들의 순서에 변형이 적용될 수 있는 것이 당해 기술 분야의 숙련가에게 자명할 것이다. 당해 기술 분야의 숙련가에게 자명할 모든 이러한 유사한 대체 및 개질은 청구된 청구항에 의해 한정된 본 발명의 정신, 범위, 개념을 벗어나지 않는 것으로 간주된다.

Claims (20)

  1. 무용매 방법(solventless process)에 의한 그래핀/그래파이트 옥사이드 분말과 호스트 분말의 복합재의 제조방법으로서,
    그래핀/그래파이트 옥사이드 분말과 호스트 분말의 혼합물을 제1 냉각 압축시켜 제1 비스킷(biscuit)을 형성하는 단계로서, 여기서, 상기 제1 냉각 압축은 1kPa 이상의 압력을 사용하는, 단계;
    상기 제1 비스킷을 제1 분말화된 비스킷으로 크러싱(crushing), 분말화, 또는 분쇄(grounding)하는 단계;
    상기 제1 분말화된 비스킷을 제2 비스킷으로 제2 냉각 압축시키는 단계로서, 여기서, 상기 제2 냉각 압축은 10kPa 이상의 압력에서 실시되는, 단계;
    상기 제2 비스킷을 제2 분말화된 비스킷으로 크러싱, 분말화, 또는 분쇄하는 단계; 및
    상기 제2 분말화된 비스킷을 압출가능 물질과 배합하여 복합재를 형성하는 단계를 포함하는, 무용매 방법에 의한 그래핀/그래파이트 옥사이드 분말과 호스트 분말의 복합재의 제조방법.
  2. 삭제
  3. 제1항에 있어서, 상기 혼합물을 제1 냉각 압축시키는 단계에 앞서, 상기 그래핀/그래파이트 옥사이드 분말을 호스트 분말에 분산시켜 복합재 분말을 형성하는 단계를 추가로 포함하는, 제조방법.
  4. 제1항에 있어서, 응집체(clump) 또는 집합체(agglomeration)를 파괴하기 위한 볼 베어링의 존재하에 상기 그래핀/그래파이트 옥사이드 분말을 호스트 분말에 분산시켜 복합재 분말을 형성하는 단계를 추가로 포함하는, 제조방법.
  5. 삭제
  6. 삭제
  7. 제1항에 있어서, 상기 호스트 분말이 보통 포틀랜드 시멘트, 폴리프로필렌(PP), 폴리에틸렌(PE), 폴리카보네이트(PC); 산화알루미늄, 산화지르코늄, 이산화규소, 또는 이들의 조합인 세라믹 분말; 티탄, 수소화티탄, 탄탈룸, 코발트 크롬, 니오븀, 스테인리스 스틸, 니켈, 구리, 알루미늄, 또는 이들의 조합인 금속 분말; 다결정 물질, 폴리비닐리덴 플루오라이드(PVF), 또는 폴리비닐리덴 디플루오라이드(PVDF), 폴리우레탄, 폴리(부틸렌테레프탈레이트), 나일론 11, 폴리(에틸렌테레프탈레이트), 폴리(에테르 에테르 케톤), 폴리(페닐렌 설파이드), 폴리올레핀; 주기율표의 2a족, 3a족, 4a족 및 4b족 중의 원소의 산화물, 카보네이트 또는 실리케이트; 폴리(비닐 클로라이드)(PVC), 폴리(메틸메타크릴레이트), 폴리스티렌, 폴리카보네이트/나일론 얼로이(alloy), 폴리카보네이트/폴리에스테르 얼로이, ABS, ABS/나일론 얼로이, ABS/PVC 얼로이, 아크릴계 공중합체, 폴리설폰, 폴리설폰/ABS 얼로이, 폴리에테르이미드, 폴리아미드-이미드, 폴리아릴레이트, 플루오로중합체, 폴리페닐렌 옥사이드/폴리스티렌 블렌드, 또는 폴리(페닐렌 설파이드)로부터 선택되는, 제조방법.
