TW201321329A - 有機ｌｅｄ元件之散射層用玻璃、有機ｌｅｄ元件用之積層基板及其製造方法、以及有機ｌｅｄ元件及其製造方法 - Google Patents
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Abstract
本發明之有機LED元件之散射層用玻璃以氧化物基準之莫耳%表示，含有26%~43%之B2O3、30%~37%之ZnO、17%~23%之Bi2O3、2%~21%之SiO2、及0~2%之P2O5，且B2O3與ZnO之含量之總量為78%以下。
Description
本發明係關於一種有機LED(Light Emitting Diode，發光二極體)元件之散射層用玻璃、有機LED元件用之積層基板及其製造方法、以及有機LED元件及其製造方法。
先前，公知有為了提高有機LED元件之光提取效率，而於有機LED元件內設置散射層(例如，參照專利文獻1)。散射層係使散射材分散於包含玻璃之基材中而成。且該散射層係將粉末狀之玻璃(玻璃料)塗佈於透光性基板上，並進行煅燒而製作。
專利文獻1：國際公開第2011/046156號說明書
然而，若於玻璃料之煅燒時玻璃難以流動，則散射層之表面會變粗糙，因此，有引起形成於散射層上之電極間的短路之虞。
煅燒時之玻璃之流動性係由煅燒溫度、玻璃轉移點、及玻璃之易結晶化程度等而決定。相對於玻璃轉移點，煅燒溫度相對越高，玻璃越易於流動。
然而，煅燒溫度之上限係由透光性基板之耐熱性等而決定。又，玻璃轉移點較低之玻璃於煅燒時有易於結晶化之
傾向，若發生結晶化，則玻璃之流動性會明顯降低，因此，僅降低玻璃轉移點難以使煅燒時之流動性提高。又，若發生結晶，則表面會變粗糙。因此，關於散射層之表面粗糙度尚有改善之餘地。再者，關於上述方面，專利文獻1中並未具體揭示。
本發明係鑒於上述課題而成者，其目的在於提供一種可降低散射層之表面粗糙度的有機LED元件之散射層用玻璃、有機LED元件用之積層基板及其製造方法、以及有機LED元件及其製造方法。
為了解決上述目的，本發明之態樣(1)之有機LED元件之散射層用玻璃之特徵在於：以氧化物基準之莫耳%表示，含有26%~43%之B2O3、30%~37%之ZnO、17%~23%之Bi2O3、2%~21%之SiO2、及0~2%之P2O5，且B2O3與ZnO之含量之總量為78%以下。
又，本發明之態樣(2)之有機LED元件用之積層基板的製造方法之特徵在於：其係製造包含透光性基板與散射層之有機LED元件用之積層基板的方法，且上述散射層係於包含玻璃之基材中，分散有折射率與該玻璃不同之散射材者，並對包含上述玻璃之原料進行煅燒而形成，且上述玻璃以氧化物基準之莫耳%表示，含有26%~43%之
B2O3、30%~37%之ZnO、17%~23%之Bi2O3、2%~21%之SiO2、及0~2%之P2O5，並且B2O3與ZnO之含量之總量為78%以下。
又，本發明之態樣(3)之有機LED元件用之積層基板之特徵在於：其係包含透光性基板與散射層者，且上述散射層係於包含玻璃之基材中，分散有折射率與該玻璃不同之散射材者，且上述玻璃以氧化物基準之莫耳%表示，含有26%~43%之B2O3、30%~37%之ZnO、17%~23%之Bi2O3、2%~21%之SiO2、及0~2%之P2O5，並且B2O3與ZnO之含量之總量為78%以下。
又，本發明之態樣(4)之有機LED元件之製造方法之特徵在於：其係製造依序包含透光性基板、散射層、第1電極、有機層、及第2電極之有機LED元件之方法，且上述散射層係於包含玻璃之基材中，分散有折射率與該玻璃不同之散射材者，並對包含上述玻璃之原料進行煅燒而形成，且上述玻璃以氧化物基準之莫耳%表示，含有26%~43%之B2O3、30%~37%之ZnO、17%~23%之Bi2O3、2%~21%之SiO2、及0~2%之P2O5，並且B2O3與ZnO之含量之總量為78%以下。
又，本發明之態樣(5)之有機LED元件之特徵在於：
其係依序包含透光性基板、散射層、第1電極、有機層、及第2電極者，且上述散射層係於包含玻璃之基材中，分散有折射率與該玻璃不同之散射材者，且上述玻璃以氧化物基準之莫耳%表示，含有26%~43%之B2O3、30%~37%之ZnO、17%~23%之Bi2O3、2%~21%之SiO2、及0~2%之P2O5，並且B2O3與ZnO之含量之總量為78%以下。
根據本發明，可提供一種可降低散射層之表面粗糙度的有機LED元件之散射層用玻璃、有機LED元件用之積層基板及其製造方法、以及有機LED元件及其製造方法。
