CN103026785A - 有机led元件的散射层用玻璃及有机led元件 - Google Patents

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Abstract

本发明提供用于有机LED元件的散射层的玻璃或使用该散射层的有机LED元件。本发明涉及一种有机LED元件，依次具备透明基板、第一电极、有机层和第二电极，其特征在于，具有以基于氧化物的摩尔%计含有P2O5：15~30%、Bi2O3：5~30%、Nb2O5：5~27%和ZnO：4~40%且包含Li2O、Na2O和K2O的碱金属氧化物的总含量为5质量%以下的散射层。

Description

有机LED元件的散射层用玻璃及有机LED元件
技术领域
本发明涉及一种玻璃，特别是涉及用于有机LED元件的散射层的玻璃及使用该玻璃的有机LED元件。
背景技术
有机LED元件具有有机层。并且，有将由有机层生成的光从透明基板提取出来的底部发光型有机LED元件。
在此，有机LED元件也存在提取到有机LED元件的外部的光量不足发射光的20%的现状。
因此，有文献记载了在有机LED元件内设置包含玻璃的散射层来提高光的提取效率的技术(专利文献1和3)。另外，虽然并非有机LED元件的散射层的玻璃组成，但有文献记载了作为光学玻璃的组成(专利文献2)。
另外，近年来，在含有氧化铅的玻璃熔化中，环境污染已成为严重问题。因此，要求玻璃中不含氧化铅。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特表2004-513483号公报
专利文献2：日本特开2007-119343号公报
专利文献3：国际公开号第2009/017035号
发明内容
发明所要解决的问题
但是，专利文献1并未公开和启示玻璃组合物的含量，从而存在不能实施的问题。专利文献2的玻璃含有大量高价原料GeO2作为必要成分，存在原料费用过高的问题。另外，专利文献2中，没有具体地记载使用玻璃作为有机LED元件内的散射层的技术和由此使光的提取效率提高的效果。专利文献3在第0164段中记载了一个特性值，但在表3公开的唯一的一种玻璃组成中不含ZnO。因此，并不清楚专利文献3公开了何种程度的特性范围。
用于解决问题的手段
本发明提供以下的有机LED元件的散射用玻璃及有机LED元件。
(1)一种有机LED元件的散射层用玻璃，其特征在于，
以基于氧化物的摩尔%计含有：
P2O515~30%、
Bi2O35~30%、
Nb2O55~27%、和
ZnO4~40%，
包含Li2O、Na2O和K2O的碱金属氧化物的总含量为5质量%以下。
(2)如(1)所述的有机LED元件的散射层用玻璃，其特征在于，所述碱金属氧化物的含量以总量计为2质量%以下。
(3)如(1)或(2)所述的有机LED元件的散射层用玻璃，其特征在于，实质上不含所述碱金属氧化物。
(4)如(1)~(3)中任一项所述的有机LED元件的散射层用玻璃，其特征在于，实质上不含TiO2。
(5)如(1)~(4)中任一项所述的有机LED元件的散射层用玻璃，其中，ZnO的含量为21摩尔%以上。
(6)如(1)~(5)中任一项所述的有机LED元件的散射层用玻璃，其特征在于，实质上不含氧化铅。
(7)一种有机LED元件，依次具备透明基板、第一电极、有机层和第二电极，其特征在于，
具有以基于氧化物的摩尔%计含有P2O5：15~30%、Bi2O3：5~30%、Nb2O5：5~27%和ZnO：4~40%且包含Li2O、Na2O和K2O的碱金属氧化物的总含量为5质量%以下的散射层。
(8)如(7)所述的有机LED元件，其特征在于，所述散射层设置在所述透明基板上。
(9)如(7)所述的有机LED元件，其特征在于，所述散射层设置在所述有机层上。
(10)如(7)~(9)中任一项所述的有机LED元件，其中，所述第一电极和第二电极为透明电极。
(11)如(7)~(10)中任一项所述的有机LED元件，其用于照明。
发明效果
根据本发明，能够提供用于有机LED元件的散射层的玻璃或使用该散射层的有机LED元件。通过使用这种有机LED元件，能够改善光提取效率。
附图说明
图1为本发明的第一有机LED元件的截面图。
图2为本发明的第二有机LED元件的截面图。
图3是表示ITO的折射率与散射层用玻璃的折射率的关系的图。
图4是表示具有散射层的元件的构成的俯视图。
图5是表示不具有散射层的元件的构成的俯视图。
图6是表示电压与电流的关系的图。
