JP5854834B2 - チタン及び/又はジルコニウムを主成分とする金属表面に最適化された不動態化処理剤 - Google Patents
チタン及び/又はジルコニウムを主成分とする金属表面に最適化された不動態化処理剤 Download PDFInfo
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Description
本発明は、さらに、本発明によるクロム不含有処理剤を用いて、予じめ設定された処理手順に従って処理された金属基材、及びその使用、特に自動車車体の製造における使用を包含するものである。
本発明の水性処理剤は、
下記成分(A)及び(B):
(A)チタン元素及びジルコニウム元素から選ばれた少なくとも1種の元素原子を含み、これらの元素原子の合計濃度が、2.5×10-4モル/リットル以上、2.0×10-2モル/リットル以下である1種以上の水溶性化合物、
(B)フッ素イオンの供給源として、少なくとも1個のフッ素原子を含む1種以上の水溶性化合物。
を含み、
前記処理剤は、前記特定成分(A)に含まれる、チタン元素及びジルコニウム元素から選ばれた少なくとも1種の元素原子の合計をAとし、(B)に含まれる前記フッ素元素原子をBとして、1:zのモル比A:Bで含み、zは6より大きな実数Rを表し{z∈R│z>6}、
(C)少なくとも1個の銅イオンを含み、銅イオンを放出する1種以上の水溶性化合物、及び
(D)鉄を含み、鉄イオンを放出するが、フッ素イオンの発生源ではない1種以上の水溶性及び/又は水分散性化合物
を含み、
成分(D)鉄原子の合計数の、成分(B)フッ素原子の合計数に対するモル比D:Bの数値は、前記処理剤が、90秒の処理時間及び30℃の処理温度において、鉄含有表面好ましくは非合金化鋼表面に、接触したときに、前記表面上において、チタン及びジルコニウムから選ばれた1種以上の前記成分(A)元素に係る元素付着量(elemental loading)が、20mg/m2未満になるときのモル比数値より低くない、金属表面の防食化成処理用クロム不含有水性処理剤である。
他面において前記水性処理液中の、成分(A)によるチタン及び/又はジルコニウム元素の、2.0×10-2モル/リットルより高い濃度は、経済的に実用性がなく、また、さらに、金属部材の処理における防食保護に関して、付加的有益性をもたらすものでも全くない。さらに、このような高濃度は加工性を悪化させ、結果として生ずる付加的再生及び再処理工程により、化成処理浴の操業コストを、増大させる。
このようなクロム不含有水性処理剤の特に好ましいものは、その成分(A)が単に、ジルコニウムの水溶性化合物からなる処理剤である。
この処理液は、
下記成分(A)及び(B):
(A)チタン元素及びジルコニウム元素から選ばれた少なくとも1種の原子を含み、これらの元素原子の合計濃度が、2.5×10-4モル/リットル以上、2.0×10-2モル/リットル以下である1種以上の水溶性化合物、及び
(B)フッ素イオンの供給源として、少なくとも1個のフッ素原子を含む1種以上の水溶性化合物
を含み、
前記成分(A)に含まれる、チタン元素及びジルコニウム元素から選ばれた少なくとも1種の元素原子の合計をAとし、(B)に含まれるフッ素元素原子をBとして、モル比A:Bが1:zであり、zは6より大きな実数Rを表し{z∈R│z>6}、
前記処理剤は下記追加成分(C)及び(D):
(C)少なくとも1個の銅イオンを含み、銅イオンを放出する1種以上の水溶性化合物、及び
(D)鉄を含み、鉄イオンを放出するが、フッ素イオンの発生源ではない1種以上の水溶性及び/又は水分散性化合物
を更に含み、
成分(D)鉄原子の合計数の、成分(B)フッ素原子の合計数に対するモル比D:Bは(z−6)/4z以上である。
