JP5880685B2 - 自動車用フィラーキャップ - Google Patents
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Description
本発明の自動車用フィラーキャップは、ガスケットの表面に上記特定のフッ素樹脂が析出したものであるため、給油口とガスケットとが密接する部分において優れた低固着性が発揮される。
以下、本発明のガスケットの各成分について詳述する。
フッ素ゴムは、通常、主鎖を構成する炭素原子に結合しているフッ素原子を有し、且つゴム弾性を有する非晶質の重合体からなる。上記フッ素ゴムは、1種の重合体からなるものであってもよいし、2種以上の重合体からなるものであってもよい。
CFX=CXOCF2OR1 (1)
(式中、Xは、同一又は異なり、H、F又はCF3を表し、R1は、直鎖又は分岐した、H、Cl、Br及びIからなる群より選択される少なくとも1種の原子を1〜2個含んでいてもよい炭素数が1〜6のフルオロアルキル基、若しくは、H、Cl、Br及びIからなる群より選択される少なくとも1種の原子を1〜2個含んでいてもよい炭素数が5又は6の環状フルオロアルキル基を表す。)で表されるフルオロビニルエーテルなどの含フッ素単量体が挙げられる。これらのなかでも、式(1)で表されるフルオロビニルエーテル、TFE、HFP及びPAVEからなる群より選択される少なくとも1種であることが好ましく、TFE、HFP及びPAVEからなる群より選択される少なくとも1種であることがより好ましい。
CF2=CFO(CF2CFY1O)p−(CF2CF2CF2O)q−Rf (2)
(式中、Y1はF又はCF3を表し、Rfは炭素数1〜5のパーフルオロアルキル基を表す。pは0〜5の整数を表し、qは0〜5の整数を表す。)であることが好ましい。
R2IxBry
(式中、x及びyはそれぞれ0〜2の整数であり、かつ1≦x+y≦2を満たすものであり、R2は、炭素数1〜16の飽和若しくは不飽和のフルオロ炭化水素基、炭素数1〜16の飽和若しくは不飽和のクロロフルオロ炭化水素基、炭素数1〜3の炭化水素基、又は、ヨウ素原子若しくは臭素原子で置換されていてもよい炭素数3〜10の環状炭化水素基であり、これらは酸素原子を含んでいてもよい。)で表される化合物が挙げられる。
ムーニー粘度は、ASTM−D1646に準拠して測定することができる。例えば、測定機器及び測定条件としては下記の機器及び条件を用いることができる。
測定機器:ALPHA TECHNOLOGIES社製のMV2000E型
ローター回転数:2rpm
測定温度:100℃
フッ素樹脂は、テトラフルオロエチレン(TFE)に基づく重合単位とヘキサフルオロプロピレン(HFP)に基づく重合単位とを含む共重合体(以下、「FEP」ともいう。)である。上記FEPを用いることによって、本発明の自動車用フィラーキャップは、極めて優れた低固着性を有する。FEPは、自動車用フィラーキャップの耐熱性及び耐油性が優れたものとなる点でも好ましい。
融点が低すぎると、架橋成形時にフッ素樹脂が溶融し、所望する形状の自動車用フィラーキャップが得られないおそれがある。また、ガスケットの表面に充分にフッ素樹脂が析出したガスケットが得られないおそれがある。また、後述するような、充分な数の凸部を有するガスケットが得られないおそれがある。
また、フッ素樹脂の融点が200℃以下である場合には、MFRの測定は280℃で行う。その場合、フッ素樹脂は、280℃におけるMFRが0.3〜100g/10分であることが好ましい。上記MFRは、ASTM D3307−01に準拠し、温度280℃、荷重5kgで測定して得られる値である。
