CN102577601A - 有机led元件、有机led元件的散射层用的玻璃粉以及有机led元件的散射层的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及有机LED元件，所述有机LED元件依次具有透明基板、散射层、第一电极、有机层和第二电极，其中，所述散射层含有第一玻璃材料以及分散在所述第一玻璃材料中并且具有与所述第一玻璃材料不同的折射率的第二玻璃材料。
Description
技术领域
本发明涉及有机LED元件、有机LED元件的散射层用的玻璃粉以及有机LED元件的散射层的制造方法。
背景技术
有机LED元件具有有机发光层。有机LED元件具有将由有机发光层生成的光从透明基板提取出的底部发光型和两面发光型。
目前，提取到有机LED元件的外部的光量尚不足发射光的20％。
因此，有文献记载了在有机LED元件中设置包含玻璃材料的散射层，以提高光的提取效率的技术(专利文献1)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：国际公开第09/017035号小册子
发明内容
但是，专利文献1中，使用气泡作为散射材料，因此不容易将散射材料的大小或分布保持恒定，在进行大量生产的情况下，元件特性的重现性方面有可能产生波动。
本发明鉴于上述问题而创立，其目的在于提供发光效率高、元件特性的重现性好的有机LED元件、其散射层用的玻璃粉。
为了解决上述目的，本发明的有机LED元件，其依次具有透明基板、散射层、第一电极、有机层和第二电极，其中，
所述散射层含有第一玻璃材料以及分散在所述第一玻璃材料中并且具有与所述第一玻璃材料不同的折射率的第二玻璃材料。
另外，本发明的另一有机LED元件，其依次具有透明基板、散射层、第一电极、有机层和第二电极，其中，
所述散射层含有第一玻璃材料以及分散在所述第一玻璃材料中并且具有与所述第一玻璃材料不同的折射率的第二玻璃材料，
所述散射层为，以氧化物为基准用摩尔％表示，含有15～63％的B2O3、10～37％的Bi2O3、10～50％的ZnO、0～20％的SiO2、0～10％的Al2O3、0～20％的P2O5、0～5％的ZrO2、0～10％的Gd2O3、0～13％的TiO2、合计0～2％的Li2O、Na2O和K2O以及合计0～10％的MgO、CaO、SrO和BaO的玻璃。
另外，本发明的有机LED元件的散射层用的玻璃粉，其至少包含第一玻璃的粉末和第二玻璃的粉末，其中，
所述第一玻璃的以He灯d线(波长587.6nm)在25℃测定的折射率为1.80以上，
以氧化物为基准用摩尔％表示，所述第二玻璃中，SiO2或B2O3的含量比所述第一玻璃多，Bi2O3的含量比所述第一玻璃少，
所述第一玻璃的粉末在所述玻璃粉中所占的比例为70～99体积％。
另外，本发明的有机LED元件的散射层用的玻璃粉，其至少包含第一玻璃的粉末和第二玻璃的粉末，其中，
所述第一玻璃的以He灯d线(波长587.6nm)在25℃测定的折射率为1.80以上，
以氧化物为基准用摩尔％表示，所述第二玻璃中，SiO2或B2O3的含量比所述第一玻璃多，Bi2O3含量比所述第一玻璃少，
所述第一玻璃的粉末在所述玻璃粉中所占的比例为15～99体积％。
发明效果
根据本发明，可以提供发光效率高、元件特性的重现性好的有机LED元件、其散射层用的玻璃粉。
附图说明
图1是表示本发明的有机LED元件的一例的剖视图。
图2是表示本发明的有机LED元件的另一例的剖视图。
图3是表示基材玻璃在本发明的玻璃粉中所占的比例与使用该玻璃粉制作的有机LED元件的光提取效率的关系的一例的图表。
图4是使用实施例11的带散射层的玻璃基板的有机LED元件的一例的前视图。
图5是图4的有机LED元件的发光状态图。
图6是与图4的有机LED元件相对的比较例的发光状态图。
图7是图4的有机LED元件中使用的ITO的折射率、以及基材6的折射率的特性图。
图8是图4的有机LED元件及其比较例的电流-电压特性图。
图9是图4的有机LED元件及其比较例的电流-光通量特性图。
图10是发光的角度依赖性的评价方法的说明图。
图11是图4的有机LED元件及其比较例的发光亮度的特性图。
图12是表示图4的有机LED元件及其比较例中将角度θ从0°变至70°时的色度变化的色度图。
具体实施方式
以下，参考附图对本发明的实施方式进行说明。另外，以下的实施方式是示例，在不脱离本发明的目的的范围内可以实施各种变形。
(有机LED元件)
图1是表示本发明的有机LED元件的一例的剖视图。
图1所示的例子中，有机LED元件为底部发光型有机LED元件，依次具有透明基板110、散射层120、第一电极130、有机层140和第二电极150。第一电极130为透明电极(阳极)，具有用于将从有机层140发射的光传递到散射层120的透明性。另一方面，第二电极150为反射电极(阴极)，具有用于将从有机层140发射的光反射而使其返回到有机层140的反射性。
另外，图1所示的例子中，将第一电极130设定为阳极、将第二电极150设定为阴极，但是，也可以将第一电极130设定为阴极、将第二电极150设定为阳极。
图2是表示本发明的有机LED元件的另一例的剖视图。另外，图2中，对于与图1相同的构成使用相同的符号，并省略说明。
图2所示的例子中，有机LED元件为两面发光型有机LED元件，依次具有透明基板110、散射层120、第一电极130、有机层140和第二电极210。该有机LED元件具有作为第二电极210的透明电极来代替图1中所示的作为第二电极150的反射电极。第二电极210具有将从有机层140发射的光传递到与有机层140所相对的面相反的面的作用。该有机LED元件在光从表背面两面发射的照明用途中使用。
以下，代表性地对图1所示的有机LED元件的各构成进行详细说明。
(透明基板)
透明基板110由对可见光的透射率高的材料构成，例如，由玻璃或塑料构成。透明基板110一般由钠钙玻璃构成。一般的钠钙玻璃其50℃～300℃下的平均线性膨胀系数(以下也简称为“平均线性膨胀系数”)为约87×10-7/℃，退火点为约550℃。由这样的钠钙玻璃构成的透明基板110在550℃以上的温度下热处理时有可能变形，因此优选在低于550℃的温度下形成散射层120等。
透明基板110的厚度通常为0.1mm～2.0mm。作为透明基板110的玻璃基板薄的情况下有可能强度不充分。作为透明基板110的玻璃基板的厚度特别优选为0.5mm～1.0mm。
在透明基板110上形成有散射层120。透明基板110上的散射层形成面可以实施二氧化硅涂布等表面处理。即，在透明基板110与散射层120之间，可以形成二氧化硅膜等。
(散射层)
散射层120设置在透明基板110与第一电极130之间。
在不夹设散射层120而在透明基板110上形成第一电极130的情况下，一般而言透明基板110的折射率比第一电极130的折射率低，因此欲以浅角度进入到透明基板110的光根据斯涅尔定律被全反射到有机层140侧。全反射的光在作为第二电极150的反射电极上被再次反射，并再次到达透明基板110。此时，如果向透明基板110的再入射角度不变，则不能将光提取到有机LED元件的外部。
另外，图2所示的例子中，第二电极210要求具有透明性，因此与第一电极130同样地由ITO等构成，但是，一般而言，透明导电体的折射率高，因此在光以浅角度入射到透明电极时，由于全反射，光被反射。因此，出于与图1所示的例子的情况同样的理由，如果不设置散射层120则光的提取效率下降。
与此相对，本实施方式中，在透明基板110与第一电极130之间设置有散射层120，因此可以改变向透明基板110的再入射角度，可以提高有机LED元件的光提取效率。
