JP5592266B2 - 表面反応沈殿炭酸カルシウム、その作製方法、およびその使用方法 - Google Patents
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Description
(a) 天然炭酸塩、ならびに該炭酸塩とガス状CO2との反応生成物、および該炭酸塩と1つまたは複数の中強度〜強度のH3O+イオン供給体との反応生成物を含有し、
(b) 20℃で測定される7.5を超えるpHを有する
ことを特徴とする水性懸濁液」に関する欧州特許第1149136号(特許文献1)に記載の技術がPCCには移転不可能であることが発見された。
・該炭酸塩と1つまたは複数の中強度〜強度のH3O+イオン供与体との反応の生成物;
・該炭酸塩とインサイチューで形成されかつ/または外部供給源に由来するガス状CO2との反応の生成物;
・式R-Xの1つまたは複数の化合物
との間の多段反応によりインサイチューで形成される製造物を含有することを特徴とする乾燥無機顔料が開示されている。しかし、高比表面積の表面反応沈殿炭酸カルシウムを得るためのさらなる教示は本文献において提供されていない。
・既に形成されたPCCと特定の添加剤との接触よりも、PCCのBET比表面積を増加させるために、PCC形成中に使用する付加体の最適化に大きく重点を置いており;
・PCCを、可溶性の酸または酸性塩の形態でありかつ不溶性の対応するカルシウム塩を有するリン酸などのアニオンと組み合わせる場合、必要な可溶化カルシウムイオンを供給するさらなる手段に対する言及がなく、このアニオンがPCCのBET比表面積を維持するためにのみ働き、それを著しく拡大するためには働かないということを開示しており;
・PCCを、可溶性の酸または酸性塩の形態でありかつ不溶性の対応するカルシウム塩を有するリン酸などのアニオンと組み合わせ、かつカルシウムイオンを供給する場合、所望の表面反応PCCにつながらないことを本出願人が見出した形態で、これらのカルシウムイオンが供給されるということを開示している。
(a) 少なくとも1つの沈殿炭酸カルシウム(PCC)含有顔料を供給する工程;
(b) H3O+イオンを供給する工程;
(c) 水性媒体に可溶化され水不溶性カルシウム塩を形成可能である少なくとも1つのアニオンを供給する工程;
(d)表面反応PCCが、工程(a)において供給されるPCCの少なくとも一部の表面上に形成される該アニオンの不溶性で少なくとも部分的に結晶性のカルシウム塩を含む、該表面反応PCC含有顔料のスラリーを形成するために、該PCC含有顔料と該H3O+イオンおよび該可溶化アニオンとを水性媒体中で接触させる工程。
[請求項1001]
表面反応沈殿炭酸カルシウム(PCC)を含む顔料の調製のための方法であって、
過剰の可溶化カルシウムイオンが工程(d)の際に供給されることを特徴とする、以下の工程を含む方法:
(a) 少なくとも1つの沈殿炭酸カルシウム(PCC)含有顔料を供給する工程;
(b) H 3 O + イオンを供給する工程;
(c) 水性媒体に可溶化され水不溶性カルシウム塩を形成可能である少なくとも1つのアニオンを供給する工程;
(d)表面反応PCCが、工程(a)において供給されるPCCの少なくとも一部の表面上に形成される該アニオンの不溶性で少なくとも部分的に結晶性のカルシウム塩を含む、該表面反応PCC含有顔料のスラリーを形成するために該PCC含有顔料と該H 3 O + イオンおよび該可溶化アニオンとを水性媒体中で接触させる工程。
[請求項1002]
工程(a)の前記PCC含有顔料が親水性であることを特徴とする、請求項1001記載の方法。
[請求項1003]
工程(a)の前記PCC含有顔料が、少なくとも1つの微粉砕工程を包含するプロセスから生じることを特徴とする、請求項1001または1002のいずれか一項記載の方法。
[請求項1004]
微粉砕工程が湿式粉砕工程であることを特徴とする、請求項1003記載の方法。
[請求項1005]
PCC含有顔料の湿式粉砕スラリーのpHが、PCCが方解石GCCで完全に置き換えられた対応するスラリーの粉砕時に観察されるよりも大きい程度まで上昇することが観察されることを特徴とする、請求項1004記載の方法。
[請求項1006]
工程(a)の前記PCC含有顔料の湿式粉砕時に、湿式粉砕スラリーのpHが2を超えて上昇することが観察されることを特徴とする、請求項1004または1005のいずれか一項記載の方法。
[請求項1007]
工程(a)の前記PCC含有顔料が0.01〜10μm、より好ましくは0.5〜2μmの重量中央径を有することを特徴とする、請求項1001〜1006のいずれか一項記載の方法。
[請求項1008]
工程(a)の前記PCC含有顔料がまた、タルク、粘土、プラスチック中空球顔料、または二酸化チタンのうち1つまたは複数を含むことを特徴とする、請求項1001〜1007のいずれか一項記載の方法。
[請求項1009]