フッ素樹脂(B1)及び(B2)は、特定の組成を有するテトラフルオロエチレン(TFE)単位及びヘキサフルオロプロピレン(HFP)単位からなる共重合体である。特定の組成を有するフッ素樹脂(B1)又は(B2)を用いることで、本発明の自動車用フィラーキャップの低固着性をより向上させることができ、同時に、ガスケットの低圧縮永久歪性を向上させることができる。
フッ素樹脂(B1)及び(B2)は、フッ素ゴムとの相溶性に優れる点、自動車用フィラーキャップの耐熱性が優れたものとなる点からも好ましい。
上記貯蔵弾性率は、動的粘弾性測定により70℃で測定する値である。より具体的には、アイティ−計測制御社製動的粘弾性装置DVA220で長さ30mm、巾5mm、厚み0.5mmのサンプルを引張モード、つかみ幅20mm、測定温度25〜200℃、昇温速度2℃/min、周波数1Hzの条件で測定する値である。70℃における好ましい貯蔵弾性率(E’)は10〜160MPaであり、より好ましい貯蔵弾性率(E’)は20〜140MPaであり、更に好ましい貯蔵弾性率(E’)は30〜100MPaである。
上記ガスケットは、フッ素ゴム及びフッ素樹脂を含む組成物からなり、かつ、表面に凸部を有するとともに、凸部が実質的に上記組成物に含まれるフッ素樹脂からなることが好ましい。上記凸部がガスケットの表面に存在していることにより、本発明の自動車用フィラーキャップは、優れた低固着性を有する。
図1(a)は、ガスケットが有する凸部の形状を模式的に示す斜視図であり、(b)は(a)の表面に垂直な直線B1と直線B2とを含む平面で凸部11を切断した断面図であり、(c)は(a)の表面と平行な直線C1と直線C2とを含む平面で切断した断面図である。そして、図1(a)〜(c)には、本発明のガスケットの表面の微小領域を模式的に描画している。本発明のガスケットの表面には、図1(a)〜(c)に示すように、例えば、略円錐形状(コーン形状)の凸部11が形成されている。
上記フッ素樹脂はテトラフルオロエチレンに基づく重合単位とヘキサフルオロプロピレンに基づく重合単位とからなる共重合体であり、優れた耐熱性を有する。従って、後述する成形架橋工程や熱処理工程によって分解することがないので、上記ガスケットに占めるフッ素樹脂の体積比は、後述する架橋性組成物に含まれるフッ素樹脂の体積割合と同一とみなすことができる。
本発明の自動車用フィラーキャップは、この特徴によりフッ素樹脂の混合割合が小さくても、フッ素ゴムの欠点であった低固着性が改善され、また、フッ素ゴムの利点である弾性が損なわれることもない。
なお、上記凸部を有する領域の面積比は、ガスケットと給油口との接触部において達成されていれば、本発明の効果は十分に奏される。
(I)フッ素樹脂と未架橋フッ素ゴムとを混合する工程、
(II)得られた混合物を成形架橋する成形架橋工程、及び
(III)得られた架橋成形品をフッ素樹脂の融点以上の温度に加熱する熱処理工程
を含む方法により、所定の形状のガスケットを製造し、更に、得られたガスケットを自動車用フィラーキャップのキャップ部、筒状部等の所定の場所に配設することにより製造することができる。
上記架橋性組成物を得る方法は、未架橋フッ素ゴムとフッ素樹脂とを均一に混合できる方法を用いれば特に制限はないが、例えば、未架橋フッ素ゴムとフッ素樹脂の各々を単独で凝析した粉末を粉末混合する方法、未架橋フッ素ゴムとフッ素樹脂を溶融混練する方法、未架橋フッ素ゴムとフッ素樹脂とを共凝析する方法等により得ることができる。中でも、未架橋フッ素ゴムとフッ素樹脂とを溶融混練する方法、又は、未架橋フッ素ゴムとフッ素樹脂とを共凝析する方法が好ましい。
以下に、溶融混練と共凝析について説明する。
