JP6082866B2 - ステンレス鋼部材の接合方法およびステンレス鋼 - Google Patents

Description

本発明は、ステンレス鋼部材の接合方法およびステンレス鋼に関する。

ステンレス鋼部材を接合する技術が望まれている。例えば、特許文献１は、接合面の酸化物を薬品処理によって除去することで、金属部材表面を活性化することで、結晶粒が粗大化しないような低温で拡散接合する技術を開示している。

特開２０１１−２００９３０号公報

しかしながら、特許文献１の技術では、活性化した表面は空気に触れるとすぐに酸素により汚染されてしまい、不活性化するおそれがある。したがって、高性能な接合が得られないおそれがある。

本発明は上記課題に鑑みなされたものであり、高性能な接合が得られるステンレス鋼部材の接合方法およびステンレス鋼を提供することを目的とする。

本発明に係るステンレス鋼部材の接合方法は、第１ステンレス鋼部材と、５０％圧下を超えるひずみを有する第２ステンレス鋼部材とを接触させ、前記第１ステンレス鋼部材および前記第２ステンレス鋼部材を再結晶開始温度以上に加熱することを特徴とする。前記第１ステンレス鋼部材は、５０％圧下を超えるひずみを有していてもよい。前記加熱の際に、前記第１ステンレス鋼部材および前記第２ステンレス鋼部材を、再結晶開始温度以上、再結晶開始温度＋１００℃以下に加熱してもよい。本発明に係るステンレス鋼は、上記ステンレス鋼部材の接合方法によって、前記第１ステンレス鋼部材と前記第２ステンレス鋼部材とを接合させることによって得られたステンレス鋼である。

本発明に係るステンレス鋼部材の他の接合方法は、オーステナイト系の第１ステンレス鋼部材と、マルテンサイトを３０体積％以上含むオーステナイト系の第２ステンレス鋼部材とを接触させ、前記第１ステンレス鋼部材および前記第２ステンレス鋼部材をＡｓ点以上に加熱することを特徴とする。前記第１ステンレス鋼部材は、マルテンサイトを３０体積％以上含んでいてもよい。前記加熱の際に、前記第１ステンレス鋼部材および前記第２ステンレス鋼部材を、Ａｓ点以上、再結晶開始温度＋１００℃以下に加熱してもよい。本発明に係る他のステンレス鋼は、上記ステンレス鋼部材の接合方法によって、前記第１ステンレス鋼部材と前記第２ステンレス鋼部材とを接合させることによって得られたステンレス鋼である。

本発明によれば、高性能な接合が得られるステンレス鋼部材の接合方法およびステンレス鋼を提供することができる。

比較形態に係る固相拡散接合方法を表す図である。 第１実施形態に係る接合方法を表す図である。 第１実施形態に係る接合方法のフローである。 第２実施形態に係る接合方法のフローである。 接合部近傍の断面をＥＢＳＤにより観察した結果を示す。 接合時の温度と接合強度との関係を示す図である。 接合時の温度と接合強度との関係を示す図である。 接合時の温度と接合強度との関係を示す図である。

ステンレス鋼は、一般に、製錬や精錬により作成したのち、十分な性能を発揮させるためにその微細組織を調整して出荷される。このステンレス鋼を部品に加工して組み立てて、種々の装置を製造するのが一般的である。ステンレス鋼を組み立てるための結合技術には種々のものがあるが、比較的高温で使用可能で強度のある、数ミリメートル以下の小さいステンレス鋼の結合技術としては、固体の状態で接合面を密着させて加熱する固相拡散接合を使用せざるを得ない。

図１は、比較形態に係る固相拡散接合方法を表す図である。図１で例示するように、ステンレス鋼部材１０とステンレス鋼部材２０とが、高温下で加圧装置３０によって互いに加圧される。それにより、接合品であるステンレス鋼４０が得られる。構成原子の拡散を十分に活発化するためには、約１０００℃以上の高温にせざるを得ない。しかしながら、高温処理を経ると、ステンレス鋼４０中の結晶粒が粗大化し、また、軟化して強度が低下するという問題が生じる。

