JP5565454B2 - ガスバリアフィルムの製造方法、有機エレクトロルミネッセンス用樹脂基材、それを用いた有機エレクトロルミネッセンス素子 - Google Patents
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Description
本発明のガスバリアフィルムは、樹脂フィルム基材上に、残留応力の小さい緻密なセラミック膜がコーティングされており、従来のようなセラミック膜を繰り返し樹脂フィルム基材上に積層しなくとも、高いガスバリア性能を有するガスバリアフィルムが得られる。
本発明に係るセラミック膜は、前記の残留応力を有し、酸素及び水蒸気の透過を阻止する膜であれば、その組成等は特に限定されるものではないが、本発明に係るセラミック膜(層)を構成する材料としては、具体的には無機酸化物が好ましく、酸化珪素、酸化アルミニウム、酸化窒化珪素、酸化窒化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化亜鉛、酸化インジウム、酸化スズ等のセラミック膜を挙げることができる。
また、厚みが大きい方が理論的には防湿性は高いが、余り大きいと内部応力が不必要に大きくなり、割れやすく、防湿性が得られない。
ケイ素化合物としては、例えば、シラン、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン(TEOS)、テトラn−プロポキシシラン、テトライソプロポキシシラン、テトラn−ブトキシシラン、テトラt−ブトキシシラン、ジメチルジメトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、ジエチルジメトキシシラン、ジフェニルジメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、エチルトリメトキシシラン、フェニルトリエトキシシラン、(3,3,3−トリフルオロプロピル)トリメトキシシラン、ヘキサメチルジシロキサン、ビス(ジメチルアミノ)ジメチルシラン、ビス(ジメチルアミノ)メチルビニルシラン、ビス(エチルアミノ)ジメチルシラン、N,O−ビス(トリメチルシリル)アセトアミド、ビス(トリメチルシリル)カルボジイミド、ジエチルアミノトリメチルシラン、ジメチルアミノジメチルシラン、ヘキサメチルジシラザン、ヘキサメチルシクロトリシラザン、ヘプタメチルジシラザン、ノナメチルトリシラザン、オクタメチルシクロテトラシラザン、テトラキスジメチルアミノシラン、テトライソシアナートシラン、テトラメチルジシラザン、トリス(ジメチルアミノ)シラン、トリエトキシフルオロシラン、アリルジメチルシラン、アリルトリメチルシラン、ベンジルトリメチルシラン、ビス(トリメチルシリル)アセチレン、1,4−ビストリメチルシリル−1,3−ブタジイン、ジ−t−ブチルシラン、1,3−ジシラブタン、ビス(トリメチルシリル)メタン、シクロペンタジエニルトリメチルシラン、フェニルジメチルシラン、フェニルトリメチルシラン、プロパルギルトリメチルシラン、テトラメチルシラン、トリメチルシリルアセチレン、1−(トリメチルシリル)−1−プロピン、トリス(トリメチルシリル)メタン、トリス(トリメチルシリル)シラン、ビニルトリメチルシラン、ヘキサメチルジシラン、オクタメチルシクロテトラシロキサン、テトラメチルシクロテトラシロキサン、ヘキサメチルシクロテトラシロキサン、Mシリケート51等が挙げられる。
次に、該セラミック膜に対し、樹脂フィルムとは反対側に設ける塗布層(以下、塗布膜)について説明する。本発明の塗布膜は、平滑化膜の機能を有するため、ガスバリアフィルムの最上層であることが好ましい。
(R′)rSi(OR″)s
