JP5029609B2 - 導電性基板、プラズマディスプレイ用電磁波シールド基板および導電性基板の製造方法 - Google Patents
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Description
該金属微粒子層の網目の開口部分に金属微粒子層と接するように積層された樹脂層と、
該金属微粒子層の上に樹脂層と接するように積層されためっき金属層とを有し、かつ、
該樹脂層を形成する樹脂がアニオン型イオン性基を有する樹脂である導電性基板である。
網目状の各開口部に対し、下記式(1)を計算し、小数点第2位を四捨五入した値で定義されるコンパクトネスを求め、
(開口部の周囲長)2/(4×π×(開口部の面積)) (1)
開口部の個数が最大となるコンパクトネスを、個数最大コンパクトネスとしたとき、
前記個数最大コンパクトネスを有する開口部の個数(N)と、前記個数最大コンパクトネスよりも0.1小さいコンパクトネスを有する開口部の個数(N−0.1)と、前記個数最大コンパクトネスよりも0.1大きいコンパクトネスを有する開口部の個数(N+0.1)の和(N+N−0.1+N+0.1)が、開口部の総個数の38〜90%であることを特徴とする導電性基板である。
2.基板
3.金属微粒子層
4.樹脂層
5.めっき金属層
6.金属微粒子層の網目の開口部
(開口部の周囲長)2/(4×π×(開口部の面積)) (1)
ここで、コンパクトネスとは上記式(1)で計算される、形状の簡潔さを示す指標である。形状が円の場合に、コンパクトネスが1となり、最小の値をとる。
また本発明においては、中間層に用いられるポリエステル樹脂として、変性ポリエステル共重合体、例えば、アクリル、ウレタン、エポキシなどで変性したブロック共重合体、グラフト共重合体なども使用可能である。
各実施例および比較例で作成した導電性基板の特性の測定方法および効果の評価方法は次のとおりである。
金属微粒子を分散させた溶液を銅メッシュ上に塗布したものを、透過型電子顕微鏡(H−7100FA型 (株)日立製作所製)にて倍率40000倍で観察した。100個の金属微粒子の粒径を測定し、数平均粒子径はその100個の粒径の平均値とし、100個の金属微粒子の中で最大となる粒子径を最大粒子径とした。
(株)キーエンス製デジタルマイクロスコープVHX−200を用いてサンプル表面を200倍で観察し、写真データを保存した。次に保存した写真データを選択して画面上に表示させ、装置内蔵の計測ツールで輝度抽出を行い、線部が黒、開口部が白に二値化した。その際、輝度レンジ195〜255とした。次に、「小粒除去」処理により、黒部(線部)に存在する面積400ピクセル以下の白点(ノイズ)を除去し、「穴埋め」処理により、白部(開口部)に存在する面積400ピクセル以下の黒点(ノイズ)を除去した。その後、「削除」処理により、画面の枠で切れて全体が表示されていない開口部を黒部に変換した。続いて、「一括計算」処理により、面積と周囲長を求めた後、下記式(1)を計算し、小数点第2位を四捨五入することで画面上に存在する全ての開口部のコンパクトネスを求めた。
本発明においては1つのサンプルにつき、100個以上の開口部に対しコンパクトネスを求め、N+N−0.1+N+0.1を求めた。
(3)表面比抵抗
めっき金属層積層前、および、めっき金属層積層後の基板の表面比抵抗の測定を行った。これらサンプルを常態(23℃、相対湿度65%)において24時間放置後、その雰囲気下で、JIS−K−7194−1994に基づいて、ロレスタ−EP(三菱化学(株)製、型番:MCP−T360)を用いて測定した。
まず、630cm2(A4サイズ同等の面積)以上の面積を有するサンプルを作成し、サンプルを25区画に等分した後、それぞれの区画内の中心付近の1点で、上記(3)表面比抵抗と同様の方法にて3回測定し、その平均値を求めた。次に、25区画で求めたそれぞれの平均値を用いて標準偏差を計算し、表面比抵抗の標準偏差とした。標準偏差が1より小さいものを、導電性の面内均一性良好として、合格とした。
全光線透過率は、常態(23℃、相対湿度65%)において、サンプルを2時間放置した後、スガ試験機(株)製全自動直読ヘイズコンピューター「HGM−2DP」を用いて測定した。3回測定した平均値をサンプルの全光線透過率とした。なお、基板の片面のみに金属微粒子層を積層している場合、金属微粒子層を積層した面側より光が入るようにサンプルを設置した。全光線透過率が50%以上のものは透明性良好である。
