KR20130056802A - 미세 금속 분말을 포함하는 첨가형 열전도성 분말 및 그 제조방법 - Google Patents

미세 금속 분말을 포함하는 첨가형 열전도성 분말 및 그 제조방법 Download PDF

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KR20130056802A
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Abstract

본 발명은 미세 금속 분말을 포함하는 첨가형 열전도성 분말에 관한 것으로서, 탄소나노튜브에 응집된 도금 금속 분말 1-95 중량% 및 전도성 그라파이트 1-40 중량%를 포함하는 것을 특징으로 하며, 본 발명에 따른 미세 금속 분말을 포함하는 첨가형 열전도성 분말은 도료나 플라스틱 등과 같은 열전도 복합재료 제조시 복합재료 내에서 열전달 통로를 확보함과 동시에 탄소나노튜브나 그라파이트 등과 같은 고전도 재료와 혼합사용이 가능한 미세 금속 분말을 포함하고 있어 매우 높은 열전도 성능을 가질 수 있고, 이에 따라 방열체의 구조를 획기적으로 개선시킬 수 있게 되어 여러 가지 형태로 방열체를 디자인할 수 있어 다양한 분야에 활용이 가능하다.

Description

미세 금속 분말을 포함하는 첨가형 열전도성 분말 및 그 제조방법{Thermal conductive composite comprising nano metal powder and method of preparation the same}
본 발명은 미세 금속 분말을 포함하는 첨가형 열전도성 분말에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 복합 소재 내에서 열전달 통로를 확보함과 동시에 고전도성 재료와의 혼합 사용시 매우 높은 열전도 성능을 갖는 미세 금속 분말을 포함하는 첨가형 열전도성 분말 및 그 제조방법에 관한 것이다.
최근 기술의 발전에 따라 스마트폰이나 TV 등의 두께가 얇아지는 추세이며, 이에 따라 발생하는 열을 효과적으로 방출해야 되는 요구가 증가되고 있다. 이러한 요구에도 불구하고 기존의 기술은 금속 자체를 주 방열구조로 사용할 수 밖에 없어 제품의 디자인에 한계가 있는 등 다양한 문제점들이 있다. 이를 개선하기 위하여 구조에 따라 플라스틱이나 도료 등에 금속박편 분말이나 탄소나노튜브 그라파이트 등의 고전도 재료를 혼합하여 복합재료로 사용되는 기술이 개발되었나, 분산 및 이로 인한 열전도 통로의 단절로 인하여 플라스틱 복합재료의 경우 상용적으로 4 W/mK(ASTM D 5470 기준) 이상의 열전도성을 기대하기는 어려운 실정이다.
흔히 플라스틱이라고 하는 고분자나 접착제로 쓰이는 고분자 점착제나 왁스 도료 등의 원료로 사용되어지는 분자량이 높은 유기화합물의 경우 열을 전달하기 보다는 열을 차단하는 재질이며 이들 물질의 열전도성은 일반적으로 0.2 W/mK나 그 이하의 수치를 가지는 것이 일반적이다.
최근 들어 스마트폰이나 TV와 같은 전자제품이 고성능 박층화가 되어가는 추세에서 기판 등에서 발생하는 열을 효과적으로 제거해야 하는 요구들이 지속적으로 제기되어 왔으나, 여러 가지 기술적인 문제들이 있어 이를 효과적으로 해결하기 어려웠던 것이 현실이다. 예를 들어, 박층방열쉬트의 경우 고분자 물질의 우수한 가공성에도 불구하고 발열체(heat saurce)와 방열체(heat sink)간의 열전도 통로(heat transfer path) 물질로 구리나 알루미늄 박판을 사용하고 이를 발열체 및 방열체와 고분자 접착/점착제로 연결하도록 고안되어져 있으나, 구리나 알루미늄의 높은 열전도성에 비하여 접착/점착층의 열전도성이 매우 낮아 효과적인 열방출(heat dissipation)이 이루어지지 못하는 것이 현실이다.
