CN103874666A - 有机led元件的散射层用玻璃、有机led元件用的层叠基板及其制造方法、以及有机led元件及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的有机LED元件的散射层用玻璃以氧化物基准的摩尔％表示，含有26％～43％的B2O3、30％～37％的ZnO、17％～23％的Bi2O3、2％～21％的SiO2、0～2％的P2O5，B2O3和ZnO的总含量为78％以下。

Description

有机LED元件的散射层用玻璃、有机LED元件用的层叠基板及其制造方法、以及有机LED元件及其制造方法
技术领域
本发明涉及有机LED元件的散射层用玻璃、有机LED元件用的层叠基板及其制造方法、以及有机LED元件及其制造方法。
背景技术
以往，为了提高有机LED元件的光取出效率，已知在有机LED元件内设置散射层的技术方案(例如参照专利文献1)。散射层是使散射材料分散在由玻璃构成的基材中而成的。该散射层是将粉末状的玻璃(玻璃料)涂布在透光性基板上进行烧成而制成的。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：国际公开第2011/046156号文本
发明内容
发明所要解决的技术问题
另外，如果在玻璃料的烧成时玻璃难以流动，则散射层的表面变得粗糙，因此可能会招致形成于散射层上的电极间的短路。
烧成时的玻璃的流动性由烧成温度、玻璃化温度、玻璃的结晶化的难易程度等来决定。相对于玻璃化温度，烧成温度越高，玻璃越容易流动。
然而，烧成温度的上限由透光性基板的耐热性等来决定。此外，玻璃化温度低的玻璃有在烧成时容易结晶化的倾向，如果发生结晶化，则玻璃的流动性显著下降，因此仅通过降低玻璃化温度，很难提高烧成时的流动性。此外，如果生成晶体，则表面变得粗糙。因此，散射层的表面粗糙度有改善的余地。另外，关于上述内容，专利文献1中没有具体公开。
本发明是鉴于上述课题而完成的发明，其目的是提供能减小散射层的表面粗糙度的有机LED元件的散射层用玻璃、有机LED元件用的层叠基板及其制造方法、以及有机LED元件及其制造方法。
解决技术问题所采用的技术方案
为了达到上述目的，本发明的形态(1)的有机LED元件的散射层用玻璃的特征在于，
以氧化物基准的摩尔％表示，含有26％～43％的B2O3、30％～37％的ZnO、17％～23％的Bi2O3、2％～21％的SiO2、0～2％的P2O5，
B2O3和ZnO的总含量为78％以下。
此外，本发明的形态(2)的有机LED元件用的层叠基板的制造方法是具有透光性基板和散射层的有机LED元件用的层叠基板的制造方法，该方法的特征在于，
所述散射层是在由玻璃构成的基材中分散有折射率与该玻璃不同的散射材料的散射层，通过将包含所述玻璃的原料烧成而形成；
所述玻璃以氧化物基准的摩尔％表示，含有26％～43％的B2O3、30％～37％的ZnO、17％～23％的Bi2O3、2％～21％的SiO2、0～2％的P2O5，B2O3和ZnO的总含量为78％以下。
此外，本发明的形态(3)的有机LED元件用的层叠基板是具有透光性基板和散射层的有机LED元件用的层叠基板，该基板的特征在于，
所述散射层是在由玻璃构成的基材中分散有折射率与该玻璃不同的散射材料的散射层；
所述玻璃以氧化物基准的摩尔％表示，含有26％～43％的B2O3、30％～37％的ZnO、17％～23％的Bi2O3、2％～21％的SiO2、0～2％的P2O5，B2O3和ZnO的总含量为78％以下。
此外，本发明的形态(4)的有机LED元件的制造方法是依次具有透光性基板、散射层、第一电极、有机层、第二电极的有机LED元件的制造方法，该方法的特征在于，
所述散射层是在由玻璃构成的基材中分散有折射率与该玻璃不同的散射材料的散射层，通过将包含所述玻璃的原料烧成而形成；
所述玻璃以氧化物基准的摩尔％表示，含有26％～43％的B2O3、30％～37％的ZnO、17％～23％的Bi2O3、2％～21％的SiO2、0～2％的P2O5，B2O3和ZnO的总含量为78％以下。
此外，本发明的形态(5)的有机LED元件是依次具有透光性基板、散射层、第一电极、有机层、第二电极的有机LED元件，该元件的特征在于，
所述散射层是在由玻璃构成的基材中分散有折射率与该玻璃不同的散射材料的散射层；
所述玻璃以氧化物基准的摩尔％表示，含有26％～43％的B2O3、30％～37％的ZnO、17％～23％的Bi2O3、2％～21％的SiO2、0～2％的P2O5，B2O3和ZnO的总含量为78％以下。
发明的效果
通过本发明，可提供能减小散射层的表面粗糙度的有机LED元件的散射层用玻璃、有机LED元件用的层叠基板及其制造方法、以及有机LED元件及其制造方法。
附图说明
图1是表示本发明的一种实施方式的有机LED元件的剖视图。
具体实施方式
下面，参照附图对用于实施本发明的方式进行说明。另外，以下实施方式是作为一例示出的实施方式，可以在不超出本发明的目的的范围内进行各种变形来实施。
图1是表示本发明的有机LED元件的一例的剖视图。
