KR102529791B1 - 판상형 폴리머 분말의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

폴리머 분말의 판상화 방법이 개시된다. 일 실시예에 따른 판상화 방법은 폴리머 분말을 준비하는 단계 및 상기 준비된 폴리머 분말을 기계적으로 밀링(milling)하여 판상화하는 단계를 포함한다.

Description

판상형 폴리머 분말의 제조방법{Method for fabricating plate-shaped polymer powders}
본 발명은 저밀도의 폴리머 분말(polymer powders)의 제조에 관한 것으로, 보다 구체적으로 구형 또는 무정형의 폴리머 분말을 납작하게 하는 판상형 폴리머 분말의 제조방법에 관한 것이다.
정보 통신 기술의 고도화에 따라, 휴대용 전자기기의 경박 단소화는 지속적으로 이루어지고 있다. 예컨대, 스마트 폰을 비롯하여, 테블릿 컴퓨터나 노트북 컴퓨터는 점점 고기능, 고사양화되고 있음에도 불구하고, 무게는 가벼워지고 두께는 점점 얇아지고 있다. 이를 위하여, 제품의 본체는 물론 내부의 전자 부품, 이들을 접합하거나 실장하기 위한 접착제나 필름 등에 대해서, 경박 단소화를 뒷받침할 수 있는 소재에 대한 연구 개발이 계속 추진되고 있다.
휴대용 전자기기의 경박 단소화를 구현하기 위한 여러 가지 기술 요소들 중에서, 회로기판에 고집적 IC칩 등의 전자 부품을 실장하여 접합하기 위한 도전성 접착제 소재에 대한 중요도가 지속적으로 높아지고 있다. 이러한 도전성 접착제는 전자기기에 사용되는 특성상 높은 전도성이 요구되는 것은 물론, 전자파 차폐능과 함께 열전도도, 성형성 등의 성능이 요구되기도 한다. 특히, 전자기기의 경박 단소화를 뒷받침하기 위해서는, 도전성 접착제나 도전성 필름 등의 저밀도 특성에 대한 중요도가 점점 높아지고 있다.
통상적으로 도전성 접착제나 도전성 필름 등은 은이나 구리 또는 니켈이나 아연 등과 같이 높은 전기 전도특성을 갖는 금속 분말을 유기 바인더(합성수지)에 혼합한 페이스트나 또는 혼합물을 필름 형태로 성형하여 제조된다. 하지만, 금속 분말은 기본적으로 밀도가 큰 물질이어서 경량화에 한계가 있으며, 분산 안정성이 좋지 않은 것은 물론 경시 안정성이 떨어져서 시간의 경과에 따라 침전이 발생할 경우에는 균일성이 떨어지는 문제가 있다. 이로 인하여, 도전성 접착제나 도전성 필름의 두께가 불균일하며, 표면이 거칠 뿐만 아니라 국부적으로 전도 특성을 충족시키지 못하는 현상이 발생하기도 한다.
이러한 금속 분말의 단점을 해결하기 위하여, 다양한 방법이 제안되고 있다. 예컨대, 금속 분말을 중공형으로 제조함으로써 밀도를 낮추거나 또는 금속 분말이 아닌 플라스틱 볼을 사용하는 방법이 제안되어 있다. 후자의 경우에, 예컨대 PolyStyrene(PS), PolyMethyl MethAcrylate(PMMA), Arcylonitrile Butadiene Styrene(ABS), PolyOxy Methylene(POM), PolyAcryloNitrile(PAN) 등으로 만들어진 플라스틱 볼의 표면에 무전해 금속 도금을 실시함으로써, 도전성을 유지하면서 저밀도화를 달성한다.
하지만, 플라스틱 볼에 금속을 도금하는 종래의 방식은, 모두 밀도가 낮은 모재 심재를 사용함으로써 분말의 저밀도화가 가능하지만, 입자의 형태가 구형으로 입자간 접촉이 점접촉으로 되기 때문에 높은 전도성을 구현하는데 한계가 있다.
