JP5929999B2 - 化学強化用フロートガラス - Google Patents
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Description
1.成形時に溶融金属と接するボトム面と、該ボトム面に対向するトップ面とを有する化学強化用フロートガラスであって、深さ5〜10μmにおける水素濃度を深さ50〜55μmにおける水素濃度で除した値である深さ5〜10μmにおける規格化水素濃度のトップ面とボトム面との差の絶対値が0.35以下である化学強化用フロートガラス。
ここで、深さ5〜10μmにおける水素濃度および深さ50〜55μmにおける水素濃度は以下の分析条件下で測定した値(平均値)である。
(分析条件)
測定装置:四重極型質量分析器を有する二次イオン質量分析装置
一次イオン種:Cs+
一次加速電圧:5.0kV
一次イオンカレント:1μA
一次イオン入射角(試料面垂直方向からの角度):60°
ラスターサイズ:200×200μm2
検出領域:40×40μm2
二次イオン極性:マイナス
中和用の電子銃使用有
2.成形時に溶融金属と接するボトム面と、該ボトム面に対向するトップ面とを有する化学強化用フロートガラスであって、二次イオン質量分析装置を用いて以下の分析条件で測定した深さ60μmまでの[1H−/30Si−]プロファイルの深さ5〜10μmにおける[1H−/30Si−]を、深さ50〜55μmにおける[1H−/30Si−]で除した値である深さ5〜10μmにおける規格化強度について、トップ面とボトム面との差の絶対値が0.35以下である化学強化用フロートガラス。ここで、[1H−/30Si−]プロファイルは以下の分析条件下で測定した水素Hの二次イオン強度のプロファイルとケイ素同位体30Siの二次イオン強度のプロファイルの比であり、前記規格化強度は前記規格化水素濃度に相当する。
(分析条件)
測定装置:四重極型質量分析器を有する二次イオン質量分析装置
一次イオン種:Cs+
一次加速電圧:5.0kV
一次イオンカレント:1μA
一次イオン入射角(試料面垂直方向からの角度):60°
ラスターサイズ:200×200μm2
検出領域:40×40μm2
二次イオン極性:マイナス
中和用の電子銃使用有
3.成形時に溶融金属と接するボトム面と、該ボトム面に対向するトップ面とを有する化学強化用フロートガラスであって、深さ5〜10μmにおける平均H/Si強度のトップ面に対するボトム面の比が1.65以下である化学強化用フロートガラス。
4.成形時に溶融金属と接するボトム面と、該ボトム面に対向するトップ面とを有する化学強化用フロートガラスであって、深さ5〜30μmにおける表層β−OHのトップ面に対するボトム面の比(ボトム面の表層β−OH/トップ面の表層β−OH)が1.27以下である化学強化用フロートガラス。
5.成形時に溶融金属と接するボトム面と、該ボトム面に対向するトップ面とを有する化学強化用フロートガラスであって、深さ5〜30μmにおける以下の(1)〜(3)の工程により算出される表層β−OHのトップ面に対するボトム面の比(ボトム面の表層β−OH/トップ面の表層β−OH)が1.27以下である化学強化用フロートガラス。
(1)フロートガラスの測定面を5μm研磨してIR測定し、3500cm−1近傍に存在するSi−OHピークの吸光度を、Si−OHピークトップの吸光度から3955cm−1のベースの吸光度を引いて算出する。
(2)さらにフロートガラスの測定面を25μm研磨し、工程(1)と同様にSi−OHピークの吸光度を測定する。
(3)工程(1)および(2)により得られた研磨前後におけるSi−OHピークの吸光度の差と研磨厚さとにより、目的領域の表層β−OHを下式により算出する。
(表層β−OH)=[(5μm研磨のSi−OH吸光度)−(30μm研磨のSi−OH吸光度)]/研磨厚さ(mm)
6.成形時に溶融金属と接するボトム面と、該ボトム面に対向するトップ面とを有するフロートガラスを化学強化して化学強化フロートガラスを製造する方法であって、当該フロートガラスの、深さ5〜10μmにおける水素濃度を深さ50〜55μmにおける水素濃度で除した値である深さ5〜10μmにおける規格化水素濃度のトップ面とボトム面との差の絶対値が0.35以下であることを特徴とする化学強化フロートガラスの製造方法。
