CN105776194B - 一种用于3d打印的石墨烯微片复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及石墨烯材料领域，具体涉及一种用于3D打印的石墨烯微片复合材料的制备方法。先将石墨粉加热分散，通过冲击式超细粉碎机的转子带动的刀片对石墨进行反复的剪切、冲击，使石墨粉碎剥离，经分级筛选后，合格物料经静电分散，得到层数在100层‑300层分散均匀、流动性好的用于3D打印的石墨烯微片复合材料,实现了连续、规模化生产层数均匀的石墨烯微片复合材料，而且产量高、成本低，无污染，应用于3D打印中，能显著提高材料的机械强度、导电、导热性能，有利于推动石墨烯的大规模应用。
Description
技术领域
本发明涉及石墨烯材料领域，具体涉及一种用于3D打印的石墨烯微片复合材料的制备方法。
背景技术
石墨烯是继碳纳米管之后被发现的又一新型碳纳米材料，是一种只有一个原子厚度的二维碳膜，是人们迄今发现的唯一一种由单层原子构成的材料，碳膜中碳原子之间由化学键连接成六角网络，由于碳原子之间的化学键由 sp2 杂化轨道组成，因此石墨烯很顽强，具备可弯折、导电性强、机械强度好、透光性好等其他新材料不具备的优良特性，这些特性使得石墨烯的制备方法一直以来备受关注。
石墨因为本来就具有可以剥离的层状构造，因此可以通过对石墨进行机械的强剪切进行剥离获得石墨烯。例如通常使用球磨、研钵等方法的强机械剪切来制备石墨烯。如中国发明专利申请号201510073825.0公开了一种吨级生产石墨烯的类机械剥离装置及其生产方法，其通过一个磨盘似的转子，转子转动时，转子的外表面与物料仓的内表面研磨，从而使得石墨被剥离减薄获得石墨烯。由于在强力的研磨过程中难以将已剥离的石墨烯及时分离出来，极易造成团聚。因此，在机械研磨过程中获得的石墨烯由于达到纳米级别，因此极易团聚和重叠，从而使石墨烯的层结构性能下降。从而影响石墨烯材料粉体的产业化应用。
为了实现快速剥离石墨烯，也可以通过氧化-还原法制备石墨烯材料粉体，然而用该种方法制备石墨烯材料粉体时，目的是把鳞片石墨深度氧化，在石墨片层均匀地接上各种含氧基团撑大石墨的层间距，然后超声波设备轻松剥离开石墨片层，最后加上化学物质还原制造出石墨烯。但是这样的方法做出来的石墨烯，强烈的氧化过程会造成石墨烯结构的大量缺陷，这些缺陷导致石墨烯性能的大幅度下降。另外氧化的石墨烯即使经过还原，石墨的片层结构的缺陷不能被修复。
即使采用上述方法机械剥离和氧化还原得到石墨烯，由于石墨烯片层之间依然有强烈的范德华力，干燥的时候或是后加工过程中，片层之间很容易二次重叠，从而抵消掉物理剥离过程的功效。因此，石墨烯难以量产以及达到纳米尺寸后难以分散储存等缺陷使石墨烯的应用受到一度受到阻碍。
鉴于此，石墨烯微片是解决石墨烯应用的最佳选择。石墨烯微片是一种类石墨烯材料，其片层平均厚度在15nm以内，并不符合严格要求的小于10层的石墨烯定义。但是保留了优异的机械强度、导电、导热性能。本发明旨在解决石墨烯微片的量产化以及分散性能，以达到在3D打印中的应用。
发明内容
针对目前石墨烯在3D打印中应用难以分散的缺陷，以及石墨烯的层容易重新重叠聚集的缺陷，本发明提出一种用于3D打印的石墨烯微片复合材料的制备方法。该方法先将石墨加热分散，通过冲击式超细粉碎机的转子带动的刀片对石墨进行反复的剪切、冲击，使石墨层剥离，经分级筛选后，合格物料经静电分散后，得到分散均匀、流动性好的用于3D打印的石墨烯微片复合材料。
为解决上述问题，本发明采用以下技术方案：