따라서, 이러한 고분자나 점착제 왁스 도료 등의 열전도성을 높이기 위한 연구들이 수행되어져 왔는데, 이들 재료에 높은 전도성을 가지는 금속이나 금속산화물, 그리고 탄소나노튜브나, 그라파이트, 전도성 카본블랙 등의 전도성 물질을 첨가하는 방법으로 수많은 연구들이 수행되어져 왔다. 이 경우 고분자 내에 열전도성 첨가물들이 분산에 따라 일정크기를 가지는 입자형태로 존재하게 되는 데 입자 내에서의 열전달은 매우 좋으나, 입자와 입자간에 고분자가 존재하게 되어 열전달 성능을 매우 떨어뜨리게 되며, 입자와 고분자간의 결합력 등에 의해 미세한 공극이 형성되어 단열체로 작용함으로써 열전달 성능을 매우 떨어뜨리게 되는 문제점이 있다.
즉, 단일벽 탄소나노튜브의 경우 열전도성이 5000-8000 W/mK이고, 다중벽 탄소나노튜브일 경우에도 3000 W/mK로 매우 높다. 그리고, 금속의 경우에는 은(Ag)이 420 W/mK로 금속 중에는 가장 높은 수준의 열전도성을 보인다. 하지만 이러한 고전도성 첨가물을 접착제등에 혼입하여 복합재료를 만들 경우에는, 열전도성이 매우 떨어지는 문제점이 있다.(Jan Felba & Tomasz Falat, EEE Polytonic 2007 Conference: Thermally Conductive Adhesives for Microelectronics-Barriers of Heat Transport)
종래 기술로서, 한국공개특허 제10-2011-0041647호에 탄소나노튜브-금속 열전도성 복합 소재가 개시되어 있으며, 한국공개특허 제10-2010-0051124호에 높은 열전도성을 갖는 금속-그라파이트 복합재료에 관한 것이 개시되어 있다.
따라서, 본 발명이 해결하고자 하는 과제는 미세 금속분말을 주재료로 이용하여 복합재료 내에서 열전달 통로를 확보함과 동시에 탄소나노튜브나 그라파이트 등의 고전도 재료와의 혼합 사용시 매우 높은 열전도 성능을 가질 수 있는 미세 금속 분말을 포함하는 첨가형 열전도성 분말을 제공하는 것이다.
또한 본 발명이 해결하고자 하는 과제는 상기 미세 금속 분말을 포함하는 첨가형 열전도성 분말의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명은 상기 과제를 달성하기 위하여,
탄소나노튜브에 응집된 금속 분말을 포함하고, 상기 금속 분말은 구리, 은, 철 및 알루미늄 중에서 선택되는 1종 이상의 금속 분말인 것을 특징으로 하는 첨가형 열전도성 분말을 제공한다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 첨가형 열전도성 분말은 금속 분말, 금속 산화물 분말, 탄소나노튜브 및 전도성 그라파이트를 더 포함하고, 상기 금속 분말은 구리, 은, 철 및 알루미늄 중에서 선택되는 1종 이상의 금속 분말이며, 상기 금속 산화물 분말은 구리 산화물, 은 산화물, 철 산화물 및 알루미늄 산화물 중에서 선택되는 1종 이상의 금속 산화물 분말일 수 있다.
본 발명의 다른 일 실시예에 의하면, 상기 금속 분말은 하나의 금속핵과 다른 1종 이상의 도금층으로 이루어진 것으로서, 상기 금속핵은 구리, 은, 철 및 알루미늄 중에서 선택되는 어느 하나이고, 상기 다른 1종 이상의 도금층은 상기 금속핵과 상이하며, 구리, 은, 철 및 알루미늄 중에서 선택되는 1종 이상일 수 있다.
본 발명의 다른 일 실시예에 의하면, 상기 금속 분말 입자의 직경은 10-100 ㎚이고, 상기 탄소나노튜브의 종방향 길이는 0.5-10 ㎛일 수 있다.
본 발명의 다른 일 실시예에 의하면, 상기 탄소나노튜브에 응집된 금속 분말은 첨가형 열전도성 분말 총중량 기준 1-95 중량%일 수 있다.
본 발명의 다른 일 실시예에 의하면, 상기 전도성 그라파이트는 첨가형 열전도성 분말 총중량 기준 1-40 중량%일 수 있다.
