JP6207083B2 - 顆粒状の燻煙剤組成物 - Google Patents
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Description
しかし、該燻煙剤組成物は、燻煙時に発生する煙の臭気が強く、また急激に発煙して屋内を汚染する等、実用性には問題もある。そのため、発熱性基剤及び燃焼剤を多量に配合しなくても薬剤を効率良く飛散させることができる燻煙剤組成物が望まれている。
(1)粒子径が1400μm超4000μm以下の顆粒の比率が40〜80質量%である。
(2)粒子径が100μm超1400μm以下の顆粒の比率が10〜60質量%である。
(3)粒子径が100μm以下の顆粒の比率が10質量%未満である。
本発明の顆粒状の燻煙剤組成物(以下、単に「燻煙剤」という。)は、後述の成分(A)及び成分(B)を含有する顆粒状の燻煙剤である。また、本発明の燻煙剤は、必要に応じて、成分(A)及び(B)に加えて、成分(A)及び成分(B)以外の任意成分を含有してもよい。
成分(A)は、薬剤である。成分(A)は、抗菌、殺菌、殺虫等の目的に応じて選択すればよい。
薬剤としては、特に限定されず、例えば、抗菌剤、殺菌剤、防カビ剤、抗カビ剤、消臭剤、殺虫剤、忌避剤、又はそれらの混合剤等が挙げられる。具体例としては、例えば、燻煙剤に汎用されている有機系薬剤、銀系無機抗菌剤等が挙げられる。
担体としては、例えば、リン酸塩類(リン酸ジルコニウム、リン酸カルシウム等。)、金属酸化物(酸化ケイ素、酸化アルミニウム、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化鉄、酸化ジリコニウム等。)、無機化合物(ゼオライト、粘土鉱物、シリカゲル等。)等が挙げられる。担体は、1種でもよく、2種以上でもよい。
成分(A)は、1種でもよく、2種以上でもよい。
成分(B)は、アゾジカルボンアミドである。成分(B)は、発熱性基剤であり、成分(A)を噴出、飛散させる役割を果たす。成分(B)が加熱されることで成分(A)と発泡溶融し、成分(B)の熱分解ガスの作用により、成分(A)が充分に煙化される。
任意成分としては、例えば、香料、結合剤、界面活性剤、賦形剤、発熱助剤、安定剤、効力増強剤、酸化防止剤等が挙げられる。
任意成分は、1種でもよく、2種以上でもよい。
香料としては、特に限定されず、例えば、以下の文献に記載された香料等が挙げられる。
「Perfume and Flavor Chemicals」, Vol. Iand II, Steffen Arctander, Allured Pub. Co.(1994)、
「合成香料 化学と商品知識」、印藤元一著、化学工業日報社(1996)、
「Perfume and Flavor Materials of Natural Origin 」, Steffen Arctander, Allured Pub. Co.(1994)、
「香りの百科」、日本香料協会編、朝倉書店(1989)、
「Perfumery Material Performance V.3.3」, Boelens Aroma Chemical Information Service(1996)、
「Flower oils and Floral Compounds In Perfumery」, Danute Lajaujis Anonis, Allured Pub. Co.(1993)等。
香料は、1種でもよく、2種以上でもよい。
結合剤としては、例えば、セルロース類(カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシメチルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース等。)、デンプン系高分子化合物(デンプン、スターチ等。)、天然系高分子化合物(アラビアゴム等。)、合成高分子化合物(ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン等。)等が挙げられる。