一种用于3D打印的石墨烯微片复合材料的制备方法，其特征在于：先将石墨粉加热分散，通过冲击式超细粉碎机的转子带动的刀片对石墨进行反复的剪切、冲击，使石墨粉碎剥离，经分级筛选后，合格物料经静电分散，得到层数在100层-300层分散均匀、流动性好的用于3D打印的石墨烯微片复合材料，具体方法如下：
（1）将重量份为90-100的石墨粉和重量份为0.5-2.0的分散剂在高速加热式混合机中加热分散，高速加热式混合机转速为300-500rpm，加热温度为80-110℃，加热分散时间为20-30min，得到混合物料；
（2）将步骤（1）得到的混合物料送入冲击式超细粉碎机中粉碎剥离，物料在气流带动下进入第一粉碎室并第一次粉碎剥离；在第一粉碎室内，高速回转第一级转子带动刀片对物料进行反复剪切、冲击，使物料粉碎剥离，合格细物料随气流进入第二粉碎室，不合格粗物料经旋转下料器返回第一粉碎室再次粉碎剥离，物料中难以粉碎的粒子和混入的杂质落入排渣螺旋自动排出机外；
（3）合格细物料随气流进入第二粉碎室并进一步精细粉碎剥离；在第二粉碎室内，高速回转第二级转子带动刀片对物料进行反复剪切、冲击，使物料进一步精细粉碎剥离，已薄片化高比表面积物料随气流和风扇送入涡轮分流机，不合格粗物料经旋转下料器返回第二粉碎室再次粉碎剥离，物料中难以粉碎的粒子和混入的杂质落入排渣螺旋自动排出机外；
（4）步骤（3）中已薄片化高比表面积物料随气流和风扇送入涡轮分流机后，通过涡轮分流机分级筛选，得到层数在100-300层的均匀的石墨烯微片；
（5）将步骤（4）得到的石墨烯微片静电分散处理，得到分散均匀、流动性好的用于3D打印的石墨烯微片复合材料。
所述石墨粉为膨胀石墨、热裂解石墨中的一种，粒径介于1mm和5mm之间。
所述分散剂为为六偏磷酸钠、三聚磷酸钠、十二烷基硫酸钠、聚丙烯酰胺中的任一种。
所述第一级转子转速为3500-6000rpm。
所述第一级转子带动的刀片为高硬度耐磨金属齿形刀。
所述第二级转子转速为5000-9000rpm。
所述第二级转子带动的刀片为高硬度耐磨金属齿形刀。
所述的冲击式超细粉碎机包括料斗、加料机、机壳、第一级转子、顶锥、第二级转子、挡料环、风扇、阀、排渣螺旋、第一粉碎室、第二粉碎室。先将物料在高速加热式混合机中进行加热分散处理，减小石墨层之间范德华力，使石墨层更易被剥离，再将物料送入冲击式超细粉碎机中，物料在气流带动下进入第一粉碎室并第一次粉碎剥离；在第一粉碎室内，高速回转第一级转子带动刀片对物料进行反复剪切、冲击，使物料粉碎剥离，合格细物料随气流进入第二粉碎室，不合格粗物料经旋转下料器返回第一粉碎室再次粉碎剥离，物料中难以粉碎的粒子和混入的杂质落入排渣螺旋自动排出机外；合格细物料随气流进入第二粉碎室并进一步精细粉碎剥离；在第二粉碎室内，更高转速回转的第二级转子带动刀片进一步对物料进行反复剪切、冲击，使物料精细化粉碎剥离，得到薄片化高比表面积物料，而不合格粗物料经旋转下料器返回第二粉碎室再次粉碎剥离，物料中难以粉碎的粒子和混入的杂质落入排渣螺旋自动排出机外；已薄片化高比表面积物料随气流和风扇送入涡轮分流机进一步分级筛选，再通过静电分散处理，得到层数为100-300层分散均匀、流动性好的用于3D打印的石墨烯微片复合材料。
尽管石墨烯具有优异的机械强度、导电、导热性能，但由于石墨烯会产生自身团聚，不仅破坏其分散的均匀性、致密性，而且降低流动性，其应用于3D打印时发生团聚，内部产生应力集中，不但可能堵塞打印喷头，还会造成机械强度、导电、导热性能下降。为了推动石墨烯材料的广泛应用，本发明提出一种用于3D打印的石墨烯微片复合材料的制备方法，该方法能够量产的获取层数在100-300层的分散均匀、流动性好的用于3D打印的石墨烯微片复合材料，生产过程无污染，低能耗，工艺简洁，并且生产成本低；制备的石墨烯微片不仅层数均匀、分散性和流动性好，而且兼具优异的机械强度、导电、导热性能，以及良好的润滑、耐高温和抗腐蚀特性，将本发明的石墨烯复合材料用于3D打印耗材，将显著提高3D打印耗材的机械强度、导电、导热性能。