한국등록특허 제10-1718158호 한국등록특허 제10-1343997호 한국공개특허 제10-2020-0113461호
본 발명이 해결하고자 하는 하나의 과제는, 구형이나 무정형의 폴리머 분말을 입자간의 접촉 면적이 넓은 판상형으로 제조할 수 있는, 판상형 폴리머 분말의 제조방법을 제공하는 것이다.
전술한 과제를 해결하기 위한 본 발명의 일 실시예에 따른 판상형 폴리머 분말의 제조방법은, 폴리머 분말을 준비하는 단계 및 상기 준비된 폴리머 분말을 기계적으로 밀링(milling)하여 판상화하는 단계를 포함한다.
상기 실시예의 일 측면에 의하면, 상기 폴리머 분말은, 폴리아크릴로나이트릴(PolyAcryloNitrile, PAN), 폴리메틸 메타크릴레이트(PolyMethyl MethAcrylate, PMMA), 폴리스타이렌(PolyStyrene, PS), 폴리에틸렌(PolyEthylene, PE) 및 폴리프로필렌(PolyPropylene, PP)으로 이루어진 그룹에서 선택된 하나 이상의 공중합체로 형성될 수 있다.
상기 실시예의 다른 측면에 의하면, 상기 폴리머 분말은, 평균 입경이 1~60㎛인 구형 또는 무정형 형상을 가질 수 있다.
그리고 상기 판상화 단계의 결과로 생성된 판상화 폴리머 분말은, 장축의 길이가 2~150㎛이고 두께가 0.2~2㎛로서, 상기 두께에 대한 상기 장축의 길이 비율이 10~300일 수 있다.
그리고 상기 판상화 단계는, 볼밀(ball mill)법, 어트리션밀(attrition mill)법 및 비즈밀(beads mill)법 중에서 선택된 하나 이상의 방법을 사용하여 상기 준비된 폴리머 분말을 기계적으로 밀링할 수 있다. 이 경우에, 상기 판상화 단계에서는, 폴리머 분말의 혼합 및 분산 효과를 증가시키기 위해, 공정 중 용매를 포함할 수 있으며, 용매는 메탄올(methanol), 에탄올(ethanol), 1,2-프로판올(1,2-propanol), 에틸렌 글라이콜(ethylene glycol), 글리세롤(glycerol) 등과 같은 알코올류에서 1종 이상 선택되어질 수 있다. 또한 폴리머 분말 종류에 따라 밀링 효과의 증가를 위해, 상온보다 높은 온도에서 기계적으로 밀링할 수 있다.
전술한 본 발명의 실시예에 의하면, 구형이나 무정형의 폴리머 분말을 손쉽고 저렴하게, 그리고 원하는 두께 대비 직경(또는 장축 길이)를 갖는 판상형 폴리머 분말로 제조할 수 있다.
그리고 이와 같이 제조된 판상형 폴리머 분말은, 금속으로 코팅하는 후속 공정을 통하여 전도성이 우수하고 밀도가 낮은 도전성 분말을 제조하는데 활용할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 저밀도 판상형 도전성 분말의 제조방법을 보여 주는 흐름도이다.
도 2a 및 도 2b는 준비된 구형의 폴리머 분말에 대한 SEM 사진으로서, 도 2b는 도 2a의 일부를 확대한 것이다.
도 3a 및 도 3b는 실험예 3에 따라 판상화된 폴리머 분말에 대한 SEM 사진으로서, 도 3b는 도 3a의 일부를 확대한 것이다.
도 4a 및 도 4b는 실험예 7에 따라 판상화된 폴리머 분말에 대한 SEM 사진으로서, 도 4b는 도 4a의 일부를 확대한 것이다.
도 5a 및 도 5b는 실험예 13에 따라 판상화된 폴리머 분말에 대한 SEM 사진으로서, 도 5b는 도 5a의 일부를 확대한 것이다.
도 6a 및 도 6b는 비교예 1에 따라 판상화된 폴리머 분말에 대한 SEM 사진으로서, 도 6b는 도 6a의 일부를 확대한 것이다.
도 7a 및 도 7b는 비교예 2에 따라 판상화된 폴리머 분말에 대한 SEM 사진으로서, 도 7b는 도 7a의 일부를 확대한 것이다.
