CN109706339A - 镀银碳纳米管-石墨烯复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种先进材料技术领域镀银碳纳米管‑石墨烯复合材料的制备方法，包括：将碳纳米管和石墨烯分散于银盐溶液中制成混合浆料，之后干燥制成粉体，再压实；将压实后的粉体与一对耐高温电极连接后再抽真空，使压实后的粉体处于真空条件下；于真空条件下通入脉冲电流，加热压实后的粉体至银盐热解，在碳纳米管和石墨烯表面形成纳米银颗粒；通惰性气体吹扫杂质并降温，完成镀银碳纳米管‑石墨烯复合材料的制备。本发明利用碳材料良好的导热性能及化学稳定性，通过脉冲电流实现碳材料自加热，从而对混合在碳材料中的银盐加热使其热解形成纳米银镀层，高效制取高纯度的镀银碳纳米管‑石墨烯复合材料。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种先进材料领域的技术，具体是一种镀银碳纳米管-石墨烯复合材料的制备方法。
背景技术
镀银碳纳米管-石墨烯复合材料结合了纳米银与碳纳米管-石墨烯复合材料的协同优势，具有小尺寸效应、量子尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应，集抗菌、催化、导电、导热等性能于一体，具有广阔的应用前景。化学镀是制备纳米银复合碳纳米管材料的常用方法，但是该方法需要采用氧化、敏化、活化工艺对碳纳米管进行预处理，改善碳纳米管的活化能力，还需要调整镀液成分、温度、pH值，过程复杂耗时，废水污染处理成本高，产品质量控制难。
发明内容
本发明针对现有技术存在的上述不足，提出了一种镀银碳纳米管-石墨烯复合材料的制备方法，利用碳材料良好的导热性能及化学稳定性，通过脉冲电流实现碳材料自加热，对混合在碳材料中的银盐加热使其热解形成纳米银镀层，高效制取镀银碳纳米管-石墨烯复合材料。
本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明包括：
将碳纳米管和石墨烯分散于银盐溶液中制成混合浆料，之后干燥制成粉体，再压实；
将压实后的粉体与一对耐高温电极连接后再抽真空，使压实后的粉体处于真空条件下；
于真空条件下通入脉冲电流，加热压实后的粉体至银盐热解，在碳纳米管和石墨烯表面形成纳米银颗粒；
通惰性气体吹扫杂质并降温，完成镀银碳纳米管-石墨烯复合材料的制备。
所述银盐为乙酸银、硝酸银、硫酸银中任意一种。
所述镀银碳纳米管-石墨烯复合材料中银与碳的摩尔比是0.5-5.0：1.0。
所述脉冲电流为5mA-50A，脉冲时间为0.5-5s。
所述银盐热解的温度为200-500℃。
所述碳纳米管与石墨烯的重量比为1：0.1-1。
技术效果
与现有技术相比，本发明利用碳材料良好的导热性能及化学稳定性，通过脉冲电流实现碳材料自加热(Q＝I2Rt)，对混合在碳材料中的银盐加热使其热解形成纳米银镀层，高效制取镀银碳纳米管-石墨烯复合材料。
附图说明
图1为实施例1中晶须状多壁碳纳米管的SEM照片；
图2为实施例1中镀银碳纳米管-石墨烯复合材料的SEM照片。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施方式对本发明进行详细描述。
本发明实施例包括：
将碳纳米管和石墨烯分散于银盐溶液中制成混合浆料，之后干燥制成粉体，再压实；
将压实后的粉体与一对耐高温电极连接后再抽真空，使压实后的粉体处于真空条件下；
于真空条件下通入脉冲电流，加热压实后的粉体至银盐热解，在碳纳米管和石墨烯表面形成纳米银颗粒；
降温并通氩气吹扫，完成镀银碳纳米管-石墨烯复合材料的制备。
所述银盐为乙酸银、硝酸银、硫酸银中任意一种。
所述镀银碳纳米管-石墨烯复合材料中银与碳的摩尔比是0.5-5.0：1.0。
所述脉冲电流为5mA-50A，脉冲时间为0.5-5s。
所述银盐热解的温度为200-500℃。
所述碳纳米管与石墨烯的重量比为1：0.1-1。
实施例1
本实施例包括以下步骤：
S1，将1.2kg乙酸银溶解于15L水中，然后向乙酸银水溶液中加入40g石墨烯和40g晶须状多壁碳纳米管；在超声作用下，使碳纳米管、石墨烯均匀分散于乙酸银水溶液中形成乙酸银-碳纳米管-石墨烯混合浆料；再将乙酸银-碳纳米管-石墨烯混合浆料经过80℃真空干燥，制得乙酸银-碳纳米管-石墨烯混合粉体；
S2，将乙酸银-碳纳米管-石墨烯混合粉体压实后接入脉冲电路中，与脉冲电路的一对耐高温电极相连；然后抽真空、通氩气，重复操作3次，彻底排除空气，再抽真空，使压实后的乙酸银-碳纳米管-石墨烯混合粉体处于真空条件下，真空度保持在8.0×10-7mbar；
S3，采用脉冲电加热模式，通入脉冲电流的电流大小为1A，在1.5s内电流脉冲对乙酸银-碳纳米管-石墨烯混合粉体产生焦耳热冲击，碳纳米管和石墨烯的温度急剧升高至300℃，乙酸银在高温下快速热分解，在碳纳米管-石墨烯表面产生粒径为5-100nm的纳米银并释放醋酸蒸气、二氧化碳、氢气和碳；
S4，通氩气吹扫杂质并降温，从而获得镀银碳纳米管-石墨烯复合材料。
石墨烯为江南石墨烯研究院生产，纯度大于98％；晶须状多壁碳纳米管为苏州第一元素纳米技术有限公司生产，规格：长5-10μm、直径50-90nm、纯度99％，扫描电镜图如图1所示。
通过扫描电子显微镜对本实施例制得的镀银碳纳米管-石墨烯复合材料进行结构表征，得到图2所示SEM图。从图2的SEM图可以看出，碳纳米管分散效果较好，无团聚现象，同时石墨烯分布均匀；纳米银的晶粒尺寸在50nm左右，均匀分布。
需要强调的是：以上仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (6)
1.一种镀银碳纳米管-石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括：
将碳纳米管和石墨烯分散于银盐溶液中制成混合浆料，之后干燥制成粉体，再压实；
将压实后的粉体与一对耐高温电极连接后再抽真空，使压实后的粉体处于真空条件下；
于真空条件下通入脉冲电流，加热压实后的粉体至银盐热解，在碳纳米管和石墨烯表面形成纳米银颗粒；
通惰性气体吹扫杂质并降温，完成镀银碳纳米管-石墨烯复合材料的制备。
2.根据权利要求1所述镀银碳纳米管-石墨烯复合材料的制备方法，其特征是，所述镀银碳纳米管-石墨烯复合材料中银与碳的摩尔比是0.5-5.0：1.0。
3.根据权利要求1所述镀银碳纳米管-石墨烯复合材料的制备方法，其特征是，所述银盐为乙酸银、硝酸银、硫酸银中任意一种。
4.根据权利要求1所述镀银碳纳米管-石墨烯复合材料的制备方法，其特征是，所述脉冲电流为5mA-50A，脉冲时间为0.5-5s。
5.根据权利要求1所述镀银碳纳米管-石墨烯复合材料的制备方法，其特征是，所述银盐热解的温度为200-500℃。
6.根据权利要求1所述镀银碳纳米管-石墨烯复合材料的制备方法，其特征是，所述碳纳米管与石墨烯的重量比为1：0.1-1。
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