散射层120，如图1所示，是在第一玻璃材料121中分散有具有与第一玻璃材料121不同的折射率的第二玻璃材料122的层。即，在散射层120中，分布有具有第一玻璃组成的部分和具有第二玻璃组成的部分。通过分散有组成不同的部分，具有优良的散射特性。此外，整体由玻璃构成，由此可以重现性好地实现表面的平滑性和透明性。因此，根据本发明的散射层120，通过用于发光器件等的光射出面侧，可以重现性好地实现极高效率的光提取。另外，表面不平滑而具有局部凹凸的情况下，会引起有机LED的电极间短路。
另外，不用说，第二玻璃材料122不限于一种，也可以为多种。即，散射层120可以是在第一玻璃材料121中分散有具有与第一玻璃材料121不同的折射率的多种材料的层。
第一玻璃材料121(以下也称为“基材121”)的折射率优选与第一电极130的折射率同等或更高。这是因为：基材121的折射率低的情况下，在散射层120与第一电极130的界面处，产生由全反射引起的损失，因此光提取效率下降。基材121的折射率只要至少在有机层140的发光光谱范围的一部分(例如，红、蓝、绿等)超过即可，但是，优选在发光光谱的全范围(430nm～650nmm)超过，更优选在可见光的全波长范围(360nm～830nm)超过。另外，下文中，如果没有特别说明，“折射率”是指以He灯d线(波长587.6nm)在25℃测定的折射率。
另外，基材121的折射率与第一电极130的折射率之差如果为0.2以内，则也可以低于第一电极130的折射率。
第二玻璃材料122(以下也称为“散射材料122”)与基材121的折射率之差，优选至少在发光层的发光光谱的范围的一部分中为0.2以上。为了得到充分的散射特性，折射率之差更优选在发光光谱的全范围(430nm～650nmm)或在可见光的全波长范围(360nm～830nm)为0.2以上。
散射材料122的折射率优选至少在发光层的发光光谱范围的一部分中比基材121的折射率低0.05以上。为了得到充分的散射特性，更优选在发光光谱的全范围(430nm～650nmm)或在可见光的全波长范围(360nm～830nm)，散射材料122的折射率比基材121的折射率低0.05以上。为了得到散射性，也可以使用折射率比基材121大的玻璃作为散射材料122，但是，由于优选基材121的折射率与第一电极130的折射率同等或更高，因此会成为使用折射率极大的玻璃作为散射材料122的情况。这样的玻璃一般需要使用高价的原料来得到。另外，这样的玻璃不稳定，另外，有时产生不优选的着色。
散射材料122在散射层120中所占的比例优选为1～85体积％。这是因为：低于1体积％时，得不到充分的散射效果，光提取效率的提高效果也小。更优选20体积％以上。另一方面，比85体积％过多时，有可能光提取效率下降。更优选80体积％以下。进一步优选30体积％以下。
在此，在散射层120中分散有多种散射材料的情况下，散射材料122在散射层120中所占的比例是指全部散射材料的比例的合计。
散射材料122的形状没有特别限制，在散射材料122为球形的情况下，其直径的平均值优选为0.1μm～10μm。小于0.1μm时，不能充分地作为光散射材料起作用。另一方面，超过10μm时，难以均匀地存在于整个散射层120中，从而产生光提取效率的不均匀。另外，在散射材料122数量相对少的部分，散射性下降。散射材料122中，更优选最大长度为10μm以上的材料的比例为15体积％以下。进一步优选10体积％以下。
在散射层120上形成有第一电极130。散射层120上的第一电极形成面的表面粗糙度Ra优选为30nm以下，更优选为10nm以下，特别优选为1nm以下。超过30nm时，有可能损害第一电极130或有机层140的平坦性，在第一电极130和第二电极150之间产生短络。在此，表面粗糙度Ra是指显微观察的表面粗糙度，是将JIS B 0601-2001规定的轮廓曲线滤波器的长波长截止值λc设定为10μm时的值，例如利用原子力显微镜(AFM)等测定。
(第一电极)
为了将由有机层140产生的光提取到外部，要求第一电极(阳极)130具有80％以上的透光性。另外，为了注入大量空穴，要求功函数高。具体而言，可以使用ITO(铟锡氧化物)、SnO2、ZnO、IZO(铟锌氧化物)、AZO(ZnO-Al2O3：掺铝的氧化锌)、GZO(ZnO-Ga2O3：掺镓的氧化锌)、掺Nb的TiO2、掺Ta的TiO2等材料。
第一电极130的厚度优选为100nm～1μm。超过1μm时，透明基板110翘曲，透光性下降。另一方面，低于100nm时，电阻变高。
第一电极130的折射率通常为1.9～2.2。为了降低作为第一电极130的ITO的折射率，可以增加ITO的载流子浓度。具体而言，通过增加ITO的Sn浓度，可以降低ITO的折射率。但是，增加Sn浓度时，迁移率和透射率下降，因此需要考虑它们的平衡来确定Sn量。
在第一电极130上形成有有机层140。
(有机层)
有机层140为具有发光功能的层，例如由空穴注入层、空穴输送层、发光层、电子输送层和电子注入层构成。
为了降低从阳极注入空穴的势垒，要求空穴注入层的电离电位的差小。提高空穴注入层中从电极界面注入电荷的效率，可以在降低元件的驱动电压的同时提高电荷的注入效率。在高分子中，广泛使用掺杂聚苯乙烯磺酸(PSS)的聚亚乙基二氧基噻吩(PEDOT:PSS)，在低分子中，广泛使用酞菁系的铜酞菁(CuPc)。
空穴输送层起到将从空穴注入层注入的空穴输送到发光层的作用。需要具有适当的电离电位和空穴迁移率。空穴输送层具体地可以使用：三苯胺衍生物、N，N’-双(1-萘基)-N，N’-二苯基-1，1’-联苯-4，4’-二胺(NPD)、N，N’-二苯基-N，N’-双[N-苯基-N-(2-萘基)-4’-氨基联苯-4-基]-1，1’-联苯-4，4’-二胺(NPTE)、1，1’-双[(二-4-甲苯基氨基)苯基]环己烷(HTM2)和N，N’-二苯基-N，N’-双(3-甲基苯基)-1，1’-联苯-4，4’-二胺(TPD)等。空穴输送层的厚度优选为10nm～150nm。厚度越薄则越可以实现低电压化，但是，考虑到电极间短路的问题，特别优选10nm～150nm。
发光层提供所注入的电子与空穴再结合的场所，并且使用发光效率高的材料。详细地来说明，发光层中使用的发光基质材料和发光色素掺杂材料，作为从阳极和阴极注入的空穴和电子的再结合中心起作用，另外，发光层中发光色素向基质材料中的掺杂，在得到高发光效率的同时使发光波长发生转换。要求这些材料具有用于注入电荷的适当能级、化学稳定性和耐热性优良、并且形成均质的非晶薄膜等。另外，要求发光色的种类和色纯度优良、发光效率高。作为有机材料的发光材料中，有低分子系和高分子系材料。并且，根据发光机理，分为荧光材料、磷光材料。发光层具体而言可以列举：三(8-羟基喹啉)铝络合物(Alq3)、双(8-羟基)喹哪啶铝苯氧化物(Alq’2OPh)、双(8-羟基)喹哪啶铝-2，5-二甲基苯氧化物(BAlq)、单(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮)锂络合物(Liq)、单(8-羟基喹啉)钠络合物(Naq)、单(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮)锂络合物、单(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮)钠络合物和双(8-羟基喹啉)钙络合物(Caq2)等喹啉衍生物的金属络合物、四苯基丁二烯、苯基喹吖酮(QD)、蒽、苝和蔻等荧光性物质。作为基质材料，优选羟基喹啉络合物，特别优选以8-羟基喹啉及其衍生物为配体的铝络合物。
电子输送层起到输送从电极注入的电子的作用。电子输送层具体而言可以使用羟基喹啉铝络合物(Alq3)、
二唑衍生物(例如，2，5-双(1-萘基)-1，3，4-
二唑(BND)和2-(4-叔丁基苯基)-5-(4-联苯基)-1，3，4-