이하, 본 발명의 실시예를 첨부된 도면들을 참조하여 상세하게 설명한다. 본 명세서에서 사용되는 용어 및 단어들은 실시예에서의 기능을 고려하여 선택된 용어들로서, 그 용어의 의미는 발명의 의도 또는 관례 등에 따라 달라질 수 있다. 따라서 후술하는 실시예에서 사용된 용어는, 본 명세서에 구체적으로 정의된 경우에는 그 정의에 따르며, 구체적인 정의가 없는 경우는 당업자들이 일반적으로 인식하는 의미로 해석되어야 할 것이다.
본 발명의 일 실시예에 따른 판상형 폴리머 분말의 제조방법은, 구형 및/또는 무정형의 폴리머 분말을 준비하는 과정 및 준비된 폴리머 분말을 소정의 공정 조건에서 기계적으로 밀링(milling)하여 판상화하는 과정을 포함한다. 이에 의하여 준비된 판상형 폴리머 분말은, 후속 공정을 통해 금속을 코팅함으로써 판상형 저밀도 도전성 분말을 제조하는데 활용될 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 판상형 폴리머 분말의 제조방법을 보여 주는 흐름도이다.
도 1을 참조하면, 우선, 판상화의 대상이 되는 폴리머 분말을 준비한다(S10). 폴리머 분말의 종류에는 특별한 제한이 없다. 예컨대, 폴리머 분말은 폴리아크릴로나이트릴(PolyAcryloNitrile, PAN), 폴리메틸 메타크릴레이트(PolyMetahyl MethAcrylate, PMMA), 폴리스타이렌(PolyStyrene, PS), 폴리에틸렌(PolyEthylene, PE) 및 폴리프로필렌(PolyPropylene, PP)으로 이루어진 그룹에서 선택된 하나의 공중합체이거나 또는 2가지 이상의 공중합체가 섞여 있는 혼합물이어도 된다. 바람직하게는, 폴리머 분말은 폴리아크릴로니트릴인 것이 좋다. 폴리아크릴로니크릴 폴리머 분말은 다른 종류의 폴리머 분말에 비해 연성이 뛰어나서 판상화에 더 용이하다.
그리고 준비된 폴리머 분말은 입체적인 형상, 예컨대 구형 및/또는 무정형의 형상을 갖는다. 예컨대, 구형의 폴리머 분말은, 후술하는 단계 S20에서의 기계적 밀링에 의하여 판상화가 되면, 두께가 얇은 원형 또는 타원형의 형상을 가지게 되므로, 판상형이 되더라도 분말의 형상 제어가 용이하다. 그리고 금속으로 코팅될 경우에 원형 또는 타원형의 분말들 사이에는 보다 넓은 접촉 면적을 확보할 수 있을 뿐만 아니라 분말들 사이에 접촉 면적의 편차도 작은 장점이 있다.
예컨대, 구형의 폴리머 분말은, 평균 입경이 1~60㎛인 크기를 가질 수 있다. 바람직하게는, 폴리머 분말은 평균 입경이 3~15㎛ 인 것이 바람직하다. 폴리머 분말의 평균 입경이 3㎛보다 작은 경우에는, 판상화가 되더라도 금속 코팅이 용이하지 않을 뿐만 아니라 분말들 사이에 넓은 접촉 면적을 확보하기 어렵다. 반면, 폴리머 분말의 평균 입경이 15㎛보다 큰 경우에는, 판상화 후에 입도가 크게 증가하여 페이스트나 필름 등의 제조시에 분말이 고르게 분포되기 어려울 뿐만 아니라 제품의 박막화 및 정밀화가 어려운 단점이 있다.
계속해서, 준비된 폴리머 분말을 소정의 공정 조건으로 기계적으로 밀링(milling)하여 판상화한다(S20). 여기서, “기계적 밀링”이란 통상적으로 미세 분말을 만드는데 사용하는 밀링 기계(milling machine)를 사용하여 폴리머 분말에 물리적으로 충격 및/또는 압력을 가하여 납작하게 만드는 것을 가리킨다. 통상적으로 금속 입자나 도료, 곡식 등의 경우에는 밀링 기계를 사용할 경우에는 크기가 더 작은 입자(분말)로 쪼개진다. 하지만, 폴리머 분말의 경우에는 그 재료가 갖는 특성(예컨대, 연성)으로 인하여 충격이나 압력이 가해지더라도 분말이 더 작은 크기로 쪼개지기 보다는 형상이 변형되기가 쉽다. 보다 구체적으로, 구형의 폴리머 분말의 경우에, 밀링 기계를 사용하여 기계적 밀링을 수행할 경우에, 충격이나 압력에 의하여 납작하게 되어 원형 또는 타원형의 형상으로 판상화가 이루어질 수 있다.