このような問題を回避するためには温度が低くても拡散接合ができるようにする必要がある。これを目的として、接合表面を清浄にすることで活性にするための研究開発が広く行われている。その一例として、上述した特許文献１が挙げられる。しかしながら、表面の活性化を利用した処理においては、活性化した表面は空気に触れるとすぐに酸素により汚染されてしまい、不活性化するおそれがある。したがって、高性能な接合が得られないおそれがある。表面処理から接合までの一連の処理を真空容器中で行うことも考えられるが、コストの問題が生じる。

本発明者らは、ステンレス鋼素材の組織調整のための工程の最終の熱処理で起きている再結晶という現象に着目した。この現象が起きているときには、材料内部では、新しく発生した結晶粒（再結晶粒）が、周囲の材料から原子を表面に取り込みながら成長していく。この駆動力は、平衡状態となって内部エネルギーが低く安定な再結晶粒と、ひずみが入るなどして内部エネルギーが高く不安定な未再結晶粒との間の内部エネルギーの違いに起因する。この原理に基づけば、部材内部のエネルギーを高めて不安定にしておけば、金属表面近傍の原子は接合面を超えて、相手側表面に出現している再結晶粒の表面に着いた方が安定になる。しかも、表面が無くなればよりエネルギーが低く安定となる。その結果、相手方の再結晶粒は接合面を超えて成長し、一体化した強固な接合が完了する。このとき両者の内部エネルギーの差が十分に大きければ、結晶粒の成長は多少の表面の汚染に妨げられることなく進行する。

（第１実施形態）
図２は、第１実施形態に係る接合方法を表す図である。図３は、当該接合方法のフローである。まず、接合のための加熱に先立って、ステンレス鋼部材１０およびステンレス鋼部材２０の少なくともいずれか一方に、５０％を上回る圧下を加えることによって、内部にひずみを蓄積させておく（ステップＳ１）。次に、ステンレス鋼部材１０，２０の接合表面を平滑化する（ステップＳ２）。

次に、ステンレス鋼部材１０，２０の接合表面を接触させて加熱する（ステップＳ３）。この場合の温度は、ステンレス鋼部材１０，２０の再結晶開始温度以上であればよい。ステンレス鋼部材１０，２０の温度が再結晶開始温度以上になると、ステンレス鋼部材１０，２０の内部で再結晶粒が生成し、さらに接合面では再結晶粒が接合面を超えて成長し、強固な接合が完成する。それにより、ステンレス鋼４０が得られる。なお、ステップＳ３において、ステンレス鋼部材１０，２０を、加圧装置３０によって互いに加圧することによって密着させることで、より強固な接合が完成する。

本実施形態によれば、ステンレス鋼部材１０およびステンレス鋼部材２０の少なくともいずれか一方に、５０％を上回る圧下を加えて内部にひずみを蓄積させておくことによって、再結晶開始温度以上の比較的低温で高性能な接合を実現することができる。低温での接合が実現できることから、ステンレス鋼４０の結晶が微細となり、軟化を抑制することができる。その結果、材料強度が高くバネ性の高い接合品を製造することができる。また、接合表面が酸素の吸着などに起因して多少汚染されていても、接合が可能である。そのため、接合のための加熱時を除いて通常の空気中で一連の工程を実施することができる。さらに、あらかじめ加えておく内部エネルギーを高めておくひずみ付与の処理、接合温度、および時間の組み合わせにより、必要な微細組織に調整することができる。したがって、素材製造と部品組み立てを一連の工程で並行して行うことができ、素材製造における微細組織調整のための熱処理工程を省くことによって、作業の効率化と省エネルギーに寄与できる。

なお、本実施形態に係る接合方法では、再結晶開始温度以上の温度であれば高性能な接合が実現できるが、結晶粒の粗大化を抑制する観点から、再結晶開始温度以上、再結晶開始温度＋１００℃以下の温度で接合することが好ましい。また、ステンレス鋼部材１０およびステンレス鋼部材２０の両方に、５０％を上回る圧下を加えて内部にひずみを蓄積させておくことが好ましい。

