CN106653151A - 一种高温红外调频介质浆料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于电子材料技术领域，具体涉及一种高温红外调频介质浆料及其制备方法。所述浆料成分如下：无机粘接相20‑65重量份；红外调频剂1‑10重量份；有机载体10‑50重量份；所述无机粘接相为SiO₂、MgO、B₂O₃、ZnO、Bi₂O₃、晶核剂组成中的至少一种；所述红外调频剂为：SiC‑SiO₂‑TiO₂，NaBa_0.85Mg_0.15PO₄，Co_0.6Zn_0.4Ni_0.8Fe_1.2O₄,Zn_0.4(Re/Mn)_0.8Fe_1.2O₄(Re‑La,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy)，Mg₂Al₄Si₅O₁₆，MgO‑Al₂O₃‑SiO₂，CoFe₂O₄；有机载体为溶剂、树脂、分散剂、消泡剂、触变剂所组成的混合物。本发明所述红外调频剂在8～14μm区间具有高的发射率，对红外传热具有调频作用，对空间不产生有害辐射；与不锈钢基板及电阻浆料结合性好，附着力强；印刷性、烧成性、兼容性好；具有极大的市场前景和经济价值。

Description

一种高温红外调频介质浆料及其制备方法

技术领域

本发明属于电子材料技术领域，具体涉及一种高温红外调频介质浆料及其制备方法。

背景技术

介质浆料通常是由玻璃粘结相、有机载体及功能性添加剂组成，经搅拌分散、三辊轧制或砂磨等工艺制备而成的膏状物质。根据基材的不同，介质浆料可分为不锈钢基介质浆料、铝基介质浆料及其他合金基介质浆料；根据烧结温度的不同，介质浆料可以分为高温介质浆料、中温介质浆料及低温介质浆料。

介质浆料既是金属基发热膜的过渡层材料，也是电热层的封装材料，一方面为金属基板提供良好绝缘性，另一方面为电热功能层提供更高的结合强度。因此介质浆料通常具有与金属基板及电热功能层共烧性好，结合强度高，绝缘性高，导热性优异等特点。

尽管当前市场上介质浆料种类繁多，但这些产品大多只考虑浆料与基材及电热功能层的结合强度，浆料的绝缘性，受冷热冲击性等，而对于浆料是否具有红外调频功能关注的较少，基本未见报道。如在介质浆料中引入红外调频功能材料，将辐射波调频到对人体健康有益的波段，那么这种介质浆料将具有更高的社会价值。

发明内容

为此，本发明所要解决的技术问题在于克服现有技术的瓶颈，从而提出一种不锈钢基板的高温红外调频介质浆料及其制备方法。

为解决上述技术问题，本发明公开了一种高温红外调频介质浆料，所述浆料成分如下：

无机粘接相 20-65重量份；

红外调频剂 1-10重量份；

有机载体 10-50重量份；

所述无机粘接相为无铅微晶玻璃粉，为SiO₂、MgO、B₂O₃、ZnO、Bi₂O₃、晶核剂中的至少一种；

所述红外调频剂为：SiC-SiO₂-TiO₂，NaBa_0.85Mg_0.15PO₄，Co_0.6Zn_0.4Ni_0.8Fe_1.2O₄,Zn_0.4(Re/Mn)_0.8Fe_1.2O₄Re，Mg₂Al₄Si₅O₁₆，MgO-Al₂O₃-SiO₂，CoFe₂O₄中的一种；其中，所述Re为La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy中的任一种；

有机载体为溶剂、树脂、分散剂、消泡剂、触变剂中的至少一种。

优选的，所述无机粘接相中SiO₂、MgO、B₂O₃、ZnO、Bi₂O₃、晶核剂六种物料的重量比为(15-65)：(5-45)：(5-30)：(5-30)：(5-30)：(1-10)。

优选的，有机载体中溶剂、树脂、分散剂、消泡剂、触变剂的重量比(35-75)：(5-45)：(1-5)：(1-5)：(1-5)。

优选的，所述晶核剂为Li₂O、TiO₂、ZrO₂、BeO、MoO₃、Fe₂O₃、CaF₂、P₂O₅、Al₂O₃中的至少一种。

优选的，所述溶剂为混合二元酸酯、柠檬酸三丁酯、松油醇、丁基卡必醇、丁基卡必醇醋酸酯、邻苯二甲酸二丁酯、柠檬酸三丁酯、二乙二醇单乙醚醋酸酯中的至少一种。

优选的，所述树脂为环氧丙烯酸树脂、乙基纤维素、羟乙基纤维素、羧甲基纤维素、硝基纤维素、有机硅树脂、聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛、聚乙烯吡咯烷酮中的至少一种。

