JP5621753B2 - リチウムイオン電池用負極材 - Google Patents
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Description
〔1〕
構成元素として、Si,Al,M1(M1はFe、Ni、Co、Mnの中から選ばれる1種以上の金属元素である。),M2(Ti、V、Zr、Nb、Taの中から選ばれる1種以上の金属元素である。)を含有し(但し、Snを含む場合を除く)、
前記構成元素の組成が、Si:40〜70at%、Al:1〜25at%、M1:5〜35at%、M2:1〜20at%であり、
微細な結晶粒を構成するSi−Al−M1−M2合金相と、前記結晶粒の粒界に析出して網目状構造を呈するSi相とを有する合金材料からなることを特徴とするリチウムイオン電池用負極材。
〔2〕
前記Si−Al−M1−M2合金のTi含有量が1〜20at%で構成される合金であることを特徴とする〔1〕に記載のリチウムイオン電池用負極材。
〔3〕
前記結晶粒の粒径が1〜500nmであって、該結晶粒間の距離が200nm以下であることを特徴とする〔1〕又は〔2〕に記載のリチウムイオン電池用負極材。
〔4〕
急冷凝固法により製造されてなることを特徴とする〔1〕〜〔3〕のいずれかに記載のリチウムイオン電池用負極材。
〔5〕
平均粒径が4μm以下の前記合金材料からなる粒子で構成されることを特徴とする〔1〕〜〔4〕のいずれかに記載のリチウムイオン電池用負極材。
本発明に係るリチウムイオン電池用負極材は、構成元素として、Si,Al,M1(M1は周期律表第4族、第5族を除く遷移金属の中から選ばれる1種以上の金属元素である。),M2(M2は周期律表第4族、第5族の中から選ばれる1種以上の金属元素である。)を含有し、微細な結晶粒を構成するSi−Al−M1−M2合金相と、前記結晶粒の粒界に析出して網目状構造を呈するSi相とを有する合金材料からなることを特徴とするものである。
本発明のリチウムイオン電池用負極材を構成する合金材料において重要なことは、合金中にSi相が析出していることである。リチウムイオン電池を構成し充放電を行うと、充電時には正極活物質よりリチウムイオンが抜けて負極活物質に取り込まれる。負極活物質が黒鉛の場合は層状構造を有しているためにこの層間に取り込まれる(インターカーレーション LiC6)。これに対し、Si相はリチウムイオンを合金化し取り込むが(Li4.4Si)、既に合金になっているSi−Al−M1−M2相には殆ど取り込まれない。つまり、合金中にSi単体が存在しないと負極として機能しないことになる。
すなわち、本発明によるSi−Al−M1−M2合金は、Siを40〜70at%含有しているために、通常の溶解法では鋳造時に余剰のSiが分離析出してSi相を含む大粒子の2相以上の組織となってしまう(図1(a)の鋳造品のEPMA観察結果を参照)。本発明では、これを急冷することにより、微細な2相以上の組織としているが、Si−Al−M1−M2合金に含まれる周期律表第4,5族元素の含有量で組織の粒径が大きく変化する。この粒径は、リチウムイオン電池の負極材としたときのサイクル寿命に大きく影響し、組織の粒径が小さいほど寿命は良好となる。ここで、前記合金組織に対するTiの添加は効果的であり、Ti1〜20at%含有でより微細化が進行する。このメカニズムについては、はっきりと分かっていないが、急冷法と組み合わせることで他の第4,5族元素を含有するよりも微細な組織が得られる(図1(b)のSi−Al−Fe−Ti急冷凝固品と図5(a)のSi−Al−Fe−V急冷凝固品を比較参照)。なお、Ti含有量が1at%未満ではその効果が得られない場合があり、20at%を超えるとSi−Al−M1−M2合金の融点が高くなり過ぎて溶解自体が難しくなるおそれがある。
また、合金粉末の平均粒径を1μm以上とするのは、材料の取り扱い性を確保するためである。