본 발명은 상기 과제를 달성하기 위하여,
(a) 구리, 은, 철 및 알루미늄 중에서 선택되는 2종 이상의 금속염 용액을 이용하여 금속 수화물 유화상을 수득하는 단계; 및
(b) 상기 금속 수화물 유화상에 탄소나노튜브를 분산시키고, 포름알데히드 수용액을 투입하고 환원시켜서 탄소나노튜브에 응집된 금속 분말을 수득하는 단계; 및
(c) 상기 탄소나노튜브에 응집된 금속 분말을 분쇄하는 단계;를 포함하고,
상기 (c) 단계는 분쇄시에 탄소나노튜브, 전도성 그라파이트 및 금속 분말 또는 금속 산화물 분말을 더 혼합할 수 있으며,
상기 금속 분말은 하나의 금속핵과 다른 1종 이상의 도금층으로 이루어진 것으로서, 상기 금속핵은 구리, 은, 철 및 알루미늄 등 열전도성이 뛰어난 금속 중에서 선택되는 어느 하나이고, 상기 다른 1종 이상의 도금층은 상기 금속핵과 상이하며, 구리, 은, 철 및 알루미늄 등 열전도성이 뛰어난 금속 중에서 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 첨가형 열전도성 분말의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 (a) 단계는 상기 금속염 수용액에 등유, 이소프로필알콜, 소르비탄올레이트를 혼합한 후 교반하여 1종의 금속핵과 상기 금속핵과 상이한 1층 이상의 도금층으로 이루어진 금속수화물 유화상을 수득할 수 있다.
본 발명의 다른 일 실시예에 의하면, 상기 (b) 단계는 분당 1000-7000 rpm으로 교반중인 금속수화물 유화상에 탄소나노튜브를 분산시킬 수 있다.
본 발명의 다른 일 실시예에 의하면, 상기 금속 분말 입자의 직경은 10-100 ㎚이고, 상기 탄소나노튜브의 종방향 길이는 0.5-10 ㎛일 수 있다.
본 발명의 다른 일 실시예에 의하면, 상기 첨가형 열전도성 분말은 총중량 기준 탄소나노튜브에 응집된 금속 분말 1-95 중량% 및 전도성 그라파이트 1-40 중량%을 포함할 수 있다.
또한, 본 발명은 상기 과제를 달성하기 위하여,
(d) 구리, 은, 철 및 알루미늄 중에서 선택되는 어느 하나의 금속분말이나 이의 산화물 분말을 금속핵으로 하고, 구리, 은, 철 및 알루미늄 중에서 선택된 금속염 수용액을 이용하여 제조된 도금 베이스에 상기 금속핵 분말과 탄소나노튜브를 첨가하여 무전해 도금법을 이용하여 탄소나노튜브에 응집된 금속 분말을 수득하는 단계; 및
(e) 상기 탄소나노튜브에 응집된 금속 분말 분쇄하는 단계;를 포함하고,
상기 (e) 단계의 분쇄시에 탄소나노튜브, 전도성 그라파이트 및 금속 분말 또는 금속 산화물 분말을 더 혼합할 수 있으며,
상기 금속 분말은 하나의 금속핵과 1종 이상의 도금층으로 이루어진 것으로서, 상기 금속핵은 구리, 은, 철 및 알루미늄 등 열전도성이 뛰어난 금속 중에서 선택되는 어느 하나이고, 상기 1종 이상의 도금층은 구리, 은, 철 및 알루미늄 등 열전도성이 뛰어난 금속 중에서 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 첨가형 열전도성 분말의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 다른 일 실시예에 의하면, 상기 금속 분말 입자의 직경은 10-100 ㎚이고, 상기 탄소나노튜브의 종방향 길이는 0.5-10 ㎛일 수 있다.
본 발명의 다른 일 실시예에 의하면, 상기 첨가형 열전도성 분말은 총중량 기준 탄소나노튜브에 응집된 금속 분말 1-95 중량% 및 전도성 그라파이트 1-40 중량%을 포함할 수 있다.