  8. 제1항에 있어서, 압출가능 물질을 갖는 상기 제2 분말화된 비스킷을 열을 사용하는 압축 성형, 열 압착, 압출 또는 사출 성형하여 상기 복합재를 형성하는 단계를 추가로 포함하는, 제조방법.
  9. 제1항에 있어서, 상기 제1 냉각 압축 동안 그래핀/그래파이트 옥사이드 플레이크(flake)의 표면적의 변화없이 상기 그래핀/그래파이트 옥사이드 플레이크가 10nm 미만으로 박리되는, 제조방법.
  10. 냉각 압축 성형된 분말로부터의 그래핀/그래파이트 옥사이드 복합재의 제조방법으로서,
    그래핀/그래파이트 옥사이드 분말과 호스트 분말의 혼합물을 제1 냉각 압축하여 제1 비스킷을 형성하는 단계로서, 여기서, 상기 제1 냉각 압축은 1kPa 이상의 압력을 사용하는, 단계;
    상기 제1 비스킷을 제1 분말화된 비스킷으로 크러싱, 분말화, 또는 분쇄하는 단계;
    상기 제1 분말화된 비스킷을 제2 비스킷으로 제2 냉각 압축시키는 단계로서, 여기서, 상기 제2 냉각 압축은 10kPa 이상의 압력에서 실시되는, 단계;
    상기 제2 비스킷을 제2 분말화된 비스킷으로 크러싱, 분말화, 또는 분쇄하는 단계; 및
    압출가능 물질을 갖는 상기 제2 분말화된 비스킷을 열을 사용하는 압축 성형, 열 압착, 압출 또는 사출 성형하여 상기 복합재를 형성하는 단계를 포함하는, 냉각 압축 성형된 분말로부터의 그래핀/그래파이트 옥사이드 복합재의 제조방법.
  11. 삭제
  12. 제10항에 있어서, 상기 혼합물을 제1 냉각 압축시키는 단계에 앞서 상기 그래핀/그래파이트 옥사이드 분말을 호스트 분말에 분산시켜, 복합재 분말을 형성하는 단계를 추가로 포함하는, 제조방법.
  13. 제10항에 있어서, 응집체 또는 집합체를 파괴하기 위한 볼 베어링의 존재하에 상기 그래핀/그래파이트 옥사이드 분말을 호스트 분말에 분산시켜 복합재 분말을 형성하는 단계를 추가로 포함하는, 제조방법.
  14. 삭제
  15. 삭제
  16. 제10항에 있어서, 상기 호스트 분말이 보통 포틀랜드 시멘트, 폴리프로필렌(PP), 폴리에틸렌(PE), 폴리카보네이트(PC); 산화알루미늄, 산화지르코늄, 이산화규소, 또는 이들의 조합인 세라믹 분말; 티탄, 수소화티탄, 탄탈룸, 코발트 크롬, 니오븀, 스테인리스 스틸, 니켈, 구리, 알루미늄, 또는 이들의 조합인 금속 분말; 다결정 물질, 폴리비닐리덴 플루오라이드(PVF), 또는 폴리비닐리덴 디플루오라이드(PVDF), 폴리우레탄, 폴리(부틸렌테레프탈레이트), 나일론 11, 폴리(에틸렌테레프탈레이트), 폴리(에테르 에테르 케톤), 폴리(페닐렌 설파이드), 폴리올레핀; 주기율표의 2a족, 3a족, 4a족 및 4b족 중의 원소의 산화물, 카보네이트 또는 실리케이트; 폴리(비닐 클로라이드)(PVC), 폴리(메틸메타크릴레이트), 폴리스티렌, 폴리카보네이트/나일론 얼로이, 폴리카보네이트/폴리에스테르 얼로이, ABS, ABS/나일론 얼로이, ABS/PVC 얼로이, 아크릴계 공중합체, 폴리설폰, 폴리설폰/ABS 얼로이, 폴리에테르이미드, 폴리아미드-이미드, 폴리아릴레이트, 플루오로중합체, 폴리페닐렌 옥사이드/폴리스티렌 블렌드, 또는 폴리(페닐렌 설파이드)로부터 선택되는, 제조방법.
