CN117697259A - 表面自纳米化改善金属真空热压缩连接接头性能的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种表面自纳米化改善金属真空热压缩连接接头性能的方法，涉及金属热压技术领域。包括如下步骤：将均质的CoCrFeMnNi高熵合金机械加工成圆棒形试样；利用砂纸对圆棒形试样的连接端接触面进行研磨；通过高能喷丸技术对接触面进行表面自纳米化处理；将喷丸处理后的试样表面用有机溶剂进行清洁；先将热电偶焊接在对接金属构件中心且靠近连接界面的位置，然后将表面清洁后的圆棒形试样在热力模拟机上对中放置，使接触面完全对齐；在真空条件下将试样加热到设定温度并保温一段时间后，对两个接触的试样施加轴向塑性变形使之连接在一起，冷却至室温，即可。相对于传统真空热压缩工艺，CoCrFeMnNi高熵合金连接温度降低了100℃，压缩应变降低了50％。
Description
技术领域
本发明涉及金属热压技术领域，尤其涉及一种表面自纳米化改善金属真空热压缩连接接头性能的方法。
背景技术
为了扩大金属材料在工程实践中的应用，开发合适的连接技术至关重要。目前，已经通过多种焊接技术实现了金属材料的连接，包括钨极氩弧焊、电子束焊和激光焊等。虽然上述熔焊工艺可以实现同种或异种金属材料的连接，但是接头中的熔合区和热影响区往往伴随着晶粒粗化、残余应力和元素偏析等缺陷，因此被认为是力学性能的薄弱环节。
为了避免上述问题，各种固态连接技术成为近年来的研究热点，如超声波焊接、摩擦焊和扩散焊等。但是上述工艺也仍然存在一些不足。比如，超声波焊接难以实现冶金结合。摩擦焊接虽然被证明可以通过接头区域的动态再结晶过程实现牢固连接，然而接头微观组织的不均匀性弱化了接头的整体力学性能。扩散连接被认为是连接同种或异种金属材料的理想方法。然而无缺陷扩散接头的获得需要较高的连接温度和较长的连接时间，焊接效率较低。
真空热压缩连接为实现金属材料的高效优质连接提供了新的思路。它通过在界面区域产生显著的塑性变形以促进连接界面的熔合和原子扩散，最终实现接头的冶金结合。因此与其他固相连接技术相比，真空热压缩连接显示出了不可替代的优势和广泛的适用性。目前该方法已被成功应用于制造镍基合金涡轮盘和大型不锈钢核电支撑环等工程部件。
真空热压缩连接接头的连接质量与界面微观组织的演化密切相关。但常规的真空热压缩连接接头容易形成界面缺陷，存在连接强度不足的问题，且常规的真空热压缩工艺通常需要较高的连接温度和较大的变形量，造成了严重的能源浪费。
因此，本领域的技术人员致力于开发一种新的技术，实现对金属真空热压缩连接工艺进行优化。
发明内容
有鉴于现有技术的上述缺陷，本发明所要解决的技术问题是一种新的技术，实现对金属真空热压缩连接工艺进行优化。
为实现上述目的，本发明提供了一种表面自纳米化改善金属真空热压缩连接接头性能的方法，包括如下步骤：
步骤1、将均质的CoCrFeMnNi高熵合金机械加工成圆棒形试样；
步骤2、利用砂纸对圆棒形试样的连接端接触面进行研磨，以除去接触面上的氧化物和油渍及其他杂质，并获得平整表面；
步骤3、将接触面研磨平整的试样通过高能喷丸技术对接触面进行表面自纳米化处理；
步骤4、将喷丸处理后的试样表面用有机溶剂进行清洁；
步骤5、先将热电偶焊接在对接金属构件中心且靠近连接界面的位置，然后将表面清洁后的圆棒形试样在热力模拟机上对中放置，使接触面完全对齐；
步骤6、在真空条件下将试样加热到设定温度并保温一段时间，消除温度梯度后，对两个接触的试样施加轴向塑性变形使之连接在一起，然后冷却至室温，即可。
在本发明的较佳实施方式中，步骤1中，所述均质的CoCrFeMnNi高熵合金采用如下方法制备得到：
步骤11、以纯度>99.9％的合金元素为原料，采用真空感应熔炼法制备等原子的CoCrFeMnNi高熵合金铸锭；
步骤12、在惰性气氛及高温条件下将铸锭均匀化，然后冷却至室温，得到均匀化的CoCrFeMnNi高熵合金；
步骤13、将均匀化的CoCrFeMnNi高熵合金机械切割成设定长度的圆柱，随后热锻，并在设定温度下再结晶退火，得到均质的CoCrFeMnNi高熵合金。
进一步的，步骤12中，所述惰性气氛为氩气，所述铸锭均匀化温度为1100℃。
进一步的，步骤13中，所述设定温度为1000℃，退火时间为2h。
在本发明的较佳实施方式中，步骤2中，依次采用120#、400#、800#、2000#的砂纸对圆棒形试样的连接端接触面进行研磨。
在本发明的另一较佳实施方式中，步骤3中，高能喷丸技术处理的条件为：喷丸压力为0.6MPa，弹丸直径为0.3mm，喷丸时间30s，喷嘴与金属构件接触面的距离为5cm。
在本发明的另一较佳实施方式中，步骤6中，在1×10-1Pa的真空度下将试样以10℃/s的速率加热到950℃，并保持5分钟以消除温度梯度.