二唑(PBD)等)、三唑衍生物、红菲绕啉衍生物、噻咯(Silole)衍生物等。
电子注入层要求提高电子的注入效率的材料。电子注入层具体而言是在阴极界面上设置掺杂有锂(Li)、铯(Cs)等碱金属的层。
有机层140的折射率通常为1.7～1.8。
在有机层140上形成有第二电极150。
(第二电极)
第二电极(阴极)150要求具有反射性，因此使用功函数小的金属或其合金。第二电极150具体地可以列举碱金属、碱土金属及周期表第3族的金属等。其中，考虑价格便宜且化学稳定性好的材料，优选使用铝(Al)、镁(Mg)、银(Ag)或它们的合金等。另外，可以使用在Al、MgAg的共蒸镀膜、LiF或Li2O的薄膜蒸镀膜上蒸镀Al而得到的层叠电极等。另外，在高分子系中，可以使用钙(Ca)或钡(Ba)与铝(Al)的层叠等。
(散射层的玻璃)
散射层120的玻璃优选为通过550℃以下的低温下的热处理而软化的玻璃。为此，散射层120的玻璃的玻璃化转变点优选为500℃以下。由此，可以抑制作为透明基板110的钠钙玻璃基板的热变形。
另外，散射层120的玻璃的平均线性膨胀系数优选为60～100×10-7/℃，更优选为65～90×10-7/℃。由此，可以减少散射层120与作为透明基板110的钠钙玻璃基板的平均线性膨胀系数之差，可以抑制加热冷却时的翘曲或破损。
另外，散射层120的玻璃的折射率优选为1.75以上。小于1.75时，在散射层120与第一电极130的界面处，由全反射导致的损失大，光提取效率容易下降。另外，折射率优选为2.20以下。超过2.20时，在散射层120与透明基板110间，在短波长区域容易引起全反射，有可能光提取效率下降。
作为这样的玻璃，可以列举例如SiO2-B2O3-Bi2O3-ZnO型玻璃、B2O3-Bi2O3-ZnO型玻璃。
散射层120的玻璃，以氧化物为基准用摩尔％表示，优选含有15～63％的B2O3、10～37％的Bi2O3、6～50％的ZnO、0～20％的SiO2、0～10％的Al2O3、0～20％的P2O5、0～5％的ZrO2、0～10％的Gd2O3、0～13％的TiO2、合计0～2％的碱金属氧化物以及合计0～10％的碱土金属氧化物。
以下，对该玻璃组成进行说明。另外，下文中，％是指摩尔％。
B2O3是提高玻璃的稳定性的必要成分。B2O3含量优选为15～63％。低于15％时，效果不充分。另一方面，超过63％时，防水性下降。B2O3含量更优选为15～55％。
Bi2O3是提高折射率的同时降低粘性的必要成分。Bi2O3含量优选为10～37％，更优选为10～28％。低于10％时，有可能折射率变低，光提取效率下降。另一方面，超过37％时，平均线性膨胀系数过度变大，并且在煅烧工序中容易结晶化。
ZnO是稳定玻璃并且提高折射率、降低玻璃化转变点和软化点的必要成分。ZnO含量优选为6～50％，更优选为14～50％。低于6％时，有可能在玻璃成形时容易失透，且折射率下降。另外，制成玻璃粉后进行煅烧时容易结晶化。在煅烧时析出结晶时，散射层120的光透射率下降或者散射层120的表面平滑性变得不充分。另一方面，超过50％时，平均线性膨胀系数过度上升并且在玻璃成形时容易失透。另外，耐酸性下降。在将第一电极130图案化时，一般使用用酸蚀刻的方法，但是，散射层120的耐酸性下降时，有可能散射层120也被侵蚀从而丧失表面平滑性。
SiO2是提高玻璃的稳定性并且减小平均线性膨胀系数的可选成分。SiO2含量优选为0～20％，更优选为0.1～14％。超过20％时，有可能折射率过度下降。
Al2O3是提高玻璃的稳定性的可选成分。Al2O3的含量优选为0～10％。超过10％时，有可能在玻璃成形时容易失透并且折射率过度下降。
P2O5为成为玻璃的骨架的成分，是提高耐酸性的可选成分。P2O5含量优选为0～20％。超过20％时，有可能在玻璃成形时容易失透，在制成玻璃粉后的煅烧时容易结晶化。另外，折射率下降。
ZrO2是提高玻璃的耐候性和耐酸性的可选成分。ZrO2的含量优选为0～5％。超过5％时，有可能容易结晶化并且玻璃化转变点过度升高。
Gd2O3是在压低平均线性膨胀系数的同时提高折射率的可选成分。Gd2O3的含量优选为0～10％。超过10％时，有可能玻璃化转变点和软化点上升。
TiO2是提高折射率的可选成分。TiO2的含量优选为0～13％。超过13％时，有可能容易结晶化，玻璃化转变点和软化点上升。
碱金属氧化物(Li2O、Na2O和K2O)均为降低玻璃的粘性的可选成分，可以单独使用或者组合使用。碱金属氧化物(Li2O、Na2O和K2O)的含量的合计量优选为6％以下，更优选为2％以下。超过2％时，担心平均线性膨胀系数增大，在热处理工序中透明基板110容易变形，并且由于碱的扩散而对元件产生不利影响。更优选实质上不含有碱金属氧化物。
碱土金属氧化物(MgO、CaO、SrO和BaO)是降低玻璃的粘性的可选成分。碱土金属氧化物的含量的合计量优选为0～10％。超过10％时，有可能平均线性膨胀系数增大，折射率下降。碱土金属氧化物的含量更优选为7％以下。
另外，为了调节光的色调，可以含有微量的着色剂。作为着色剂，适合使用过渡金属氧化物、稀土金属氧化物、金属胶体等公知的着色剂。这些着色剂可以单独使用或者组合使用。
该散射层120的玻璃，为具有组成分布，且在包含第一玻璃材料121的第一相中分散有包含第二玻璃材料122的第二相的玻璃。第二玻璃材料122，具有与第一玻璃材料121不同的折射率，优选具有比第一玻璃材料121低的折射率。作为具有比第一玻璃材料121低的折射率的第二玻璃材料122，例如，可以列举以氧化物为基准用摩尔％表示，SiO2或B2O3的含量比第一玻璃材料121多、并且Bi2O3含量比第一玻璃材料121少的玻璃。
(基材玻璃)
基材玻璃优选具有1.80以上的折射率。基材玻璃的折射率低于1.80时，在散射层120与第一电极130的界面处，容易产生由全反射而引起的损失，光提取效率容易下降。另外，优选具有2.20以下的折射率。超过2.20时，在散射层120与透明基板110间，在短波长区域容易引起全反射，提取出的光的色调容易从原来的发光色发生变化。
另外，基材玻璃优选为难以结晶化的玻璃。容易结晶化时，散射层120的光透射率下降或者散射层120的表面平滑性变得不充分。
另外，基材玻璃的平均线性膨胀系数优选为60～100×10-7/℃，更优选为65～90×10-7/℃。由此，可以减小与作为透明基板110的钠钙玻璃基板的平均线性膨胀系数之差，可以抑制加热冷却时的翘曲或破损。
另外，基材玻璃优选为通过在550℃以下的低温下的热处理而软化的玻璃。为此，基材玻璃的玻璃化转变点优选为500℃以下。由此，可以抑制作为透明基板110的钠钙玻璃基板的热变形。
为了满足这些条件，基材玻璃以氧化物为基准用摩尔％表示，含有15～63％的B2O3、10～37％的Bi2O3、5～50％的ZnO、0～20％的SiO2、0～10％的Al2O3、0～20％的P2O5、0～5％的ZrO2、0～10％的Gd2O3、0～15％的TiO2、合计0～2％的碱金属氧化物(Li2O、Na2O和K2O)以及合计0～10％的碱土金属氧化物(MgO、CaO、SrO和BaO)，P2O5的含量除以ZnO的含量所得到的值小于0.48，P2O5和B2O3的含量的合计量为30～60％，P2O5和B2O3的含量的合计量超过50％时P2O5的含量为10％以下。
以下，对该玻璃组成进行说明。另外，下文中，％是指摩尔％。
B2O3含量小于15％时，在玻璃成形时容易失透，制成玻璃粉后的煅烧时容易结晶化。B2O3含量超过63％时，防水性下降。B2O3含量优选为15～60％，更优选为15～55％。
Bi2O3含量低于10％时，散射层120的折射率变得过低。另一方面，Bi2O3含量超过37％时，平均线性膨胀系数变得过大并且在煅烧工序中容易结晶化。Bi2O3含量更优选为15～28％。