  17. 제10항에 있어서, 상기 제1 냉각 압축 동안 그래핀/그래파이트 옥사이드 플레이크의 표면적의 변화없이 상기 그래핀/그래파이트 옥사이드 플레이크가 10nm 미만으로 박리되는, 제조방법.
  18. 무용매 방법에 의한, 호스트 분말 중 그래핀/그래파이트 옥사이드 분말의 복합재 분말의 제조방법으로서,
    그래핀/그래파이트 옥사이드 분말을 호스트 분말 중으로 분산시켜 복합재 분말을 형성하는 단계;
    상기 복합재 분말을 제1 냉각 압축 성형하여 제1 비스킷을 형성하는 단계로서, 여기서, 상기 제1 냉각 압축은 1kPa 이상의 압력을 사용하는, 단계;
    상기 제1 비스킷을 제1 분말화된 비스킷으로 크러싱, 분말화, 또는 분쇄하는 단계;
    상기 제1 분말화된 비스킷을 제2 비스킷으로 제2 냉각 압축 성형시키는 단계로서, 여기서, 상기 제2 냉각 압축은 10kPa 이상의 압력에서 실시되는, 단계;
    상기 제2 비스킷을 제2 분말화된 비스킷으로 크러싱, 분말화, 또는 분쇄하는 단계; 및
    상기 제2 분말화된 비스킷을 압출가능 물질 내로 압출하여 복합재를 형성하는 단계를 포함하며, 상기 방법은 상기 복합재 중의 그래핀/그래파이트 옥사이드 플레이크의 분산 및 박리를 개선시키는, 무용매 방법에 의한, 호스트 분말 중 그래핀/그래파이트 옥사이드 분말의 복합재 분말의 제조방법.
  19. 제18항에 있어서, 상기 호스트 분말이 보통 포틀랜드 시멘트, 폴리프로필렌(PP), 폴리에틸렌(PE), 폴리카보네이트(PC); 산화알루미늄, 산화지르코늄, 이산화규소, 또는 이들의 조합인 세라믹 분말; 티탄, 수소화티탄, 탄탈룸, 코발트 크롬, 니오븀, 스테인리스 스틸, 니켈, 구리, 알루미늄, 또는 이들의 조합인 금속 분말; 다결정 물질, 폴리비닐리덴 플루오라이드(PVF), 또는 폴리비닐리덴 디플루오라이드(PVDF), 폴리우레탄, 폴리(부틸렌테레프탈레이트), 나일론 11, 폴리(에틸렌테레프탈레이트), 폴리(에테르 에테르 케톤), 폴리(페닐렌 설파이드), 폴리올레핀; 주기율표의 2a족, 3a족, 4a족 및 4b족 중의 원소의 산화물, 카보네이트 또는 실리케이트; 폴리(비닐 클로라이드)(PVC), 폴리(메틸메타크릴레이트), 폴리스티렌, 폴리카보네이트/나일론 얼로이, 폴리카보네이트/폴리에스테르 얼로이, ABS, ABS/나일론 얼로이, ABS/PVC 얼로이, 아크릴계 공중합체, 폴리설폰, 폴리설폰/ABS 얼로이, 폴리에테르이미드, 폴리아미드-이미드, 폴리아릴레이트, 플루오로중합체, 폴리페닐렌 옥사이드/폴리스티렌 블렌드, 또는 폴리(페닐렌 설파이드)로부터 선택되는, 제조방법.
  20. 제18항에 있어서, 상기 제1 냉각 압축 성형 공정 동안 그래핀/그래파이트 옥사이드 플레이크의 표면적의 변화없이 상기 그래핀/그래파이트 옥사이드 플레이크가 10nm 미만으로 박리되는, 제조방법.
KR1020177029625A 2015-03-13 2016-03-12 호스트 중 그래핀 나노입자의 균일한 분산 KR101980519B1 (ko)

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