JP6766482B2 - タイヤ用ゴム組成物及びタイヤ - Google Patents
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Description
しかし、シリカはジエン系ゴムとの親和性が低く、また、シリカ同士の凝集性が高いため、ジエン系ゴムに単にシリカを配合してもシリカが分散せず、タイヤの転がり抵抗を低減する効果が十分に得られないという問題があった。
このようななか、本発明者らが特許文献1をもとに、シランカップリング剤として3−オクタノイルチオ−1−プロピルトリエトキシシランを使用したゴム組成物について検討したところ、操縦安定性や耐スコーチ性は昨今求められるレベルを必ずしも満たしていないことが明らかになった。
すなわち、本発明者らは、以下の構成により上記課題が解決できることを見出した。
上記シランカップリング剤が、後述する式(1)で表される化合物であり、
上記カチオン界面活性剤が、アミド結合又はカルボン酸エステル結合を有する4級アンモニウム塩であり、
上記シリカの含有量が、上記ジエン系ゴム100質量部に対して、50〜200質量部であり、
上記シランカップリング剤の含有量が、上記ジエン系ゴム100質量部に対して、4〜15質量部であり、
上記カチオン界面活性剤の含有量が、上記ジエン系ゴム100質量部に対して、0.05〜10質量部である、タイヤ用ゴム組成物。
(2) 上記シリカのCTAB吸着比表面積が、190〜300m2/gである、上記(1)に記載のタイヤ用ゴム組成物。
(3) 上記(1)又は(2)に記載のタイヤ用ゴム組成物を用いて製造したタイヤ。
なお、本明細書において「〜」を用いて表される数値範囲は、「〜」の前後に記載される数値を下限値および上限値として含む範囲を意味する。
本発明のタイヤ用ゴム組成物(以下、「本発明の組成物」とも言う)は、ジエン系ゴムと、シリカと、シランカップリング剤と、カチオン界面活性剤とを含有する。
ここで、上記シランカップリング剤は、後述する式(1)で表される化合物である。また、上記カチオン界面活性剤は、アミド結合又はカルボン酸エステル結合を有する4級アンモニウム塩である。また、上記シリカの含有量は、上記ジエン系ゴム100質量部に対して、50〜200質量部であり、上記シランカップリング剤の含有量は、上記ジエン系ゴム100質量部に対して、4〜15質量部であり、上記カチオン界面活性剤の含有量は、上記ジエン系ゴム100質量部に対して、0.05〜10質量部である。
本発明の組成物はこのような構成をとるため、所望の効果が得られるものと考えらえる。その理由は明らかではないが、およそ以下のとおりと考えられる。
本発明の組成物では、シランカップリング剤として後述する式(1)で表される化合物(以下、「特定シランカップリング剤」とも言う)とともにカチオン界面活性剤としてアミド結合又はカルボン酸エステル結合を有する4級アンモニウム塩(以下、「特定カチオン界面活性剤」とも言う)を併用するため、特定カチオン界面活性剤がゴムとシリカとの繋がりを補助することによって剛性の低下が抑えられ、結果として、優れた操縦安定性を示すものと考えられる。
また、シランカップリング剤として3−オクタノイルチオ−1−プロピルトリエトキシシランを使用した場合、3−オクタノイルチオ−1−プロピルトリエトキシシランから生成したメルカプト基の高い反応性によりスコーチが生じ易くなるが、本発明では特定カチオン界面活性剤のアミド結合やカルボン酸エステル結合がメルカプト基を適度に安定化させるため、本発明の組成物は耐スコーチ性にも優れるものと考えられる。
本発明の組成物に含有されるジエン系ゴムは特に限定されず、その具体例としては、天然ゴム(NR)、イソプレンゴム(IR)、ブタジエンゴム(BR)、芳香族ビニル−共役ジエン共重合体ゴム、アクリロニトリル−ブタジエン共重合ゴム(NBR)、ブチルゴム(IIR)、ハロゲン化ブチルゴム(Br−IIR、Cl−IIR)、クロロプレンゴム(CR)などが挙げられる。上記ジエン系ゴムは、1種のジエン系ゴムを単独で用いても、2種以上のジエン系ゴムを併用してもよい。
また、上記芳香族ビニル−共役ジエン共重合体ゴムとしては、例えば、スチレンブタジエンゴム(SBR)、スチレンイソプレン共重合体ゴムなどが挙げられる。なかでも、得られるタイヤの剛性が優れる理由から、スチレンブタジエンゴム(SBR)であることが好ましい。
また、上記芳香族ビニル−共役ジエン共重合体の共役ジエン中のビニル結合量は、本発明の効果がより優れる理由から、10〜50%であることが好ましく、25〜48%であることがより好ましい。ここで、ビニル結合量とは、共役ジエンの結合様式であるシス−1,4−結合、トランス−1,4−結合および1,2−ビニル結合のうち、1,2−ビニル結合の割合をいう。