여기서, 기계적 밀링을 수행하기 위한 밀링 기계의 종류에는 특별한 제한이 없다. 예컨대, 밀링 기계는, 볼밀(ball mill)법, 어트리션밀(attrition mill)법 및 비즈밀(beads mill)법 중에서 선택된 하나 이상의 방법을 사용하여 기계적으로 밀링하기 위한 장치일 수 있다. 사용되는 볼의 크기, 회전속도, 공정 시간 등 밀링 조건에 따라 밀링 장치(즉, 밀링 기계에서 사용하는 밀링 방법)는 선택적으로 사용이 가능하다. 본 발명의 실시예에 의하면, 볼의 크기, 회전 속도, 생산성 등을 고려하여 어트리션밀법을 사용하여 판상화 단계(S20)를 수행하는 것이 바람직하다.
본 발명의 실시예에 의하면, 단계 S20에서의 기계적 밀링은 폴리머 분말을 소정의 용매에 분산시킨 상태에서 수행하는 것이 바람직하다. 폴리머 분말을 용매에 분산시키면, 폴리머 분말의 혼합 및 분산 효과를 높일 수 있어서, 보다 균일한 밀링이 가능하다. 폴리머 분말은 소수성이고 또한 물보다 밀도가 작으므로, 물에는 잘 분산되지 않는다. 따라서 폴리머 분말의 분산을 위해서는, 물 대신에 유기 용매를 사용하는 것이 바람직하다. 다만, 유기 용매를 분산액으로 사용할 경우에는 그 종류에 따라서 폴리머 분말이 용해될 수도 있으므로, 해당 폴리머 분말이 잘 용해되지 않는 종류의 유기 용매를 사용해야 한다.
보다 구체적으로, 폴리아크릴로나이트릴(PAN), 폴리메틸 메타크릴레이트(PMMA), 폴리스타이렌(PS), 폴리에틸렌(PE)이나 폴리프로필렌(PP)과 같은 폴리머 분말은 알콜류에 쉽게 용해되지 않는다. 따라서 단계 S20에서의 기계적 밀링 공정에서 사용하는 유기 용매는 알콜류인 것이 바람직하다. 예를 들어, 알콜류 유기 용매는 메탄올(methanol), 에탄올(ethanol), 1,2-프로판올(1,2-propanol), 에틸렌 글라이콜(ethylene glycol), 글리세롤(glycerol)이거나 또는 이들의 혼합물일 수 있다. 이 경우에, 폴리머 분말이 유기 용매에 쉽게 용해되지 않고 또한 균일하게 분산되어 있기 때문에, 폴리머 분말의 손상 없이 입도가 균일하게 판상화하는 것이 가능하다.
다만, 알콜류라고 하더라도 케톤류(예컨대, 아세톤, 메틸에틸케톤, 메틸부틸케톤, 메틸이소부틸케톤 등)에는 전술한 종류의 폴리머 분말이 쉽게 용해될 수 있으므로, 이러한 케톤류는 단계 S20에서의 기계적 밀링 공정의 용매로 사용하지 않는 것이 바람직하다. 만일, 케톤류를 용매로 사용할 경우에는 폴리머 분말이 용해되어, 밀링 기계를 장기간 사용할 경우에 모재를 손상시킬 염려가 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 단계 S20의 기계적 밀링 공정은, 10℃ 이상의 온도에서 수행할 수 있으나, 사용되는 용매의 끊는 점보다는 낮은 온도이어야 한다. 이 경우에, 폴리머 분말 종류에 따라서는, 밀링 효과의 증가를 위해, 상온(25℃)보다 높은 온도에서 수행하는 것이 좋다. 예를 들어, 폴리메틸 메타크릴레이트(PMMA)와 같이 강도가 높은 폴리머 분말은 연성이 낮아 기계적 밀링 중 분말이 쉽게 깨질 수 있으므로, 밀링 공정 중에 온도를 높게 유지하여 분말의 연성을 증가시켜 판상화 효율을 증대시킬 수 있다. 이 경우 바람직하게는, 기계적 밀링 공정은 상온부터 유기 용매의 끊는점 보다 낮은 온도, 예컨대 25~75℃에서 수행하는 것이 좋다. 만일 공정온도가 25℃이하일 경우 폴리머 분말의 연성이 높아지지 않아서 폴리머 분말이 쉽게 깨질 수 있다. 반면, 공정온도가 75℃이상일 경우에는, 기계적 밀링 공정의 진행 중에 용매가 증발되어서 양이 줄어들게 되므로 장시간 밀링 공정을 수행하기가 어려울 수도 있다.