まず、630cm2(A4サイズ同等の面積)以上の面積を有するサンプルを作成し、サンプルを25区画に等分した後、それぞれの区画内の中心付近の1点で、上記(5)全光線透過率と同様の方法にて全光線透過率を3回測定し、その平均値を求めた。次に、25区画で求めたそれぞれの平均値を用いて標準偏差を計算し、全光線透過率の標準偏差とした。標準偏差が1より小さいものを、透明性の面内均一性良好として、合格とした。
導電性基板の表面を電子顕微鏡(LEICA DMLM ライカマイクロシステムズ(株)製)にて倍率100倍で観察し、網目の形状を確認した。
導電性基板の断面を切り出してから、その断面を透過型電子顕微鏡(日立製作所(株)製H−7100FA)にて倍率10000倍で観察し、断面構造を確認した。
基板の断面を切り出してから、その断面を透過型電子顕微鏡(日立製作所(株)製H−7100FA)にて倍率10000倍で観察した。観察された網目の断面の中から1つの断面を選択し、金属微粒子層とめっき金属層とを合わせた厚みが最大となる部分の厚みをTtとし、金属微粒子層の厚みが最大となる部分の厚みをTmとして測定する。そして、(Tt−Tm)をこの断面でのめっき金属層の厚みとする。これを10個の断面で行い、10個の平均値をめっき金属層の厚みとした。なお、この測定における厚みとは、基板と垂直な方向を厚み方向とし、基板を原点とした厚み方向への距離を厚みと定義するものである。また、ランダム網目層が基板の両面に積層してある場合は、一方の面の平均と、他方の面の平均をそれぞれ求め、片面ごとの厚みを求めた。
めっき金属層積層前の段階で金属微粒子層が容易に剥離した場合には、網目が断絶され、表面比抵抗が低下する。そこで、以下の処理前後における表面比抵抗変化を(3)表面比抵抗と同様にして測定することで、めっき金属層積層前の接着性評価を行った。
めっき金属層を積層した基板を100mm×100mmに切り出した。切り出した基板をニチバン(株)製セロハンテープを使って、長さ400mm、幅300mm、厚み5mmのガラス板上の中央付近に基板が浮かないようにして4辺全体を貼り付けた。続いて、上述のセロハンテープを幅18mm、長さ250mmに切り取り、セロハンテープの長さ方向の片端25mmをめっき加工した導電性基板の上に貼り付けた。貼り付けた面をゴムローラーによって荷重20Nで3往復押し付けた後、セロハンテープの貼り付けていない部分の端部を持って、基板の垂直方向に1秒以内で一気に引き上げ、基板からセロハンテープを剥がした。上記の様にしてセロハンテープを剥がした後、セロハンテープを貼り付けてあった、幅18mm、長さ25mmの部分を観察した。めっきしたCu層がセロハンテープを剥がす前の70%以上の面積で残存していた場合には「A」、70%より少ない場合には「B」として判定し、「A」を良好とした。
サンプルの耐モアレ現象の確認は、プラズマディスプレイとして、松下電器産業(株)製 ハイビジョンプラズマディスプレイ TH−42PX50を用いて行った。画像が映し出されている画面の前で、画面とサンプルが概ね平行になるようにしてサンプルを持ち、画面とサンプル面が概ね平行である状態を保ちながらサンプルを360°回転させ、回転中にモアレ現象が発現するか否かを目視で観察することで評価した。モアレが観察されないものを「A」、モアレが観察されるものを「B」とした。なお、基板の片面のみに金属微粒子層を積層している場合、金属微粒子層を積層していない面側がディスプレイ画面に対向するようにサンプルを持った。
導電性基板を20cm×20cmにカットし、(社)関西電子工業振興センターのKEC法にて、電磁波シールド性を測定した。測定は0.1〜1000MHzまでの周波数範囲で行った。電界シールド性に関しては300MHzでの電界シールド性を評価し、磁界シールド性に関しては低周波領域での磁界シールド性を評価するため、10MHzでの磁界シールド性を評価した。KEC法の評価にて、300MHzで40dB以上の電解シールド効果、および10MHzで5dB以上の磁界シールド効果が発現したものを合格とした。なお、電解シールド性、磁界シールド性の測定共に、1つのサンプルについて3回測定を行い、その平均を求めた。