ここで、深さ5〜10μmにおける水素濃度および深さ50〜55μmにおける水素濃度は、以下の分析条件下で測定した値である。
(分析条件)
測定装置:四重極型質量分析器を有する二次イオン質量分析装置
一次イオン種:Cs+
一次加速電圧:5.0kV
一次イオンカレント:1μA
一次イオン入射角(試料面垂直方向からの角度):60°
ラスターサイズ:200×200μm2
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二次イオン極性:マイナス
中和用の電子銃使用有
7.成形時に溶融金属と接するボトム面と、該ボトム面に対向するトップ面とを有するフロートガラスを化学強化して化学強化フロートガラスを製造する方法であって、当該フロートガラスの[1H−/30Si−]プロファイルの深さ5〜10μmにおける[1H−/30Si−]を、以下の分析条件で測定した深さ50〜55μmにおける[1H−/30Si−]で除した値である深さ5〜10μmにおける規格化強度のトップ面とボトム面との差の絶対値が0.35以下であることを特徴とする化学強化フロートガラスの製造方法。
(分析条件)
測定装置:四重極型質量分析器を有する二次イオン質量分析装置
一次イオン種:Cs+
一次加速電圧:5.0kV
一次イオンカレント:1μA
一次イオン入射角(試料面垂直方向からの角度):60°
ラスターサイズ:200×200μm2
検出領域:40×40μm2
二次イオン極性:マイナス
中和用の電子銃使用有
8.成形時に溶融金属と接するボトム面と、該ボトム面に対向するトップ面とを有する化学強化用フロートガラスであって、深さ5〜10μmにおける平均H/Si強度のトップ面に対するボトム面の比が1.65以下である化学強化用フロートガラスの製造方法。
9.成形時に溶融金属と接するボトム面と、該ボトム面に対向するトップ面とを有するフロートガラスを化学強化して化学強化フロートガラスを製造する方法であって、当該フロートガラスの、深さ5〜30μmにおける表層β−OHのトップ面に対するボトム面の比(ボトム面の表層β−OH/トップ面の表層β−OH)が1.27以下であることを特徴とする化学強化フロートガラスの製造方法。
10.化学強化フロートガラスの表面圧縮応力が600MPa以上であり、圧縮応力層の深さが15μm以上である前項6〜9のいずれか1項に記載の化学強化フロートガラスの製造方法。
1A.規格化水素濃度による水素濃度の評価
本発明の化学強化用フロートガラスは、フロート法により成形され、成形時に溶融金属と接するボトム面と、該ボトム面に対向するトップ面とを有する。本発明者らは、フロートガラスを化学強化することにより生じる反りの主原因は、以下に説明するように、トップ面とボトム面との水素濃度差であることを見出した。
この場合、フロートバス内でガラスを広げる必要があるため、後述する別のタイプの装置に比べてより高温の溶融ガラスを溶融金属表面に流し出して成形する。
(分析条件)
測定装置:四重極型質量分析器を有する二次イオン質量分析装置
一次イオン種:Cs+
一次加速電圧:5.0kV
一次イオンカレント:1μA
一次イオン入射角(試料面垂直方向からの角度):60°
ラスターサイズ:200×200μm2
検出領域:40×40μm2
二次イオン極性:マイナス
中和用の電子銃使用有
IM1=A・IP・Y・CM・α1・βM・η (式1)
一般的には装置のηを求めるのは困難なためβMの絶対値を求めることができない。そこで、同じ試料の中の主成分元素などを参照元素として用い、(式1)との比をとることによりηを消去する。
IM1/IRj=(CM・α1・βM)/(CR・αj・βR)=CM/K (式2)
ここでKは元素Mの元素Rに対する相対感度因子である。
K=(CR・αj・βR)/(α1・βM) (式3)
この場合、元素Mの濃度は(式4)より求められる。
CM=K・IM1/IRj (式4)
(分析条件)
測定装置:四重極型質量分析器を有する二次イオン質量分析装置
一次イオン種:Cs+
一次加速電圧:5.0kV
一次イオンカレント:1μA
一次イオン入射角(試料面垂直方向からの角度):60°
ラスターサイズ:200×200μm2
検出領域:40×40μm2
二次イオン極性:マイナス
中和用の電子銃使用有
(分析条件)
測定装置:四重極型質量分析器を有する二次イオン質量分析装置
一次イオン種:Cs+
一次加速電圧:5.0kV
一次イオンカレント:1μA