ここで、R′、R″は炭素原子数1〜10のアルキル基を表し、それぞれ同一であっても異なっていてもよい。r+sは4であり、r及びsはそれぞれ整数である。具体的には、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、テトライソプロピオキシシラン、テトラ−n−プロピオキシシラン、テトラ−n−ブトキシシラン、テトラ−sec−ブトキシシラン、テトラ−t−ブトキシシラン、テトラペンタエトキシシラン、テトラペンタイソプロピオキシシラン、テトラペンタ−n−プロピオキシシラン、テトラペンタ−n−ブトキシシラン、テトラペンタ−sec−ブトキシシラン、テトラペンタ−t−ブトキシシラン、メチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、メチルトリプロピオキシシラン、メチルトリブトキシシラン、ジメチルジメキメトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、ジメチルメトキシシラン、ジメチルエトキシシラン、ジメチルプロピオキシシラン、ジメチルブトキシシラン、メチルジメトキシシラン、メチルジエトキシシラン、ヘキシルトリメトキシシラン等が挙げられる。
0.1〜50質量部の割合で使用することができることが好ましい。
(イ)ビスフェノールAのグリシジルエーテル(この化合物はエピクロルヒドリンとビスフェノールAとの反応により得られ、重合度の異なる混合物として得られる)、
(ロ)ビスフェノールA等のフェノール性OHを2個有する化合物に、エピクロルヒドリン、エチレンオキサイド及び/またはプロピレンオキサイドを反応させ末端にグリシジルエーテル基を有する化合物、
(ハ)4,4′−メチレンビスフェノールのグリシジルエーテル、
(ニ)ノボラック樹脂あるいはレゾール樹脂のフェノールフォルムアルデヒド樹脂のエポキシ化合物、
(ホ)脂環式エポキシドを有する化合物、例えば、ビス(3,4−エポキシシクロヘキシルメチル)オキザレート、ビス(3,4−エポキシシクロヘキシルメチル)アジペート、ビス(3,4−エポキシ−6−シクロヘキシルメチル)アジペート、ビス(3,4−エポキシシクロヘキシル)メチルピメレート、3,4−エポキシシクロヘキシルメチル−3,4−エポキシシクロヘキサンカルボキシレート、3,4−エポキシ−1−メチルシクロヘキシルメチル−3′,4′−エポキシシクロヘキサンカルボキシレート、3,4−エポキシ−1−メチル−シクロヘキシルメチル−3′,4′−エポキシ−1′−メチルシクロヘキサンカルボキシレート、3,4−エポキシ−6−メチル−シクロヘキシルメチル−3′,4′−エポキシ−6′−メチル−1′−シクロヘキサンカルボキシレート、2−(3,4−エポキシシクロヘキシル−5′,5′−スピロ−3″,4″−エポキシ)シクロヘキサン−メタ−ジオキサン等、
(ヘ)2塩基酸のジグリシジルエーテル、例えば、ジグリシジルオキザレート、ジグリシジルアジペート、ジグリシジルテトラヒドロフタレート、ジグリシジルヘキサヒドロフタレート、ジグリシジルフタレート等、
(ト)グリコールのジグリシジルエーテル、例えば、エチレングリコールジグリシジルエーテル、ジエチレングリコールジグリシジルエーテル、プロピレングリコールジグリシジルエーテル、ポリエチレングリコールジグリシジルエーテル、ポリプロピレングリコールジグリシジルエーテル、コポリ(エチレングリコール−プロピレングリコール)ジグリシジルエーテル、1,4−ブタンジオールジグリシジルエーテル、1,6−ヘキサンジオールジグリシジルエーテル等、
(チ)ポリマー酸のグリシジルエステル、例えば、ポリアクリル酸ポリグリシジルエステル、ポリエステルジグリシジルエステル等、
(リ)多価アルコールのグリシジルエーテル、例えば、グリセリントリグリシジルエーテル、トリメチロールプロパントリグリシジルエーテル、ペンタエリスリトールジグリシジルエーテル、ペンタエリスリトールトリグリシジルエーテル、ペンタエリスリトールテトラグリシジルエーテル、グルコーズトリグリジルエーテル等、
