KR101610631B1 - 폴리머 기지 복합재 및 그 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명에 따라서 폴리머 기지 복합재의 제조 방법이 제공되는데, 상기 방법은 그래파이트를 용기 내에 장입하는 단계와; 상기 용기에 외부로부터 기계적 에너지를 인가하여, 상기 그래파이트로부터 그래핀을 분리하는 단계와; 상기 용기에 폴리머 분말을 혼합한 다음에, 상기 용기에 대해 기계적 에너지를 인가하여, 상기 그래핀과 폴리머 분말을 혼합하여, 상기 그래핀이 상기 폴리머 분말을 에워싸는 구조의 복합 분말을 얻는 단계와; 상기 복합 분말을 일체화하여 벌크 가공재를 제조하는 단계를 포함하고, 상기 폴리머를 에워싸고 있는 그래핀이 상호 연결되어 네트워크 구조를 형성하는 것을 특징으로 한다.

Description

폴리머 기지 복합재 및 그 제조방법{POLYMER MATRIX COMPOSITE AND METHOD FOR MANUFACTURING THE SAME}
본 발명은 폴리머 기지 복합재 및 그 제조 방법에 관한 것으로서, 보다 구체적으로는 전기적/기계적 특성을 향상시킬 수 있는 구조를 포함하는 폴리머 기지 복합재의 제조 방법 및 그 복합재에 관한 것이다.
분말공법을 이용한 다공질 입자 또는 나노파이버와 금속기지를 혼합 및 합성하여 형성한 복합재에 관한 연구가 이루어지고 있다. 이는 단일 금속 재료가 가진 한계를 극복하고자 다공질 입자 또는 나노파이버를 균일 분산하여 재료의 물성을 향상시키고자 함이다.
최근 그라파이트의 한 층(layer)인 그래핀은 그 우수한 특성(탄성계수 : 1 TPa, 파괴 강도 : 125 GPa, 열전도도 : 5,000 Wm-1K-1, 전기전도도 : >200,000 cm2V-1s-1)으로 인해, 재료의 모든 분야에서 연구의 핵심 화두로 떠오르고 있다. 이러한 우수한 특성은 통상 그래핀이라고 불리어 질 수 있을 정도의 10 층 미만의 상태에서 보일 수 있으며, 분리법과 관련하여 다양한 방법이 시도되고 있다.
시도되고 있는 방법 중 화학적인 방법의 경우, 분리적인 측면에서는 뛰어나지만 합성하여 복합재를 제조하는 과정이 복합하고 구조용 재료로의 재료 설계 및 공정에는 한계가 있어 적합하지 않다. 따라서, 단순한 공정과 미세구조 제어를 다양하게 진행할 수 있는 물리적 방법을 이용한 그래핀 분리에 대한 연구가 진행되고 있다(예컨대, Wang J, Li Z, Fan G, Pan H, Chen Z, Zhang D. Reinforcement with graphene nanosheets in aluminum matrix composites. Scripta Mater 2012; 66(8):594, Bartolucci SF, Paras J, Rafiee MA, Rafiee J, Lee S, Kapoor D, et al. Graphene-aluminum nanocomposites. Mater Sci Eng A 2011;528(27):7933).
한편, 금속재료와 비교하여, 여러가지 특이 특성을 갖고 있는 폴리머 기지를 이용하여 복합재를 제조하고자 하는 시도가 있다. 그러나, 종래에 따르면, 폴리머 기지를 이용하여 양질의 벌크재를 대형화하여 제조한 예를 제시하지 못하고 있으며, 다량의 폴리머가 포함된 복합재의 경우, 전기 전도도나 기계적 성질이 떨어지는 문제점이 있다.
한편, 폴리머와 그래핀을 결합하여 전기 전도성이 우수한 하이브리드 그래핀 필름을 제조하는 기술이 알려져 있다(예컨대, 등록특허 제10-1187095호 참조). 그러나, 이 방법에 따르면, 고주파 처리, 침투 처리 등을 수행하여야 하기 때문에, 그 제조가 용이하지 않은 것으로 보인다. 또한, 그래핀의 제조와 관련하여서는 구체적인 방법을 제시하지 않고 있다.