なお、合金粉末の平均粒径は、粉体の粒径を測定する公知の方法でよく、例えばレーザー回折式粒度分布測定装置により測定するとよい。
(実施例1−1)
金属Si、Al、Fe、Tiをそれぞれ40at%、25at%、20at%、15at%となるよう秤量し、それらを抵抗加熱炉にて溶解した後、鋳込みにて合金インゴットを作製した。
つぎに、この合金インゴットを石英製のノズルに入れ、液体急冷単ロール装置(真壁技研製)内にセットした後、Arガス雰囲気中において高周波により加熱し、溶解する。ついで、その溶融合金をArガスによりノズルの先端孔から噴出させ、高速で回転するCu製の冷却用ロール(周速:20m/秒)の表面に接触させて急冷凝固させる。凝固した合金は、ロールの回転方向に沿って飛行し、リボン状の急冷薄体となる。
つぎに、得られた急冷薄体をステンレス製乳鉢にて粗粉砕した後、粒径300μm以下に分級し、更にボールミル粉砕にて平均粒径4μmの粉末サンプル(サンプルA)を試作した。
なお、粉末サンプルの平均粒径は、レーザー回折式粒度分布測定装置(SALD−7000、島津製作所製)により測定した。
実施例1−1において、金属Si、Al、Fe、Tiの組成をそれぞれ60at%、15at%、10at%、15at%とし、それ以外は実施例1−1と同じ条件として、粉末サンプル(サンプルB)を試作した。
ここで、本実施例において、合金インゴットの段階のもの(鋳造品)と急冷薄体の段階のもの(急冷凝固品)の合金断面組織についてEPMA(Electron Probe MicroAnalyser)分析によりSi分布を調査した。図1にその結果を示す。鋳造品ではSiが偏析していたが(図1(a))、急冷凝固によりSiが断面において均一に分布するようになった。
実施例1−1において、金属Si、Al、Fe、Tiの組成をそれぞれ70at%、8at%、7at%、15at%とし、それ以外は実施例1−1と同じ条件として、粉末サンプル(サンプルC)を試作した。
実施例1−1において、金属Si、Al、Fe、Tiの組成をそれぞれ30at%、35at%、20at%、15at%とし、それ以外は実施例1−1と同じ条件として、粉末サンプル(サンプルD)を試作した。
実施例1−1において、金属Si、Al、Fe、Tiの組成をそれぞれ80at%、5at%、5at%、10at%とし、それ以外は実施例1−1と同じ条件として、粉末サンプル(サンプルE)を試作した。
実施例1−1において、金属Si、Al、Fe、Tiの組成をそれぞれ60at%、25at%、15at%、0at%とし、それ以外は実施例1−1と同じ条件として、Tiの添加効果を確認するための粉末サンプル(サンプルF)を試作した。
市販のSi粉(和光純薬工業製、商品名:ケイ素粉、平均粒径4μm)を粉末サンプル(サンプルG)として用いた。
(1)充放電試験
以上のようにして得られた粉末サンプルを、それぞれバインダとしてポリイミド(N−メチル−2ピロリドン溶液)と混合し、Cu集電体に塗布、加熱乾燥して、電極材シートを形成した。この電極材シートとともに、対極として金属リチウムを用い、電解液として1mol−LiPF6(EC:DEC=1:1V/V%)を用いて、評価用のCR2032型コイン電池を組み立て、充放電試験を行った。このときの充放電条件は、温度20℃、電圧0〜2Vの範囲で、充電、放電共に0.1Cで行い、充放電サイクルを50回行って1回目と50回目の放電容量(負極材(粉末サンプル)1g当たりのmAh)を測定し、容量維持率((50サイクル目の容量)/(1サイクル目の容量)×100(%))を求めた。
なお、本試験は、本発明のリチウムイオン電池用負極材を評価用リチウム電池(コイン電池)の正極として用いているが、コイン電池(リチウム電池)の充放電サイクルに伴って起きる正極(本発明のリチウムイオン電池用負極材)におけるLiイオンの吸蔵・放出に対する耐久性を簡易的に評価するために行った。