工程(a)の前記PCC含有顔料がPCCのみからなることを特徴とする、請求項1001〜1007のいずれか一項記載の方法。
[請求項1010]
工程(a)の前記PCC含有顔料が水性スラリーの形態で供給されることを特徴とする、請求項1001〜1009のいずれか一項記載の方法。
[請求項1011]
前記スラリーが工程(c)の前に11未満、好ましくは10.5未満のpHを有することを特徴とする、請求項1010記載の方法。
[請求項1012]
PCC含有顔料が分散していることを特徴とする、請求項1010または1011記載の方法。
[請求項1013]
工程(b)の前記H 3 O + イオンが以下の経路のうち1つまたは複数を経て供給されることを特徴とする、請求項1001〜1012のいずれか一項記載の方法:
・経路IB: 前記アニオンの酸または酸性塩の添加;
・経路IIB: 前記過剰の可溶化カルシウムイオンの全部または一部を供給するよう同時に働く、すなわち可溶性カルシウムイオンを直接加えることによる、および/またはカルシウムイオンを遊離させるためにPCC出発材料を溶解させることによる、酸または酸性塩の添加。
[請求項1014]
経路IIBの場合、前記過剰の可溶化カルシウムイオンの全部または一部を供給するよう同時に働く前記酸または酸性塩が、好ましくは硫酸などの硫黄含有酸、塩酸、過塩素酸、ギ酸、乳酸、酢酸、硝酸、およびその可溶性カルシウム酸性塩などのその酸性塩を含む群より選択され、より好ましくは硫酸などの硫黄含有酸、塩酸、酢酸、およびその可溶性カルシウム酸性塩などのその酸性塩を含む群より選択されることを特徴とする、請求項1013記載の方法。
[請求項1015]
スラリーに対する前記H 3 O + イオンの添加後に、このスラリーのpHが6.0未満の値に一時的に低下することを特徴とする、請求項1001〜1014のいずれか一項記載の方法。
[請求項1016]
工程(c)の前記アニオンを可溶性の中性塩もしくは酸性塩の形態または酸の形態で加えるが、但し工程(d)の前および/または工程(d)の際にそれを可溶化させることを特徴とする、請求項1001〜1015のいずれか一項記載の方法。
[請求項1017]
工程(c)の前記アニオンが、PO 4 3- およびHPO 4 2- などのリン酸含有アニオン、シュウ酸アニオン(C 2 O 4 2- )、CO 3 2- の形態での炭酸含有アニオン、ホスホン酸アニオン、コハク酸アニオン、またはフッ化物アニオンのうち1つまたは複数より選択され、好ましくはPO 4 3- およびHPO 4 2- などのリン酸含有アニオン、シュウ酸アニオン(C 2 O 4 2- )、ホスホン酸アニオン、コハク酸アニオン、またはフッ化物アニオンのうち1つまたは複数より選択され、最も好ましくはPO 4 3- およびHPO 4 2- などのリン酸含有アニオンのうち1つまたは複数より選択されることを特徴とする、請求項1001〜1016のいずれか一項記載の方法。
[請求項1018]
前記アニオンが炭酸含有アニオンである場合、スラリーに対するガス状CO 2 の導入を経て該炭酸含有アニオンをインサイチューで生成することを特徴とする、請求項1001〜1017のいずれか一項記載の方法。
[請求項1019]
工程(a)において供給されるPCCの重量に基づいた5〜50重量%、好ましくは15〜30重量%に対応する量で前記アニオンを加えることを特徴とする、請求項1001〜1018のいずれか一項記載の方法。
[請求項1020]
前記PCCと前記H 3 O + イオンとを接触させた後に前記アニオンと該PCCとを接触させることを特徴とする、請求項1001〜1019のいずれか一項記載の方法。
[請求項1021]
工程(d)の際に供給される前記過剰の可溶化カルシウムイオンが、以下の経路のうち1つまたは複数を経て供給されることを特徴とする、請求項1001〜1020のいずれか一項記載の方法:
・経路IA: 可溶性の中性または酸性カルシウム塩の添加;
・経路IIA: インサイチューで可溶性の中性または酸性カルシウム塩を生成する酸または中性もしくは酸性非カルシウム塩の添加。
[請求項1022]
経路IAを経て前記過剰の可溶化カルシウムイオンが供給される場合、それがCaCl 2 またはCa(NO 3 ) 2 のうち1つまたは複数より選択されることを特徴とする、請求項1021記載の方法。
[請求項1023]
工程(a)において供給されるPCCの重量に基づいた3重量%またはそれ以上、好ましくは5重量%またはそれ以上に対応する量で可溶化カルシウムイオンが供給されることを特徴とする、請求項1001〜1022のいずれか一項記載の方法。
[請求項1024]
50℃を超える、好ましくは60℃を超える温度で工程(d)を行うことを特徴とする、請求項1001〜1023のいずれか一項記載の方法。
[請求項1025]
工程(d)において層流を発生させるようにスラリーを混合することを特徴とする、請求項1001〜1024のいずれか一項記載の方法。
[請求項1026]