그리고 이러한 기계적 밀링 공정은 보다 많은 분말이 판상화가 될 수 있도록 소정의 회전속도(rpm)로 일정 시간 동안 수행하는 것이 바람직하다. 예컨대, 기계적 밀링 공정은 200~600rpm으로 약 10~60분 정도 수행하는 것이 바람직하다. 회전속도가 너무 작거나 또는 공정 시간이 너무 짧을 경우에는 투입되는 폴리머 분말 중 일부만이 판상화가 될 염려가 있다. 반면, 회전속도가 너무 클 경우에는 폴리머 분말이 판상화되지 않고 분쇄될 염려가 있으며, 또한 공정 시간이 지나치게 길 경우에는 생산성을 저하시키는 요인이 될 뿐만 아니라 폴리머 분말이 유기 용매에 많이 용해되어 폴리머 분말이 손상될 염려가 있다.
그리고 기계적 밀링 공정에 사용되는 볼의 크기는 0.5~4mm, 바람직하게는 1~3mm인 것이 좋다. 만일, 볼의 크기가 너무 작으면(예컨대, 1mm 이하), 폴리머 분말의 전체적으로 평평하게 판상화되기 어려울뿐만 아니라 부분적으로 충격이 가해져서 폴리머 분말이 깨지기 쉽다. 반면, 볼의 크기가 너무 크면(예컨대, 4mm 이상), 볼에 의해서 가해지는 충격이 크기 때문에, 역시 폴리머 분말이 깨지기 쉽다.
이와 같이, 단계 S20에서 소정의 공정조건(즉, 전술한 공정온도, 회전속도 및/또는 볼의 크기 등)으로 기계적 밀링법을 이용하여 폴리머 분말에 대하여 판상화 공정을 수행하면, 구형의 폴리머 분말은 판상화가 되어서 판상형 폴리머 분말이 만들어진다. 예컨대, 평균 입경이 1~60㎛인 구형의 폴리머 분말을 볼밀법, 비즈밀법 또는 어트리션밀법 등을 이용하여 판상화할 경우에, 장축(또는 지름)의 길이가 2~150㎛이고 두께가 0.2~2㎛로서, 두께에 대한 장축(또는 지름)의 길이 비율이 10~300인 판상화 폴리머 분말이 만들어질 수 있다.
이와 같이, 판상화 폴리머 분말이 제조되면, 이의 표면에 도전성 금속 물질을 코팅함으로써, 저밀도 판상형 폴리머 분말을 제조하는데 활용할 수 있다. 이를 위하여, 코팅되는 금속은 은(Ag), 구리(Cu), 니켈(Ni), 주석(Sn), 금(Au), 알루미늄(Al), 비스무트(Bi), 철(Fe) 또는 코발트(Co)의 단일 금속이거나 또는 이들 중에서 2가지 이상의 금속으로 이루어진 혼합물이어도 된다.
판상형 폴리머 분말의 표면에 도전성 금속 물질을 코팅하는 방법에 특별한 제한이 없으며, 폴리머 분말에 금속 물질을 코팅하는 것으로서 공지되어 있는 어떠한 기법을 사용해도 된다. 예컨대, 전술한 특허문헌 1(한국등록특허 제10-1718158호) 또는 특허문헌 3(한국공개특허 제10-2020-0113461호)에 개시된 방법에 따라서, 무전해 도금법으로 판상형 폴리머 분말의 표면에 금속 물질을 코팅해도 된다.
