JP6034304B2 - 暗化した導体トレースを備えるパターン付き基材 - Google Patents
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Description
本出願は、その開示内容の全体を本明細書に援用する米国特許仮出願第61/438,800号(2011年2月2日出願)の利益を主張するものである。本出願は、本出願と同日付けで出願され、その全体を本明細書に援用する、代理人整理番号68286US002号を有する、譲受人の特許出願に関する。
多くの様々な形状又は設計が、本開示に有用な導体マイクロパターンに使用することができる。メッシュマイクロパターンの設計の種類には、(A)繰り返しセルの形状を備えるもの、(B)非繰り返しセルの形状を備えるもの、(C)重心が繰り返しアレイ上にないセルを備えるもの、(D)トレースが、トレースの向きの均一な分布を有するセルを有するものが挙げられる。これらの種類は相互排他的ではない。これらの種類のそれぞれの中で、トレースは線状であってもよく、又は非線状であってもよい(すなわち、ある有限な曲率半径を有する)。以下に記載されているメッシュマイクロパターンは、トレースの幅又はセルの寸法に対して限定されない。一部の実施形態では、トレースは、0.1〜20マイクロメートルの範囲の、一部の実施形態では、0.5〜10マイクロメートルの範囲の、一部の実施形態では、0.5〜5マイクロメートルの範囲の、一部の実施形態では、0.5〜4マイクロメートルの範囲の、一部の実施形態では、0.5〜3マイクロメートルの範囲の、一部の実施形態では、0.5〜2マイクロメートルの範囲の、一部の実施形態では、1〜3マイクロメートルの、一部の実施形態では、0.1〜0.5マイクロメートルの範囲の幅を有する。一部の実施形態では、メッシュ導体マイクロパターンの領域の開口面積(例えば、可視光透明導電性領域)は、80%〜99.5%であり、他の実施形態では90%〜99.5%であり、他の実施形態では、95%〜99%であり、他の実施形態では、96%〜99.5%であり、他の実施形態では、97%〜98%であり、他の実施形態では、最大で99.95%である。
繰り返しセルの形状の特徴は、セルが繰り返しアレイ上にあるということである。セルが繰り返しアレイ上にあるということは、セルの重心が、アレイを画定する位置から離れた短距離以内にあるということを意味する(1つのセルに付き1つのアレイのみがあるという制限下において)。セルの位置関係のこの説明は、メッシュセルの開口面積(すなわち開口部)に重点をおき、トレース上、すなわちメッシュのトレースの接合部(頂点)には重点をおいていない。セルが繰り返しアレイ上にある例においては、セルの重心は正確に、点のアレイ(すなわち位置)上にある。アレイによって、位置(positions)を含む単位セルに関して、別個の並進対称によって特徴付けられる二次元における(すなわちマイクロパターンの平面における)位置の配置を意味する。アレイの並進対称は、その上でアレイが不変であるマイクロパターンの平面内の最小並進運動を画定する、1つ以上の基底ベクトルに関して画定される。これに関して、アレイは例えば正方形のアレイ(すなわち正方形の格子)、矩形のアレイ(すなわち矩形の格子)、又は三角形のアレイ(すなわち三角形の格子)を含み得る。短距離によって意味するものは、この用語が、繰り返しセル上にあると本明細書に記載されているセルを含む重心の、アレイの正確な位置から移動される許容量に関しているため、意味することは、移動の向きに構築され得る、最短のアレイの基底ベクトルの長さをとることによって、並びにその長さを、基底ベクトルに関連する単位セルにおけるアレイの位置の数によって、除することによって与えられる値の50%未満の距離である。セルが繰り返しアレイ上にある一部の実施形態では、重心がアレイの位置から移動される距離は、移動の向きにおいて構築され得る最短のアレイの基底ベクトルの長さをとることによって、並びにその長さを、基底ベクトルと関連する単位セルにおけるアレイ位置の数によって除することによって得られる値の25%未満の距離である。マイクロパターンのこれらのタイプの代表的な実施例は、図1、3、4及び14に示されている。
非繰り返しセル形状を有するメッシュマイクロパターンは、繰り返しアレイ(例えば矩形アレイ、正方形アレイ、又三角形アレイ)上にあってもよく、あるいはセルは繰り返しアレイ上になくてもよい。このセル形状において、セルは同じ寸法及び同じ形状ではない。この種のセル形状の例示の実施例は、図2に示されている。
上記で定義されたように、アレイを画定する位置からの短距離以下でセルの重心があるような方法で、メッシュマイクロパターンのセルが二次元に配置される場合、メッシュセルは、本明細書では繰り返しアレイ上(又はアレイ上)にあると見なされる。セルが繰り返しアレイ上にある例においては、セルの重心は正確に、点のアレイ上にある。繰り返しアレイ上にセルを有さない(すなわち繰り返しアレイ上にない)マイクロパターンの特徴は、本明細書でその用語が使用されているように、メッシュセルの重心(すなわちセル開口部の重心)は、4以下の位置を含む単位セルを使用してアレイを作製することができないような方式で配置され、これによってメッシュの重心の全ては、移動の向きに構築され得る、最短のアレイの基底ベクトルの長さをとることによって、並びに、基底ベクトルに関連する単位セルにおけるアレイの位置の数によって、除することによって与えられる値の50%未満の距離内にメッシュの重心の全てがあるということである。このメッシュマイクロパターンに関して、セルは一般的に同じ寸法及び形状ではない。説明されている3つのマイクロパターンの中で(A、B及びC)、Cタイプのマイクロパターンは、より高度な不規則性を有する。この種のセル形状の例示の実施例は、図5に示されている。
マイクロパターンのこのタイプの特徴は、セル形状に関して、又はセルの重心の位置に関して限定されないということである。このタイプのマイクロパターンの形状をより良く説明するために、トレースの向きの角度分布の概念が使用される。
各トレースの設計は、本明細書において更に説明されるように、トレースの向きの角度分布によって特徴付けることができる。本明細書の擬似ランダムの湾曲した線状に関するトレースの向きの角度分布は、本明細書に記載の手順に従って測定可能であり、1センチメートル×1センチメートルの面積にわたって実質的に均一である。例えば、一部の実施形態では、分布の均一性に関して、基準方向は、基準方向の+10度又は−10度内に存在するマイクロパターンにおけるトレース区分の垂線が存在しないマイクロパターンの平面内には確立することができない。いくつかの場合では、基準方向は、基準方向の+5度又は−5度内に存在するマイクロパターンにおけるトレース区分の垂線が存在しないマイクロパターンの平面内には確立することができない。いくつかの場合では、基準方向は、基準方向の+2度又は−2度内に存在するマイクロパターンにおけるトレース区分の垂線が存在しないマイクロパターンの平面内には確立することができない。更に、分布の均一性に関して、例えば1センチメートル×1センチメートルの面積にわたって、トレース区分に垂直な積分密度は、2つの積分密度の値の小さい方の50%超異なる、マイクロパターンの面における2つの20度の範囲の向きは存在しない。場合によっては、例えば1センチメートル×1センチメートルの面積にわたって、2つの範囲のトレース区分に対して垂線の総合的な密度は、2つの総合的な密度の小さい方の25%超異なる、マイクロパターンの平面において、2つの20度の範囲は存在しない。場合によっては、例えば1センチメートル×1センチメートルの面積にわたって、2つの範囲のトレース区分に対して垂線の総合的な密度は、2つの総合的な密度の小さい方の10%超異なる、マイクロパターンの平面において、2つの20度の範囲は存在しない。場合によっては、例えば1センチメートル×1センチメートルの面積にわたって、2つの範囲のトレース区分に対して垂線の総合的な密度は、2つの総合的な密度の小さい方の10%超異なる、マイクロパターンの平面において、2つの10度の範囲は存在しない。場合によっては、例えば1センチメートル×1センチメートルの面積にわたって、2つの範囲のトレース区分に対して垂線の総合的な密度は、2つの総合的な密度の小さい方の10%超異なる、マイクロパターンの平面において、2つの5度の範囲は存在しない。
ここで、本開示に有用な導体の種類について求める。導電性マイクロパターンの形成に有用な金属の例としては、金、銀、パラジウム、プラチナ、アルミニウム、銅、モリブデン、ニッケル、スズ、タングステン、合金、及びこれらの組み合わせが挙げられる。所望により、導体は複合材料(例えば金属充填ポリマー)でも可能である。
本開示で使用できる有用な基材には、ガラス及び高分子材料が挙げられる。有用な高分子材料には高分子フィルムが挙げられる。ポリマー「フィルム」基材は、ロールツーロール(roll-to-roll)様式で加工するのに十分な可撓性及び強度を有する、平坦なシート状のポリマー材料である。本明細書に記載の物品で基材として使用される高分子フィルムは、ベースフィルムと呼ばれることがある。ロールツーロールとは、材料が支持体上に巻き取られるか、又は支持体から巻き出され、並びに何らかの方法で更に加工されるプロセスを意味する。更なるプロセスの例としては、コーティング、スリット加工、打ち抜き加工、及び放射線への暴露などが挙げられる。高分子フィルムは、一般に約5μm〜1000μmの範囲の種々の厚さで製造され得る。多くの実施形態において、高分子フィルムの厚さは、約25μm〜約500μm、又は約50μm〜約250μm、又は約75μm〜約200μmの範囲である。ロールツーロール高分子フィルムは、少なくとも12インチ(30.5cm)、24インチ(61.0cm)、36インチ(91.4cm)又は48インチ(122cm)の幅を有し得る。有用な高分子フィルム基材には、例えば、ポリ(エチレンテレフタレート)、ポリ(エチレンナフタレート)、ポリカーボネート、又はセルローストリアセテートが挙げられる。
ランダムな異方性ナノ構造化表面を作るために、第1の方法、すなわち反応性イオンエッチングプロセスを使用して有用なナノ構造化表面が調製される。ナノ構造化表面は全て反射防止性とは限らない。並びに、全てのナノ構造化表面が低ヘイズを有するとは限らない。一部のナノ構造化表面は、強力に光を散乱し、ヘイズとなる(例えば5%超の拡散透過光率)。
上記のように、反応性イオンエッチングは、ナノ構造化表面を有する基材を作製する1つの方法である。第2の方法は、本開示で有用な、第2のタイプのナノ構造化基材、すなわち、構造化粒子コーティングを有する基材を作製するために記載されている。このタイプの基材を作製する、かかる方法及び装置は、本出願と同日出願の、代理人整理番号68268US002を有する「Nanostructured Materials and Methods of Making the Same」と題された譲受人の同時継続出願に十分に記載されている。