工程(d)がシリケート、シリカ、アルカリ土類金属アルミネート、またはその混合物からなる群より選択される少なくとも1つの化合物の存在下で行われることを特徴とする、請求項1001〜1025のいずれか一項記載の方法。
[請求項1027]
前記シリケートが、ケイ酸アルミニウムまたはアルカリ土類金属シリケートより選択されることを特徴とする、請求項1026記載の方法。
[請求項1028]
スラリーにバブリングされる(bublle)不活性ガスの存在下で工程(d)が行われることを特徴とする、請求項1001〜1027のいずれか一項記載の方法。
[請求項1029]
不活性非カルシウム塩などの、スラリーのイオン強度を増加させる添加剤の存在下で工程(d)が行われることを特徴とする、請求項1001〜1028のいずれか一項記載の方法。
[請求項1030]
前記添加剤がNaClもしくはKNO 3 、またはその混合物より選択されることを特徴とする、請求項1029記載の方法。
[請求項1031]
前記表面反応PCCスラリーの水相を脱イオン水で置き換えることを特徴とする、請求項1001〜1030のいずれか一項記載の方法。
[請求項1032]
除去した水相を方法におけるカルシウムイオン源として再導入することを特徴とする、請求項1031記載の方法。
[請求項1033]
連続的プロセスであることを特徴とする、請求項1001〜1032のいずれか一項記載の方法。
[請求項1034]
工程(d)の表面反応PCCの前記スラリーを濃縮することを特徴とする、請求項1001〜1033のいずれか一項記載の方法。
[請求項1035]
工程(d)において形成される前記スラリーに分散剤を加えることを特徴とする、請求項1001〜1034のいずれか一項記載の方法。
[請求項1036]
乾燥表面反応PCC製造物を得るために工程(d)の表面反応PCCの前記スラリーを乾燥させることを特徴とする、請求項1001〜1035のいずれか一項記載の方法。
[請求項1037]
前記乾燥製造物を脂肪酸でさらに処理することを特徴とする、請求項1036記載の方法。
[請求項1038]
前記乾燥製造物を水で洗浄することを特徴とする、請求項1036または1037記載の方法。
[請求項1039]
請求項1001〜1035のいずれか一項記載の方法によって得られることを特徴とする、表面反応PCC含有顔料のスラリー。
[請求項1040]
表面反応PCCが前記アニオンの不溶性で少なくとも部分的に結晶性のカルシウム塩を含むことを特徴とする、請求項1039記載の表面反応PCC含有顔料のスラリー。
[請求項1041]
前記アニオンの前記カルシウム塩が工程(a)において供給される前記PCC含有顔料のPCCの少なくとも一部の表面から広がることを特徴とする、請求項1040記載の表面反応PCC含有顔料のスラリー。
[請求項1042]
前記塩がリン酸八カルシウム(OCP)、ヒドロキシアパタイト(HAP)またはリン酸三カルシウム(TCP)のうち1つまたは複数を含むことを特徴とする、請求項1039〜1041のいずれか一項記載の表面反応PCC含有顔料のスラリー。
[請求項1043]
表面反応PCCが5:95〜95:5、好ましくは20:80〜60:40、より好ましくは25:75〜50:50のアニオンのカルシウム塩:炭酸カルシウム含有量質量比を有することを特徴とする、請求項1039〜1042のいずれか一項記載の表面反応PCC含有顔料のスラリー。
[請求項1044]
表面反応PCCが、
・H 3 O + イオンが前記アニオンの添加のみを経て供給されるように、すなわち、該アニオンのイオン電荷を理論上平衡させるために必要なモル量またはそれ未満のモル量で該H 3 O + イオンが供給されるように;かつ
・経路IAも経路IBも実行されないように、
工程(a)において供給される同一のPCCと工程(b)の同一の可溶化アニオンおよび該H 3 O + イオンとを同時にまたは別個の工程において接触させた後で得られるBET比表面積よりも大きいBET比表面積を有することを特徴とする、
請求項1039〜1043のいずれか一項記載の表面反応PCC含有顔料のスラリー。
[請求項1045]
工程(a)において供給されるPCC含有顔料中のPCCのBET比表面積よりも少なくとも3倍、より好ましくは7倍大きいBET比表面積を表面反応PCCが有することを特徴とする、請求項1039〜1044のいずれか一項記載の表面反応PCC含有顔料のスラリー。
[請求項1046]
表面反応PCCが20〜120m 2 /g、好ましくは55〜115m 2 /g、より好ましくは60〜100m 2 /gのBET比表面積を有することを特徴とする、請求項1039〜1045のいずれか一項記載の表面反応PCC含有顔料のスラリー。
[請求項1047]
表面反応PCCを含むスラリーが最大25重量%、好ましくは5〜20重量%の固形分を有することを特徴とする、請求項1039〜1046のいずれか一項記載の表面反応PCC含有顔料のスラリー。
[請求項1048]