图7是表示光通量与电流的关系的图。
图8是表示评价发光的角度依赖性的系统的示意图。
图9是表示亮度与角度的关系的图。
图10是表示色度与角度的关系的图。
具体实施方式
以下参考附图详细地对本发明的实施方式进行说明。图中，对应的部分用对应的参考标号来表示。以下的实施方式作为一例而示出，可以在不脱离本发明的精神的范围内进行各种变形来实施。
(有机LED元件)
首先，使用附图对本发明的有机LED元件进行说明。
图1为本发明的第一有机LED元件的截面图。本发明的第一有机LED元件为底部发光型有机LED元件。本发明的第一有机LED元件具有透明基板110、形成在透明基板110上的散射层120、形成在散射层120上的第一电极130、形成在第一电极130上的有机层140和形成在有机层140上的第二电极150。本发明的第一有机LED元件中，第一电极130为透明电极(阳极)，第二电极150为反射电极(阴极)。第一电极130具有用于将从有机层140发出的光传递到散射层120的透明性。另一方面，第二电极150具有用于对从有机层140发出的光进行反射而使其返回到有机层140的反射性。
图2为本发明的第二有机LED元件的截面图。本发明的第二有机LED元件为双面发光型有机LED元件。本发明的第二有机LED元件具有透明基板110、形成在透明基板110上的散射层120、形成在散射层120上的第一电极130、形成在第一电极130上的有机层140和形成在有机层140上的第二电极210。本发明的第二有机LED元件中，第一电极130为透明电极(阳极)，第二电极210为透明电极(阴极)。第一电极130具有用于将从有机层140发出的光传递到散射层120的透明性。另一方面，第二电极210具有用于将从有机层140发出的光传递到与有机层140相对的面的相反面的透明性。该有机LED元件用于从表面和背面发出光的照明用途。
以下，作为代表，对第一有机LED元件的各构成进行详细说明。另外，第一有机LED元件和第二有机LED元件中，不言而喻的是，标注相同标号的部分表示具有相同的构成或相同的功能。
(透明基板)
作为用于形成透明基板110的透光性基板，主要使用玻璃基板等对可见光的透射率高的材料。具体而言，透射率高的材料除了玻璃基板以外，还可以使用塑料基板。作为玻璃基板的材料，有碱玻璃、无碱玻璃或石英玻璃等无机玻璃。为了防止玻璃成分的扩散，可以在玻璃基板的表面覆盖有二氧化硅膜等。另外，作为塑料基板的材料，有聚酯、聚碳酸酯、聚醚、聚砜、聚醚砜、聚乙烯醇以及聚偏二氟乙烯和聚氟乙烯等含氟聚合物。另外，为了防止水分透过基板，可以采用使塑料基板具有阻挡性的构成。透明基板的厚度在玻璃的情况下优选为0.1mm~2.0mm。但是，过薄时强度会降低，因此，特别优选为0.5mm~1.0mm。
(散射层)
散射层120通过利用涂布等方法在基板上形成玻璃粉末并在期望的温度下煅烧而形成，其具备具有第一折射率的基材121、分散在基材121中且具有与基材121不同的第二折射率的多个散射物质122。并且，通过利用玻璃构成散射层，能够具有优良的散射特性并且维持表面的平滑性，通过在发光器件等的光出射面侧使用，能够实现极高效率的光提取。
另外，作为散射层，使用光透射率高的玻璃(基材)。另外，在基材的内部形成有多个散射性物质(例如有：气泡、析出结晶、不同于基材的材料粒子、分相玻璃)。在此，粒子是指固态的较小的物质，例如有填料或陶瓷。另外，气泡是指空气或气态物体。另外，分相玻璃是指由两种以上的玻璃相构成的玻璃。
另外，为了实现光提取效率的提高，优选基材的折射率与第一电极的折射率同等或者高于第一电极的折射率。这是因为，在折射率低的情况下，可能会在基材与第一电极的界面处产生由全反射导致的损耗。基材的折射率只要至少在有机层的发射光谱范围的一部分(例如，红、蓝、绿等)中超过第一电极的折射率即可，优选在发射光谱的整个范围(430nm~650nm)内超过第一电极的折射率，更优选在可见光的整个波长范围(360nm~830nm)内超过第一电极的折射率。另外，只要基材的折射率与第一电极的折射率的差为0.2以内，则第一电极的折射率也可以高于基材的折射率。