본 발명은 상기한 종래 기술의 상황을 감안하여 이루어진 것으로서, 그 한 가지 목적은 간단한 물리적 방법을 이용하여 그래핀을 제조하고, 이 준비된 그래핀을 폴리머 기지와 결합하여, 전기 전도성/기계적 특성이 우수한 폴리머 기지 복합재 및 그 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 화학적 방법이 포함된 액상 공정을 수행하는 일이 없이, 간단한 물리적 방법을 이용하여 그래핀/폴리머 기지 복합재를 제조할 수 있는 제조 방법 및 그에 따른 복합재를 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명에 따라서 폴리머 기지 복합재의 제조 방법이 제공되는데, 상기 방법은 그래파이트를 용기 내에 장입하는 단계와; 상기 용기에 기계적 에너지를 인가하여, 상기 그래파이트로부터 그래핀을 분리하는 단계와; 상기 용기에 폴리머 분말을 혼합한 다음에, 상기 용기에 대해 기계적 에너지를 인가하여, 상기 그래핀과 폴리머 분말을 혼합하여, 상기 그래핀이 상기 폴리머 분말을 에워싸는 구조의 복합 분말을 얻는 단계와; 상기 복합 분말을 일체화하여 벌크 가공재를 제조하는 단계를 포함하고, 상기 폴리머를 에워싸고 있는 그래핀이 상호 연결되어 네트워크 구조를 형성하는 것을 특징으로 한다.
한 가지 실시예에 있어서, 상기 기계적 에너지는 볼 밀링과 핸드 밀링을 포함하는 기계적 밀링을 통해 인가될 수 있다.
한 가지 실시예에 있어서, 상기 그래파이트를 윤활제와 함께 상기 용기 내에 장입한 후, 상기 기계적 에너지를 인가하여 상기 그래파이트로부터 그래핀을 분리할 수 있다.
한 가지 실시예에 있어서, 상기 윤활제로서 이소프로필 알코올을 이용할 수 있다.
한 가지 실시예에 있어서, 상기 폴리머 분말은 그 직경이 10μm 이상, 250μm 미만일 수 있다.
한 가지 실시예에 있어서, 상기 폴리머 분말로서 열가소성 수지 분말을 이용할 수 있다.
한 가지 실시예에 있어서, 상기 폴리머 분말로서 폴리스티렌(PS) 또는 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE)을 이용할 수 있다.
한 가지 실시예에 있어서, 상기 복합재는 판상, 선상, 봉상, 관상 또는 원반의 벌크 형태로 제공될 수 있고, 이 경우 열간 성형법을 이용하여 제공될 수 있다.
본 발명의 다른 양태에 따라서, 그래핀과 폴리머 분말로 이루어진 폴리머 기지 복합재가 제공되는데, 상기 그래핀이 상기 폴리머 분말을 에워싼 채 상호 연결되어 네트워크 구조를 형성하고 있는 것을 특징으로 한다.
한 가지 실시예에 있어서, 상기 그래핀이 상기 폴리머 분말을 에워싸고 있는 구조는 볼 밀링과 핸드 밀링을 포함하는 기계적 밀링을 통해 그래핀과 폴리머 분말의 혼합 분말에 에너지를 인가하여 형성될 수 있다.
한 가지 실시예에 있어서, 상기 폴리머 분말은 그 직경이 10μm 이상, 250μm 미만일 수 있다.
한 가지 실시예에 있어서, 상기 폴리머 분말로서 열가소성 수지 분말을 이용할 수 있고, 이 경우 폴리스티렌(PS) 또는 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE)을 이용할 수 있다.
한 가지 실시예에 있어서, 상기 복합재는 판상, 선상, 봉상, 관상 또는 원반의 벌크 형태이며, 열간 성형법을 이용하여 제공될 수 있다.
본 발명의 폴리머 기지 복합재 제조방법에 따르면, 그래핀을 물리적 방법으로 분리를 시키고 폴리머 분말과 혼합하여 높은 전기전도도 특성을 구현하여 산업적 응용범위를 크게 확대시킬 수 있다. 더욱이, 본 발명에 따른 제조 방법은 화학적 분리법을 선택하지 않아, 종래의 방법에 비하여 간단한 과정을 통해 그래핀 분리 및 균일 혼합 시킬 수 있다다.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 제조 방법에 있어서, 물리적 방법(볼 밀링)을 이용하여 그라파이트로부터 분리한 그래핀을 보여주는 전자현미경사진이다.