表面反応PCC含有顔料の湿式粉砕時に、湿式粉砕スラリーのpHが湿式粉砕プロセス中に少なくとも2上昇することが観察されることを特徴とする、請求項1039〜1047のいずれか一項記載の表面反応PCC含有顔料のスラリー。
[請求項1049]
表面反応PCCが1〜2.2cm 3 /gの細孔容積を有することを特徴とする、請求項1039〜1048のいずれか一項記載の表面反応PCC含有顔料のスラリー。
[請求項1050]
請求項1036〜1038のいずれか一項記載の方法による請求項1039〜1049のいずれか一項記載のスラリーから得られることを特徴とする、乾燥表面反応PCC含有顔料。
[請求項1051]
紙、ティッシュペーパー、プラスチック、塗料、または水処理における、請求項1050記載の表面反応PCCまたは請求項1039〜1049のいずれか一項記載の表面反応PCCスラリーの使用。
経路IA: 可溶性の中性または酸性カルシウム塩の添加;
経路IIA: インサイチューで可溶性の中性または酸性カルシウム塩を生成する酸または中性もしくは酸性非カルシウム塩の添加。
経路IB: 前記アニオンの酸または酸性塩の添加;
経路IIB: 前記過剰の可溶化カルシウムイオンの全部または一部を供給するよう同時に働く酸または酸性塩の添加。
本発明の方法の工程(a)によれば、(a) 沈殿炭酸カルシウム(PCC)を含む少なくとも1つの顔料が供給される。
(1) スラリーの水相を脱イオン水で置き換えることで、以下の実施例の節に示す測定方法に従って測定される15重量%の固形分を特徴とするスラリーを形成すること;
(2) 工程(1)のスラリーを粉砕室中で、粉砕室の容積の約80%を満たす量で加える1.0〜1.6mmの直径を有する酸化アルミニウム粉砕ビーズを使用して、700ml/分のスラリー再循環速度下、粉砕速度2500rpm、24℃で180分間粉砕すること。
本発明の方法の工程(b)によれば、H3O+イオンが供給される。前記H3O+イオンは、PCCを部分的に溶解させて、PCC表面でアニオンの不溶性で少なくとも部分的に結晶性のカルシウム塩を引き続き沈殿させるためにカルシウムイオンを生成するよう働く。
経路IB: 前記アニオンの酸または酸性塩の添加;
経路IIB: 前記過剰の可溶化カルシウムイオンの全部または一部を供給するよう同時に働く、すなわち可溶性カルシウムイオンを直接加えることによる、および/またはカルシウムイオンを遊離させるためにPCC出発材料を溶解させることによる、酸または酸性塩の添加。
本発明の方法の工程(c)によれば、水性媒体に可溶化され水不溶性カルシウム塩を形成可能である少なくとも1つのアニオンが供給される。前記不溶性の対応するカルシウム塩は、前記アニオンに加えて、OH-イオンおよび/または結晶水を含み得る。
本発明の方法の工程(d)によれば、前記PCC含有顔料と前記H3O+イオンおよび前記可溶化アニオンとを水性スラリー環境中で同時にまたは別個の工程において接触させる。
経路IA: 可溶性の中性または酸性カルシウム塩の添加;
経路IIA: インサイチューで可溶性の中性または酸性カルシウム塩を生成する酸または中性もしくは酸性非カルシウム塩の添加。
・H3O+イオンが前記アニオンの添加のみを経て供給されるように、すなわち、該アニオンのイオン電荷を理論上平衡させるために必要なモル量またはそれ未満のモル量で該H3O+イオンが供給されるように;かつ
・経路IAも経路IBも実行されないように、
工程(a)において供給される同一のPCCと工程(b)の同一の可溶化アニオンおよびH3O+イオンとを同時にまたは別個の工程において接触させた後で得られるBET比表面積よりも大きいBET比表面積を特徴とする。
(1) スラリーの水相を脱イオン水で置き換えることで、以下の実施例の節に示す測定方法に従って測定される15重量%の固形分を特徴とするスラリーを形成すること;
(2) 工程(1)のスラリーを粉砕室中で、粉砕室の容積の約80%を満たす量で加える1.0〜1.6mmの直径を有する酸化アルミニウム粉砕ビーズを使用して、700ml/分のスラリー再循環速度下、粉砕速度2500rpm、24℃で180分間粉砕すること。
以下の測定方法を使用して、実施例および特許請求の範囲に示すパラメータを評価する。
材料を、親水性であるかまたは以下の試験に準拠しないものとして分類した。水:エタノールの以下の混合物各50mlを100mlビーカー中で調製する: 100:0、90:10、80:20、70:30、60:40、50:50、40:60、30:70、20:80、10:90、0:100。その後、試験する材料0.5gを、ビーカーの口の上に位置する篩に通し(この篩をわずかな攪拌下に置くことで材料の全部がそれを通過することが確実になり、この篩の開口はわずかな攪拌下での材料の遅い通過を可能にするサイズである)、液面上に自由落下させる。篩い分けが完了した瞬間から、液面での材料の挙動を5分間にわたって観察して、各ビーカー中の材料にグレードを以下のように割り当てる。
0 = 材料の本質的に全部が30秒以内に沈む;