導電性基板の可視光領域の最大反射率は、日立製作所(株)製U−3410形 自記分光光度計を用い、導電性基板の網目層側を測定することで求めた。可視光領域である380nm〜780nmの範囲で測定し、その測定範囲で最も大きかった反射率を可視光領域での最大反射率とした。1つのサンプルにつき3回測定を行い、その平均を求めた。なお、測定用の試験片は、裏面反射をなくすために、測定面の裏面を黒色マジックインキ(登録商標)にて着色した。また、両面に網目層が積層されている場合にも測定は片面ずつ行うため、別々の試験片を用意して、それぞれ片面ずつ測定を行った。
サンプルの表面ぬれ張力の測定は、サンプルを常態(23℃、相対湿度50%)において、6時間放置後、その雰囲気下で、JIS−K−6768(1999)に準拠した形で行った。
湿度は、基板上に金属微粒子層を積層する製造工程において、積層する基板の1cm上をCLIMOMASTER(MODEL 6531 日本カノマックス(株)製)にて測定した。湿度は、該基板の金属微粒子層を形成する面の中心から1cm上で15秒以上測定し、安定したときの値とした。
温度は、基板上に金属微粒子層を積層する製造工程において、積層する基板の1cm上をCLIMOMASTER(MODEL 6531 日本カノマックス(株)製)にて測定した。温度は、該基板の金属微粒子層を積層する面の中心から1cm上で30秒以上測定し、安定したときの値とした。
(金属微粒子層形成溶液1)
金属微粒子層形成溶液1として、銀微粒子層形成溶液である藤倉化成株式会社製XA−9053を用いた。銀微粒子の数平均粒子径は0.04μm、最大粒子径は0.2μmであった。
金属微粒子層形成溶液2として、トルエンに分散する銀微粒子から作成した銀微粒子層形成自己組織化溶液であるCima NanoTech社製CE103−7を用いた。銀微粒子の数平均粒子径は0.08μm、最大粒子径は0.2μmであった。
7Lの水に硫酸銅溶液SG(メルテックス(株)製)を6L入れて撹拌した。次に、97%硫酸(石津製薬(株)製 硫酸97% 試薬特級)を2.1L添加した後、1Nの塩酸(ナカライテスク(株)製 N/1−塩酸)を28mL添加した。さらに、この溶液に硫酸銅めっき光沢剤としてロール・アンド・ハース電子材料(株)製カパーグリームCLX−AおよびCLX−Cを各100mLずつこの順で添加し、最後に水を加えて溶液全体を20Lにした。
ハイソリッド型アミノ樹脂であるサイテック社製“サイメル(登録商標)”325(イミノ基型メチル化メラミン)を、メラミン化合物1とした。架橋剤としてメラミン化合物1を固形分濃度で3重量%になるよう、イソプロピルアルコールと水との混合溶媒(10/90(重量比))を用いて希釈した。その後、下記のポリエステル樹脂溶液1と、前記のイソプロピルアルコールと水の混合溶媒で希釈したメラミン化合物1を、固形分重量比でポリエステル樹脂/メラミン化合物=80/20となるように混合し、中間層形成溶液1とした。
・ポリエステル樹脂溶液1:下記酸成分とジオール成分からなるポリエステル樹脂の水溶液(固形分濃度3重量%)
・酸成分
テレフタル酸 88モル%
5−ナトリウムスルホイソフタル酸 12モル%
・ジオール成分
エチレングリコール 95モル%
ジエチレングリコール 5モル%
(中間層形成溶液2)
架橋剤として上記のメラミン化合物1を固形分濃度で3重量%になるよう、イソプロピルアルコールと水との混合溶媒(10/90(重量比))を用いて希釈した。その後、下記のアクリル樹脂エマルション1と、前記イソプロピルアルコールと水の混合溶媒で希釈したメラミン化合物1を、固形分重量比でアクリル樹脂/メラミン化合物=85/15となるように混合し、中間層形成溶液2とした。
・アクリル樹脂エマルション1:下記のアクリル樹脂からなる水性エマルジョン(固形分濃度3重量%)
メチルメタクリレート 65モル%
ブチルアクリレート 32モル%
アクリル酸 1モル%
N−メチロールアクリルアミド 2モル%。
アニオン型のイオン性基を有する水性ウレタン樹脂分散液である大日本インキ化学工業(株)製HYDRAN(登録商標) AP−201を樹脂層形成溶液1とした。
(樹脂層形成溶液2)
アニオン型のイオン性基を有する水性ウレタン樹脂分散液である三井武田ケミカル(株)製タケラック(登録商標)W−6010を樹脂層形成溶液2とした。
(樹脂層形成溶液3)
アニオン型のイオン性基を有する水性ウレタン樹脂分散液である三井武田ケミカル(株)製タケラック(登録商標)XW−75−X35を樹脂層形成溶液3とした。
(樹脂層形成溶液4)
下記の酸性分とジオール成分からなるポリエステル樹脂の水溶液(固形分濃度15wt%)を樹脂層形成溶液4とした。
・ポリエステル樹脂:
・酸成分