前記モル比D:Bが、その特定値:(z−6)/4zより下がることのない本発明の処理剤は、特に前記処理剤が浸漬法によって塗布されるときに、前記金属表面の十分な不動態化化成処理層を形成する。
前記有益な効果は、本発明の処理剤による金属表面の処理によって形成される化成処理層の組成を変更して、チタン及び/又はジルコニウム元素に関する元素付着量を特に銅の元素付着量との対比において、より高くし、有利にするということであり、それによって次に塗布される上塗り有機被覆層に対するすぐれた防食保護及び一層向上した接着特性が得られるということである。チタン及び/又はジルコニウムの化合物を主成分とするクロム不含有処理剤は、この処理剤が、鉄含有表面、好ましくは合金化されていない鋼表面に、90秒の処理時間及び30℃の処理温度において接触したときに、前記表面上における、チタン及び/又はジルコニウムから選ばれた成分(A)元素に係る元素付着量が20mg/m2未満になるような値以下のモル比D:B値を有する場合には、本発明に従うようにすることが好ましい。このことに関連して、チタン及び/又はジルコニウム元素の元素付着量がほぼ20mg/m2に到達するまでは、連続的な均質化成処理層は、形成されないことを実証し得ることが証明されている。若し前記金属表面の化成処理が、不適切であるならば、銅イオンが存在するときのクロム不含有水性処理剤中における金属銅の無電解めっきが優勢になる。しかし金属性が優勢な保護被覆層の塗布は、満足できる防食保護を進展させるためには、特に、上塗り有機被覆層に対する満足できる接着性を付与するためには、不適切である。上記のような不適切な処理剤は、一方では、完全かつ均一な無機化成処理層の形成をもたらし、他方では、化成処理層中の欠陥部における、銅の局部的沈着をもたらす場合には、本発明の処理剤を用いることによって、防食保護に関する最適な結果が達成される。このことに関連して、上述の不動態化層が、成分(A)のチタン及び/又はジルコニウム元素の、好ましくは少なくとも20mg/m2の、特に好ましくは少なくとも40mg/m2の元素付着量を、同時に、成分(C)による銅の、好ましくは、100mg/m2以下の特に好ましくは80mg/m2以下の元素付着量とともに有し:しかし、好ましくは少なくとも10mg/m2の銅の沈着量が得られることを、実証し得ることが証明されている。本発明に係る好ましい処理剤は、成分(A)のチタン及び/又はジルコニウム原子の合計数の、成分(C)銅原子の合計数に対するモル比A:Cが1:3以上であり、好ましくは2:3以上であるような処理剤である。前記A:C比が本発明に係る処理剤の好ましい範囲未満であっても、金属表面の適切な無機化成処理は、実施可能であるが、通常、銅に係る元素付着量は、100mg/m2よりも多量である。極端な場合、すなわち前記比A:Cが好ましいレベルよりも著しく低い場合には、チタン及び/又はジルコニウムを主成分とする化成処理が、著しく抑制され、その結果ふき取り可能な、アモルファス金属銅の被覆層が形成するという結果となる。反対に、本発明に係る好ましい処理剤は、成分(A)のチタン及び/又はジルコニウム原子の合計数の、成分(C)の銅原子の合計数に対する比A:Cが、前記処理剤が、鉄含有表面、好ましくは合金化されていない鋼表面に、90秒の処理時間及び30℃の処理温度において、接触したときに、前記表面におけるチタン及び/又はジルコニウムから選ばれた成分(A)元素に係る元素付着量が20mg/m2未満であるが、或は、成分(C)元素銅に係る元素付着量が100mg/m2より多量になるような比A:Cの値以下であるような処理剤である。
対称的に、成分(D)に対応する本発明の水溶性化合物は、そのイオン形成性物質の構造によってのみ特徴づけがなされており、イオン形成物質のマトリックス中のイオン形成成分として、成分(D)の前述の特定元素の少なくとも1種を含んでいる。前記水性相中のイオン類の含有量割合は、ここでは水分散可能な化合物の溶解度積(solubility product)により予じめ定められる。