ZnO含量低于5％时，在玻璃成形时容易失透，并且玻璃化转变点变高，不能得到玻璃粉煅烧膜的平滑性。另外，折射率下降，因此不优选。ZnO含量超过50％时，平均线性膨胀系数变大，并且在玻璃成形时容易失透。有可能耐候性下降。ZnO含量优选为20～50％。
SiO2是提高玻璃的稳定性、抑制煅烧工序中的结晶化、并且减小平均线性膨胀系数的可选成分。SiO2含量优选为0～20％。超过20％时，有可能折射率过度下降。
Al2O3是提高玻璃的稳定性的可选成分。Al2O3的含量优选为0～10％。超过10％时，有可能在玻璃成形时失透。
P2O5是提高耐酸性并且稳定玻璃的可选成分。P2O5含量优选为0～20％。超过20％时，在玻璃成形时容易失透，在制成玻璃粉后的煅烧时容易结晶化。另外，折射率下降。
ZrO2是可选成分，ZrO2的含量优选为0～5％。超过5％时，有可能容易结晶化并且玻璃化转变点过度升高。
Gd2O3是在压低平均线性膨胀系数的同时提高折射率并且抑制在软化点附近的结晶化的可选成分。Gd2O3的含量优选为0～10％。超过10％时，有可能容易结晶化，玻璃化转变点和软化点上升。
TiO2并非必要成分，但是属于提高折射率的成分，也可以含有。但是，过量含有时，有可能容易结晶化，玻璃化转变点和软化点上升。TiO2的含量优选为0～15％。另外，也可以使用WO3代替TiO2(或者同时添加)。TiO2和WO3的含量的合计量优选为0～12％。
碱金属氧化物(Li2O、Na2O和K2O)均为降低玻璃的粘性的可选成分，可以单独使用或者组合使用。碱金属氧化物(Li2O、Na2O和K2O)的含量的合计量优选为2％以下。超过2％时，担心平均线性膨胀系数增大，在热处理工序中透明基板容易变形，并且由于碱的扩散而对元件产生不利影响。更优选实质上不含有碱金属氧化物。
碱土金属氧化物(MgO、CaO、SrO和BaO)是降低玻璃的粘性的可选成分。碱土金属氧化物的含量的合计量优选为0～10％。超过10％时，有可能平均线性膨胀系数增大，折射率下降。碱土金属氧化物的含量更优选为0～7％。
P2O5的含量除以ZnO的含量所得到的值优选小于0.48。0.48以上时，有可能容易失透，容易结晶化。另外，0.48以上时，有可能折射率下降，玻璃化转变点和软化点上升。
P2O5和B2O3的含量的合计量优选为30～60％。低于30％时，有可能容易失透，容易结晶化，损害稳定性。另一方面，超过60％时有可能容易失透，容易结晶化，折射率下降。P2O5和B2O3的含量的合计量超过50％时，P2O5的含量优选为10％以下。超过10％时，容易失透，容易结晶化。
另外，为了调节光的色调，可以在基材玻璃中添加微量的着色剂。作为着色剂，可以使用过渡金属氧化物、稀土金属氧化物、金属胶体等公知的着色剂。这些着色剂可以单独使用或者组合使用。
该基材玻璃，可以通过称量氧化物、磷酸盐、偏磷酸盐、碳酸盐、硝酸盐、氢氧化物等原料，将它们混合后使用铂等制成的坩锅在900～1400℃的温度下熔融并冷却来得到。将所得到的基材玻璃用研钵、球磨机、喷射式粉碎机等粉碎，并根据需要进行分级，由此可以得到基材玻璃的粉末。可以将基材玻璃的粉末的表面用表面活性剂或硅烷偶联剂进行改性后使用。
(散射材料玻璃)
散射材料玻璃，如上所述，优选为在至少发光层的发光光谱范围的一部分中具有比基材玻璃低0.05以上的折射率的玻璃。为了得到充分的散射特性，更优选在发光光谱的全范围(430nm～650nmm)或在可见光的全波长范围(360nm～830nm)，散射材料玻璃的折射率比基材玻璃的折射率低0.05以上。
另外，散射材料玻璃优选为在基材玻璃的煅烧温度下软化的玻璃。具体而言，以基材玻璃的玻璃化转变点为基准，优选散射材料玻璃的玻璃化转变点在-50℃～+50℃的范围内。
作为这样的散射材料玻璃，可以列举以氧化物为基准用摩尔％表示，SiO2或B2O3的含量比基材玻璃多、并且Bi2O3含量比基材玻璃少的玻璃。
具体而言，散射材料玻璃有合计含有9％以上的碱金属氧化物(Li2O、Na2O和K2O)的玻璃和仅合计含有2％以下或者不含碱金属氧化物的玻璃两种。
合计含有9％以上的碱金属氧化物的散射材料玻璃，以氧化物为基准用摩尔％表示优选含有18～45％的SiO2、40～70％的B2O3、合计9～18％的Li2O、Na2O和K2O以及0～15％的ZnO。
以下，对该玻璃组成进行说明。另外，下文中，％是指摩尔％。
SiO2含量低于18％时，有可能与基材玻璃的反应性高，容易相互扩散。另外，散射材料玻璃的折射率变大，作为散射材料的功能下降。更优选为25％以上。进一步优选为30％以上。另一方面，SiO2含量超过45％时，玻璃化转变点过度升高，热处理温度为550℃以下时难以得到平坦的表面。更优选为36％以下。
B2O3含量低于40％时，玻璃化转变点过度升高。另一方面，B2O3含量超过70％时，化学耐久性显著下降，并且容易产生成为缺陷的气泡。
在此，B2O3和SiO2的含量的合计量优选为67～91％。更优选为76～88％。进一步优选为79～84％。想降低煅烧温度时，B2O3含量更优选为52％以上。想提高化学耐久性时，SiO2含量更优选为30％以上。
Li2O、Na2O和K2O的含量的合计量低于9％时，玻璃化转变点过度升高。另一方面，Li2O、Na2O和K2O的含量的合计超过18％时，担心与基材玻璃的反应性高，通过碱成分的扩散造成玻璃基板的变形或者对元件的不利影响。
ZnO是提高玻璃的稳定性的成分，但是其含量超过15％时，玻璃化转变点过度升高，热处理温度为550℃以下时难得到平坦的表面。
为了提高玻璃的稳定性或者为了调节折射率或平均线性膨胀系数，该散射材料玻璃可以合计含有15％以下的MgO、CaO、SrO和BaO。
另一方面，仅合计含有2％以下或者不含碱金属氧化物的散射材料玻璃，以氧化物为基准用摩尔％表示，含有15～55％的B2O3、10～28％的Bi2O3、10～50％的ZnO、0～20％的SiO2、0～10％的Al2O3、0～20％的P2O5、0～5％的ZrO2、0～10％的Gd2O3、0～5％的TiO2、合计0～2％的碱金属氧化物(Li2O、Na2O和K2O)以及合计0～10％的碱土金属氧化物(MgO、CaO、SrO和BaO)。
以下，对该玻璃组成进行说明。另外，下文中，％是指摩尔％。
B2O3含量低于15％时，在玻璃成形时容易失透。另一方面，B2O3含量超过55％时，化学耐久性显著下降，并且容易产生成为缺陷的气泡。
Bi2O3为必要成分，Bi2O3的含量优选为10～28％。低于10％时，有可能玻璃化转变点和软化点上升，在煅烧温度下软化不充分。另一方面，超过28％时，有可能在煅烧工序中结晶化，并且有可能折射率过度上升。
ZnO为必要成分，ZnO的含量优选为10～50％。低于10％时，有可能在玻璃成形时容易失透，并且玻璃化转变点变高。另一方面，超过50％时，有可能在煅烧时容易结晶化。
SiO2是提高玻璃的稳定性、抑制煅烧工序中的结晶化并且减小平均线性膨胀系数的可选成分。SiO2的含量优选为0～20％。超过20％时，有可能玻璃化转变点过度上升。
Al2O3是提高玻璃的稳定性的可选成分。Al2O3的含量优选为0～10％。超过10％时，有可能在玻璃成形时失透。
P2O5是提高玻璃的稳定性并且降低折射率的可选成分。P2O5的含量优选为0～20％。超过20％时，有可能在玻璃成形时失透或者在煅烧工序中结晶化。另外，有可能玻璃化转变点过度上升。
ZrO2是可选成分，ZrO2的含量优选为0～5％。超过5％时，有可能容易结晶化并且玻璃化转变点过度升高。
Gd2O3是可选成分。Gd2O3的含量优选为0～10％。超过10％时，有可能容易结晶化，玻璃化转变点和软化点上升，并且折射率过度上升。
TiO2是可选成分，TiO2的含量优选为0～5％。超过5％时，有可能玻璃化转变点过度升高并且有可能折射率过度上升。