界面活性剤としては、例えば、陰イオン性界面活性剤、陽イオン性界面活性剤、非イオン性界面活性剤が挙げられる。
陽イオン性界面活性剤としては、例えば、アルキルトリメチルアンモニウム塩、アルキルジメチルベンジルアンモニウム塩、アルキルアミン塩等が挙げられる。
非イオン性界面活性剤としては、例えば、ソルビタン脂肪酸エステル類、グリセリン脂肪酸エステル類、ポリグリセリン脂肪酸類、ショ糖脂肪酸エステル、プロピレングリコール脂肪酸エステル類、グリセリンアルキルエーテル、POE−ソルビタン脂肪酸エステル類、POE−グリセリン脂肪酸エステル類、POE−プロピレングリコール脂肪酸エステル、POE−アルキルエーテル類、POE・ポリオキシプロピレン(POP)−アルキルエーテル類、アルカノールアミド等が挙げられる。
ソルビタン脂肪酸エステル類としては、例えば、モノオレイン酸エステル、モノラウリン酸エステル等が挙げられる。
グリセリン脂肪酸エステル類としては、例えば、モノカプリル酸グリセリル等が挙げられる。
本発明の燻煙剤に賦形剤が含有される場合、本発明の燻煙剤(100質量)中の賦形剤の含有量は、2〜45質量%が好ましく、10〜30質量%がより好ましい。賦形剤の含有量が下限値以上であれば、顆粒成形性が向上し、燻煙性能がより安定になる。賦形剤の含有量が上限値以下であれば、充分な燻煙性能(噴出力)が得られやすい。
安定剤としては、例えば、ジブチルヒドロキシトルエン、ブチルヒドキシアニソール、没食子酸プロピル、エポキシ化合物(エポキシ化大豆油、エポキシ化アマニ油等。)等が挙げられる。
効力増強剤としては、例えば、ピペロニルブトキサイド、S−421等が挙げられる。
酸化防止剤としては、例えば、ジブチルヒドロキシトルエン(BHT)、トコフェロール等が挙げられる。
(1)粒子径が1400μm超4000μm以下の顆粒(以下、「顆粒(I)」という。)の比率が40〜80質量%である。
(2)粒子径が100μm超1400μm以下の顆粒(以下、「顆粒(II)」という。)の比率が10〜60質量%である。
(3)粒子径が100μm以下の顆粒(以下、「顆粒(III)」という。)の比率が10質量%未満である。
比較的粒子径が小さい顆粒(II)は、顆粒(I)に比べて燃焼性が高い。一方、ある程度粒子径が大きい顆粒(I)では、顆粒(II)や顆粒(III)に比べて、成分(B)の熱分解により生じたガスが成分(A)に影響しやすく、成分(A)が煙化しやすい。前記条件(1)及び(2)が満たされると、燃焼性の高い顆粒(II)から成分(A)の煙化効率の高い顆粒(I)への燃え移りによって燃焼性と成分(A)の煙化効率が両立され、結果として成分(A)が効率良く煙化して飛散されると考えられる。
また、顆粒(III)は、燃焼性が非常に高いものの、粒子径が非常に小さいために、成分(B)の熱分解により生じたガスが顆粒(III)からすぐに離脱する。そのため、顆粒(III)では、成分(B)の熱分解により生じたガスが成分(A)の煙化に影響し難く、成分(A)が顆粒中に残存しやすい。また顆粒(III)は極めて短時間で燃焼することから、顆粒(III)から顆粒(I)への燃え移りが起き難い。条件(3)のように顆粒(III)の比率が10質量%未満となっていることで、顆粒(I)及び顆粒(II)の燃焼性と成分(A)の煙化効率が両立でき、成分(A)が効率良く煙化されて飛散すると考えられる。
目開きが5600μm、4000μm、3350μm、2800μm、2360μm、1700μm、1400μm、1180μm、及び100μmの9段の篩を上からこの順に設け、最下段に受け皿を設けた篩い振盪機により分級操作を行う。次いで、各々の篩と受け皿から回収した顆粒の質量を測定する。受け皿に回収した顆粒に対して、目開きが小さい篩上に残存した顆粒から順に質量頻度を加えて積算し、積算の質量頻度が50%以上となる最初の篩の目開きを「aμm」とし、またaμmよりも目開きが一段大きい篩の目開きを「bμm」とする。また、受け皿から目開きaμmの篩までの質量頻度の積算値を「c%」、目開きaμmの篩上の顆粒の質量頻度を「d%」とする。これらa〜dの値を用いて下式により算出したDM50(質量50%径)を平均粒子径とする。