有机LED元件例如是底部发射型的有机LED元件，如图1所示，依次具有透光性基板110、散射层120、第一电极130、有机层140、第二电极150。第一电极130是向有机层140供给空穴的阳极，可以是使有机层140发出的光向散射层120透过的透明电极。第二电极150是向有机层140供给电子的阴极，可以是使有机层140发出的光向有机层140反射的反射电极。
另外，本实施方式中，第一电极130为阳极，第二电极150为阴极，但也可以第一电极130为阴极，第二电极150为阳极。
(透光性基板)
透光性基板110由对可见光的透射率高的材料构成。例如，透光性基板110可以是玻璃基板或塑料基板，但塑料基板在玻璃料的烧成时可能会变形，因此优选使用玻璃基板。
作为玻璃基板的玻璃，有含碱玻璃、硼硅酸盐玻璃及石英玻璃等。一般来说可以使用钠钙玻璃等含碱硅酸盐玻璃。一般的含碱硅酸盐玻璃基板在50℃～300℃下的平均线膨胀系数(下面简称为“平均线膨胀系数”)为83×10-7/℃左右，退火点为550℃～630℃左右。如果在退火点以上的温度下对玻璃基板进行热处理，则可能会变形，因此较好是在比退火点低的温度下形成散射层120。
塑料基板与玻璃基板相比耐湿性低，因此可以采取具有屏蔽性的结构。例如可以是在塑料基板上的散射层120侧的相反侧的面上形成有玻璃层的结构。
透光性基板110的厚度例如为0.1mm～2.0mm。
在透光性基板110上形成有散射层120，由透光性基板110及散射层120等构成层叠基板。对作为透光性基板110的玻璃基板上的散射层形成面实施二氧化硅涂布等表面处理。即，在作为透光性基板110的玻璃基板和散射层120之间可以形成有二氧化硅膜等保护层。散射层120的详情在下文中阐述。在散射层120上形成有第一电极130。
(第一电极)
第一电极130是向有机层140供给空穴的阳极，是使有机层140发出的光向散射层120透过的透明电极。第一电极130由具有高功函数及高透射率(例如80％以上的透射率)的材料构成。
作为第一电极130的材料，可以使用ITO(氧化铟锡(Indium TinOxide))、SnO2、ZnO、IZO(氧化铟锌(Indium Zinc Oxide))、AZO(ZnO-Al2O3:掺杂有铝的锌氧化物)、GZO(ZnO-Ga2O3:掺杂有镓的锌氧化物)、掺Nb的TiO2、掺Ta的TiO2等。
第一电极130的厚度例如为50nm以上。第一电极130的厚度小于50nm时，电阻升高。
第一电极130的折射率例如为1.7～2.2。为了降低作为第一电极130的材料的ITO的折射率，可以增加ITO的载流子浓度。ITO的Sn浓度越是增加，ITO的折射率越是降低。但是，Sn浓度越是增加，迁移率及透射率越是降低，因此按照取得它们之间的平衡的条件来设定Sn浓度。
另外，本说明书中，如无特别说明，“折射率”是指用He灯d射线(波长:587.6nm)在25℃下测得的折射率。
第一电极130既可以是单层，也可以是多层。此外，可以在第一电极130上的一部分或第一电极130下的一部分以与第一电极130接触的方式形成辅助配线。作为辅助配线的材料，可以使用Au、Ag、Cu、AI、Cr、Mo、Pt、W、Ni、Ru等金属、金属化合物等。
在第一电极130上形成有有机层140。
(有机层)
有机层140可以是常规的结构，至少包含发光层，根据需要包含空穴注入层、空穴传输层、电子传输层、电子注入层。例如，有机层140自阳极侧起依次包含空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层及电子注入层。
空穴注入层由与阳极的电离电位之差小的材料形成。高分子材料中，可以使用掺杂有聚苯乙烯磺酸(PSS)的聚亚乙基二氧噻吩(PEDOT:PSS)等。低分子材料中，可以使用酞菁类的酞菁铜(CuPc)等。
空穴传输层将从空穴注入层注入的空穴传输至发光层。作为空穴传输层的材料，可以使用例如三苯胺衍生物、N,N'-双(1-萘基)-N,N'-二苯基-1,1'-联苯-4,4'-二胺(NPD)、N,N'-二苯基-N,N'-双[N-苯基-N-(2-萘基)-4'-氨基联苯-4-基]-1,1'-联苯-4,4'-二胺(NPTE)、1,1-双[(二-4-甲苯基氨基)苯基]环己烷(HTM2)及N,N'-二苯基-N,N'-双(3-甲基苯基)-1,1'-二苯基-4,4'-二胺(TPD)等。空穴传输层的厚度较好为10nm～150nm。空穴传输层的厚度越薄，越能实现低电压化，但由于电极间短路的问题，因此较好为10nm～150nm。
发光层在通过从阳极和阴极注入的电子和空穴的复合而产生的能量的作用下发光。在发光层中的主体材料中掺杂发光染料会得到高发光效率，并且改变发光波长。作为发光层的有机材料，有低分子类和高分子类的材料。还可根据发光机理分为荧光材料、磷光材料。作为发光层的有机材料，可例举例如三(8-羟基喹啉)铝络合物(Alq3)、双(8-羟基)喹哪啶铝苯酚盐(Alq′2OPh)、双(8-羟基)喹哪啶铝-2,5-二甲基苯酚盐(BAlq)、单(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)锂络合物(Liq)、单(8-羟基喹啉)钠络合物(Naq)、单(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)锂络合物、单(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)钠络合物及双(8-羟基喹啉)钙络合物(Caq2)等喹啉衍生物的金属络合物、四苯基丁二烯、苯基喹吖啶酮(QD)、蒽、苝及蒄等。作为主体材料，较好是羟基喹啉络合物，特别好是以8-羟基喹啉及其衍生物作为配体的铝络合物。