一次イオン入射角(試料面垂直方向からの角度):60°
ラスターサイズ:200×200μm2
検出領域:40×40μm2
スパッタレート:14nm/sec
二次イオン極性:マイナス
中和用の電子銃使用有
1A.において上述したようにフロートガラス表面の脱水状態の評価には、上記した規格化水素濃度による評価が有効であるが、平均H/Si強度により水素濃度を評価することにより、SIMSプロファイルの深さ方向分解能および繰り返し測定精度が向上する。
フロートガラスにおけるトップ面とボトム面とにおける水素濃度が近いほど、すなわち、トップ面とボトム面との水素濃度比が1に近づくほど、化学強化後のトップ面とボトム面との応力の入り方が均衡する状態に近づき、反りが低減されることとなる。
(分析条件)
測定装置:四重極型質量分析器を有する二次イオン質量分析装置
一次イオン種:Cs+
一次加速電圧:5.0kV
一次イオンカレント:1μA
一次イオン入射角(試料面垂直方向からの角度):60°
ラスターサイズ:400×400μm2
検出領域:40×40μm2
二次イオン極性:マイナス
中和用の電子銃使用有
検出器のField Aperture:1
検出器のESA Input Lens:0
上述したようにフロートガラス表面の脱水状態の評価には、上記した規格化水素濃度による評価が有効であるが、表層β−OHによる水素濃度の評価が、より誤差範囲が狭く好ましい。
(1)フロートガラスの測定面を5μm研磨してIR測定し、Si−OHピークの吸光度を、Si−OHピークトップの吸光度から3955cm−1のベースの吸光度を引いて算出する(図6B)。Si−OHピークトップの吸光度は、3500cm−1近傍に存在する吸光度である。
(2)さらにフロートガラスの測定面を25μm研磨し、工程(1)と同様にSi−OHピークの吸光度を測定する(図6C)。
(3)工程(1)および(2)により得られた研磨前後のSi−OHピークの吸光度差と研磨厚さとにより、目的領域の表層β−OHを下式により算出する。
(表層β−OH)=[(5μm研磨のSi−OH吸光度)−(30μm研磨のSi−OH吸光度)]/研磨厚さ(mm)
あるいはレーザー板厚計を用いてもよい。
フロートガラスにおけるトップ面とボトム面との水素濃度差を小さくする、すなわち前記二次イオン質量分析により得られた深さ5〜10μmにおける規格化強度または規格化水素濃度について、トップ面とボトム面との差の絶対値をより小さくするための方法、平均H/Si強度のトップ面に対するボトム面の比をより1に近づけるための方法、およびフロートガラスにおけるトップ面とボトム面との水分量差を小さくする、すなわち深さ5〜30μmにおける表層β−OHのトップ面に対するボトム面の比(ボトム面の表層β−OH/トップ面の表層β−OH)をより小さくするための方法としては、例えば、以下の(1)〜(6)に示す方法が挙げられる。これらの方法は単独で用いても、組み合わせてもよい。
(1)水酸化物等の水素を含む原料を、水素を含まない原料に替え、元々のガラス中の水素濃度を下げる。
(2)フロートバスに流入する溶融ガラスの温度とフロートバス上流の溶融金属との温度差を小さくする。
(3)フロートバス上流に水蒸気を流入する。
(4)レアーにて、トップ面側に水蒸気を吹き付ける。
(5)レアーにて、トップ面側にSO2を吹き付ける。
(6)フロートバスにおける溶融ガラスの滞在時間を短くする。
(i)モル%で表示した組成で、SiO2を50〜80%、Al2O3を2〜25%、Li2Oを0〜10%、Na2Oを0〜18%、K2Oを0〜10%、MgOを0〜15%、CaOを0〜5%およびZrO2を0〜5%を含むガラス
(ii)モル%で表示した組成が、SiO2を50〜74%、Al2O3を1〜10%、Na2Oを6〜14%、K2Oを3〜11%、MgOを2〜15%、CaOを0〜6%およびZrO2を0〜5%含有し、SiO2およびAl2O3の含有量の合計が75%以下、Na2OおよびK2Oの含有量の合計が12〜25%、MgOおよびCaOの含有量の合計が7〜15%であるガラス
(iii)モル%で表示した組成が、SiO2を68〜80%、Al2O3を4〜10%、Na2Oを5〜15%、K2Oを0〜1%、MgOを4〜15%およびZrO2を0〜1%含有するガラス