本发明一种用于3D打印的石墨烯微片复合材料的制备方法，与现有技术相比，其突出的特点和优异的效果在于：
1、利用冲击式超细粉碎机剪切、冲击，先后两次分级粉碎剥离石墨层，保证得到的用于3D打印的石墨烯微片复合材料的质量均匀。
2、利用加热分散预处理石墨，减小石墨层之间范德华力，使石墨层更易剥离，同时制备的石墨烯微片经静电分散处理，使制备的石墨烯复合材料流动性好、分散均匀、不易团聚。
3、本发明制备方法易于控制，可实现连续化封闭式生产，投入小、成本低、无环境污染、产量高，具有显著的市场应用价值。
附图说明
为进一步说明一种用于3D打印的石墨烯微片复合材料的制备方法，通过附图进行说明。
附图1：为冲击式超细粉碎机示意图。1-料斗，2-加料机，3-机壳，4-第一级转子，5-顶锥，6-第二级转子，7-挡料环，8-风扇，9-阀，10-排渣螺旋，11-第一粉碎室，12-第二粉碎室。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下,根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更,均应包含在本发明的范围内。
实施例1
一种用于3D打印的石墨烯微片复合材料的制备方法：
（1）将重量份为90的石墨粉和重量份为0.5的分散剂在高速加热式混合机中加热分散，高速加热式混合机转速为300rpm，加热温度为80℃，加热分散时间为20min，得到混合物料；
（2）将步骤（1）得到的混合物料送入冲击式超细粉碎机中粉碎剥离，物料在气流带动下进入第一粉碎室并第一次粉碎剥离；在第一粉碎室内，高速回转第一级转子带动刀片对物料进行反复剪切、冲击，使物料粉碎剥离，合格细物料随气流进入第二粉碎室，不合格粗物料经旋转下料器返回第一粉碎室再次粉碎剥离，物料中难以粉碎的粒子和混入的杂质落入排渣螺旋自动排出机外；
（3）合格细物料随气流进入第二粉碎室并进一步精细粉碎剥离；在第二粉碎室内，高速回转第二级转子带动刀片对物料进行反复剪切、冲击，使物料进一步精细粉碎剥离，已薄片化高比表面积物料随气流和风扇送入涡轮分流机，不合格粗物料经旋转下料器返回第二粉碎室再次粉碎剥离，物料中难以粉碎的粒子和混入的杂质落入排渣螺旋自动排出机外；
（4）步骤（3）中已薄片化高比表面积物料随气流和风扇送入涡轮分流机后，通过涡轮分流机分级筛选，得到层数在100-300层的均匀的石墨烯微片；
（5）将步骤（4）得到的石墨烯微片静电分散处理，得到分散均匀、流动性好的用于3D打印的石墨烯微片复合材料。
实施例2
一种用于3D打印的石墨烯微片复合材料的制备方法：
（1）将重量份为100的石墨粉和重量份为2.0的分散剂在高速加热式混合机中加热分散，高速加热式混合机转速为500rpm，加热温度为110℃，加热分散时间为30min，得到混合物料；
（2）将步骤（1）得到的混合物料送入冲击式超细粉碎机中粉碎剥离，物料在气流带动下进入第一粉碎室并第一次粉碎剥离；在第一粉碎室内，高速回转第一级转子带动刀片对物料进行反复剪切、冲击，使物料粉碎剥离，合格细物料随气流进入第二粉碎室，不合格粗物料经旋转下料器返回第一粉碎室再次粉碎剥离，物料中难以粉碎的粒子和混入的杂质落入排渣螺旋自动排出机外；