또는, 코팅하고자 하는 금속 이온이 포함되어 있는 소정의 코팅 용액을 준비하고, 준비된 코팅 용액에 판상화된 폴리머 분말을 투입한 다음, 소정의 시간 동안 해당 용액을 교반함으로써 폴리머 분말의 표면에 해당 금속 물질이 코팅되도록 할 수도 있다. 이를 위하여, 교반하는 동안에는 산화환원 반응에 의하여 금속 이온이 폴리머 분말의 표면에 결합될 수 있도록, 코팅 용액은 금속 이온(금속 전구체)과 함께 착화제와 환원제를 포함한다. 여기서, 착화제는 금속 이온의 착화합물을 형성하는 역할을 수행한다. 생성된 금속 착화물은 순수 금속 이온보다 산화환원전위(redox potential)를 낮추기 때문에, 금속 이온들의 급격한 환원 반응을 억제시켜 균일한 금속 코팅층이 형성되도록 한다.
그리고 필요한 경우에 코팅 용액은 환원제에 의하여 산화환원 반응이 원활하게 일어날 수 있도록 pH 조절제를 더 포함할 수도 있다. 본 발명의 일 실시예에 의하면, 이 경우에 코팅 용액의 수소이온농도(pH)는 7 이상 12 이하인 것이 바람직하다.
그리고 폴리머 분말의 표면에 형성되는 금속층은 단층이거나 또는 다층으로 형성할 수도 있다. 후자의 경우에, 다층의 금속층은 반드시 동일한 종류의 금속일 필요는 없으며, 서로 다른 종류의 금속이어도 된다.
이러한 본 발명의 실시예에 따라 제조된 판상형 저밀도 도전성 분말은 기존의 금속 도전성 분말보다 밀도가 상당히 작다. 예컨대, 은(Ag)의 경우에 밀도가 10.49g/cm3, 구리(Cu)의 경우에 밀도가 8.93g/cm3, 니켈(Ni)의 경우에 밀도가 8.8g/cm3 등이나, 단계 S30의 결과로 제조된 도전성 분말(도 2a의 도전성 분말)은, 판상형 폴리머 분말(2)의 표면에 코팅되는 금속(4)의 종류에 상관없이 2.5g/cm3 이하의 탭 밀도를 가진다.
그리고 이러한 본 발명의 실시예에 따라 제조된 판상형 저밀도 도전성 분말은 고분자 수지와 혼합하여 전도성 페이스트, 필름 또는 시트형태로 제조 가능하며, 실시예에 따라 제조된 판상형 저밀도 도전성 분말 자체 또는 다른 전도성 분말과 혼합하여 사용할 수 있다.
이하에서는 전술한 본 발명의 실시예에 따른 실험예와 비교예를 기술한다. 다만, 하기에 기재된 실험예는 전술한 본 발명의 실시예를 구체적으로 예시하거나 설명하기 위한 것으로서, 본 발명의 실시예가 후술된 실험예에 의하여 한정되는 것은 아니다.
실험예 1~13
실험예 1~13은 각각 전술한 본 발명의 실시예에 따라 폴리머 분말을 판상화하는 과정의 일례이다. 보다 구체적으로, 우선 입자의 직경이 3~15㎛인 구형의 폴리머 분말을 준비한다(표 1 참조). 도 2a 및 도 2b는 실험예 3에 따라 준비된 구형의 폴리머 분말에 대한 SEM 사진으로서, 도 2b는 도 2a의 일부를 확대한 것이다. 그리고 어트리션 밀링 장치의 교반기에 1~3mm 직경의 볼(ball)을 투입한 다음, 에탄올과 폴리머 분말을 중량비 10:1(예컨대, 에탄올 200g과 폴리머 분말 20g)로 혼합하여, 역시 어트리션 밀링 장치의 교반기에 투입한다. 계속해서 교반기를 회전시켜서 폴리머 분말을 판상화시킨다. 본 실험예에서는 200rpm, 400rpm, 또는 600rpm으로 각각 10분, 20분, 40분 또는 60분간 밀링하여, 분말의 크기(판상형 분말의 장축 길이)가 10~20㎛인 판상형 폴리머 분말을 제조하였다.