碱金属氧化物(Li2O、Na2O和K2O)均为降低玻璃的粘性的可选成分，可以单独使用或者组合使用。碱金属氧化物(Li2O、Na2O和K2O)的含量的合计量优选为2％以下。超过2％时，担心平均线性膨胀系数增大，在热处理工序中透明基板容易变形，并且由于碱的扩散而对元件产生不利影响。更优选实质上不含有碱金属氧化物。
碱土金属氧化物是降低玻璃的粘性的可选成分。碱土金属氧化物的含量的合计量优选为0～10％。超过10％时，有可能平均线性膨胀系数增大，在热处理工序中透明基板容易变形。
该散射材料玻璃，可以通过称量氧化物、碳酸盐、硝酸盐、氢氧化物等原料，将它们混合后使用铂等制成的坩锅在950～1500℃的温度下熔融，并浇铸到铸模中或者注入到双辊的间隙进行骤冷等来得到。将所得到的散射材料玻璃用研钵、球磨机、喷射式粉碎机等粉碎，并根据需要进行分级，由此可以得到散射材料玻璃的粉末。可以将散射材料玻璃的粉末的表面用表面活性剂或硅烷偶联剂进行改性后使用。
(散射层的制造方法)
散射层120可以通过将混合两种以上折射率不同的玻璃粉末得到的玻璃粉与载体(ビヒクル)混合而得到浆料，然后涂布到透明基板110上并煅烧来形成。
(1)玻璃粉
玻璃粉优选至少包含具有1.80以上的折射率的第一玻璃(以下也称为“基材玻璃”)的粉末和具有比第一玻璃低的折射率的第二玻璃(以下也称为“散射材料玻璃”)的粉末。
图3是表示基材玻璃的粉末在本发明的玻璃粉中所占的比例与使用该玻璃粉制作的有机LED元件的光提取效率的关系的一例的图表。
散射材料玻璃的粉末在玻璃粉中所占的比例优选为1～85体积％。低于1体积％时，难以得到充分的散射效果，不能得到充分的光提取效率。更优选为20体积％以上。另一方面，超过85体积％时，有可能光提取效率下降。更优选为80体积％以下，进一步优选为30体积％以下。在此，在使用多种散射材料玻璃的粉末的情况下，散射材料玻璃的粉末在玻璃粉中所占的比例是指全部散射材料玻璃的粉末的比例的合计。
换句话说，基材玻璃的粉末在玻璃粉中所占的比例优选为15～99体积％。低于15体积％时，有可能光提取效率下降。更优选20体积％以上，进一步优选70体积％以上。另一方面，超过99体积％时，得不到充分的光提取效率。更优选80体积％以下。
玻璃粉的质量平均粒径优选为0.1～10μm。小于0.1μm时，难以将玻璃粉均匀地分散到后述的玻璃浆料中，并且不能作为光散射材料充分地发挥作用。另一方面，超过10μm时，得不到涂布煅烧膜的表面平滑性。
从涂布性的观点考虑，优选将玻璃粉以与载体或溶剂等捏合而得到的玻璃浆料的形式涂布到基板上。
(2)玻璃浆料
玻璃浆料可以通过用行星式混合机等将玻璃粉与载体混合，使其均匀地分散来得到。通常，玻璃粉以70～80质量％、载体以20～30质量％的比例混合。
在此，所谓载体是指混合有树脂与溶剂的物质。
作为树脂，可以列举乙基纤维素、硝基纤维素、丙烯酸类树脂、乙酸乙烯酯、缩丁醛树脂、环氧树脂等。
溶剂是用于溶解树脂的物质，通常使用沸点约190℃～约280℃的有机溶剂。
作为溶剂，可以列举例如：2-(2-正丁氧基乙氧基)乙醇、乙酸2-(2-正丁氧基乙氧基)乙酯、α-松油醇、2，2，4-三甲基-1，3-戊二醇单异丁酸酯等。多数情况下这些溶剂组合使用。
玻璃浆料中除了玻璃粉、载体以外还可以含有增塑剂、分散剂等。
(3)涂布
作为将玻璃浆料涂布到透明基板110上的方法，可以使用丝网印刷、刮刀印刷、缝模印刷等。另外，可以将玻璃浆料涂布到PET薄膜等上然后干燥而得到生片，并将生片热压接到透明基板110上。
使用丝网印刷时，可以通过调节丝网板的网眼大小、乳剂的厚度、印刷时的挤出压力、刮板压入量等来控制涂布后的玻璃浆料膜的膜厚。
使用刮刀印刷、缝模印刷时，与使用丝网印刷的情况相比，可以增加涂布后的玻璃浆料膜的膜厚。
另外，也可以通过重复进行涂布、干燥来使玻璃浆料膜变厚。
(4)煅烧
对涂布到透明基板110上的玻璃浆料进行煅烧。煅烧包括使玻璃浆料中的树脂分解、消失的脱粘合剂处理和将该脱粘合剂处理后的玻璃浆料烧结、软化的煅烧处理。煅烧温度(煅烧处理温度)设定为比基材玻璃的玻璃化转变点高40℃以上的温度。煅烧后，冷却到室温，由此在透明基板110上形成在包含基材玻璃的第一相中分散有包含散射材料玻璃的第二相的散射层120。
实施例
以下，通过实施例具体地说明本发明，但是，本发明不受以下实施例的限制。
在表1～4中，对于各实施例的基材玻璃和散射材料玻璃，列出了以氧化物为基准用摩尔％表示的玻璃组成、折射率(nd)、玻璃化转变点(Tg)、50℃～300℃下的平均线性膨胀系数(α50-300)、玻璃软化点(Ts)等。
对于基材玻璃1～4和11，将H3BO3、ZnO、Bi2O3、Zn(PO3)2、BaCO3的各粉末原料合计称量200g以得到表中以摩尔％表示的组成，将其混合后，用铂坩锅在1050℃熔融1小时，接着在950℃熔融1小时，将该熔融液的一半量注入到碳铸模中得到块状的玻璃，将其余的熔融液注入双辊的间隙进行骤冷而得到薄片状的玻璃。另外，将块状玻璃放入500℃的电炉中，以每1小时100℃的速度将温度降至室温，由此除去应变。
对于基材玻璃5～10和12，将H3BO3、ZnO、Bi2O3、TiO2、SiO2、Al2O3、ZrO2、Gd2O3、Zn(PO3)2的各粉末原料合计称量200g以得到表中以摩尔％表示的组成，将其混合后，用铂坩锅在1250℃熔融1小时，接着在1100℃熔融1小时，将该熔融液的一半量注入到碳铸模中得到块状的玻璃，将其余的熔融液注入双辊的间隙进行骤冷而得到薄片状的玻璃。另外，将块状玻璃放入500℃的电炉中，以每1小时100℃的速度将温度降至室温，由此除去应变。
对于散射材料玻璃1～6，将H3BO3、ZnO、SiO2、Li2CO3、Na2CO3、K2CO3的各粉末原料合计称量150g以得到表中以摩尔％表示的组成，将其混合后，用铂坩锅在进行搅拌的同时在1250℃熔融2小时，将该熔融液的一半量注入到碳铸模中得到块状的玻璃，将其余的熔融液注入双辊的间隙进行骤冷而得到薄片状的玻璃。另外，将块状玻璃放入450℃的电炉中，以每1小时100℃的速度将温度降至室温，由此除去应变。
对于散射材料玻璃10和15，将H3BO3、ZnO、Bi2O3、Zn(PO3)2的各粉末原料合计称量200g以得到表中以摩尔％表示的组成，将其混合后，用铂坩锅在1050℃熔融1小时，接着在950℃熔融1小时，将该熔融液的一半量注入到碳铸模中得到块状的玻璃，将其余的熔融液注入双辊的间隙进行骤冷而得到薄片状的玻璃。另外，将块状玻璃放入500℃的电炉中，以每1小时100℃的速度将温度降至室温，由此除去应变。
对于散射材料玻璃7～9和11～14，将H3BO3、ZnO、Bi2O3、TiO2、SiO2、Al2O3、Gd2O3、Zn(PO3)2、SrCO3的各粉末原料合计称量200g以得到表中以摩尔％表示的组成，将其混合后，用铂坩锅在1250℃熔融1小时，接着在1100℃熔融1小时，将该熔融液的一半量注入到碳铸模中得到块状的玻璃，将其余的熔融液注入双辊的间隙进行骤冷而得到薄片状的玻璃。另外，将块状玻璃放入500℃的电炉中，以每1小时100℃的速度将温度降至室温，由此除去应变。
对于所得到的玻璃，以下述方式测定折射率(nd)、玻璃化转变点(Tg)、50℃～300℃下的平均线性膨胀系数(α50-300)、玻璃软化点(Ts)。
1.折射率(nd)
将玻璃研磨后，使用カルニユ一公司制造的精密折射率计KPR-2000通过V型块法以测定波长587.6nm在25℃进行测定。
2.玻璃化转变点(Tg)
将玻璃加工为直径5mm、长200mm的圆棒后，使用ブルツカ一·エイエツクスエス公司制造的热膨胀计TD5000SA，以5℃/分钟的升温速度进行测定。
3.50～300℃下的平均线性膨胀系数(α50-300)