これらの化合物は成分(D)に規定された上述の鉄の水溶性塩の、フッ化物イオンも塩化物イオンも含まないもののすべてを包含する。成分(D)に規定された代表的化合物は、実施例に記載されたものであってもよく、硝酸鉄(III)、硫酸鉄(II)である。
従って、本発明に係る処理剤は、さらに好ましい実施態様において、りんのオキソアニオンを、5ppm未満の、含有量で含むことが好ましく、全く含まないものが特に好ましい。
0.05〜2g/リットル m−ニトロベンゼンスルホン酸イオン
0.1〜10g/リットル 遊離の、イオン状態の、又は、結合した形態のヒドロ
キシルアミン
0.05〜2g/リットル m−ニトロ安息香酸イオン
0.05〜2g/リットル p−ニトロフェノール
1〜70mg/リットル 遊離の、又は、結合状態の過酸化水素
0.05〜10g/リットル 有機N−酸化物
0.1〜3g/リットル ニトログアニジン
1〜500mg/リットル 亜硝酸イオン
1〜1000mg/リットル 硝酸イオン
0.5〜5g/リットル 塩素酸イオン
本発明による方法により処理された金属表面は、「光沢(bright)金属表面であることが好ましい。「光沢」金属表面とは、防食被覆を施されていない金属表面を意味する。従って、本発明に係る方法は、防食保護層を形成する第1又は唯一の処理工程を含み、この防食保護層は、次に施される被覆の下地として作働することがある。従って本発明による処理層は、予じめ形成された防食保護層に対する後処理層例えばりん酸塩処理層を含まない。
本発明によれば、浸漬被覆層は、金属表面上に、外部からの電流の負荷なしの浸漬被覆、すなわち自己析出により塗布される有機ポリマーの水性分散体の被覆のみならず、外部電圧源の負荷による水相からの、被覆物質による被覆をも含んでいる。
化成処理の品質は、処理直後の鋼板を、「化学用水テスト」(process water test)に供することにより評価された。この「化学用水テスト」は、本発明に係る処理剤による処理後の化成被膜の物質性を確認すること及び評価することを含む、この目的のために、先ず、処理直後の鋼板を、送風乾燥し、次に、直ちに、化学用水中に、20℃、30秒間浸漬し、次に風乾した。
本発明において、「化学用水」とは、導電度、pH値、塩化物イオン及び硝酸イオン含有率及び銅含有率から選ばれた特定の特性値が予じめ定められた範囲内の値であるものである。一般に、前記「化学用水テスト」における本願による使用のための化学用水は、EU Council Directive 98/83/ECによる要件に合致しなければならず、下記表に記載の化学用水用の化学的パラメータの特性値が、「化学用水テスト」の実施に必要である。
パラメータ | 特性値
導電度 | 20℃において、500〜900μScm -1
pH値 | 6.5−7.5
塩化物 | <250ppm
硝酸塩 | <50ppm
銅 | <0.1ppm
残留重金属 | <500ppb
0:肉眼認識可能な赤錆なし
1:かろうじてやや、又は極めて少量の赤錆が認識できる(<10%)
2:少量の赤錆(<20%)
3:明瞭な赤錆形成(<30%)
4:顕著な赤錆(>50%)
ここで赤錆とは、鉄の赤色腐食生成物、すなわち酸化鉄を示すものである。赤錆は、湿った大気中に鉄を曝露したときに、ほとんど即時に形成される。従って鉄含有表面上に化学用水の薄膜は、赤錆形成の開始に十分である。しかしながら赤錆の形成が、乾燥環境において停止状態になると、鉄含有表面上に形成された防食化成処理層の均質性の良好な評価を、赤錆の誘発形成に基いて、行うことが可能である。前記クロム不含有処理剤により処理された鋼板が、均質で、連続的な化成処理層を有しているならば、赤錆の形成は微少又は、人の肉眼では識別不能である。これに対して明瞭に認識可能な赤錆が「化学用水テスト」において形成されたときは、化成処理層又は不動態化層が、全体的に薄過ぎるという不適切な層形成がなされたことによる巨視的欠陥を示す。