도 2는 본 발명의 일실시예의 제조 방법에 따라 제조한 복합 분말에 있어서, 분리된 그래핀이 폴리머 기지 분말과 균일하게 혼합되어있는 모습(그래핀이 폴리머 기지를 에워싸고 있는 모습)을 촬영한 전자현미경사진이다.
도 3는 본 발명의 일실시예의 제조 방법에 따라 제조한 복합 분말에 있어서, 분리된 그래핀이 폴리머 기지 분말과 균일하게 혼합되어있는 모습(그래핀이 폴리머 기지를 에워싸고 있는 모습)을 이해하기 쉽도록 모식적으로 나타낸 도면이다.
도 4는 폴리머 분말의 직경에 따라 그래핀과의 혼합 양태가 달라지는 것을 보여주는 현미경 사진이다.
도 5는 본 발명의 일실시예에 따라 제조된 혼합분말을 일체화한 복합재의 미세구조를 촬영한 현미경 사진이다.
도 6은 본 발명의 일실시예에 따른 복합재의 전기적 특성을 그래핀의 분율에 따라 도시화한 그래프이다.
도 7은 본 발명의 일실시예에 따른 복합재의 기계적 특성을 그래핀의 분율에 따라 도시화한 그래프이다.
이하에서는, 본 발명을 바람직한 실시예를 참조하여 더욱 구체적으로 설명한다. 이하의 설명에 있어서, 당업계에서 널리 알려진 기술 등에 대한 설명은 생략한다. 그러나 당업자라면 이하의 실시예를 통해 본 발명의 특징적 구성 내지 그 효과를 쉽게 이해할 수 있을 것이고, 또 특별한 어려움 없이 본 발명을 구현할 수 있을 것이다.
1. 그래핀 분리
본 발명자는 복잡한 공정을 필요로 하는 화학적 방법 대신에, 간단한 공정을 이용하여, 그래핀을 제조하였다. 즉 볼밀링 법을 이용하여, 그래파이트로부터 그래핀을 분리할 수 있다는 것을 발견하였는데, 이를 구체적으로 설명하면, 다음과 같다.
먼저, 스테인리스 용기(250 mL) 내에 그래파이트(2g)와 이소프로필 알코올(isopropyl alcohol,(CH3)2CHOH)(50 ml)과 그래파이트의 무게의 15배에 해당하는 지름 5 mm의 스테인레스 볼(약 30g)을 추가한 후 1시간 동안 200 rpm의 속도로 용기를 회전시켰다. 이때, 이소프로필 알코올은 그래파이트에 들러붙지 않으면서 윤활제 역할을 하는데, 본 발명은 이에 제한되지 않는다. 즉 밀링 공정시 윤활제 역할을 할 수 있는 임의의 물질을 사용할 수 있다. 예컨대, 스테아르산(stearic acid) 등을 고상, 액상 형태로 이용할 수도 있고, 메탄올이나 에탄올 등도 이용할 수 있다. 볼밀링의 결과, 그래파이트로부터 그래핀이 성공적으로 분리되었는데, 이것을 전자주사현미경으로 관찰한 사진을 도 1에 나타내었다. 도 1의 사진은 그래핀을 나타내는데, 이는 그래파이트에 본 발명에서 제시한 물리적 방법을 적용하면, 그래핀이 그래파이트로부터 분리될 수 있음을 보여준다.
2. 그래핀-폴리머 기지 복합재 분말
본 발명자는 상기한 것과 같은 공정을 통해 그래핀을 분리한 다음에, 그 분리된 그래핀을 폴리머 분말과 균일 혼합한 복합 분말을 제조하였다. 이를 좀 더 상세히 설명하면 다음과 같다. 본 실시예에서, 폴리머 분말로서 폴리스티렌(PS) 및 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE)을 이용하였다. 한편, 폴리머와 관련하여, 본 발명은 PS나 PTFE에 제한되지 않는다. 예컨대, PE(polyethylene), PDMS(poly(dimethylsiloxane)), PET(polyethylene terephthalate), PMMA(Poly(methyl methacrylate)) 등도 가능하다. 이와 같이, 바람직한 실시예에서, 성형이 비교적 용이한 열가소성 수지를 이용하지만, 본 발명이 이에 제한되는 것은 아니라는 점에 유의하여야 한다.
