JP5768717B2 - 有機led素子の散乱層用ガラス及びそれを用いた有機led素子 - Google Patents
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Description
酸化物基準のモル%表示で、
P2O5を0〜20%、B2O3を15〜60%、Bi2O3を15〜28%、ZnOを20〜50%含有し、
P2O5の含有量をZnOの含有量で割った値が0.48未満であり、
P2O5とB2O3の含有量の合量が30〜60%であり、
P2O5とB2O3の含有量の合量が50%を超えるときはP2O5の含有量は10%以下であり、
不純物として含有されることを除き、鉛(PbOまたはPb3O4)とLi2OとNa2OとK2Oを実質的に含有しない。
酸化物基準のモル%表示で、
P2O5を0〜20%、B2O3を15〜60%、Bi2O3を10〜37%、ZnOを5〜50%、SiO2を0〜20%、Al2O3を0〜10%、ZrO2を0〜5%、Gd2O3を0〜10%、TiO2を0〜15%、MgOとCaOとSrOとBaOを合計で0〜10%含有し、
P2O5の含有量をZnOの含有量で割った値が0.48未満であり、
P2O5とB2O3の含有量の合量が30〜60%であり、
P2O5とB2O3の含有量の合量が50%を超えるときはP2O5の含有量は10%以下であり、
不純物として含有されることを除き、鉛(PbOまたはPb3O4)とLi2OとNa2OとK2Oを実質的に含有しない。
基板と、散乱層と、第1の電極と、有機層と、第2の電極とを順次有する有機LED素子であって、
前記散乱層は、ベース材、及び前記ベース材中に分散され、前記ベース材と異なる屈折率を有する1種以上の散乱材を含み、
前記ベース材は、酸化物基準のモル%表示で、P2O5を0〜20%、B2O3を15〜60%、Bi2O3を15〜28%、ZnOを20〜50%含有し、P2O5の含有量をZnOの含有量で割った値が0.48未満であり、P2O5とB2O3の含有量の合量が30〜60%であり、P2O5とB2O3の含有量の合量が50%を超えるときはP2O5の含有量は10%以下であり、不純物として含有されることを除き、鉛(PbOまたはPb3O4)とLi2OとNa2OとK2Oを実質的に含有しないガラスからなる。
基板と、散乱層と、第1の電極と、有機層と、第2の電極とを順次有する有機LED素子であって、
前記散乱層は、ベース材、及び前記ベース材中に分散され、前記ベース材と異なる屈折率を有する1種以上の散乱材を含み、
前記ベース材は、酸化物基準のモル%表示で、P2O5を0〜20%、B2O3を15〜60%、Bi2O3を10〜37%、ZnOを5〜50%、SiO2を0〜20%、Al2O3を0〜10%、ZrO2を0〜5%、Gd2O3を0〜10%、TiO2を0〜15%、MgOとCaOとSrOとBaOを合計で0〜10%含有し、P2O5の含有量をZnOの含有量で割った値が0.48未満であり、P2O5とB2O3の含有量の合量が30〜60%であり、P2O5とB2O3の含有量の合量が50%を超えるときはP2O5の含有量は10%以下であり、不純物として含有されることを除き、鉛(PbOまたはPb3O4)とLi2OとNa2OとK2Oを実質的に含有しない。
基板110は、透光性を有する。基板110(以下、「透光性基板110」という)は、可視光に対する透過率が高い材料で構成され、例えばガラスやプラスチックで構成される。
第1の電極(陽極)130は、有機層140で発生した光を外部に取り出すために、80%以上の透光性が要求される。また、多くの正孔を注入するため、仕事関数が高いものが要求される。具体的には、ITO(Indium Tin Oxide)、SnO2、ZnO、IZO(Indium Zinc Oxide)、AZO(ZnO−Al2O3:アルミニウムがドーピングされた亜鉛酸化物)、GZO(ZnO−Ga2O3:ガリウムがドーピングされた亜鉛酸化物)、NbドープTiO2、TaドープTiO2などの材料が用いられる。
有機層140は、発光機能を有する層であり、正孔注入層と、正孔輸送層と、発光層と、電子輸送層と、電子注入層とにより構成される。