また、上記芳香族ビニル−共役ジエン共重合体を製造する際に使用される単量体としての、芳香族ビニル、共役ジエンは特に限定されない。
ここで、上記共役ジエン単量体としては、例えば、1,3−ブタジエン、イソプレン(2−メチル−1,3−ブタジエン)、2,3−ジメチル−1,3−ブタジエン、2−クロロ−1,3−ブタジエン、1,3−ペンタジエンなどが挙げられる。
一方、上記芳香族ビニル単量体としては、例えば、スチレン、2−メチルスチレン、3−メチルスチレン、4−メチルスチレン、α−メチルスチレン、2,4−ジメチルスチレン、2,4−ジイソプロピルスチレン、4−tert−ブチルスチレン、ジビニルベンゼン、tert−ブトキシスチレン、ビニルベンジルジメチルアミン、(4−ビニルベンジル)ジメチルアミノエチルエーテル、N,N−ジメチルアミノエチルスチレン、ビニルピリジンなどが挙げられる。
また、上記芳香族ビニル−共役ジエン共重合体とともに上記ブタジエンゴム(BR)を併用する場合、上記ブタジエンゴム(BR)の含有量は、本発明の効果がより優れる理由から、上記ジエン系ゴムの5〜50質量%であることが好ましく、10〜45質量%であることがより好ましく、20〜40質量%であることがさらに好ましい。
本発明の組成物に含有されるシリカは特に制限されず、タイヤ等の用途でゴム組成物に配合されている従来公知の任意のシリカを用いることができる。例えば、湿式シリカ、乾式シリカ、ヒュームドシリカ、珪藻土などが挙げられる。上記シリカは、1種のシリカを単独で用いても、2種以上のシリカを併用してもよい。
シリカのCTAB(セチルトリメチルアンモニウムブロマイド)吸着比表面積は特に制限されないが、本発明の効果がより優れる理由から、140〜300m2/gであることが好ましく、190〜300m2/gであることがより好ましい。
なお、本明細書において、CTAB吸着比表面積は、シリカ表面へのCTAB吸着量をJIS K6217−3:2001「第3部:比表面積の求め方−CTAB吸着法」にしたがって測定した値である。
本発明の組成物に含有されるシランカップリング剤は、下記式(1)で表される化合物(特定シランカップリング剤)である。
なお、上記式(1)中、「m」はケイ素原子に結合するR1の数を表し、「3−m」はケイ素原子に結合するR2の数を表す。
本発明の組成物に含有されるカチオン界面活性剤(陽イオン界面活性剤)は、アミド結合(−NR−CO−:ここでRは水素原子または置換基(好ましくは炭化水素基)を表す)又はカルボン酸エステル結合(−O−CO−)を有する4級アンモニウム塩(特定カチオン界面活性剤)である。なかでも、本発明の効果がより優れる理由から、アミド結合を有する4級アンモニウム塩であるのが好ましい。4級アンモニウム塩は、4級アンモニウムイオンとハロゲン化物イオン(フッ化物イオン、塩化物イオン、臭化物イオン、ヨウ化物イオンなど)との塩であるのが好ましい。
なお、本明細書において、カチオン界面活性剤は、解離基としてカチオン性(陽イオン性)の解離基のみを有する界面活性剤であり、解離基としてカチオン性(陽イオン性)の解離基とアニオン性(陰イオン性)の解離基の両方を有するいわゆる両性界面活性剤は含まれない。
上記アミド結合を有する4級アンモニウム塩が有するアミド結合の数は、シリカの吸着及びシリカの分散性の点から、2個以上、4個以下であることが好ましい。
上記カルボン酸エステル結合を有する4級アンモニウム塩が有するカルボン酸エステル結合の数は、シリカの吸着及びシリカの分散性の点から、2個以上、4個以下であることが好ましい。
<グリセリン部分脂肪酸エステル>
本発明の組成物は、本発明の効果がより優れる理由から、上述した特定カチオン界面活性剤とともに、グリセリン部分脂肪酸エステルを含有するのが好ましい。グリセリン部分脂肪酸エステルは特定カチオン界面活性剤の分散性を向上させるため、結果として、シリカの分散性がさらに高まり、上述した本発明の効果がより優れたものとなる。なお、本発明において、部分脂肪酸エステルとは、多価アルコールの一部の水酸基が脂肪酸でエステル化された化合物をいい、グリセリン部分脂肪酸エステルには、グリセリンモノ脂肪酸エステルとグリセリンジ脂肪酸エステルが含まれる。
また、グリセリン部分脂肪酸エステルの含有量は、上述したジエン系ゴム100質量部に対して、0.1〜10質量部であることが好ましく、1〜5質量部であることがより好ましい。また、上述した特定カチオン界面活性剤とグリセリン部分脂肪酸エステルの合計の含有量は、上述したジエン系ゴム100質量部に対して、0.2〜10質量部であることが好ましい。グリセリン部分脂肪酸エステルは、1種を単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