本開示の設計を有する導体マイクロパターンは、任意の好適な方法を使用して調製することができる。導体マイクロパターンを調製する方法の例には、減法又は加法が挙げられる。例示の減法は、基材(例えば可視光線透過性基材)上に配置された金属コーティング上にパターン化されたマスクを配置し、続いて、選択的エッチングを含む(マスクによって被覆されていない金属コーティングの領域から金属が除去され、マスクによって被覆されている金属コーティング領域では金属は残る)。好適なマスクには、フォトレジスト(当該技術分野において既知であるように、フォトリソグラフィーによってパターン化されている)、印刷されたポリマー(例えばグラビア印刷、フレキソ印刷、若しくはインクジェット印刷によってパターン化されている)、又は印刷された自己組織化単分子膜(例えばエラストマーのレリーフスタンプを用いるマイクロコンタクト印刷を使用して印刷される)が挙げられる。他の事例の減法には、基材(例えば、可視光線透過性基材)上のパターン化されたリフトオフマスクの初期配置、金属導体(例えば薄膜金属)で遮蔽されている領域及び遮蔽されていない領域のブランケットコーティング、並びにリフトオフマスク及びその上に配置された任意の金属の洗浄を含む。代表的な加法プロセスは、基材(例えば可視光線透過性基材)上に、所望のマイクロパターン形状の形態で無電解の堆積触媒を印刷し、続いてパターン化した無電解金属の堆積(例えば銅又はニッケル)を含む。
基材の表面上に配置された導体マイクロパターンは、多くの異なる物品を作製するのに有用である。透明な導体パターンを含む構成要素には、タッチディスプレイのためのタッチセンサが挙げられる。タッチディスプレイ用の好適な一部のタッチセンサパネル、例えば相互容量モード検出を使用し、かつマルチタッチ解像能を含み得る電子機器との組み合わせに好適な一部のタッチセンサパネルは、重ね合わされている2つ以上の導体パターンを含む。重ね合わされている2つ以上の導体パターンは、透明接着剤を用いて2つの基材を積層することによって生じさせることができ、各基材は、その主表面上に、本開示による導体マイクロパーンが配置されている。かかる積層物品は、基材が透明なとき、及び導体パターンが高い開口比率を有するときに、可視光で透明であり得る。積層された構造体を形成するのに好適な例には、上に列挙した高分子フィルム基材が挙げられる。
一部の実施形態では、本明細書に記載の物品は、可視光線透過性基材上に、又はこの基材内に配置されたセルの形状の開口マイクロパターンを画定する非線状トレースを含む、導体マイクロパターンを含む。一部のかかる実施形態では、導電マイクロパターンはEMI遮蔽部の少なくとも一部を形成する。一部のかかる実施形態では、導電マイクロパターンはアンテナの少なくとも一部を形成する。一部のかかる実施形態では、導体マイクロパターンは、タッチセンサ(例えばタッチスクリーンセンサ)の少なくとも一部を形成する。一部の実施形態では、導体マイクロパターンは、突出した静電容量式タッチスクリーンセンサの少なくとも一部を形成する。例えば、2つの重なり合うマイクロパターン(例えば同じ基材の対向する面上に、又は別個の基材の対向する面上に配置され、共に積層されている)は、対応するマイクロパターンにおいて列とカラムのバーの形状において、近接したメッシュ要素の形態で、センサ要素の透明なマトリックスを形成することができ、これは電子機器(例えばタッチセンサ駆動装置)によって駆動することができ、当該技術分野において既知であるように(並びに、後述の実施例に詳述されるように)、要素の自己容量又は相互容量の測定を介して、センサに対する接触イベントの検出を可能にする。タッチセンサ装置の例は、米国特許出願公開第2010/073323号、PCT特許公報WO2011/069114号、及び米国特許第7,288,946号に示されている。一部のかかる実施形態では、導体マイクロパターンは、ディスプレイの電極の少なくとも一部、例えば対電極、例えば電気泳動方式ディスプレイにおける対電極を形成する。
2つの異なる基材が本実施例のセクションで使用された。
PET基材又は構造化TAC基材上に、以下の導電性コーティングが堆積された。
(2)「蒸着された銀」フィルムは、基材上に直接配置される、厚さ5オングストロームの多層構造体であり、その後に100ナノメートルの厚さの銀が続き、両方は、既知の電子ビーム蒸着法を使用して堆積される。
平均反射%(%R)は、BYK Gardnerの色ガイド球を使用して、基材(PET又は構造化TAC)の主表面(コーティング面及びベア面)の両方を測定するのに使用された。
この実施例は、PET基材と、規則的な六角形の導電性マイクロパターンを使用する、スパッタリングされたAg導体によって作製された。トレース幅は約2マイクロメートルだった。六角形セルの直径(面から平行面まで)は、約200マイクロメートルだった。開口率は約98%だった。
この実施例は、PET基材と、規則的な六角形の導電性マイクロパターンを使用する、スパッタリングされたAg導体によって作製された。トレース幅は約2マイクロメートルだった。開口率は約98%だった。
これらの実施例は、構造化TAC基材と、規則的な六角形のマイクロパターン(実施例3)、擬似ランダム六角形マイクロパターン(実施例4)、部分的に湾曲した六角形マイクロパターン(実施例5)、及び十分に湾曲した六角形のマイクロパターン(実施例6)を備える、スパッタリングされた銀導体とを使用することによって作製された。全ての場合において、トレース幅は、約2マイクロメートルであり、開口率は約98%であった。
この実施例は、構造化TAC基材と、擬似ランダムの湾曲したマイクロパターンを備える、スパッタリングされた銀導体と、を使用して作製することができる。
1つ以上の導体マイクロパターンを有する積層物品は、太陽光の照射下におけるそれらのマイクロパターンの被視認性に関して評価された。評価は拡大をしない(裸眼における)外観検査を含んだ。サンプルはデジタルカメラ(Apple Computer Corp(Cupertino,CA)のiPhone 3GS)を使用して更に撮影された。目又はカメラに到達する光の強度を、観察若しくは記録に、より適したレベルに低減するために、それぞれのサンプルへの太陽光の照射はまず、半反射性エネルギー制御フィルムが貼付けられている、典型的な市販の構造上、二重窓の絶縁ガラスユニットウィンドウを通じた経路によって減衰された。様々なマイクロパターンの被視認性に対して、多くの視覚的効果が寄与した。かかる視覚的効果のカテゴリの第1は、「スターバースト」として本明細書で説明されており、これは明るい(非拡散の)太陽光に照射されたときに、多点の星の形状の明るい反射パターンの形態を取る。規則的な六角形のメッシュは6点のスターバーストを生じさせ得る。規則的な矩形のメッシュは4点のスターバーストを生じさせ得る。第2の視覚的効果のカテゴリは、「レインボー」として本明細書で説明されており、これは明るい(非拡散の)太陽光に照射されたときに、バンドに沿って色のスペクトルを呈する反射のバンドの形態を取る。第3の視覚的効果のカテゴリは、「着色されたハロー」として本明細書で説明されており、これは明るい(非拡散の)太陽光に照射されたときに、直接の鏡面反射の点を包囲する、拡散したピンク及び緑色のハローの形態を取る。第4の視覚的効果のカテゴリは、「スパークル」として本明細書で説明されており、これは明るい(非拡散の)太陽光に照射されたときに、マイクロパターンにわって光の明るい点の形態を取る。
反射率試験方法1
(透明フィルムの前側表面の反射率の測定)
フィルムの平均合計(拡散及び反射)光反射率(%R)は、Spectro−Guide Sphere w/Gloss機器(BYK−Gardner USA(Columbia,Maryland)からモデル番号CD−6834として入手可能)を使用して測定された。反射率試験方法1は、裏側表面フィルムからの、測定された反射率への寄与(すなわち裏側表面が空気とともに作る境界面)を除去する手順を含み、これによってフィルムの前側表面(対象の表面)と空気との境界面に関連する測定結果を生じさせる。フィルムの裏側表面の反射率は、ブラックビニルテープ(「ブラックテープ、Yamato International Corporation(Woodhaven,Michigan)から市販されているYamato Black Vinyl Tape #200−38)をフィルムの裏面に貼付けることによって測定から除去した。このブラックテープは、ブラックテープとサンプルとの間に、確実に気泡が捕捉されないようにするためにローラーを用いてフィルムの裏側へ積層された。フィルムサンプルの前側表面の%Rは、まず、フィルムの前側表面をSpectro−Guideの開口部に対して配置し、ブラックテープは裏側に貼り付けた状態で、合計反射読み取り値(400nm〜700nmの波長の平均%R)を取ることによって決定された。次に、この測定の結果は、フィルムの裏側の、ブラックテープとの境界面の、別途測定された既知の合計反射率を引くことによって修正された。この測定の結果は、ブラックテープの境界面の、後に続く減算と共に、本明細書では、反射率試験方法1によって「%R基材前側表面」として報告される。
(透明フィルムの前側表面の反射率の測定)
反射率はHunterLab Ultrascan PRO(Hunter Associates Laboratory Inc.(Reston,VA))を使用して測定された。サンプルフィルムは、機器の開口部上に直接配置され、D65光源条件下でd/8度形状を使用して照射された。サンプルは、開口部に対してベースフィルムの前側(ナノ構造化されている)表面と共に配置された。ライトトラップはサンプルに対して、機器の開口部と位置合わせして配置された。ナノ構造化基材の前側表面からの反射を隔絶するために、基材の裏側表面からの反射率が減算された。ベースフィルムの反射率(追加のコーティング又はナノ構造がない)の半分に等しい反射率値は、ナノ構造化基材の裏側の反射率としてとられた。結果は350〜1050nmの間で5nmのインターバルで記録された。合計反射率(%R)は400〜700nmの反射率値の平均として記録される。この測定の結果は、本明細書では、反射率試験方法2によって「%R基材前側表面」として報告される。
(金属被覆部と基材との間の境界面の反射率の測定)
この試験方法は、金属被覆部が低い又は高い光学密度(すなわち0〜80%の光透過)を有する金属被覆基材に好適である。フィルムの平均合計(拡散及び反射)光反射率は、Spectro−Guide Sphere w/Gloss機器(BYK−Gardner USA(Columbia,Maryland)からモデル番号CD−6834として入手可能)を使用して測定された。機器は、金属被覆部の反対側から金属被覆透明基材(例えばポリマーフィルム基材)の測定をするために使用された。このため、測定方法は、金属被覆部と基材(すなわち基材に面する方向において、金属被覆部からの反射率)の境界面の反射率を測定するのに使用された。反射率試験方法3は、金属被覆部が半透明(すなわち暴露された薄膜金属マスクが空気と作る境界面から)であるとき、暴露された金属表面からの測定された反射率への寄与を最小限にするための手順を含んだ。反射率試験方法3は、暴露された金属表面へのブラックビニルテープの貼付けを含んだ(「ブラックテープ」はYamato International Corporation(Woodhaven,Michigan)から市販されているYamato Black Vinyl Tape #200−38)。このブラックテープは、ブラックテープとサンプルとの間に、確実に気泡が捕捉されないようにするためにローラーを用いて金属被覆部の暴露された表面に積層された。金属被覆フィルムサンプルの前側表面の%Rは、まず、基材(金属被覆部と反対面)をSpectro−Guideの開口部に対して配置し、合計反射読み取り値(400nm〜700nmの波長の平均%R)を取ることによって決定された。次に、(説明したばかりの)この測定の結果は、暴露された基材の、空気との境界面(表面)の、既知のおおよその合計反射率を減算することによって修正され、これは機器と、基材と一体の金属被覆境界面との間の光学経路内に存在した。この測定の結果は、基材表面の反射率の後に続く減算と共に、本明細書では、反射率試験方法3によって「基材との金属境界の%R」として報告される。