본 발명에 따른 미세 금속 분말을 포함하는 첨가형 열전도성 분말은 도료나 플라스틱 등과 같은 열전도 복합재료 제조시 복합재료 내에서 열전달 통로를 확보함과 동시에 탄소나노튜브나 그라파이트 등과 같은 고전도 재료와 혼합사용이 가능한 미세 금속 분말을 포함하고 있어 매우 높은 열전도 성능을 가질 수 있고, 이에 따라 방열체의 구조를 획기적으로 개선시킬 수 있게 되어 여러 가지 형태로 방열체를 디자인할 수 있어 다양한 분야에 활용이 가능하다.
이하, 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다.
본 발명에 따른 미세 금속 분말을 포함하는 첨가형 열전도성 분말은 복합 재료 내에서 열전달 역할을 담당하는 금속의 표면적을 극대화시킴과 동시에 비교적 저가의 금속핵에 고전도 금속을 도금한 금속 분말을 포함하고 있어서 그 자제로 높은 열전도성을 갖는 것을 특징으로 한다.
또한, 금속분말 자체적으로나 또는 탄소나노튜브에 응집된 비교적 불규칙한 형태의 고전도성 입자 형태로 구현한 것으로서, 고분자 등에 첨가시 첨가 입자들간의 접촉확률을 높이도록 한 것을 특징으로 한다.
또한, 고분자와 첨가물간의 연결 및 첨가물 입자간의 연결을 위해 탄소나노튜브나 그라파이트 등의 물질을 첨가하여 계면에서의 열저항을 낮출 수 있는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 첨가형 열전도성 분말은 미세 금속 분말 또는 미세 금속 산화물 분말과, 도금의 방법으로 만들어진 탄소나노튜브에 응집된 금속 분말, 탄소나노튜브 및 전도성 그라파이트를 포함하고, 상기 금속 분말 또는 금속 산화물 분말은 구리, 은, 철, 알루미늄 및 이들 각각의 산화물 중에서 선택되는 1종 이상의 금속 분말 또는 금속 산화물 분말인 것을 특징으로 한다.
상기 금속 분말은 하나의 금속핵과 다른 1종 이상의 도금층으로 이루어진 것으로서, 상기 금속핵은 구리, 은, 철 및 알루미늄 등 열전도성이 뛰어난 금속 중에서 선택되는 어느 하나이고, 상기 다른 1종 이상의 도금층은 상기 금속핵과 상이하며, 구리, 은, 철 및 알루미늄 등 열전도성이 뛰어난 금속 중에서 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 한다.
상기 금속 분말 및 금속 산화물 입자의 직경은 각각 독립적으로 10-100 ㎚이고, 상기 탄소나노튜브의 종방향 길이는 0.5-10 ㎛이며, 상기 탄소나노튜브에 응집된 금속 분말은 첨가형 열전도성 분말 총중량 기준 1-95 중량%이고, 상기 전도성 그라파이트는 첨가형 열전도성 분말 총중량 기준 1-40 중량%이다.
본 발명의 다른 측면은 하기와 같은 공정을 포함하는 첨가형 열전도성 분말의 제조방법을 제공한다.
(a) 구리, 은 및 철 중에서 선택되는 2종 이상의 금속염 용액을 이용하여 금속 수화물 유화상을 수득하는 단계,
(b) 상기 금속 수화물 유화상에 탄소나노튜브를 분산시키고, 포름알데히드 수용액을 투입하고 환원시켜서 탄소나노튜브에 응집된 금속 분말을 수득하는 단계,
(c) 상기 탄소나노튜브에 응집된 금속 분말을 분쇄하는 단계.
그리고, 상기 (c) 단계는 분쇄시에 탄소나노튜브, 전도성 그라파이트 및 금속 분말 또는 금속 산화물 분말을 더 혼합할 수 있다.
또한, 본 발명은 하기와 같은 공정을 통한 첨가형 열전도성 분말의 제조방법도 제공한다.
