JP6053763B2 - ゴム組成物、架橋ゴム組成物及びタイヤ - Google Patents
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Description
1.ゴム成分と、含水ケイ酸と、界面活性剤とを配合してなるゴム組成物であって、
前記含水ケイ酸は、前記ゴム成分との混練に先立って、前記界面活性剤によって修飾されることを特徴とするゴム組成物。
(ゴム組成物)
本発明のゴム組成物は、ゴム成分と、含水ケイ酸とを配合してなるゴム組成物である。
前記ゴム組成物に配合されるゴム成分については、特に限定はされない。優れた耐摩耗性を得る点からは、天然ゴム又はジエン系合成ゴムを単独で、或いは天然ゴムとジエン系合成ゴムを併用して用いることが好ましい。かかるジエン系合成ゴムとしては、ポリイソプレンゴム(IR)、スチレン・ブタジエン共重合体ゴム(SBR)、ポリブタジエンゴム(BR)等が挙げられる。なかでも、スチレン・ブタジエン共重合体ゴム(SBR)が好ましい。なお、これらジエン系合成ゴムは、1種単独で用いてもよいし、2種以上のブレンドとして用いてもよい。
また、前記含水ケイ酸についても、特に限定はされない。例えば、湿式シリカ、コロイダルシリカ、ケイ酸カルシウム、ケイ酸アルミニウム等が挙げられる。その中でも、前記含水ケイ酸は、湿式シリカであることが好ましい。湿式シリカは分散改良効果が大きいからである。
ここで、前記セチルトリメチルアンモニウムブロミド(CTAB)吸着比表面積とは、含水ケイ酸表面に対するCTABの吸着量から算出した含水ケイ酸の比表面積(m2/g)である。CTAB吸着比表面積の測定は、ASTMD3765−92記載の方法に準拠して行うことができる。ASTMD3765−92記載の方法は、カーボンブラックのCTAB吸着比表面積を測定する方法であるので、若干の修正を加える。即ち、カーボンブラックの標準品を使用せず、CTAB標準液を調製し、これによって含水ケイ酸OT(ジ−2−エチルヘキシルスルホコハク酸ナトリウム)溶液の標定を行い、含水ケイ酸表面に対するCTAB1分子当たりの吸着断面積を0.35nm2としてCTABの吸着量から、比表面積を算出する。
そして本発明のゴム組成物は、さらに界面活性剤を配合し、前記ゴム成分との混練に先立って、該界面活性剤によって前記含水ケイ酸を修飾することを特徴とする。
前記界面活性剤をゴム組成物中に配合することによって、ゴム組成物中の前記含水ケイ酸の分散性を向上できる結果、転がり抵抗の悪化を招くことなく、優れた耐摩耗性の実現が可能となる。
なお、界面活性剤を投入するタイミングとしては例えば、反応槽中で含水ケイ酸を生成する工程、フィルタープレスで濾過・水洗を行う工程、湿潤ケーキを乳化装置によってスラリー化する工程、又は、乾燥した含水ケイ酸をスラリー化する工程等が挙げられ、ゴム組成物中への配合に先立ち界面活性剤を投入することができれば良い。
前記ゴム成分との混練段階で前記界面活性剤を添加した場合、ゴム成分やその他添加材が、含水ケイ酸表面への界面活性剤吸着を阻害し、分散改良に多量の界面活性剤を必要とするからである。前記ゴム成分との混練段階で多量の界面活性剤を添加すると、ゴム組成物の低ロス性能が悪化してしまう。
前記界面活性剤による前記含水ケイ酸の修飾の方法については特に限定はされず、例えば、前記含水ケイ酸の製造プロセスにおいて、前記界面活性剤を添加することによって行うことができる。
本発明のゴム組成物は、上記含水ケイ酸100質量部に対し、さらにカップリング剤を1〜20質量部、好ましくは3〜16質量部、より好ましくは5〜12質量部の量で配合されてなるのが望ましい。カップリング剤を含水ケイ酸100質量部に対して1質量部以上の量で配合することで、含水ケイ酸配合の効果をさらに向上させ、ゴム組成物の低発熱性及び貯蔵弾性率等の物性をさらに向上させることができる一方、20質量部を超えた量で配合しても、低発熱性及び貯蔵弾性率等をさらに向上させることができず、コスト高となるおそれがある。
AmB3−mSi−(CH2)a−Sb−(CH2)a−SiAmB3−m・・・(IV)
[式(IV)中、A、B、m、a、及びbは上記で定義した通りである]で表される化合物、次式(V);
AmB3−mSi−(CH2)c−Y・・・(V)
[式(V)中、A、B、Y、m、及びcは上記で定義した通りである]で表される化合物、次式(VI);
AmB3−mSi−(CH2)a−Sb−Z・・・(VI)