溶融混練は、未架橋フッ素ゴムとフッ素樹脂とを、フッ素樹脂の融点より5℃低い温度以上の温度、好ましくはフッ素樹脂の融点以上の温度で行う。加熱温度の上限は、未架橋フッ素ゴム又はフッ素樹脂のいずれか低い方の熱分解温度未満である。
上記混合工程(I)は、未架橋フッ素ゴムとフッ素樹脂とを共凝析して凝析物を得た後、該凝析物を含む架橋性組成物を得るものであることが好ましい。
上記凝析物を含む架橋性組成物を用いることによって、ガスケットの表面に均一にフッ素樹脂を析出させることができ、また、より均一かつ微細に凸部を形成することができるし、凸部を有する領域の面積比(占有率)をより十分に高くすることもできる。その結果、より優れた低固着性を有する自動車用フィラーキャップが得られる。
上記架橋性組成物が、未架橋フッ素ゴムとフッ素樹脂とを共凝析することによって得られる凝析物を含む場合には、未架橋フッ素ゴムとフッ素樹脂とが架橋性組成物中で均一に分散していると予想される。このような架橋性組成物を架橋し、熱処理することにより得られるガスケットを用いることにより、低固着性に優れる本発明の自動車用フィラーキャップが得られるものと考えられる。
未架橋フッ素ゴムの架橋系によっては架橋剤が必要であるので、未架橋フッ素ゴムとフッ素樹脂とを共凝析して凝析物を得た後、凝析物に架橋剤を添加して架橋性組成物を得てもよい。上記架橋性組成物は、それぞれの架橋系において使用される架橋剤を含むものであってよい。また、上述した各種添加剤等を含むものであってもよい。
通常は、上記凝析物に架橋剤を添加した後、凝析物と架橋剤とを混合する。上記混合は、例えば、ニーダー等を用いた通常の混合方法により、フッ素樹脂の融点未満の温度で混合することができる。
従って、上記架橋剤としては、ポリオール架橋剤、及び、パーオキサイド架橋剤からなる群より選択される少なくとも1種の架橋剤が好ましい。
架橋剤の配合量は、架橋剤の種類等によって適宜選択すればよいが、未架橋フッ素ゴム100質量部に対して0.2〜5.0質量部であることが好ましく、より好ましくは0.3〜3.0質量部である。
有機過酸化物の配合量は、未架橋フッ素ゴム100質量部に対して0.1〜15質量部が好ましく、より好ましくは0.3〜5質量部である。
なお、架橋促進剤は、更に、酸化マグネシウム等の受酸剤や、水酸化カルシウム等の架橋助剤と組み合わせて用いてもよい。
これらの官能基を有する化合物は、未架橋フッ素ゴムとの親和性が高いだけではなく、フッ素樹脂が持つ反応性を有することが知られている官能基とも反応し、更に相溶性が向上することも期待される。
この工程は、混合工程(I)で得られた混合物を成形し架橋し、製造する弾性部材と略同形状の架橋成形品を製造する工程である。
成形及び架橋の順序は限定されず、成形した後架橋してもよいし、架橋した後成形してもよいし、成形と架橋とを同時に行ってもよい。
本発明においては、フッ素樹脂が架橋性組成物の表面層へスムーズに移行する点から、加熱による架橋反応が好適である。
また、架橋を行う温度は、後述する熱処理工程において、架橋成形品表面にフッ素樹脂からなる凸部を形成させることができる点から、より好ましくはフッ素樹脂の融点より5℃以上低い温度以下である。また、架橋条件における温度の下限は、未架橋フッ素ゴムの架橋温度である。架橋時間としては、例えば、1分間〜24時間であり、使用する架橋剤などの種類により適宜決定すればよい。
この熱処理工程(III)では、得られた架橋成形品をフッ素樹脂の融点以上の温度に加熱する。熱処理工程(III)を経ることにより、製造する弾性部材の表面に、(主にフッ素樹脂からなる)凸部を形成することができる。
