JP3624039B2 - バリヤー性ポリオレフィンフィルム - Google Patents
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Description
【発明の技術分野】
本発明は包装用、特に食品包装用フィルムとして好適な酸素ガスバリヤー性ポリオレフィンフィルムに関するものである。
【0002】
【発明の技術的背景】
透明な酸素ガスバリヤー性フィルム(以下バリヤー性フィルム)としては、ポリ塩化ビニリデン(以下PVDC)フィルムおよびPVDCコーティングフィルムが良く知られている。特に二軸延伸ポリプロピレン(以下OPP)フィルム、二軸延伸ポリエステル、二軸延伸ナイロンフィルム等にPVDCをコーティングしたPVDCコートフィルムは、ガスバリヤー性と防湿性を兼備していること、バリヤー性の湿度依存性が低いことから汎用バリヤー性フィルムとして一般的であり、大量に使用されている。しかし、廃棄物の燃焼により塩化水素ガスを生じることから、他材料への移行が強く望まれている。
【0003】
PVDCコートフィルムに代わり得るバリヤー性コートフィルムとして、ポリビニルアルコール(以下PVA)コートフィルムが知られている。例えば特公昭63−78748号公報や特開平6−32924号公報では、OPPフィルム等の基材フィルムに、まずアンカー剤(プライマー)を塗布し、乾燥後、PVA水溶液を塗布、乾燥する方法が開示されている。
【0004】
この場合、アンカー剤塗布及びPVA水溶液塗布の2工程の実施を可能にする塗布及び乾燥装置が必要である上に、PVAコートフィルムの高湿度雰囲気での酸素ガスバリヤー性が充分でないことがある。
【0005】
【発明の目的】
透明バリヤー性フィルムの前記現状を踏まえ、酸素ガスバリヤー性が要求される用途は包装材料であり、PVDCコートフィルムに対してコストが上がっては普及が難しいこと、PVDCコートフィルムが使用されている水物を含むすべての包装内容物を対照にする必要はなく、特に乾燥食品に対しPVDCコートフィルム以外の包装材料に代替されたとしても環境保全上大きな貢献になることから、PVDCコートフィルム以上の酸素ガスバリヤー性があり、かつ安価な包装材料について鋭意検討した。
【0006】
その結果、ポリオレフィンフィルムを基材フィルムとして使用し、かつ通常必要とされるアンカー剤塗布を省略し、PVA水溶液と水性イソシアネートの混合物を塗布することにより、充分なる酸素ガスバリヤー性と基材フィルムに対するPVAの接着性が得られることを見出し、本発明を完成するに至った。さらに上記透明バリヤー性フィルムに金属や無機化合物を蒸着することも可能であり、PVAの塗布量が少ないにも拘らず、酸素バリヤー性に優れた蒸着ポリオレフィンフィルムを得ることが出来る。蒸着剤の種類によっては透明バリヤー性フィルムが得られないが、たとえば蒸着剤として酸化珪素等を使用する場合は透明蒸着バリヤー性フィルムを得ることも出来る。本発明により、特に乾燥食品の包装において優れた酸素ガスバリヤー性、保香性及び防湿性のあるフィルムを安価に提供することが出来る。
【0007】
【発明の概要】
本発明の第1は表面張力が少なくとも35ダイン/cmに処理されたポリオレフィンフィルムにPVA(A)と水性イソシアネート(B)の混合割合がA/B=99/1〜80/20の水溶液を、下塗りとしてのアンカーコートを施すことなく塗布、乾燥し、基材フィルムに対する接着性と酸素ガスバリヤー性の優れたPVA塗膜を形成させて得られるバリヤー性フィルムである。
【0008】
本発明の第2は、表面が少なくとも35ダイン/cmに処理されたポリオレフィンフィルムに印刷を行った後、PVA(A)と水性イソシアネート(B)の混合割合がA/B=99/1〜80/20の水溶液を塗布、乾燥し、基材フィルムとインキに対する接着性と酸素ガスバリヤー性の優れたPVA塗膜を形成させて得られるバリヤー性フィルムである。
【0009】