将玻璃加工为直径5mm、长200mm的圆棒后，使用ブルツカ一·エイエツクスエス公司制造的热膨胀计TD5000SA，以5℃/分钟的升温速度进行测定。设50℃下的玻璃棒的长度为L50、300℃下的玻璃棒的长度为L300时，50～300℃下的平均线性膨胀系数(α50-300)通过α50-300＝{(L300/L50)-1}/(300-50)来求出。
4.玻璃软化点(Ts)
用玛瑙研钵将玻璃粉碎后，筛分出粒径74μm～106μm的玻璃粉末，将120mg该粉末放入铂盘中，使用エスアイアイ·ナノテクノロジ一公司制造的热TG/DTA EXSTAR6000将升温速度调节为10℃/分钟进行测定，将在比玻璃化转变点(Tg)高温的一侧出现的伴随软化流动的DTA曲线的弯曲点处的温度作为玻璃软化点(Ts)。
表1
| 基材1 | 基材2 | 基材3 | 基材4 | |
| P2O5(摩尔％) | 17.0 | 7.4 | 0.0 | 0.0 |
| B2O3(摩尔％) | 16.2 | 40.2 | 54.6 | 47.6 |
| ZnO(摩尔％) | 46.8 | 32.4 | 25.4 | 32.4 |
| Bi2O3(摩尔％) | 20.0 | 20.0 | 20.0 | 20.0 |
| SiO2(摩尔％) | ||||
| Li2O(摩尔％) | ||||
| Na2O(摩尔％) | ||||
| K2O(摩尔％) | ||||
| 合计(摩尔％) | 100.0 | 100.0 | 100.0 | 100.0 |
| P2O5+B2O3(摩尔％) | 33.2 | 47.6 | 54.6 | 47.6 |
| P2O5(摩尔％)/ZnO(摩尔％) | 0.36 | 0.23 | 0.00 | 0.00 |
| 折射率nd | 1.89 | 1.89 | 18.9 | 1.96 |
| α50-300(×10-7/℃) | 88 | 81 | 76 | 76 |
| Tg(℃) | 452 | 466 | 475 | 459 |
| Ts(℃) | 540 | 556 | 545 | 546 |
| 比重 | 5.55 | 5.33 | 5.25 | 5.47 |
表2
| 基材5 | 基材6 | 基材7 | 基材8 | 基材9 | 基材10 | 基材11 | 基材12 | |
| P2O5(摩尔％) | - | - | - | - | - | - | - | - |
| B2O3(摩尔％) | 51.5 | 33.3 | 32.8 | 34.2 | 45.1 | 30.2 | 45.8 | 32.0 |
| ZnO(摩尔％) | 8.6 | 13.4 | 13.1 | 13.7 | 38.4 | 12.1 | 31.2 | 12.8 |
| Bi2O3(摩尔％) | 36.1 | 27.9 | 27.3 | 28.5 | 16.5 | 25.1 | 19.2 | 26.6 |
| TiO2(摩尔％) | - | 4.3 | 4.2 | 14.5 | - | 3.9 | - | 4.1 |
| SrO(摩尔％) | - | - | - | - | - | - | - | - |
| BaO(摩尔％) | - | - | - | - | - | - | 3.8 | - |
| SiO2(摩尔％) | 3.8 | 16.1 | 15.6 | 9.1 | - | 14.3 | - | 15.2 |
| Al2O3(摩尔％) | - | 5.0 | 4.9 | - | - | 4.5 | - | 4.8 |
| ZrO2(摩尔％) | - | - | - | - | - | - | - | 4.5 |
| Gd2O3(摩尔％) | - | - | 2.1 | - | - | 9.9 | - | - |
| 合计(摩尔％) | 100.0 | 100.0 | 100.0 | 100.0 | 100.0 | 100.0 | 100.0 | 100.0 |
| P2O5+B2O3(摩尔％) | 51.5 | 33.3 | 32.8 | 34.2 | 45.1 | 30.2 | 45.8 | 32.0 |
| P2O5(摩尔％)/ZnO(摩尔％) | 0.0 | 0.0 | 0.0 | 0.0 | 0.0 | 0.0 | 0.0 | 0.0 |
| 折射率nd | 2.03 | 1.97 | 1.98 | 2.04 | 1.88 | 2.01 | 1.91 | 1.98 |
| α50-300(×10-7/℃) | 90 | 81 | 81 | 86 | 73 | 83 | 83 | 80 |
| Tg(℃) | 434 | 454 | 465 | 459 | 467 | 494 | 453 | 465 |
| Ts(℃) | 511 | 543 | 557 | 541 | 554 | 592 | 540 | 558 |
| 比重 | 6.24 | 5.74 | 5.83 | 6.08 | 5.28 | 6.16 | 5.47 | 5.73 |
表3
| 散射材料1 | 散射材料2 | 散射材料3 | 散射材料4 | 散射材料5 | 散射材料6 | |
| P2O5(摩尔％) | 0.0 | 0.0 | 0.0 | 0.0 | 0.0 | 0.0 |
| B2O3(摩尔％) | 52.5 | 57.5 | 47.0 | 70.0 | 40.0 | 41.5 |
| ZnO(摩尔％) | 0.0 | 0.0 | 12.0 | 0.0 | 10.5 | 3.5 |
| Bi2O3(摩尔％) | 0.0 | 0.0 | 0.0 | 0.0 | 0.0 | 0.0 |
| SiO2(摩尔％) | 30.0 | 25.0 | 32.0 | 18.0 | 36.0 | 45.0 |
| Li2O(摩尔％) | 5.8 | 5.8 | 0.0 | 4.0 | 0.0 | 0.0 |
| Na2O(摩尔％) | 5.8 | 5.8 | 3.0 | 4.0 | 6.0 | 0.0 |
| K2O(摩尔％) | 5.9 | 5.9 | 6.0 | 4.0 | 7.5 | 10.0 |
| 合计(摩尔％) | 100.0 | 100.0 | 100.0 | 100.0 | 100.0 | 100.0 |
| SiO2+B2O3(摩尔％) | 82.5 | 82.5 | 79 | 88 | 76.0 | 87.0 |
| Li2O+Na2O+K2O(摩尔％) | 17.5 | 17.5 | 9.0 | 12.0 | 13.5 | 10.0 |
| 折射率nd | 1.51 | 1.51 | 15.2 | 1.49 | 1.52 | 1.51 |
| α50-300(×10-7/℃) | 92 | 91 | 72 | 90 | 81 | 73 |
| Tg(℃) | 447 | 436 | 475 | 391 | 482 | 471 |
| Ts(℃) | 588 | 574 | 583 | 540 | 592 | 599 |
| 比重 | 2.2 | 2.2 | 2.5 | 2.1 | 2.5 | 2.6 |
表4
然后，将原料称量以得到表1～4所示组成的各玻璃，将其混合、熔融，然后将该熔融液注入双辊的间隙进行骤冷，由此来制作各玻璃薄片。将制作的各薄片用氧化铝制的球磨机干式粉碎1小时，得到各玻璃的粉末。所得各玻璃的粉末的质量平均粒径均为3μm。然后，以表5～8所示的体积百分数将所得到的各玻璃的粉末进行配合，制作表9和10所示组成的各玻璃粉末。
表5
表6
| 比较例1 | 比较例2 | 比较例3 | 比较例4 | |
| 基材 | 基材1 | 基材2 | 基材3 | 基材4 |
| 体积％ | 100 | 100 | 100 | 100 |
| 散射材料 | 无 | 无 | 无 | 无 |