电子传输层传输从电极注入的电子。作为电子传输层的材料，可以使用例如羟基喹啉铝络合物(Alq3)、
Figure BDA0000489630250000061
二唑衍生物(例如2,5-双(1-萘基)-1,3,4-
Figure BDA0000489630250000062
二唑(BND)及2-(4-叔丁基苯基)-5-(4-联苯基)-1,3,4-
Figure BDA0000489630250000063
二唑(PBD)等)、三唑衍生物、红菲咯啉衍生物、噻咯衍生物等。
电子注入层例如可以是在阴极表面掺杂有锂(Li)、铯(Cs)等碱金属的层。
在有机层140上形成有第二电极150。
(第二电极)
第二电极150是向有机层140供给电子的阴极，是使有机层140发出的光向有机层140反射的反射电极。第二电极150由功函数小的金属或其合金构成。
作为第二电极150的材料，可例举例如碱金属、碱土金属及周期表第3族的金属等。可以使用铝(Al)、镁(Mg)、银(Ag)或它们的合金等。
例如，第二电极150可以是在MgAg的共蒸镀膜、LiF或Li2O的薄膜蒸镀膜上蒸镀有Al的层叠电极，或者是在碱土金属(例如Ca、Ba)的层上蒸镀有铝(Al)的电极等。
(散射层)
散射层120设置于透光性基板110和第一电极130之间。一般来说，因为透光性基板110的折射率比第一电极130的折射率低，所以在没有散射层120的状态下，存在大量的因全反射而无法取出至外部的光。散射层120能通过散射来改变这种光的行进方向，从而提高光取出效率。
散射层120如图1所示，在由玻璃构成的基材121中分散有折射率与玻璃不同的散射材料122。散射层120通过将包含玻璃的原料(例如糊料)烧成而形成。原料可以包含散射材料122。另外，散射材料122是空气等气体的情况下，气体可以不包含在原料中，可以在烧成时被摄入玻璃中。
基材121的折射率较好是在规定的波长处与第一电极130的折射率相等或者比第一电极130的折射率高。在第一电极130和散射层120的界面上，规定的波长的光不发生全反射，因此光取出效率提高。上述规定的波长只要是有机层140发出的光的波长范围的至少一部分(例如红、蓝或绿)即可，较好是发出的光的整个波长范围(430nm～650nm)，更好是可见光的整个波长范围(360nm～830nm)。
基材121的折射率和散射材料122的折射率之差在上述规定的波长处较好为0.05以上。
散射层120的表面粗糙度Ra较好为100nm以下，更好为90nm以下，进一步更好为80nm以下。散射层120的表面粗糙度Ra如果大于100nm，则形成于散射层120表面上的第一电极130和第二电极150可能会短路或产生泄漏电流。这里，表面粗糙度Ra是指微观上的表面粗糙度，是将JIS B0601-2001所规定的轮廓滤波器的截止值λc设为2.5mm并除去长波长成分后的值，例如用原子力显微镜(AFM)等测定。
(散射材料)
散射材料122具有与基材121不同的折射率。作为散射材料122，可以使用与基材121的反应性低、且形状尺寸和含有率的控制容易的陶瓷粒子。陶瓷粒子例如由二氧化硅(SiO2)、氧化铝(Al2O3)、氧化钛(TiO2)、氧化锆(ZrO2)等形成。可以使用多种陶瓷粒子。另外，氧化锆(ZrO2)在烧成时与基材121的浸润性特别好，容易形成平滑的表面，因此作为散射材料122特别优选使用氧化锆(ZrO2)。
另外，作为散射材料122，除了陶瓷粒子以外，也可以使用与基材121中所用的玻璃不同组成的玻璃或空气等气体。气体以气泡的形态包含在散射层120中。
散射材料122在散射层120中所占的比例根据散射材料122的种类适当设定。散射材料122是陶瓷粒子的情况下，上述比例较好为1体积％～10体积％。上述比例如果少于1体积％，则无法得到足以从有机LED取出光的散射。上述比例如果多于10体积％，则陶瓷粒子从烧成膜表面突出，藉此可能会招致有机LED元件的短路或泄漏电流的增加。
这里，在散射层120中分散有多种散射材料122的情况下，“散射材料122在散射层120中所占的比例”是指全部散射材料的比例的总和。
散射材料122的尺寸形状根据散射材料122的种类适当设定。作为散射材料122的陶瓷粒子的平均粒径(D50)较好为0.05μm～1μm。D50小于0.05μm时，不仅无法得到足以从有机LED取出光的散射，而且散射强度的波长依赖性大，难以对其进行控制，因此难以控制取出光的色调。D50如果大于1μm，则无法得到足以从有机LED取出光的散射。这里，D50是JIS R1629-1997所规定的50％直径。