0.25 = 材料の本質的に全部が5分以内に沈む;
0.5 = 材料の50%超が5分以内に沈む;
0.75 = 材料の25%超が5分以内に沈む;
1 = 充填剤の本質的に全部が5分以内には沈まない。
割り当てたグレードを水:エタノール比の関数としてプロットする。100:0〜50:50の水:エタノール混合物についてゼロ値が観察された、材料を親水性と分類した。
試験する材料の懸濁液から錠剤を作製した。微細0.025μm濾過膜を通じた濾過により水を放出させるように懸濁液/スラリーに一定の圧力を数時間適用し、顔料の圧縮錠を得ることにより、錠剤を形成する。錠剤を装置から除去し、オーブン中80℃で24時間乾燥させる。
250℃で30分間の加熱による試料の状態調節後、窒素を使用するISO 9277に準拠するBET法によって比表面積を測定する。そのような測定の前に試料を濾過し、すすぎ、オーブン中110℃で少なくとも12時間乾燥させる。
粒子状材料の重量中央粒子径および粒子径質量分布を沈降法、すなわち重量測定場における沈降挙動の分析をによって決定する。Sedigraph(商標)5120によって測定を行う。
0.5秒/ステップの走査速度および0.01°2θのステップサイズで2〜70°2θ走査する、Brucker AXS:D8 Advance機器を使用するXRD分析技術に基づいて、材料の結晶構造を同定した。得られたスペクトルの分析を、国際回折データセンターが発行した参照スペクトルのPDF 2データベースに基づいて行った。
水性懸濁液のpHを約22℃で標準的pH測定計を使用して測定する。
材料の湿式粉砕時に観察されるpH上昇を以下のプロセスに従って評価する。
(1) スラリーの水相を脱イオン水で置き換えることで、以下の実施例の節に示す測定方法に従って測定される15重量%の固形分を特徴とするスラリーを形成する。
(2) 工程(1)のスラリーを粉砕室中で、粉砕室の容積の約80%を満たす量で加える1.0〜1.6mmの直径を有する酸化アルミニウム粉砕ビーズを使用して、700ml/分のスラリー再循環速度下、粉砕速度2500rpm、24℃で180分間粉砕し、pHを経時的に測定する。
スラリーの固形分(「乾燥重量」としても知られる)を、Mettler-Toledoにより市販されている水分分析計HR73を以下の設定により使用して決定する: 温度120℃、自動スイッチオフ3、標準乾燥、スラリー5〜20g。
材料の乾燥および洗浄した試料中の炭酸カルシウムの重量に基づいてカルシウムアニオン塩:炭酸カルシウム質量比を評価した。この重量は、Mettler Toledo TGA 851を用いる熱重量分析(TGA)によって、500+/-50mgの試料および以下の走査温度を80ml/分の気流および15ml/分の窒素ガス流下で使用して決定する:
・20℃/分の速度で25〜200℃;
・200℃に15分間維持;
・20℃/分の速度で200〜400℃;
・400℃に15分間維持。
この測定は、試料から放出されるCO2ガスの質量を与え、これに対して炭酸カルシウムの質量が計算される。炭酸カルシウムのこの計算質量と与えられる試料の質量との間の差は、カルシウムアニオン塩の質量に対応している。
下記は、以下に記載の後続の試験で実行される工程(a)のPCC含有顔料の調製の説明である。
上記測定方法に従って決定される表1に示す比表面積および重量中央粒径を特徴とし、かつXRD分析により決定される方解石相の偏三角面体晶系形態から本質的に形成されるスラリー状製造物を得るために、水酸化カルシウムのスラリーにCO2をバブリングすることで、PCC1を合成した。スラリーの固形分を17重量%に調整した。上記に示す測定方法に従って測定されるこのスラリーのpHは8〜9.5であった。
上記測定方法に従って決定される表1に示す比表面積および重量中央粒径を特徴とし、かつXRD分析により決定される方解石相の偏三角面体晶系形態から本質的に形成されるスラリー状製造物を得るために、水酸化カルシウムのスラリーにCO2をバブリングすることでPCC2を合成した。スラリーの固形分をポリアクレート系分散剤の存在下で40重量%に調整した。上記に示す測定方法に従って測定されるこのスラリーのpHは8〜9.5であった。
上記測定方法に従って決定される表1に示す比表面積および重量中央粒径を特徴とし、かつXRD分析により決定されるアラレ石形態から本質的に形成されるスラリー状製造物を得るために、水酸化カルシウムのスラリーにCO2をバブリングすることでPCC3を合成した。スラリーの固形分を17重量%に調整した。上記に示す測定方法に従って測定されるこのスラリーのpHは8〜9.5であった。
上記測定方法に従って決定される表1に示す比表面積および重量中央粒径を特徴とし、かつXRD分析により決定される菱面体晶系形態から本質的に形成されるスラリー状製造物を得ることために、水酸化カルシウムのスラリーにCO2をバブリングすることで、PCC4を合成した。スラリーの固形分を17重量%に調整した。上記に示す測定方法に従って測定されるこのスラリーのpHは8〜9.5であった。