このように加熱時間は加熱温度との関係で適宜設定すればよいが、加熱処理をあまり長時間行うとフッ素ゴムが熱劣化することがあるので、加熱処理時間は、耐熱性に優れたフッ素ゴムを使用する場合を除いて実用上96時間までである。
通常、加熱処理時間は1分間〜72時間が好ましく、1分間〜48時間がより好ましく、生産性が良好な点から1分間〜24時間がより好ましいが、より優れた低固着性を有する自動車用フィラーキャップを得る観点からは、12時間以上であることが好ましい。
核磁気共鳴装置AC300(Bruker−Biospin社製)を用い、測定温度を(ポリマーの融点+50)℃として19F−NMR測定を行い求めた。
示差走査熱量計RDC220(Seiko Instruments社製)を用い、ASTM D−4591に準拠して、昇温速度10℃/分にて熱測定を行い、一度融点ピークの吸熱終了温度+30℃になったら、降温速度−10℃/分で50℃まで降温させ、再度昇温速度10℃/分で吸熱終了温度+30℃まで昇温させ、得られた吸熱曲線のピークから融点を求めた。
MFRは、ASTM D3307−01に準拠し、メルトインデクサー(東洋精機社製)を用いて、280℃または327℃、5kg荷重下で内径2mm、長さ8mmのノズルから10分間あたりに流出するポリマーの質量(g/10分)をMFRとした。
貯蔵弾性率は、動的粘弾性測定により70℃で測定する値であり、アイティ−計測制御社製動的粘弾性装置DVA220で長さ30mm、巾5mm、厚み0.25mmのサンプルを引張モード、つかみ幅20mm、測定温度25℃から200℃、昇温速度2℃/min、周波数1Hzの条件で測定した。
キュラストメーターII型(JSR(株)製)にて最低トルク(ML)、最高トルク(MH)、誘導時間(T10)及び最適加硫時間(T90)を測定した。
JIS K6251に準じて測定した。
JIS K6251に準じて測定した。
JIS K6251に準じて測定した。
JIS K6253に準じ、デュロメータ タイプAにて測定した(ピーク値)。
JIS K6262に準じて200℃×70h後の圧縮永久歪を測定した。
凸部を有する領域の面積比、凸部の高さ、凸部の底部断面積、凸部の個数等は、例えば、キーエンス社製、カラー3Dレーザー顕微鏡(VK−9700)を用い、解析ソフトとして三谷商事株式会社製のWinRooF Ver.6.4.0を用いて算出した。凸部を有する領域の面積比は、凸部の底部断面積を求め、断面積合計の値が、測定全領域面積に占める割合として求められる。凸部の個数は、測定領域中の凸部の個数を1mm2当たりの数に換算したものである。
以下に示す方法でフィラーキャップの固着を測定した。
固着状態の確認は、市販の燃料フィラーキャップ(HONDA車用 部番:17670−SJA−013)に本発明の燃料フィラーパッキンを図2に示すように組付け、市販の燃料フィラーパイプ(HONDA車用 部番:17670−TM8−013)に嵌合し、150℃の加熱炉中に72時間放置後、24時間常温に放置した。放置後、燃料フィラーキャップを外し、燃料フィラーパイプへのゴムの固着状態を確認した。
固着状態は光学顕微鏡(×10)にて確認し、○:固着なし、×:固着あり、とした。
以下に示す方法でフィラーキャップの固着を測定した。
固着状態の確認は、市販のオイルフィラーキャップ(HONDA車用 部番:15610−PFB−000)に本発明の燃料フィラーパッキンを図3に示すように組付け、市販のヘットカバー(HONDA車用 部番:12310−RBJ−003)に嵌合し、150℃の加熱炉中に72時間放置後、24時間常温に放置した。放置後、ヘッドカバーを外し、ヘッドカバーへのゴムの固着状態を確認した。