上記のエポキシ化合物を活性エネルギー線により硬化する場合、より硬度を上げるためには、(チ)あるいは(リ)の多官能のエポキシ基を有する化合物を混合して用いると効果的である。
次いで、本発明の透明なガスバリアフィルムで用いられる樹脂フィルム(基材ともいう)について説明する。
次いで、本発明のガスバリアフィルムの製造方法において、本発明に係るセラミック膜の形成に好適に用いることのできる大気圧プラズマCVD法について、詳細に説明する。
双方の電極に誘電体を設けた場合、誘電体表面同士の距離の最短距離を言う。電極間距離は、導電性の金属質母材に設けた誘電体の厚さ、印加電界強度の大きさ、プラズマを利用する目的等を考慮して決定されるが、いずれの場合も均一な放電を行う観点から0.1〜20mmが好ましく、特に好ましくは0.2〜2mmである。
印加電源記号 メーカー 周波数 製品名
A1 神鋼電機 3kHz SPG3−4500
A2 神鋼電機 5kHz SPG5−4500
A3 春日電機 15kHz AGI−023
A4 神鋼電機 50kHz SPG50−4500
A5 ハイデン研究所 100kHz* PHF−6k
A6 パール工業 200kHz CF−2000−200k
A7 パール工業 400kHz CF−2000−400k
等の市販のものを挙げることが出来、何れも使用することができる。
印加電源記号 メーカー 周波数 製品名
B1 パール工業 800kHz CF−2000−800k
B2 パール工業 2MHz CF−2000−2M
B3 パール工業 13.56MHz CF−5000−13M
B4 パール工業 27MHz CF−2000−27M
B5 パール工業 150MHz CF−2000−150M
等の市販のものを挙げることが出来、何れも好ましく使用できる。
1:金属質母材が純チタンまたはチタン合金で、誘電体がセラミックス溶射被膜
2:金属質母材が純チタンまたはチタン合金で、誘電体がガラスライニング
3:金属質母材がステンレススティールで、誘電体がセラミックス溶射被膜
4:金属質母材がステンレススティールで、誘電体がガラスライニング
5:金属質母材がセラミックスおよび鉄の複合材料で、誘電体がセラミックス溶射被膜
6:金属質母材がセラミックスおよび鉄の複合材料で、誘電体がガラスライニング
7:金属質母材がセラミックスおよびアルミの複合材料で、誘電体がセラミックス溶射
皮膜
8:金属質母材がセラミックスおよびアルミの複合材料で、誘電体がガラスライニング等がある。線熱膨張係数の差という観点では、上記1項または2項および5〜8項が好ましく、特に1項が好ましい。
本発明の有機エレクトロルミネッセンス素子は、セラミック膜及び塗布膜を有する本発明のガスバリアフィルムを基板として用いることが特徴の一つである。
ステンレス箔、スズ(Sn)箔、高ニッケル合金箔等が挙げられる。これらの各種の金属
箔の中で特に好ましい金属箔としてはAl箔が挙げられる。
本発明では、本発明のセラミック膜及び塗布膜を有する樹脂フィルム(ガスバリアフィルム)上に透明導電膜を形成し、作製した有機エレクトロルミネッセンス用樹脂基材上に、有機EL素子各層を形成した後、上記封止フィルムを用いて、不活性ガスによりパージされた環境下で、上記封止フィルムで陰極面を覆うようにして、有機エレクトロルミネッセンス素子を封止することができる。
次に、本発明に係る有機EL素子の構成層について詳細に説明する。本発明において、有機EL素子の層構成の好ましい具体例を以下に示すが、本発明はこれらに限定されない。
(2)陽極/正孔輸送層/発光層/電子輸送層/陰極
(3)陽極/正孔輸送層/発光層/正孔阻止層/電子輸送層/陰極
(4)陽極/正孔輸送層/発光層/正孔阻止層/電子輸送層/陰極バッファー層/陰極