以下の実施例は先行技術を例示するものであり、PCC顔料とH3O+およびリン酸含有アニオンとをさらなる可溶性カルシウムイオンの非存在下で接触させることを包含する。
以下の実施例は本発明を例示するものであり、PCC1とリン酸含有アニオン(酸の形態で供給される)とを過剰可溶性カルシウムイオンの存在下で接触させることを包含し、ここで可溶性カルシウムイオンはPCCと可溶性の対応するカルシウム塩を有する酸または酸性塩との接触時に生成される。
以下の実施例は本発明を例示するものであり、PCC1とリン酸含有アニオン(酸の形態で供給される)とを過剰可溶性カルシウムイオンの存在下で接触させることを包含し、ここで可溶性カルシウムイオンはPCCと可溶性の対応するカルシウム塩を有する酸または酸性塩との接触時に生成され、該酸または酸性塩はリン酸含有アニオンと同時に添加される。
以下の実施例は本発明を例示するものであり、PCC1とリン酸含有アニオン(酸の形態で供給される)とを過剰可溶性カルシウムイオンの存在下で接触させることを包含し、ここで可溶性カルシウムイオンは可溶性中性カルシウム塩の添加により供給される。
以下の実施例は本発明を例示するものであり、PCC1とリン酸含有アニオン(塩の形態で供給される)とを過剰可溶性カルシウムイオンの存在下で接触させることを包含し、ここで可溶性カルシウムイオンはPCCと可溶性の対応するカルシウム塩を有する酸または酸性塩との接触時に生成される。
以下の実施例は本発明を例示するものであり、PCC1またはPCC2とリン酸含有アニオン(酸の形態で供給される)とを過剰可溶性カルシウムイオンの存在下で接触させることを包含し、ここで可溶性カルシウムイオンはPCCと可溶性の対応するカルシウム塩を有する酸または酸性塩との、スラリーのイオン強度を増加させるさらなる添加剤の存在下での接触時に生成される。
以下の実施例は本発明を例示するものであり、PCC3とリン酸含有アニオン(酸の形態で供給される)とを過剰可溶性カルシウムイオンの存在下で接触させることを包含し、ここで可溶性カルシウムイオンはPCCと可溶性の対応するカルシウム塩を有する酸または酸性塩との接触時に生成される。
以下の実施例は本発明を例示するものであり、PCC2とリン酸含有アニオン(酸の形態で供給される)とを過剰可溶性カルシウムイオンの存在下で接触させることを包含し、ここで可溶性カルシウムイオンはPCCと可溶性の対応するカルシウム塩を有する酸または酸性塩との接触時に生成される。
以下の実施例は本発明を例示するものであり、PCC4とリン酸含有アニオン(酸の形態で供給される)とを過剰可溶性カルシウムイオンの存在下で接触させることを包含し、ここで可溶性カルシウムイオンはPCCと可溶性の対応するカルシウム塩を有する酸または酸性塩との接触時に生成される。
以下の実施例は本発明を例示するものであり、PCC1とリン酸含有アニオン(酸の形態で供給される)とを過剰可溶性カルシウムイオンの存在下で接触させることを包含し、ここで可溶性カルシウムイオンはPCCと可溶性の対応するカルシウム塩を有する酸または酸性塩との接触時に生成される。
Claims (55)
- 表面反応沈殿炭酸カルシウム(PCC)を含む顔料の調製のための方法であって、
過剰の可溶化カルシウムイオンが、
・経路IA: 可溶性の中性または酸性カルシウム塩の添加;
・経路IIA: インサイチューで可溶性の中性または酸性カルシウム塩を生成する酸または中性もしくは酸性非カルシウム塩の添加、
の経路のうち1つまたは複数を経て、工程(d)の際に供給されることを特徴とする、以下の工程を含む方法:
(a) 少なくとも1つの沈殿炭酸カルシウム(PCC)含有顔料を供給する工程;
(b) H3O+イオンを供給する工程;
(c) 水性媒体に可溶化され水不溶性カルシウム塩を形成可能である少なくとも1つのアニオンを供給する工程;
(d)表面反応PCCが、工程(a)において供給されるPCCの少なくとも一部の表面上に、不溶性で少なくとも部分的に結晶性のアニオンのカルシウム塩が形成されている表面反応PCCであり、該表面反応PCC含有顔料のスラリーを形成するために該PCC含有顔料と該H3O+イオンおよび該可溶化アニオンとを水性媒体中で接触させる工程。 - 工程(a)の前記PCC含有顔料が親水性であることを特徴とする、請求項1記載の方法。
- 工程(a)の前記PCC含有顔料が、少なくとも1つの微粉砕工程を包含するプロセスから生じ、該微粉砕工程が湿式粉砕工程であることを特徴とする、請求項1または2のいずれか一項記載の方法。
- PCC含有顔料の粉砕中に観察される湿式粉砕スラリーのpHが上昇する程度が、PCCが方解石GCCで完全に置き換えられた対応するスラリーの粉砕時に観察されるpHの上昇の程度よりも大きいことを特徴とする、請求項3記載の方法。
- PCC含有顔料の前記湿式粉砕スラリーのpHが粉砕中に2を超えて上昇することを特徴とする、請求項4記載の方法。