为陶瓷粒子的情况下，散射材料122的折射率较好为1.8以下或者为2.1以上。陶瓷的折射率如果大于1.8且小于2.1，则无法期待充分的光取出。
(基材)
构成基材121的玻璃(下称“基材玻璃”)通过将多种玻璃原料以规定的比例混合、加热熔融后将其冷却来制造。制得的基材玻璃用粉碎器粉碎，根据需要分级，成为粉末状的玻璃(玻璃料)。将玻璃料烧成，形成基材121。
基材玻璃以氧化物基准的摩尔％表示，含有26％～43％、较好为36％～43％的B2O3、30％～37％的ZnO、17％～23％的Bi2O3、2％～21％、较好为2％～11％的SiO2、0～2％的P2O5，B2O3和ZnO的总含量为78％以下。
藉由上述玻璃组成，平均线膨胀系数小(与含碱硅酸盐玻璃基板的平均线膨胀系数之差小)、折射率高、玻璃化温度低、且玻璃料烧成时的玻璃的结晶化得到抑制。因为玻璃化温度低、且晶体的析出得到抑制，所以玻璃料烧成时的玻璃的流动性提高，散射层120的表面粗糙度减小。下面对各成分进行说明。各成分的说明中，“％”表示摩尔％。
B2O3是成为玻璃的骨架的成分。基材玻璃的B2O3含量为26％～43％，较好为36％～43％。基材玻璃的B2O3含量低于26％时，玻璃在制造时容易失透，并且在玻璃料烧成时玻璃容易结晶化。基材玻璃的B2O3含量高于43％时，玻璃化温度升高。此外，基材玻璃的B2O3含量高于43％时，折射率降低，因此不理想。
ZnO是使玻璃稳定化的成分。基材玻璃的ZnO含量为30％～37％。基材玻璃的ZnO含量低于30％时，玻璃化温度升高，并且平均线膨胀系数增大。基材玻璃的ZnO含量高于37％时，玻璃在制造时容易失透，并且在玻璃料烧成时玻璃容易结晶化。此外，基材玻璃的ZnO含量高于37％时，耐候性可能会下降。
基材玻璃的B2O3和ZnO的总含量为78％以下。基材玻璃的B2O3和ZnO的总含量如果高于78％，则在玻璃料烧成时玻璃容易结晶化。
Bi2O3是提高折射率、降低玻璃化温度的成分。基材玻璃的Bi2O3含量为17％～23％。基材玻璃的Bi2O3含量低于17％时，折射率降低，并且玻璃化温度升高。另一方面，基材玻璃的Bi2O3含量高于23％时，平均线膨胀系数增大，并且在玻璃料烧成时玻璃容易结晶化。
SiO2是提高玻璃的稳定性、并且抑制玻璃料烧成时的结晶化的成分。基材玻璃的SiO2含量为2％～21％，较好为2％～11％。基材玻璃的SiO2含量低于2％时，在玻璃料烧成时玻璃容易结晶化。基材玻璃的SiO2含量如果高于21％，则玻璃的原料的熔化温度高，发生熔化炉的劣化等，因此玻璃的制造困难。
P2O5是抑制玻璃料烧成时的结晶化的任意成分。基材玻璃的P2O5含量为0～2％。基材玻璃的P2O5含量高于2％时，玻璃化温度升高，并且平均线膨胀系数增大。此外，基材玻璃的P2O5含量高于2％时，折射率降低。P2O5对玻璃化温度的影响大，因此除了作为杂质含有的情况外，较好是实质上不含有。
Al2O3是提高玻璃的稳定性的任意成分。基材玻璃的Al2O3含量较好为0～7％。基材玻璃的Al2O3含量如果高于7％，则玻璃在制造时容易失透，并且在玻璃料烧成时玻璃容易结晶化。
ZrO2是抑制玻璃料烧成时的结晶化的任意成分。基材玻璃的ZrO2含量较好为0～7％。基材玻璃的ZrO2含量如果高于7％，则玻璃在制造时容易失透，并且玻璃化温度可能升高。
Gd2O3是将平均线膨胀系数抑制在较低水平并同时提高折射率、并且抑制玻璃料烧成时的结晶化的任意成分。基材玻璃的Gd2O3含量较好为0～5％。基材玻璃的Gd2O3含量如果高于5％，则在玻璃料烧成时玻璃可能容易结晶化。
TiO2不是必需的，但是提高基材玻璃的折射率的成分，最多可以含有5％。但是，如果过量地含有TiO2，则在玻璃料烧成时玻璃可能容易结晶化。
WO3不是必需的，但是提高基材玻璃的折射率的成分，最多可以含有5％。但是，如果过量地含有WO3，则在玻璃料烧成时玻璃可能容易结晶化。
碱土金属氧化物(MgO、CaO、SrO和BaO)是降低玻璃化温度的任意成分。基材玻璃的碱土金属氧化物的含量较好为0～5％。基材玻璃的碱土金属氧化物的含量如果高于5％，则平均线膨胀系数增大，并且在玻璃料烧成时玻璃容易结晶化。
除了作为杂质含有的情况外，基材玻璃中实质上不含Li2O、Na2O和K2O。如果基材玻璃中含有这些碱金属氧化物，则在热处理工序中，该碱金属离子可能会扩散。碱金属离子有时对有机LED元件的电学动作造成不良影响。
除了作为杂质含有的情况外，基材玻璃中实质上不含PbO和Pb3O4。因此，可以响应使用者提出的避免使用铅这样的要求。
基材玻璃可以在不丧失发明的效果的范围内含有共计5％以下的例如GeO2、Nb2O5、Y2O3、Ce2O3、CeO2、La2O3、TeO2、SnO、SnO2、Sb2O3、Ta2O5等。此外，基材玻璃可以为了调整色调而含有微量的着色剂。作为着色剂，可使用过渡金属氧化物、稀土金属氧化物、金属胶体等公知的着色剂。这些着色剂单独或组合使用。
基材玻璃的折射率nd较好为1.80以上，更好为1.85以上，进一步更好为1.90以上。折射率nd如果小于1.80，则散射层120和第一电极130的界面上的全反射的影响大，光取出效率容易降低。