その結果を表1に示す。
つぎに、実施例1−2と比較例1−3の粉末サンプルB,Fについて、透過型走査顕微鏡(TEM)にて構成材料の組織を観察した。図2に、その結果を示す。
実施例1−2(図2(a))では、粒状の灰色部と、灰色部の周りを囲んで網目状につながった白色部とからなる組織が観察された。
比較例1−3(図2(b))では、灰色部のベースの中に粒状の白色部が点在する組織が観察された。
つぎに、実施例1−2で試作した合金材料を用いて、粉砕粒度(粒径)の検討を行った。
詳しくは、まず実施例1−2で急冷薄体を粗粉砕したものについて溶媒としてノルマルヘキサンを用いつつステンレス製ボールミルポット及びステンレス製ボールを使用して粉砕し、粉砕時間を調整することで粉砕粒度をコントロールして、平均粒径1.9,3.5,5.0,11.6μmの粉末サンプルH,I,J,Kを得た。
ついで、得られた粉末サンプルを用いて、実施例1と同様に、評価用のCR2032型コイン電池を組み立て、充放電試験を行った。その結果を図3及び表4に示す。
これは、図2の観察結果からも分かるように、粉末サンプルの粒径が大きくなると粉末サンプル内部のSi相がLiイオンとの反応に寄与しないため、単位質量当たりの放電容量が小さくなったことによるものと考えられる。また、粉末サンプルの粒径が大きいと1粒子当りの膨張が大きくなるため、応力がバインダの結着力を越えてしまい集電体との導電パスが発生し容量維持率が低下したと考えられる。
つぎに、Si−Al系合金に、添加する金属元素の検討を行った。
詳しくは、実施例1−2の合金組成(Si60Al15Fe10Ti15)を基準として、下記のように添加金属元素を置換して、実施例2−1の条件で平均粒径1.9μmの粉末サンプルL〜Sを得た。ついで、得られた粉末サンプルを用いて、実施例1と同様に、評価用のCR2032型コイン電池を組み立て、充放電試験を行った。
下記組成式(1)の金属元素M1について、「無し、Ni,Co,Mn」のいずれかを選択して、粉末サンプルL,M,N,Oを得た。なお、「無し」の場合は、Si60Al25Ti15とした。
Si60Al15M110Ti15 (1)
下記組成式(2)の金属元素M2について、「V,Zr,Nb、Ta」のいずれかを選択して粉末サンプルP,Q,R,Sを得た。
Si60Al15Fe10M215 (2)
Claims (5)
- 構成元素として、Si,Al,M1(M1はFe、Ni、Co、Mnの中から選ばれる1種以上の金属元素である。),M2(Ti、V、Zr、Nb、Taの中から選ばれる1種以上の金属元素である。)を含有し(但し、Snを含む場合を除く)、
前記構成元素の組成が、Si:40〜70at%、Al:1〜25at%、M1:5〜35at%、M2:1〜20at%であり、
微細な結晶粒を構成するSi−Al−M1−M2合金相と、前記結晶粒の粒界に析出して網目状構造を呈するSi相とを有する合金材料からなることを特徴とするリチウムイオン電池用負極材。 - 前記Si−Al−M1−M2合金のTi含有量が1〜20at%で構成される合金であることを特徴とする請求項1に記載のリチウムイオン電池用負極材。
- 前記結晶粒の粒径が1〜500nmであって、該結晶粒間の距離が200nm以下であることを特徴とする請求項1又は2に記載のリチウムイオン電池用負極材。
- 急冷凝固法により製造されてなることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載のリチウムイオン電池用負極材。
- 平均粒径が4μm以下の前記合金材料からなる粒子で構成されることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載のリチウムイオン電池用負極材。
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