第2の電極(陰極)150は、反射性が要求されるので、仕事関数の小さな金属またはその合金が用いられる。第2の電極150は、具体的には、アルカリ金属、アルカリ土類金属及び周期表第3族の金属などが挙げられる。このうち、安価で化学的安定性の良い材料であることから、アルミニウム(Al)、マグネシウム(Mg)、銀(Ag)またはこれらの合金などが好ましく用いられる。また、Al、MgAgの共蒸着膜、LiFまたはLi2Oの薄膜蒸着膜の上にAlを蒸着した積層電極等が用いられる。また、高分子系では、カルシウム(Ca)またはバリウム(Ba)とアルミニウム(Al)の積層等が用いられる。
散乱層120は、透光性基板110と第1の電極130との間に設けられる。
散乱材122としては、気泡、ベース材121と異なる屈折率を有する材料の粒子が用いられる。ここで、粒子とは固体の小さな物質をいい、例えば、ガラスやその他のセラミックがある。また、気泡とは、空気若しくはガスの物体をいう。なお、散乱材122が気泡の場合、散乱材122の径とは空隙の長さをいう。
ベース材121としては、ガラスが用いられる。ベース材121がガラスで構成されているので、散乱層120の散乱特性を高めつつ、散乱層120の表面の平滑性と透明性を維持することができる。
散乱層120は、ガラスフリットを透光性基板110上に塗布し、焼成することによって、製造することができる。
ガラスフリットは、上記ベース材ガラスの粉末を含むものである。ベース材ガラスの粉末の粒径は、塗工性の観点から、1〜10μmであることが好ましい。ベース材ガラスの粉末の表面は、界面活性剤やシランカップリング剤によって改質されたものであってもよい。
フリットペーストは、ガラスフリットとビヒクルとを、プラネタリーミキサー等で混合し、3本ロール等で均一に分散させて得られる。粘度調整のため、混練機で更に混練してもよい。通常、ガラスフリットを70〜80質量%、ビヒクルを20〜30質量%の割合で混合する。
フリットペーストを透光性基板110上に塗布する方法としては、スクリーン印刷、ドクターブレード印刷、ダイコート印刷等が用いられる。また、フリットペーストをPETフィルム等に塗布して乾燥してグリーンシートとし、グリーンシートを透光性基板110上に熱圧着してもよい。
透光性基板110上に塗布されたフリットペーストを焼成する。焼成は、フリットペースト中の樹脂を分解・消失させる脱バインダ処理と、脱バインダ処理後のフリットペーストを焼結、軟化させる焼成処理とからなる。脱バインダ温度は、エチルセルロースで350〜400℃、ニトロセルロースで200〜300℃であり、30分から1時間大気雰囲気で加熱する。焼成温度(焼成処理温度)は、ベース材ガラスのガラス軟化点Tsを基準として−40℃〜+30℃の範囲内、あるいはベース材ガラスのガラス転移点Tgを基準として+50℃〜+120℃の範囲内に設定される。焼成後、室温まで冷却することによって透光性基板110上に散乱層120が形成される。
例1〜例44については、表1〜表6中の組成のガラスが得られるように、H3BO3、ZnO、Bi2O3、TiO2、WO3、Zn(PO3)2、Li2CO3、Na2CO3、K2CO3、MgO、CaCO3、SrCO3、BaCO3、ZrO2、Gd2O3、SiO2、Al2O3の各粉末原料を合計で200gとなるよう秤取し、混合した後、白金坩堝を用いて、例1〜例25については1050℃で例26〜例44については1250℃で、1時間溶解し、続けて例1〜例25については950℃で例26〜例44については1100℃で、1時間溶解し、この融液の半量をカーボン鋳型に流しだしてバルク状のガラスを得、残りを双ロールの隙間に流しだして急冷しフレーク状のガラスを得た。また、バルク状ガラスは500℃の電気炉に入れ、1時間あたり100℃の速度で室温まで温度を下げることにより、歪みを取り除いた。
1.バルク作製時の失透:
ガラスをカーボン型に流しだし、固化するまでの間に、目視でガラス内部に結晶析出や分相が確認できないものを○とし、部分的に結晶析出や分相が確認できるものを△とし、全体に結晶析出や分相が生じているものを×とした。
2.フレーク作製時の失透:
ガラスを双ロールの隙間に流しだして急冷し、固化した後に、目視でガラス内部に結晶析出や分相が確認できないものを○とし、部分的に結晶析出や分相が確認できるものを×とした。
3.屈折率nd:
バルク状ガラスを研磨した後、カルニュー社製精密屈折計KPR−2000によって、Vブロック法で、測定波長587.6nmで25℃で測定した。
4.ガラス転移点Tg(単位:℃):
バルク状ガラスを直径5mm長さ200mmの丸棒状に加工した後、ブルッカー・エイエックスエス社製熱膨張計TD5000SAによって、昇温速度を5℃/minにして測定した。
