JP5928800B2 - 非水電解質二次電池 - Google Patents
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Description
また、かかる被膜をより安定的なものにするため、非水電解質の分解電位以下で分解して負極活物質の表面に被膜を形成し得る添加剤をあらかじめ電池内に添加しておく手法が広く知られている。例えば特許文献1には、オキサラトボレート型の化合物(例えば、リチウムビス(オキサラト)ボレート)を含む非水電解質二次電池の製造方法が開示されている。
上記添加量を満たす場合、負極活物質全体に所望の量の被膜が形成されるため、耐久性に優れた電池となり得る。また、該化合物の添加量を比較的低く抑えることで内部抵抗を低減することができ、出力特性に優れた電池となり得る。従って、かかる態様の電池では、B−オキサラト化合物による効果が適切に発揮され、本発明の適用効果をより高いレベルで発揮し得る。
LiBOBは、負極活物質表面に安定性に優れた被膜を形成し得る。従って、それ以後の充放電に伴う非水電解質の分解反応を好適に抑制することができ、本発明の適用効果をより高いレベルで発揮することができる。
負極活物質の比表面積が上記範囲にある場合、緻密で導電性が高くエネルギー密度に優れた負極合材層を作製し得る。さらに、該負極合材層内に適度な空隙を保持することができるため、非水電解質(およびB−オキサラト化合物)が浸漬し易いものであり得る。よって、本発明の効果が好適に発揮され、耐久性と出力特性とをより一層高いレベルで両立させることができる。
充電レートを5C以下とすることでB−オキサラト化合物が好適に分解され、負極活物質の表面に強固で緻密な被膜を形成することができる。また、充電レートを1.5C以上とすることで、従来に比べ抵抗の小さな被膜を形成することができる。このため、かかる製造方法によれば上記ホウ素原子の比(BA/BM)を好適な値に調節することができ、耐久性や出力特性に優れた電池を製造することができる。さらに、ここで開示される製造方法では充電処理という比較的簡便な処理のみで負極活物質上に好適な被膜を形成し得るため、生産性や効率の観点からも好ましい。なお、1Cとは理論容量より予測した電池容量(Ah)を1時間で充電できる電流値を意味し、例えば電池容量が24Ahの場合は1C=24Aである。
B−オキサラト化合物を上記範囲で添加することにより、負極(負極活物質)に確実に被膜を形成することができ、高い耐久性を付与することができる。また、内部抵抗を低減することができ、出力特性に優れたものとし得る。従って、かかる製造方法によれば、本発明の適用効果をより高いレベルで発揮することができる。
LiBOBを用いることによって、負極活物質表面により強固で安定性に優れた被膜を形成することができる。従って、それ以後の充放電に伴う非水電解質の分解反応を更に好適に抑制することができ、より性能の高い電池を製造することができる。
比表面積が上記範囲にある負極活物質を用いることによって、エネルギー密度に優れた負極合材層を作製し得る。また該負極合材層内に適度な空隙を保持することができるため、非水電解質が浸漬し易く抵抗の低減された負極合材層を作製し得る。よって、かかる製造方法によれば、より一層高い電池性能を実現することができる。
充電処理を2段階とすることで、負極活物質に最も近い領域に形成される被膜の形成条件と、負極活物質から離れた領域(負極活物質の最表面領域)に形成される被膜の形成条件とを各々好ましい値に設定することができる。即ち、第1充電処理では、充電レートをより低い値に設定することで負極活物質表面に緻密な(密度の高い)被膜を形成することができる。このため、該電池に高い耐久性を付与することができる。また、第2充電処理では、充電レートをより高い値に設定することで比較的密度の低い(疎な)被膜を形成することができる。このため、充放電に伴う電荷担体の移動が従来に比べてスムーズに行われるようになり、例えば低温環境下においても高い出力特性を発揮することができる。このため、より一層高いレベルで本願発明の効果を発揮することができる。
充電レートの差が上記範囲にある場合、より一層抵抗が低減され出力特性に優れた電池を製造し得る。したがって本願発明の適用効果をより一層高いレベルで発揮することができる。
単電池を複数個相互に(典型的には直列に)接続してなる組電池では、構成する単電池のなかで最も低い性能のものに全体の性能が左右され得る。ここで開示される非水電解質二次電池は、従来の電池に比べ耐久性や出力特性に優れるため、組電池として一層高い電池性能を発揮し得る。