본 발명자는 상기 분리된 10 층 이내의 그래핀을 폴리머 분말 대 그래핀을 10~30%의 부피 분율로 혼합하였다. 다음에 상기 혼합 재료가 들어 있는 용기에 혼합 분말 무게(약 5g)의 15배에 해당하는 지름 2 mm 크기의 스테인리스 볼(약 75 g)을 추가한 후 1 시간 동안 200 rpm의 속도로 용기를 회전시켜 폴리머 분말과 그래핀이 균일하게 혼합되도록 하였다. 이어서, 체를 이용하여 분말과 볼을 분리하여 혼합 분말을 수거한 다음에, 혼합 분말을 주사전자현미경으로 관찰하였고, 그 사진을 도 2에 나타내었다.
볼 밀링 공정 중에, 초기 투입된 폴리머 분말의 크기가 대략 25%로 감소되면서 그 폴리머 분말을 그래파이트로부터 분리된 그래핀이 완전히 감싸고 있는 새로운 구조의 복합 분말을 얻을 수 있었으며, 이러한 조직이 복합 분말의 전기 전도도에 큰 영향을 미치는 것으로 보인다. 한편, 도 2의 복합 분말의 조직 구조를 보다 쉽게 이해할 수 있도록 도 3에 그 조직 구조를 모식적으로 나타내었다.
도 2 및 도 3에 도시한 바와 같이, 그래핀이 폴리머 분말을 에워싸고 있는 신규의 구조가 얻어졌는데, 이때 폴리머 분말을 에워싸고 있는 그래핀이 상호 연결되어, 일종의 네트워크 구조를 형성하고, 이러한 네트워크 구조에 의해 전기적 특성 등이 개선되는 것으로 보인다.
한편, 상기 얻어진 조직과 관련하여, 본 발명자는 폴리머 분말의 크기가 영향을 미친다는 것을 발견하였다. 즉, 폴리머 분말의 직경이 10 μm 보다 작으면, 그래핀의 표면적보다 작아 그래핀이 그 폴리머 분말을 충분히 감싸기가 어려워 상기와 같은 조직 구조를 얻을 수가 없었다(도 4의 왼쪽 그림 참조: 폴리머(PS) 직경 8 ㎛). 폴리머 분말의 직경이 10 μm 이상이면, 그 표면적이 그래핀과 비교하여 충분히 커서, 그래핀이 그 폴리머 분말의 둘레를 감싸 상기와 같은 조직 구조를 얻을 수 있다. 그러나, 폴리머 분말의 직경이 250 μm 이상인 경우, 그래핀이 그 폴리머 분말을 균일하게 감싸는 데에는 한계가 있는 것으로 보인다(도 4의 오른쪽 그림: 폴리머(PTFE) 직경 250 ㎛). 따라서, 폴리머 분말은 그래핀이 감싸는 것을 고려하여 그 직경을 선택하되, 바람직하게는 10μm 이상, 250μm 미만의 직경을 갖는 폴리머 분말을 선택한다.
한편, 상기 실시예에서는 볼 밀링 법을 이용하여, 폴리머 분말과 그래핀을 혼합하여, 복합 분말을 제조하였지만, 이 외에도 단순 혼합, 초음파법, 핸드 밀링과 같은 다양한 기계적 방법, 즉 폴리머 분말과 그래핀에 기계적 에너지를 인가할 수 있는 물리적 방법을 적용하여 폴리머 분말과 그래핀을 균일하게 혼합하여, 상기 조직 구조의 복합 분말을 얻을 수 있다.