优选的，所述分散剂为柠檬酸三胺、聚甲基丙烯酸胺、1,4-二羟基磺酸胺中的至少一种。

优选的，所述消泡剂为聚二甲基硅氧烷、聚醚改性有机硅中的一种；所述触变剂为氢化蓖麻油、聚酰胺蜡中的一种。

更为优选的，所述无铅微晶玻璃粉的中值粒径为1-3μm。

本发明还公开了一种任一项所述浆料制备方法，包括有以下工艺步骤，具体为：

a、制备无机粘接相：将SiO₂、MgO、B₂O₃、ZnO、Bi₂O₃、晶核剂于球磨机中混合均匀，混合均匀后再于熔炉熔炼，熔炼温度为1000℃-1500℃，保温时间为2-5小时即得到玻璃熔液，而后将玻璃熔液进行水淬并得到玻璃，最后以蒸镏水为介质对玻璃球磨4-10小时，即得到无铅微晶玻璃粉；

b、制备有机载体：将溶剂，树脂，分散剂，消泡剂、触变剂于60℃水浴中溶解以得到有机载体；

c、介质浆料制备：将无机粘接相、有机载体及红外调频剂加于容器中搅拌分散，而后再进行三辊轧制，得到介质浆料。

本发明的上述技术方案相比现有技术具有以下优点：本发明所述红外调频剂在8～14μm区间具有高的发射率，对红外传热具有调频作用，对空间不产生有害辐射；与不锈钢基板及电阻浆料结合性好，附着力强；印刷性、烧成性、兼容性好；具有极大的市场前景和经济价值。

具体实施方式

实施例1一种高温红外调频介质浆料，包括有以下重量份的物料，具体为：

无机粘接相 55％

红外调频剂(Mg₂Al₄Si₅O₁₆) 5％

有机载体 40％；

无机粘接相为无铅微晶玻璃粉，无铅微晶玻璃粉由SiO₂、MgO、B₂O₃、ZnO、Bi₂O₃、晶核剂(MoO₃)所组成的混合物，无机粘接相中SiO₂、MgO、B₂O₃、ZnO、B i₂O₃、MoO₃六种物料的重量份依次为45％、15％、15％、10％、10％、5％；中值粒径为1.5μm。

有机载体为松油醇、乙基纤维素、聚甲基丙烯酸胺、聚二甲基硅氧烷、氢化蓖麻油组成，五种物料的重量份依次为60％、35％、1.5％、1.5％、2％。

其中，本实施例还公开了所述高温红外调频介质浆料制备方法，具体步骤为：

a、制备无机粘接相：将SiO₂、MgO、B₂O₃、ZnO、Bi₂O₃、晶核剂于球磨机中混合均匀，混合均匀后再于熔炉熔炼，熔炼温度为1000℃，保温时间为2.5小时即得到玻璃熔液，而后将玻璃熔液进行水淬并得到玻璃，最后以蒸镏水为介质对玻璃球磨6小时，即得到中值粒径值为1.5μm的无铅微晶玻璃粉；

b、制备有机载体：将溶剂，树脂，分散剂，消泡剂、触变剂于60℃水浴中溶解以得到有机载体，并通过调整树脂的含量，以使有机载体的粘度范围为200mPa·s；

c、介质浆料制备：将无机粘接相、有机载体及红外调频剂加于容器中搅拌分散，而后再进行三辊轧制，以获得粘度范围为200Pa·s±20Pa·s的介质浆料；

通过上述配方及工艺步骤制备的介质浆料，其与不锈钢共烧性好，结合力强，在8-14μm红外区间发射率高达0.94，具有显著电磁波调频功能。

实施例2一种高温红外调频介质浆料，包括有以下重量份的物料，具体为：

无机粘接相 60％

红外调频剂(CoFe₂O₄) 5％

有机载体 35％；

无机粘接相为无铅微晶玻璃粉，无铅微晶玻璃粉由SiO₂、MgO、B₂O₃、ZnO、Bi₂O₃、晶核剂(Li₂O)所组成的混合物，无机粘接相中SiO₂、MgO、B₂O₃、ZnO、Bi₂O₃、Li₂O六种物料的重量份依次为48％、14％、14％、9％、10％、5％；中值粒径为2μm。