ここで開示される電池は各種用途向けとして利用可能であるが、従来に比べ電池抵抗が低減され電池性能(例えば、耐久性や低温環境下での出力特性)に優れていることを特徴とする。従って、広い温度環境下において高い耐久性や出力特性が要求される用途(例えば車両に搭載されるモーター駆動のための動力源(駆動用電源))で好適に使用され得る。
即ち、本願発明を特徴づけるBA/BMとは、負極上(負極活物質上)に形成されたB−オキサラト化合物由来の被膜が、どの程度最表面に偏在しているか(ホウ素(B)原子含有被膜の偏在度)を示すものである。
上記のBA/BM値を満たす限りにおいて、BAおよびBMの値は特に限定されないが、例えばBMの値があまりに大きい場合は、内部抵抗が高くなり出力特性が悪化する虞がある。またBMの値があまりに小さい場合は、耐久性が不足する虞がある。よって、0.01≦BM≦0.5(例えば0.05≦BM≦0.2)とすることが好ましい。また、BAの値は、0.01≦BA≦0.1(典型的には0.03≦BA≦0.05、例えば0.04≦BA≦0.05)とすることができる。
以下、該電池の構成要素および作製方法について順に説明する。
以下に、正極を構成する材料等について説明する。
正極合材層全体に占める導電材の割合は特に限定されないが、例えば0.1質量%以上15質量%以下(典型的には1質量%以上10質量%以下、例えば2質量%以上7質量%以下)とすることができる。
正極合材層全体に占めるバインダの割合は特に限定されないが、例えば0.1質量%以上10質量%以下(好ましくは1質量%以上7質量%以下)とすることができる。
以下に、負極を構成する材料等について説明する。
負極合材層全体に占める負極活物質の割合は特に限定されないが、通常は凡そ50質量%以上とすることが適当であり、好ましくは90質量%以上99質量%以下(例えば95質量%以上99質量%以下)である。
なお、本明細書において「粒径」とは、一般的なレーザー回折・光散乱法に基づく粒度分布測定により測定した体積基準の粒度分布において、微粒子側からの累積50%に相当する粒径(D50粒径、メジアン径ともいう。)を示す。また、本明細書において「比表面積」とは、BET法(例えばBET1点法)に基づく比表面積測定によって測定された値を言う。
B−オキサラト化合物としては、公知の方法により作製したもの、あるいは市販品の購入等により入手したものを特に限定せず一種または二種以上用いることができる。かかる化合物は、少なくとも一つのシュウ酸イオン(C2O4 2−)がホウ素(B)に配位した構造部分を有しており、典型例としては、下記式(II)または(III)で表されるような化合物が挙げられる。B−オキサラト化合物は、典型的には上記非水電解質中に含有させる。
充電処理を2段階とすることで、負極活物質に最も近い領域に形成される被膜の形成条件と負極活物質から離れた領域(負極活物質の最表面領域)に形成される被膜の形成条件とを各々好ましい値に設定することができる。即ち、第1充電処理では充電レートをより低い値に設定することで負極活物質表面に緻密な(密度の高い)被膜を形成することができる。このため、該電池に高い耐久性を付与することができる。また、第2充電処理では充電レートをより高い値に設定することで比較的密度の低い(疎な)被膜を形成することができる。このため、充放電に伴う電荷担体の移動が従来に比べスムーズに行われるようになり、例えば低温環境下においても高い出力特性を発揮することができる。このため、より一層高いレベルで本願発明の効果を発揮することができる。
図1および図2に示すように、本実施形態に係る非水電解質二次電池100は、捲回電極体80と、電池ケース(外容器)50とを備える。この電池ケース50は、上端が開放された扁平な直方体形状(角形)の電池ケース本体52と、その開口部を塞ぐ蓋体54とを備える。電池ケース50の上面(即ち蓋体54)には、捲回電極体80の正極シートと電気的に接続する正極端子70および該電極体の負極シートと電気的に接続する負極端子72が設けられている。また、蓋体54には、電池ケース内部で発生したガスをケースの外部に排出するための安全弁55が備えられている。