另外，为了防止有机LED元件的电极间的短路，需要散射层主表面平滑。因此，并不优选散射物质从散射层的主表面突出。为了使散射物质不从散射层的主表面突出，还优选散射物质不存在于距离散射层的主表面为0.2μm以内。散射层主表面的由JIS B0601-1994规定的算术平均粗糙度(Ra)优选为30nm以下，更优选为10nm以下，特别优选为1nm以下。散射物质与基材的折射率无论哪一个高都可以，但优选折射率之差(Δn)至少在发光层的发射光谱范围的一部分中为0.05以上。为了得到充分的散射特性，更优选折射率之差(Δn)在发射光谱的整个范围(430nm~650nm)或可见光的整个波长范围(360nm~830nm)内为0.05以上。
为了得到最大的折射率差，优选采用以高折射率玻璃作为基材、以气态物体即气泡作为散射物质的构成。
通过使基材具有特定的透射率光谱，还能够改变发光的色调。作为着色剂，可以单独使用或组合使用过渡金属氧化物、稀土金属氧化物、金属胶体等公知的着色剂。
在此，一般而言，在背光源或照明用途中，需要使其发白色光。白色化的方法已知有：在空间上分开涂布红、蓝、绿的方法(分开涂布法)、将具有不同发光色的发光层层叠的方法(层叠法)、将发出的蓝光通过空间上分离设置的颜色转换材料进行颜色转换的方法(颜色转换法)。在背光源或照明用途中，只要得到均匀的白色即可，因此一般使用层叠法。层叠的发光层有使用通过加色混合而成为白色的组合的情况，例如将蓝绿层与橙色层层叠的情况或者将红、蓝、绿层叠的情况。特别是在照明用途中，照射面上的颜色重现性很重要，因此，优选在可见光区域具有需要的发射光谱。将蓝绿层与橙色层层叠时，由于绿色的发光强度低，因此照亮含有大量绿色的物体时，颜色重现性变差。层叠法具有不必在空间上改变颜色配置的优点，但另一方面存在以下两个问题。第一个问题是有机层的膜厚较薄，因此提取出的发射光会受到干涉的影响。因此，色调会随观察的角度而变化。在白色的情况下，人眼对色调的灵敏度高，因此，这样的现象有时会成为问题。第二个问题是发光期间载流子平衡发生偏移，因此各色的发光亮度改变，使色调发生变化。
本发明的有机LED元件中，可以使用荧光性物质作为散射物质或基材。因此，通过有机层的发光，能够进行波长转换而带来使色调发生变化的效果。在这种情况下，能够减少有机LED的发光色，并且，由于发射光经散射后出射，因此，能够抑制色调的角度依赖性和色调的经时变化。
(第一电极)
为了将在有机层140中产生的光提取到外部，要求第一电极(阳极)具有80%以上的透光性。另外，为了注入大量的空穴，要求功函数高。具体而言，可以使用ITO(Indium Tin Oxide，铟锡氧化物)、SnO2、ZnO、IZO(Indium Zinc Oxide，铟锌氧化物)、AZO(ZnO-Al2O3：掺杂铝的锌氧化物)、GZO(ZnO-Ga2O3：掺杂镓的锌氧化物)、掺杂Nb的TiO2、掺杂Ta的TiO2等材料。阳极的厚度优选为100nm以上。另外，阳极130的折射率为1.9~2.2。在此，增加载流子浓度时，能够使ITO的折射率降低。市售的ITO中，SnO2为10重量%是标准的，通过从该值起增加Sn浓度，能够使ITO的折射率降低。但是，虽然增加Sn浓度会使载流子浓度增加，但存在迁移率和透射率的降低，因此，需要平衡这两方面来确定Sn量。
在此，主要以底部发光型有机LED元件中使用的第一电极进行了说明，当然也可以采用双面发光型有机LED元件中使用的第一电极。
(有机层)
有机层140为具有发光功能的层，由空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层和电子注入层构成。有机层140的折射率为1.7~1.8。
为了减小从阳极注入空穴的势垒，要求空穴注入层的电离电势的差小。提高空穴注入层的从电极界面注入电荷的注入效率时，能够降低元件的驱动电压并且提高电荷的注入效率。对于高分子而言，广泛使用掺杂有聚苯乙烯磺酸(PSS)的聚亚乙二氧基噻吩(PEDOT：PSS)，对于低分子而言，广泛使用酞菁系的铜酞菁(CuPc)。
空穴传输层发挥将从空穴注入层注入的空穴传输到发光层的作用。需要具有适当的电离电势和空穴迁移率。具体而言，空穴传输层可以使用：三苯胺衍生物、N,N’-双(1-萘基)-N,N’-二苯基-1,1’-联苯-4,4’-二胺(NPD)、N,N’-二苯基-N,N’-双[N-苯基-N-(2-萘基)-4’-氨基联苯-4-基]-1,1’-联苯-4,4’-二胺(NPTE)、1,1’-双[(二-4-甲苯基氨基)苯基]环己烷(HTM2)和N,N’-二苯基-N,N’-双(3-甲基苯基)-1,1’-联苯-4,4’-二胺(TPD)等。空穴传输层的厚度优选为10nm~150nm。厚度越薄则越能够降低电压，从电极间短路的问题考虑，特别优选为10nm~150nm。