以下，參照圖式說明本發明之實施方式。再者，以下實施形態係作為一例而表示者，可於不脫離本發明之目的之範圍內進行各種變形而實施。
圖1係表示本發明之有機LED元件之一例的剖面圖。
有機LED元件例如為底部發光型有機LED元件，如圖1所示，依序包含透光性基板110、散射層120、第1電極130、有機層140、及第2電極150。第1電極130係對有機層140供給電洞之陽極，可為使有機層140之發光光向散射層120透過之透明電極。第2電極150係對有機層140供給電子之陰極，可為用以使有機層140之發光光向有機層140反射之反射電極。
再者，於本實施形態中，第1電極130為陽極，第2電極150為陰極，但亦可使第1電極130為陰極，第2電極150為陽極。
透光性基板110可包含對於可見光之透過率較高之材料。例如，透光性基板110可為玻璃基板或塑膠基板，但因塑膠基板於玻璃料之煅燒時有變形之虞，故而較佳為使用玻璃基板。
作為玻璃基板之玻璃，有鹼玻璃、硼矽酸玻璃及石英玻璃等。一般而言，可使用鈉鈣玻璃等鹼矽酸鹽玻璃。普通鹼矽酸鹽玻璃基板於50℃~300℃下之平均線膨脹係數(以下，僅稱為「平均線膨脹係數」)為83×10-7/℃左右，徐冷點為550℃~630℃左右。若於徐冷點以上之溫度下對玻璃基板進行熱處理，則有變形之虞，因此，較佳為於低於徐冷點之溫度下形成散射層120。
因塑膠基板與玻璃基板相比耐濕性較低，故而亦可使其為具有阻隔性之構成。例如亦可為於塑膠基板上之與散射層120側相反側之面上形成有玻璃層之構成。
透光性基板110之厚度例如為0.1 mm~2.0 mm。
於透光性基板110上，形成有散射層120，且積層基板係包含透光性基板110及散射層120等。亦可對作為透光性基板110之玻璃基板上之散射層形成面實施矽塗佈等表面處理。即，亦可於作為透光性基板110之玻璃基板與散射層120之間，形成有矽膜等保護層。關於散射層120之詳細情
況以下進行敍述。並且於散射層120上，形成有第1電極130。
第1電極130係對有機層140供給電洞之陽極，且係使有機層140之發光光向散射層120透過之透明電極。第1電極130係包含具有較高之功函數、及較高之透過率(例如，80%以上之透過率)之材料。
作為第1電極130之材料，可使用ITO(Indium Tin Oxide，氧化銦錫)、SnO2、ZnO、IZO(Indium Zinc Oxide，氧化銦鋅)、AZO(Aluminum Zinc Oxide，氧化鋁鋅)(ZnO-Al2O3：鋁摻雜氧化鋅)、GZO(Gallium Zinc Oxide，氧化鎵鋅)(ZnO-Ga2O3：鎵摻雜氧化鋅)、Nb摻雜TiO2、或Ta摻雜TiO2等。
第1電極130之厚度例如為50 nm以上。若第1電極130之厚度未達50 nm，則電阻會變高。
第1電極130之折射率例如為1.7~2.2。為了使作為第1電極130之材料之ITO的折射率降低，亦可增加ITO之載子濃度。ITO之Sn濃度越增加，ITO之折射率越降低。但是，Sn濃度越增加，移動率及透過率越降低，因此，可以保持其等之平衡之方式，而設定Sn濃度。
再者，於本說明書中，所謂「折射率」，只要無特別說明，意指使用氦(He)燈d射線(波長：587.6 nm)並於25℃下而測定之折射率。
第1電極130可為單層，亦可為複數層。又，亦可於第1
電極130上之一部分或第1電極130下之一部分，以與第1電極130接觸之方式，形成輔助配線。作為輔助配線之材料，可使用Au、Ag、Cu、Al、Cr、Mo、Pt、W、Ni、Ru等金屬或金屬化合物等。
於第1電極130上，形成有機層140。
有機層140可為一般之構成，至少包含發光層，且視需要包含電洞注入層、電洞傳輸層、電子傳輸層、或電子注入層。例如，有機層140自陽極側依序包含電洞注入層、電洞傳輸層、發光層、電子傳輸層、及電子注入層。
電洞注入層係由與陽極之游離電位差較小之材料形成。若為高分子材料，則可使用聚苯乙烯磺酸(PSS，Polystyrene sulfonic)摻雜聚乙二氧基噻吩(PEDOT(polyethylene dioxythiophene)：PSS)等。若為低分子材料，則可使用酞菁系之酞菁銅(CuPc)等。