[式(VI)中、A、B、Z、m、a、及びbは上記で定義した通りである]で表される化合物、及び次式(VII);
R1 xR2 yR3 zSi−R4−S−CO−R5・・・(VII)
[式(VII)中、R1、R2、R3、R4、R5、x、y及びzは上記で定義した通りである]で表される化合物が好ましく、これらカップリング剤は、1種単独で用いてもよく、2種以上を混合して用いてもよい。
上記式(VII)で表される化合物は、特表2001−505225号に記載の方法と同様に合成することができ、また、モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ社製の商品名「NXT」(式(VII)のR1=C2H5O、R4=C3H6、R5=C7H15、x=3、y=0、z=0:3−オクタノイルチオ−プロピルトリエトキシシラン)等の市販品を利用することもできる。
なかでも、上記式(IV)、(V)、(VI)又は(VII)で表される化合物のうち、上記式(V)で表される化合物、又は上記式(VII)で表される化合物が好ましい。
本発明のゴム組成物には、さらに補強用充填剤としてカーボンブラックを配合することが好ましく、該カーボンブラックの配合量は、前記ゴム成分100質量部に対して80質量部以下であることが好ましく、60質量部以下であることがより好ましい。カーボンブラックの配合量が前記ゴム成分100質量部に対して80質量部を超えると、ゴム組成物の低発熱性が悪化するおそれがある。
また、前記カーボンブラックを配合する場合、該カーボンブラックと上記含水ケイ酸との総配合量は、上記ゴム成分100質量部に対して150質量部以下であることが好ましく、100質量部以下であることがより好ましい。カーボンブラックと含水ケイ酸との総配合量を上記ゴム成分100質量部に対して150質量部以下とすることで、ゴム組成物の低発熱性を実現して転がり抵抗性をより向上させることができるからである。
なお、本発明による架橋ゴム組成物は、上述した本発明のゴム組成物を架橋してなることを特徴とする。
架橋の条件については、特に限定はされず、例えば公知の加硫条件によって加硫処理を行うことができる。該加硫処理の条件としては、例えば、100℃以上、好ましくは125〜200℃、より好ましくは130〜180℃の温度で加硫処理が行われる。
本発明のタイヤは、上述したゴム組成物又は架橋ゴム組成物を、タイヤ材料として、いずれかの部材に適用することを特徴とする。かかるタイヤ用部材のなかでもトレッドが特に好ましく、上記ゴム組成物又は架橋ゴム組成物をトレッドに用いたタイヤは、転がり抵抗の悪化がなく、耐摩耗性に優れる。なお、本発明のタイヤに充填する気体としては、通常の又は酸素分圧を変えた空気、又は窒素等の不活性ガスが挙げられる。
撹拌機を備えた180L(リットル)のジャケット付きステンレス反応槽に、水65Lとケイ酸ナトリウム水溶液(SiO2:160g/L、SiO2/Na2Oモル比:3.3)1.25Lを入れて96℃に加熱した。生成した溶液中のNa2O濃度は0.015mol/Lであった。
この溶液の温度を96℃に維持しながら、上記と同様のケイ酸ナトリウム水溶液を750mL/分、硫酸(18mol/L)を33mL/分の流量で同時に滴下した。流量を調整しながら反応溶液中のNa2O濃度を0.005〜0.035mol/Lの範囲に維持しながら中和反応を行った。反応途中から反応溶液は白濁をはじめ、30分目に粘度が上昇してゲル状溶液となった。さらに添加を続けて100分で反応を停止した。生じた溶液中のシリカ濃度は85g/Lであった。その後、上記と同様の硫酸を溶液のpHが3になるまで添加してケイ酸スラリーを得た。得られたケイ酸スラリーをフィルタープレスで濾過、水洗を行って湿式法含水ケイ酸Aの湿潤ケーキを得た。次いで、湿潤ケーキを乳化装置によってスラリー化し、このスラリーに各種の界面活性剤を添加、撹拌混合した後に、噴霧式乾燥機により乾燥させることにより、界面活性剤により修飾された湿式法含水ケイ酸を得た。
なお、得られた含水ケイ酸AのCTAB吸着比表面積は100m2/gである。
撹拌機を備えた180L(リットル)のジャケット付きステンレス反応槽に、水89Lとケイ酸ナトリウム水溶液(SiO2:160g/L、SiO2/Na2Oモル比:3.3)1.70Lを入れて82℃に加熱した。生成した溶液中のNa2O濃度は0.015mol/Lであった。