本発明の第3は上記第1および第2のバリヤー性フィルムに金属または無機化合物を蒸着した、蒸着バリヤー性フィルムである。
【0010】
本発明で使用するポリオレフィンフィルムは特に限定されるものではないが、PVA水溶液を塗布、乾燥するために、フィルムの腰と適度の耐熱性を有する一軸あるいは二軸延伸ポリオレフィンフィルム、例えば高密度ポリエチレン、低密度ポリエチレン、線状低密度ポリエチレン、ポリプロピレン等のフィルムが望ましい。又ポリオレフィンフィルムは単一の樹脂を押出し成形する単層フィルムでもよいし、そのフィルムの片面あるいは両面に他のポリオレフィン、好ましくはポリオレフィン系共重合体を共押出し成形して得た多層フィルムでもよい。
【0011】
ポリオレフィンフィルムの表面はPVA水溶液が適切に塗布出来るように表面処理が行われていなければならない。フィルム表面の表面張力のレベルが35ダイン/cm以上、好ましくは38〜46ダイン/cmである。この表面処理は、コロナ放電処理、火炎処理、プラズマ処理等である。
【0012】
ポリオレフィンフィルムには帯電防止剤、スリップ剤、アンチブロッキング剤が添加されてもよいが、PVA水溶液がハジキ現象を発生せず、均一に塗布されることが必要である。
【0013】
ポリオレフィンフィルムの表面処理面に印刷を行い、その印刷面にPVA塗布を行う場合、PVA水溶液がハジキ現象を発生せず、均一に塗布されるようなインキを使用する必要がある。
【0014】
本発明で用いられるPVAは特に限定されるものではないが、水溶液の粘度とPVA塗膜の酸素ガスバリヤー性の点から、重合度は300〜1500、けん化度88〜99.5%が望ましい。PVA水溶液は濃度1〜20重量%、好ましくは5〜15重量%である。通常は表面張力が高いため、少量の活性剤、レベリング剤あるいはアルコールなどを活用してもよく、またコーターでの攪拌、循環などによる発泡を防止するため、消泡剤の活用をしてもよい。また塗膜の滑り性等を良くするために、少量のスリップ剤、アンチブロッキング剤を添加しても良い。
【0015】
水性イソシアネートは、水分散型または乳化型のポリイソシアネートやイソシアネート系プレポリマーで、水系コーテイグ剤に添加しても一定期間有効イソシアネート基が活性で、アンカー効果や架橋効果を有するものである。
【0016】
PVAと水性アンカー剤との混合割合は重量比で99/1〜80/20、好ましくは98/2〜90/10である。
【0017】
PVA水溶液のコーティング法は特に限定されるものではなく、グラビアロールコーティング法、リバースロールコーティング法、マイヤバーコーティング法等を採用し得る。塗布されたPVA水溶液は乾燥工程で乾燥される。乾燥温度は高いほど望ましいが、ポリオレフィンフィルムの耐熱性の関係から70〜130℃程度である。塗膜の厚さは0.03〜5.0g/m2、好ましくは0.3〜2g/m2であるが、蒸着をさらに行う場合は塗膜を薄くすることが可能であり、0.05〜0.6g/m2であるのが好ましい。
【0018】
蒸着ポリオレフィンフィルムは、PVAを塗布したバリヤー性フィルムにアルミニウム等の金属、酸化珪素、アルミナ等の無機化合物から選ばれた一般的な蒸着剤を用いて、電子ビーム蒸着法、誘導加熱蒸着法、抵抗加熱蒸着法等の通常の真空蒸着法により製造される。アルミナ、酸化珪素を用いた場合は透明蒸着フィルムが得られるので特に好ましい。蒸着層の厚みは50〜300オングストローム、好ましくは200〜1500オングストロームである。
【0019】
蒸着は例えば次のような方法で実施される。酸化珪素を蒸着材料とし、電子ビーム蒸着装置を用いて、10ー4〜10ー5Torrの真空度で、PVAを0.05〜0.6g/m2塗布したポリオレフィンフィルムに、蒸着速度30〜70オングストローム/SECで、900〜1000オングストロームの膜厚に蒸着される。
【0020】
本発明の物性値は以下の測定法による結果である。本発明のバリヤー性フィルムの酸素透過度は蒸着しない場合は0.5〜10cc/m2、蒸着する場合は0.05〜5cc/m2である。