在本发明的另一较佳实施方式中，步骤6中，对两个接触的试样以0.01s-1的应变速率施加应变为0.4的轴向塑性变形使之连接在一起。
在本发明的另一较佳实施方式中，所述均质的CoCrFeMnNi高熵合金中，各原子的百分含量分别为：Co 21.2％、Cr 19.7％、Fe 20.4％、Mn 19.1％、Ni 19.6％。
本发明还公开了如上所述的方法在金属真空热压缩连接中的应用。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明通过表面自纳米化工艺极大的减少了接头中的微孔、氧化物等界面缺陷，同时连接接头也获得了精细的界面微观组织，在连接表面形成了细晶层和应变层，通过促进界面原子的扩散和界面晶界的迁移改善了界面连接质量，并最终实现了超越母材的力学性能，实现了对真空热压缩接头连接表面的活化改性。
本发明通过表面自纳米化处理可以加快连接过程中界面微孔的闭合和界面氧化物颗粒的分解，从而提高了界面缺陷的消除速率。此外，表面自纳米化处理还增加了界面晶界迁移的驱动力，形成了以静态再结晶晶粒二次生长、不连续动态再结晶和孪晶诱导界面晶界迁移为主导的界面晶界迁移机制，实现了快速的界面晶界迁移，促进了连接界面的愈合过程。
针对CoCrFeMnNi高熵合金，通过对连接表面的自纳米化处理可以在950℃和0.4的应变下获得高质量的真空热压缩接头，相对于传统真空热压缩工艺，连接温度降低了100℃，压缩应变降低了50％。
以下将结合附图对本发明的构思、具体结构及产生的技术效果作进一步说明，以充分地了解本发明的目的、特征和效果。
附图说明
图1是本发明中初始材料微观组织通过电子背散射衍射得到的相图；
图2是本发明中圆棒形试样尺寸示意图；
图3是本发明中采用高能喷丸工艺对圆棒形试样接触面进行表面自纳米化的示意图；
图4是本发明中表面自纳米化后金属构件表面的扫描电镜图片；
图5是本发明中真空热压缩连接过程的示意图以及热电偶的焊接位置图；
图6是本发明中表面自纳米化接头真空热压缩连接前界面微观组织的示意图；
图7是本发明中表面自纳米化接头真空热压缩连接后界面微观组织通过电子背散射衍射得到的相关图，其中a)为通过电子背散射衍射得到的反极图，(b)为通过电子背散射衍射得到的取向差图，(c)为连接机理的示意图。
具体实施方式
以下参考说明书附图介绍本发明的多个优选实施例，使其技术内容更加清楚和便于理解。本发明可以通过许多不同形式的实施例来得以体现，本发明的保护范围并非仅限于文中提到的实施例。
在附图中，结构相同的部件以相同数字标号表示，各处结构或功能相似的组件以相似数字标号表示。附图所示的每一组件的尺寸和厚度是任意示出的，本发明并没有限定每个组件的尺寸和厚度。为了使图示更清晰，附图中有些地方适当夸大了部件的厚度。
实施例1均质的CoCrFeMnNi高熵合金的制备
使用初始试验材料为锻态的等原子CoCrFeMnNi高熵合金。以高纯度(>99.9％)合金元素为原料，采用真空感应熔炼法制备等原子的CoCrFeMnNi高熵合金铸锭。为改善其化学均匀性，在1100℃的氩气气氛中将铸锭均匀化24小时，然后随炉冷却至室温，得到均匀化的CoCrFeMnNi高熵合金。将均匀化的CoCrFeMnNi高熵合金切割成Φ80mm×80mm的圆柱，随后热锻至直径40mm，并在1000℃下再结晶退火2h，以获得无亚晶粒的单轴晶粒结构，即为均质的CoCrFeMnNi高熵合金，其微观结构如图1所示，表明了该合金仅由单相面心立方结构的固溶体组成。该合金中，各原子成分的百分比如下表1所示。
表1均质的CoCrFeMnNi高熵合金材料的化学成分(原子百分比)
实施例2表面自纳米化改善金属真空热压缩连接接头性能
一种表面自纳米化改善金属真空热压缩连接接头性能的方法，包括如下步骤：
第一步，将实施例1制备得到的均质的CoCrFeMnNi高熵合金机械加工成如图2所示的圆棒形试样；
第二步，依次用120#、400#、800#、2000#的砂纸对圆棒形试样的连接端接触面进行研磨，以除去接触面上的氧化物和油渍等杂质，并获得平整表面；
第三步，将接触面研磨平整的试样通过高能喷丸技术对接触面进行表面自纳米化处理(如图3所示)，喷丸压力为0.6MPa，弹丸直径为0.3mm，喷丸时间30s，喷嘴与金属构件接触面的距离为5cm，喷丸处理后接触面的微观组织如图4所示；