(iv)モル%で表示した組成が、SiO2を67〜75%、Al2O3を0〜4%、Na2Oを7〜15%、K2Oを1〜9%、MgOを6〜14%およびZrO2を0〜1.5%含有し、SiO2およびAl2O3の含有量の合計が71〜75%、Na2OおよびK2Oの含有量の合計が12〜20%であり、CaOを含有する場合その含有量が1%未満であるガラス
(1)フロートガラスの製造
以下の組成の硝材A〜Dのガラス板を、表1に示す板厚になるようにフロート法で製造し、50×50mmに切断して実施例1、2及び比較例1〜3のフロート板ガラスを作製した。
(硝材B)モル%表示で、SiO2を64.3%、Al2O3を8%、Na2Oを12.5%、K2Oを4%、MgOを10.5%、CaOを0.1%、SrOを0.1%、BaOを0.1%およびZrO2を0.5%含有するガラス
(硝材C)モル%表示で、SiO2を71.5%、Al2O3を1.8%、Na2Oを12%、K2Oを0.9%、MgOを4.2%、CaOを8.7%含有するガラス
(硝材D)モル%表示で、SiO2を64.4%、Al2O3を6%、Na2Oを12%、K2Oを4%、MgOを11%、CaOを0.1%、SrOを0.1%、およびZrO2を0.5%含有するガラス
(硝材E)モル%表示で、SiO2を72.5%、Al2O3を6.2%、Na2Oを12.8%、MgOを8.5%含有するガラス
比較例1〜3については、Canalでのガラス素地温度を熱電対で測定した値(t3)と3Bayでのガラスリボンの温度を放射温度計で測定した値(t4)を用い、以下の計算式を用いてt1を算出した。
t1=t3−(t3−t4)÷3溶融金属浴の温度(t2)については1Bayの左側、右側を熱電対で測定した値の平均値を用いた。
また、実施例1、2および比較例1〜3の各フロートガラスの水素濃度を、二次イオン質量分析により深さ60μmまで分析した。
測定装置:アルバック・ファイ社製 ADEPT1010
一次イオン種:Cs+
一次加速電圧:5.0kV
一次イオンカレント:1μA
一次イオン入射角(試料面垂直方向からの角度):60°
ラスターサイズ:200×200μm2
検出領域:40×40μm2
スパッタレート:14nm/sec
二次イオン極性:マイナス
中和用の電子銃使用有
化学強化前に三鷹光器株式会社製三次元形状測定器(NH−3MA)で反り量を測定した後、各フロートガラスを硝酸カリウム溶融塩により、表1に示す条件で化学強化し、化学強化後の反り量も同様に測定し、下式で表されるΔ反り量=化学強化後反り量−化学強化前反り量を算出した。なお、5cm角のフロートガラスにおけるΔ反り量をΔ反り量1とした。
(Δ反り量1’)=(Δ反り量1)×(板厚)2÷0.72
また、Δ反り量1は1辺の長さの2乗に比例するので板厚0.7mm、10cm角の反り量Δ反り量1”は次式で算出できる。
(Δ反り量1”)=(Δ反り量1’)×102÷52
(1)フロートガラスの製造
以下の組成の硝材Bのガラス板を、表2に示す板厚になるようにフロート法で製造し、100×100mmに切断して実施例3〜4、比較例4のフロート板ガラスを作製した。
(硝材B)モル%表示で、SiO2を64.3%、Al2O3を8%、Na2Oを12.5%、K2Oを4%、MgOを10.5%、CaOを0.1%、SrOを0.1%、BaOを0.1%およびZrO2を0.5%含有するガラス
t1=t3−(t3−t4)÷3
フロートガラスの測定面を5μm研磨し、IR測定し、Si−OHピークの吸光度を、Si−OHピークトップの吸光度から3955cm−1のベースの吸光度を引いて算出し、その後さらに25μm研磨し、同様にSi−OHピークの吸光度を測定した。
装置:Thermo Fisher Scientific社製 Nicolet 6700
検出器:電子冷却DTGS
積算:64回
波数分解能:4cm−1
(表層β−OH)=[(5μm研磨のSi−OH吸光度)−(30μm研磨のSi−OH吸光度)]/研磨厚さ
化学強化前に三鷹光器株式会社製三次元形状測定器(NH−3MA)で反り量を測定した後、各フロートガラスを435℃のKNO3溶融塩に4時間浸漬させて化学強化し、化学強化後の反り量も同様に測定し、化学強化後の反り量から化学強化前の反り量を引いた値をΔ反り量とした。なお、10cm角のフロートガラスにおけるΔ反り量をΔ反り量2とした。
(板厚換算Δ反り量2)=(Δ反り量2)×0.72÷(板厚)2
フロートガラスの平均H/Si強度について、実施例1と同様の分析条件(分析条件A)で測定した場合と、分析条件Aにおけるラスターサイズおよび検出器のESA Input Lensを変更した分析条件(分析条件B)で測定した場合とを比較するため以下の試験を行った。