(金属被覆部と基材との間の境界面の反射率の測定)
この試験方法は、金属被覆部が高い光学密度(すなわち、例えば5%未満、2%未満、又は1%未満の低光透過)を有する金属被覆基材に好適である。フィルムの平均合計(拡散及び反射)光反射率(%R)は、Spectro−Guide Sphereを、Gloss機器(BYK−Gardner USA(Columbia,Maryland)からモデル番号CD−6834として入手可能)を使用して測定された。機器は、金属被覆部の反対側から金属被覆透明基材(例えばポリマーフィルム基材)の測定をするために使用された。このため、測定方法は、金属被覆部と基材(すなわち基材に面する方向において、金属被覆部からの反射率)の境界面の反射率を測定するのに使用された。金属被覆フィルムサンプルの前側表面の%Rは、まず、基材(金属被覆部と反対面)をSpectro−Guideの開口部に対して配置し、合計反射読み取り値(400nm〜700nmの波長の平均%R)を取ることによって決定された。次に、(説明したばかりの)この測定の結果は、暴露された基材の、空気との境界面(表面)の、既知のおおよその合計反射率によって修正され、これは機器と、基材との金属被覆境界面との光学経路にある。この測定の結果は、基材表面の反射率の後に続く減算と共に、本明細書では、反射率試験方法4によって「基材との金属境界の%R」として報告される。
(基材上の金属被覆部の暴露表面の反射率の測定)
この試験方法は、金属被覆部が高い又は低い光学密度(すなわち0〜80%の光透過)を有する金属被覆基材に好適である。フィルムの平均合計(拡散及び反射)光反射率(%R)は、Spectro−Guide Sphere w/Gloss機器(BYK−Gardner USA(Columbia,Maryland)からモデル番号CD−6834として入手可能)を使用して測定された。機器は、金属被覆部の面から金属被覆透明基材(例えばポリマーフィルム基材)の測定をするために使用された。このため、測定方法は、金属被覆部の暴露された表面の反射率を測定するのに使用された。反射率試験方法5は、金属被覆部が半透明(すなわち暴露されたフィルムが空気と作る境界面から)であるとき、ブラックフィルム境界面からの、測定された反射率へ寄与を最小限にするための手順を含んだ。反射率試験方法5は、暴露された金属表面へのブラックビニルテープの貼付けを含んだ(「ブラックテープ」はYamato International Corporation(Woodhaven,Michigan)から市販されているYamato Black Vinyl Tape #200−38)。このブラックテープは、ブラックテープとサンプルとの間に、確実に気泡が捕捉されないようにするためにローラーを用いて金属被覆部と反対側の高分子フィルムの表面に積層された。金属被覆フィルムサンプルの前側表面の%Rは、まず、基材(金属被覆部を含む面)をSpectro−Guideの開口部に対して配置し、合計反射読み取り値(400nm〜700nmの波長の平均%R)を取ることによって決定された。この測定の結果は、本明細書では、反射率試験方法5によって「%R金属の暴露された表面」として報告される。
(基材上の金属被覆部の暴露表面の反射率の測定)
この試験方法は、金属被覆部が高い光学密度(すなわち、例えば5%未満、2%未満、又は1%未満の低光透過)を有する金属被覆基材に好適である。フィルムの平均合計(拡散及び反射)光反射率(%R)は、Spectro−Guide Sphere w/Gloss機器(BYK−Gardner USA(Columbia,Maryland)からモデル番号CD−6834として入手可能)を使用して測定された。機器は、金属被覆部の面から金属被覆透明基材(例えばポリマーフィルム基材)の測定をするために使用された。このため、測定方法は、金属被覆部の暴露された表面の反射率を測定するのに使用された。金属被覆フィルムサンプルの前側表面の%Rは、まず、基材(金属被覆部を含む面)をSpectro−Guideの開口部に対して配置し、合計反射読み取り値(400nm〜700nmの波長の平均%R)を取ることによって決定された。この測定の結果は、本明細書では、反射率試験方法6によって「%R金属の暴露された表面」として報告される。
電気電導度(ジーメンス(電気)(S)又はMhosで表される;シート抵抗の逆数)を測定するために、面積において少なくとも5cm×5cmを測定する、金属被覆基材のサンプルは、非接触電導度メーター(Delcom Instruments(Prescott,Wisconsin)からモデル717として市販されている)の測定領域に配置された。電導度は、本明細書では、小さなギリシャ文字シグマ、σによって記号で表される。サンプルは、標準的なインデックスカードを含むことによって、測定領域において、機器のベースから上方に離間されている。この試験方法は、全体的に金属被覆部(すなわちパターン化されていない)基材のため、及び導体のマイクロパターンがその上に存在している基材のための両方に使用された。金属被覆ナノ構造化基材の電導度が以下に報告されている一部の実施例では、電導度はまた、非ナノ構造化されている(「平坦な」)基材(PET−2又は−6)に適用された、同じ金属被覆に関して測定された。平坦な基材上の同じ金属被覆に関する電導度値は、そのような場合に関しては以下に報告されている(「σ PET」)。更に、「σに含まれる分数」として以下に表示されている値が計算された。電導度に含まれる分数は、ナノ構造化の基材表面に適用された金属被覆に関して測定された電導度を、平坦な基材に適用された同じ金属被覆に関して測定された電導度によって除することによって与えられる。
サンプルの可視光透過性(%T)、ヘイズ(%H)、透明度(%C)を決定するために、それは、透過性、ヘイズ、及び透明度の機器(BYK−Gardner USA(Columbia,Maryland)から市販されているHaze−Gard Plus(光源C)の測定領域に配置された。機器は、基材、その上に導体マイクロパターンを備える基材、又は基材を含む積層構造体(その上に導体マイクロパターンを有する、又はこれを有さない)の特徴化のために使用された。
表面のナノ構造体及びその上に配置された金属被覆物を有する、選択された基材は、透過電子顕微鏡(TEM)によって断面が検査された。サンプルは、90nmの厚さで、標準的な室温のウルトラミクロトーム法によって調製された。サンプルは切断され、次いで、酸化銀の成長を避けるためにヘリウムで乾燥された。切断されたサンプルは、300kVでHitachi H−9000 TEMを使用して検査された。測定は較正された明視野画像で行われた。基材の表面への浸透の範囲は、基材のナノ構造体の深さであるととられた。この手順からの結果は、金属被覆の前に基材の断面に関してTEM又は走査電子顕微鏡(SEM)によるナノ構造体の深さの測定と一致しているということが判明した。
表面のナノ構造体を有する、選択された基材は、原子間力顕微鏡(AFM)によって検査された。この分析に使用される機器は、Digital Instuments(Bruker)の、Nanoscope Vコントローラー備えるDigital Instruments(Bruker)DimensionIcon Systemだった。使用したプローブはOTESPA又はScanAsyst Airだった。データはNanoscope Analysiを使用して分析された。画像は、平面に装着され、zオフセット及び傾斜を取り除いた。ピーク力タッピングモードは、詳細の画像、及びナノ構造体のトポグラフィの、より正確なマッピングを得るために使用された。隆起の統計的な分布は、2マイクロメートル×2マイクロメートルを測定するサンプルの領域にわたって測定された。サンプリングされた面積の約99%に関連する(すなわち、突出高さ及びナノ構造体の深さの異常極限値を取り除いた)隆起範囲が、ナノ構造化の深さとしてとられた。
シリカ粒子の配合は、供給メーカーから受理した時には提供されていなかったため、実施例11〜27に関しては、マトリックス中のシリカ粒子の体積%及び重量%は、電子顕微鏡の分析によって予測された。
以下の実施例は様々な材料及び化学薬品を含む。基材に関して、ポリ(エチレンテレフタレート)(「PET」)及びセルローストリアセテート(「TAC」)のベースフィルムが使用された。以下の表に従って様々なPET基材が使用された。以下の説明に従って、各実施例に使用された具体的なベースフィルム基材を特定するために略語が使用された。
1.金属導体コーティングがその上に配置されているナノ構造化基材、タイプ2及び3の更なる物品の調製に有用である;
2.金属導体マイクロパターンがその上に配置されているナノ構造化基材、タイプ3の更なる物品の調製に有用である。
実施例11〜68は、その上に金属導体のコーティングを有するナノ構造化基材を含む。比較実施例C3は、市販のポリ(エチレンテレフタレート)フィルムである。表7は、実施例C3、11〜68を説明するパラメータを要約する。実施例11〜68は、ナノ構造化主表面を有する基材を含む。ナノ構造化主表面は、以下に記載のようにポリマーベースフィルム上のコーティング堆積物を反応性イオンエッチングすることによって作られる。コーティングの堆積物は、以下に記載のようにマトリックス及びナノスケールの分散相を含む複合組成物を含んだ。実施例11〜68の金属被覆ナノ構造化基材は、自己組織化単分子膜マスクをマイクロパターンの形態に印刷することによって(例えばアルキルチオールなど自己組織化単分子膜形成分子(例えば1−オクタデシルチオール)で印刷されているエラストマーのレリーフスタンプを用いてスタンピングすることによって)、続いて単分子膜によって保護されていない領域を、ナノ構造化表面から、金属コーティングを選択的にエッチングすることによって更に処理されてもよいことを留意すること。印刷及びエッチング工程は、ナノ構造化表面上に配置された、自己組織化単分子膜のマイクロパターンによる金属導体マイクロパターンを生じさせる。このマイクロパターンは、本発明の適用にわたって説明されているような形状又は特性を有してもよい。
実施例69〜124は、その上に金属導体のコーティングを有するナノ構造化基材を含む。ナノ構造化基材は、粒子が充填された複合体コーティング(すなわち分散相及びマトリックス相)を高分子フィルムの主表面上に堆積することによって調製された。粒子が充填された複合体コーティングがコーティング溶液によりコーティングされた。コーティングは乾燥され、硬化されてナノ構造化が暴露した表面を生じさせた。更に、各ナノ構造化基材は、その暴露したナノ構造化表面(金属被覆工程)上に銀のコーティングにより堆積された。金属被覆工程は、平均厚さ約5オングストロームのチタンの接着促進層のスパッタリングによる堆積と、その後に、以下に特定されるような厚さでの銀スパッタリングによる堆積を含んだ。各例は、コーティング溶液に含まれる粒子、すなわち、得られる複合体コーティングに含まれる粒子関して、粒子組成物、粒径、粒子配合(重量%、体積%)、及び粒子の表面処理組成物によって定義される。各実施例は、更に、複合体コーティングの一部を形成するマトリックスポリマーに関して更に定義される。マトリックスポリマーの化学組成は、各実施例に関して以下に特定される。コーティング溶液もまた、光開始剤、ラジカル阻害剤、及び1つ以上の溶媒を含んだ。一部の実施例ではコーティング溶液はまた、以下に特定されるように、1つ以上の他の添加剤を含んだ。