- 工程(a)の前記PCC含有顔料が0.01〜10μmの重量中央粒子径を有することを特徴とする、請求項1〜5のいずれか一項記載の方法。
- 工程(a)の前記PCC含有顔料が0.5〜2μmの重量中央粒子径を有することを特徴とする、請求項6記載の方法。
- 工程(a)の前記PCC含有顔料がまた、タルク、粘土、プラスチック中空球顔料、または二酸化チタンのうち1つまたは複数を含むことを特徴とする、請求項1〜7のいずれか一項記載の方法。
- 工程(a)の前記PCC含有顔料がPCCのみからなることを特徴とする、請求項1〜7のいずれか一項記載の方法。
- 工程(a)の前記PCC含有顔料が水性スラリーの形態で供給されることを特徴とする、請求項1〜9のいずれか一項記載の方法。
- 前記スラリーが工程(c)の前に11未満のpHを有することを特徴とする、請求項10記載の方法。
- 前記スラリーが工程(c)の前に10.5未満のpHを有することを特徴とする、請求項11記載の方法。
- 工程(b)の前記H3O+イオンが以下の経路のうち1つまたは複数を経て供給されることを特徴とする、請求項1〜12のいずれか一項記載の方法:
・経路IB: 前記アニオンの酸または酸性塩の添加;
・経路IIB: 前記過剰の可溶化カルシウムイオンの全部または一部を供給するよう同時に働く酸または酸性塩の添加であって、可溶性カルシウムイオンを直接加えることによる、および/またはカルシウムイオンを遊離させるためにPCC出発材料を溶解させることによる、酸または酸性塩の添加。 - 経路IIBの場合、前記過剰の可溶化カルシウムイオンの全部または一部を供給するよう同時に働く前記酸または酸性塩が、硫酸、塩酸、過塩素酸、ギ酸、乳酸、酢酸、および硝酸からなる群より選択される酸、またはその可溶性カルシウム酸性塩であることを特徴とする、請求項13記載の方法。
- スラリーに対する前記H3O+イオンの添加後に、このスラリーのpHが6.0未満の値に一時的に低下することを特徴とする、請求項1〜14のいずれか一項記載の方法。
- 工程(c)の前記アニオンを可溶性の中性塩もしくは酸性塩の形態または酸の形態で加えるが、但し工程(d)の前および/または工程(d)の際にそれを可溶化させることを特徴とする、請求項1〜15のいずれか一項記載の方法。
- 工程(c)の前記アニオンが、PO4 3-およびHPO4 2- からなる群より選択されるリン酸含有アニオン、シュウ酸アニオン(C2O4 2-)、CO3 2-の形態での炭酸含有アニオン、ホスホン酸アニオン、コハク酸アニオン、またはフッ化物アニオンのうち1つまたは複数より選択されることを特徴とする、請求項1〜16のいずれか一項記載の方法。
- 前記アニオンが炭酸含有アニオンである場合、スラリーに対するガス状CO2の導入を経て該炭酸含有アニオンをインサイチューで生成することを特徴とする、請求項1〜17のいずれか一項記載の方法。
- 工程(a)において供給されるPCCの重量に基づいた5〜50重量%に対応する量で前記アニオンを加えることを特徴とする、請求項1〜18のいずれか一項記載の方法。
- 工程(a)において供給されるPCCの重量に基づいた15〜30重量%に対応する量で前記アニオンを加えることを特徴とする、請求項19記載の方法。
- 前記PCCと前記H3O+イオンとを接触させた後に前記アニオンと該PCCとを接触させることを特徴とする、請求項1〜20のいずれか一項記載の方法。
- 経路IAを経て前記過剰の可溶化カルシウムイオンが供給される場合、それがCaCl2またはCa(NO3)2のうち1つまたは複数より選択されることを特徴とする、請求項1〜21のいずれか一項記載の方法。
- 工程(a)において供給されるPCCの重量に基づいた3重量%またはそれ以上に対応する量で可溶化カルシウムイオンが供給されることを特徴とする、請求項1〜22のいずれか一項記載の方法。
- 工程(a)において供給されるPCCの重量に基づいた5重量%またはそれ以上に対応する量で可溶化カルシウムイオンが供給されることを特徴とする、請求項23記載の方法。
- 50℃を超える温度で工程(d)を行うことを特徴とする、請求項1〜24のいずれか一項記載の方法。
- 60℃を超える温度で工程(d)を行うことを特徴とする、請求項25記載の方法。
- 工程(d)において層流を発生させるようにスラリーを混合することを特徴とする、請求項1〜26のいずれか一項記載の方法。
- 工程(d)がシリケート、シリカ、アルカリ土類金属アルミネート、またはその混合物からなる群より選択される少なくとも1つの化合物の存在下で行われることを特徴とする、請求項1〜27のいずれか一項記載の方法。
- 前記シリケートが、ケイ酸アルミニウムまたはアルカリ土類金属シリケートより選択されることを特徴とする、請求項28記載の方法。
- スラリーにバブリングされる(bublle)不活性ガスの存在下で工程(d)が行われることを特徴とする、請求項1〜29のいずれか一項記載の方法。
- スラリーのイオン強度を増加させる添加剤の存在下で工程(d)が行われることを特徴とする、請求項1〜30のいずれか一項記載の方法。