发光层提供注入的电子与空穴再结合的场所，并且使用发光效率高的材料。详细地来说明，发光层中使用的发光主体材料和发光色素的掺杂材料作为从阳极和阴极注入的空穴和电子的再结合中心起作用，另外，发光层中发光色素向主体材料中的掺杂获得高发光效率并且使发光波长发生转换。要求这些材料具有用于电荷注入的适当能级、化学稳定性和耐热性优良、并且形成均质的非晶薄膜等。
另外，要求发光色的种类和色纯度优良并且发光效率高。作为有机材料的发光材料有低分子类材料和高分子类材料。进而，根据发光机制分为荧光材料、磷光材料。具体而言，发光层可以列举：三(8-羟基喹啉)铝络合物(Alq3)、双(8-羟基)喹哪啶铝苯氧化物(Alq’2OPh)、双(8-羟基)喹哪啶铝-2,5-二甲基苯氧化物(BAlq)、单(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)锂络合物(Liq)、单(8-羟基喹啉)钠络合物(Naq)、单(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)锂络合物、单(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)钠络合物和双(8-羟基喹啉)钙络合物(Caq2)等喹啉衍生物的金属络合物、四苯基丁二烯、苯基喹吖啶酮(QD)、蒽、苝以及蔻等荧光性物质。作为主体材料，优选8-羟基喹啉盐络合物，特别优选以8-羟基喹啉及其衍生物为配体的铝络合物。
电子传输层发挥传输从电极注入的电子的作用。具体而言，电子传输层可以使用8-羟基喹啉铝络合物(Alq3)、
Figure BDA00002777320600091
二唑衍生物(例如，2,5-双(1-萘基)-1,3,4-二唑(BND)和2-(4-叔丁基苯基)-5-(4-联苯基)-1,3,4-
Figure BDA00002777320600093
二唑(PBD)等)、三唑衍生物、红菲咯啉衍生物、噻咯衍生物等。
电子注入层要求使电子的注入效率提高的材料。具体而言，作为电子注入层，设置在阴极界面上掺杂有锂(Li)、铯(Cs)等碱金属的层。
(第二电极)
作为第二电极的反射性电极(阴极)使用功函数小的金属或其合金。具体而言，阴极可以列举碱金属、碱土金属及周期表第IIIA族(第3族)的金属等。其中，从廉价且化学稳定性好的材料的观点出发，优选使用铝(Al)、镁(Mg)、银(Ag)或它们的合金等。另外，可以使用在Al、MgAg的共蒸镀膜、LiF或Li2O的薄膜蒸镀膜上蒸镀Al而得到的层叠电极等。另外，对于高分子类材料而言，可以使用钙(Ca)或钡(Ba)与铝(Al)的层叠体等。另外，不言而喻的是，反射性电极也可以作为阳极。
在此，在双面发光型第二有机LED元件中使用的情况下，要求第二电极不具有反射性而具有透光性。因此，此时的构成和特性与第一电极相同即可。
(散射层用玻璃)
接着，对本发明的有机LED元件的散射层用玻璃进行详细说明。
散射层用玻璃的折射率优选如前所述与透光性电极材料的折射率同等或者高于透光性电极材料的折射率，因此，优选散射层用玻璃的折射率尽可能高。另外，为了防止对玻璃粉末进行煅烧使其软化而形成散射层时基板的热变形，优选散射层用玻璃的玻璃化转变温度尽可能低。另外，为了防止形成散射层时与基板之间产生应力而产生裂纹或翘曲的现象，需要使散射层用玻璃的热膨胀系数接近基板的热膨胀系数或者稍低于基板的热膨胀系数。一般而言，具有高折射率和低转变温度的玻璃的热膨胀系数与基板的热膨胀系数相比极大，因此，优选散射层用玻璃的热膨胀系数尽可能低。翘曲和裂纹会成为在散射层上形成透光性电极层时的一大障碍。
对于本发明的散射层用玻璃，优选折射率(nd)为1.75以上且2.20以下，玻璃化转变温度(Tg)为530℃以下，并且50℃至300℃的平均热膨胀系数(α50-300)为55×10-7/K以上且95×10-7/K以下。
本发明的散射层用玻璃组成的特征在于，以基于氧化物的摩尔%计含有含量为15~30%的P2O5、含量为5~30%的Bi2O3、含量为5~27%的Nb2O5和含量为4~40%的ZnO，包含Li2O、Na2O和K2O的碱金属氧化物的总含量为5质量%以下。
P2O5是形成作为玻璃骨架的网状结构而使玻璃稳定化的成分，其为必要成分。P2O5少于15摩尔%时，容易失透。优选为19摩尔%以上，更优选为20摩尔%以上。另一方面，超过30摩尔%时，难以得到高折射率。优选为28摩尔%以下，更优选为26摩尔%以下。