5.50〜300℃における平均線膨張係数α(単位:10−7/℃):
バルク状ガラスを直径5mm長さ200mmの丸棒状に加工した後、ブルッカー・エイエックスエス社製熱熱膨張計TD5000SAによって、昇温速度を5℃/minにして測定した。50℃におけるガラス棒の長さをL50とし、300℃におけるガラス棒の長さをL300としたとき、50℃〜300℃における平均線膨張係数αは、α={(L300/L50)−1}/(300−50)によって求められる。
6.ガラス軟化点Ts(単位:℃):
フレーク状ガラスをめのう乳鉢で粉砕した後、粒径74μmから106μmまでのガラス粉末を篩い分け、この120mgを白金パンに入れ、エスアイアイ・ナノテクノロジー社製熱TG/DTA EXSTAR6000によって昇温速度を10℃/minにして測定し、ガラス転移点Tgよりも高温側に現れる軟化流動に伴うDTA曲線の屈曲点における温度をガラス軟化点Tsとした。
7.結晶化ピーク温度Tc(単位:℃):
フレーク状ガラスをめのう乳鉢で粉砕した後、粒径74μmから106μmまでのガラス粉末を篩い分け、この120mgを白金パンに入れ、エスアイアイ・ナノテクノロジー社製熱TG/DTA EXSTAR6000によって昇温速度を10℃/minにして測定し、結晶化に伴うDTA曲線の発熱ピークの温度をTcとした。結晶化ピークがないか十分に低く検知できないときは「−」と記した。
8.結晶化ピーク温度のピーク高さ(単位:μV):
フレーク状ガラスをめのう乳鉢で粉砕した後、粒径74μmから106μmまでのガラス粉末を篩い分け、この120mgを白金パンに入れ、エスアイアイ・ナノテクノロジー社製熱TG/DTA EXSTAR6000によって昇温速度を10℃/minにして測定し、結晶化に伴うDTA曲線の発熱ピークの高さを読み取った。結晶化ピークがないか十分に低く検知できないときは「−」と記した。
9.フリット焼成時の結晶化:
フレーク状ガラスをめのう乳鉢で粉砕した後、粒径74μmから106μmまでのガラス粉末を篩い分け、この120mgを白金パンに入れ、昇温速度10℃/minで室温から600℃まで電気炉で加熱したとき、目視でガラス内部に結晶析出が確認できないものを○とし、結晶が析出し不透明になっているものを×とした。
表1〜表6からわかるように、例1〜例22及び例26〜例44のガラスは、鉛(PbOまたはPb3O4)とLi2OとNa2OとK2Oを実質的に含有せず、高屈折率と低温軟化性と低熱膨張率を有し、かつ、ガラス作製時の失透やフリット焼成時の結晶化を抑制することができる。また、例1〜例22及び例26〜例44のガラスは、いずれも、ガラス転移点Tgが500℃以下であり、平均線膨張係数αが60×10−7〜100×10−7/℃であるため、ソーダライムガラス基板上で焼成して散乱層を形成させることができる。
次に、例1の組成のフレーク状ガラスをアルミナ製のボールミルで2時間乾式粉砕して、ガラスフリットを得た。ガラスフリットの質量平均粒径は、3ミクロン程度であった。得られたガラスフリット75gを、有機ビヒクル(α―テルピネオールにエチルセルロースを10質量%溶解したもの)25gと混練してガラスペーストを作製した。このガラスペーストを、大きさ10cm×10cm厚さ0.55mmのソーダライムガラス基板上に、焼成後の厚みが30μmとなるよう均一に9cm角のサイズで中央に印刷した。これを150℃で30分間乾燥した後、一旦室温に戻し、450℃まで30分で昇温し、450℃で30分間保持して、有機ビヒクルの樹脂を分解・消失させた。その後、515℃まで7分で昇温し、515℃で30分間保持して、ガラスフリットを軟化させた。その後、室温まで3時間で降温し、ソーダライムガラス基板上に例1の組成のガラス層を形成した。目視試験の結果、ソーダライムガラス基板とガラス層の両面に割れは発見されなかった。また、透過型顕微鏡(ニコン社製ECLIPSE ME600)を用いてガラス層を観察した結果、ガラス層に結晶は発見されなかった。また、有機LEDの電極間短絡の原因となるような局所的な凹凸は見られなかった。
本出願は、2009年10月15日出願の日本特許出願2009−238676及び2010年4月30日出願の日本特許出願2010−105715に基づくものであり、その内容はここに参照として取り込まれる。
120 散乱層
130 第1の電極
140 有機層
150 第2の電極