한편, 본 발명에 있어서, 볼 밀링, 핸드 밀링법 등에서 사용되는 기계적 에너지는 폴리머 기지의 종류 및 미세구조에 따라 달라질 수 있으며, 밀링 매체의 종류/크기/무게, 밀링 속도, 밀링 용기의 크기 등에 의해 제어될 수 있다.
3. 그래핀-폴리머 기지 벌크 복합재 제조
상기 공정에 따라 제조한 그래핀-폴리머 기지 복합 분말을 일체화하기 위하여, 그 복합 분말을 최종적으로 열간 가압 성형하여 복합재를 제조하였고, 그 제조한 복합재의 미세 구조를 촬영한 사진을 도 5에 나타내었다. 도 5에서도 확인할 수 있는 바와 같이, 그래핀이 폴리머를 에워싸고 있다. 이와 같은 공정을 통해, 최종적으로 폭 30 cm, 다양한 높이의 원반형태의 샘플을 제작하였다. 이외에도, 다양한 형상의 벌크재, 예컨대 판상(sheet-type), 선상(wire-type), 봉상(rod-type), 관상(pipe-type), 원반(disc-type) 등 다양한 형태와 크기의 벌크재를 제조할 수 있었다.
4. 그래핀-폴리머 기지 벌크 복합재의 특성
본 발명자는 상기와 같이 제조한 벌크 복합재의 여러 가지 특성을 검사하였다. 먼저, 도 6은 상기 제조한 복합재의 전기 전도도 및 저항값 결과를 그래핀의 분율에 따라 그래프로 나타낸 것이다. 도 6에 명확히 나타낸 바와 같이, 그래핀의 분율이 증가함에 따라 전도도가 향상됨을 알 수 있다. 즉, 애초의 폴리머 기지 자체는 전기 전도도가 실질상 없지만, 상기한 바와 같이, 이러한 폴리머 기지를 구성하는 폴리머 분말을 그래핀이 에워싸는 구조가 형성되고, 또 그래핀이 상호 연결되는 네트워크 구조가 형성되어, 전기 전도도가 향상되는 것으로 보인다.
한편, 도 7은 상기 제조한 복합재의 기계적 특성(비커스 경도) 측정 결과를 그래핀의 분율에 따라 그래프로 나타낸 것이다. 그래핀의 분율이 증가함에 따라, 기계적 강도 역시 향상되었으며, 특히 PTFE-그래핀 복합재와 달리, PS-그래핀 복합재의 경우, 30%의 그래핀이 함유된 경우, 약 15 Hv의 비커스 경도를 나타내었는데, 이는 통상의 PS의 경도와 비교하여, 2배에 해당하는 높은 경도값이다.
한편, 도면에는 구체적으로 도시하지는 않았지만, 본 발명자는 상기 복합재에 대해 내식성 실험도 수행하였다. 즉 본 발명에 따라 제공되는 폴리머-그래핀 복합재는 무게가 가볍고, 낮은 그래핀 함량으로도 높은 전기 전도도를 확보할 수 있어, 가격비중을 낮추면서 폴리머의 선택에 따라 연료전지용 분리판에도 적용할 수 있다. 이와 관련하여, 분리판 코팅 요구조건과 관련한 내부식성 시험에서 선택되는 부식환경(0.1N H2SO4 + 2 ppm HF, 80℃)에서 부식시험을 수행하였다. 이때, 폴리머로서 PTFE를 기지로 하였는데, 실질상 아무런 반응이 일어나지 않았는 바, 이는 본 발명에 따른 폴리머 기지 복합재가 전기적/기계적 특성뿐만 아니라, 내식성도 개선한다는 것을 보여준다.
이상 본 발명을 바람직한 실시예를 참조하여 설명하였지만, 본 발명은 상기한 실시예에 제한되지 않는다는 것을 이해하여야 한다. 즉 본 발명은 후술하는 특허청구범위 내에서 다양하게 변형 및 수정할 수 있으며, 이들은 모두 본 발명의 범위 내에 속한다. 따라서 본 발명은 특허청구범위 및 그 균등물에 의해서만 제한된다.