固着状態は光学顕微鏡(×10)にて確認し、○:固着なし、×:固着あり、とした。
カーボンブラック(Cancarb社製のMTカーボン:N990)
ビスフェノールAF 特級試薬(和光純薬工業(株)製)
BTPPC 特級試薬(和光純薬工業(株)製)
酸化マグネシウム(協和化学工業(株)製 MA150)
水酸化ムカルシウム(近江化学工業(株)製 CALDIC2000)
ダイキン工業(株)製 2元フッ素ゴム水性ディスパージョン(固形分濃度26質量%、フッ素ゴム:VdF/HFP共重合体、VdF/HFP=22/78(モル比))(フッ素ゴムディスパージョン(A))
ダイキン工業(株)製 ネオフロンFEP(TFE/HFP共重合体)水性ディスパージョン(固形分濃度21質量%、MFR31.7g/10min(327℃、5kg測定)、融点215℃、TFE/HFP=87.9/12.1(モル比))(フッ素樹脂ディスパージョン(Ba))
ダイキン工業(株)製 ネオフロンFEP(TFE/HFP共重合体)水性ディスパージョン(固形分濃度20.1質量%、MFR7.5g/10min(280℃、5kg測定)、融点186℃、TFE/HFP=84.7/15.3(モル比))(フッ素樹脂ディスパージョン(Bb))
ダイキン工業(株)製 ネオフロンETFE(エチレン/TFE共重合体)(商品名:EP−610)
容量1Lのミキサー内に、水500mlと塩化マグネシウム4gをあらかじめ混合した溶液にフッ素樹脂ディスパージョン(Ba)とフッ素ゴムディスパージョン(A)とを、固形分が体積比で75/25(フッ素ゴム/フッ素樹脂)となるようにあらかじめ混合した溶液400mlを投入し、ミキサーにて5分間混合し、共凝析した。
共凝析後、固形分を取り出し、120℃×24時間乾燥炉で乾燥させた後、オープンロールにて表1に示す所定の配合物を混合して、架橋性組成物1を調製した。
フッ素樹脂ディスパージョン(Ba)の代わりにフッ素樹脂ディスパージョン(Bb)を用いた以外は、架橋性組成物の調製1と同じ方法で架橋性組成物2を調製した。
容量1Lのミキサー内に、水500mlと塩化マグネシウム4gをあらかじめ混合した溶液にフッ素ゴムディスパージョン(A)400mlを投入し、ミキサーにて5分間混合し、凝析した。凝析後、固形分を取り出し、120℃×24時間乾燥炉で乾燥させた後、内容量3Lの加圧ニーダーに体積充填率が85%になるように凝析後のフッ素ゴム(A)とフッ素樹脂(C)を体積比で75/25となるように投入し、材料温度(フッ素ゴムとフッ素樹脂)が230℃になるまで練り、コンパウンドを調製した。その後コンパウンドをオープンロールにて表1に示す所定の配合物を混合して、架橋性組成物3を調製した。
成形架橋工程
燃料フィラーパッキン金型に架橋性組成物1を投入して、10MPaに加圧して、170℃で10分間加硫させて、図2のガスケット(パッキン)24の断面の架橋成形品(外径Φ52.6mm、内径Φ40mm、断面高さ6.7mm)を得た。
得られた架橋成形品を230℃に維持された加熱炉中に24時間入れて加熱処理をし、燃料フィラーパッキンを得た。架橋(加硫)特性を、JSR(株)製キュラストメーターII型を用いて、測定温度170℃で測定した。
架橋性組成物1の代わりに架橋性組成物2を用いたこと以外は、実施例1−1と同じ方法で燃料フィラーパッキンを得て、各種測定を行った。
成形架橋工程
オイルフィラーパッキン金型にフルコンパウンドを投入して、10MPaに加圧して、170℃で10分間加硫させて、図3のガスケット(パッキン)34の断面の架橋成形品(外径Φ40mm、内径Φ34mm、高さ5mm)を得た。