基材玻璃的玻璃化温度Tg较好为475℃以下，更好为470℃以下，进一步更好为465℃以下。玻璃化温度Tg如果在475℃以下，则在一般的玻璃基板的退火点以下的温度下烧成玻璃料的情况下，在玻璃料烧成时玻璃容易流动。此外，在玻璃料烧成时，玻璃容易与作为散射材料122的陶瓷粒子浸润，散射层120的表面粗糙度良好。
基材玻璃的平均线膨胀系数α较好为60×10-7/℃～100×10-7/℃，更好为70×10-7/℃～90×10-7/℃。如果在60×10-7/℃～100×10-7/℃的范围内，则与作为透光性基板110的含碱硅酸盐玻璃基板的平均线膨胀系数之差(绝对值)小，因温度变化而导致的破损和翘曲减轻。
(散射层的制造方法)
散射层120通过将包含玻璃料的原料(例如糊料)涂布在透光性基板110上、进行烧成而形成。原料可以包含散射材料122。散射材料122是空气等气体的情况下，气体可以不包含在原料中，可以在烧成时被摄入玻璃中。
(1)玻璃料
玻璃料是基材玻璃的粉末。从涂布性的观点来看，基材玻璃的粉末的D50较好为1μm～10μm。基材玻璃的粉末的表面可以用表面活性剂和硅烷偶联剂改性。
(2)糊料
糊料是将玻璃料以及作为散射材料122的陶瓷粒子和载体混炼而制成的。通过混合载体，在透光性基板110上的涂布性提高。另外，散射材料122由气体构成的情况下，将玻璃料和载体混炼，制成糊料。糊料中可以没有气泡。这是因为在糊料的烧成时能形成气泡。
糊料通过将玻璃料、陶瓷粒子和载体用行星式混合机等混合、再用三辊研磨机等使其均匀分散而得到。为了调整粘度，可以加入溶剂等，用混炼机进一步混炼。糊料是按照玻璃料和陶瓷粒子共计为70质量％～80质量％、载体为20质量％～30质量％的比例将它们混合。
载体是由树脂和溶剂混合而成的载体，包括还混合有表面活性剂的载体。载体例如如下所述得到：向加热至50℃～80℃的溶剂中投入树脂、表面活性剂等，静置4小时至12小时左右，然后过滤。
树脂保持糊料的涂布膜的形状。作为树脂，可使用乙基纤维素、硝基纤维素、丙烯酸树脂、乙酸乙烯酯、缩丁醛树脂、三聚氰胺树脂、醇酸树脂、松香树脂等。作为主剂使用的有乙基纤维素和硝基纤维素。另外，缩丁醛树脂、三聚氰胺树脂、醇酸树脂、松香树脂是为了提高涂膜强度而添加使用的。
溶剂溶解树脂，并且调整糊料的粘度。溶剂优选在涂布过程中不干燥、在干燥过程中迅速干燥的溶剂，优选沸点为200℃～230℃的溶剂。作为溶剂的具体例，有醚类溶剂(丁基卡必醇(BC)、丁基卡必醇乙酸酯(BCA)、二乙二醇二正丁醚、二丙二醇丁醚、三丙二醇丁醚、乙酸丁基溶纤剂)、醇类溶剂(α-萜品醇、松油、陶氏化学醇醚(DOWANOL))、酯类溶剂(2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯)、邻苯二甲酸酯类溶剂(DBP(邻苯二甲酸二丁酯)、DMP(邻苯二甲酸二甲酯)、DOP(邻苯二甲酸二辛酯))。这些溶剂既可以单独使用，为了调整粘度、固体成分比、干燥速度也可以组合使用。主要使用的是α-萜品醇、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯。另外，DBP(邻苯二甲酸二丁酯)、DMP(邻苯二甲酸二甲酯)、DOP(邻苯二甲酸二辛酯)也起到增塑剂的作用。
(3)涂布
作为将糊料涂布在透光性基板110上的方法，可采用丝网印刷、刮刀印刷、模涂印刷等。此外，也有在透光性基板110以外的其它基材上涂布糊料、将其干燥制成生片、将生片从基材剥离、热压接在透光性基板110上的方法。
采用丝网印刷的情况下，通过调节网版的网眼粗细、乳剂的厚度、印刷时的按压压力、刮墨刀压入量等，可控制涂布膜的膜厚。
采用刮刀印刷、模涂印刷的情况下，与采用丝网印刷的情况相比，可增加涂布膜的厚度。
另外，也可以通过反复进行涂布、干燥来增加涂布膜的厚度。
(4)烧成
糊料的涂布膜的烧成包括使糊料中的树脂分解、消失的分解工序，在分解工序后使玻璃料软化的软化工序。分解工序在树脂为乙基纤维素时通过在350℃～400℃下加热来进行，在树脂为硝基纤维素时通过在200℃～300℃下加热来进行，在大气气氛中进行20分钟～1小时。软化工序较好是在玻璃化温度Tg+100℃～玻璃化温度Tg+150℃的温度下、在大气气氛中加热20分钟～1小时来进行。如果在这样的温度下加热，则玻璃的流动性提高，因此即使在使用陶瓷粒子作为散射材料的情况下，散射材料的一部分从玻璃层的表面突出等的可能性也小，能形成平滑的表面。即使在该温度下加热，玻璃化温度Tg也足够低，且不易结晶化，因此能与以往同样地抑制透光性基板110的热变形并同时比以往更好地提高玻璃的流动性。烧成后，冷却至室温，从而在透光性基板110上形成散射层120。欲进一步提高软化工序中的玻璃的流动性的情况下，软化工序更好是在玻璃化温度Tg+130℃～玻璃化温度Tg+150℃的温度下进行。
实施例
以下通过实施例对本发明进行具体说明，但本发明不受到以下实施例的限定。
(实验1)