Claims (11)
- 酸化物基準のモル%表示で、
P2O5を0〜20%、B2O3を15〜60%、Bi2O3を15〜28%、ZnOを20〜50%含有し、
P2O5の含有量をZnOの含有量で割った値が0.48未満であり、
P2O5とB2O3の含有量の合量が30〜60%であり、
P2O5とB2O3の含有量の合量が50%を超えるときはP2O5の含有量は10%以下であり、
不純物として含有されることを除き、鉛(PbOまたはPb3O4)とLi2OとNa2OとK2Oを実質的に含有しない有機LED素子の散乱層用ガラス。 - 酸化物基準のモル%表示で、
TiO2とWO3の含有量の合量が0〜12%であり、
ZrO2の含有量が0〜5%であり、
MgOとCaOとSrOとBaOの含有量の合量が0〜10%である請求項1に記載の有機LED素子の散乱層用ガラス。 - Heランプd線(波長:587.6nm)で25℃で測定した屈折率が1.85以上である請求項1または2に記載の有機LED素子の散乱層用ガラス。
- 50℃〜300℃における平均線膨張係数が60×10−7〜100×10−7/℃である請求項1〜3のいずれか一項に記載の有機LED素子の散乱層用ガラス。
- 酸化物基準のモル%表示で、
P2O5の含有量が5〜20%である請求項1〜4のいずれか一項に記載の有機LED素子の散乱層用ガラス。 - 不純物として含有されることを除き、P2O5を実質的に含有しない請求項1〜4のいずれか一項に記載の有機LED素子の散乱層用ガラス。
- 基板と、散乱層と、第1の電極と、有機層と、第2の電極とを順次有する有機LED素子であって、
前記散乱層は、ベース材、及び前記ベース材中に分散され、前記ベース材と異なる屈折率を有する1種以上の散乱材を含み、
前記ベース材は、酸化物基準のモル%表示で、P2O5を0〜20%、B2O3を15〜60%、Bi2O3を15〜28%、ZnOを20〜50%含有し、P2O5の含有量をZnOの含有量で割った値が0.48未満であり、P2O5とB2O3の含有量の合量が30〜60%であり、P2O5とB2O3の含有量の合量が50%を超えるときはP2O5の含有量は10%以下であり、不純物として含有されることを除き、鉛(PbOまたはPb3O4)とLi2OとNa2OとK2Oを実質的に含有しないガラスからなる有機LED素子。 - 酸化物基準のモル%表示で、
P2O5を0〜20%、B2O3を15〜60%、Bi2O3を10〜37%、ZnOを5〜50%、SiO2を0〜20%、Al2O3を0〜10%、ZrO2を0〜5%、Gd2O3を0〜10%、TiO2を0〜15%、MgOとCaOとSrOとBaOを合計で0〜10%含有し、
P2O5の含有量をZnOの含有量で割った値が0.48未満であり、
P2O5とB2O3の含有量の合量が30〜60%であり、
P2O5とB2O3の含有量の合量が50%を超えるときはP2O5の含有量は10%以下であり、
不純物として含有されることを除き、鉛(PbOまたはPb3O4)とLi2OとNa2OとK2Oを実質的に含有しない有機LED素子の散乱層用ガラス。 - 酸化物基準のモル%表示で、
P2O5の含有量が2〜20%である請求項8に記載の有機LED素子の散乱層用ガラス。 - 酸化物基準のモル%表示で、
Gd2O3の含有量が2〜10%である請求項8または9に記載の有機LED素子の散乱層用ガラス。 - 基板と、散乱層と、第1の電極と、有機層と、第2の電極とを順次有する有機LED素子であって、
前記散乱層は、ベース材、及び前記ベース材中に分散され、前記ベース材と異なる屈折率を有する1種以上の散乱材を含み、
前記ベース材は、酸化物基準のモル%表示で、P2O5を0〜20%、B2O3を15〜60%、Bi2O3を10〜37%、ZnOを5〜50%、SiO2を0〜20%、Al2O3を0〜10%、ZrO2を0〜5%、Gd2O3を0〜10%、TiO2を0〜15%、MgOとCaOとSrOとBaOを合計で0〜10%含有し、P2O5の含有量をZnOの含有量で割った値が0.48未満であり、P2O5とB2O3の含有量の合量が30〜60%であり、P2O5とB2O3の含有量の合量が50%を超えるときはP2O5の含有量は10%以下であり、不純物として含有されることを除き、鉛(PbOまたはPb3O4)とLi2OとNa2OとK2Oを実質的に含有しない有機LED素子。
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