(d) 구리, 은, 철 및 알루미늄 중에서 선택되는 어느 하나의 금속분말이나 이의 산화물 분말을 금속핵으로 하고, 구리, 은, 철 및 알루미늄 중에서 선택된 금속염 수용액을 이용하여 제조된 도금 베이스에 상기 금속핵 분말과 탄소나노튜브를 첨가하여 무전해 도금법을 이용하여 탄소나노튜브에 응집된 금속 분말을 수득하는 단계,
(e) 상기 탄소나노튜브에 응집된 금속 분말 분쇄하는 단계.
그리고, 상기 (e) 단계는 분쇄시에 탄소나노튜브, 전도성 그라파이트 및 금속 분말 또는 금속 산화물 분말을 더 혼합할 수 있다.
본 발명에 따른 제조방법은 미세반응법(microreaction)으로서 2종 이상의 유체와 계면활성제 등으로 구성된 유화상에서 각각의 미세 반응기내에서 1종 혹은 2종 이상의 금속수화물 수용액으로부터 무전해도금법을 통해 금속을 환원함을써 얻어지는 미세 금속분말을 수득하거나, 또는 미세 금속분말을 금속핵으로 사용하고, 무전해도금법에 의해서 도금된 형태로 제조할 수 있는 것을 특징으로 한다.
본 발명은 먼저, 유화(emulsion) 혹은 현탁(suspension)법이라고 하는 방법을 이용한 것으로서, 황산구리, 질산은, 염화철 등을 물에 녹인 금속염 수용액과 석유 등의 비극성 액체를 혼합한 후 이에 계면활성제 등의 계면물질과 수용액의 미세입자크기를 조절할 수 있는 균일화제를 혼합한 후 충분히 교반하여 비극성 액체 내에 미세한 크기를 가지는 금속수화물 수용액 방울을 제조한다.
이후, 충분히 교반하면서 포름산 및 수산화나트륨등의 환원제를 서서히 첨가하여 환원제가 수용액 방울에 서서히 침투하여 환원반응이 일어나면서 수용액 방울의 크기에 따라 미세한 금속분말을 얻는다. 이러한 방법을 사용하여 1종의 금속으로만 이루어진 미세금속분말을 제조할 수 있고, 2종 이상의 금속수화물을 첨가하게 되면 환원전위에 따라 1종의 중심 금속에 2종이상의 금속이 순차적으로 미세하게 도금된 형태의 금속분말을 얻을 수 있다.
이와 같이 제조된 금속분말은 그 표면적이 극대화되어 종래의 편상(flake type)으로 제조된 금속분말에 비해서 매우 높은 전도성을 갖는다.
그리고, 상기 도금된 미세금속 분말을 탄소나노튜브에 응집된 형태로 제조할 수 있고, 매우 높은 열전도성을 갖는 그라파이트 물질과 혼합할 수 있다.
탄소나노튜브, 그라파이트 등은 일반적으로 자체로 매우 높은 열전도 성능을 가지고 있으나 단독으로 사용할 경우에는 자체응집 및 편상구조로 인하여 고분자에 첨가시 열전도성 향상은 크게 나타나지 않는 단점이 있으나, 본 발명과 같이 탄소나노튜브에 응집된 미세금속분말을 제조하고, 이를 그라파이트와 혼합하여 사용하게 되면 고분자 물질이나 도료에 첨가시 그라파이트와 미세 금속분말이 서로 연결되어 높은 열전도 성능을 가지게 된다.
즉, 본 발명에 따른 미세 금속 분말을 포함하는 첨가형 열전도성 분말은 1종의 금속핵에 1종 이상의 금속이 순차적으로 도금된 형태의 미세 금속분말 및 이들이 자연적으로 응집된 형태로 구성된 형태의 포도상 모양의 응집체를 이루는 응집 과정에 탄소나노튜브 분말을 혼입하여 환원되는 미세 금속분말이 탄소나노튜브와 연결되어 탄소나노튜브에 응집된 미세 금속분말과, 이를 그라파이트, 전도성 카본블랙 등의 고전도 물질과 혼합한 것으로서, 다양한 종류의 고분자 물질이나 도료 등에 첨가하여 열전도성을 향상시킬 수 있는 것이다.