例1～例31中，按照得到表1～表5中的组成的玻璃的条件将B2O3、ZnO、Bi2O3、SiO2、Al2O3、ZrO2等玻璃原料混合，投入铂坩埚，在1200℃下加热1.5小时，制成熔融玻璃。玻璃原料实质上不含碱金属氧化物(Li2O、Na2O、K2O)、铅(PbO、Pb3O4)和P2O5。另外，例1～例23、例26～例31是实施例，例24～例25是比较例。
将熔融玻璃的一部分倒入碳模具，制成块状的玻璃。为了除去应变，将块状的玻璃用电炉在490℃下加热1小时后，用5小时的时间退火至室温。由退火后的玻璃制备折射率的测定用样品以及玻璃化温度和平均线膨胀系数的测定用样品(直径5mm、长200mm的圆柱)。
折射率nd用折射计(Kalnew公司(カルニュー社)制、KPR-2000)通过V棱镜法测定。折射率nd是用He灯d射线(波长:587.6nm)在25℃下测得的折射率。
玻璃化温度Tg(℃)和平均线膨胀系数α(10-7/℃)用热膨胀计(布鲁克AXS公司(ブルカー·エイエックスエス社)制、TD5000SA)测定。升温速度为5℃/min。平均线膨胀系数α是50℃～300℃下的平均线膨胀系数。
将熔融玻璃的剩余部分流入两根辊的间隙而退火，制成薄片状的玻璃。薄片状的玻璃用行星式球磨机干法粉碎2小时，用弯头喷嘴分级机将粒径为0.6μm以下的微粒和粒径为5.0μm以上的粗粒都除去。所得的玻璃粉末的平均粒径(D50)用激光衍射式粒度分布测定装置(岛津制作所株式会社(島津製作所社)制、SALD-2100)测定，结果为1.5μm。
烧成膜表面的晶体的有无如下所述评价：将玻璃料涂布在含碱硅酸盐玻璃基板(旭硝子株式会社(旭硝子社)制、PD200、退火点620℃)上进行烧成，形成玻璃层，用光学显微镜观察玻璃层的表面，进行评价。首先，将玻璃料75g和有机载体(在α-萜品醇中溶解有10质量％的乙基纤维素)25g混炼，制成糊料。接着，将糊料以35mm×35mm的范围丝网印刷在大小为100mm×100mm、厚度为1.8mm的含碱硅酸盐玻璃基板(旭硝子株式会社制、PD200)上，在150℃下干燥30分钟，暂时恢复至室温后，用48分钟的时间升温至475℃，在475℃下保持30分钟，使有机载体的树脂分解·消失。然后，用10分钟的时间升温至表1～表4中记载的各玻璃化温度+130℃的温度(例1中为578℃)，在该温度(例1中为578℃)下保持40分钟，将玻璃软化后，用3小时的时间降温至室温，形成玻璃层。玻璃层的厚度为15μm。对于表面晶体，在玻璃层的表面用光学显微镜未确认到晶体的记作“○”，确认到晶体的记作“×”。一般来说，相同玻璃组成的情况下，烧成温度越高，越容易引起结晶化。此外，一般来说，相同玻璃组成的情况下，粒径为数微米的玻璃粉末比粒径为数十微米的玻璃粉末更容易结晶。
玻璃层的表面粗糙度Ra用原子力显微镜(小坂研究所株式会社(小坂研究所社)制Surfcorder ET4000A)测定。将截止波长设定为2.5mm，除去来自波纹的长波长成分。测定区域是散射层表面(35mm×35mm)的中央部(5mm×5mm)。
评价结果示于表1～表5。
[表1]
例1 例2 例3 例4 例5 例6 例7
B2O3(摩尔％) 39.5 42.0 37.0 39.5 39.1 42.5 38.3
Bi2O3(摩尔％) 21.7 21.7 21.7 18.7 21.5 21.7 21.1
ZnO(摩尔％) 33.8 33.8 33.8 36.8 33.5 30.8 32.8
SiO2(摩尔％) 5.0 2.5 7.5 5.0 5.0 5.0 7.8
Al2O3(摩尔％) 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0
ZrO2(摩尔％) 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0
TiO2(摩尔％) 0.0 0.0 0.0 0.0 0.9 0.0 0.0
B2O3+ZnO(摩尔％) 73.3 75.8 70.8 76.3 72.6 73.3 71.1
nd 1.95 1.95 1.95 1.91 1.96 1.94 1.94
Tg(℃) 448 444 446 454 440 453 453
α(10-7/℃) 81 81 82 79 85 84 79
表面晶体 ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○
Ra(nm) 76 59 - 42 - - -
[表2]
例8 例9 例10 例11 例12 例13 例14
B2O3(摩尔％) 38.5 38.5 38.3 38.5 38.5 42.5 37.2
Bi2O3(摩尔％) 21.2 21.2 18.2 18.2 18.2 18.7 20.4
ZnO(摩尔％) 33.0 33.0 35.7 35.9 35.9 33.8 31.8
SiO2(摩尔％) 4.9 4.9 7.8 4.9 4.9 5.0 10.6
Al2O3(摩尔％) 2.4 0.0 0.0 2.5 0.0 0.0 0.0
ZrO2(摩尔％) 0.0 2.4 0.0 0.0 2.5 0.0 0.0