電洞傳輸層係將自電洞注入層所注入之電洞傳輸至發光層中。作為電洞傳輸層之材料，例如可使用三苯基胺衍生物、N,N'-雙(1-萘基)-N,N'-二苯基-1,1'-聯苯-4,4'-二胺(NPD，N,N'-bis(1-naphthyl)-N,N'-diphenyl-1,1'-biphenyl-4,4'-diamine)、N,N'-二苯基-N,N'-雙[N-苯基-N-(2-萘基)-4'-胺基聯苯-4-基]-1,1'-聯苯-4,4'-二胺(NPTE，N,N'-diphenyl-N,N'-bis[N-phenyl-N-(2-naphthyl)-4'-amino biphenyl-4-yl]-1,1'-biphenyl-4,4'-diamine)、1,1-雙[(二-4-甲苯基胺基)苯基]環己烷(HTM2，1,1-bis[(di-4-tolyl amine)phenyl]cyclohexane)、
及N,N'-二苯基-N,N'-雙(3-甲基苯基)-1,1'-二苯基-4,4'-二胺(TPD，N,N'-diphenyl-N,N'-bis(3-methyl phenyl)-1,1'-diphenyl-4,4'-diamine)等。電洞傳輸層之厚度較佳為10 nm~150 nm。雖電洞傳輸層之厚度越薄越可實現低電壓化，但根據電極間短路之問題，故而較佳為10 nm~150 nm。
發光層係利用藉由自陽極及陰極所注入之電子與電洞之再結合而產生之能量而發光。發光層中之向主體材料摻雜發光色素可獲得較高之發光效率，並且可轉換發光波長。發光層之有機材料，有低分子系與高分子系材料。進而，根據發光機構而分類為螢光材料與磷光材料。於發光層之有機材料，例如可列舉：三(8-羥基喹啉)鋁錯合物(Alq3)、雙(8-羥基)喹納啶苯酚鋁(bis-(8-hydroxy)quinaldine aluminum phenoxide)(Alq'2OPh)、雙(8-羥基)喹納啶-2,5-二甲基苯酚鋁(BAlq)、單(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酸基)鋰錯合物(Liq)、單(8-羥基喹啉)鈉錯合物(Naq)、單(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酸基)鋰錯合物、單(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酸基)鈉錯合物、及雙(8-羥基喹啉)鈣錯合物(Caq2)等喹啉衍生物之金屬錯合物，四苯基丁二烯，苯基奎叨啉(QD)，蒽，苝以及蔻等。作為主體材料，較佳為羥基喹啉錯合物，特佳為以8-羥基喹啉及其衍生物為配位基之鋁錯合物。
電子傳輸層係傳輸自電極所注入之電子。作為電子傳輸層之材料，例如可使用羥基喹啉鋁錯合物(Alq3)、二唑衍生物(例如，2,5-雙(1-萘基)-1,3,4-二唑(BND，2,5-bis(1-naphthyl)-1,3,4-oxadiazole)及2-(4-第三丁基苯基)-5-
(4-聯苯)-1,3,4-二唑(PBD，2-(4-tert-butylphenyl)-5-(4-biphenyl)-1,3,4-oxadiazole)等)、三唑衍生物、4,7-二苯基-1,10-啡啉衍生物、或矽雜環戊二烯衍生物等。
電子注入層例如可為於陰極表面上摻雜有鋰(Li)、銫(Cs)等鹼金屬之層。
於有機層140上，形成有第2電極150。
第2電極150係對有機層140供給電子之陰極，且係用以使有機層140之發光光向有機層140反射之反射電極。第2電極150可包含功函數較小之金屬或其合金。
作為第2電極150之材料，例如可列舉：鹼金屬、鹼土金屬及週期表第3族之金屬等。可使用鋁(Al)、鎂(Mg)、銀(Ag)或其等之合金等。
例如，第2電極150可為於MgAg之共蒸鍍膜、LiF或Li2O之薄膜蒸鍍膜之上蒸鍍有Al的積層電極，或於鹼土金屬(例如Ca、Ba)之層上積層有鋁(Al)之電極等。
散射層120係設置於透光性基板110與第1電極130之間。一般而言，因透光性基板110之折射率低於第1電極130之折射率，故而於不存在散射層120之狀態下，存在很多無法藉由全反射而提取至外部之光。散射層120藉由散射而改變此種光之行進方向，藉此，可提高光提取效率。
如圖1所示，散射層120係於包含玻璃之基材121中，分散有折射率與玻璃不同之散射材122者。散射層120係對包
含玻璃之原料(例如漿料)進行煅燒而形成。原料亦可包含散射材122。再者，於散射材122為空氣等氣體之情形時，氣體可不包含於原料中，而是於煅燒時進入至玻璃中。