상기에서 탄소나노튜브에 응집된 금속핵 제조하는 단계와 이를 금속으로 도금하는 단계를 분리하고 있지만, 본 발명은 이에 한정되지 아니하고, 금속으로 도금된 금속분말이 탄소나노튜브에 응집되어 있고, 이를 그라파이트 등과 같은 혼합되어 있다면 본 발명에 따른 제조방법의 범위에 포함될 것이다.
즉, 미세반응기 내에서 구리, 은, 철, 알루미늄 등 열전도성이 뛰어난 금속 원소 중에서 2종 이상의 금속수화물을 사용하면 미세반응기 내에서 전위차에 따라 1종의 금속핵과 1층 이상의 도금층으로 이루어진 금속분말을 제조할 수 있으며, 이러한 환원 공정에 탄소나노튜브를 투입하게 되면 탄소나노튜브에 미세 금속분말이 자연스럽게 응집된 구조의 제조가 가능할 것이다.
이하, 바람직한 실시예를 들어 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다. 그러나, 이들 실시예는 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것으로, 본 발명의 범위가 이에 의하여 제한되지 않고, 본 발명의 범주 및 기술사상 범위 내에서 다양한 변경 및 수정이 가능함은 당업계의 통상의 지식을 가진 자에게 자명할 것이다.
< 실시예 >
본 발명에 따른 열전도성 분말의 제조방법은 미세반응법에 의한 금속핵의 제조 및 탄소나노튜브와의 응집, 2차 도금, 그라파이트와의 믹싱으로 이루어진다.
실시예 1.
(1) 먼저, 금속핵으로 사용할 수 있는 미세 금속분말을 얻기 위하여 미세반응법에 의한 무전해도금 환원법을 사용하였다. 물 1 L에 황산구리(CuSO4·5H2O) 50-100 g을 용해한 황산구리 수용액을 제조한 후, 이 수용액 200 mL와 등유 100-1000 mL, 이소프로필알콜(IPA,(CH3)CHOH, FW 60.10) 2-50 mL와 소르비탄올레이트(sorbitan oleate, C24H44O6, FW 428.62) 2-50 mL를 혼합하여 용기에 넣고 아지테이터를 사용하여 분당 1000-7000 rpm으로 10-30 분 동안 교반하여 금속수화물 유화상을 얻었다.
(2) 이후, 50 g의 물에 수산화나트륨(NaOH, Mw=40)을 약 0.5-7 g을용해한 수용액에 물리화학적으로 분쇄시켜서 종방향으로 평균 0.1-10 ㎛의 길이를 갖는 탄소나노튜브(CNT)를 약 1-10 g을 첨가한 후 교반기에서 분당 50-2000 rpm으로 교반하여 수산화나트륨-탄소나노튜브 혼합용액을 제조하였다.
(3) 상기 수산화나트륨 탄소나노튜브 혼합용액을 상기 실시예 1-(1)에서 제조한 분당 1000-7000 rpm으로 교반중인 금속수화물 유화상에 첨가하여 추가로 10-30 분 동안 더 교반하여 환원준비가 된 금속수화물 유화상을 얻었다. 이후에, 5-50 g의 포름알데히드(HCOH, Mw=30)와 물 65 g으로 이루어진 포름알데히드 수용액을 제조하여 교반중인 환원준비가 된 금속수화물 유화상에 초당 1-10 방울의 속도로 5-30 분 동안 투여하여 계속 교반하였다. 모든 과정을 마친 후 상온에서 1-10 시간 동안 침전시킨 후 용액을 제거하고 침전물만을 에탄올과 증류수를 사용하여 충분히 세척한 후 건조하여 금속 분말을 얻었다.
실시예 2.
탄소나노튜브에 응집된 미세 금속분말을 금속수화물 수용액을 이용하여 2차 도금을 위하여 무전해도금법으로 환원시키는 방법을 수행하였다.