| 体积％ | 0 | 0 | 0 | 0 |
表7
表8
| 比较例5 | 比较例6 | 比较例7 | 比较例8 | 比较例9 | 比较例10 | 比较例11 | 比较例12 | |
| 基材 | 基材5 | 基材6 | 基材7 | 基材8 | 基材9 | 基材10 | 基材11 | 基材12 |
| 体积％ | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 |
| 散射材料 | 无 | 无 | 无 | 无 | 无 | 无 | 无 | 无 |
| 体积％ | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
表9
表10
将各玻璃粉75g与有机载体(在α-松油醇中溶解10质量％的乙基纤维素而得到的物质)25g进行捏合来制作各玻璃浆料。将该各玻璃浆料以直径1cm的圆形尺寸印刷到表面涂布有二氧化硅膜的大小2cm见方、厚度0.55mm的钠钙玻璃基板的中央使得煅烧后的膜厚为30μm。将其在150℃干燥30分钟，然后先恢复到室温，再用30分钟升温到450℃，在450℃保持30分钟，使有机载体的树脂分解、消失。然后，用12分钟升温到表11～14所示的煅烧温度，在表11～表14所示的煅烧温度下保持30分钟，使各玻璃粉软化。然后，用3小时降温到室温，在钠钙玻璃基板上形成散射层。
而且，对于各散射层，测定总光线透射率和雾度作为光学特性。测定中使用スガ试验机公司制造的ヘイズコンピユ一タ一(HZ-2)。
另外，用SEM观察散射层的表面状态。在散射层的表面，虽然有波状起伏，但是没有观察到造成有机LED的电极间短路的局部凹凸。
总光线透射率、雾度的测定以及表面平滑性的观察的结果如表11～14所示。关于表面平滑性，将散射材料玻璃和基材玻璃均平滑的情况评价为○，将散射材料玻璃在基材玻璃的表面形成为波状起伏形式的凸状的情况评价为△。
表11
表12
| 比较例1 | 比较例2 | 比较例3 | 比较例4 | |
| 基材 | 基材1 | 基材2 | 基材3 | 基材4 |
| 体积％ | 100 | 100 | 100 | 100 |
| 散射材料 | 无 | 无 | 无 | 无 |
| 体积％ | 0 | 0 | 0 | 0 |
| 煅烧温度(℃) | 520 | 530 | 530 | 520 |
| 雾度(％) | 41 | 60 | 38 | 54 |
| 总光线透射率(％) | 73 | 68 | 69 | 79 |
| 表面平滑性 | ○ | ○ | ○ | ○ |
表13
表14
| 比较例5 | 比较例6 | 比较例7 | 比较例8 | 比较例9 | 比较例10 | 比较例11 | 比较例12 | |
| 基材 | 基材5 | 基材6 | 基材7 | 基材8 | 基材9 | 基材0 | 基材11 | 基材12 |
| 体积％ | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 |
| 散射材料 | 无 | 无 | 无 | 无 | 无 | 无 | 无 | 无 |
| 体积％ | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
| 煅烧温度(℃) | 500 | 525 | 530 | 525 | 550 | 550 | 525 | 530 |
| 雾度(％) | 64 | 55 | 50 | 70 | 66 | 73 | 49 | 68 |
| 总光线透射率(％) | 75 | 85 | 84 | 71 | 71 | 70 | 81 | 73 |
| 表面平滑性 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ |
从表11～14明显可以看出，实施例1～22的有机LED元件的散射层的透射率高且雾度值大，即，扩散透射率大。另外，有机LED元件的散射层，其散射材料的组成、大小和添加量容易调节，可以均匀地提高元件特性，可以提高可靠性。
以下，对于光提取效率提高的确认试验进行说明。
准备实施例11的带散射层的玻璃基板，制作图4所示的有机LED元件。另外，图4中，将对向基板的图示省略。
实施例11的带散射层的玻璃基板，是在表面涂布有二氧化硅膜的玻璃基板(旭硝子株式会社制造的PD200)310上印刷有直径1cm的圆形图案的散射层320的基板。散射层320使用前述的基材6作为基材，使用前述的散射材料7作为散射材料。
首先，通过DC磁控溅射将ITO成膜150nm作为透光性电极330。溅射时使用掩模从而成膜为所需的形状。另外，ITO的折射率与前述的基材6的折射率一并示于图7中。
接着，用纯水和IPA进行超声波清洗后，用准分子UV发生装置照射紫外线，将表面清洁化。
然后，使用真空蒸镀装置，作为有机层340，将α-NPD(N，N’-二苯基-N，N’-双(1-萘基)-1，1’-联苯-4，4’-二胺)成膜100nm、将Alq3(三(8-羟基喹啉)铝络合物)成膜60nm，将LiF成膜0.5nm，作为反射电极350，将Al成膜80nm。此时，α-NPD和Alq3使用掩模形成为直径12mm的圆形图案400(参考图4)，LiF和Al隔着上述有机膜(α-NPD或Alq3)使用具有2mm见方的区域500(参考图4)的掩模在ITO图案上形成图案，从而完成元件基板。
然后，在另外准备的玻璃基板(旭硝子株式会社制造的PD200)上进行喷砂处理由此局部形成凹部，制成对向基板。在凹部周边的围堰涂布感光性环氧树脂进行周边密封。
然后，将元件基板和对向基板放入调节为氮气气氛的手套式操作箱中，在对向基板凹部上粘贴含有CaO的捕水材料，然后将元件基板与对向基板粘贴，照射紫外线使周围密封用的树脂固化，完成有机EL元件300。
另外，为了比较，使用无散射层320的玻璃基板310代替上述带散射层320的玻璃基板310，并同样地制作有机EL元件300A(参考图6)。
这些元件300、300A发光的状态如图5和图6所示。图5是具有散射层320的元件300的发光状态图，图6是无散射层320的元件300A的发光状态图。图5和图6中，用实线表示ITO图案等，用斑点状图案表示发光区域。
有散射层320的情况下，如图5所示，可以看出，不仅从ITO图案与Al图案交汇而形成的大约2mm见方区域500处，而且从周围区域(与散射层320对应的区域)也可以将光提取到大气中。
另一方面，无散射层320的情况下，如图6所示，确认仅从所述区域500发光。
然后，进行这些元件300、300A的光学特性评价。首先，在总光通量测定中使用滨松ホトニクス公司制造的EL特性测定装置C9920-12。有散射层320的元件300和无散射层320的元件300A中的电流-电压特性如图8所示。如图8所示，可以看出无论有没有散射层320，都得到几乎相同程度的特性，在散射层320上形成有透光性电极330的元件300中，也不存在大的漏电流。然后，电流-光通量特性如图9所示。如图9所示，无论有没有散射层320，光通量都与电流成比例。另外，有散射层320的情况与无散射层320的情况相比，可以确认光速量上升71％。这说明，如图7所示，散射层320的基材的折射率在Alq3的发光波长(450nm～700nm)下比作为透光性电极的ITO的折射率高，因此可以抑制Alq3的EL发射光在透光性电极330与散射层320的界面处发生全反射，可以有效地将光提取到大气中。
然后，评价发光的角度依赖性。测定中使用株式会社トプコンテクノハウス制造的色彩亮度计(商品名：BM-7A)600，在使元件300、300A相对于亮度计600旋转的同时进行测定，由此进行发光亮度的角度依赖性测定。测定时，在元件上施加1mA电流将其点亮。角度的定义是，将元件300、300A的法线方向与从元件300、300A朝向亮度计600的方向所成的角度定为测定角度θ(单位：°)(参考图10)。即，将在元件300、300A的正面设置亮度计600的状态作为0°。由测定得到的亮度数据如图11所示。