Bi2O3是赋予高折射率并使玻璃的稳定性提高的成分，其为必要成分。少于5%时，其效果不充分。优选为10摩尔%以上，更优选为13摩尔%以上。另一方面，超过30摩尔%时，使热膨胀系数增大，容易使着色增强。优选为28摩尔%以下，更优选为25摩尔%以下。
Nb2O5是赋予高折射率并且使热膨胀系数降低的成分，其为必要成分。少于5摩尔%时，其效果不充分。优选为7摩尔%以上，更优选为10摩尔%以上。另一方面，超过27摩尔%时，使玻璃化转变温度升高，变得容易失透。优选为20摩尔%以下，更优选为18摩尔%以下。
ZnO是在抑制热膨胀系数的过度上升的同时使玻璃化转变温度大大降低并且使折射率提高的成分，其为必要成分。另外，具有使玻璃的粘性降低、提高成形性的效果。少于4摩尔%时，其效果不充分。优选为16摩尔%以上，更优选为21摩尔%以上。另一方面，超过40摩尔%时，玻璃的失透倾向增强。优选为35摩尔%以下，更优选为30摩尔%以下。另外，虽然未必与摩尔%表示一一对应，以质量%表示时，优选为7质量%以上，更优选为9质量%以上。
包含Li2O、Na2O和K2O的碱金属氧化物可能会使热膨胀系数增大。因此，优选实质上不含有(含量基本为零)。但是，由于具有对玻璃赋予耐失透性并且使玻璃化转变温度降低的效果，因此，可以含有至5质量%。
在此，碱金属在具有湿度的状态下施加电场时起作用，可能会破坏有机LED元件的端子。因此，碱金属氧化物的总量优选为5质量%以下，更优选为2质量%以下，特别优选实质上不含有(含量基本为零)。
另外，与Li2O相比，Na2O和K2O特别使热膨胀系数增大，因此，在含有碱金属氧化物的情况下，优选实质上不含Na2O和K2O(含量基本为零)而仅使用Li2O。
TiO2使玻璃化转变温度上升并且变得容易失透。因此，优选实质上不含TiO2(含量基本为零)。但是，由于具有赋予高折射率的效果，因此可以含有至8摩尔%。
B2O3不是必要成分，但具有使玻璃的熔化性提高的效果。因此，可以含有至17摩尔%。但是，超过17摩尔%时，容易产生失透和分相，并且难以得到高折射率。
WO3不是必要成分，但具有在不使热膨胀系数和玻璃化转变温度发生较大变化的情况下赋予高折射率的效果。因此，可以含有至20摩尔%。但是，超过20摩尔%时，着色增强，并且容易失透。
TeO2不是必要成分，但具有在抑制热膨胀系数的过度上升的同时使玻璃化转变温度降低的效果。因此，可以含有至7摩尔%。但是，由于其价格昂贵且可能会腐蚀铂坩埚，因此优选不大量使用。
GeO2是具有赋予高折射率的效果的任选成分，但由于价格昂贵，因此，其含量优选为7摩尔%以下。另外，虽然未必与摩尔%表示一一对应，以质量%表示时，其含量为4.5质量%以下。
ZrO2不是必要成分，但其是使玻璃的稳定性提高的成分，可以含有至7摩尔%。但是，含量超过7摩尔%时，玻璃变得容易失透。
Sb2O3不是必要成分，但不仅作为澄清剂有效，而且还具有抑制着色的效果。因此，可以含有至2摩尔%。
碱土金属氧化物(MgO、CaO、SrO、BaO)不是必要成分，但具有使玻璃的稳定性提高的效果。因此，可以含有至10摩尔%。但是，含量超过10摩尔%时，会使折射率降低，并且使热膨胀系数增大。
另外，实质上不含有是指不主动地含有，作为来自于其他成分的杂质而混入的情况是容许的。
本发明的玻璃可以在不损害发明效果的范围内还含有SiO2、Al2O3、La2O3、Y2O3、Gd2O3、Ta2O3、Cs2O、过渡金属氧化物等。它们的含量以总量计优选小于5摩尔%，更优选小于3摩尔%，特别优选实质上不含有(含量基本为零)。
另外，从引起环境污染的可能性低的观点出发，优选本发明的玻璃实质上不含氧化铅。
本发明的玻璃可以通过如下方法获得：使用氧化物、磷酸盐、偏磷酸盐、碳酸盐、硝酸盐、氢氧化物等原料，按照预定的组成称取上述原料并将它们混合后，使用铂等的坩埚在950~1500℃的温度下熔化，浇注到铸模中或注入双辊的间隙内并骤冷。另外，有时还进行退火以消除应变。将通过上述方法制作的玻璃以粉末的形态使用。玻璃粉末通过使用研钵、球磨机、气流粉碎机等将玻璃粉碎并根据需要进行分级而得到。典型地，玻璃粉末的质量平均粒径为0.5~10微米。可以利用表面活性剂、硅烷偶联剂对玻璃粉末的表面进行改质。