また、燻煙剤は煙を多量に発生させることで効果を生じさせることから、燻煙開始時に使用者が煙を被らないようにするため、設置から燻煙開始までの時間を制御することが重要である。本発明の燻煙剤における設置から燻煙開始までの時間、すなわち設置から煙が勢い良く出始めるまでの時間は、20秒以上が好ましく、25秒以上がより好ましい。
本発明の燻煙剤を顆粒状として製造する方法は、目的とする形状に応じて公知の製造方法を採用でき、例えば、押出し造粒法、圧縮造粒法、撹拌造粒法、転動造粒法、流動層造粒法等が挙げられる。この中でも、条件(1)〜(3)の粒度を満たす本発明の燻煙剤が得られやすい点から、押出し造粒法が好ましい。
成分(A)及び(B)、並びに必要に応じて使用する任意成分を、ニーダー等により混合し、混合物を得る。前記混合の際、さらに適量の水を加えて混合することが好ましく、燻煙剤全量100質量部に対して6〜12質量部の水を加えることがより好ましく、8〜10質量部の水を加えることがさらに好ましい。加える水の量が前記下限値以上であれば、粒子径1400μm超4000μm以下の顆粒(I)の比率を40〜80質量%としやすい。加える水の量が前記上限値以下であれば、粒子径100μm超1400μm以下の顆粒(II)の比率を10〜60質量%としやすい。
次に、得られた混合物を、一定面積の開孔を有するダイスを用いた前押出しあるいは横押出し造粒機により造粒して造粒物を得る。その際、使用するダイスとしては、2〜4mmの開孔を有するダイスが好ましい。ダイス径が前記範囲内であれば、押出す際に最適な圧力が加えられるため目的の粒度分布の顆粒を確保しやすい。
その後、カッター等を用いて造粒物を一定の大きさに切断し、乾燥機に入れて乾燥して燻煙剤を得る。造粒物の切断に用いる装置としては、フラッシュミルが好ましい。フラッシュミルの羽枚数は10〜18枚が好ましく、回転数は600回転〜900回転が好ましい。フラッシュミルを前記範囲内で用いることにより、粒子径1400μm超4000μm以下の顆粒(I)及び粒子径100μm超1400μm以下の顆粒(II)が、それぞれ目的の比率で確保されやすいため、良好な燻煙性能(噴出力)が得られやすい。
本発明の燻煙剤を用いた燻煙方法は、公知の方法を採用できる。例えば、金属製容器、セラミック製容器等の容器に本発明の燻煙剤を収容し、直接的又は間接的に燻煙剤を加熱することによって燻煙する方法が挙げられる。
燻煙剤を加熱する方法は、間接的に加熱する方法が好ましい。燻煙剤を間接的に加熱することで、直接的に加熱するよりも燻煙剤の燃えカス等による屋内汚染を低減しやすい。
具体的には、例えば、水と接触して発熱する物質と水とを接触させ、その反応熱を利用して燻煙剤を加熱する方法(i)、鉄粉と酸化剤(塩素酸アンモニウム等。)との混合による酸化反応、又は金属と該金属よりイオン化傾向の小さい金属酸化物もしくは酸化剤との混合による酸化反応により発生する熱を利用して燻煙剤を加熱する方法(ii)等が挙げられる。なかでも、実用性の点から、方法(i)が好ましい。
燻煙装置10は、図1に示すように、筐体12と、筐体12の内部に設けられた加熱部20と、筐体12の内部に設けられた燻煙剤部32とで概略構成されている。筐体12は略円筒状の本体14と、底部16と、本体14の上部に設けられた蓋部18とで構成されている。筐体12内には、燻煙剤容器30が設けられ、燻煙剤容器30に燻煙剤が充填されて燻煙剤部32が形成されている。
本体14の材質は蓋部18と同じである。
[使用原料]
(成分(A))
A−1:IPMP(商品名「ビオゾール」、大阪化成株式会社製)。