この溶液の温度を82℃に維持しながら、上記と同様のケイ酸ナトリウム水溶液を520mL/分、硫酸(18mol/L)を23mL/分の流量で同時に滴下した。流量を調整しながら反応溶液中のNa2O濃度を0.005〜0.035mol/Lの範囲に維持しながら中和反応を行った。反応途中から反応溶液は白濁をはじめ、46分目に粘度が上昇してゲル状溶液となった。さらに添加を続けて100分で反応を停止した。生じた溶液中のシリカ濃度は60g/Lであった。その後、上記と同様の硫酸を溶液のpHが3になるまで添加してケイ酸スラリーを得た。得られたケイ酸スラリーをフィルタープレスで濾過、水洗を行って湿式法含水ケイ酸Bの湿潤ケーキを得た。次いで、湿潤ケーキを乳化装置によってスラリー化し、このスラリーに各種の界面活性剤を添加、撹拌混合した後に、噴霧式乾燥機により乾燥させることにより、界面活性剤により修飾された湿式法含水ケイ酸を得た。
なお、得られた含水ケイ酸BのCTAB吸着比表面積は150 m2/gである。
撹拌機を備えた180L(リットル)のジャケット付きステンレス反応槽に、水89Lとケイ酸ナトリウム水溶液(SiO2:160g/L、SiO2/Na2Oモル比:3.3)1.70Lを入れて75℃に加熱した。生成した溶液中のNa2O濃度は0.015mol/Lであった。
この溶液の温度を75℃に維持しながら、上記と同様のケイ酸ナトリウム水溶液を520mL/分、硫酸(18mol/L)を23mL/分の流量で同時に滴下した。流量を調整しながら反応溶液中のNa2O濃度を0.005〜0.035mol/Lの範囲に維持しながら中和反応を行った。反応途中から反応溶液は白濁をはじめ、46分目に粘度が上昇してゲル状溶液となった。さらに添加を続けて100分で反応を停止した。生じた溶液中のシリカ濃度は60g/Lであった。その後、上記と同様の硫酸を溶液のpHが3になるまで添加してケイ酸スラリーを得た。得られたケイ酸スラリーをフィルタープレスで濾過、水洗を行って湿式法含水ケイ酸Cの湿潤ケーキを得た。次いで、湿潤ケーキを乳化装置によってスラリー化し、このスラリーに各種の界面活性剤を添加、撹拌混合した後に、噴霧式乾燥機により乾燥させることにより、界面活性剤により修飾された湿式法含水ケイ酸を得た。
なお、得られた含水ケイ酸CのCTAB吸着比表面積は200 m2/gである。
また、炭素含有量は、酸素気流中で含有する有機物を燃焼させ、発生するCO2量を赤外線検出器で検出することにより炭素量を測定する、固体炭素分析装置(Horiba社製EMIA-110)にて測定した。具体的には、サンプル0.05gを、炉内温度1250℃に設定した該炭素分析装置を用いて炭素量を測定した。
表1〜3に示す配合を、配合A〜Cとした。
*2 登録商標シーストKH(N339)、東海カーボン社製
*3 上記製造例によって製造された含水ケイ酸A〜Cのうちのいずれか
*4 NXT(登録商標)、モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ社製
*5 N−(1,3−ジメチルブチル)−N’−フェニル−p−フェニレンジアミン、ノラック6C、大内新興化学工業製
*6 ジフェニルグアニジン、ノクセラーD、大内新興化学工業製
*7 ベンゾチアジルジスルフィド、ノクセラーDM−P、大内新興化学工業製
*8 N−t−ブチル−2−ベンゾチアジルスルフェンアミド、ノクセラーNS−P、大内新興化学工業製
*9 ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)テトラスルフィド、Si69、エボニック・デグッサ社製
配合A〜Cのうちのいずれかに従って、常法で配合、混練することで、サンプルとなるゴム組成物を作製した。その後、作製した各ゴム組成物をタイヤのトレッドゴムとして適用し、加硫処理を施した。
ここで、各サンプルにおいて、含水ケイ酸については含水ケイ酸Aを用いた。ノニオン性界面活性剤についてはエマルゲン705(花王(株)製)、アニオン性界面活性剤についてはOSソープ(花王(株)製)、カチオン性界面活性剤についてはコータミン60W(花王(株)製)を用いた。サンプルA1〜A4、B1〜B4及びC1〜C4については、ゴム成分との混練に先立って、界面活性剤の配合を行い、サンプルA5、B5及びC5については、ゴム成分との混練時に界面活性剤を配合した。また、界面活性剤のゴム成分100質量部に対する配合量は表4に示す。
配合A〜Cのうちのいずれかに従って、常法で配合、混練することで、サンプルとなるゴム組成物を作製した。その後、作製した各ゴム組成物をタイヤのトレッドゴムとして適用し、加硫処理を施した。