基材121之折射率較佳為於特定之波長中，與第1電極130之折射率相同，或高於第1電極130之折射率。因於第1電極130與散射層120之界面上，特定之波長之光不發生全反射，故而提高光提取效率。上述特定之波長只要為有機層140之發光光的波長範圍之至少一部分(例如，紅、藍或綠)即可，較佳為發光光之波長範圍之全域(430 nm~650 nm)，更佳為可見光之波長範圍全域(360 nm~830 nm)。
基材121之折射率與散射材122之折射率之差較佳為於上述特定之波長中為0.05以上。
散射層120之表面粗糙度Ra較佳為100 nm以下，更佳為90 nm以下，進而較佳為80 nm以下。若散射層120之表面粗糙度Ra超過100 nm，則有形成於散射層120之表面上之第1電極130與第2電極150發生短路、或發生漏電流之虞。此處，表面粗糙度Ra係微觀地觀察之表面粗糙度，並將JIS(Japanese Industrial Standards，日本工業標準)B 0601-2001中所規定之輪廓曲線濾光片之截斷值λc設為2.5 mm而除去長波長成分之值，且例如利用原子力顯微鏡(AFM，atomic force microscope)等而測定。
散射材122具有與基材121不同之折射率。可使用與基材121之反應性較低，又，形狀尺寸及含有率之控制較容易
之陶瓷粒子作為散射材122。陶瓷粒子例如可由二氧化矽(SiO2)、氧化鋁(Al2O3)、氧化鈦(TiO2)、或氧化鋯(ZrO2)等而形成。亦可使用複數種陶瓷粒子。再者，因氧化鋯(ZrO2)於煅燒時與基材121之濕潤性尤佳，且易於形成平滑之表面，故而特佳為使用氧化鋯(ZrO2)作為散射材122。
再者，除陶瓷粒子以外，亦可使用與基材121所使用之玻璃不同組成之玻璃、或空氣等氣體作為散射材122。氣體係以氣泡之形態而包含於散射層120中。
散射材122於散射層120中所占之比率係根據散射材122之種類而適當設定。於散射材122為陶瓷粒子之情形時，上述比率較佳為1體積%~10體積%。若上述比率低於1體積%，則無法獲得用以自有機LED提取光之充分之散射。若上述比率大於10體積%，則由於陶瓷粒子自煅燒膜之表面突出，而有引起有機LED元件之短路或漏電流之增加之虞。
此處，所謂「散射材122於散射層120中所占之比率」，係指於散射層120中分散有複數種散射材122之情形時，全部散射材之比率之總計。
散射材122之尺寸形狀係根據散射材122之種類而適當設定。作為散射材122之陶瓷粒子之平均粒徑(D50)較佳為0.05 μm~1 μm。若D50未達0.05 μm，則不僅無法獲得用以自有機LED提取光之充分之散射，而且散射強度之波長依存性變大而使其控制較難，因此，控制提取光之色調變得較難。若D50大於1 μm，則無法獲得用以自有機LED提取
光之充分之散射。此處，D50係於JIS R 1629-1997中所規定之50%徑。
於陶瓷粒子之情形時，散射材122之折射率較佳為1.8以下或2.1以上。若陶瓷之折射率大於1.8且小於2.1，則無法期待充分之光提取。
構成基材121之玻璃(以下，稱為「基材玻璃」)係藉由如下方法而製造：將複數種玻璃原料以特定之比率進行混合，並加熱熔融之後，進行冷卻。將所製造之基材玻璃利用粉碎器進行粉碎，並視需要進行分級，而成為粉末狀之玻璃(玻璃料)。並對玻璃料進行煅燒，而形成基材121。
基材玻璃以氧化物基準之莫耳%表示，含有26%~43%、較佳為36%~43%之B2O3，30%~37%之ZnO，17%~23%之Bi2O3，2%~21%、較佳為2%~11%之SiO2，0~2%之P2O5，且B2O3與ZnO之含量之總量為78%以下。
根據上述玻璃組成，可使平均線膨脹係數較小(與鹼矽酸鹽玻璃基板之平均線膨脹係數之差較小)，折射率較高，玻璃轉移點較低，並且可抑制玻璃料煅燒時之玻璃之結晶化。因玻璃轉移點較低，又，結晶之析出得以抑制，故而可提高玻璃料煅燒時之玻璃之流動性，並降低散射層120之表面粗糙度。以下，針對各成分進行說明。於各成分之說明中之「%」意指莫耳%。
B2O3係成為玻璃之骨架之成分。且基材玻璃之B2O3含量為26%~43%，較佳為36%~43%。若基材玻璃之B2O3含量未
達26%，則玻璃於製造時會變得易於失透，並且於玻璃料煅燒時玻璃會變得易於結晶化。若基材玻璃之B2O3含量超過43%，則玻璃轉移點變高。又，若基材玻璃之B2O3含量超過43%，則折射率降低，故而不佳。
ZnO係使玻璃穩定化之成分。且基材玻璃之ZnO量為30%~37%。若基材玻璃之ZnO含量未達30%，則玻璃轉移點變高，並且平均線膨脹係數變大。若基材玻璃之ZnO含量超過37%，則玻璃於製造時會變得易於失透，並且於玻璃料煅燒時玻璃會變得易於結晶化。又，若基材玻璃之ZnO含量超過37%，則有耐候性降低之虞。