TiO2(摩尔％) 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0
B2O3+ZnO(摩尔％) 71.5 71.5 74 74.4 74.4 76.3 69
nd 1.94 1.95 1.91 1.91 1.91 1.91 1.92
Tg(℃) 453 453 461 459 462 462 458
α(10-7/℃) 82 84 77 78 78 77 80
表面晶体 ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○
Ra(nm) - - - - - - -
[表3]
例15 例16 例17 例18 例19 例20 例21
B2O3(摩尔％) 37.2 38.5 38.5 38.5 39.5 41.0 40.6
Bi2O3(摩尔％) 17.6 18.2 19.7 18.2 20.2 19.5 19.3
ZnO(摩尔％) 34.6 35.9 34.4 35.9 35.3 34.5 34.2
SiO2(摩尔％) 10.6 6.4 6.4 7.4 5.0 5.0 5.9
Al2O3(摩尔％) 0.0 1.0 1.0 0.0 0.0 0.0 0.0
ZrO2(摩尔％) 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0
TiO2(摩尔％) 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0
B2O3+ZnO(摩尔％) 71.8 74.4 72.9 74.4 74.8 75.5 74.8
nd 1.90 1.91 1.92 1.91 1.93 1.92 1.92
Tg(℃) 465 460 454 462 453 458 462
α(10-7/℃) 74 77 79 76 80 79 79
表面晶体 ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○
Ra(nm) - 60 24 - - - 53
[表4]
例22 例23 例24 例25
B2O3(摩尔％) 37.2 37.2 41.0 40.2
Bi2O3(摩尔％) 20.5 20.5 20.0 13.3
ZnO(摩尔％) 31.9 31.9 39.0 42.5
SiO2(摩尔％) 4.7 4.7 0.0 0.8
Al2O3(摩尔％) 5.7 0.0 0.0 3.2
ZrO2(摩尔％) 0.0 5.7 0.0 0.0
TiO2(摩尔％) 0.0 0.0 0.0 0.0
B2O3+ZnO(摩尔％) 69.1 69.1 80.0 82.7
nd - - 1.93 1.84
Tg(℃) 462 462 447 476
α(10-7/℃) 76 79 81 70
表面晶体 ○ ○ × ×
Ra(nm) - - 459 135
[表5]
例26 例27 例28 例29 例30 例31
B2O3(摩尔％) 32.4 34.4 32.4 29.6 35.4 26.4
Bi2O3(摩尔％) 19.3 17.3 17.3 19.4 19.3 19.3
ZnO(摩尔％) 34.2 34.2 36.2 36.9 31.2 34.2
SiO2(摩尔％) 14.1 14.1 14.1 14.1 14.1 20.1
B2O3+ZnO(摩尔％) 66.6 68.6 68.6 66.5 66.6 60.6
nd 1.92 1.90 1.90 1.93 1.91 1.92
Tg(℃) 462 467 465 455 467 462
α(10-7/℃) 75 71 73 76 73 72
由表1～表5可知，例1～例23、例26～例31的玻璃具有高折射率、低温软化性和低热膨胀率。此外，可知例1～例23、例26～例31的玻璃的玻璃化温度Tg为475℃以下，并且在作为烧成膜的玻璃层上未观察到表面晶体，因此与例24～例25的玻璃相比，烧成膜的表面粗糙度Ra明显更小。
(实验2)
例32～例40中，除了在制备糊料时将玻璃料的一部分置换成表6所示的陶瓷粒子以外，与例21同样地操作，将糊料涂布在含碱硅酸盐玻璃基板上，烧成而形成散射层，评价散射层的表面粗糙度。例34中，除了在制备糊料时将玻璃料的一部分置换成表6所示的陶瓷粒子以外，与例24同样地操作，将糊料涂布在含碱硅酸盐玻璃基板上，烧成而形成散射层，评价散射层的表面粗糙度。评价结果示于表7。表7中，“比例”表示陶瓷粒子在散射层中所占的比例(体积％)。此外，表7中，“玻璃A”表示例21的组成的玻璃，“玻璃B”表示例24的组成的玻璃。另外，例32～例39是实施例，例40是比较例。
[表6]
陶瓷粒子 SiO2 ZrO2 TiO2
nd 1.5 2.4 2.7
平均粒径D50(μm) 0.82 0.61 0.84
[表7]
例32 例33 例34 例35 例36 例37 例38 例39 例40
基材玻璃 玻璃A 玻璃A 玻璃A 玻璃A 玻璃A 玻璃A 玻璃A 玻璃A 玻璃B
陶瓷粒子 SiO2 SiO2 ZrO2 ZrO2 ZrO2 TiO2 TiO2 TiO2 ZrO2