第四步，将喷丸处理后的试样表面用有机溶剂进行清洁，去除油污、氧化膜等杂质；
第五步，将热电偶焊接在对接金属构件中心且靠近连接界面的位置，如图5所示；
第六步，将表面清洁后的圆棒形试样在热力模拟机上对中放置，使接触面完全对齐，如图5所示；
第七步，在1×10-1Pa的真空度下将试样以10℃/s的速率加热到950℃，并保持5分钟以消除温度梯度，随后，对两个接触的试样以0.01s-1的应变速率施加应变为0.4的轴向塑性变形使之连接在一起。
第八步，真空热压缩连接完成后，将连接后的试样自然冷却至室温。
对通过表面自纳米化接头真空热压缩连接前后的界面微观组织分别进行考察，结果如图6、图7所示。
从图中可以看出，通过表面自纳米化可以细化连接界面的微观组织(图6)，从而有效改善真空热压缩连接的界面连接性能(图7)，促进金属真空热压缩连接接头的冶金结合。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。
Claims (10)
1.一种表面自纳米化改善金属真空热压缩连接接头性能的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1、将均质的CoCrFeMnNi高熵合金机械加工成圆棒形试样；
步骤2、利用砂纸对圆棒形试样的连接端接触面进行研磨，以除去接触面上的氧化物和油渍及其他杂质，并获得平整表面；
步骤3、将接触面研磨平整的试样通过高能喷丸技术对接触面进行表面自纳米化处理；
步骤4、将喷丸处理后的试样表面用有机溶剂进行清洁；
步骤5、先将热电偶焊接在对接金属构件中心且靠近连接界面的位置，然后将表面清洁后的圆棒形试样在热力模拟机上对中放置，使接触面完全对齐；
步骤6、在真空条件下将试样加热到设定温度并保温一段时间，消除温度梯度后，对两个接触的试样施加轴向塑性变形使之连接在一起，然后冷却至室温，即可。
2.如权利要求1所述的表面自纳米化改善金属真空热压缩连接接头性能的方法，其特征在于，步骤1中，所述均质的CoCrFeMnNi高熵合金采用如下方法制备得到：
步骤11、以纯度>99.9％的合金元素为原料，采用真空感应熔炼法制备等原子的CoCrFeMnNi高熵合金铸锭；
步骤12、在惰性气氛及高温条件下将铸锭均匀化，然后冷却至室温，得到均匀化的CoCrFeMnNi高熵合金；
步骤13、将均匀化的CoCrFeMnNi高熵合金机械切割成设定长度的圆柱，随后热锻，并在设定温度下再结晶退火，得到均质的CoCrFeMnNi高熵合金。
3.如权利要求2所述的表面自纳米化改善金属真空热压缩连接接头性能的方法，其特征在于，步骤12中，所述惰性气氛为氩气，所述铸锭均匀化温度为1100℃。
4.如权利要求2所述的表面自纳米化改善金属真空热压缩连接接头性能的方法，其特征在于，步骤13中，所述设定温度为1000℃，退火时间为2h。
5.如权利要求1所述的表面自纳米化改善金属真空热压缩连接接头性能的方法，其特征在于，步骤2中，依次采用120#、400#、800#、2000#的砂纸对圆棒形试样的连接端接触面进行研磨。
6.如权利要求1所述的表面自纳米化改善金属真空热压缩连接接头性能的方法，其特征在于，步骤3中，高能喷丸技术处理的条件为：喷丸压力为0.6MPa，弹丸直径为0.3mm，喷丸时间30s，喷嘴与金属构件接触面的距离为5cm。
7.如权利要求1所述的表面自纳米化改善金属真空热压缩连接接头性能的方法，其特征在于，步骤6中，在1×10-1Pa的真空度下将试样以10℃/s的速率加热到950℃，并保持5分钟以消除温度梯度。
8.如权利要求1所述的表面自纳米化改善金属真空热压缩连接接头性能的方法，其特征在于，步骤6中，对两个接触的试样以0.01s-1的应变速率施加应变为0.4的轴向塑性变形使之连接在一起。
9.如权利要求1所述的表面自纳米化改善金属真空热压缩连接接头性能的方法，其特征在于，所述均质的CoCrFeMnNi高熵合金中，各原子的百分含量分别为：Co21.2％、Cr19.7％、Fe 20.4％、Mn 19.1％、Ni 19.6％。
10.如权利要求1-9任一项所述的方法在金属真空热压缩连接中的应用。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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