基材玻璃之B2O3與ZnO之含量的總量為78%以下。若基材玻璃之B2O3與ZnO之含量的總量超過78%，則於玻璃料煅燒時玻璃會變得易於結晶化。
Bi2O3係提高折射率，並降低玻璃轉移點之成分。且基材玻璃之Bi2O3含量為17%~23%。若基材玻璃之Bi2O3含量未達17%，則折射率變低，並且玻璃轉移點變高。另一方面，若基材玻璃之Bi2O3含量超過23%，則平均線膨脹係數變大，並且於玻璃料煅燒時玻璃會變得易於結晶化。
SiO2係提高玻璃之穩定性，並抑制玻璃料煅燒時之結晶化之成分。基材玻璃之SiO2含量為2%~21%，較佳為2%~11%。若基材玻璃之SiO2含量未達2%，則於玻璃料煅燒時玻璃會易於結晶化。若基材玻璃之SiO2含量超過21%，則玻璃之原料之熔解溫度較高，而發生熔解爐之劣化等，因此，玻璃之製造困難。
P2O5係抑制玻璃料煅燒時之結晶化之任意成分。基材玻璃之P2O5含量為0~2%。若基材玻璃之P2O5含量超過2%，則玻璃轉移點變高，並且平均線膨脹係數變大。又，若基材玻璃之P2O5含量超過2%，則折射率降低。因P2O5對玻璃轉移點之影響較大，故而除作為雜質而含有之情形時，較佳為實質上不含有P2O5。
Al2O3係提高玻璃之穩定性之任意成分。基材玻璃之Al2O3含量較佳為0~7%。若基材玻璃之Al2O3含量超過7%，則玻璃於製造時會變得易於失透，並且於玻璃料煅燒時玻璃會變得易於結晶化。
ZrO2係抑制玻璃料煅燒時之結晶化之任意成分。基材玻璃之ZrO2含量較佳為0~7%。若基材玻璃之ZrO2含量超過7%，則有玻璃於製造時會變得易於失透，並且玻璃轉移點變高之虞。
Gd2O3係一面較低地抑制平均線膨脹係數，一面提高折射率，並且抑制玻璃料煅燒時之結晶化之任意成分。基材玻璃之Gd2O3含量較佳為0~5%。若基材玻璃之Gd2O3含量超過5%，則有於玻璃料煅燒時玻璃會變得易於結晶化之虞。
TiO2雖並非必需，但係提高基材玻璃之折射率之成分，可含有至多5%。但是，若過剩地含有TiO2，則有於玻璃料煅燒時玻璃會變得易於結晶化之虞。
WO3雖並非必需，但係提高基材玻璃之折射率之成分，可含有至多5%。但是，若過剩地含有WO3，則有於玻璃料
煅燒時玻璃會變得易於結晶化之虞。
鹼土金屬氧化物(MgO、CaO、SrO及BaO)係降低玻璃轉移點之任意成分。基材玻璃之鹼土金屬氧化物之含量較佳為0~5%。若基材玻璃之鹼土金屬氧化物之含量超過5%，則平均線膨脹係數變大，並且於玻璃料煅燒時玻璃會變得易於結晶化。
除作為雜質而含有之情形以外，實質上於基材玻璃中不含有Li2O、Na2O及K2O。若該等鹼金屬氧化物包含於基材玻璃中，則於熱處理步驟中，有其鹼金屬離子擴散之虞。並且有鹼金屬離子對有機LED元件之電性動作產生不良影響之情況。
除作為雜質而含有之情形以外，實質上於基材玻璃中不含有PbO與Pb3O4。因此，可應對欲避免使用鉛之使用者的要求。
基材玻璃於無損發明之效果之範圍內，例如亦可以總計為5%以下含有GeO2、Nb2O5、Y2O3、Ce2O3、CeO2、La2O3、TeO2、SnO、SnO2、Sb2O3、Ta2O5等。又，為了調整色調，基材玻璃亦可含有微量之著色劑。可使用過渡金屬氧化物、稀土類金屬氧化物、或金屬膠體等公知者作為著色劑。該等著色劑可單獨使用或組合使用。
基材玻璃之折射率nd較佳為1.80以上，更佳為1.85以上，進而較佳為1.90以上。若折射率nd未達1.80，則對於在散射層120與第1電極130之界面上之全反射的影響較大，從而易於降低光提取效率。
基材玻璃之玻璃轉移點Tg較佳為475℃以下，更佳為470℃以下，進而較佳為465℃以下。若玻璃轉移點Tg為475℃以下，則於普通玻璃基板之徐冷點以下之溫度下對玻璃料進行煅燒之情形時，於玻璃料煅燒時玻璃會易於流動。又，於玻璃料煅燒時玻璃會易於潤濕作為散射材122之陶瓷粒子，從而使散射層120之表面粗糙度變得良好。
基材玻璃之平均線膨脹係數α較佳為60×10-7/℃~100×10-7/℃，更佳為70×10-7/℃~90×10-7/℃。若為60×10-7/℃~100×10-7/℃之範圍內，則與作為透光性基板110之鹼矽酸鹽玻璃基板之平均線膨脹係數之差(絕對值)較小，從而可降低因溫度變化而引起的破損或翹曲。