比例(体积％) 3 5 3 5 7 3 5 7 5
Ra(nm) 51 73 43 44 40 24 33 35 490
由表7可知，例32～例39的散射层和例21的烧成膜同样地具有良好的表面粗糙度。另一方面，可知例40的散射层的表面粗糙度Ra大，不适合于形成有机LED。
产业上利用的可能性
本发明适用于有机LED元件的散射层用玻璃、有机LED元件用的层叠基板及其制造方法、以及有机LED元件及其制造方法。
本发明以2011年10月14日向日本国特许厅提出申请的特愿2011-226947为基础，要求该申请的优先权，通过援引将该申请的全部内容包含在内。
符号的说明
110  透光性基板
120  散射层
130  第一电极
140  有机层
150  第二电极

Claims (16)

1.有机LED元件的散射层用玻璃，其特征在于，
以氧化物基准的摩尔％表示，含有26％～43％的B2O3、30％～37％的ZnO、17％～23％的Bi2O3、2％～21％的SiO2、0～2％的P2O5，
B2O3和ZnO的总含量为78％以下。
2.如权利要求1所述的有机LED元件的散射层用玻璃，其特征在于，除了作为杂质含有的情况外，实质上不含碱金属氧化物、铅和P2O5；所述碱金属氧化物是指Li2O、Na2O、K2O，所述铅是指PbO、Pb3O4。
3.有机LED元件用的层叠基板的制造方法，其是具有透光性基板和散射层的有机LED元件用的层叠基板的制造方法，其特征在于，
所述散射层是在由玻璃构成的基材中分散有折射率与该玻璃不同的散射材料的散射层，通过将包含所述玻璃的原料烧成而形成；
所述玻璃以氧化物基准的摩尔％表示，含有26％～43％的B2O3、30％～37％的ZnO、17％～23％的Bi2O3、2％～21％的SiO2、0～2％的P2O5，B2O3和ZnO的总含量为78％以下。
4.如权利要求3所述的有机LED元件用的层叠基板的制造方法，其特征在于，所述玻璃除了作为杂质含有的情况外，实质上不含碱金属氧化物、铅和P2O5；所述碱金属氧化物是指Li2O、Na2O、K2O，所述铅是指PbO、Pb3O4。
5.如权利要求3或4所述的有机LED元件用的层叠基板的制造方法，其特征在于，所述散射层通过在所述玻璃的玻璃化温度+100℃以上的温度下将所述原料烧成而形成。
6.如权利要求3～5中任一项所述的有机LED元件用的层叠基板的制造方法，其特征在于，所述散射材料包含陶瓷粒子。
7.如权利要求6所述的有机LED元件用的层叠基板的制造方法，其特征在于，所述陶瓷粒子的平均粒径为1μm以下。
8.如权利要求6或7所述的有机LED元件用的层叠基板的制造方法，其特征在于，所述陶瓷粒子在所述散射层中所占的比例为5体积％以下。
9.有机LED元件用的层叠基板，其是具有透光性基板和散射层的有机LED元件用的层叠基板，其特征在于，
所述散射层是在由玻璃构成的基材中分散有折射率与该玻璃不同的散射材料的散射层；
所述玻璃以氧化物基准的摩尔％表示，含有26％～43％的B2O3、30％～37％的ZnO、17％～23％的Bi2O3、2％～21％的SiO2、0～2％的P2O5，B2O3和ZnO的总含量为78％以下。
10.有机LED元件的制造方法，其是依次具有透光性基板、散射层、第一电极、有机层、第二电极的有机LED元件的制造方法，其特征在于，
所述散射层是在由玻璃构成的基材中分散有折射率与该玻璃不同的散射材料的散射层，通过将包含所述玻璃的原料烧成而形成；
所述玻璃以氧化物基准的摩尔％表示，含有26％～43％的B2O3、30％～37％的ZnO、17％～23％的Bi2O3、2％～21％的SiO2、0～2％的P2O5，B2O3和ZnO的总含量为78％以下。
11.如权利要求10所述的有机LED元件的制造方法，其特征在于，所述玻璃除了作为杂质含有的情况外，实质上不含碱金属氧化物、铅和P2O5；所述碱金属氧化物是指Li2O、Na2O、K2O，所述铅是指PbO、Pb3O4。
12.如权利要求10或11所述的有机LED元件用的层叠基板的制造方法，其特征在于，所述散射层通过在所述玻璃的玻璃化温度+100℃以上的温度下将所述原料烧成而形成。
13.如权利要求10～12中任一项所述的有机LED元件的制造方法，其特征在于，所述散射材料包含陶瓷粒子。
14.如权利要求13所述的有机LED元件的制造方法，其特征在于，所述陶瓷粒子的平均粒径为1μm以下。
15.如权利要求13或14所述的有机LED元件的制造方法，其特征在于，所述陶瓷粒子在所述散射层中所占的比例为10体积％以下。
16.有机LED元件，其是依次具有透光性基板、散射层、第一电极、有机层、第二电极的有机LED元件，其特征在于，
所述散射层是在由玻璃构成的基材中分散有折射率与该玻璃不同的散射材料的散射层；
所述玻璃以氧化物基准的摩尔％表示，含有26％～43％的B2O3、30％～37％的ZnO、17％～23％的Bi2O3、2％～21％的SiO2、0～2％的P2O5，B2O3和ZnO的总含量为78％以下。
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