【0021】
【酸素透過度】
ラミネートフィルムのシーラント層を内面にして表面積が約300cm2の袋を作り、袋の内部を窒素ガスで置換後、密封し、20℃/60%RHの雰囲気中に1日間放置した後、袋内部の酸素濃度を酸素分析計(東レ[株]LC−750F)で測定した。さらに20℃/60%RHの雰囲気中に10日間放置後、酸素濃度を測定し、経時による酸素濃度の増加量から酸素透過度を求めた。なお蒸着フィルムの場合は20℃/90%RHの雰囲気中で測定した。
【0022】
【水蒸気透過度(透湿度)】
JIS Z0208に準拠して求めた。ラミネートフィルムのシーラント層を内面にして表面積が約100cm2の袋を作り、塩化カルシウムを適量入れた後、密封した。これを40℃/90%RHの雰囲気中に3日間放置し、重量増加量から水蒸気透過度を求めた。
【0023】
【ヒートシール強度】
ラミネートフィルムのシーラント面同士をヒートシールし、これを20℃/60%RH、40℃/90%RHの雰囲気で3日間調湿後、剥離し、ヒートシール強度を測定した。
【0024】
【実施例】
次に本発明を以下の実施例、比較例を用いて具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。なお実施例中の濃度表示は特に断わらない限り重量基準である。
【0025】
(実施例1〜2)
(比較例1〜2)
水中に、重合度500、けん化度99.0%のPVAを攪拌しながら徐々に投入し、均一に分散させた後、約80℃に加熱、攪拌し、完全に溶解させた。これを冷却し、12%のPVA水溶液を調整した。これにドデシルベンゼンスルホン酸ソーダ1%水溶液で12%に希釈した水性イソシアネート(武田薬品[株]タケネートXD−72−K6)をPVA/水性イソシアネートの混合割合が99.5/0.5から70/30の範囲で添加し、良く攪拌してコーティング水溶液を調整した。
【0026】
厚さ25μmの高防湿タイプOPP(東セロ[株]HM−1)のコロナ処理面(表面張力40ダイン/cm)に上記コーティング水溶液をグラビアロールコーティング法にて塗布、乾燥してロールに巻き取った。各ロールサンプルの調整条件を表1に示した。又各ロールサンプルと厚さ25μmのコポリマータイプCPP(東セロ[株]GHC)をイソシアネート系接着剤でドライラミネートし、物性測定用の試料とした。物性測定値を表2に示した。実施例1及び2は優れた酸素ガスバリヤー性を示し、実用上充分なる防湿性とヒートシール強度が得られた。なお水蒸気透過度はOPP基材フィルムとCPPフィルムから計算した値より低く、PVA塗膜部分の実効湿度が低い場合には、優れた酸素ガスバリヤー性だけでなく、水蒸気に対してもバリヤー性を示す。比較例1は酸素ガスバリヤー性は優れているが、ヒートシール強度が低く、比較例2はPVA塗膜が白化し、酸素ガスバリヤー性も低下した。
【0027】
(実施例3)
厚さ25μmの高防湿タイプOPP(東セロ[株]HM−1)のコロナ処理面(表面張力40ダイン/cm)にまず二液性インキ(大日本インキ化学工業[株]パナシアCVL−SP赤)で全面印刷し、この印刷面に実施例1と同じPVA/水性イソシアネートの混合割合が98/2のコーティング水溶液をグラビアロールコーティング法にて、塗布、乾燥してロール状サンプルを得た。又物性評価用として、実施例1と同じ厚さ25μmのコポリマーCPPとドライラミネートした。インキの上からPVA水溶液を塗布、乾燥した場合でも優れた酸素ガスバリヤー性と実用上充分な防湿性とヒートシール強度が得られた。
【0028】
(実施例4)
厚さ25μmの高密度ポリエチレン一軸延伸フィルム(東セロ[株]O−PE)を基材フィルムとして、これのコロナ処理面(表面張力42ダイン/cm)に、実施例3と同じコーティング水溶液を塗布、乾燥してロールサンプル及び物性評価用のラミネートサンプルを得た。優れた酸素ガスバリヤー性と実用上充分なる防湿性及びヒートシール強度が得られた。