(5)陽極/陽極バッファー層/正孔輸送層/発光層/正孔阻止層/電子輸送層/陰極
バッファー層/陰極
(陽極)
有機EL素子における陽極としては、仕事関数の大きい(4eV以上)金属、合金、電気伝導性化合物及びこれらの混合物を電極物質とするものが好ましく用いられる。このような電極物質の具体例としてはAu等の金属、CuI、インジウムチンオキシド(ITO)、SnO2、ZnO等の導電性透明材料が挙げられる。また、IDIXO(In2O3−ZnO)等非晶質で透明導電膜を作製可能な材料を用いてもよい。陽極はこれらの電極物質を蒸着やスパッタリング等の方法により、薄膜を形成させ、フォトリソグラフィー法で所望の形状のパターンを形成してもよく、あるいはパターン精度をあまり必要としない場合は(100μm以上程度)、上記電極物質の蒸着やスパッタリング時に所望の形状のマスクを介してパターンを形成してもよい。この陽極より発光を取り出す場合には、透過率を10%より大きくすることが望ましく、また陽極としてのシート抵抗は数百Ω/□以下が好ましい。更に膜厚は材料にもよるが、通常10〜1000nm、好ましくは10〜200nmの範囲で選ばれる。
一方、陰極としては、仕事関数の小さい(4eV以下)金属(電子注入性金属と称する)、合金、電気伝導性化合物及びこれらの混合物を電極物質とするものが用いられる。このような電極物質の具体例としては、ナトリウム、ナトリウム−カリウム合金、マグネシウム、リチウム、マグネシウム/銅混合物、マグネシウム/銀混合物、マグネシウム/アルミニウム混合物、マグネシウム/インジウム混合物、アルミニウム/酸化アルミニウム(Al2O3)混合物、インジウム、リチウム/アルミニウム混合物、希土類金属等が挙げられる。これらの中で、電子注入性及び酸化等に対する耐久性の点から、電子注入性金属とこれより仕事関数の値が大きく安定な金属である第二金属との混合物、例えば、マグネシウム/銀混合物、マグネシウム/アルミニウム混合物、マグネシウム/インジウム混合物、アルミニウム/酸化アルミニウム(Al2O3)混合物、リチウム/アルミニウム混合物、アルミニウム等が好適である。陰極はこれらの電極物質を蒸着やスパッタリング等の方法により薄膜を形成させることにより、作製することができる。また、陰極としてのシート抵抗は数百Ω/□以下が好ましく、膜厚は通常10nm〜5μm、好ましくは50〜200nmの範囲で選ばれる。なお、発光した光を透過させるため、有機EL素子の陽極または陰極のいずれか一方が、透明または半透明であれば発光輝度が向上し好都合である。
注入層は必要に応じて設け、電子注入層と正孔注入層があり、上記の如く陽極と発光層または正孔輸送層の間、及び陰極と発光層または電子輸送層との間に存在させてもよい。
阻止層は、上記の如く、有機化合物薄膜の基本構成層の他に必要に応じて設けられるものである。例えば、特開平11−204258号公報、同11−204359号公報、及び「有機EL素子とその工業化最前線(1998年11月30日エヌ・ティー・エス社発行)」の237頁等に記載されている正孔阻止(ホールブロック)層がある。
本発明に係る発光層は、電極または電子輸送層、正孔輸送層から注入されてくる電子及び正孔が再結合して発光する層であり、発光する部分は発光層の層内であっても発光層と隣接層との界面であってもよい。
発光ホスト(単にホストともいう)とは、2種以上の化合物で構成される発光層中にて混合比(質量)の最も多い化合物のことを意味し、それ以外の化合物については「ドーパント化合物(単に、ドーパントともいう)」という。例えば、発光層を化合物A、化合物Bという2種で構成し、その混合比がA:B=10:90であれば化合物Aがドーパント化合物であり、化合物Bがホスト化合物である。更に、発光層を化合物A、化合物B、化合物Cの3種から構成し、その混合比がA:B:C=5:10:85であれば、化合物A、化合物Bがドーパント化合物であり、化合物Cがホスト化合物である。