A−2:IPBC(商品名「GLYCACIL(グライカシル)」、ロンザジャパン株式会社製)。
A−3:銀担持ゼオライト系無機抗菌剤(商品名「ゼオミックAJ10N」、株式会社シナネンゼオミック製)。
B−1:アゾジカルボンアミド(商品名「ダイブローAC.2040(C)」、大日精化工業株式会社製)。
C−1:表1に示す組成の香料。
C−2:ソルビタン脂肪酸エステル類(モノオレイン酸エステル)(商品名「エマゾールO−10V」、花王株式会社製)。
C−3:ヒドロキシプロピルメチルセルロース(商品名「メトローズ60SH−50」、信越化学工業株式会社製)。
C−4:クレー(商品名「MK−300」、昭和KDE株式会社製)。
(成分(A−1)、成分(A−2)の場合)
各例の燻煙剤100mgをアルミニウム製カップに入れ、該アルミニウム製カップを350℃に設定したホットプレート上に置き、内容積6380Lの室内で加熱燻煙した。室内空気をファンにより撹拌した後、室内空気約20Lを、真空ポンプを用いてクロマト用シリカゲルを充填したガラス管内に通し、煙化した成分(A)をシリカゲルに吸着させた。次いで、シリカゲルに吸着させた成分(A)をアセトンにより溶出、回収し、ガスクロマトグラフ法により定量した。また、燻煙を行っていない燻煙剤100mgから成分(A)をアセトンにより溶出、回収し、ガスクロマトグラフ法により定量し、下式により有効成分飛散率を算出した。
有効成分飛散率(%)=(捕集した室内空気中の成分(A)の量)÷(燻煙剤100mg中の成分(A)の量)×100
有効成分飛散率の評価は、以下の基準で行った。
◎:有効成分飛散率が70%以上である。
○:有効成分飛散率が50%以上70%未満である。
×:有効成分飛散率が50%未満である。
各例の燻煙剤100mgをアルミニウム製カップに入れ、該アルミニウム製カップを350℃に設定したホットプレート上に置き、加熱燻煙した。燻煙後にアルミニウム製カップに残っている残渣を全て回収し、5質量%希硝酸により残渣から成分(A)を溶出させてICP発光分析により定量し、煙化されずに残っている成分(A)の量を求めた。また、燻煙を行っていない燻煙剤100mg中の成分(A)の量も同様に定量し、下式により有効成分飛散率を算出した。
有効成分飛散率(%)=[(燻煙剤100mg中の成分(A)の量)−(燻煙後の残渣中の成分(A)の量)]÷(燻煙剤100mg中の成分(A)の量)×100
有効成分飛散率の評価は、成分(A−1)、成分(A−2)の場合と同様に行った。
「水ではじめるバルサン(6−8畳用)」(商品名、ライオン株式会社製)の容器を用意し、前記容器内の燻煙剤容器内に各例の燻煙剤5gを収容し、さらに同容器内の加熱剤収容部に酸化カルシウム37gを収容し、図1の燻煙装置10と同様の燻煙装置を作製した。
次に、23mLの水を入れた給水用プラスチック容器を設置し、該プラスチック容器内に前記燻煙装置を入れ、燻煙を開始した。燻煙装置をプラスチック容器内に入れてから、燻煙装置から煙が勢い良く出始めるまでの時間を「燻煙開始までの時間(秒)」として目視で計測した。燻煙装置を設置してからその場を離れるまでの被煙の可能性を考慮し、「燻煙開始までの時間(秒)」を以下の基準で評価した。
◎:燻煙開始までの時間25秒以上である。
○:燻煙開始までの時間が20秒以上25秒未満である。
△:燻煙開始までの時間が15秒以上20秒未満である。
×:燻煙開始までの時間が15秒未満である。
室温(20℃)条件下において、表2及び表3の実施例1〜16並びに表4の比較例1〜5に示す組成に従い、各成分をニーダー(S5−2G型、株式会社モリヤマ製)で撹拌混合する際、その組成全量を100部として10部の水を加えて混合し混合物を得た。得られた混合物を直径2mmの開孔を有するダイスの前押し出し造粒機(EXK−1、株式会社不二パウダル製)を用いて造粒し、造粒物を得た。得られた造粒物をフラッシュミル(FL300、株式会社不二パウダル製、運転条件;羽枚数10枚、回転数750回転)により長さ5mm〜10mm程度に切断した。その後、70℃に設定した乾燥機(RT−120HL、アルプ株式会社製)により、表2〜4に記載の水分となるように乾燥して顆粒組成物を得た。
