CN110000388B - 一种新型石墨烯纳米片增强金属基复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种新型石墨烯纳米片增强金属基复合材料的制备方法，本发明涉及一种石墨烯纳米片增强金属基复合材料的制备方法。本发明是要解决目前石墨烯纳米片增强金属复合材料中石墨烯结构损伤大、分散性差、成本高的问题。方法：一、球磨混粉；二、放电等离子体烧结致密化；三、多道次热累积叠挤，既制备出复合材料。本发明工艺方法简单、经济高效、制备的复合材料强塑性兼具，且保持较高的室温电导率，用于制备石墨烯纳米片增强金属基复合材料。

Description

一种新型石墨烯纳米片增强金属基复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种石墨烯纳米片增强金属基复合材料的制备方法。
背景技术
在过去的20年，金属基复合材料凭借其轻质、高强度、高刚度及优异的导热导电性能，得到了广泛的研究及发展。传统增强体(包括颗粒、纤维及晶须等)很难同时满足各项性能兼得。石墨烯，作为一种sp2杂化的二维碳材料，研究发现石墨烯具有很高的电子迁移率(2×105cm2/V·S)、导电、导热能力(5000W/m·K)以及机械强度(～130GPa)，为设计和制备具有超强功能特性、结构功能一体化的新型材料提供了很好的机遇。
制备石墨烯增强金属复合材料的最大困难为石墨烯的有效分散及保留石墨烯的完整晶格结构。过去研究人员以石墨烯纳米片为原材料制备，原材料价格高，而且石墨烯在材料制备过程中结构遭到严重破坏，其优异的力学电导性能没能得到充分发挥。因此，研究一种低成本、石墨烯结构低损伤，同时均匀分散石墨烯的方法尤为必要。
发明内容
本发明是要解决目前石墨烯纳米片增强金属复合材料中石墨烯结构损伤大、分散性差、成本高的问题，而提供一种新型石墨烯纳米片增强金属基复合材料的制备方法。
一种新型石墨烯纳米片增强金属基复合材料的制备方法具体是按以下步骤进行：
一、混粉：将鳞片石墨与金属粉末在行星式球磨机中球磨混合，得到混合粉末；
二、烧结：混合粉末通过放电等离子体烧结炉进行烧结，得到烧结坯料；
三、挤压：烧结坯料通过挤压装置进行板材热挤压，得到挤压板材；
四、重叠挤压：对挤压板材切割成四个相同长度的板材，堆叠在一起重新热挤压；
五、多道次挤压：重复步骤四循环往复进行挤压，得到由不同数量微单元构成的板材，微单元的数量为4n-1，n为挤压道次。
本发明的有益效果是：
本发明给出了一种石墨烯纳米片增强金属复合材料的制备方法，以廉价鳞片石墨为原材料，降低了制备成本；通过多道次累积挤压大变形，原位制备石墨烯纳米片，保证了石墨烯结构的完整性及其有效分散。本发明制备的石墨烯增强金属基复合材料，兼具高强度、高模量、高电导率，是一种优异的结构功能一体化材料。
附图说明
图1为挤压装置的结构示意图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式一种新型石墨烯纳米片增强金属基复合材料的制备方法具体是按以下步骤进行：
一、混粉：将鳞片石墨与金属粉末在行星式球磨机中球磨混合，得到混合粉末；
二、烧结：混合粉末通过放电等离子体烧结炉进行烧结，得到烧结坯料；
三、挤压：烧结坯料通过挤压装置进行板材热挤压，得到挤压板材；
四、重叠挤压：对挤压板材切割成四个相同长度的板材，堆叠在一起重新热挤压；
五、多道次挤压：重复步骤四循环往复进行挤压，得到由不同数量微单元构成的板材，微单元的数量为4n-1，n为挤压道次。
本实施方式步骤五所述的板材为层状材料，其中每一层为一微单元。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中所述混合粉末中鳞片石墨的质量分数为0.1～1.5％。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一中所述球磨的转速为100～150rpm，球料比为10:1，球磨时间为3～5h。其他与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤一中所述金属粉末为铝粉或铜粉。其他与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤二中所述烧结的时间为5min；当金属粉末为铝粉时烧结的温度为550℃；当金属粉末为铜粉时烧结的温度为800℃。其他与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤三中所述挤压装置包括压头1、挤压保温套筒3和挤压芯模4；所述压头1设置在挤压保温套筒3的上端口，所述挤压芯模4设置在挤压保温套筒3的下端口；烧结坯料2置于挤压保温套筒3内，挤压板材5通过挤压芯模4的出口端挤出。其他与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤三中所述板材热挤压的挤压速度为1～5mm/s；当金属粉末为铝粉时挤压温度为450～500℃；当金属粉末为铜粉时挤压温度为500℃。其他与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤四中所述重新热挤压的挤压速度为1～5mm/s；当金属粉末为铝粉时挤压温度为450～500℃；当金属粉末为铜粉时挤压温度为500℃。其他与具体实施方式一至七之一相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：一种新型石墨烯纳米片增强金属基复合材料的制备方法具体是按以下步骤进行：
一、混粉：将鳞片石墨与铝粉在行星式球磨机中球磨混合，得到混合粉末；所述球磨的转速为100rpm，球料比为10:1，球磨时间为3h；所述混合粉末中鳞片石墨的质量分数为0.1％；
二、烧结：混合粉末通过放电等离子体烧结炉进行烧结，得到烧结坯料；所述烧结的时间为5min；烧结的温度为550℃；
三、挤压：烧结坯料通过挤压装置进行板材热挤压，得到挤压板材；所述板材热挤压的挤压速度为1mm/s；挤压温度为450℃；
四、重叠挤压：对挤压板材切割成四个相同长度的板材，堆叠在一起重新热挤压；
五、多道次挤压：重复步骤四循环往复进行3次挤压，得到石墨烯纳米片增强铝基复合材料。
本实例中制备的石墨烯纳米片增强铝基复合材料，抗拉强度为300MPa，延伸率为14％，室温导电率为54％IACS。
实施例二：一种新型石墨烯纳米片增强金属基复合材料的制备方法具体是按以下步骤进行：
一、混粉：将鳞片石墨与铝粉在行星式球磨机中球磨混合，得到混合粉末；所述球磨的转速为100rpm，球料比为10:1，球磨时间为3h；所述混合粉末中鳞片石墨的质量分数为1％；
二、烧结：混合粉末通过放电等离子体烧结炉进行烧结，得到烧结坯料；所述烧结的时间为5min；烧结的温度为550℃；
三、挤压：烧结坯料通过挤压装置进行板材热挤压，得到挤压板材；所述板材热挤压的挤压速度为1mm/s；挤压温度为450℃；
四、重叠挤压：对挤压板材切割成四个相同长度的板材，堆叠在一起重新热挤压；
五、多道次挤压：重复步骤四循环往复进行6次挤压，得到石墨烯纳米片增强铝基复合材料。
本实例中制备的石墨烯纳米片增强铝基复合材料，抗拉强度为450MPa，延伸率为10％，室温电导率为50％IACS。
实施例三：一种新型石墨烯纳米片增强金属基复合材料的制备方法具体是按以下步骤进行：
一、混粉：将鳞片石墨与铜粉在行星式球磨机中球磨混合，得到混合粉末；所述球磨的转速为150rpm，球料比为10:1，球磨时间为5h；所述混合粉末中鳞片石墨的质量分数为0.5％；
二、烧结：混合粉末通过放电等离子体烧结炉进行烧结，得到烧结坯料；所述烧结的时间为5min；烧结的温度为800℃；
三、挤压：烧结坯料通过挤压装置进行板材热挤压，得到挤压板材；所述板材热挤压的挤压速度为1mm/s；挤压温度为500℃；
四、重叠挤压：对挤压板材切割成四个相同长度的板材，堆叠在一起重新热挤压；
五、多道次挤压：重复步骤四循环往复进行6次挤压，得到石墨烯纳米片增强铜基复合材料。
本实例中制备的石墨烯纳米片增强铜基复合材料，抗拉强度为500MPa，延伸率为10％，室温电导率为85％IACS。