発光ホストの具体例としては、以下の文献に記載されている化合物が好適である。例えば、特開2001−257076号公報、同2002−308855号公報、同2001−313179号公報、同2002−319491号公報、同2001−357977号公報、同2002−334786号公報、同2002−8860号公報、同2002−334787号公報、同2002−15871号公報、同2002−334788号公報、同2002−43056号公報、同2002−334789号公報、同2002−75645号公報、同2002−338579号公報、同2002−105445号公報、同2002−343568号公報、同2002−141173号公報、同2002−352957号公報、同2002−203683号公報、同2002−363227号公報、同2002−231453号公報、同2003−3165号公報、同2002−234888号公報、同2003−27048号公報、同2002−255934号公報、同2002−260861号公報、同2002−280183号公報、同2002−299060号公報、同2002−302516号公報、同2002−305083号公報、同2002−305084号公報、同2002−308837号公報等。
正孔輸送層とは正孔を輸送する機能を有する正孔輸送材料からなり、広い意味で正孔注入層、電子阻止層も正孔輸送層に含まれる。正孔輸送層は単層または複数層設けることができる。
電子輸送層とは電子を輸送する機能を有する材料からなり、広い意味で電子注入層、正孔阻止層も電子輸送層に含まれる。電子輸送層は単層または複数層設けることができる。
しい。
有機EL素子の作製方法について以下に詳しく説明する。
有機EL素子の一例として、陽極/正孔注入層/正孔輸送層/発光層/電子輸送層/電子注入層/陰極からなる有機EL素子の作製法について説明する。
本発明の有機EL素子は、照明用や露光光源のような1種のランプとして使用してもよいし、画像を投影するタイプのプロジェクション装置や、静止画像や動画像を直接視認するタイプの表示装置(ディスプレイ)として使用してもよい。動画再生用の表示装置として使用する場合の駆動方式は単純マトリックス(パッシブマトリックス)方式でもアクティブマトリックス方式でもどちらでもよい。または、異なる発光色を有する本発明の有機EL素子を3種以上使用することにより、フルカラー表示装置を作製することが可能である。または、一色の発光色、例えば、白色発光をカラーフィルターを用いてBGRにし、フルカラー化することも可能である。更に有機ELの発光色を色変換フィルターを用いて他色に変換しフルカラー化することも可能であるが、その場合、有機EL発光のλmaxは480nm以下であることが好ましい。
本発明に係る有機EL材料は、また、照明装置として、実質白色の発光を生じる有機EL素子に適用できる。複数の発光材料により複数の発光色を同時に発光させて混色により白色発光を得る。複数の発光色の組み合わせとしては、青色、緑色、青色の3原色の3つの発光極大波長を含有させたものでもよいし、青色と黄色、青緑と橙色等の補色の関係を利用した2つの発光極大波長を含有したものでもよい。
〔ガスバリアフィルム1の作製〕
図3に示すロール電極型放電処理装置を用いて、大気圧プラズマCVD法により下記の各薄膜を形成した。ロール電極型放電処理装置において、ロール電極に対向する棒状電極を複数個フィルムの搬送方向に対し平行に設置し、各電極部に原料及び電力を投入し、各薄膜を形成した。
放電ガス:N2ガス
反応ガス1:酸素ガスを全ガスに対し5%
反応ガス2:テトラエトキシシラン(以下、TEOSと略記する)を全ガスに対し0.1%
低周波側電源電力:80kHzを10W/cm2
高周波側電源電力:13.56MHzを10W/cm2
〈残留応力の測定〉