（3）合格细物料随气流进入第二粉碎室并进一步精细粉碎剥离；在第二粉碎室内，高速回转第二级转子带动刀片对物料进行反复剪切、冲击，使物料进一步精细粉碎剥离，已薄片化高比表面积物料随气流和风扇送入涡轮分流机，不合格粗物料经旋转下料器返回第二粉碎室再次粉碎剥离，物料中难以粉碎的粒子和混入的杂质落入排渣螺旋自动排出机外；
（4）步骤（3）中已薄片化高比表面积物料随气流和风扇送入涡轮分流机后，通过涡轮分流机分级筛选，得到层数在100-300层的均匀的石墨烯微片；
（5）将步骤（4）得到的石墨烯微片静电分散处理，得到分散均匀、流动性好的用于3D打印的石墨烯微片复合材料。
实施例3
一种用于3D打印的石墨烯微片复合材料的制备方法：
（1）将重量份为91的石墨粉和重量份为0.8的分散剂在高速加热式混合机中加热分散，高速加热式混合机转速为400rpm，加热温度为90℃，加热分散时间为25min，得到混合物料；
（2）将步骤（1）得到的混合物料送入冲击式超细粉碎机中粉碎剥离，物料在气流带动下进入第一粉碎室并第一次粉碎剥离；在第一粉碎室内，高速回转第一级转子带动刀片对物料进行反复剪切、冲击，使物料粉碎剥离，合格细物料随气流进入第二粉碎室，不合格粗物料经旋转下料器返回第一粉碎室再次粉碎剥离，物料中难以粉碎的粒子和混入的杂质落入排渣螺旋自动排出机外；
（3）合格细物料随气流进入第二粉碎室并进一步精细粉碎剥离；在第二粉碎室内，高速回转第二级转子带动刀片对物料进行反复剪切、冲击，使物料进一步精细粉碎剥离，已薄片化高比表面积物料随气流和风扇送入涡轮分流机，不合格粗物料经旋转下料器返回第二粉碎室再次粉碎剥离，物料中难以粉碎的粒子和混入的杂质落入排渣螺旋自动排出机外；
（4）步骤（3）中已薄片化高比表面积物料随气流和风扇送入涡轮分流机后，通过涡轮分流机分级筛选，得到层数在100-300层的均匀的石墨烯微片；
（5）将步骤（4）得到的石墨烯微片静电分散处理，得到分散均匀、流动性好的用于3D打印的石墨烯微片复合材料。
实施例4
一种用于3D打印的石墨烯微片复合材料的制备方法：
（1）将重量份为96的石墨粉和重量份为1.4的分散剂在高速加热式混合机中加热分散，高速加热式混合机转速为450rpm，加热温度为100℃，加热分散时间为20min，得到混合物料；
（2）将步骤（1）得到的混合物料送入冲击式超细粉碎机中粉碎剥离，物料在气流带动下进入第一粉碎室并第一次粉碎剥离；在第一粉碎室内，高速回转第一级转子带动刀片对物料进行反复剪切、冲击，使物料粉碎剥离，合格细物料随气流进入第二粉碎室，不合格粗物料经旋转下料器返回第一粉碎室再次粉碎剥离，物料中难以粉碎的粒子和混入的杂质落入排渣螺旋自动排出机外；
（3）合格细物料随气流进入第二粉碎室并进一步精细粉碎剥离；在第二粉碎室内，高速回转第二级转子带动刀片对物料进行反复剪切、冲击，使物料进一步精细粉碎剥离，已薄片化高比表面积物料随气流和风扇送入涡轮分流机，不合格粗物料经旋转下料器返回第二粉碎室再次粉碎剥离，物料中难以粉碎的粒子和混入的杂质落入排渣螺旋自动排出机外；
（4）步骤（3）中已薄片化高比表面积物料随气流和风扇送入涡轮分流机后，通过涡轮分流机分级筛选，得到层数在100-300层的均匀的石墨烯微片；
（5）将步骤（4）得到的石墨烯微片静电分散处理，得到分散均匀、流动性好的用于3D打印的石墨烯微片复合材料。
实施例5
一种用于3D打印的石墨烯微片复合材料的制备方法：
（1）将重量份为95的石墨粉和重量份为1.8的分散剂在高速加热式混合机中加热分散，高速加热式混合机转速为360rpm，加热温度为85℃，加热分散时间为30min，得到混合物料；