（第２実施形態）
第２実施形態では、準安定オーステナイト系ステンレス鋼の相変態による効果を利用する。図４は、第２実施形態に係る接合方法のフローである。本実施形態においては、ステンレス鋼部材１０，２０として、準安定オーステナイト系ステンレス鋼を用いる。なお、本実施形態においても、第１実施形態と同様の装置を用いることができる。

まず、接合のための加熱に先立って、ステンレス鋼部材１０およびステンレス鋼部材２０の少なくともいずれか一方にＭｄ点以下の温度でひずみを加えることによって、当該ひずみを加えたステンレス鋼部材に３０体積％以上のマルテンサイトを生成する（ステップＳ１１）。Ｍｄ点とは、その温度以下で加工を加えるとマルテンサイト変態する温度である。

次に、ステンレス鋼部材１０，２０の接合表面を平滑化する（ステップＳ１２）。次に、ステンレス鋼部材１０，２０の接合表面を接触させて加熱する（ステップＳ１３）。この場合の温度は、ステンレス鋼部材１０，２０のＡｓ点以上であればよい。Ａｓ点とは、その温度以上に加熱するとマルテンサイトがオーステナイト相に変態する温度のことである。ステンレス鋼部材１０，２０の温度がＡｓ点以上になると、ステンレス鋼部材１０，２０の内部で再結晶粒が生成し、さらに接合面では再結晶粒が接合面を超えて成長し、強固な接合が完成する。それにより、ステンレス鋼４０が得られる。なお、ステップＳ１３において、ステンレス鋼部材１０，２０を、加圧装置３０によって互いに加圧することによって密着させることで、より強固な接合が完成する。

本実施形態によれば、準安定オーステナイト系のステンレス鋼部材１０，２０の少なくともいずれか一方に３０体積％以上のマルテンサイトを生成させておくことによって、Ａｓ点以上の比較的低温で高性能な接合を実現することができる。低温での接合が実現できることから、ステンレス鋼４０の結晶が微細となり、軟化を抑制することができる。その結果、材料強度が高くバネ性の高い接合品を製造することができる。また、接合表面が酸素の吸着などに起因して多少汚染されていても、接合が可能である。そのため、接合のための加熱時を除いて通常の空気中で一連の工程を実施することができる。さらに、マルテンサイト導入の処理、接合温度、および時間の組み合わせにより、必要な微細組織に調整することができる。したがって、素材製造と部品組み立てを一連の工程で並行して行うことができ、素材製造における微細組織調整のための熱処理工程を省くことによって、作業の効率化と省エネルギーに寄与できる。

なお、本実施形態に係る接合方法では、Ａｓ点以上の温度であれば高性能な接合が実現できるが、結晶粒の粗大化を抑制する観点から、Ａｓ点以上、再結晶開始温度＋１００℃以下の温度で接合することが好ましい。また、ステンレス鋼部材１０，２０の少なくともいずれか一方に、５０体積％以上のマルテンサイトを生成させておくことが好ましく、８０体積％以上のマルテンサイトを生成させておくことがより好ましい。ステンレス鋼部材１０，２０の両方に、３０体積％以上のマルテンサイトを生成させておいてもよい。この場合、ステンレス鋼部材１０，２０の両方に、５０体積％以上のマルテンサイトを生成させておくことが好ましく、８０体積％以上のマルテンサイトを生成させておくことがより好ましい。

本実施形態では、Ｍｄ点以下での加工によってマルテンサイトを導入しているが、安定オーステナイトの状態からＭｓ点以下に急速に冷却することでマルテンサイトを導入してもよい。なおＭｓ点とは、その温度以下に急冷するとマルテンサイトが生成する温度のことである。

（実施例１）
オーステナイト系ステンレス鋼ＳＵＳ３１６Ｌに（Ｍｄ点以上である）常温で鍛造および圧延で９９％相当の圧下を加えた厚さ１ｍｍの板を１２ｍｍ幅×２０ｍｍ長に切った２個の小片それぞれの片面を大気中でエメリー紙とバフ研磨で鏡面に調整した。この鏡面同士を向かい合わせて十文字状に真空チャンバ中に配置し、１２ｍｍ×１２ｍｍの面を密着させた。真空引き後、板を密着するように１ｋＮの荷重を加えながら、高周波加熱で再結晶開始温度以上である７３０℃に加熱し、３０分保持後に除荷し冷却後に取り出したところ強固に接合した。確認のために十文字に接合した部材の片方を万力で固定し、もう一方を引きはがす向きにハンマーでたたいたところ、はがれずに、万力で固定した方の部材が曲がった。