尚、同条件で、厚さ100μm、巾10mm、長さ50mmの石英硝子上に、このセラミック膜を1μm厚みで製膜した後、NEC三栄社製薄膜物性評価装置MH4000にて残留応力を測定したところ、0.8MPaであった。
〈密着層〉
放電ガス:N2ガス
反応ガス1:水素ガスを全ガスに対し1%
反応ガス2:TEOSを全ガスに対し0.5%
低周波側電源電力:80kHzを10W/cm2
高周波側電源電力:13.56MHzを5W/cm2
〈プロテクト層〉
放電ガス:N2ガス
反応ガス1:水素ガスを全ガスに対し1%
反応ガス2:TEOSを全ガスに対し0.5%
低周波側電源電力:80kHzを10W/cm2
高周波側電源電力:13.56MHzを5W/cm2
〔ガスバリアフィルム2の作製〕
上記ガスバリアフィルム1を用い、プロテクト層上に、塗布膜として下記の組成からなる塗布液を、バーコーターを用いて塗布し、80℃で5分間乾燥させた後、高圧水銀ランプ(80W)を用いて、紫外線を400mJ/cm2照射して硬化させ、ガスバリアフィルム2を作製した。表面塗布層の硬化後の膜厚は、100nmとなるように調整した。
SiO2ゾル(スノーテックス(IPA−ST、日産化学(株)製)) 6質量部
トリメチルロールプロパントリグリシジルエーテル(活性エネルギー線反応性化合物)
1質量部
γ−グリシドプロピルトリメトキシシラン 0.3質量部
4,4′−ビス(ジ(β−ヒドロキシエトキシ)フェニルスルフォニオ)フェニルスルフィド−ビス−ヘキサフルオロアンチモネート(UV開始剤) 0.03質量部
シクロヘキサノン 600質量部
シリコンオイル(SH200、東レ・ダウコーニング・シリコーン(株)製)
0.05質量部
〔ガスバリアフィルム3の作製〕
上記ガスバリアフィルム1を用い、プロテクト層上に塗布膜として下記の形成方法に従って有機重合膜を形成し、バリアフィルム3を作製した。
抵抗加熱端子を備えた真空蒸着機内に高圧水銀UVランプを取り付けた製膜装置の真空槽内にバリアフィルム1をセットし、1×10-4Paオーダーまで真空吸引した後、有機蒸着源の抵抗加熱を開始し、100nmの有機層を蒸着した。ここで蒸着した有機層の組成は、環状エーテル構造を有するジアクリレートであるネオペンチルグリコール変性トリメチロールプロパンジアクリレート(KAYARAD R−604:日本化薬(株)製)100質量部に、光重合開始剤(イルガキュアー651:チバ・スペシャルティ・ケミカルズ製)を1質量部添加したものを用いた。蒸着後、UV照射を500mj/cm2の積算光量で硬化した。
上記ガスバリアフィルム1を用い、プロテクト層上に塗布膜として下記の形成方法に従って無機の熱重合膜を形成して、バリアフィルム4を作製した。
亜鉛プロポキシドZn(OPr)2を質量で5:1(溶媒)の割合で、水+メタノール+エタノール+イソプロパノール=1:1:1:4の割合からなる混合溶媒に混合し、この混合物に、更に、トリエトキシボランB(OEt)3を0.2モル/kgの割合で添加して、10分間攪拌溶解して反応液1を調製した。ハロゲンイオン源として酸性沸化アンモニウムNH4F・HFを用い、上記反応液1と同一の混合溶媒との合計質量に対するF-濃度を0.1モル/kgとなるように反応液2を調製した。上記のようにして調製した反応液1と反応液2とを質量比3:1の割合で混合して10分間攪拌した後、塩酸とアンモニア水を用いて、混合液のpHを5.0(指示薬としてメチルレッド+ブロモクレゾールグリーンのエタノール溶液を使用)に調整し、3時間熟成し加水分解、脱水縮合させてコーティング液とした。コーティング液中のSiO2濃度は10%であり、炭素含有量は40%であった。
上記ガスバリアフィルム2において、セラミック膜のみを下記製造方法とした以外は、同様にしてバリアフィルム5を作製した。
《セラミック膜の形成》
サムコ社製プラズマCVD装置MODEL PD−270STPを用いて以下の条件でセラミック膜を形成した。