상기 실시예 1-(3)에서 제조된 금속 분말을 물 100 g과 약 1-10 g의 질산은(AgNO3, Mw=169.87)으로 이루어진 질산은 수용액에 넣고 마그네틱바를 이용 분당 100-2000 회전으로 1-10 분 동안 잘 섞어주었다. 여기에 100 g의 물과 수산화나트륨(NaOH, Mw=40) 0.1-5 g, 무수과탄산나트륨(Na2CO3, Mw=106) 0.1-5 g으로 이루어진 수용액을 투여하여 5 분 동안 더 섞어주었다. 이후, 5-50 g의 포름알데히드(HCOH, Mw=30)와 물 65 g으로 이루어진 포름알데히드 수용액을 교반중인 금속분말이 들어간 용액에 초당 0.1-10 방울의 속도로 투여하여 10 분 동안 교반하였다.
모든 과정이 완료되면 상온에서 10 시간 동안 침전시킨 이후에 에탄올과 증류수를 이용하여 세척하였다. 이를 건조하여 도금된 미세 금속분말을 얻었다.
실시예 3.
상기 실시예 2에서 제조된 도금된 미세금속분말 1-95 중량부(%)와 입도크기 평균 1-6 ㎛를 갖는 전도성 그라파이트 1-40 중량부(%)를을 혼합한 후 5 ㎜의 직경을 가지는 볼밀을 사용 1 시간 동안 분쇄하여 열전도성 금속 분말을 얻었다.
실시예 4.
상기 실시예 3에서 제조된 열전도성 금속 분말을 고분자에 첨가하여 열전도성 고분자 복합체를 제조하였다.
비닐아세테이트(VA) 함량이 28%이고 용융지수(MI)가 4.0, 밀도가 0.952인 에틸렌비닐아세테이트 공중합 고분자(EVA) 35 g을 블레이드가 2 개인 믹싱바울에 넣고 80 ℃, 60 rpm으로 용융한 후, 상기의 열전도성 분말 35 g을 투여하여 고분자 복합체를 제조하였다.
실험예 1. 열전도성 측정
상기 실시예 4에서 제조된 고분자 복합체를 100 ℃에서 두께 1 ㎜로 프레스 몰딩하여 레이져플레쉬 인플레인(laser flesh in-plane, ASTM E 1461)의 방식으로 열전도성을 측정하였고, 그 결과 9.1 W/mK의 매우 우수한 열전도를 가짐을 확인하였다.

Claims (16)

  1. 탄소나노튜브에 응집된 금속 분말을 포함하고, 상기 금속 분말은 구리, 은, 철 및 알루미늄 중에서 선택되는 1종 이상의 금속 분말인 것을 특징으로 하는 첨가형 열전도성 분말.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 첨가형 열전도성 분말은 금속 분말, 금속 산화물 분말, 탄소나노튜브 및 전도성 그라파이트를 더 포함하고,
    상기 금속 분말은 구리, 은, 철 및 알루미늄 중에서 선택되는 1종 이상의 금속 분말이며,
    상기 금속 산화물 분말은 구리 산화물, 은 산화물, 철 산화물 및 알루미늄 산화물 중에서 선택되는 1종 이상의 금속 산화물 분말인 것을 특징으로 하는 첨가형 열전도성 분말.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 금속 분말은 하나의 금속핵과 다른 1종 이상의 도금층으로 이루어진 것으로서,
    상기 금속핵은 구리, 은, 철 및 알루미늄 중에서 선택되는 어느 하나이고, 상기 다른 1종 이상의 도금층은 상기 금속핵과 상이하며, 구리, 은, 철 및 알루미늄 중에서 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 첨가형 열전도성 분말.
  4. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 금속 분말 및 금속 산화물 입자의 직경은 각각 독립적으로 10-100 ㎚이고, 상기 탄소나노튜브의 종방향 길이는 0.5-10 ㎛인 것을 특징으로 하는 첨가형 열전도성 분말.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 탄소나노튜브에 응집된 금속 분말은 첨가형 열전도성 분말 총중량 기준 1-95 중량%인 것을 특징으로 하는 첨가형 열전도성 분말.
  6. 제 2 항에 있어서,
    상기 전도성 그라파이트는 첨가형 열전도성 분말 총중량 기준 1-40 중량%인 것을 특징으로 하는 첨가형 열전도성 분말.