表面改質シリカサブマイクロメートル粒子分散液の一般的な調製
サブマイクロメートルのシリカ粒子(例えば、ナノ粒子)は、異なる比率の2つのシラン結合剤「MPS」及び「A1230」を用いて改質された。4つの異なる表面改質剤の比率が使用された。MPS:A1230の分子モル比は以下のとおりであった。100:0、75:25、50:50及び25:75。粒子は、液体媒質中に懸濁しながら、改質され、シラン改質粒子分散液を生じさせた。シラン改質分散液は、まず水溶性コロイダルシリカ分散液を、1−メトキシ−2−プロパノール及びシラン結合剤の溶液と混合することによって調製された。得られた混合物は次いで、シランとシリカ粒子との反応を促進するために加熱された。これは10〜21重量%の範囲で制御された固体、約65:35〜57:43の範囲で制御された1−メトキシ−2−プロパノール:水の重量比の範囲で制御された固体含有量を備える、表面改質ナノ粒子分散液となった。分散液は、2つの方法のうちの1つで更に処理され、固体含有量を増加させ、かつ1−メトキシ−2−プロパノール:水の比率を増加させる。
放射線硬化性コーティング溶液の一般的な調製:
改質粒子分散液(上記)、プレポリマー配合物、溶媒(1−メトキシ−2−プロパノール、別途指定されない限り)、及びIR 184(光開始剤)の1%又は3%が全て一緒に混合され、コーティング溶液を形成された(約40重量%総固形分;すなわち合計重量によって除される表面改質粒子、プレポリマー、及び光開始剤の重量であって40%に等しい)。プレポリマー配合物は、i)ペンタエリスリトールテトラアクリレート、1,6ヘキサンジオールジアクリレート、及びアクリル酸イソボルニル(それぞれ「SR295」、「SR238」、「SR506」)が40:40:20の重量比、又はii)プロポキシル化トリメチルプロパントリアクリレート、1,6ヘキサンジオールジアクリレート、及びイソオクチルアクリレート(それぞれ「SR492」、「SR238」、「SR440」)が40:40:20重量比のいずれかを含む。コーティング溶液では、表面改質シリカ粒子(5、20、75、100、115、190又は440nm)の合計プレポリマーに対する重量比(粒子:プレポリマー重量比)は、57.5:42.5〜80:20の範囲である。場合によっては、低表面エネルギー添加剤が、0.005〜0.1重量%のレベルで、同様に含まれた(Tegorad 2250、Tegorad 2300、又はHFPO)。
実施例69〜77、79、81〜88、89〜111、116〜120、及び122〜124は以下のコーティングプロセスを含んだ。溶液のコーティング及び処理の一般的な手順は図17Aの概略図に従った。コーティング溶液は、4又は8インチ(10.2又は20.3cm)幅のスロットタイプのコーティングダイに搬送され、移動している0.002、0.003、0.004、又は0.005インチ(50、75、100、又は125μm)厚さのポリ(エチレンテレフタレート)(「PET」)又はポリカーボネート(「PC」)ベースフィルム(ウェブ)上にコーティングされた。各実施例に関して、ダイの幅及び特定のベースフィルムは表9に示されている。目標の湿潤コーティングの厚さを達成するために、ウェブ速度は、溶液送達速度と組み合わせて設定された。各実施例に関して、ウェブ速度及びコーティング溶液送達速度もまた、表9に示されている。溶液がウェブ上にコーティングされた後、コーティングされたウェブは室内環境で10フィート(3m)の距離を進み、次いで、プレート温度が制御された5フィート(1.5m)長の小さな間隙乾燥ゾーンを2か所通過した。PETベースフィルムに関して、プレート温度は170度F(77度C)だった。PCベースフィルムに関して、プレート温度は145度F(63度C)だった。最終的に、乾燥したコーティングは、Hバルブが使用されていたUV光源(Fusion System(Gaithersburg MD)からのModel I300P)が備えられているUVチャンバに入った。UVチャンバは、窒素と空気の混合物を含むガス流によってパージされた。ガス流の組成物は、窒素及び空気の混合された制御流(速度)によって、UV硬化チャンバへの単一のガス送達ラインへと固定された。窒素の流速は、314L/分(11scfm)で固定され、空気の流速は、表10に指定しているように、UV硬化チャンバの酸素レベルを制御するように調節された。
表面改質された20nmのシリカ粒子の典型的な調製
20nmのシリカは、以下のように表面改質された(100:0 MPS:A1230モル比)。1−メトキシ−2−プロパノール(450.12グラム)、MPS(25.27グラム)、及びラジカル阻害剤溶液(脱イオン水における5%溶液を0.2グラム)は、攪拌しながら、球状のシリカのサブマイクロメートル粒子の分散液と共に混合された(41.05%のシリカ含有量を備える400グラム;NALCO 2327)。溶液は密閉され、80℃まで加熱され、1リットルのガラス瓶内で16時間その温度で維持された。表面改質コロイド状分散液は、更に処理されて水を取り除き、シリカの濃度を増加させた。500mLのRBフラスコは、表面改質された分散液(450グラム)及び1−メトキシ−2−プロパノール(50グラム)で充填された。水及び1−メトキシ−2−プロパノールを、回転蒸発を介して重量206グラムを得た。1−メトキシ−2−プロパノール(250グラム)はフラスコに充填され、水及び1−メトキシ−2−プロパノールは、回転蒸発を介して除去され、最終重量176グラムを得た。溶液は1マイクロメートルフィルタで濾過された。得られた固体の含有量は50.99重量%だった。
コーティング溶液は、上記の「放射線硬化性コーティング溶液の一般的な調製」のように、及び表9及び10の詳述に従って調製され、シリカ粒子、シリカ粒子の表面改質、プレポリマーブレンド組成物、シリカ粒子のプレポリマーブレンドに対する重量比、光開始剤の重量%、最終コーティング溶液の%固体、及び表面添加剤重量%(適用可能な場合)を含む。実施例69〜70に関して、1:1の1−メトキシ−2−プロパノール及びイソプロピルアルコールの混合物は、コーティング溶液において希釈溶媒として使用された。
溶液は上記の「一般的なコーティングプロセス」に記載のとおりコーティングされた。コーティング幅、ウェブ速度、コーティング溶液流量、及び硬化プロセス中に存在する酸素濃度など、コーティング固有のものは表9に列挙されている。
表面改質された75nmのシリカ粒子の典型的な調製
75nmのシリカは、以下のように表面改質された(100:0 MPS:A1230モル比)。1−メトキシ−2−プロパノール(450グラム)、MPS(6.04グラム)、及びラジカル阻害剤溶液(脱イオン水における5%溶液を0.2グラム)は、攪拌しながら、球状のシリカのサブマイクロメートル粒子の分散液と共に混合された(40.52%のシリカ含有量を備える400グラム;NALCO 2329)。溶液は密閉され、80℃まで加熱され、1リットルのガラス瓶内で16時間その温度で維持された。表面改質コロイド状分散液は、更に処理されて水を取り除き、シリカの濃度を増加させた。500mLのRBフラスコは、表面改質された分散液(450グラム)で充填された。水及び1−メトキシ−2−プロパノールを、回転蒸発を介して重量202.85グラムを得た。1−メトキシ−2−プロパノール(183グラム)はフラスコに充填され、水及び1−メトキシ−2−プロパノールは、回転蒸発を介して除去され、最終重量188.6グラムを得た。溶液は1マイクロメートルフィルタで濾過された。得られた固体の含有量は46.42重量%だった。
コーティング溶液は、上記の「放射線硬化性コーティング溶液の一般的な調製」のように、及び表9及び10の詳述に従って調製され、シリカ粒子、シリカ粒子の表面改質、プレポリマーブレンド組成物、シリカ粒子のプレポリマーブレンドに対する重量比、光開始剤の重量%、最終コーティング溶液の%固体、及び表面添加剤重量%(適用可能な場合)を含む。実施例71〜77に関して、0.006重量%のHFPOが表面添加剤として追加された。
溶液は上記の「一般的なコーティングプロセス」に記載のとおりコーティングされた。コーティング幅、ウェブ速度、コーティング溶液流量、及び硬化プロセス中に存在する酸素濃度など、コーティング固有のものが表9及び10に列挙されている。
表面改質された75nmのシリカ粒子の調製:
75nmのシリカは、75:25(MPS:A1230)のモル比が使用されていることを除き、実施例71〜77に関して説明したように、表面改質されている。得られた固体の含有量は44.64重量%だった。
コーティング溶液は、上記の「放射線硬化性コーティング溶液の一般的な調製」のように、及び表9及び10の詳述に従って調製され、シリカ粒子、シリカ粒子の表面改質、プレポリマーブレンド組成物、シリカ粒子のプレポリマーブレンドに対する重量比、光開始剤の重量%、最終コーティング溶液の%固体、及び表面添加剤重量%(適用可能な場合)を含む。実施例78に関して、0.1重量%のTegorad 2300が表面添加剤として添加された。1:1の1−メトキシ−2−プロパノール及びイソプロピルアルコールの混合物は、コーティング溶液において希釈溶媒として使用された。
溶液は上記の「一般的なコーティングプロセス」に記載のとおりコーティングされた。コーティング幅、ウェブ速度、コーティング溶液流量、及び硬化プロセス中に存在する酸素濃度など、コーティング固有のものが表9及び10に列挙されている。
表面改質された75nmのシリカ粒子の調製:
75nmのシリカは、実施例71〜77で記載されたように表面改質された。得られた固体の含有量は40〜50重量%だった。
コーティング溶液は、上記の「放射線硬化性コーティング溶液の一般的な調製」のように、及び表9及び10の詳述に従って調製され、シリカ粒子、シリカ粒子の表面改質、プレポリマーブレンド組成物、シリカ粒子のプレポリマーブレンドに対する重量比、光開始剤の重量%、最終コーティング溶液の%固体、及び表面添加剤重量%(適用可能な場合)を含む。実施例79に関して、0.034重量%のTegorad 2300が表面添加剤として添加された。
溶液は上記の「一般的なコーティングプロセス」に記載のとおりコーティングされた。コーティング幅、ウェブ速度、コーティング溶液流量、及び硬化プロセス中に存在する酸素濃度など、コーティング固有のものが表9及び10に列挙されている。
表面改質された75nmのシリカ粒子の調製:
75nmのシリカは、75:25(MPS:A1230)のモル比が使用されていることを除き、実施例71〜77に関して説明したように、表面改質されている。得られた固体の含有量は44.64重量%だった。
コーティング溶液は、上記の「放射線硬化性コーティング溶液の一般的な調製」のように、及び表9及び10の詳述に従って調製され、シリカ粒子、シリカ粒子の表面改質、プレポリマーブレンド組成物、シリカ粒子のプレポリマーブレンドに対する重量比、光開始剤の重量%、最終コーティング溶液の%固体、及び表面添加剤重量%(適用可能な場合)を含む。実施例80に関して、0.1重量%のTegorad 2300が表面添加剤として添加された。1:1の1−メトキシ−2−プロパノール及びイソプロピルアルコールの混合物は、コーティング溶液において希釈溶媒として使用された。