도 3a 및 도 3b는 아래 표 1의 실험예 3의 공정 조건에 따라 제조된 판상화된 폴리머 분말에 대한 SEM 사진으로서, 도 3b는 도 3a의 일부를 확대한 것이다. 그리고 도 4a 및 도 4b는 아래 표 1의 실험예 7의 공정 조건에 따라 제조된 판상화된 폴리머 분말에 대한 SEM 사진으로서, 도 4b는 도 4a의 일부를 확대한 것이며, 도 5a 및 도 5b는 아래 표 1의 실험예 13의 공정 조건에 따라 제조된 판상화된 폴리머 분말에 대한 SEM 사진으로서, 도 5b는 도 5a의 일부를 확대한 것이다.
비교예 1, 2
비교예 1, 2도 폴리머 분말을 판상화하는 과정의 일례인데, 전술한 실험예 1~13과 비교하여 일부 공정조건이 상이하다(표 1 참조). 보다 구체적으로, 비교예 1의 경우에는, 1mm의 볼을 사용하는 실험예 4와 비교하여, 볼의 크기가 5mm로서 더 크다. 그리고 비교예 2의 경우에는, 볼의 크기는 2mm이지만, 밀링 속도가 800rpm이다.
도 6a 및 도 6b는 아래 표 1의 비교예 1의 공정 조건에 따라 제조된 판상화된 폴리머 분말에 대한 SEM 사진으로서, 도 6b는 도 6a의 일부를 확대한 것이다. 그리고 도 7a 및 도 7b는 아래 표 1의 비교예 2의 공정 조건에 따라 제조된 판상화된 폴리머 분말에 대한 SEM 사진으로서, 도 7b는 도 7a의 일부를 확대한 것이다.
표 1은 실험예 1~13 및 비교예 1, 2의 판상화 공정에 사용된 공정 조건, 즉 폴리머 분말의 직경(polymer size), 볼의 크기(ball size), 교반기의 회전 속도(milling speed) 및 판상화 공정 시간(milling time) 중에서 일부를 변화시키면서 실험한 경우의, 공정 조건과 이에 따른 판상화된 폴리머 분말의 입도 분석(PSA, Particle Size Analysis) 결과를 비교해서 보여 주는 것이다. 표 1에서 입도 분포에 있어서 입경이 작은측으로부터의 체적 누적이 10%, 50%, 90%에 해당하는 입도를 각각 D10, D50, D90으로 표시하였다. 그리고 항목 Span은 (D90-D10)/D50의 값으로서, 폴리머 분말의 크기 분포의 균일성 정도를 보여준다.
Figure 112021082512971-pat00001
표 1 및 도 3a 내지 도 5b를 참조하면, 볼의 크기와 밀링 시간이 증가함에 따라, 폴리머 입자의 판상화가 진행되어서 입자의 크기(예컨대, 입도 D50에 대응하는 입자의 크기)가 증가한다는 것을 알 수 있다. 그리고 볼의 크기가 증가함에 따라 입자의 크기는 커지나 입자의 균일성(Span)은 감소하며, 판상화된 폴리머 입자의 외각 부분에 손상이 발생한다. 또한, 도 6a 내지 도 7b를 참조하면, 볼의 크기, 회전 속도, 밀링 시간이 너무 큰 경우, 일례로, 비교예 1과 같이 볼의 크기가 4㎜ 이상(예컨대, 5㎜)이거나 또는 비교예 2와 같이 회전 속도가 600rpm을 초과(예컨대, 800rpm)인 경우에는, 폴리머 입자가 깨져서 판상화하기 어렵다는 것을 알 수 있다.
이상 바람직한 실시예를 들어 본 발명을 상세하게 설명하였으나, 본 발명은 전술한 실시예에 한정되지 않고, 본 발명의 기술적 사상의 범위 내에서 당분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의하여 여러 가지 변형이 가능하다.