从图11可以看出，有散射层320的情况与无散射层320的情况相比，在所有测定角度下都显示高亮度。另外，通过用各立体角将这些亮度数据进行积分来计算总光通量，确认有散射层320的情况比无散射层320的情况相比，光通量上升78％。这说明，与用前述的总光通量测定装置的测定结果基本同等，即，通过散射层320可以显著增加元件的光通量。
然后，由图12可以看出，对于无散射层320的元件300A而言，根据测定角度θ，色度u’、v’显著变化，与此相对，对于有散射层320的元件300而言，变化少。由这些结果可以看出，通过在元件上设置散射层320，除了可以得到原来的目的即改善光提取效率的效果以外，还可以得到色的角度变化缓和的效果。色的角度变化少这一点对于发光元件而言是不限定观察角度的显著优点。
参考特定的实施方式对本发明进行了详细说明，但是，对本领域技术人员显而易见的是，在不脱离本发明的精神和范围的情况下可以进行各种变更或修正。
本申请基于2009年10月15日提出的日本专利申请2009-238674和2010年4月30日提出的日本专利申请2010-105714，这些申请的内容以参考的方式并入本说明书。
产业实用性
根据本发明，可以提供发光效率高、元件特性的重现性好的有机LED元件、其散射层用的玻璃粉。
符号说明
110透明基板
120散射层
130第一电极
140有机层
150第二电极
210第二电极
Claims (15)
1.一种有机LED元件，其依次具有透明基板、散射层、第一电极、有机层和第二电极，其中，
所述散射层含有第一玻璃材料以及分散在所述第一玻璃材料中并且具有与所述第一玻璃材料不同的折射率的第二玻璃材料。
2.如权利要求1所述的有机LED元件，其中，
所述散射层由SiO2-B2O3-Bi2O3-ZnO型玻璃构成，
以氧化物为基准用摩尔％表示，所述第二玻璃材料中，SiO2或B2O3的含量比所述第一玻璃材料多，Bi2O3的含量比所述第一玻璃材料少。
3.如权利要求1或2所述的有机LED元件，其中，
所述散射层由玻璃构成，并且以氧化物为基准用摩尔％表示，所述玻璃含有0.1～14％的SiO2、10～28％的Bi2O3、15～63％的B2O3、14～50％的ZnO、0～20％的P2O5、以及合计0～6％的Li2O、Na2O和K2O。
4.如权利要求1至3中任一项所述的有机LED元件，其中，
所述第一电极为透明电极。
5.一种有机LED元件的散射层用的玻璃粉，其至少包含第一玻璃的粉末和第二玻璃的粉末，其中，
所述第一玻璃的以He灯d线(波长587.6nm)在25℃测定的折射率为1.80以上，
以氧化物为基准用摩尔％表示，所述第二玻璃中，SiO2或B2O3的含量比所述第一玻璃多，Bi2O3的含量比所述第一玻璃少，并且
所述第一玻璃的粉末在所述玻璃粉中所占的比例为70～99体积％。
6.如权利要求5所述的有机LED元件的散射层用的玻璃粉，其中，
所述第一玻璃为，以氧化物为基准用摩尔％表示，含有15～28％的Bi2O3、15～60％的B2O3、20～50％的ZnO、0～20％的P2O5、合计0～2％的Li2O、Na2O和K2O、合计0～12％的TiO2和WO3、0～5％的ZrO2以及合计0～10％的MgO、CaO、SrO和BaO的玻璃。
7.如权利要求5或6所述的有机LED元件的散射层用的玻璃粉，其中，
所述第二玻璃为，以氧化物为基准用摩尔％表示，含有18～45％的SiO2、40～70％的B2O3、合计9～18％的Li2O、Na2O和K2O以及0～15％的ZnO的玻璃。
8.一种有机LED元件的散射层的制造方法，其包括使用权利要求5至7中任一项所述的有机LED元件的散射层用的玻璃粉形成散射层。
9.一种有机LED元件，其依次具有透明基板、散射层、第一电极、有机层和第二电极，其中，
所述散射层含有第一玻璃材料以及分散在所述第一玻璃材料中并且具有与所述第一玻璃材料不同的折射率的第二玻璃材料，
所述散射层为，以氧化物为基准用摩尔％表示，含有15～63％的B2O3、10～37％的Bi2O3、10～50％的ZnO、0～20％的SiO2、0～10％的Al2O3、0～20％的P2O5、0～5％的ZrO2、0～10％的Gd2O3、0～13％的TiO2、合计0～2％的Li2O、Na2O和K2O以及合计0～10％的MgO、CaO、SrO和BaO的玻璃。
10.如权利要求9所述的有机LED元件，其中，
以氧化物为基准用摩尔％表示，所述第一玻璃材料中，含有15～63％的B2O3、15～37％的Bi2O3、5～50％的ZnO、0～20％的SiO2、0～10％的Al2O3、0～20％的P2O5、0～5％的ZrO2、0～10％的Gd2O3、0～15％的TiO2、合计0～2％的Li2O、Na2O和K2O以及合计0～10％的MgO、CaO、SrO和BaO，P2O5的含量除以ZnO的含量所得到的值小于0.48，P2O5和B2O3的含量的合计量为30～60％，并且P2O5和B2O3的含量的合计量超过50％时P2O5的含量为10％以下。
11.如权利要求9或10所述的有机LED元件，其中，
以氧化物为基准用摩尔％表示，所述第二玻璃材料中，SiO2或B2O3的含量比所述第一玻璃材料多，Bi2O3的含量比所述第一玻璃材料少，并且所述第二玻璃材料含有15～55％的B2O3、10～28％的Bi2O3、10～50％的ZnO、0～20％的SiO2、0～10％的Al2O3、0～20％的P2O5、0～5％的ZrO2、0～10％的Gd2O3、0～5％的TiO2、合计0～2％的Li2O、Na2O和K2O以及合计0～10％的MgO、CaO、SrO和BaO。
12.一种有机LED元件的散射层用的玻璃粉，其至少包含第一玻璃的粉末和第二玻璃的粉末，其中，
所述第一玻璃的以He灯d线(波长587.6nm)在25℃测定的折射率为1.80以上，
以氧化物为基准用摩尔％表示，所述第二玻璃中，SiO2或B2O3的含量比所述第一玻璃多，Bi2O3的含量比所述第一玻璃少，
所述第一玻璃的粉末在所述玻璃粉中所占的比例为15～99体积％。
13.如权利要求12所述的有机LED元件的散射层用的玻璃粉，其中，
所述第一玻璃为，以氧化物为基准用摩尔％表示，含有15～63％的B2O3、15～37％的Bi2O3、5～50％的ZnO、0～20％的SiO2、0～10％的Al2O3、0～20％的P2O5、0～5％的ZrO2、0～10％的Gd2O3、0～15％的TiO2、合计0～2％的Li2O、Na2O和K2O以及合计0～10％的MgO、CaO、SrO和BaO，P2O5的含量除以ZnO的含量所得到的值小于0.48，P2O5和B2O3的含量的合计量为30～60％，并且P2O5和B2O3的含量的合计量超过50％时P2O5的含量为10％以下的玻璃。
14.如权利要求12或13所述的有机LED元件的散射层用的玻璃粉，其中，
以氧化物为基准用摩尔％表示，所述第二玻璃中，SiO2或B2O3的含量比所述第一玻璃多，Bi2O3的含量比所述第一玻璃少，并且所述第二玻璃含有15～55％的B2O3、10～28％的Bi2O3、10～50％的ZnO、0～20％的SiO2、0～10％的Al2O3、0～20％的P2O5、0～5％的ZrO2、0～10％的Gd2O3、0～5％的TiO2、合计0～2％的Li2O、Na2O和K2O以及合计0～10％的MgO、CaO、SrO和BaO。
15.一种有机LED元件的散射层的制造方法，其包括使用权利要求12至14中任一项所述的有机LED元件的散射层用的玻璃粉形成散射层。
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