有机载体为松油醇、乙基纤维素、聚甲基丙烯酸胺、聚二甲基硅氧烷、氢化蓖麻油组成，五种物料的重量份依次为55％、40％、1.5％、1.5％、2％。

其中，本实施例还公开了所述高温红外调频介质浆料制备方法，具体步骤为：

a、制备无机粘接相：将SiO₂、MgO、B₂O₃、ZnO、Bi₂O₃、晶核剂于球磨机中混合均匀，混合均匀后再于熔炉熔炼，熔炼温度为1200℃，保温时间为3小时即得到玻璃熔液，而后将玻璃熔液进行水淬并得到玻璃，最后以蒸镏水为介质对玻璃球磨8小时，即得到中值粒径值为2μm的无铅微晶玻璃粉；

b、制备有机载体：将溶剂，树脂，分散剂，消泡剂、触变剂于60℃水浴中溶解以得到有机载体，并通过调整树脂的含量，以使有机载体的粘度范围为200mPa·s；

c、介质浆料制备：将无机粘接相、有机载体及红外调频剂加于容器中搅拌分散，而后再进行三辊轧制，以获得粘度范围为200Pa·s±20Pa·s的介质浆料；

通过上述配方及工艺步骤制备的介质浆料，其与不锈钢共烧性好，结合力强，在8-14μm红外区间发射率高达0.96，具有显著电磁波调频功能。

显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种高温红外调频介质浆料，其特征在于，所述浆料成分如下：

无机粘接相 20-65重量份；

红外调频剂 1-10重量份；

有机载体 10-50重量份；

所述无机粘接相为无铅微晶玻璃粉，为SiO₂、MgO、B₂O₃、ZnO、Bi₂O₃、晶核剂中的至少一种；

所述红外调频剂为：SiC-SiO₂-TiO₂，NaBa_0.85Mg_0.15PO₄，Co_0.6Zn_0.4Ni_0.8Fe_1.2O₄,Zn_0.4(Re/Mn)_0.8Fe_1.2O₄Re，Mg₂Al₄Si₅O₁₆，MgO-Al₂O₃-SiO₂，CoFe₂O₄中的一种；其中，所述Re为La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy中的任一种；

所述有机载体为溶剂、树脂、分散剂、消泡剂、触变剂中的至少一种。

2.根据权利要求1所述的浆料，其特征在于，所述无机粘接相中SiO₂、MgO、B₂O₃、ZnO、Bi₂O₃、晶核剂六种物料的重量比为(15-65)：(5-45)：(5-30)：(5-30)：(5-30)：(1-10)。

3.根据权利要求1所述的浆料，其特征在于，有机载体中溶剂、树脂、分散剂、消泡剂、触变剂的重量比(35-75)：(5-45)：(1-5)：(1-5)：(1-5)。

4.根据权利要求1所述的浆料，其特征在于，所述晶核剂为Li₂O、TiO₂、ZrO₂、BeO、MoO₃、Fe₂O₃、CaF₂、P₂O₅、Al₂O₃中的至少一种。

5.根据权利要求1所述的浆料，其特征在于，所述溶剂为混合二元酸酯、柠檬酸三丁酯、松油醇、丁基卡必醇、丁基卡必醇醋酸酯、邻苯二甲酸二丁酯、柠檬酸三丁酯、二乙二醇单乙醚醋酸酯中的至少一种。

6.根据权利要求1所述的浆料，其特征在于，所述树脂为环氧丙烯酸树脂、乙基纤维素、羟乙基纤维素、羧甲基纤维素、硝基纤维素、有机硅树脂、聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛、聚乙烯吡咯烷酮中的至少一种。

7.根据权利要求1所述的浆料，其特征在于，所述分散剂为柠檬酸三胺、聚甲基丙烯酸胺、1,4-二羟基磺酸胺中的至少一种。

8.根据权利要求1所述的浆料，其特征在于，所述消泡剂为聚二甲基硅氧烷、聚醚改性有机硅中的一种；所述触变剂为氢化蓖麻油、聚酰胺蜡中的一种。

9.根据权利要求1所述的浆料，其特征在于，所述无铅微晶玻璃粉的中值粒径为1-3μm。

10.一种如权利要求1-9任一项所述浆料制备方法，其特征在于，包括有以下工艺步骤，具体为：

a、制备无机粘接相：将SiO₂、MgO、B₂O₃、ZnO、Bi₂O₃、晶核剂于球磨机中混合均匀，混合均匀后再于熔炉熔炼，熔炼温度为1000℃-1500℃，保温时间为2-5小时即得到玻璃熔液，而后将玻璃熔液进行水淬并得到玻璃，最后以蒸镏水为介质对玻璃球磨4-10小时，即得到无铅微晶玻璃粉；

b、制备有机载体：将溶剂，树脂，分散剂，消泡剂、触变剂于60℃水浴中溶解以得到有机载体；

c、介质浆料制备：将无机粘接相、有机载体及红外调频剂加于容器中搅拌分散，而后再进行三辊轧制，得到介质浆料。