Claims (6)

  1. 폴리머 분말을 준비하는 단계; 및
    상기 준비된 폴리머 분말을 기계적으로 밀링(milling)하여 판상화하는 단계를 포함하고,
    상기 판상화 단계는, 메탄올(Methanol), 에탄올(Ethanol), 1,2-프로판올(1,2-Propanol), 에틸렌 글라이콜(Ethylene glycol) 및 글리세롤(Glycerol)을 포함하는 알코올류에서 선택된 하나 이상의 용매에 상기 준비된 폴리머 분말을 분산시킨 상태에서 기계적으로 밀링하며,
    상기 폴리머 분말은, 평균 입경이 1~60㎛인 구형 또는 무정형 형상을 가지고,
    상기 판상화 단계의 결과로 생성된 판상화 폴리머 분말은, 장축의 길이가 2~150㎛이고 두께가 0.2~2㎛로서, 상기 두께에 대한 상기 장축의 길이 비율이 10~300인 것을 특징으로 하는 폴리머 분말의 판상화 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 폴리머 분말은, 폴리아크릴로나이트릴(PolyAcryloNitrile, PAN), 폴리메틸 메타크릴레이트(PolyMetahyl MethAcrylate, PMMA), 폴리스타이렌(PolyStyrene, PS), 폴리에틸렌(PolyEthylene, PE) 및 폴리프로필렌(PolyPropylene, PP)으로 이루어진 그룹에서 선택된 하나 이상의 공중합체로 형성된 것을 특징으로 하는 폴리머 분말의 판상화 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 폴리머 분말은, 평균 입경이 3~15㎛인 것을 특징으로 하는 폴리머 분말의 판상화 방법.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 판상화 단계는, 볼밀(ball mill)법, 어트리션밀(attrition mill)법 및 비즈밀(beads mill)법 중에서 선택된 하나 이상의 방법을 사용하여 상기 준비된 폴리머 분말을 기계적으로 밀링하는 것을 특징으로 하는 폴리머 분말의 판상화 방법.
  5. 삭제
  6. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 판상화하는 단계에서의 상기 용매의 온도는 25~75℃인 것을 특징으로 하는 폴리머 분말의 판상화 방법.
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Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4510305A (en) * 1967-11-21 1985-04-09 Coathylene S.A. Process for the production of polypropylene powders
JP2018500413A (ja) 2014-12-02 2018-01-11 オムヤ インターナショナル アーゲー 表面処理緻密材料
US10766167B1 (en) 2020-01-10 2020-09-08 Prince Mohammad Bin Fahd University Method of forming thermally and electrically conductive polyolefin-carbon nanomaterial composite having breakdown-induced electrical conduction pathways

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR910005506B1 (ko) * 1987-12-30 1991-07-31 주식회사 럭키 판상 고흡수성 수지의 제조방법
KR20130056802A (ko) 2011-11-18 2013-05-30 강형식 미세 금속 분말을 포함하는 첨가형 열전도성 분말 및 그 제조방법
EP3015490B1 (en) * 2013-06-28 2021-12-01 Daicel-Evonik Ltd. Laminar resin powder and paint containing same
KR101610631B1 (ko) * 2013-12-06 2016-04-08 연세대학교 산학협력단 폴리머 기지 복합재 및 그 제조방법
KR101718158B1 (ko) 2016-03-10 2017-03-21 마이크로컴퍼지트 주식회사 저비중 전도성 입자, 이의 제조방법, 및 이를 포함하는 복합구조체
KR102225688B1 (ko) 2019-03-25 2021-03-12 주식회사 엠엠에스 저비중 전도성 분말 제조방법 및 저비중 전도성 분말

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4510305A (en) * 1967-11-21 1985-04-09 Coathylene S.A. Process for the production of polypropylene powders
JP2018500413A (ja) 2014-12-02 2018-01-11 オムヤ インターナショナル アーゲー 表面処理緻密材料
US10766167B1 (en) 2020-01-10 2020-09-08 Prince Mohammad Bin Fahd University Method of forming thermally and electrically conductive polyolefin-carbon nanomaterial composite having breakdown-induced electrical conduction pathways

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
A. V. Maksimkin 외 4명, Effect of High-Energy Ball Milling on the Structure and Mechanical Properties of Ultra-High Molecular Weight Polyethylene. Journal of Applied Polymer Science, 2013., pp. 1-7.*

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