根据需要将该玻璃粉与溶剂、粘合剂等混炼，然后涂布到透明基板上，在比玻璃粉的玻璃化转变温度高约60℃以上的温度下煅烧而使玻璃粉软化，并冷却至室温，由此得到带散射层的透明基板。作为溶剂，可以例示：α-萜品醇、丁基卡必醇乙酸酯、邻苯二甲酸酯、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯等，作为粘合剂，可以例示：乙基纤维素、丙烯酸树脂、苯乙烯树脂、酚醛树脂、丁缩醛树脂等。另外，可以在不损害本发明目的的范围内含有溶剂或粘合剂以外的成分。另外，在使用粘合剂的情况下，优选包括在使玻璃粉软化之前在低于玻璃化转变温度的温度下煅烧而使粘合剂气化的工序。
实施例
(玻璃组合物)
例1~35为本发明的玻璃组合物的实施例。
表1~8中示出了各实施例的由摩尔%表示的玻璃组成、各自测定的折射率(nd)、玻璃化转变温度(Tg)、50℃至300℃的平均热膨胀系数(α50-300)。另外，还一并记载了基于由摩尔%表示的组成换算出的由质量%表示的组成。对于任何一种玻璃，均使用氧化物、偏磷酸盐或碳酸盐作为各成分的原料，玻璃化后，按照表1所示的组成称取原料并充分混合，然后，使用铂坩埚在电炉中在950~1350℃的温度范围内熔融，然后浇注到碳制的铸模中，将浇注的玻璃冷却至转变温度后立即装入退火炉中，退火至室温而得到各玻璃。
对于得到的玻璃，以下述方式测定折射率(nd)、玻璃化转变温度(Tg)、50℃至300℃的平均热膨胀系数(α50-300)。
(1)折射率(nd)
将玻璃研磨后，使用カルニユ一公司制造的精密折射计KPR-2000通过V棱镜法进行测定。
(2)玻璃化转变温度(Tg)
将玻璃加工成直径5mm、长度200mm的圆棒状后，利用ブルツカ一·エイエツクスエス公司制造的热机械分析装置(TMA)TD5000SA在将升温速度设定为5℃/分钟的条件下进行测定。
(3)50℃至300℃的热膨胀系数(α50-300)
将玻璃加工成直径5mm、长度200mm的圆棒状后，利用ブルツカ一·エイエツクスエス公司制造的热机械分析装置(TMA)TD5000SA在将升温速度设定为5℃/分钟的条件下进行测定。将50℃下的玻璃棒的长度设为L50、将300℃下的玻璃棒的长度设为L300时，50℃至300℃的平均热膨胀系数(α50-300)通过α50-300={(L300/L50)-1}/(300-50)来求出。
在此，例1~例35为本发明的实施例。
[表1]
Figure BDA00002777320600151
[表2]
Figure BDA00002777320600161
[表3]
Figure BDA00002777320600171
[表4]
[表5]
Figure BDA00002777320600191
[表6]
Figure BDA00002777320600201
[表7]
Figure BDA00002777320600211
[表8]
Figure BDA00002777320600221
(与基板的密合性和翘曲的确认)
例36~37为在基板上形成本发明的玻璃组合物来确认与基板的密合性和翘曲的程度的实施例。
按照与前述同样的方法进行称取、混合、熔融后，将该熔液注入到双辊的间隙内并骤冷，由此制作例4和例5所示的各组成的薄片状玻璃。将各薄片在氧化铝制的球磨机中进行1小时的干式粉碎，得到各玻璃粉。各玻璃粉的质量平均粒径均为约3微米。将75g得到的各玻璃粉与25g有机载体(在α-萜品醇中溶解10质量%的乙基纤维素而得到)混炼来制作玻璃糊料。将该玻璃糊料以使煅烧后的膜厚达到30μm的方式以9cm见方的尺寸均匀地印刷到表面由二氧化硅膜覆盖的大小为10cm见方、厚度为0.55mm的钠钙玻璃基板的中央，将其在150℃下干燥30分钟后，先恢复到室温，再用30分钟升温至450℃，并在450℃下保持30分钟，然后，用12分钟升温至550℃，并在550℃下保持30分钟，然后，用3小时降温至室温，在钠钙玻璃基板上形成玻璃粉煅烧层。然后，观察各试样的煅烧层和基板是否产生了裂纹，并且测定煅烧层的四角处基板的翘曲的平均值。结果记载于表9中。使用的钠钙玻璃的50℃至300℃的平均热膨胀系数(α50-300)为83×10-7/K。
表9
Figure BDA00002777320600231
由上述结果表明，本发明的有机LED元件的散射层用玻璃与基板的密合性良好，并且也没有产生翘曲或裂纹等问题，因此可知其适合作为有机LED元件的散射层。
(光提取效率的提高的确认)
接着，对确认光提取效率的提高的实验进行说明。
首先，使用旭硝子株式会社制造的钠钙玻璃作为玻璃基板。散射层如下制作。先按照表10所示的玻璃组成调配粉末原料。
表10
摩尔％ 重量％
P2O5 22.7 16.8
Bi2O3 14.9 36.3