溶液は上記の「一般的なコーティングプロセス」に記載のとおりコーティングされた。コーティング幅、ウェブ速度、コーティング溶液流量、及び硬化プロセス中に存在する酸素濃度など、コーティング固有のものが表9及び10に列挙されている。
表面改質された75nmのシリカ粒子の調製:
75nmのシリカは、以下のように表面改質された(75:25 MPS:A1230モル比)。1−メトキシ−2−プロパノール(450グラム)、MPS(4.53グラム)、A1230(3.03グラム)及びラジカル阻害剤溶液(脱イオン水における5%溶液を0.2グラム)は、攪拌しながら、球状のシリカのサブマイクロメートル粒子の分散液と共に混合された(40.52%のシリカ含有量を備える400.03グラム;NALCO 2329)。溶液は密閉され、80℃まで加熱され、1リットルのガラス瓶内で16時間その温度で維持された。水及び1−メトキシ−2−プロパノールを、回転蒸発を介して混合物から除去して、粉末を得た。粉末の一部(48.01グラム)は1−メトキシ−2−プロパノール(51.61グラム)及び脱イオン水(7.04グラム)中に分散された。混合物は118.3mL(4oz.)のガラス瓶に充填され、超音波プロセッサ(Sonic and Materials Inc.(Newtown,CT)から入手、商品名「SM 07 92」のプローブが備えられていた)を使用して43分間(レベル90、50%出力)処理された。溶液は1マイクロメートルフィルタで濾過された。得られた固体の含有量は42.37重量%だった。
コーティング溶液は、上記の「放射線硬化性コーティング溶液の一般的な調製」のように、及び表9及び10の詳述に従って調製され、シリカ粒子、シリカ粒子の表面改質、プレポリマーブレンド組成物、シリカ粒子のプレポリマーブレンドに対する重量比、光開始剤の重量%、最終コーティング溶液の%固体、及び表面添加剤重量%(適用可能な場合)を含む。
溶液は上記の「一般的なコーティングプロセス」に記載のとおりコーティングされた。コーティング幅、ウェブ速度、コーティング溶液流量、及び硬化プロセス中に存在する酸素濃度など、コーティング固有のものが表9及び10に列挙されている。
表面改質された75nmのシリカ粒子の調製:
実施例81と同じ粒子溶液を使用した。得られた固体の含有量は42.37重量%だった。
コーティング溶液は、上記の「放射線硬化性コーティング溶液の一般的な調製」のように、及び表9及び10の詳述に従って調製され、シリカ粒子、シリカ粒子の表面改質、プレポリマーブレンド組成物、シリカ粒子のプレポリマーブレンドに対する重量比、光開始剤の重量%、最終コーティング溶液の%固体、及び表面添加剤重量%(適用可能な場合)を含む。実施例82及び83に関して、0.094重量%のHFPOが表面添加剤として追加された。
溶液は上記の「一般的なコーティングプロセス」に記載のとおりコーティングされた。コーティング幅、ウェブ速度、コーティング溶液流量、及び硬化プロセス中に存在する酸素濃度など、コーティング固有のものが表9及び10に列挙されている。
表面改質された75nmのシリカ粒子の調製:
実施例81と同じ粒子溶液を使用した。得られた固体の含有量は42.37重量%だった。
コーティング溶液は、上記の「放射線硬化性コーティング溶液の一般的な調製」のように、及び表9及び10の詳述に従って調製され、シリカ粒子、シリカ粒子の表面改質、プレポリマーブレンド組成物、シリカ粒子のプレポリマーブレンドに対する重量比、光開始剤の重量%、最終コーティング溶液の%固体、及び表面添加剤重量%(適用可能な場合)を含む。
溶液は上記の「一般的なコーティングプロセス」に記載のとおりコーティングされた。コーティング幅、ウェブ速度、コーティング溶液流量、及び硬化プロセス中に存在する酸素濃度など、コーティング固有のものが表9及び10に列挙されている。
表面改質された100nmのシリカ粒子の典型的な調製:
100nmのシリカは、以下のように表面改質された(75:25 MPS:A1230モル比)。1−メトキシ−2−プロパノール(452グラム)、MPS(4.78グラム)、A1230(3.21グラム)及びラジカル阻害剤溶液(脱イオン水における5%溶液を0.06グラム)は、攪拌しながら、球状のシリカのサブマイクロメートル粒子の分散液と共に混合された(42.9のシリカ含有量を備える399.9グラム;MP1040)。溶液は密閉され、80℃まで加熱され、1リットルのガラス瓶内で16時間その温度で維持された。水及び1−メトキシ−2−プロパノールを、回転蒸発を介して混合物から除去して、粉末を得た。粉末の一部(169.33グラム)は1−メトキシ−2−プロパノール(185.10グラム)及び脱イオン水(21.95グラム)中に分散された。この混合物は473mL(16oz.)のガラス瓶に充填され、超音波プロセッサを使用して、63分間(レベル90、50%出力)処理された。溶液は1マイクロメートルのフィルタで濾過された。得られた固体の含有量は41.69重量%だった。
コーティング溶液は、上記の「放射線硬化性コーティング溶液の一般的な調製」のように、及び表9及び10の詳述に従って調製され、シリカ粒子、シリカ粒子の表面改質、プレポリマーブレンド組成物、シリカ粒子のプレポリマーブレンドに対する重量比、光開始剤の重量%、最終コーティング溶液の%固体、及び表面添加剤重量%(適用可能な場合)を含む。
溶液は上記の「一般的なコーティングプロセス」に記載のとおりコーティングされた。コーティング幅、ウェブ速度、コーティング溶液流量、及び硬化プロセス中に存在する酸素濃度など、コーティング固有のものが表9及び10に列挙されている。
表面改質100nmのシリカ粒子の調製:実施例85〜86における同じ粒子溶液が使用された。得られた固体の含有量は41.69重量%だった。
コーティング溶液は、上記の「放射線硬化性コーティング溶液の一般的な調製」のように、及び表9及び10の詳述に従って調製され、シリカ粒子、シリカ粒子の表面改質、プレポリマーブレンド組成物、シリカ粒子のプレポリマーブレンドに対する重量比、光開始剤の重量%、最終コーティング溶液の%固体、及び表面添加剤重量%(適用可能な場合)を含む。
溶液は上記の「一般的なコーティングプロセス」に記載のとおりコーティングされた。コーティング幅、ウェブ速度、コーティング溶液流量、及び硬化プロセス中に存在する酸素濃度など、コーティング固有のものが表9及び10に列挙されている。
表面改質された100nmシリカ粒子の調製:100nmシリカは、実施例85〜86で記載のように表面改質された。得られた固体の含有量は42.08重量%だった。
コーティング溶液は、上記の「放射線硬化性コーティング溶液の一般的な調製」のように、及び表9及び10の詳述に従って調製され、シリカ粒子、シリカ粒子の表面改質、プレポリマーブレンド組成物、シリカ粒子のプレポリマーブレンドに対する重量比、光開始剤の重量%、最終コーティング溶液の%固体、及び表面添加剤重量%(適用可能な場合)を含む。実施例89〜90に関して、0.057重量%のHFPOが表面添加剤として追加された。
溶液は上記の「一般的なコーティングプロセス」に記載のとおりコーティングされた。コーティング幅、ウェブ速度、コーティング溶液流量、及び硬化プロセス中に存在する酸素濃度など、コーティング固有のものが表9及び10に列挙されている。
表面改質された115nmのシリカ粒子の調製:
115nmのシリカは、以下のように表面改質された(50:50 MPS:A1230モル比)。1−メトキシ−2−プロパノール(450グラム)、MPS(3.51グラム)、A1230(7.23グラム)及びラジカル阻害剤溶液(脱イオン水における5%溶液の0.12グラム)は、攪拌しながら、球状のシリカのサブマイクロメートル粒子の分散液と共に混合された(47.47%のシリカ含有量を備える400.03グラム;NALCO 2329Plus)。溶液は密閉され、80℃まで加熱され、1リットルのガラス瓶内で16時間その温度で維持された。水及び1−メトキシ−2−プロパノールを、回転蒸発を介して混合物から除去して、粉末を得た。粉末の一部(100.06グラム)は1−メトキシ−2−プロパノール(110.98グラム)及び脱イオン水(11.59グラム)中に分散された。この混合物は473.2mL(16oz.)のガラス瓶に充填され、超音波プロセッサを使用して、63分間(レベル90、50%出力)処理された。得られた固体の含有量は43.14重量%だった。
コーティング溶液は、上記の「放射線硬化性コーティング溶液の一般的な調製」のように、及び表9及び10の詳述に従って調製され、シリカ粒子、シリカ粒子の表面改質、プレポリマーブレンド組成物、シリカ粒子のプレポリマーブレンドに対する重量比、光開始剤の重量%、最終コーティング溶液の%固体、及び表面添加剤重量%(適用可能な場合)を含む。
溶液は上記の「一般的なコーティングプロセス」に記載のとおりコーティングされた。コーティング幅、ウェブ速度、コーティング溶液流量、及び硬化プロセス中に存在する酸素濃度など、コーティング固有のものが表9及び10に列挙されている。
表面改質された115nmのシリカ粒子の典型的な調製
実施例91〜92と同じ粒子溶液を使用した。得られた固体の含有量は43.14重量%だった。
コーティング溶液は、上記の「放射線硬化性コーティング溶液の一般的な調製」のように、及び表9及び10の詳述に従って調製され、シリカ粒子、シリカ粒子の表面改質、プレポリマーブレンド組成物、シリカ粒子のプレポリマーブレンドに対する重量比、光開始剤の重量%、最終コーティング溶液の%固体、及び表面添加剤重量%(適用可能な場合)を含む。
溶液は上記の「一般的なコーティングプロセス」に記載のとおりコーティングされた。コーティング幅、ウェブ速度、コーティング溶液流量、及び硬化プロセス中に存在する酸素濃度など、コーティング固有のものが表9及び10に列挙されている。
表面改質された115nmのシリカ粒子の調製:
115nmのシリカは、以下のように表面改質された(100:0 MPS:A1230モル比)。1−メトキシ−2−プロパノール(676.17グラム)、MPS(10.59グラム)、及びラジカル阻害剤溶液(脱イオン水における5%溶液の0.32グラム)は、攪拌しながら、球状のシリカのサブマイクロメートル粒子の分散液と共に混合された(47.47%のシリカ含有量を備える600.34グラム「Nalco 2329Plus」)。溶液は密閉され、94℃まで加熱され、還流凝縮器及び機械的攪拌器が備え付けられている2000mLのRBフラスコ内で16時間その温度で維持された。水及び1−メトキシ−2−プロパノールを、回転蒸発を介して混合物から除去して、粉末を得た。粉末(99.75グラム)は1−メトキシ−2−プロパノール(89.22グラム)及び脱イオン水(12.01グラム)中に分散された。この混合物は1リットルのガラス瓶に充填され、超音波プロセッサを使用して、43分間(レベル90、50%出力)処理された。溶液は1マイクロメートルフィルタで濾過された。得られた固体の含有量は39.95重量%だった。
コーティング溶液は、上記の「放射線硬化性コーティング溶液の一般的な調製」のように、及び表9及び10の詳述に従って調製され、シリカ粒子、シリカ粒子の表面改質、プレポリマーブレンド組成物、シリカ粒子のプレポリマーブレンドに対する重量比、光開始剤の重量%、最終コーティング溶液の%固体、及び表面添加剤重量%(適用可能な場合)を含む。
溶液は上記の「一般的なコーティングプロセス」に記載のとおりコーティングされた。コーティング幅、ウェブ速度、コーティング溶液流量、及び硬化プロセス中に存在する酸素濃度など、コーティング固有のものが表9及び10に列挙されている。