本発明の組成物は、本発明の効果がより優れる理由から、上述した特定カチオン界面活性剤とともに、脂肪酸金属塩を含有するのが好ましい。脂肪酸金属塩は特定カチオン界面活性剤の分散性を向上させるため、結果として、シリカの分散性がさらに高まり、上述した本発明の効果がより優れたものとなる。
上記脂肪酸金属塩の脂肪酸としては、式(P2)のR5で例示したカルボン酸が挙げられ、シリカの分散性の点から、炭素数8〜24の飽和脂肪酸が好ましく、炭素数10〜22の飽和脂肪酸がより好ましく、炭素数16〜22の飽和脂肪酸が更に好ましく、ベヘン酸が最も好ましい。脂肪酸は1種を単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
上記脂肪酸金属塩の金属としては、アルカリ金属、アルカリ土類金属、遷移金属(3〜11族の金属)、アルミニウム、ゲルマニウム、スズ、アンチモンなどが挙げられ、なかでも、アルカリ金属(リチウム、カリウム、ナトリウムなど)、アルカリ土類金属(ベリリウム、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、バリウムなど)等が挙げられ、シリカの分散性の点から、アルカリ金属、アルカリ土類金属がより好ましく、アルカリ土類金属が更に好ましく、マグネシウムが最も好ましい。
好ましい脂肪酸金属塩の具体例としては、ステアリン酸カリウム、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸マグネシウム、オレイン酸マグネシウム、パルミチン酸マグネシウム、ミリスチン酸マグネシウム、ラウリル酸マグネシウム、リノール酸マグネシウム、ベヘン酸マグネシウムなどが挙げられる。
本発明の組成物には、必要に応じて、その効果や目的を損なわない範囲でさらに添加剤を含有することができる。
上記添加剤としては、例えば、シリカ以外の充填剤(例えば、カーボンブラック)、上述した特定シランカップリング剤以外のシランカップリング剤、酸化亜鉛(亜鉛華)、ステアリン酸、老化防止剤、加工助剤、プロセスオイル、アロマオイル、液状ポリマー、テルペン樹脂、熱硬化性樹脂、加硫剤(例えば、硫黄)、加硫促進剤などのゴム組成物に一般的に使用される各種添加剤が挙げられる。
本発明の組成物の製造方法は特に限定されず、その具体例としては、例えば、上述した各成分を、公知の方法、装置(例えば、バンバリーミキサー、ニーダー、ロールなど)を用いて、混練する方法などが挙げられる。本発明の組成物が硫黄または加硫促進剤を含有する場合は、硫黄および加硫促進剤以外の成分を先に混合し、冷却してから、硫黄または加硫促進剤を混合するのが好ましい。
また、本発明の組成物は、従来公知の加硫または架橋条件で加硫または架橋することができる。
本発明のタイヤ(空気入りタイヤ)は、上述した本発明の組成物を用いて製造したタイヤである。なかでも、本発明の組成物をトレッド部(タイヤトレッド)に用いたタイヤであることが好ましい。
図1に、本発明のタイヤの実施態様の一例を表すタイヤの部分断面概略図を示すが、本発明のタイヤは図1に示す態様に限定されるものではない。
また、左右一対のビード部1間においては、繊維コードが埋設されたカーカス層4が装架されており、このカーカス層4の端部はビードコア5およびビードフィラー6の廻りにタイヤ内側から外側に折り返されて巻き上げられている。
また、タイヤトレッド3においては、カーカス層4の外側に、ベルト層7がタイヤ1周に亘って配置されている。
また、ビード部1においては、リムに接する部分にリムクッション8が配置されている。
下記表1に示される成分を、同表に示される割合(質量部)で配合した。
具体的には、まず、同表に示す成分のうち硫黄および加硫促進剤を除く成分を、1.7リットルの密閉式バンバリーミキサーを用いて5分間混合を実施した。なお放出時の温度は表1の「混合放出温度」に示されるとおりであり、室温まで冷却してマスターバッチを得た。さらに、上記バンバリーミキサーを用いて、得られたマスターバッチに硫黄および加硫促進剤を3分間混合し、110℃にて放出しタイヤ用ゴム組成物を得た。
表1中、SBRの量について、上段の値はSBR(油展品)の量(単位:質量部)であり、下段の値は、SBRに含まれるSBRの正味の量(単位:質量部)である。
得られたタイヤ用ゴム組成物について、以下の評価を行った。