Claims (16)

  1. 용액 공정을 이용하지 않고 폴리머 기지 복합재를 제조하는 방법으로서,
    그래파이트를 용기 내에 장입하는 단계와;
    상기 용기에 기계적 에너지를 인가하여, 상기 그래파이트로부터 그래핀을 분리하는 단계와;
    상기 용기에 폴리머 분말을 혼합한 다음에, 용액 공정을 이용하지 않고, 상기 용기에 대해 기계적 에너지를 인가하여, 상기 그래핀과 폴리머 분말을 혼합하는 기계적 공정을 통해 상기 그래핀이 상기 폴리머 분말을 에워싸는 구조의 복합 분말을 얻는 단계와;
    상기 복합 분말을 가압 성형하여 벌크 가공재를 제조하는 단계
    를 포함하고, 상기 폴리머를 에워싸고 있는 그래핀이 상호 연결되어 네트워크 구조를 형성하는 것을 특징으로 하는 폴리머 기지 복합재의 제조 방법.
  2. 청구항 1에 있어서, 상기 기계적 에너지는 볼 밀링 또는 핸드 밀링을 통해 인가되는 것을 특징으로 하는 폴리머 기지 복합재의 제조 방법.
  3. 청구항 1에 있어서, 상기 그래파이트에 들러붙지 않는 성질을 갖는 윤활제를 상기 그래파이트와 함께 상기 용기 내에 장입한 후, 상기 기계적 에너지를 인가하여 상기 그래파이트로부터 그래핀을 분리하는 것을 특징으로 하는 폴리머 기지 복합재의 제조 방법.
  4. 청구항 3에 있어서, 상기 윤활제로서 이소프로필 알코올을 이용하는 것을 특징으로 하는 폴리머 기지 복합재의 제조 방법.
  5. 청구항 1에 있어서, 상기 폴리머 분말은 그 직경이 10μm 이상, 250μm 미만인 것을 특징으로 하는 폴리머 기지 복합재의 제조 방법.
  6. 청구항 1 내지 청구항 5 중 어느 한 항에 있어서, 상기 폴리머 분말로서 열가소성 수지 분말을 이용하는 것을 특징으로 하는 폴리머 기지 복합재의 제조 방법.
  7. 청구항 6에 있어서, 상기 폴리머 분말로서 폴리스티렌(PS) 또는 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE)을 이용하는 것을 특징으로 하는 폴리머 기지 복합재의 제조 방법.
  8. 청구항 5에 있어서, 상기 복합재는 판상, 선상, 봉상, 관상 또는 원반의 벌크 형태로 제공되는 것을 특징으로 하는 폴리머 기지 복합재의 제조 방법.
  9. 청구항 8에 있어서, 상기 벌크 형태의 복합재는 열간 성형법을 이용하여 제공되는 것을 특징으로 하는 폴리머 기지 복합재의 제조 방법.
  10. 그래핀과 폴리머 분말로 이루어진 폴리머 기지 복합재로서,
    상기 그래핀이 상기 폴리머 분말을 에워싼 채 상호 연결되어 네트워크 구조를 형성하며,
    상기 그래핀이 상기 폴리머 분말을 에워싸고 있는 구조는, 용액 공정을 이용하지 않고 볼 밀링 또는 핸드 밀링을 통해 그래핀과 폴리머 분말의 혼합 분말에 에너지를 인가하는 기계적 공정을 통해 형성되고,
    상기 폴리머 분말은 그 직경이 10μm 보다 크고 250μm 보다 작은 것을 특징으로 하는 폴리머 기지 복합재.
  11. 삭제
  12. 삭제
  13. 청구항 10에 있어서, 상기 폴리머 분말로서 열가소성 수지 분말을 이용하는 것을 특징으로 하는 폴리머 기지 복합재.
  14. 청구항 13에 있어서, 상기 폴리머 분말로서 폴리스티렌(PS) 또는 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE)을 이용하는 것을 특징으로 하는 폴리머 기지 복합재.
  15. 청구항 14에 있어서, 상기 복합재는 판상, 선상, 봉상, 관상 또는 원반의 벌크 형태인 것을 특징으로 하는 폴리머 기지 복합재.
  16. 청구항 15에 있어서, 상기 벌크 형태의 복합재는 열간 성형법을 이용하여 제공되는 것을 특징으로 하는 폴리머 기지 복합재.


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