Nb2O5 15.7 21.8
ZnO 20.6 8.7
B2O3 11.8 4.3
Li2O 5.0 0.8
WO3 9.3 11.3
然后，将调配好的粉末原料在电炉中在1050℃下用90分钟熔化，在950℃下保持60分钟后，流延到辊上而得到玻璃的薄片。该玻璃的玻璃化转变温度为475℃，屈服点为525℃，热膨胀系数为72×10-7(1/℃)(50~300℃的平均值)。使用热分析装置(Bruker公司制造，商品名：TD5000SA)利用热膨胀法以5℃/分钟的升温速度进行测定。另外，F线(486.13nm)下的折射率nF为2.00，d线(587.56nm)下的折射率nd为1.98，C线(656.27nm)下的折射率nC为1.97。测定使用折射率计(カルニユ一光学工业公司制造，商品名：KPR-2000)进行。
将制作的薄片利用氧化锆制的行星式粉碎机粉碎2小时后，过筛得到玻璃粉末。此时的粒度分布是：D50为2.15μm，D10为0.50μm，D90为9.72μm。接着，将35g得到的玻璃粉末与13.1g有机载体(在α-萜品醇中溶解乙基纤维素而得到)混炼来制作玻璃糊料。将该玻璃糊料以使煅烧后的膜厚达到14μm的方式以直径为10mm的圆形均匀地印刷到前述的玻璃基板上。然后，将其在150℃下干燥30分钟后，先恢复到室温，再用45分钟升温至450℃，并在450℃下保持30分钟并进行煅烧。然后，用13分钟将其升温至580℃，并在580℃下保持30分钟，然后用3小时降温至室温。这样，在玻璃基板上形成散射层。
为了对这样制作的带散射层的玻璃基板的特性进行评价，进行了雾度测定和表面起伏测定。
雾度测定中，使用スガ试验机公司制造的雾度计算机(商品名：HZ-2)，并使用单一玻璃基板作为基准样品。即，采用测定单一玻璃基板时总光线透射率为100、雾度为0的构成。这样测定的结果是，总光线透射率为79、雾度值为52。
接着，测定表面起伏。装置使用株式会社小坂研究所制造的表面粗糙度测定仪(商品名：サ一フコ一ダET4000A)，评价长度为5.0mm，截止波长设定为2.5mm，以0.1mm/秒的测定速度进行粗糙度测定。结果，算术平均粗糙度Ra为0.55μm，算术平均波长λa为193μm。另外，上述数值基于ISO4287-1997标准。
接着，分别准备上述的带散射层的玻璃基板和无散射层的玻璃基板，并制作有机EL元件。首先，通过DC磁控溅射形成150nm的ITO膜作为透光性电极。溅射时使用掩膜以期望的形状成膜。另外，ITO的折射率和前述的散射层用玻璃的折射率示于图3中。图中，纵轴表示折射率，横轴表示波长(单位：nm)。接着，使用纯水和IPA进行超声波清洗，然后，使用准分子UV发生装置照射紫外线，使表面洁净化。接着，使用真空蒸镀装置，形成100nm的α-NPD(N,N’-二苯基-N,N’-双(1-萘基)-l,l’-联苯-4,4”-二胺；CAS号123847-85-4)膜、60nm的Alq3(三(8-羟基喹啉)铝；CAS号2085-33-8)膜、0.5nm的LiF膜、80nm的Al膜。此时，对于α-NPD和Alq3，使用掩膜形成直径为12mm的圆形图案，对于LiF和Al，使用具有2mm见方的区域的掩膜隔着上述有机膜在ITO图案上形成图案，从而完成了元件基板。
然后，对另行准备的高应变点玻璃基板(应变点为570℃以上，旭硝子株式会社制造的PD200)进行喷砂处理，由此在局部形成凹部而制成对置基板。在凹部周围的堤台上涂布感光性环氧树脂用于使周围密封。
接着，将元件基板和对置基板放入设置为氮气气氛的手套箱内，在对置基板的凹部粘贴含有CaO的捕水材料，然后贴合元件基板与对置基板，照射紫外线而使周围密封用树脂固化，从而完成了有机EL元件。
元件发光的状态示于图4和图5中。在此，图4为表示具有散射层的元件的图，图5为表示不具有散射层的元件的图。图中，400表示散射层，410表示有机层，420表示ITO图案，430表示Al图案。在不具有散射层的元件中，确认到仅从ITO图案与Al图案相交而形成的约2mm见方的区域发光，而制作在散射层上的元件中，可以看出光不仅从上述约2mm见方的区域提取到大气中，而且也从周围的散射层形成部提取到大气中。
然后，进行元件的光学特性评价。