散射層120係藉由將包含玻璃料之原料(例如漿料)塗佈於透光性基板110上，並進行煅燒而形成。原料亦可包含散射材122。於散射材122為空氣等氣體之情形時，氣體亦可不包含於原料中，而是於煅燒時進入至玻璃中。
玻璃料係基材玻璃之粉末。就塗敷性之觀點而言，基材玻璃之粉末之D50較佳為1 μm~10 μm。基材玻璃之粉末之表面亦可為藉由界面活性劑或矽烷偶合劑而改質者。
漿料係除玻璃料以外，亦將作為散射材122之陶瓷粒子及媒劑混練而製作。藉由混合媒劑，而提高對透光性基板110上之塗佈性。再者，於散射材122包含氣體之情形時，
將玻璃料及媒劑進行混練而製作漿料。亦可於漿料中不含有氣泡。其原因在於：可於漿料之煅燒時形成氣泡。
漿料可利用行星混合器等將玻璃料、陶瓷粒子及媒劑進行混合，並利用3輥磨機等使其均勻地分散而獲得。為了進行黏度調整，亦可添加溶劑等並利用混練機進而進行混練。漿料係將玻璃料及陶瓷粒子以合計為70質量%~80質量%、媒劑20質量%~30質量%之比率而進行混合。
媒劑係將樹脂及溶劑進行混合者，且包含進而混合界面活性劑者。媒劑係例如於加熱至50℃~80℃之溶劑中投入樹脂、界面活性劑等，並靜置4小時至12小時左右之後，進行過濾而獲得。
樹脂係保形漿料之塗佈膜。作為樹脂，可使用乙基纖維素、硝化纖維素、丙烯酸樹脂、乙酸乙烯酯、丁醛樹脂、三聚氰胺樹脂、醇酸樹脂、或松香樹脂等。可用作主劑者，有乙基纖維素及硝化纖維素。再者，可添加丁醛樹脂、三聚氰胺樹脂、醇酸樹脂、或松香樹脂用以提高塗膜強度。
溶劑係溶解樹脂並調整漿料之黏度。溶劑較佳為不於塗敷過程中乾燥，而於乾燥過程中迅速乾燥者，較佳為沸點為200℃~230℃者。作為溶劑之具體例，有醚系溶劑(丁基卡必醇(BC，butyl carbitol)、丁基卡必醇乙酸酯(BCA，butyl carbitol acetate)、二乙二醇二-正丁醚、二丙二醇丁醚、三丙二醇丁醚、乙酸丁基賽路蘇)、醇系溶劑(α-松脂醇、松油、醇醚)、酯系溶劑(2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇單異
丁酸酯)、及鄰苯二甲酸酯系溶劑(DBP(dibutyl phthalate，鄰苯二甲酸二丁酯)、DMP(dimethyl phthalate，鄰苯二甲酸二甲酯)、DOP(鄰苯二甲酸二辛酯))。該等溶劑可單獨使用，為了調整黏度、固形物成分比及乾燥速度，亦可組合使用。主要使用者為α-松脂醇或2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇單異丁酸酯)。再者，DBP(鄰苯二甲酸二丁酯)、DMP(鄰苯二甲酸二甲酯)及DOP(鄰苯二甲酸二辛酯)亦可作為塑化劑而發揮作用。
可使用絲網印刷、刮刀印刷或擠壓式塗佈印刷等作為將漿料塗佈於透光性基板110上之方法。又，亦有如下方法：於與透光性基板110不同之基材上塗佈漿料，使其乾燥而製作生胚片材，並將生胚片材自基材剝離而熱壓接合於透光性基板110上。
於使用絲網印刷之情形時，可藉由調節網版之網目粗糙度、乳劑之厚度、印刷時之擠壓壓力、或刮漿板壓入量等而控制塗佈膜之膜厚。
於使用刮刀印刷、擠壓式塗佈印刷之情形時，與使用絲網印刷之情形時相比，可使塗佈膜之膜厚變厚。
再者，亦可藉由反覆進行塗佈、乾燥而使塗佈膜變厚。
漿料之塗佈膜之煅燒係包括使漿料中之樹脂分解、消失之分解步驟，以及於分解步驟後使玻璃料軟化的軟化步驟。分解步驟係於樹脂為乙基纖維素之情形時於
350℃~400℃下，於樹脂為硝化纖維素之情形時於200℃~300℃下，於大氣環境下加熱20分鐘~1小時。軟化步驟較佳為於玻璃轉移點Tg+100℃~玻璃轉移點Tg+150℃之溫度下，於大氣環境下加熱20分鐘~1小時。若於此種溫度下進行加熱，則玻璃之流動性會變高，因此，即便於使用陶瓷粒子作為散射材之情形時，亦可較少擔心散射材之一部分自玻璃層之表面突出等，而形成平滑之表面。即便於此溫度下進行加熱，亦可使玻璃轉移點Tg充分降低，並且不易結晶化，因此，可與先前同樣地一面抑制透光性基板110之熱變形，一面較先前更加提高玻璃之流動性。於煅燒後，冷卻至室溫，藉此可於透光性基板110上形成散射層120。於欲更加提高軟化步驟中之玻璃之流動性的情形時，軟化步驟更佳為於玻璃轉移點Tg+130℃~玻璃轉移點Tg+150℃之溫度下進行。
以下，藉由實施例具體說明本發明，但本發明並非由以下實施例而限定。