（実施例２）
実施例２では、８０％圧延を加えたこと以外は実施例１と同様の条件で接合を行った。実施例２でも、強固な接合が実現された。

（比較例１）
比較例１では、５０％圧延を加えたこと以外は実施例１と同様の条件で接合を行った。得られた接合品は、ハンマーでたたくことで引きはがされてしまった。

（比較例２）
比較例２では、ひずみを完全に除去して溶体化処理されたＳＵＳ３１６Ｌ材を用いたこと以外は実施例１と同様の条件で接合を行った。得られた接合品は、手で容易に引きはがされた。

（分析１）
実施例１，２では、５０％を上回る圧下を加えて内部にひずみを蓄積させたうえで再結晶開始温度以上の温度で接合を行ったことで、再結晶粒は接合面を超えて成長し、高性能な接合が得られたものと考えられる。一方、比較例２では、ひずみを完全に除去したため、強固な接合が得られなかったものと考えられる。比較例１では、内部にひずみを蓄積させたことから所定の接合強度が得られたが、ひずみの不足により十分な接合強度が得られなかったものと考えられる。

（実施例３）
実施例３では、準安定オーステナイト系ステンレス鋼ＳＵＳ３０４に（Ｍｄ点以上である）３００℃で９０％相当の多方向鍛造および圧延と９０％の圧延を加えて合計９９％相当のひずみを加えた厚さ１ｍｍの板を１２ｍｍ幅×２０ｍｍ長に切った２個の小片それぞれの片面を大気中でエメリー紙とバフ研磨で鏡面に調整した。この鏡面同士を向かい合わせて十文字状に真空チャンバ中に配置し、１２ｍｍ×１２ｍｍの面を密着させた。真空引き後、板を密着するように１ｋＮの荷重を加えながら、高周波加熱で再結晶開始温度以上である７３０℃に加熱し、３０分保持後に除荷し冷却後に取り出したところ通常は１０００℃程度でないと拡散接合されないＳＵＳ３０４が強固に接合した。

接合部近傍の断面をＥＢＳＤ（電子線後方散乱回折法)により観察した。図５は観察結果を示す。図５において、左右の矢印の間が接合部である。接合前はなめらかであったが、上下からの結晶粒成長により凸凹しているのが観察されている。

（実施例４）
実施例４では、オーステナイト系ステンレス鋼ＳＵＳ３１６Ｌに（Ｍｄ点以上である）常温で鍛造および圧延で９９％相当の圧下を加えた厚さ１ｍｍの板を１０ｍｍ幅×５０ｍｍ長に切った２個の小片それぞれの片面を大気中でエメリー紙とバフ研磨で鏡面に調整した。この鏡面同士を向かい合わせて十文字状に真空チャンバ中に配置し、１０ｍｍ×１０ｍｍの面を密着させた。真空引き後、板を密着するように直径５ｍｍのパンチを介して１ｋＮの荷重を加えながら、高周波加熱で種々の温度まで加熱し、３０分保持後に除荷し冷却後に取り出した。確認のために十字引張を０．０１ｍｍ／ｓの条件で行い、接合強度を評価した。

（比較例３）
比較例３では、ひずみを完全に除去して溶体化処理されたＳＵＳ３１６Ｌ材を用いたこと以外は実施例４と同様の条件で接合を行った。

（分析２）
実施例４および比較例３の接合時の温度と接合強度との関係を図６に示す。図６において、横軸は接合時の温度を表し、縦軸は接合強度を表す。Ｗ９９は実施例４の結果を表し、ＳＯＬ／ＳＯＬは比較例３の結果を表す。図６に示すように、いずれの場合においても接合強度は接合時の温度の上昇とともに向上する傾向が得られているが、比較例３と比較して、実施例４の結果が低温側にシフトしている。すなわち、同じ接合強度を得るために、実施例４では、比較例３と比較して、接合時の温度を低くすることができることがわかった。