- 前記添加剤がNaClもしくはKNO3、またはその混合物より選択されることを特徴とする、請求項31記載の方法。
- 前記表面反応PCCスラリーの水相を脱イオン水で置き換え、かつ除去した水相をカルシウムイオン源として方法中に再導入することを特徴とする、請求項1〜32のいずれか一項記載の方法。
- 工程(d)の表面反応PCCの前記スラリーを濃縮することを特徴とする、請求項1〜33のいずれか一項記載の方法。
- 工程(d)において形成される前記スラリーに分散剤を加えることを特徴とする、請求項1〜34のいずれか一項記載の方法。
- 乾燥表面反応PCC製造物を得るために工程(d)の表面反応PCCの前記スラリーを乾燥させることを特徴とする、請求項1〜35のいずれか一項記載の方法。
- 前記乾燥製造物を脂肪酸でさらに処理することを特徴とする、請求項36記載の方法。
- 請求項1〜35のいずれか一項記載の方法によって得られることを特徴とする、表面反応PCC含有顔料のスラリー。
- 表面反応PCCが、工程(a)において供給されるPCCの少なくとも一部の表面上に形成されるカルシウム塩を含み、該カルシウム塩が不溶性で少なくとも部分的に結晶性のアニオンのカルシウム塩である、請求項38記載の表面反応PCC含有顔料のスラリー。
- 前記塩がリン酸八カルシウム(OCP)、ヒドロキシアパタイト(HAP)またはリン酸三カルシウム(TCP)のうち1つまたは複数を含むことを特徴とする、請求項39記載の表面反応PCC含有顔料のスラリー。
- 表面反応PCCが5:95〜95:5のアニオンのカルシウム塩:炭酸カルシウム含有量質量比を有することを特徴とする、請求項38または39記載の表面反応PCC含有顔料のスラリー。
- 表面反応PCCが20:80〜60:40のアニオンのカルシウム塩:炭酸カルシウム含有量質量比を有することを特徴とする、請求項41記載の表面反応PCC含有顔料のスラリー。
- 表面反応PCCが25:75〜50:50のアニオンのカルシウム塩:炭酸カルシウム含有量質量比を有することを特徴とする、請求項42記載の表面反応PCC含有顔料のスラリー。
- 表面反応PCCが、
・H3O+イオンが、前記アニオンの添加のみを経て、該アニオンのイオン電荷を理論上平衡させるために必要なモル量またはそれ未満のモル量で供給されるように;かつ
・経路IAも経路IBも実行されないように、
工程(a)において供給される同一のPCCと工程(b)の同一の可溶化アニオンおよび該H3O+イオンとを同時にまたは別個の工程において接触させた後で得られるBET比表面積よりも大きいBET比表面積を有することを特徴とする、
請求項38〜43のいずれか一項記載の表面反応PCC含有顔料のスラリー。 - 工程(a)において供給されるPCC含有顔料中のPCCのBET比表面積よりも少なくとも3倍大きいBET比表面積を表面反応PCCが有することを特徴とする、請求項38〜44のいずれか一項記載の表面反応PCC含有顔料のスラリー。
- 工程(a)において供給されるPCC含有顔料中のPCCのBET比表面積よりも7倍大きいBET比表面積を表面反応PCCが有することを特徴とする、請求項45記載の表面反応PCC含有顔料のスラリー。
- 表面反応PCCが20〜120m2/gのBET比表面積を有することを特徴とする、請求項38〜46のいずれか一項記載の表面反応PCC含有顔料のスラリー。
- 表面反応PCCが55〜115m2/gのBET比表面積を有することを特徴とする、請求項47記載の表面反応PCC含有顔料のスラリー。
- 表面反応PCCが60〜100m2/gのBET比表面積を有することを特徴とする、請求項48記載の表面反応PCC含有顔料のスラリー。
- 表面反応PCCを含むスラリーが最大25重量%の固形分を有することを特徴とする、請求項38〜49のいずれか一項記載の表面反応PCC含有顔料のスラリー。
- 表面反応PCCを含むスラリーが5〜20重量%の固形分を有することを特徴とする、請求項50記載の表面反応PCC含有顔料のスラリー。
- 表面反応PCC含有顔料の湿式粉砕時に、湿式粉砕スラリーのpHが湿式粉砕プロセス中に少なくとも2上昇することが観察されることを特徴とする、請求項38〜51のいずれか一項記載の表面反応PCC含有顔料のスラリー。
- 表面反応PCCが1〜2.2cm3/gの細孔容積を有することを特徴とする、請求項38〜52のいずれか一項記載の表面反応PCC含有顔料のスラリー。
- 請求項36または37のいずれか一項記載の方法による請求項38〜53のいずれか一項記載のスラリーから得られることを特徴とする、乾燥表面反応PCC含有顔料。
- 紙、ティッシュペーパー、プラスチック、塗料、または水処理における、請求項55記載の表面反応PCCまたは請求項38〜53のいずれか一項記載の表面反応PCCスラリーの使用。
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