Claims (8)

1.一种石墨烯纳米片增强金属基复合材料的制备方法，其特征在于石墨烯纳米片增强金属基复合材料的制备方法具体是按以下步骤进行：
一、混粉：将鳞片石墨与金属粉末在行星式球磨机中球磨混合，得到混合粉末；
二、烧结：混合粉末通过放电等离子体烧结炉进行烧结，得到烧结坯料；
三、挤压：烧结坯料通过挤压装置进行板材热挤压，得到挤压板材；
四、重叠挤压：对挤压板材切割成四个相同长度的板材，堆叠在一起重新热挤压；
五、多道次挤压：重复步骤四循环往复进行挤压，得到由不同数量微单元构成的板材，微单元的数量为4n-1，n为挤压道次；所述由不同数量微单元构成的板材为层状材料，其中每一层为一微单元。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯纳米片增强金属基复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述混合粉末中鳞片石墨的质量分数为0.1～1.5％。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯纳米片增强金属基复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述球磨的转速为100～150rpm，球料比为10:1，球磨时间为3～5h。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯纳米片增强金属基复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述金属粉末为铝粉或铜粉。
5.根据权利要求1所述的一种石墨烯纳米片增强金属基复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中所述烧结的时间为5min；当金属粉末为铝粉时烧结的温度为550℃；当金属粉末为铜粉时烧结的温度为800℃。
6.根据权利要求1所述的一种石墨烯纳米片增强金属基复合材料的制备方法，其特征在于步骤三中所述挤压装置包括压头(1)、挤压保温套筒(3)和挤压芯模(4)；所述压头(1)设置在挤压保温套筒(3)的上端口，所述挤压芯模(4)设置在挤压保温套筒(3)的下端口；烧结坯料(2)置于挤压保温套筒(3)内，挤压板材(5)通过挤压芯模(4)的出口端挤出。
7.根据权利要求1所述的一种石墨烯纳米片增强金属基复合材料的制备方法，其特征在于步骤三中所述板材热挤压的挤压速度为1～5mm/s；当金属粉末为铝粉时挤压温度为450～500℃；当金属粉末为铜粉时挤压温度为500℃。
8.根据权利要求1所述的一种石墨烯纳米片增强金属基复合材料的制备方法，其特征在于步骤四中所述重新热挤压的挤压速度为1～5mm/s；当金属粉末为铝粉时挤压温度为450～500℃；当金属粉末为铜粉时挤压温度为500℃。
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