（実施例５）
実施例５では、準安定オーステナイト系ステンレス鋼ＳＵＳ３０４に（Ｍｄ点以上である）３００℃で多方向鍛造および圧延により９０％相当の圧下を加え、さらに（Ｍｄ点以下である）常温で９０％圧延を加えることでほぼ全体をマルテンサイトとした厚さ１ｍｍの板を１２ｍｍ幅×２０ｍｍ長に切った２個の小片それぞれの片面を大気中でエメリー紙とバフ研磨で鏡面に調整した。この鏡面同士を向かい合わせて十文字状に真空チャンバ中に配置し、１２ｍｍ×１２ｍｍの面を密着させた。真空引き後、板を密着するように１ｋＮの荷重を加えながら、高周波加熱でＡｓ点以上である７００℃に加熱し、３０分保持後に除荷し冷却後に取り出したところ、通常は１０００℃程度でないと拡散接合されないＳＵＳ３０４が強固に接合した。確認のために十文字に接合した部材の片方を万力で固定し、もう一方を引きはがす向きにハンマーでたたいたところ、はがれずに、万力で固定した方の部材が曲がった。

（比較例４）
比較例４では、３００℃で９０％相当の多方向鍛造および圧延と９０％の圧延を加えて合計９９％相当のひずみを加えたＳＵＳ３０４試料で実施例５と同様の条件で接合実験を行った。Ｍｄ点以下での圧延をしていないため、マルテンサイトは生成していない。十文字に接合した部材の片方を万力で固定し、もう一方を引きはがす向きにハンマーでたたいたところ、はがれてしまった。

（比較例５）
比較例５では、ひずみ除去のための熱処理後にひずみを加えていない同寸法のＳＵＳ３０４を用いたほかは比較例４と同様の条件で実験を行った。付着した部材同士は手で簡単にはがすことができた。

（分析３）
実施例５では、３０体積％以上のマルテンサイトを生成させたうえでＡｓ点以上の温度で接合を行ったことで、再結晶粒は接合面を超えて成長し、高性能な接合が得られたものと考えられる。一方、比較例４，５では、マルテンサイトを生成していないため、強固な接合が得られなかったものと考えられる。なお、比較例４ではひずみを加えたものの、再結晶温度以上に温度を上昇させなかったため、強固な接合が得られなかったものと考えられる。

（実施例６）
実施例６では、準安定オーステナイト系ステンレス鋼ＳＵＳ３０４に（Ｍｄ点以上である）３００℃で多方向鍛造および圧延により９０％相当の圧下を加え、さらに（Ｍｄ点以下である）常温で９０％圧延を加えることでほぼ全体をマルテンサイトとした厚さ１ｍｍの板を１０ｍｍ幅×５０ｍｍ長に切った２個の小片それぞれの片面を大気中でエメリー紙とバフ研磨で鏡面に調整した。この鏡面同士を向かい合わせて十文字状に真空チャンバ中に配置し、１０ｍｍ×１０ｍｍの面を密着させた。真空引き後、直径５ｍｍのパンチを介して板を密着するように１ｋＮの荷重を加えながら、高周波加熱で種々の温度まで加熱し、３０分保持後に除荷し冷却後に取り出した。確認のために十字引張を０．０１ｍｍ／ｓの条件で行い、接合強度を評価した。

（実施例７）
実施例７では、２個の小片のうちの片方として、ひずみを完全に除去して溶体化処理されたＳＵＳ３０４材を用いたこと以外は実施例６と同様の条件で接合を行った。

（比較例６）
比較例６では、２個の小片として、ひずみを完全に除去して溶体化処理されたＳＵＳ３０４材を用いたこと以外は実施例７と同様の条件で接合を行った。

（分析４）
実施例６，７および比較例６の接合時の温度と接合強度との関係を図７に示す。図７において、横軸は接合時の温度を表し、縦軸は接合強度を表す。ＷＣ／ＷＣは実施例６の結果を表し、ＷＣ／ＳＯＬは実施例７の結果を表し、ＳＯＬ／ＳＯＬは比較例６の結果を表す。図７に示すように、いずれの場合においても接合強度は接合時の温度の上昇とともに向上する傾向が得られているが、比較例６と比較して、実施例６，７の結果が低温側にシフトしている。すなわち、同じ接合強度を得るために、実施例６，７では、比較例６と比較して、接合時の温度を低くすることができることがわかった。