ここで、各サンプルにおいて、含水ケイ酸については含水ケイ酸Bを用いた。ノニオン性界面活性剤についてはエマルゲンLS−110(花王(株)製)、アニオン性界面活性剤についてはネオペレックスG−15(花王(株)製)、カチオン性界面活性剤についてはアセタミン24(花王(株)製)を用いた。サンプルA7〜A10、B7〜B10及びC7〜C10については、ゴム成分との混練に先立って、界面活性剤の配合を行い、サンプルA12、B12及びC12については、ゴム成分との混練時に界面活性剤を配合した。また、界面活性剤のゴム成分100質量部に対する配合量は表5に示す。
配合A〜Cのうちのいずれかに従って、常法で配合、混練することで、サンプルとなるゴム組成物を作製した。その後、作製した各ゴム組成物をタイヤのトレッドゴムとして適用し、加硫処理を施した。
ここで、各サンプルにおいて、含水ケイ酸については含水ケイ酸Bを用いた。ノニオン性界面活性剤についてはエマルゲン705(花王(株)製)、アニオン性界面活性剤についてはラテムルWX、カチオン性界面活性剤についてはコータミン60Wを用いた。サンプルA13〜A16、B13〜B16及びC13〜C16については、ゴム成分との混練に先立って、界面活性剤の配合を行い、サンプルA18、B18及びC18については、ゴム成分との混練時に界面活性剤を配合した。また、界面活性剤のゴム成分100質量部に対する配合量は表6に示す。
ゴム組成物の各サンプルを用い、常法によって空気入りタイヤを試作した。供試タイヤのサイズは、195/65R15である。
作製した各供試タイヤについて、以下の性能試験を行った。
各供試タイヤを車両に装着した状態で、2万km走行した後の残溝量を測定することで、耐摩耗性の評価を行った。評価については、表4ではサンプルA5、B5、C5の残溝量を100としたときの指数値、表5ではサンプルA11、B11、C11の残溝量を100としたときの指数値で表示し、表6ではサンプルA17、B17、C17の残溝量を100としたときの指数値で表示し、指数値が大きい程、耐摩耗性に優れることを示す。
各供試タイヤに対し、室内の一軸転がり抵抗測定ドラム試験機により、80km/hでの転がり抵抗の評価を行った。評価については、表4ではサンプルA5、B5、C5の転がり抵抗100としたときの指数値、表5ではサンプルA11、B11、C11の転がり抵抗を100としたときの指数値で表示し、表6ではサンプルA17、B17、C17の転がり抵抗を100としたときの指数値で表示し、指数値が大きい程、転がり抵抗が小さく、良好な結果であることを示す。
また、A6、B6、C6、A12、B12、C12、A18、B18、C18はゴム成分と含水ケイ酸の混練時に各界面活性剤を添加した比較例であるが、耐摩耗性向上が見られないことが確認されており、ゴム成分と含水ケイ酸の混練に先立って含水ケイ酸が界面活性剤によって修飾することが重要であることがわかる。
Claims (9)
- ゴム成分と、含水ケイ酸と、界面活性剤とを配合してなるゴム組成物であって、
前記含水ケイ酸は、前記ゴム成分との混練に先立って、前記界面活性剤によって修飾され、
前記含水ケイ酸を修飾するための前記界面活性剤の配合量は、該含水ケイ酸100質量部に対して、0.05〜1.0質量部である
ことを特徴とするゴム組成物。 - 前記含水ケイ酸の炭素含有量が1質量%以下であることを特徴とする請求項1に記載のゴム組成物。
- 前記界面活性剤は、ノニオン性界面活性剤であることを特徴とする請求項1に記載のゴム組成物。
- 前記界面活性剤は、カチオン性界面活性剤であることを特徴とする請求項1に記載のゴム組成物。
- 前記含水ケイ酸のセチルトリメチルアンモニウムブロミド(CTAB)吸着比表面積が、50〜300m2/gの範囲であることを特徴とする請求項1に記載のゴム組成物。
- 前記含水ケイ酸の配合量は、前記ゴム成分100質量部に対して、10〜150質量部であることを特徴とする請求項1に記載のゴム組成物。
- 前記ゴム成分は、天然ゴム及びジエン系合成ゴムから選択される少なくとも1種のゴムであることを特徴とする請求項1に記載のゴム組成物。
- 請求項1に記載のゴム組成物を架橋してなることを特徴とする架橋ゴム組成物。
- 請求項1に記載のゴム組成物又は請求項8に記載の架橋ゴム組成物を、材料として用いることを特徴とするタイヤ。
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