(1)フロートガラスの製造
モル%表示の組成が概略、SiO2:66%、Al2O3:5%、Na2O:5%、K2O:5%、MgO:3%、CaO:6%、SrO:5%、BaO:4%、ZrO2:2%であるガラスを板厚が1.8mmとなるようにフロート法で製造し、10mm×10mmに切断してフロート板ガラスを作製した。平均H/Si強度を測定するフロート板ガラスのサンプルとして、未研磨の「未研磨品」、酸化セリウムにより未研磨品を10、21、32、49μm研磨した各種「研磨品」を用意した。
得られたフロートガラスの平均H/Si強度を、二次イオン質量分析により、下記(分析条件A)または(分析条件B)で測定した。
測定装置:アルバック・ファイ社製 ADEPT1010
一次イオン種:Cs+
一次加速電圧:5.0kV
一次イオンカレント:1μA
一次イオン入射角(試料面垂直方向からの角度):60°
ラスターサイズ:200×200μm2
検出領域:40×40μm2
二次イオン極性:マイナス
中和用の電子銃使用有
検出器のField Aperture:1
検出器のESA Input Lens:550
測定装置:アルバック・ファイ社製 ADEPT1010
一次イオン種:Cs+
一次加速電圧:5.0kV
一次イオンカレント:1μA
一次イオン入射角(試料面垂直方向からの角度):60°
ラスターサイズ:400×400μm2
検出領域:40×40μm2
二次イオン極性:マイナス
中和用の電子銃使用有
検出器のField Aperture:1
検出器のESA Input Lens:0
(1)フロート板ガラスの製造
実施例1と同様に、表3に示す板厚になるようにフロート法で製造し、10×10mm2に切断してフロート板ガラスを作製した。
また、実施例1、2および比較例1〜3の各フロートガラスの水素濃度を、二次イオン質量分析により深さ10μm以上まで分析した。
測定装置:アルバック・ファイ社製 ADEPT1010
一次イオン種:Cs+
一次加速電圧:5.0kV
一次イオンカレント:1μA
一次イオン入射角(試料面垂直方向からの角度):60°
ラスターサイズ:400×400μm2
検出領域:40×40μm2
二次イオン極性:マイナス
中和用の電子銃使用有
検出器のField Aperture:1
検出器のESA Input Lens:0
得られたフロートガラスを100×100mmのサイズに切断し、サーフコム1400D(東京精密社製)で対角120mmの基板うねりを測定してベースラインを補正した後、三鷹光器株式会社製三次元形状測定器(NH−3MA)で反り量の最大値および最小値を計測して平均値を反り量とした。
(板厚換算Δ反り量2)=(Δ反り量2)×0.72÷(板厚)2
5 溶融金属浴
10 ディスプレイ装置
15 筐体
20 表示パネル
30 カバーガラス
Claims (5)
- 成形時に溶融金属と接するボトム面と、該ボトム面に対向するトップ面とを有し、該ボトム面よりも該トップ面の水素濃度が低く、板厚が1.5mm以下であり、かつ、深さ5〜10μmにおける平均H/Si強度のトップ面に対するボトム面の比が1.65以下である化学強化用フロート板ガラス。
- モル%で表示した組成が、SiO 2 を50〜74%、Al 2 O 3 を1〜10%、Na 2 Oを6〜14%、K 2 Oを3〜11%、MgOを2〜15%、CaOを0〜6%およびZrO 2 を0〜5%含有し、SiO 2 およびAl 2 O 3 の含有量の合計が75%以下、Na 2 OおよびK 2 Oの含有量の合計が12〜25%、MgOおよびCaOの含有量の合計が7〜15%である請求項1記載の化学強化用フロート板ガラス。
- 板厚が1.1mm以下であることを特徴とする請求項1又は2記載の化学強化用フロート板ガラス。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載の化学強化用フロート板ガラスを化学強化する、化学強化フロート板ガラスの製造方法。
- 化学強化フロート板ガラスの表面圧縮応力が600MPa以上であり、圧縮応力層の深さが15μm以上である請求項4記載の化学強化フロート板ガラスの製造方法。
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