  7. (a) 구리, 은 및 철 중에서 선택되는 2종 이상의 금속염 용액을 이용하여 금속 수화물 유화상을 수득하는 단계;
    (b) 상기 금속 수화물 유화상에 탄소나노튜브를 분산시키고, 포름알데히드 수용액을 투입하고 환원시켜서 탄소나노튜브에 응집된 금속 분말을 수득하는 단계; 및
    (c) 상기 탄소나노튜브에 응집된 금속 분말을 분쇄하는 단계;를 포함하고,
    상기 금속 분말은 하나의 금속핵과 다른 1종 이상의 도금층으로 이루어진 것으로서, 상기 금속핵은 구리, 은 및 철 중에서 선택되는 어느 하나이고, 상기 다른 1종 이상의 도금층은 상기 금속핵과 상이하며, 구리, 은 및 철 중에서 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 첨가형 열전도성 분말의 제조방법.
  8. 제 7 항에 있어서,
    상기 (c) 단계는 분쇄시에 탄소나노튜브, 전도성 그라파이트 및 금속 분말 또는 금속 산화물 분말을 더 혼합하는 것을 특징으로 하는 첨가형 열전도성 분말의 제조방법.
  9. 제 7 항에 있어서,
    상기 (a) 단계는 상기 금속염 수용액에 등유, 이소프로필알콜, 소르비탄올레이트를 혼합한 후 교반하여 1종의 금속핵과 상기 금속핵과 상이한 1층 이상의 도금층으로 이루어진 금속수화물 유화상을 수득하는 것을 특징으로 하는 첨가형 열전도성 분말의 제조방법.
  10. 제 7 항에 있어서,
    상기 (b) 단계는 분당 1000-7000 rpm으로 교반중인 금속수화물 유화상에 탄소나노튜브를 분산시키는 것을 특징으로 하는 첨가형 열전도성 분말의 제조방법.
  11. 제 7 항에 있어서,
    상기 금속 분말 입자의 직경은 10-100 ㎚이고, 상기 탄소나노튜브의 종방향 길이는 0.5-10 ㎛인 것을 특징으로 하는 첨가형 열전도성 분말의 제조방법.
  12. 제 7 항에 있어서,
    상기 첨가형 열전도성 분말은 총중량 기준 탄소나노튜브에 응집된 금속 분말 1-95 중량% 및 전도성 그라파이트 1-40 중량%을 포함하는 것을 특징으로 하는 첨가형 열전도성 분말의 제조방법.
  13. (d) 구리, 은, 철 및 알루미늄 중에서 선택되는 어느 하나의 금속분말이나 이의 산화물 분말을 금속핵으로 하여, 구리, 은, 철 및 알루미늄 중에서 선택된 금속염 수용액을 이용하여 제조된 도금 베이스에 상기 금속핵 분말과 탄소나노튜브를 첨가하여 무전해 도금법을 이용하여 탄소나노튜브에 응집된 금속 분말을 수득하는 단계; 및
    (e) 상기 탄소나노튜브에 응집된 금속 분말 분쇄하는 단계;를 포함하고,
    상기 금속 분말은 하나의 금속핵과 1종 이상의 도금층으로 이루어진 것으로서, 상기 금속핵은 구리, 은, 철 및 알루미늄 중에서 선택되는 어느 하나이고, 상기 1종 이상의 도금층은 구리, 은, 철 및 알루미늄 중에서 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 첨가형 열전도성 분말의 제조방법.
  14. 제 13 항에 있어서,
    상기 (e) 단계는 분쇄시에 탄소나노튜브, 전도성 그라파이트 및 금속 분말 또는 금속 산화물 분말을 더 혼합하는 것을 특징으로 하는 첨가형 열전도성 분말의 제조방법.
  15. 제 13 항에 있어서,
    상기 금속 분말 입자의 직경은 10-100 ㎚이고, 상기 탄소나노튜브의 종방향 길이는 0.5-10 ㎛인 것을 특징으로 하는 첨가형 열전도성 분말의 제조방법.
  16. 제 13 항에 있어서,
    상기 첨가형 열전도성 분말은 총중량 기준 탄소나노튜브에 응집된 금속 분말 1-95 중량% 및 전도성 그라파이트 1-40 중량%을 포함하는 것을 특징으로 하는 첨가형 열전도성 분말의 제조방법.

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