正極活物質粉末としてのLiNi1/3Co1/3Mn1/3O2(LNCM)と、導電材としてのアセチレンブラック(AB)と、バインダとしてのポリフッ化ビニリデン(PVdF)とを、これら材料の質量比率がLNCM:AB:PVdF=90:8:2となるよう混練機に投入し、固形分濃度(NV)が50質量%となるようにN−メチルピロリドン(NMP)で粘度を調製しながら混練し、正極活物質スラリーを調製した。このスラリーを、厚み15μmのアルミニウム箔(正極集電体)の両面に目付量が(片面あたり)11mg/cm2となるように塗布して、乾燥後にプレスすることによって正極集電体上に正極合材層を有する正極シート(厚み65μm、電極密度2.8g/cm3)を作製した。
<例1〜10>
上記構築した電池について、表1に示す条件で1つの例につき3セルずつ、異なるパターンで充電処理を行った。即ち、例1〜6では、該当欄に示す充電レート(電流値)で正負端子間の電圧が4.1Vに到達するまで定電流充電(CC充電)を行った後、電流値が0.02Cになるまで定電圧充電(CV充電)を行った。また、例7〜10では、(1)に示す条件でCC充電を行った後、(2)に示す条件CCCV充電を行った。即ち、(1)に示す充電レートで所定の時間CC充電を行った後、例1〜6と同様に(2)に示す条件でCCCV充電を行った。
<ICP−AES>
上記測定後の各電池から負極を取り出し、先ず、非水電解質として用いた非水溶媒(EC:DMC:EMC=1:1:1の体積比で含む混合溶媒)で2〜3回軽く洗浄した。そして、この負極を任意の大きさに打ち抜いてICP−AES分析用の測定用試料を得た。該測定用試料を酸溶媒中(ここでは硫酸を用いた。)に加熱溶解させ、かかる溶液をICP−AESで分析することによって、ホウ素(B)原子の含有量(μg)を測定した。そして、得られた値を測定用試料の面積(cm2)で除すことにより、単位面積当たりのホウ素(B)原子の量BM(μg/cm2)を算出した。結果を表2の該当欄に示す。
水分による試料の変質を抑制するため、露点が−80℃以下に制御されたグローブボックス中で各電池の解体作業を行い、負極を取り出した。そして、グローブボックス中で大気非解放試料搬送装置に移し、該負極が大気に触れないように保った状態で測定装置(BL)に導入した。かかる負極について、以下の条件で3配位のホウ素(B)原子のX線吸収スペクトル(凡そ193eV〜194eV)を測定した。得られたX線吸収スペクトルにおいて、ピーク値からベースライン値を差し引いて、ピーク強度BAを求めた。結果を表2の該当欄に示す。
測定装置:佐賀県立九州シンクロトロン光研究センター BL−12
測定吸収端:B−K端(190eV〜210eV)
使用ミラー :M22(180eV〜550eV)
スリット :S1;10μm、S2;10μm
また、XAFSの測定結果BAと、ICP−AESの測定結果BMと、の比(BA/BM)を、併せて表2および図6に示す。
例1〜10の各電池について、25℃で3サイクルの充放電(ここでは、4Aの電流で4.1Vまで定電流で充電する操作と、4Aの電流で3.0Vまで定電流で放電する操作を3回繰り返す充放電)を行い、3サイクル目の放電容量を各電池の初期容量(即ち、充電深度(SOC:State of Charge)が100%の状態)と定めた。その後、各電池をSOCが80%になるよう充電操作を行って電圧を調整し、かかる電池を60℃の高温環境下において720時間(凡そ30日間)保存した。高温保存後の電池について、再び上述した初期容量測定と同様の条件で充放電を行い、高温保存後の放電容量を求めた。そして、高温保存後の放電容量を例1の結果で標準化した値(%)を、表2の該当箇所に示す。
例1〜10の電池について、先ず25℃の環境下でCCCV充電を行い、SOCが30%になるよう調整した。そして、かかる充電状態の電池を−30℃に設定された恒温槽内に該電池を5時間以上静置した後、40W、60W、80Wおよび100Wの定電力(CP:Constant Power)で放電させ、各放電電力において放電開始から電池電圧が2.5V(放電カット電圧)に低下するまでの時間(放電秒数)を測定した。その放電秒数を放電電力(W)に対してプロットし、放電秒数が2秒となる電力値(即ち、−30℃においてSOC30%の状態から2秒間で2.5Vまで放電する出力)を求め、これを当該電池の低温(2秒)出力(低温短時間出力)とした。かかる2秒出力の値を例1の結果で標準化した結果(%)を、表2の該当箇所および図6に示す。
充電処理の初期段階においては、充電前に負極近傍(典型的には負極合材層内)に存在していたLiBOBが負極で還元分解され、負極活物質の表面に安定な被膜を形成し得る。かかる被膜によって負極活物質と非水電解質との界面が安定化されるため、電池の耐久性を向上させることができる。従って、充電初期段階においては、比較的緩やかなレートで充電処理を行うことによって、負極活物質表面により緻密な(密度の高い)被膜を形成することができると考えられる。
