JP2023526682A - 正極活物質に導入されたホウ素の含量及び分布の分析方法 - Google Patents
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Abstract
Description
Li[NixMnyCozMv]O2
粒子内部のホウ素含量(C)=試料に含まれた全ホウ素含量(D)-(コーティング層のホウ素含量(A)+粒子間境界のホウ素含量(B))
(段階1)正極活物質試料の準備
正極活物質としてLiNi0.78Mn0.11Co0.11O2及びホウ素含有化合物でH3BO3を乾式混合機(CYCLOMIX、HOSOKAWA Micron Coorporation)に入れて混合した後、得られた粉末を150℃で5時間焼成した。このような過程で正極活物質にホウ素が導入された試料3個を収得し、各試料には、正極活物質及びホウ素含有化合物を下記表1に示した含量を適用した。
前記段階1から得た3個の試料のそれぞれに対して0.1gを分取してバイアルに入れ、これに超純水20gを添加した後、常温で5分間振って溶解させた。生成された溶液を静置させて第1液層と第1沈殿物(不溶分)とを分離し、0.45μmのフィルターで濾過した。
前記段階2から分離された第1沈殿物(不溶分)0.1gをバイアルに入れ、これに超純水20gを添加した後、常温で5時間振って溶解させた。生成された溶液を静置させて第2液層と第2沈殿物(不溶分)とを分離し、0.45μmのフィルターで濾過した。
前記段階3から分離された第2沈殿物(不溶分)0.1gをバイアルに入れ、濃い塩酸1mL及び過酸化水素0.5mLを添加した後、常温で3時間溶解させ、溶解過程で気泡と熱とが発生した。
実施例の段階1から得た3個の試料に対して、それぞれ0.1gを分取してバイアルに入れ、濃い塩酸1mL及び過酸化水素0.5mLを添加した後、常温で3時間溶解させ、溶解過程で気泡と熱とが発生した。
粒子内部のホウ素含量(C)=試料に含まれた全ホウ素含量(D)-(コーティング層のホウ素含量(A)+粒子間境界のホウ素含量(B))
ホウ素が導入された正極活物質の水に対する溶解時間によるホウ素及びリチウムの抽出含量を確認するために、LiNi0.78Mn0.11Co0.11O2及びH3BO3を実施例1の段階1のような乾式混合及び焼成で試料(ホウ素1000mg/正極活物質1kg)を製造した後、前記試料0.1gを分取してバイアルに入れ、これに超純水20gを添加した後、常温で溶解させ、溶出時間別に実施例1と同じ条件でICP‐OES分析を行った。
Claims (11)
- ホウ素が導入された正極活物質試料を準備するステップS1と、
前記正極活物質試料を水に溶解させて第1液層と第1沈殿物とを分離した後、第1液層に酸処理して得た溶液を誘導結合プラズマ分光法(ICP‐OES)で分析してホウ素濃度を測定するステップS2と、
前記第1沈殿物を水に溶解させて第2液層と第2沈殿物とを分離した後、前記第2液層に酸処理して得た溶液をICP‐OESで分析してホウ素濃度を測定するステップS3と、
前記第2沈殿物に酸及び過酸化水素を添加して得た溶液をICP‐OESで分析してホウ素濃度を測定するステップS4と、
を含む、正極活物質に導入されたホウ素の含量の分析方法。 - 前記正極活物質試料は、ホウ素含有化合物と正極活物質とを乾式混合した後、焼成を行ったものであり、正極活物質粒子の表面、粒子間境界または粒子内部にホウ素が存在する、請求項1に記載の分析方法。
- 前記ホウ素含有化合物は、H3BO3、B2O3、C6H5B(OH)2、(C6H5O)3B、[CH3(CH2)3O]3B、C13H19BO3、C3H9B3O6、及び(C3H7O)3Bからなる群から選択される1つ以上の化合物を含む、請求項2に記載の分析方法。
- 前記正極活物質は、下記化学式1で表されるリチウム遷移金属酸化物を含み、
[化学式1]
Li[NixMnyCozMv]O2
前記化学式1において、Mは、Al、Zr、Zn、Ti、Mg、Ga及びInからなる群から選択される何れか1つまたは2以上の元素であり、0≦x≦1.0、0≦y≦0.6、0≦z≦0.6及び0≦v≦0.1である、請求項2または3に記載の分析方法。 - 前記焼成は、130~300℃の温度で行われる、請求項2から4のいずれか一項に記載の分析方法。
- 前記ステップS2と前記ステップS3と前記ステップS4それぞれで使われる酸の含量は、処理対象物1gを基準に0.01~10mLの範囲である、請求項1から5のいずれか一項に記載の分析方法。
- 前記ステップS2と前記ステップS3と前記ステップS4それぞれで使われる酸は、塩酸を含む、請求項1から6のいずれか一項に記載の分析方法。
- 前記ステップS2から測定されたホウ素濃度を用いて正極活物質粒子の表面にコーティングされたホウ素含量(A)を算出し、
前記ステップS3から測定されたホウ素濃度を用いて正極活物質の粒子間境界に存在するホウ素含量(B)を算出し、
前記ステップS4から測定されたホウ素濃度を用いて正極活物質の粒子内部にドーピングされたホウ素含量(C)を算出することを含む、請求項1から7のいずれか一項に記載の分析方法。 - 前記正極活物質の粒子内部に存在するホウ素含量(C)は、下記数式1による値に相応し、
[数式1]
粒子内部のホウ素含量(C)=試料に含まれた全ホウ素含量(D)-(コーティング層のホウ素含量(A)+粒子間境界のホウ素含量(B))
である、請求項8に記載の分析方法。 - 請求項1に記載の分析方法でホウ素含量が確認された二次電池用正極活物質であって、リチウム遷移金属酸化物粒子にホウ素が導入されて、前記リチウム遷移金属酸化物粒子の表面、粒子間境界及び粒子内部の1つ以上にホウ素が存在する、二次電池用正極活物質。
- 前記リチウム遷移金属酸化物粒子の表面には、導入された全体ホウ素の含量を基準に80~100%のホウ素、粒子間境界に0~1%のホウ素、及び粒子内部に0~20%のホウ素が存在する、請求項10に記載の二次電池用正極活物質。
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