テレフタル酸 88モル%
5−ナトリウムスルホイソフタル酸 12モル%
・ジオール成分
エチレングリコール 95モル%
ジエチレングリコール 5モル%
(樹脂層形成溶液5)
ポリスチレンの1,2,4−トリメチルベンゼン溶液(固形分濃度3wt%)を樹脂層形成溶液5とした。
ポリエチレンテレフタレート樹脂ペレットを十分に真空乾燥した後、押出機に供給し、285℃で溶融し、T字型口金よりシート状に押し出し、静電印加キャスト法を用いて表面温度25℃の鏡面キャスティングドラムに巻き付けて冷却固化し、未延伸フィルムを得た。この未延伸フィルムを90℃に加熱して長手方向に3.3倍延伸し、一軸延伸フィルムとした。
実施例1と同様の方法により作成した中間層を積層した二軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルムを準備した。そして該フィルムの中間層積層面に、表面のぬれ張力が73mN/mになるように親水化処理を行った。フィルムの親水化処理層上に金属微粒子層形成溶液2を塗布した。次いで、基板上の温度が25℃、湿度が55%RHの環境下で10分間経過させ、網目状に銀微粒子層を積層し、その後、150℃で2分間処理した。
実施例2と同様の手法により、さらに6つの異なるサンプルを作成し、実施例3〜8とした。
実施例2で作成したサンプル(導電性基板)の銀微粒子層上に金属層を積層するために、電解Cuめっき液1を使用し、フィルム100cm2あたり0.3Aの電流を流し、14分間電解Cuめっきを行った。その後フィルムを取り出し、水洗した後、120℃で1分間乾燥し、めっき金属層を積層した導電性基板を得た。
中間層形成溶液1を塗布せずに、その他の点では実施例1と同様の方法によって、二軸延伸ポリエチレンテレフタレートを得た(中間層を有さない二軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルムを得た)。
次いで、35〜40℃に温度調整した塩化第二鉄溶液でシャワー法より1.5分間エッチングし、レジストの残っていない部分の銅箔を除去、水洗い、乾燥した。最後に、銅箔上に残存しているフォトレジストを除去し、銅箔を積層した基板を得た。
中間層形成溶液2を用いる以外は実施例1と同様の方法により、中間層を有する二軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルムを作成した。このフィルム表面のぬれ張力は37mN/mであった。次に、このフィルムを用いて実施例2と同様にして銀微粒子層を積層した基板を作成した。
金属微粒子層形成溶液2を塗布した後、基板上の温度を12℃、湿度を88%RHの環境下で10分間経過させ、網目状に銀微粒子層を積層した以外は、実施例2と同様にして銀微粒子を積層した導電性基板を作成した。
二軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルムとして、東レ(株)製 ルミラー(登録商標)T60を基板に用いた点、および中間層を積層しなかった点を除いては、実施例2と同様にして、銀微粒子層を積層した導電性基板を作成した。
二軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルム(東レ(株)製 ルミラー(登録商標)U94)の片面に金属微粒子層形成溶液1を、スクリーン印刷により、図2に示したランダムな網目状に印刷した。次いで、150℃で1分間乾燥して、銀微粒子層をランダムな網目状に積層した積層基板を得た。網目の線厚み2μm、線幅35μmであった。
片面に親水化処理を行った二軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルム(東レ(株)製 ルミラー(登録商標)U46)の親水化処理層上に金属微粒子層形成溶液2を塗布した。次いで、25℃で10分間経過させ、ランダムな網目状に銀微粒子層を積層し、その後、150℃で2分間乾燥した。
樹脂層形成溶液として、樹脂層形成溶液2を水で固形分濃度3重量%まで希釈したものを用いた以外は実施例11と同様にして金属層積層基板を作成した。
樹脂層形成溶液として、樹脂層形成溶液3を水で固形分濃度3重量%まで希釈したものを用いた以外は実施例11と同様にして金属層積層基板を作成した。
樹脂層形成溶液として、樹脂層形成溶液4を水で固形分濃度3重量%まで希釈したものを用いた以外は実施例11と同様にして金属層積層基板を作成した。