（実施例８）
実施例８では、オーステナイト系ステンレス鋼ＳＵＳ３０４に（Ｍｄ点以上である）３００°で鍛造および圧延で９９％相当の圧下を加えた厚さ１ｍｍの板を１０ｍｍ幅×５０ｍｍ長に切った２個の小片それぞれの片面を大気中でエメリー紙とバフ研磨で鏡面に調整した。この鏡面同士を向かい合わせて十文字状に真空チャンバ中に配置し、１０ｍｍ×１０ｍｍの面を密着させた。真空引き後、板を密着するように直径５ｍｍのパンチを介して１ｋＮの荷重を加えながら、高周波加熱で種々の温度まで加熱し、３０分保持後に除荷し冷却後に取り出した。確認のために十字引張を０．０１ｍｍ／ｓの条件で行い、接合強度を評価した。

（実施例９）
実施例９では、８０％圧延を加えたこと以外は実施例８と同様の条件で接合を行った。

（分析５）
実施例８、実施例９および比較例６の接合時の温度と接合強度との関係を図８に示す。図８において、横軸は接合時の温度を表し、縦軸は接合強度を表す。Ｗ９９は実施例８の結果を、Ｗ８０は実施例９の結果を表し、ＳＯＬ／ＳＯＬは比較例６の結果を表す。図６に示すように、いずれの場合においても接合強度は接合時の温度の上昇とともに向上する傾向が得られているが、比較例６と比較して、実施例８および実施例９の結果が低温側にシフトしている。すなわち、同じ接合強度を得るために、実施例８および実施例９では、比較例６と比較して、接合時の温度を低くすることができることがわかった。

以上、本発明の実施形態および実施例について詳述したが、本発明は係る特定の実施形態および実施例に限定されるものではなく、特許請求の範囲に記載された本発明の要旨の範囲内において、種々の変形・変更が可能である。

１０，２０ ステンレス鋼部材
３０ 加圧装置
４０ ステンレス鋼

Claims (8)

1. 第１ステンレス鋼部材と、５０％圧下を超えるひずみを有する第２ステンレス鋼部材とを接触させ、前記第１ステンレス鋼部材および前記第２ステンレス鋼部材を再結晶開始温度以上に加熱することを特徴とするステンレス鋼部材の接合方法。
2. 前記第１ステンレス鋼部材は、５０％圧下を超えるひずみを有することを特徴とする請求項１記載のステンレス鋼部材の接合方法。
3. 前記加熱の際に、前記第１ステンレス鋼部材および前記第２ステンレス鋼部材を、再結晶開始温度以上、再結晶開始温度＋１００℃以下に加熱することを特徴とする請求項１または２記載のステンレス鋼部材の接合方法。
4. 請求項１〜３のいずれかに記載のステンレス鋼部材の接合方法によって、前記第１ステンレス鋼部材と前記第２ステンレス鋼部材とを接合させることによって得られたステンレス鋼。
5. オーステナイト系の第１ステンレス鋼部材と、マルテンサイトを３０体積％以上含むオーステナイト系の第２ステンレス鋼部材とを接触させ、前記第１ステンレス鋼部材および前記第２ステンレス鋼部材をＡｓ点以上に加熱することを特徴とするステンレス鋼部材の接合方法。
6. 前記第１ステンレス鋼部材は、マルテンサイトを３０体積％以上含むことを特徴とする請求項５記載のステンレス鋼部材の接合方法。
7. 前記加熱の際に、前記第１ステンレス鋼部材および前記第２ステンレス鋼部材を、Ａｓ点以上、再結晶開始温度＋１００℃以下に加熱することを特徴とする請求項５または６記載のステンレス鋼部材の接合方法。
8. 請求項５〜７のいずれかに記載のステンレス鋼の接合方法によって、前記第１ステンレス鋼部材と前記第２ステンレス鋼部材とを接合させることによって得られたステンレス鋼。

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