表面改質された190nmのシリカ粒子の典型的な調製
190nmのシリカは、以下のように表面改質された(100:0 MPS:A1230モル比)。1−メトキシ−2−プロパノール(451.56グラム)、MPS(8.72グラム)、及びラジカル阻害剤溶液(脱イオン水における5%溶液の0.22グラム)は、攪拌しながら、球状のシリカのサブマイクロメートル粒子の分散液と共に混合された(44.15%のシリカ含有量を備える400.01グラム;MP2040」)。溶液は密閉され、93℃まで加熱され、還流凝縮器及び機械的攪拌器が備え付けられている1000mLのRBフラスコ内で16時間その温度で維持された。水及び1−メトキシ−2−プロパノールを、回転蒸発を介して混合物から除去して、粉末を得た。粉末(187.21グラム)は1−メトキシ−2−プロパノール(201.34グラム)及び脱イオン水(27.44グラム)中に分散された。この混合物は1リットルのガラス瓶に充填され、超音波プロセッサを使用して、43分間(レベル90、50%出力)処理された。溶液は1マイクロメートルフィルタで濾過された。得られた固体の含有量は41.99重量%だった。
コーティング溶液は、上記の「放射線硬化性コーティング溶液の一般的な調製」のように、及び表9及び10の詳述に従って調製され、シリカ粒子、シリカ粒子の表面改質、プレポリマーブレンド組成物、シリカ粒子のプレポリマーブレンドに対する重量比、光開始剤の重量%、最終コーティング溶液の%固体、及び表面添加剤重量%(適用可能な場合)を含む。実施例96〜97に関して、0.04重量%のTegorad 2250が表面添加剤として添加された。
溶液は上記の「一般的なコーティングプロセス」に記載のとおりコーティングされた。コーティング幅、ウェブ速度、コーティング溶液流量、及び硬化プロセス中に存在する酸素濃度など、コーティング固有のものが表9及び10に列挙されている。
表面改質された190nmのシリカ粒子の調製:
190nmシリカは、実施例96〜97に記載のように表面改質された(100:0 MPS:A1230モル比)。得られた固体の含有量は41.47重量%だった。
コーティング溶液は、上記の「放射線硬化性コーティング溶液の一般的な調製」のように、及び表9及び10の詳述に従って調製され、シリカ粒子、シリカ粒子の表面改質、プレポリマーブレンド組成物、シリカ粒子のプレポリマーブレンドに対する重量比、光開始剤の重量%、最終コーティング溶液の%固体、及び表面添加剤重量%(適用可能な場合)を含む。
溶液は上記の「一般的なコーティングプロセス」に記載のとおりコーティングされた。コーティング幅、ウェブ速度、コーティング溶液流量、及び硬化プロセス中に存在する酸素濃度など、コーティング固有のものが表9及び10に列挙されている。
表面改質された190nmのシリカ粒子の調製:
190nmシリカの2つのバッチを使用して、実施例96〜97に記載のように表面改質された(100:0 MPS:A1230モル比)。得られた固体の含有量は41.02〜41.86重量%だった。
コーティング溶液は、上記の「放射線硬化性コーティング溶液の一般的な調製」のように、及び表9及び10の詳述に従って調製され、シリカ粒子、シリカ粒子の表面改質、プレポリマーブレンド組成物、シリカ粒子のプレポリマーブレンドに対する重量比、光開始剤の重量%、最終コーティング溶液の%固体、及び表面添加剤重量%(適用可能な場合)を含む。
溶液は上記の「一般的なコーティングプロセス」に記載のとおりコーティングされた。コーティング幅、ウェブ速度、コーティング溶液流量、及び硬化プロセス中に存在する酸素濃度など、コーティング固有のものが表9及び10に列挙されている。
表面改質された190nmシリカ粒子の調製:190nmシリカは、実施例96〜97で記載のように表面改質された(100:0 MPS:A1230モル比)。得られた固体の含有量は44.45重量%だった。
コーティング溶液は、上記の「放射線硬化性コーティング溶液の一般的な調製」のように、及び表9及び10の詳述に従って調製され、シリカ粒子、シリカ粒子の表面改質、プレポリマーブレンド組成物、シリカ粒子のプレポリマーブレンドに対する重量比、光開始剤の重量%、最終コーティング溶液の%固体、及び表面添加剤重量%(適用可能な場合)を含む。実施例100〜107に関して、0.025重量%のHFPOが表面添加剤として追加された。
溶液は上記の「一般的なコーティングプロセス」に記載のとおりコーティングされた。コーティング幅、ウェブ速度、コーティング溶液流量、及び硬化プロセス中に存在する酸素濃度など、コーティング固有のものが表9及び10に列挙されている。
表面改質された190nmのシリカ粒子の調製:
190nmシリカは、実施例96〜97に記載のように表面改質された(100:0 MPS:A1230モル比)。得られた固体の含有量は40.92重量%だった。
コーティング溶液は、上記の「放射線硬化性コーティング溶液の一般的な調製」のように、及び表9及び10の詳述に従って調製され、シリカ粒子、シリカ粒子の表面改質、プレポリマーブレンド組成物、シリカ粒子のプレポリマーブレンドに対する重量比、光開始剤の重量%、最終コーティング溶液の%固体、及び表面添加剤重量%(適用可能な場合)を含む。実施例108〜111に関して、0.025重量%のHFPOが表面添加剤として追加された。
溶液は上記の「一般的なコーティングプロセス」に記載のとおりコーティングされた。コーティング幅、ウェブ速度、コーティング溶液流量、及び硬化プロセス中に存在する酸素濃度など、コーティング固有のものが表9及び10に列挙されている。
表面改質された190nmのシリカ粒子の調製:
190nmシリカは、実施例96〜97に記載のように表面改質された(100:0 MPS:A1230モル比)。得られた固体の含有量は44.18重量%だった。
コーティング溶液は、上記の「放射線硬化性コーティング溶液の一般的な調製」のように、及び表9及び10の詳述に従って調製され、シリカ粒子、シリカ粒子の表面改質、プレポリマーブレンド組成物、シリカ粒子のプレポリマーブレンドに対する重量比、光開始剤の重量%、最終コーティング溶液の%固体、及び表面添加剤重量%(適用可能な場合)を含む。実施例112〜115に関して、0.025重量%のHFPOが表面添加剤として追加された。
溶液は上記の「一般的なコーティングプロセス」に記載のとおりコーティングされた。コーティング幅、ウェブ速度、コーティング溶液流量、及び硬化プロセス中に存在する酸素濃度など、コーティング固有のものが表9及び10に列挙されている。
表面改質された190nmのシリカ粒子の調製:
190nmシリカは、実施例96〜97に記載のように表面改質された(100:0 MPS:A1230モル比)。得られた固体の含有量は44.45重量%だった。
コーティング溶液は、上記の「放射線硬化性コーティング溶液の一般的な調製」のように、及び表9及び10の詳述に従って調製され、シリカ粒子、シリカ粒子の表面改質、プレポリマーブレンド組成物、シリカ粒子のプレポリマーブレンドに対する重量比、光開始剤の重量%、最終コーティング溶液の%固体、及び表面添加剤重量%(適用可能な場合)を含む。
溶液は上記の「一般的なコーティングプロセス」に記載のとおりコーティングされた。コーティング幅、ウェブ速度、コーティング溶液流量、及び硬化プロセス中に存在する酸素濃度など、コーティング固有のものが表9及び10に列挙されている。
表面改質された190nmのシリカ粒子の調製:
190nmシリカは、実施例96〜97に記載のように表面改質された(100:0 MPS:A1230モル比)。得られた固体の含有量は44.27重量%だった。
コーティング溶液は、上記の「放射線硬化性コーティング溶液の一般的な調製」のように、及び表9及び10の詳述に従って調製され、シリカ粒子、シリカ粒子の表面改質、プレポリマーブレンド組成物、シリカ粒子のプレポリマーブレンドに対する重量比、光開始剤の重量%、最終コーティング溶液の%固体、及び表面添加剤重量%(適用可能な場合)を含む。
溶液は上記の「一般的なコーティングプロセス」に記載のとおりコーティングされた。コーティング幅、ウェブ速度、コーティング溶液流量、及び硬化プロセス中に存在する酸素濃度など、コーティング固有のものが表9及び10に列挙されている。
表面改質された190nmのシリカ粒子の調製:
190nmシリカは、実施例96〜97に記載のように表面改質された(100:0 MPS:A1230モル比)。得られた固体の含有量は44.27重量%だった。
コーティング溶液は、上記の「放射線硬化性コーティング溶液の一般的な調製」のように、及び表9及び10の詳述に従って調製され、シリカ粒子、シリカ粒子の表面改質、プレポリマーブレンド組成物、シリカ粒子のプレポリマーブレンドに対する重量比、光開始剤の重量%、最終コーティング溶液の%固体、及び表面添加剤重量%(適用可能な場合)を含む。実施例120に関して、0.034重量%のHFPOが表面添加剤として添加された。
溶液は上記の「一般的なコーティングプロセス」に記載のとおりコーティングされた。コーティング幅、ウェブ速度、コーティング溶液流量、及び硬化プロセス中に存在する酸素濃度など、コーティング固有のものが表9及び10に列挙されている。
表面改質された190nmのシリカ粒子の調製:
190nmシリカは、実施例96〜97に記載のように表面改質された(100:0 MPS:A1230モル比)。得られた固体の含有量は45.49重量%だった。
コーティング溶液は、上記の「放射線硬化性コーティング溶液の一般的な調製」のように、及び表9及び10の詳述に従って調製され、シリカ粒子、シリカ粒子の表面改質、プレポリマーブレンド組成物、シリカ粒子のプレポリマーブレンドに対する重量比、光開始剤の重量%、最終コーティング溶液の%固体、及び表面添加剤重量%(適用可能な場合)を含む。実施例121に関して、0.093重量%のHFPOが表面添加剤として添加された。1:1の1−メトキシ−2−プロパノール及びメチルエチルケトンの混合物は、コーティング溶液において希釈溶媒として使用された。
溶液は上記の「一般的なコーティングプロセス」に記載のとおりコーティングされた。コーティング幅、ウェブ速度、コーティング溶液流量、及び硬化プロセス中に存在する酸素濃度など、コーティング固有のものが表9及び10に列挙されている。
表面改質された440nmのシリカ粒子の典型的な調製:
440nmのシリカは、以下のように表面改質された(100:0 MPS:A1230モル比)。1−メトキシ−2−プロパノール(450グラム)、MPS(3.82グラム)、及びラジカル阻害剤溶液(脱イオン水における5%溶液の0.36グラム)は、攪拌しながら、球状のシリカのサブマイクロメートル粒子の分散液と共に混合された(45.7重量%のシリカ含有量を備える401グラム;MP4540)。溶液は密閉され、98℃まで加熱され、還流凝縮器及び機械的攪拌器が備え付けられている1000mLのRBフラスコ内で16時間その温度で維持された。水及び1−メトキシ−2−プロパノールを、回転蒸発を介して混合物から除去して、乾燥粉末を得た。粉末の一部(192.17グラム)は1−メトキシ−2−プロパノール(206.73グラム)及び脱イオン水(28.19グラム)中に分散された。この混合物は1リットルのガラス瓶に充填され、超音波プロセッサを使用して、63分間(レベル90、50%出力)処理された。溶液は5マイクロメートルフィルタで濾過された。得られた固体の含有量は43.84重量%だった。