（2）将步骤（1）得到的混合物料送入冲击式超细粉碎机中粉碎剥离，物料在气流带动下进入第一粉碎室并第一次粉碎剥离；在第一粉碎室内，高速回转第一级转子带动刀片对物料进行反复剪切、冲击，使物料粉碎剥离，合格细物料随气流进入第二粉碎室，不合格粗物料经旋转下料器返回第一粉碎室再次粉碎剥离，物料中难以粉碎的粒子和混入的杂质落入排渣螺旋自动排出机外；
（3）合格细物料随气流进入第二粉碎室并进一步精细粉碎剥离；在第二粉碎室内，高速回转第二级转子带动刀片对物料进行反复剪切、冲击，使物料进一步精细粉碎剥离，已薄片化高比表面积物料随气流和风扇送入涡轮分流机，不合格粗物料经旋转下料器返回第二粉碎室再次粉碎剥离，物料中难以粉碎的粒子和混入的杂质落入排渣螺旋自动排出机外；
（4）步骤（3）中已薄片化高比表面积物料随气流和风扇送入涡轮分流机后，通过涡轮分流机分级筛选，得到层数在100-300层的均匀的石墨烯微片；
（5）将步骤（4）得到的石墨烯微片静电分散处理，得到分散均匀、流动性好的用于3D打印的石墨烯微片复合材料。
Claims (4)
1.一种用于3D打印的石墨烯微片复合材料的制备方法，其特征在于：先将石墨粉加热分散，通过冲击式超细粉碎机的转子带动的刀片对石墨进行反复的剪切、冲击，使石墨粉碎剥离，经分级筛选后，合格物料经静电分散，得到层数在100层-300层分散均匀、流动性好的用于3D打印的石墨烯微片复合材料，具体方法如下：
（1）将重量份为90-100的石墨粉和重量份为0.5-2.0的分散剂在高速加热式混合机中加热分散，高速加热式混合机转速为300-500rpm，加热温度为80-110℃，加热分散时间为20-30min，得到混合物料；
（2）将步骤（1）得到的混合物料送入冲击式超细粉碎机中粉碎剥离，物料在气流带动下进入第一粉碎室并第一次粉碎剥离；在第一粉碎室内，高速回转第一级转子带动刀片对物料进行反复剪切、冲击，使物料粉碎剥离，合格细物料随气流进入第二粉碎室，不合格粗物料经旋转下料器返回第一粉碎室再次粉碎剥离，物料中难以粉碎的粒子和混入的杂质落入排渣螺旋自动排出机外；
（3）合格细物料随气流进入第二粉碎室并进一步精细粉碎剥离；在第二粉碎室内，高速回转第二级转子带动刀片对物料进行反复剪切、冲击，使物料进一步精细粉碎剥离，已薄片化高比表面积物料随气流和风扇送入涡轮分流机，不合格粗物料经旋转下料器返回第二粉碎室再次粉碎剥离，物料中难以粉碎的粒子和混入的杂质落入排渣螺旋自动排出机外；
（4）步骤（3）中已薄片化高比表面积物料随气流和风扇送入涡轮分流机后，通过涡轮分流机分级筛选，得到层数在100-300层的均匀的石墨烯微片；
（5）将步骤（4）得到的石墨烯微片静电分散处理，得到分散均匀、流动性好的用于3D打印的石墨烯微片复合材料。
2.根据权利要求1所述一种用于3D打印的石墨烯微片复合材料的制备方法，其特征在于：石墨粉为膨胀石墨、热裂解石墨中的一种，粒径介于1mm和5mm之间。
3.根据权利要求1所述一种用于3D打印的石墨烯微片复合材料的制备方法，其特征在于：所述分散剂为六偏磷酸钠、三聚磷酸钠、十二烷基硫酸钠、聚丙烯酰胺中的任一种。
4.根据权利要求1所述一种用于3D打印的石墨烯微片复合材料的制备方法，其特征在于：所述第一级转子转速为3500-6000rpm，第一级转子带动的刀片为高硬度耐磨金属齿形刀；所述第二级转子转速为5000-9000rpm，第二级转子带动的刀片为高硬度耐磨金属齿形刀。
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