得られた架橋成形品を230℃に維持された加熱炉中に24時間入れて加熱処理をし、オイルフィラーパッキンを得た。架橋(加硫)特性を、JSR(株)製キュラストメーターII型を用いて、測定温度170℃で測定した。
架橋性組成物1の代わりに架橋性組成物2を用いたこと以外は、実施例2−1と同じ方法でオイルフィラーパッキンを得て、各種測定を行った。
架橋性組成物1の代わりに架橋性組成物3を用いたこと以外は、実施例1−1と同じ方法で燃料フィラーパッキンを得て、各種測定を行った。
架橋性組成物1の代わりに架橋性組成物3を用いたこと以外は、実施例2−1と同じ方法でオイルフィラーパッキンを得て、各種測定を行った。
11:凸部
21、31:キャップ部
22:ねじ部
22a:ねじ山
22b:リブ
23:フィラーネック
23a、33:給油口
23b:フィラーネック側ねじ
23c、33a:シール面
24a:スリット
31:キャップ部
31a:キャップ部の下面
32:筒状部
35:溝
200:自動車用燃料キャップ
300:自動車用オイルフィラーキャップ
Claims (8)
- 自動車の給油口に取り付けられる自動車用フィラーキャップであって、
前記自動車用フィラーキャップは、給油口に押し付けられて該給油口をシールするガスケットを備え、
前記ガスケットは、フッ素ゴム及びフッ素樹脂を含む組成物からなるとともに、表面に前記フッ素樹脂が析出したものであり、
前記フッ素樹脂は、下記フッ素樹脂(B1)及び(B2)からなる群より選択される少なくとも1種であることを特徴とする自動車用フィラーキャップ。
フッ素樹脂(B1):テトラフルオロエチレン単位(a)及びヘキサフルオロプロピレン単位(b)のみからなる共重合体であり、TFE単位(a)/HFP単位(b)が、モル比で80.0〜87.3/12.7〜20.0である共重合体。
フッ素樹脂(B2):テトラフルオロエチレン単位(a)、ヘキサフルオロプロピレン単位(b)、及び、パーフルオロ(アルキルビニルエーテル)単位(c)からなる共重合体であり、(a)/(b)が、モル比で80.0〜90.0/10.0〜20.0であり、(c)/{(a)+(b)}が、モル比で0.1〜10.0/90.0〜99.9である共重合体。 - ガスケットは、表面に凸部を有するとともに、前記凸部が実質的に前記組成物に含まれるフッ素樹脂からなる請求項1記載の自動車用フィラーキャップ。
- ガスケットに占めるフッ素樹脂の体積比が0.05〜0.45であり、
ガスケットの表面に占める凸部を有する領域の面積比が0.06以上であり、
ガスケットの表面に占める凸部を有する領域の面積比が、ガスケットに占めるフッ素樹脂の体積比の1.2倍以上である
請求項2記載の自動車用フィラーキャップ。 - 凸部は、高さが0.1〜30.0μmである
請求項2又は3記載の自動車用フィラーキャップ。 - 凸部は、底部断面積が0.1〜2000μm2である
請求項2、3又は4記載の自動車用フィラーキャップ。 - フッ素ゴムは、
ビニリデンフルオライドに基づく重合単位と、
テトラフルオロエチレン、ヘキサフルオロプロピレン、及び、パーフルオロ(アルキルビニルエーテル)からなる群より選択される少なくとも1種の単量体に基づく重合単位と、
を含む共重合体である請求項1、2、3、4又は5記載の自動車用フィラーキャップ。 - 自動車の燃料タンクの給油口に取り付けられる自動車用燃料キャップである
請求項1、2、3、4、5又は6記載の自動車用フィラーキャップ。 - 自動車の内燃機関に潤滑油を供給するための給油口に取り付けられる自動車用オイルフィラーキャップである
請求項1、2、3、4、5又は6記載の自動車用フィラーキャップ。
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