コーティング溶液は、上記の「放射線硬化性コーティング溶液の一般的な調製」のように、及び表9及び10の詳述に従って調製され、シリカ粒子、シリカ粒子の表面改質、プレポリマーブレンド組成物、シリカ粒子のプレポリマーブレンドに対する重量比、光開始剤の重量%、最終コーティング溶液の%固体、及び表面添加剤重量%(適用可能な場合)を含む。
溶液は上記の「一般的なコーティングプロセス」に記載のとおりコーティングされた。コーティング幅、ウェブ速度、コーティング溶液流量、及び硬化プロセス中に存在する酸素濃度など、コーティング固有のものが表9及び10に列挙されている。
表10及び11は、ナノ構造化表面を有する基材の、金属被覆前後の測定された特性を報告する。表10では、基材の前側(ナノ構造化)表面の反射率は、反射率試験方法1によって測定された。表11では、金属被覆と、基材のナノ構造化方面との間の境界面の反射率を測定するのに使用される方法は、反射率試験方法4であった。基材上の金属被覆の暴露された表面の反射率を測定するのに使用された方法は、反射率試験方法6であった。実施例98〜103、110、及び111に関して、ナノ構造体の深さはAFMによって測定された。ナノ構造体の深さを測定するためのAFM方法では、5マイクロメートル×5マイクロメートルの平坦化された面積にわたる高さデータが分析された。ナノ構造体の深さを説明するのに単一の図を生成するために、サンプリングされた面積の約99%に関連する隆起範囲(すなわち突出高さ及びナノ構造体の深さ)が異常極限値としてとられた。実施例90、113〜115に関して、ナノ構造化表面へのAg浸透について、ナノ構造体の深さがTEMによって測定される深さであるようにとられた。実施例90、113〜115の銀の厚さは、TEMによって測定された。残りの実施例の銀の厚さは、ナノ構造化表面の金属被覆中に存在した試験用スライドガラス上に堆積した金属上で、標準的なプロフィロメトリー技法によって測定された。表12は、実施例113〜115に関して、金属被覆層の厚さ、及び断面の透過電子顕微鏡による浸透の測定の結果を報告する。金属被覆層の厚さは、ナノ構造化表面の表面凹凸(例えば突出している粒子)を被覆する金属の厚さである。金属の浸透は、表面凹凸(例えば突出している粒子)から凹凸に隣接して配置されている、最も深い金属範囲までの距離(ナノ構造化された基材の主表面に本質的に垂直に測定され、すなわち本質的に垂直距離)である。
銀がコーティングされたナノ構造化基材は、測定された電導度が1.68Mhosであったことを除き、実施例112に従って調製された。スパッタリングされた銀の平均厚さは、約140nmの電導度に基づいて推量された。銀コーティングは、米国特許出願公開第20090218310号(12/393,201)に説明されているように、オクタデシルチオールの自己組織化単分子膜マスクをその表面に印刷し、その後、湿潤化学エッチングによってパターン化された。ナノ構造化基材上の導体の得られるパターンは、約2マイクロメートルの幅を測定し、約98.5〜99.0%の開口率を備えるメッシュセルの擬似ランダムな配置を形成する、湾曲したトレースを含んだ。連続的なメッシュは、111Ω/□のシート抵抗を有するように測定された。
銀がコーティングされたナノ構造化基材は、測定された電導度が3.89Mhosであったことを除き、実施例112に従って調製された。スパッタリングされた銀の平均厚さは、約205nmの電導度に基づいて推量された。銀コーティングは、米国特許出願公開第20090218310号(12/393,201)に説明されているように、オクタデシルチオールの自己組織化単分子膜マスクをその表面に印刷し、その後、湿潤化学エッチングによってパターン化される。ナノ構造化基材上の導体の得られるパターンは、約2マイクロメートルの幅を測定し、約98.5〜99.0%の開口率を備えるメッシュセルの擬似ランダムな配置を形成する、湾曲したトレースを含んだ。連続的なメッシュは、56Ω/□のシート抵抗を有するように測定された。図25は、メッシュから選択されたトレースを例示する、透過光顕微鏡写真である。
銀がコーティングされたナノ構造化基材は、測定された電導度が4.78Mhosであったことを除き、実施例112に従って調製された。スパッタリングされた銀の平均厚さは、約230nmの電導度に基づいて推量された。銀コーティングは、米国特許出願公開第20090218310号(12/393,201)に説明されているように、オクタデシルチオールの自己組織化単分子膜マスクをその表面に印刷し、その後、湿潤化学エッチングによってパターン化される。ナノ構造化基材上の導体の得られるパターンは、約2マイクロメートルの幅を測定し、約98.5〜99.0%の開口率を備えるメッシュセルの擬似ランダムな配置を形成する、湾曲したトレースを含んだ。連続的なメッシュは、38Ω/□のシート抵抗を有するように測定された。その上に配置された導体マイクロパターンを有する、ナノ構造化基材は、89.5%の可視光透過性、1.58%の拡散透過光率、及び99.6%の透過光の透明度を有するように測定された。
マイクロコンタクト印刷及びエッチングを使用して、透明センサ要素を製作しタッチセンサ駆動デバイスと組み合わせた。装置は、ディスプレイと接続されたコンピューター処理ユニットと一体化されて、装置を試験した。得られるシステムは、単数若しくは複数の指接触の位置(例えば複数の同時の接触)を検出することができ、これは、ディスプレイに図形的に示された。
上記の実施例121による第1の可視光の基材は、スパッターのコーターを使用して銀の205ナノメートルでコーティングされ、第1の銀の金属被覆フィルムを生成した。銀は、基材のナノ構造化表面上に堆積された。銀が基材の上に堆積される前に、約10オングストローム未満の平均厚さのチタン接着促進堆積物がスパッタリングで堆積された。PDMSと称され、2.5mmの厚さを有する、製品番号Sylgard 184(Dow Chemical Co.(Midland,MI))として市販されている、第1ポリ(ジメチルシロキサン)スタンプが、標準的なフォトリソグラフィー技術を使用して、フォトレジストで予めパターン化されたガラスプレート(場合によって、当該産業分野では「マスター」と称される)に対して成形された。PDMSは、ガラスプレート上で硬化された。その後、PDMSがプレートから剥離されて、第1のスタンプを生じた。スタンプのレリーフパターンは、フォトレジストのレリーフのパターンの補体であった。スタンプは2つの異なるタイプの、隆起した形状のパターンを備える低密度領域を有した:第1の連続メッシュパターン領域のタイプ及び第1の非連続的なメッシュパターン領域のタイプ(すなわち断絶部を備えるメッシュ)。すなわち、隆起した構造は、縁部を共有するメッシュの縁部を画定する。更に明確にするために、メッシュを構成するセルの縁部は、第1のスタンプの表面から外に突出しているPDMSの縁部によって画定される。セルは、全体的に約300マイクロメートルの平均寸法を有し、形状及び寸法において擬似ランダムであった。更に、隣接する個々のセルは、位置の繰り返しアレイ上になかった。セルの縁部は、スタンプの隆起した形状の形態であり、スタンプの全体的な表面の平面に湾曲を呈した。異なるセルの縁部の曲率半径は、約50マイクロメートル〜約400マイクロメートルの範囲であった。非連続領域のスタンプの隆起した形状は、各隆起したセル縁部に沿って約5マイクロメートルの間隙を、セルの縁部の各端部において頂点間のほぼ中間に含んだ。隆起した形状に沿った間隙によって意味するものは、存在しない隆起した形状の一部があるということである。各隆起したセル縁部(すなわちPDMSの隆起部)は約2.5マイクロメートルの高さを有した。第1の連続メッシュパターン領域及び第1の非連続的メッシュパターン領域の両方における隆起したセル縁部(隆起部)の密度(面積分数)は両方とも約1.33パーセントであり、98.67%の開口面積に対応し、セル縁部を画定する隆起部は、幅において約2マイクロメートルであった。第1のスタンプはまた、複数の40マイクロメートル幅のトレースを画定する隆起した形状を含み、それぞれは、第1の連続的なメッシュパターン領域に接続される(このスタンプから得られるパターン化した基材に関して以下に更に明確化されている)。第1スタンプは、擬似ランダムメッシュパターン領域及び40マイクロメートル幅のトレースを有する第1の構造面と、反対側の第2の実質的に平坦な面を有した。スタンプの構造化面は、エタノール中の1−オクタデカンチオール(TCI America(Portland OR)から市販されている、製品番号C18H3CS、97%)の10ミリモルのインク溶液に30分間接触させられ、その後、少なくとも1日乾燥させた。印刷に関して、第1銀金属被覆フィルムが、ローラーを使用して、銀フィルムが構造表面と直接接触するようにして、インクを付したばかりのスタンプの構造表面へと適用された。金属被覆フィルムは、10秒間インク付きスタンプ上に保持した。次に第1の金属被覆フィルムは、インクを付したスタンプから取り除かれた。取り除かれたフィルムは、泡攪拌しながら約1分間、銀のエッチング溶液の上に浮かせた(銀の金属面を下に)。エッチング溶液は、脱イオン水中の、(i)0.030モルのチオ尿素(製品番号T8656、Sigma−Aldrich(St.Louis,MO))及び(ii)0.020モルの硝酸第ニ鉄(製品番号216828、Sigma−Aldrich)を含んだ。エッチング工程の後、生じた第1基材が脱イオン水ですすがれ、圧縮された窒素ガスで乾燥されて、第1のパターン化された表面が生じた。インク付きスタンプが第1の金属被覆基材の銀と接触したところでは、エッチング後も銀が残留した。したがって、インクを付したスタンプと金属被覆フィルムの銀の表面との間で接触がなかった場所から、銀が取り除かれた。
第2の銀金属被覆フィルムを生成するために、第2の可視光線基材を使用して、第1のパターン化基材として第2のパターン化基材を作製した。第2の非連続的なメッシュパターン領域の間に置かれた、第2の連続的なメッシュパターン領域を有する第2スタンプが製造された。
2層投影型静電容量タッチスクリーン透明センサ要素を製造するために、上記で作製された第1及び第2のパターン化された基材が、以下のように使用された。3M Company(St.Paul、MN)製Optically Clear Laminating Adhesive 8271を使用して、第1及び第2のパターン化基材を互いに接触させ、多層構造を得た。手持ち式ローラーを使用して、接着剤を含まない第1及び第2の導電性トレース領域706及び726の領域を有する2つのパターン化基材をラミネートした。多層構成体は、第1基材の第1面が、フロートガラスに隣接するように、Optically Clear Laminating Adhesive 8146−3を使用して、厚さ0.7mmのフロートガラスに積層された。接着剤を含まない第1及び第2の導電性トレース領域706及び726により、第1及び第2のパターン化基材700及び720への電気的接続をなすことができた。