得られたタイヤ用ゴム組成物(未加硫)を金型(15cm×15cm×0.2cm)中で、160℃で20分間プレス加硫して加硫ゴムシートを作製した。
作製した加硫ゴムシートを厚さ2mmのダンベル状(ダンベル状3号形)に切り出して試験片とした。
得られた試験片について、JIS K6251:2010に準じ、100%モジュラス(100%伸長時の応力)[MPa]を測定した。結果を表1に示す(操縦安定性)。結果は比較例1の100%モジュラスを100とする指数で表した。100%モジュラスが大きい方が操縦安定性に優れる。
得られたタイヤ用ゴム組成物(未加硫)について、JIS K6300−1:2013に準拠し、L形ロータを用いて、試験温度125℃の条件でスコーチタイムを測定した。表1にスコーチタイムを示す(耐スコーチ性)。結果は比較例1のスコーチタイムを100とする指数で表した。指数が大きいほどスコーチタイムが長く、耐スコーチ性に優れる。
得られたタイヤ用ゴム組成物(未加硫)について、JIS K6300に基づき160℃にて90%加硫度に達する時間を測定した。結果を表1に示す(加硫時間)。結果は比較例1の時間を100とする指数で表した。指数が小さい程、加硫時間が短く、加工性に優れることを示す。
・SBR:旭化成ケミカルズ社製 E580、油展品(SBR100質量部に対して油展オイル37.5質量部を含む。SBR中のSBRの正味は72.7質量%)
・BR:日本ゼオン社製 Nipol BR 1220
・シリカ1:Solvay社製 Zeosil 1205MP(CTAB:200m2/g)
・シリカ2:Solvay社製 Zeosil 1165MP(CTAB:160m2/g)
・カーボンブラック:東海カーボン社製 シースト7HM
・比較シランカップリング剤:Si69(ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)テトラスルフィド、エボニックデグッサ社製)
・シランカップリング剤:3−オクタノイルチオプロピルトリエトキシシラン(上述した式(1)で表される化合物。ここで、R1:エトキシ基、R3:トリメチレン基、R4:ヘプチル基、m:3。)
・カチオン界面活性剤1:下記構造(ここで、R3はデカン酸(カプリン酸)由来のアシル基を表す)
・グリセリン部分脂肪酸エステル:グリセリンモノステアリン酸エステル
・亜鉛華:正同化学社製 酸化亜鉛3種
・老化防止剤:サントフレックス 6PPD(Solusia Europe社製)
・ステアリン酸:千葉脂肪酸社製 工業ステアリン酸N
・硫黄:細井化学社製 油処理硫黄
・CBS:大内新興化学工業社製 ノクセラーCZ−G
・DPG:大内新興化学工業社製 ノクセラーD
実施例1〜3と実施例5〜7との対比から、特定カチオン界面活性剤がアミド結合を有する4級アンモニウム塩である実施例1〜4は、より優れた操縦安定性を示した。
実施例1〜3の対比、及び、実施例5〜7の対比から、シリカの含有量がジエン系ゴム100質量部に対して100質量部以上である実施例3及び7は、より優れた操縦安定性を示した。
実施例1と2との対比、及び、実施例5と6との対比から、特定シランカップリング剤の含有量がジエン系ゴム100質量部に対して8質量部以上である実施例2及び6は、より優れた操縦安定性及び耐スコーチ性、並びに、優れた生産性を示した。
実施例3と4との対比、及び、実施例7と8との対比から、シリカのCTAB吸着比表面積が190〜300m2/gである実施例3及び7は、より優れた操縦安定性を示した。
2 サイドウォール部
3 タイヤトレッド部
4 カーカス層
5 ビードコア
6 ビードフィラー
7 ベルト層
8 リムクッション
Claims (3)
- ジエン系ゴムと、シリカと、シランカップリング剤と、カチオン界面活性剤とを含有し、
前記シランカップリング剤が、下記式(1)で表される化合物であり、
前記カチオン界面活性剤が、アミド結合又はカルボン酸エステル結合を有する4級アンモニウム塩であり、
前記シリカの含有量が、前記ジエン系ゴム100質量部に対して、50〜200質量部であり、
前記シランカップリング剤の含有量が、前記ジエン系ゴム100質量部に対して、4〜15質量部であり、
前記カチオン界面活性剤の含有量が、前記ジエン系ゴム100質量部に対して、0.05〜10質量部である、タイヤ用ゴム組成物。
- 前記シリカのCTAB吸着比表面積が、190〜300m2/gである、請求項1に記載のタイヤ用ゴム組成物。
- 請求項1又は2に記載のタイヤ用ゴム組成物を用いて製造したタイヤ。
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