電解Cuめっき時間を7分間とした以外は実施例11と同様にして金属層積層基板を作成した。
樹脂層形成溶液として、樹脂層形成溶液1を水で固形分濃度2重量%まで希釈したものを用いた以外は実施例11と同様にして金属層積層基板を作成した。
樹脂層形成溶液として、樹脂層形成溶液1を水で固形分濃度5重量%まで希釈したものを用いた以外は実施例11と同様にして金属層積層基板を作成した。
実施例11で作成した基板(金属層積層基板)に、さらにめっき金属層を防眩処理するために、メルテックス(株)製エンプレート電解Niめっき液Z−80を使用して、フィルム100cm2あたり0.1Aの電流を流し、28℃で5分間電解黒化Niめっきを行い、暗色の防眩層を積層した。
樹脂層形成溶液として、樹脂層形成溶液5を用いた以外は実施例2と同様にしてサンプルを作成した。
樹脂層を積層しない以外は実施例11と同様にしてサンプルを作成した。
金属微粒子層形成溶液1をスクリーン印刷により、線厚み2μm、線幅35μm、ピッチ300μmの格子状に印刷した以外は実施例10と同様にしてサンプルを作成した。この基板はモアレが発生した。
めっき金属層を積層しない以外は実施例11と同様にしてサンプルを作成した。本サンプルは導電性に劣り、磁界シールド性が不足していた。
樹脂層形成溶液として、樹脂層形成溶液1を水で固形分濃度20重量%まで希釈したものを用い、塗液厚みが50μm(ポリエチレンテレフタレートを基準とした厚み)となるように塗布した以外は実施例11と同様にしてサンプルを作成した。樹脂層積層時に樹脂層が金属微粒子層を被覆してしまい、めっき金属層を積層することができなかった。
Claims (14)
- 基板上に網目状に金属微粒子層が積層された導電性基板において、
網目状の各開口部に対し、下記式(1)を計算し、小数点第2位を四捨五入した値で定義されるコンパクトネスを求め、
(開口部の周囲長)2/(4×π×(開口部の面積)) (1)
開口部の個数が最大となるコンパクトネスを、個数最大コンパクトネスとしたとき、
前記個数最大コンパクトネスを有する開口部の個数(N)と、前記個数最大コンパクトネスよりも0.1小さいコンパクトネスを有する開口部の個数(N−0.1)と、前記個数最大コンパクトネスよりも0.1大きいコンパクトネスを有する開口部の個数(N+0.1)の和(N+N−0.1+N+0.1)が、開口部の総個数の38〜90%であることを特徴とする導電性基板。 - 金属微粒子層上に、めっき金属層が積層された請求項1に記載の導電性基板。
- 基板と前記金属微粒子層の間に、ポリエステル樹脂および架橋剤を含有する中間層が積層されている請求項1又は2に記載の導電性基板。
- 基板および/または中間層のぬれ張力が、40mN/m以上である請求項3に記載の導電性基板。
- 前記金属微粒子層が、金属微粒子が網目形状に自己組織化する溶液を基板に塗布することで積層した層である請求項1〜4のいずれかに記載の導電性基板。
- 前記個数最大コンパクトネスが1.1〜1.7の範囲内にある請求項1〜5に記載の導電性基板。
- 前記金属微粒子層を形成する金属微粒子が水と難溶な有機溶媒に分散するものである請求項1〜6のいずれかに記載の導電性基板。
- 金属微粒子層上に、めっき金属層が積層された導電性基板であり、
該めっき金属層の厚みが1.5μm以上である請求項1〜7のいずれかに記載の導電性基板。 - 請求項1〜8のいずれかに記載の基板を用いたプラズマディスプレイ用電磁波シールド基板。
- 基板の少なくとも片面に、ポリエステル樹脂および架橋剤を含有する中間層を積層し、続いて、基板に対して前記中間層を積層した側に、金属微粒子層を網目状に積層する請求項1〜9のいずれかに記載の導電性基板の製造方法。
- 基板に対して前記中間層を積層した側であり、かつ中間層表面のぬれ張力を40mN/m以上とした面に、前記金属微粒子層を積層する請求項10に記載の導電性基板の製造方法。
- 金属微粒子が網目形状に自己組織化する溶液を基板に塗布することで、金属微粒子層を網目状に積層する請求項10又は11に記載の導電性基板の製造方法。
- 前記金属微粒子層を網目状に積層した後、前記金属微粒子層を酸処理する請求項10〜12のいずれかに記載の導電性基板の製造方法。
- 前記金属微粒子層を有機溶媒で処理した後、前記酸処理する請求項13に記載の導電性基板の製造方法。
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