透明なセンサ要素の相互容量を測定するのに使用される集積回路は、改訂参照Rev *Dを有するCY3290−TMA300 TrueTouch(商標)Dev Kitであり、USB変換機ブリッジへのI2C及びマイクロコントローラーTMA350(Cypress Semiconductor(San Jose,California)から市販されている)を含む。TMA350は、当該技術分野において既知であるように、透明なセンサ要素に関して構成された。構成は、設計に依存して、タッチスクリーンによって異なる場合がある。この場合では、システムは、19の異なるバーを駆動することができ、かつ11の異なるバーを測定することができた。TMA350の設定は、変換するチャネルの数、どれだけ正確又は迅速に測定を行うか、ノイズ及び接触の閾値、適用される任意のデジタルフィルタリング、及び特にCY3290−TMA300に対する様々な他の設定の選択を含んだ。上記からの測定が行われている間、マイクロコントローラーはまた、TrueTouch(商標)Bridgeを通じて、モニターを備えるコンピューターにデータを送っており、これはコンピューターのインターフェースに関してTMA350からUSBにI2Cを変換する。このUSBのインターフェースは、Cypress TrueTouch(商標)ソフトウェアが、データをTMA350から提出するのを可能にし、並びに接触と非接触との間で、値がどのように変わっているかを見れるようにする。
透明センサ要素をタッチセンサ駆動デバイスに接続した。ガラス表面に指接触がなされた際、コンピューターモニターは、接触感知領域内で生じている接触の位置を、モニターの対応する位置における色の変化(黒から緑色)の形態でレンダリングし、隣接するディスプレイに位置を表示して、タッチスクリーンシステムの結果をシミュレーションした。ガラス表面に2、3、及び4つの指接触が同時になされた際、コンピューターモニターは、接触検出領域内で生じていた接触の位置を、モニターの対応する位置における色の変化(黒から緑色)の形態でレンダリングし、タッチスクリーンシミュレーションディスプレイにその位置を表示した。本発明の実施態様の一部を以下の項目[1]−[15]に記載する。
[1]
(a)空気に暴露されたときに反射防止性である第1のナノ構造化表面及び反対側の第2の表面を有する基材と、(b)前記基材の前記第1の表面上に配置され、複数の開口セルを画定する複数のトレースにより形成される、金属導体と、を含む物品であって、各セルは80%超の開口率及び前記トレースの向きの均一な分布を有し、前記導体の前記トレースは、前記基材の前記第1の表面に垂直な方向において、かつ該表面に向かって50%未満の正反射率を有し、前記トレースのそれぞれは、0.5〜10マイクロメートルの幅を有する、物品。
[2]
第1のナノ構造化表面と、前記第1のナノ構造化表面上に配置される金属導体とを有する透明基材を含む物品であって、前記第1のナノ構造化表面は、50〜750ナノメートルの高さ、15〜200ナノメートルの幅、及び5〜500ナノメートルの横方向の間隔を有するナノ構造体を含み、前記導体は、50ナノメートル超の平均厚さを有する、物品。
[3]
マイクロパターンを作製する方法であって、
第1の表面及び反対側の第2の表面を有する基材を提供する工程と、
50〜750ナノメートルの高さ、15〜200ナノメートルの幅、及び5〜500ナノメートルの横方向の間隔を有するナノ構造体と、50ナノメートル超の平均厚さを有する導体とを含むように、前記基材の前記第1の表面を改質する工程と、
前記ナノ構造体を含む前記第1の表面上に金属導体を堆積させる工程と、
エラストマースタンプを使用して、前記導体上に自己組織化単分子膜マイクロパターンを印刷する工程と、
前記自己組織化単分子膜マイクロパターンによって被覆されていない前記導体をエッチングして、前記自己組織化単分子膜マイクロパターンによる導体マイクロパターンを得る工程と、を含む、方法。
[4]
前記導体が、連続的なメッシュのセルを画定する複数のトレースによって形成されるマイクロパターンであり、前記連続的なメッシュは次の特徴:(a)各トレースが1センチメートル未満の曲率半径を有する、(b)前記メッシュのトレースが、前記トレースの向きの均一な分布を有する、(c)前記セルが非繰り返しセル形状を有する、及び(d)隣接するセルが、位置の繰り返しアレイ上に位置しない複数の頂点を有する、のうちの少なくとも1つを有する、項目1又は2に記載の物品、あるいは項目3に記載の方法。
[5]
前記導体が、金、銀、パラジウム、プラチナ、アルミニウム、モリブデン、ニッケル、スズ、タングステン、合金、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される材料を含む、項目1又は2に記載の物品、あるいは項目3に記載の方法。
[6]
前記導体がタッチセンサのデバイスドライブに接続される、項目1又は2に記載の物品。
[7]
前記ナノ構造化表面が、マトリックス及びナノスケールの分散相を含み、
前記マトリックスが、ポリカーボネート、ポリ(メタ)アクリレート、ポリエステル、ナイロン、シロキサン、フルオロポリマー、ウレタン、エポキシ、環状オレフィンコポリマー、セルローストリアセテート、セルロースジアクリレート、これらのブレンド及びこれらのコポリマーからなる群から選択されるポリマーを含み、
前記ナノスケールの分散相が、SiO 2 、ZrO 2 、TiO 2 、ZnO、Al 2 O 3 、炭酸カルシウム、ケイ酸マグネシウム、酸化インジウムスズ、酸化アンチモンスズ、ポリ(テトラフルオロエチレン)、炭素、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される、ナノ粒子を含む、項目1又は2に記載の物品。
[8]
前記ナノ構造体が、100〜200ナノメートルの高さ、50〜125ナノメートルの幅、及び15〜100ナノメートルの横方向の間隔を有する、項目2に記載の物品又は項目3に記載の方法。
[9]
前記導体が、複数の開口セルを画定する複数のトレースによって形成される、マイクロパターンの形態で存在し、前記マイクロパターンが80%超の開口率を有し、前記トレースのそれぞれは、0.5〜10マイクロメートルの幅を有する、項目2に記載の物品又は項目3に記載の方法。
[10]
前記ナノ構造化表面が、マトリックスと、50〜250ナノメートルの粒径を有するナノ粒子を含むナノスケールの分散相と、を含み、前記ナノ粒子が、40体積%〜85体積%で前記マトリックス中に存在する、項目2に記載の物品又は項目3に記載の方法。
[11]
前記ナノ構造化表面が、マトリックスと、100〜200ナノメートルの粒径を有するナノ粒子を含むナノスケールの分散相と、を含み、前記ナノ粒子が、45体積%〜75体積%で前記マトリックス中に存在する、項目2に記載の物品又は項目3に記載の方法。
[12]
前記ナノ構造化表面が、マトリックスと、10〜200ナノメートルの粒径を有するナノ粒子を含むナノスケールの分散相と、を含み、前記ナノ粒子が、1体積%〜75体積%で前記マトリックス中に存在する、項目2に記載の物品又は項目3に記載の方法。
[13]
前記ナノ構造化表面が、マトリックス及びナノスケールの分散相を含み、
前記ナノスケールの分散相が、SiO 2 ナノ粒子、ZrO 2 ナノ粒子、及びこれらの組み合わせからなる群から選択され、
前記マトリックスが、マルチ(メタ)アクリレート、ポリエステル、エポキシ、フルオロポリマー、ウレタン、シロキサン、又はこれらのブレンド若しくはこれらのコポリマーからなる群から選択される、架橋可能なポリマーを含む、項目2に記載の物品又は項目3に記載の方法。
[14]
第1のナノ構造化表面と、前記第1のナノ構造化表面上に配置されるマイクロパターンの形態の導体とを有する透明基材を含む物品であって、
前記第1のナノ構造化表面が、75〜250ナノメートルの高さ、15〜150ナノメートルの幅、及び10〜150ナノメートルの横方向の間隔を有するナノ構造体を含み、
前記金属導体が、50ナノメートル超の平均厚さを有し、
前記マイクロパターンが、複数の開口セルを画定する複数のトレースによって形成され、
前記マイクロパターンが、80%超の開口率を有し、
前記トレースのそれぞれが、0.5〜3マイクロメートルの幅を有し、
前記ナノ構造化表面が、マトリックス及びナノスケールの分散相を含み、
前記ナノスケールの分散相が、10〜250ナノメートルの粒径を有するナノ粒子を含み、
前記ナノ粒子が、10〜75体積%で前記マトリックス中に存在する、物品。
[15]
前記ナノ構造化表面が、高分子マトリックス中に分散されるサブマイクロメートル粒子を含む材料を含み、前記材料が所定の厚さを有し、該厚さにわたって少なくとも第1及び第2の一体領域を有し、前記第1の領域が外側主表面を有し、少なくとも最外のサブマイクロメートル粒子が、前記高分子マトリックスよって部分的にコンフォーマルコーティングされ、かつ前記高分子マトリックスに共有結合され、前記第1の領域及び前記第2の領域が、第1の平均密度及び第2の平均密度をそれぞれ有し、前記第1の平均密度が、前記第2の平均密度未満である、項目10又は11に記載の物品。
Claims (4)
- (a)空気に暴露されたときに反射防止性である第1のナノ構造化表面及び反対側の第2の表面を有する基材と、(b)前記基材の前記第1の表面上に配置され、複数の開口セルを画定する複数のトレースにより形成される、金属導体と、を含む物品であって、各セルは80%超の開口率を有し、前記導体の前記トレースは、前記基材の前記第1の表面に垂直な方向において、かつ該第1の表面に向かって50%未満の正反射率を有し、前記トレースのそれぞれは、0.5〜10マイクロメートルの幅を有し、前記第1のナノ構造化表面は、116〜750ナノメートルの高さを有するナノ構造体を含む、物品。
- 第1のナノ構造化表面と、前記第1のナノ構造化表面上に配置される金属導体とを有する透明基材を含む物品であって、前記第1のナノ構造化表面は、116〜750ナノメートルの高さ、15〜200ナノメートルの幅、及び5〜500ナノメートルの横方向の間隔を有するナノ構造体を含み、前記導体は、50ナノメートル超の平均厚さを有する、物品。
- マイクロパターンを作製する方法であって、
第1の表面及び反対側の第2の表面を有する基材を提供する工程と、
116〜750ナノメートルの高さ、15〜200ナノメートルの幅、及び5〜500ナノメートルの横方向の間隔を有するナノ構造体と、50ナノメートル超の平均厚さを有する導体とを含むように、前記基材の前記第1の表面を改質する工程と、
前記ナノ構造体を含む前記第1の表面上に金属導体を堆積させる工程と、
エラストマースタンプを使用して、前記導体上に自己組織化単分子膜マイクロパターンを印刷する工程と、
前記自己組織化単分子膜マイクロパターンによって被覆されていない前記導体をエッチングして、前記自己組織化単分子膜マイクロパターンによる導体マイクロパターンを得る工程と、を含む、方法。 - 第1のナノ構造化表面と、前記第1のナノ構造化表面上に配置されるマイクロパターンの形態の導体とを有する透明基材を含む物品であって、
前記第1のナノ構造化表面が、75〜250ナノメートルの高さ、15〜150ナノメートルの幅、及び10〜150ナノメートルの横方向の間隔を有するナノ構造体を含み、
前記金属導体が、50ナノメートル超の平均厚さを有し、
前記マイクロパターンが、複数の開口セルを画定する複数のトレースによって形成され、
前記マイクロパターンが、80%超の開口率を有し、
前記トレースのそれぞれが、0.5〜3マイクロメートルの幅を有し、
前記ナノ構造化表面が、マトリックス及びナノスケールの分散相を含み、
前記ナノスケールの分散相が、10〜250ナノメートルの粒径を有するナノ粒子を含み、
前記ナノ粒子が、10〜75体積%で前記マトリックス中に存在する、物品。
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