首先，总光通量测定使用浜松ホトニクス公司制造的EL特性测定仪C9920-12。具有散射层的元件和不具有散射层的元件中的电流电压特性示于图6中。另外，图中，纵轴表示电压(单位：V)，横轴表示电流(单位：mA)。可见，得到大致同等程度的特性，即使是形成在散射层上的元件，也不存在大的漏电流。接着，将电流光通量特性示于图7中。另外，图中，纵轴表示光通量(单位：lm)，横轴表示电流(单位：mA)。可见，无论有无散射层，光通量均与电流成正比。进而可以确认到，与不具有散射层的元件相比，具有散射层的元件的光通量提高了51%。这表明，如图3所示，散射层的折射率在Alq3的发光波长(470nm至700nm)下高于作为透光性电极的ITO的折射率，因此，抑制了Alq3的EL发射光在ITO与散射层的界面处发生全反射，从而高效地将光提取到大气中。
接下来对发光的角度依赖性进行评价。测定使用株式会社トプコンテクノハウス制造的色彩亮度计(商品名：BM-7A)，如图8所示，在使元件相对于亮度计旋转的同时进行测定，由此进行发光亮度和发光色的角度依赖性的测定。图中，800表示评价元件，810表示分光器。测定时，对元件施加1mA的电流而使其点亮。对于角度的定义而言，如图8所示，将元件的法线方向与从元件朝向亮度计的方向所成的角度作为测定角度θ[°]。即，将亮度计设置在元件的正面的状态为0°。由测定得到的亮度数据示于图9中。图中，纵轴表示亮度(单位：cd/m2)，横轴表示角度(单位：°)。另外，由测定得到的色度数据示于图10中。图中，纵轴表示V’，横轴表示U’。在此，色度座标的计算使用CIE1976UCS表色系统。
由图9的亮度数据可知，与不具有散射层的情况相比，具有散射层时在任意测定角度下均显示出高亮度。而且，通过将这些亮度数据用各立体角进行积分而计算出总光通量时，可以确认到：与不具有散射层的情况相比，具有散射层时光通量提高了54%。这表明，与前述的利用总光通量测定装置得到的测定结果大致同等，依然是散射层使元件的光通量大大提高。
接着，由图10的色度数据可知，对于不具有散射层的元件而言，色度随测定角度发生较大变化，与此相对，具有散射层的元件的变化减小。由这些结果可知，通过对元件赋予散射层，除了得到作为本来目的的光提取效率的改善效果以外，还进一步得到颜色的角度变化缓和的效果。对于发光元件而言，颜色的角度变化小形成观察角度不受限定这样的显著优点。
参考特定的实施方式详细地对本发明进行了说明，但对本领域技术人员而言显而易见的是，可以在不脱离本发明的精神和范围的情况下进行各种变更和修正。
本申请基于2010年7月26日提出的日本专利申请2010-167093号，其内容以参考的方式并入本说明书中。
产业上的可利用性
根据本发明，能够提供用于有机LED元件的散射层的玻璃或使用该散射层的有机LED元件。通过使用这种有机LED元件，能够改善光提取效率。
标号说明
110透明基板
120散射层
130第一电极
140有机层
150、210第二电极

Claims (11)

1.一种有机LED元件的散射层用玻璃，其特征在于，
以基于氧化物的摩尔%计含有：
P2O515~30%、
Bi2O35~30%、
Nb2O55~27%、和
ZnO4~40%，
包含Li2O、Na2O和K2O的碱金属氧化物的总含量为5质量%以下。
2.如权利要求1所述的有机LED元件的散射层用玻璃，其特征在于，所述碱金属氧化物的含量以总量计为2质量%以下。
3.如权利要求1或2所述的有机LED元件的散射层用玻璃，其特征在于，实质上不含所述碱金属氧化物。
4.如权利要求1~3中任一项所述的有机LED元件的散射层用玻璃，其特征在于，实质上不含TiO2。
5.如权利要求1~4中任一项所述的有机LED元件的散射层用玻璃，其中，ZnO的含量为21摩尔%以上。
6.如权利要求1~5中任一项所述的有机LED元件的散射层用玻璃，其特征在于，实质上不含氧化铅。
7.一种有机LED元件，依次具备透明基板、第一电极、有机层和第二电极，其特征在于，
具有以基于氧化物的摩尔%计含有P2O5：15~30%、Bi2O3：5~30%、Nb2O5：5~27%和ZnO：4~40%且包含Li2O、Na2O和K2O的碱金属氧化物的总含量为5质量%以下的散射层。
8.如权利要求7所述的有机LED元件，其特征在于，所述散射层设置在所述透明基板上。
9.如权利要求7所述的有机LED元件，其特征在于，所述散射层设置在所述有机层上。
10.如权利要求7~9中任一项所述的有机LED元件，其中，所述第一电极和第二电极为透明电极。
11.如权利要求7~10中任一项所述的有机LED元件，其用于照明。
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