表3の実施例17に示す組成に従い、ニーダーで撹拌混合する際、その組成全量を100部として8部の水を加えた点、及び直径3mmの開孔を有するダイスを用いた点以外は、製造例1の方法と同様に顆粒組成物を得た。
表3の実施例18に示す組成に従い、ニーダーで撹拌混合する際、その組成全量を100部として8部の水を加えた点、直径3mmの開孔を有するダイスを用いた点、及び、フラッシュミルの運転条件を回転数850回転とした点以外は、製造例1の方法と同様に顆粒組成物を得た。
ロータップ型篩い振盪機(株式会社飯田製作所製)に、上側から徐々に目開きが小さくなるように以下の9段の篩と受け皿を設置し、最上段である1段目の3.5メッシュの篩の上に、製造例1の顆粒組成物を1回につき100g投入し、蓋をして、タッピング:156回/分、ローリング:290回/分の条件で10分間振動させて分級操作を行い、それぞれの篩及び受け皿上に残留した顆粒を回収した。
(1段目)3.5メッシュ(目開き5600μm)、
(2段目)4.7メッシュ(目開き4000μm)、
(3段目)5.5メッシュ(目開き3350μm)、
(4段目)6.5メッシュ(目開き2800μm)、
(5段目)7.5メッシュ(目開き2360μm)、
(6段目)10メッシュ(目開き1700μm)、
(7段目)12メッシュ(目開き1400μm)、
(8段目)14メッシュ(目開き1180μm)、
(9段目)149メッシュ(目開き100μm)。
その後、4.7メッシュの篩上に留まった粒子径4000μm超5600μm以下の顆粒(IV)と、3段目の5.5メッシュの篩から7段目の12メッシュの篩上にそれぞれ留まった粒子径1400μm超4000μm以下の顆粒(I)と、14メッシュの篩及び149メッシュの篩上にそれぞれ留まった粒子径100μm超1400μm以下の顆粒(II)と、149メッシュの篩を通過した粒子径100μm以下の顆粒(III)とを、表2及び表3に示す比率で混合して燻煙剤を得た。
ロータップ型篩い振盪機(株式会社飯田製作所製)に、上側から以下の2段の篩と受け皿を設置し、最上段である1段目の3.5メッシュの篩の上に、製造例1〜3の顆粒組成物を1回につき100g投入し、蓋をして、タッピング:156回/分、ローリング:290回/分の条件で10分間振動させて分級操作を行い、2段目の篩上に残留した顆粒を燻煙剤として回収した。なお、実施例16は製造例1の顆粒組成物、実施例17は製造例2の顆粒組成物、実施例18は製造例3の顆粒組成物を用いた。燻煙剤の回収率は((得られた燻煙剤質量/篩いに供した質量)×100)、実施例16は95質量%、実施例17及び実施例18は99質量%であった。
(1段目)3.5メッシュ(目開き5600μm)、
(2段目)149メッシュ(目開き100μm)。
各例における評価結果を表2〜4に示す。
一方、表4に示すように、条件(1)〜(3)のいずれか1以上を満たさない比較例1〜5の燻煙剤は、有効成分飛散率が低く、成分(A)が飛散し難かった。
Claims (2)
- 成分(A):薬剤と、成分(B):アゾジカルボンアミド50〜80質量%とを含有する顆粒状の燻煙剤組成物であって、
下記条件(1)〜(3)を満たすことを特徴とする顆粒状の燻煙剤組成物。
(1)粒子径が1400μm超4000μm以下の顆粒の比率が40〜80質量%である。
(2)粒子径が100μm超1400μm以下の顆粒の比率が10〜60質量%である。
(3)粒子径が100μm以下の顆粒の比率が10質量%未満である。 - 平均粒子径が1.5〜3.5mmである、請求項1に記載の顆粒状の燻煙剤組成物。
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