【0030】
【0031】
【0032】
(実施例 5〜7)
(比較例 3)
水中に、重合度500、けん化度99.0%または88.0%のPVAを攪拌しながら徐々に投入し、均一に分散させた後、約80℃に加熱、攪拌し完全に溶解させた。これを冷却し12%のPVA水溶液を調整した。ドデシルベンゼンスルホン酸ソーダ1%水溶液で、12%に希釈した水性イソシアネート(武田薬品[株]タケネートXD−72−K6)をPVA/水性イソシアネートの混合割合が97/3になるように、前記PVA水溶液と混合し、良く攪拌してコーティング水溶液を調整した。
【0033】
厚さ25μmのOPP(東セロ[株]OP−Z102)のコロナ処理面(表面張力38ダイン/cm)に上記コーティング水溶液をグラビアロールコーティング法にて塗布、乾燥してロールに巻き取った。このフィルムに、電子ビーム蒸着法装置を用いて、10-4〜10ー 5Torrの真空度でアルミニウムを厚さ400〜500オンク゛ストローム蒸着した。この蒸着フィルムと厚さ25μmのコポリマータイプCPP(東セロ[株]GHC)をイソシアネート系接着剤でドライラミネートし、物性測定用の試料とした。物性測定値を表4に示した。実施例5〜7は優れた酸素ガスバリヤー性と水蒸気に対してもバリヤー性を示した。またヒートシール性も良好である。比較例5は水蒸気バリヤー性は優れているが、酸素ガスバリヤー性が悪い。
【0034】
(実施例8〜10)
(比較例4)
水中に、重合度500、けん化度99.0%のPVAを攪拌しながら徐々に投入し、均一に分散させた後、約80℃に加熱、攪拌し完全に溶解させた。これを冷却し、12%のPVA水溶液を調整した。ドデシルベンゼンスルホン酸ソーダ1%水溶液で12%に希釈した水性イソシアネート(武田薬品[株]タケネートXD−72−K6)をPVA/水性イソシアネートの混合割合を96/4になるように混合し、良く攪拌してコーティング水溶液を調整した。
【0035】
厚さ25μmのOPP(東セロ[株]OP−Z102)のコロナ処理面(表面張力38ダイン/cm)に上記コーティング水溶液をグラビアロールコーティング法にて塗布、乾燥してロールに巻き取った。このフィルムに、電子ビーム蒸着法装置を用いて、10-4〜10-5Torrの真空度で酸化珪素を厚さ900〜1000オンク゛ストローム蒸着した。この蒸着フィルムと厚さ25μmのコポリマータイプCPP(東セロ[株]GHC)をイソシアネート系接着剤でドライラミネートし、物性測定用の試料とした。物性測定値を表4に示した。実施例8〜10は優れた酸素ガスバリヤー性と水蒸気に対してもバリヤー性を示した。比較例6は酸素ガスバリヤー性、水蒸気バリヤー性とも劣っている。
【0038】
【0039】
(表4)
【0040】
【発明の効果】
本発明の酸素ガスバリヤー性ポリオレフィンフィルムは、PVA水溶液を塗布する前に、通常必要とされるアンカー剤(プライマー)塗布工程を省略しているにも拘らず、酸素ガスバリヤー性が優れている。またこのフィルムは酸素バリヤー性と水蒸気バリヤーとのバランスが良好であり、食品包装に好適である。またこのフィルムにさらに蒸着を施すことが可能であり、この場合PVAの塗布量を減らすことが可能である。特に酸化珪素、アルミナを蒸着剤に用いた場合は、透明バリヤー性蒸着ポリオレフィンフィルムが得られる。
Claims (2)
- ポリオレフィンフィルムの表面処理面にポリビニルアルコール(A)と水性イソシアネート(B)の割合がA/B=99/1〜80/20の水性コーティング剤を塗布した酸素バリヤー性ポリオレフィンフィルム。
- ポリオレフィンフィルムの表面処理面に印刷を行った後にポリビニルアルコール(A)と水性イソシアネート(B)の混合割合がA/B=99/1〜80/20の水性コーティング剤を塗布した酸素バリヤー性ポリオレフィンフィルム。
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