(A)H2ZrF6
(B)H2ZrF6,(NH4)HF2
(C)Cu(NO3)2・3H2O
(D)Fe(NO3)3・9H2O〔表1,3〕
Claims (10)
- 下記成分(A)及び(B):
(A)チタン元素及びジルコニウム元素から選ばれた少なくとも1種の元素原子を含み、これらの元素原子の合計濃度が、2.5×10-4モル/リットル以上で、しかし2.0×10-2モル/リットル以下の、1種以上の水溶性化合物、及び
(B)フッ素イオンの供給源として、少なくとも1個のフッ素原子を含む1種以上の水溶性化合物
を含み、
前記成分(A)に含まれる、チタン元素及びジルコニウム元素から選ばれた少なくとも1種の元素原子の合計をAとし、(B)に含まれるフッ素元素原子をBとして、
モル比A:Bが1:z(但し、zは6より大きな実数を表す)
である、クロム不含有水性処理剤であって、
前記処理剤は下記追加成分(C)及び(D):
(C)少なくとも1個の銅原子を含み、銅イオンを放出する1種以上の水溶性化合物、及び
(D)鉄を含み、鉄イオンを放出するが、フッ素イオンの発生源ではない1種以上の水溶性及び/又は水分散性化合物
を更に含み、
成分(D)鉄原子の合計数の、成分(B)フッ素原子の合計数に対するモル比D:Bは(z−6)/4z以上である、
金属表面の防食化成処理用クロム不含有水性処理剤。 - 前記成分(D)鉄原子の合計数の、前記成分(B)フッ素原子の合計数に対するモル比D:Bが(z−6)/3z以上である、請求項1に記載の処理剤。
- 前記成分(A)チタン及び/又はジルコニウム原子の合計数の、前記成分(C)銅原子の合計数に対するモル比A:Cが1:3以上である、請求項1又は2に記載の処理剤。
- 成分(B)に対応するフッ素原子の合計含有量が、3g/リットル以下である、請求項1〜3のいずれか一項に記載の処理剤。
- 燐のオキソアニオンの合計含有率が1ppm未満である、請求項1〜4のいずれか一項に記載の処理剤。
- 前記処理剤のpH値が2.5以上であり、しかし5以下である、請求項1〜5のいずれか一項に記載の処理剤。
- 鉄、鋼、亜鉛めっき及び合金化亜鉛めっきされた鉄及び鋼、アルミニウム及び/又は亜鉛並びに少なくとも50原子%のアルミニウム及び/又は亜鉛の合金含有量を有するアルミニウム及び/又は亜鉛の合金から選ばれた金属の表面を防食化成処理するための方法であって、前記金属表面を、請求項1〜6のいずれか一項に記載のクロム不含有水性処理剤と接触させる、金属表面用防食化成処理方法。
- 前記処理剤が、前記金属表面に接触された後、この接触表面にさらに自己析出又は電着による被覆が施される前に、前記金属表面が乾燥されることはない、請求項7に記載の方法。
- 金属表面用防食化成処理が施されている金属基材を製造する方法であって、鉄、鋼、亜鉛めっき及び合金化亜鉛めっきされた鉄及び鋼、アルミニウム及び/又は亜鉛並びに少なくとも50原子%のアルミニウム及び/又は亜鉛の合金含有量を有するアルミニウム及び/又は亜鉛の合金から選ばれた金属の表面を、請求項1〜6のいずれか一項に記載のクロム不含有水性処理剤と接触させ、
その表面における、チタン及び/又はジルコニウムの元素付着量を、20mg/m2以上であり、しかし150mg/m2以下とする、金属基材を製造する方法。 - 前記処理剤が、前記金属表面に接触された後、この接触表面にさらに自己析出又は電着による被覆が施される前に、前記金属表面が乾燥されることはない、請求項9に記載の金属基材を製造する方法。
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