反応ガス:TEOS 5sccm(Standard cubic centimeter per minute)
電力:13.56MHzで100W
基材保持温度:120℃
尚、バリアフィルム5のセラミック膜の残留応力は、ガスバリアフィルム1のセラミック膜の残留応力測定法と同様の方法で測定したところ、80MPaであった。
次に、上記作製した各ガスバリアフィルム上に、以下の方法により透明導電膜(ITO膜)を作製した。
プラズマ放電装置としては、電極が平行平板型のものを用い、この電極間に上記各ガスバリアフィルムを載置し、かつ混合ガスを導入して薄膜形成を行った。
反応性ガス1:酸素 0.25体積%
反応性ガス2:インジウムアセチルアセトナート 1.2体積%
反応性ガス3:ジブチル錫ジアセテート 0.05体積%
《有機EL素子の作製》
上記ITO膜を形成した各ガスバリアフィルム100mm×100mmを基板とし、これにパターニングを行った後、このITO透明電極を設けたガスバリアフィルム基板をイソプロピルアルコールで超音波洗浄し、乾燥窒素ガスで乾燥した。この透明支持基板を市販の真空蒸着装置の基板ホルダーに固定し、一方、モリブデン製抵抗加熱ボートにα−NPDを200mg入れ、別のモリブデン製抵抗加熱ボートにホスト化合物としてCBPを200mg入れ、別のモリブデン製抵抗加熱ボートにバソキュプロイン(BCP)を200mg入れ、別のモリブデン製抵抗加熱ボートにIr−1を100mg入れ、更に別のモリブデン製抵抗加熱ボートにAlq3を200mg入れ、真空蒸着装置に取付けた。
成し、有機EL素子を作製した。
膜厚30μmのアルミ箔の片方の面に、ポリプロピレンを膜厚30μmでラミネートし、更にその反対側の面に、セラミック膜の形成に用いた図3に示すロール電極型放電処理装置を用いてプラズマ放電処理を実施し、以下の条件でセラミック(SiO2)膜を30nmの厚みで形成し、封止フィルムを作製した。
放電ガス:N2ガス
反応ガス1:酸素ガスを全ガスに対し5%
反応ガス2:テトラエトキシシラン(TEOS)を全ガスに対し0.1%
低周波側電源電力:80kHzを10W/cm2
高周波側電源電力:13.56MHzを10W/cm2
窒素ガス(不活性ガス)によりパージされた環境下で、エポキシ系接着剤を用いて、この封止フィルムのSiO2膜を設けた面と有機EL素子の陰極面に、また前記ガスバリアフィルムの有機EL素子が形成されていない周囲に貼り付けることで、素子を封止して有機ELデバイス1〜4を作製した(図7(a))。
上記作製したガスバリアフィルム1〜4について、水蒸気透過度、中心線平均粗さ及び最大高さを測定した。
JIS K 7129−1992に準拠した方法で、25±0.5℃、90±2%RHにおける水蒸気透過度〔g/(m2・24h)〕を測定した。
(酸素透過率の測定)
酸素透過率は、JIS K 7126Bで規定の方法に準拠して測定を行った。
JIS−B−0601に規定される基準長2.5mm、カットオフ値0.8mmで測定したときの中心線平均粗さRa及びJIS−B−0601に規定される最大高さRmaxを、非接触三次元微小表面形状測定システム(Veeco社製WYKO)を用いて測定した。
作製した各有機EL素子を用いて発光させ、下記の方法に従ってダークスポット耐性と発光寿命を測定した。
上記作製した各有機EL素子を60℃、95%RHの高温高湿下で500時間保存した後、50倍の拡大写真を撮影してダークスポットの発生状況を目視観察した。
上記作製した各有機EL素子を室温下、2.5mA/cm2の定電流条件下による連続点灯を行い、初期輝度の半分の輝度になるのに要する時間(τ1/2)を測定し、これを発行寿命の尺度とした。
3 セラミック膜
H 平滑化膜
Y 樹脂フィルム基材
10,30 プラズマ放電処理装置
11 第1電極
12 第2電極
14 処理位置