於例1~例31中，以可獲得表1~表5中之組成之玻璃的方式，調配B2O3、ZnO、Bi2O3、SiO2、Al2O3、及ZrO2等玻璃原料，並投入至白金坩堝中，於1200℃下加熱1.5小時，而製作熔融玻璃。玻璃原料實質上不包含鹼金屬氧化物(Li2O、Na2O、K2O)、鉛(PbO、Pb3O4)及P2O5。再者，例1~例23、例26~例31為實施例，例24~例25為比較例。
使熔融玻璃之一部分流出至碳鑄模中而製作塊狀玻璃。為了除去塊狀玻璃之應變，使用電爐並於490℃下加熱1小時之後，經過5小時緩冷至室溫。並且自緩冷後之玻璃，製作折射率之測定用樣品、以及玻璃轉移點及平均線膨脹係數之測定用樣品(直徑為5 mm，長度為200 mm之圓柱)。
折射率nd係使用折射計(Kalnew公司製造，KPR-2000)並利用V形塊法而測定。折射率nd係使用氦(He)燈d射線(波長：587.6 nm)並於25℃下而測定之折射率。
玻璃轉移點Tg(℃)及平均線膨脹係數α(10-7/℃)係使用熱膨脹儀(Bruker AXS公司製造，TD5000SA)而測定。並將升溫速度設為5℃/min。且平均線膨脹係數α係於50℃~300℃中之平均線膨脹係數。
使熔融玻璃之剩餘部分流入至雙輥之間隙並進行急冷，而製作碎片狀玻璃。並利用行星型球磨機對碎片狀玻璃進行乾式粉碎2小時，並藉由同時多產物乾式微粉分級機而將粒徑為0.6 μm以下微粒及粒徑為5.0 μm以上之粗粒之兩者除去。對所獲得之玻璃粉末之平均粒徑(D50)，利用雷射繞射式粒度分佈測定裝置(島津製作所公司製造，SALD-2100)進行測定，結果為1.5 μm。
煅燒膜表面之結晶之有無係藉由將玻璃料塗佈於鹼矽酸鹽玻璃基板(旭硝子公司製造，PD200，徐冷點為620℃)上，並進行煅燒而形成玻璃層，利用光學顯微鏡觀察玻璃層之表面而進行評價。首先，將玻璃料75 g與有機媒劑(於α-松脂醇中溶解有乙基纖維素10質量%者)25 g進行混練，
而製作漿料。繼而，將漿料於大小為100 mm×100 mm、厚度為1.8 mm之鹼矽酸鹽玻璃基板(旭硝子公司製造，PD200)上於35 mm×35 mm之範圍內進行絲網印刷，並於150℃下乾燥30分鐘，暫時恢復至室溫之後，於48分鐘內升溫至475℃，並於475℃下保持30分鐘，而使有機媒劑之樹脂分解、消失。其後，於10分鐘內升溫至表1~表4中所記載之各玻璃轉移點+130℃之溫度(例1中為578℃)，並於該溫度(例1中為578℃)下保持40分鐘而使玻璃軟化之後，於3小時內降溫至室溫，而形成玻璃層。玻璃層之厚度為15 μm。關於表面結晶，將於玻璃層之表面利用光學顯微鏡未發現結晶者記作「○」，將發現結晶者記作「×」。再者，一般而言，於相同玻璃組成之情形時，煅燒溫度越高越易於引起結晶化。又，一般而言，於相同玻璃組成之情形時，粒徑為數μm之玻璃粉末較粒徑為數十μm之玻璃粉末更易於結晶。
玻璃層之表面粗糙度Ra係利用原子力顯微鏡(小阪研究所公司製造之SURFCORDER ET4000A)而測定。將截止波長設為2.5 mm，並將源自起伏之長波長成分除去。將測定區域設為散射層表面(35 mm×35 mm)之中央部(5 mm×5 mm)。
將評價之結果示於表1~表5。
根據表1~表5可知，例1~例23、例26~例31之玻璃具有高折射率、低溫軟化性、及低熱膨脹率。又，可知因例1~例23、例26~例31之玻璃之玻璃轉移點Tg為475℃以下，並且，於作為煅燒膜之玻璃層上未觀察到表面結晶，故而與例24~例25之玻璃相比，煅燒膜之表面粗糙度Ra顯著變小。
於例32~例40中，於製作漿料時，除利用表6所示之陶瓷粒子代替玻璃料之一部分以外，以與例21同樣之方式，於鹼矽酸鹽玻璃基板上塗佈漿料，進行煅燒而形成散射層，並評價散射層之表面粗糙度。於例34中，於製作漿料時，除利用表6所示之陶瓷粒子代替玻璃料之一部分以外，以與例24同樣之方式，於鹼矽酸鹽玻璃基板上塗佈漿料，進行煅燒而形成散射層，並評價散射層之表面粗糙度。將評價結果示於表7。於表7中，「比率」表示陶瓷粒子於散射層中所占之比率(體積%)。又，於表7中，「玻璃A」表示例21之組成之玻璃，「玻璃B」表示例24之組成之玻璃。
再者，例32~例39為實施例，例40為比較例。
根據表7可知，例32~例39之散射層與例21之煅燒膜同樣地具有良好之表面粗糙度。另一方面，可知例40之散射層之表面粗糙度Ra較大，不適合於形成有機LED。
本發明較佳地適用於有機LED元件之散射層用玻璃、有機LED元件用之積層基板及其製造方法、以及有機LED元件及其製造方法。
本申請案係基於2011年10月14日向日本專利廳提出申請之日本專利特願2011-226947者，且對該申請案主張優先權，並藉由參照該申請案之全部內容而引入本申請案中。