また、上記還元分解反応によって負極近傍のLiBOBが消費されると、物質平衡によって充電前に正極やセパレータ近傍に存在していたLiBOBが負極側へ拡散してくる。そして、充電処理の初期段階を過ぎると、拡散してきたLiBOBや該LiBOBよりも還元電位の高い非水溶媒、電池ケース内に混入した微量の水分等が分解され、上記緻密な被膜の上に、いわゆる混合被膜を形成する。従って、かかる混合被膜の形成においては、充電レートを上記より高い値に設定することで比較的密度の低い(疎な)、即ち抵抗の低減された被膜を形成し得ると考えられる。よって、ここで開示される電池では充放電に伴う電荷移動がスムーズに行われ、低温環境下においても高い出力特性を発揮することができたものと考えられる。
10 正極シート(正極)
12 正極集電体
14 正極合材層
20 負極シート(負極)
22 負極集電体
24 負極合材層
40A、40B セパレータシート(セパレータ)
50 電池ケース
52 ケース本体
54 蓋体
70 正極端子
72 負極端子
80 捲回電極体
100 非水電解質二次電池
110 冷却板
120 エンドプレート
130 拘束バンド
140 接続部材
150 スペーサ部材
155 ビス
200 組電池
Claims (12)
- 正極活物質を有する正極と負極活物質を有する負極とが対向してなる電極体と、
非水電解質と、
ホウ素(B)原子を有するオキサラト錯体化合物と、
が電池ケース内に収容された非水電解質二次電池であって、
前記負極活物質の表面には、前記オキサラト錯体化合物由来のホウ素(B)原子を含有する被膜が形成されており、
前記負極活物質の表面において、誘導結合プラズマ発光分光分析(ICP‐AES)に基づき測定されるホウ素(B)原子の量BM(μg/cm2)と、X線吸収微細構造解析(XAFS)に基づき測定される3配位のホウ素(B)原子の強度BAと、の関係が、0.5≦BA/BM≦1.0であることを特徴とする、非水電解質二次電池。 - 前記ホウ素(B)原子を有するオキサラト錯体化合物の添加量は、前記負極活物質に対して3μmol/g以上200μmol/g以下である、請求項1に記載の非水電解質二次電池。
- 前記ホウ素(B)原子を有するオキサラト錯体化合物は、リチウムビス(オキサラト)ボレートである、請求項1または2に記載の非水電解質二次電池。
- 前記負極活物質は粒子状であり、該粒子状負極活物質のBET法に基づく比表面積は、1m2/g以上10m2/g以下である、請求項1から3のいずれか一項に記載の非水電解質二次電池。
- 非水電解質二次電池を製造する方法であって:
正極活物質を有する正極と負極活物質を有する負極とが対向してなる電極体と、非水電解質と、ホウ素(B)原子を有するオキサラト錯体化合物と、を電池ケース内に収容して電池を構築すること;および
前記正極と前記負極の間の電圧が所定の値となるよう充電処理を行い、前記負極活物質の表面に前記オキサラト錯体化合物由来のホウ素(B)原子を含有する被膜を形成すること;
を包含し、
ここで、前記充電処理は、充電レートを1.5C以上5C以下に設定する、非水電解質二次電池の製造方法。 - 前記ホウ素(B)原子を有するオキサラト錯体化合物の添加量を、前記負極活物質に対して3μmol/g以上200μmol/g以下に設定する、請求項5に記載の製造方法。
- 前記オキサラト錯体化合物として、少なくともリチウムビス(オキサラト)ボレートを用いる、請求項5または6に記載の製造方法。
- 前記負極活物質として、BET法に基づく比表面積が1m2/g以上10m2/g以下の粒子状のものを用いる、請求項5から7のいずれか一項に記載の製造方法。
- 前記充電処理は、
前記充電レートの範囲内で設定される所定の充電レートで一定時間充電する、第1充電処理;および
前記第1充電処理よりも高い充電レートで所定の電圧まで充電する、第2充電処理;
を包含する、請求項5から8のいずれか一項に記載の製造方法。 - 前記第2充電処理の充電レートは、前記第1充電処理の充電レートの1.5倍以上3倍以下の値に設定する、請求項9に記載の製造方法。
- 請求項1から4のいずれか一項に記載の非水電解質二次電池を複数個組み合わせた組電池。
- 請求項11に記載の組電池を駆動用電源として備える車両。
Priority Applications (5)
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