21,41 第1電源
22,42 第2電源
32 放電空間(対向電極間)
35 ロール回転電極(第1電極)
35a ロール電極
35A 金属質母材
35B,36B 誘電体
36 角筒型固定電極群(第2電極)
36a 角筒型電極
36A 金属質母材
40 電界印加手段
50 ガス供給手段
52 給気口
53 排気口
F 基材
G ガス
G° プラズマ状態のガス
Claims (12)
- 樹脂フィルム上に、厚さ方向において二つ以上のセラミック領域と、平滑化膜とを、この順序で有するガスバリアフィルムの製造方法であって、
前記二つのセラミック領域の間に、当該セラミック領域よりも硬度が低い応力緩和領域を有し、
前記平滑化膜を重合性無機化合物を含有する塗布液をコーティングすることにより形成することを特徴とするガスバリアフィルムの製造方法。 - 前記平滑化膜が、最上部に位置することを特徴とする請求項1に記載のガスバリアフィルムの製造方法。
- 前記セラミック領域を構成する物質が、酸化珪素、酸化窒化珪素、窒化珪素及び酸化アルミニウムから選ばれる少なくとも1種、またはそれらの混合であることを特徴とする請求項1または請求項2に記載のガスバリアフィルムの製造方法。
- 前記応力緩和領域の平均炭素含有量が5%以上であることを特徴とする請求項1乃至請求項3のいずれか1項に記載のガスバリアフィルムの製造方法。
- 前記重合性無機化合物が、シリカゾルまたはアルミナゾルと、反応性有機化合物とから形成される化合物であることを特徴とする請求項1乃至請求項4のいずれか1項に記載のガスバリアフィルムの製造方法。
- 前記平滑化膜の表面粗さが、中心線平均粗さで1nm以下であることを特徴とする請求項1乃至請求項5のいずれか1項に記載のガスバリアフィルムの製造方法。
- 前記セラミック領域を、放電空間に薄膜形成ガスを含有するガスを供給し、該放電空間に高周波電界を印加することにより該ガスを励起し、基材を該励起したガスに晒すことにより基材上に薄膜を形成する薄膜形成方法により形成することを特徴とする請求項1乃至請求項6のいずれか1項に記載のガスバリアフィルムの製造方法。
- 前記ガスバリアフィルムのガスバリア性能が、JIS K 7129−1992に準拠した方法で測定された25±0.5℃、90±2%RHにおける水蒸気透過度が1×10−4g/(m2・24h)以下で、かつJIS K 7126−1987に準拠した方法で測定された酸素透過度が1×10−4ml/(m2・24h・atm)以下であることを特徴とする請求項1乃至請求項7のいずれか1項に記載のガスバリアフィルムの製造方法。
- 前記平滑化膜の膜厚が50nm以上、200nm以下であることを特徴とする請求項1乃至請求項8のいずれか1項に記載のガスバリアフィルムの製造方法。
- 請求項1乃至請求項9のいずれか1項に記載の製造方法により製造されたガスバリアフィルムの上に、透明導電性薄膜が形成されていることを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス用樹脂基材。
- 請求項10に記載の有機エレクトロルミネッセンス用樹脂基材の上に、燐光発光有機エレクトロルミネッセンス材料及び陰極となる金属膜をコーティングし、更に樹脂ラミネート済み金属箔を接着剤で貼り付け封止したことを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 前記樹脂ラミネート済み金属箔は、金属箔の陰極と接しない側が樹脂でラミネートされており、逆の陰極と接する面がセラミック膜でコーティングされていることを特徴とする請求項11に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
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