110‧‧‧透光性基板
120‧‧‧散射層
121‧‧‧基材
122‧‧‧散射材
130‧‧‧第1電極
140‧‧‧有機層
150‧‧‧第2電極
圖1係表示本發明之一實施形態之有機LED元件的剖面圖。
110‧‧‧透光性基板
120‧‧‧散射層
121‧‧‧基材
122‧‧‧散射材
130‧‧‧第1電極
140‧‧‧有機層
150‧‧‧第2電極
Claims (16)
- 一種有機LED元件之散射層用玻璃，其特徵在於：以氧化物基準之莫耳%表示，含有26%~43%之B2O3、30%~37%之ZnO、17%~23%之Bi2O3、2%~21%之SiO2、及0~2%之P2O5，且B2O3與ZnO之含量之總量為78%以下。
- 如請求項1之有機LED元件之散射層用玻璃，其中除作為雜質而含有以外，實質上不含有鹼金屬氧化物(Li2O、Na2O、K2O)、鉛(PbO、Pb3O4)、及P2O5。
- 一種有機LED元件用之積層基板之製造方法，其特徵在於：其係製造包含透光性基板與散射層之有機LED元件用之積層基板的方法，且上述散射層係於包含玻璃之基材中，分散有折射率與該玻璃不同之散射材者，並對包含上述玻璃之原料進行煅燒而形成，且上述玻璃以氧化物基準之莫耳%表示，含有26%~43%之B2O3、30%~37%之ZnO、17%~23%之Bi2O3、2%~21%之SiO2、及0~2%之P2O5，並且B2O3與ZnO之含量之總量為78%以下。
- 如請求項3之有機LED元件用之積層基板之製造方法，其中除作為雜質而含有以外，上述玻璃實質上不含有鹼金屬氧化物(Li2O、Na2O、K2O)、鉛(PbO、Pb3O4)、及P2O5。
- 如請求項3或4之有機LED元件用之積層基板之製造方法，其中上述散射層係於上述玻璃之玻璃轉移點+100℃以上之溫度下，對上述原料進行煅燒而形成。
- 如請求項3至5中任一項之有機LED元件用之積層基板之製造方法，其中上述散射材包含陶瓷粒子。
- 如請求項6之有機LED元件用之積層基板之製造方法，其中上述陶瓷粒子之平均粒徑為1 μm以下。
- 如請求項6或7之有機LED元件用之積層基板之製造方法，其中上述陶瓷粒子於上述散射層中所佔的比率為5體積%以下。
- 一種有機LED元件用之積層基板，其特徵在於：其係包含透光性基板與散射層者，且上述散射層係於包含玻璃之基材中，分散有折射率與該玻璃不同之散射材者，且上述玻璃以氧化物基準之莫耳%表示，含有26%~43%之B2O3、30%~37%之ZnO、17%~23%之Bi2O3、2%~21%之SiO2、及0~2%之P2O5，並且B2O3與ZnO之含量之總量為78%以下。
- 一種有機LED元件之製造方法，其特徵在於：其係製造依序包含透光性基板、散射層、第1電極、有機層、及第2電極之有機LED元件之方法，且上述散射層係於包含玻璃之基材中，分散有折射率與該玻璃不同之散射材者，並對包含上述玻璃之原料進行煅燒而形成，且 上述玻璃以氧化物基準之莫耳%表示，含有26%~43%之B2O3、30%~37%之ZnO、17%~23%之Bi2O3、2%~21%之SiO2、及0~2%之P2O5，並且B2O3與ZnO之含量之總量為78%以下。
- 如請求項10之有機LED元件之製造方法，其中除作為雜質而含有以外，上述玻璃實質上不含有鹼金屬氧化物(Li2O、Na2O、K2O)、鉛(PbO、Pb3O4)、及P2O5。
- 如請求項10或11之有機LED元件用之積層基板之製造方法，其中上述散射層係於上述玻璃之玻璃轉移點+100℃以上之溫度下，對上述原料進行煅燒而形成。
- 如請求項10至12中任一項之有LED元件之製造方法，其中上述散射材包含陶瓷粒子。
- 如請求項13之有機LED元件之製造方法，其中上述陶瓷粒子之平均粒徑為1 μm以下。
- 如請求項13或14之有機LED元件之製造方法，其中上述陶瓷粒子於上述散射層中所佔之比率為10體積%以下。
- 一種有機LED元件，其特徵在於：其係依序包含透光性基板、散射層、第1電極、有機層、及第2電極者，且上述散射層係於包含玻璃之基材中，分散有折射率與該玻璃不同之散射材者，且上述玻璃以氧化物基準之莫耳%表示，含有26%~43%之B2O3、30%~37%之ZnO、17%~23%之Bi2O3、2%~21%之SiO2、及0~2%之P2O5，並且B2O3與ZnO之含量之總量為78%以下。
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