JP5660030B2 - 有機エレクトロニクスパネルおよび有機エレクトロニクスパネルの製造方法 - Google Patents
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Description
前記封止基板が金属箔からなり、
当該金属箔の前記接着層とは反対側の面に、ポリマーフィルムが積層され、
当該ポリマーフィルムの厚みが前記金属箔の厚みに対し10%以上、100%未満であり、
前記封止基板の貼合・積層時または前記接着層の硬化時に加熱されたことを特徴とする有機エレクトロニクスパネル。
ポリマーフィルム試料として、30mm幅×120mm長さの試験片を各3枚採取する。試験片の両端に6mmφの穴をパンチで100mm間隔に開ける。これを23±3℃、相対温度65±5%の室内で3時間以上調湿する。自動ピンゲージ(新東科学(株)製)を用いてパンチ間隔の原寸(L1)を最小目盛り/1000mmまで測定する。次に試験片を硬化時の加熱温度に設定した恒温器に吊して3時間熱処理し、23±3℃、相対湿度65±5%の室内で3時間以上調湿した後、自動ピンゲージで熱処理後のパンチ間隔の寸法(L2)を測定する。そして、以下の式により熱収縮率を算出する。
例えばPETの熱収縮率は120℃で0.8%程度である。
有機EL素子は、電極間に単数又は複数の有機層を積層した構造であり、例えば、陽極層/正孔注入・輸送層/発光層/電子注入・輸送層/陰極層等、各種の有機化合物からなる機能層が必要の応じ積層された構成をもつ。最も単純には、陽極層/発光層/陰極層からなる構造を有する。
次に、有機光電変換素子について説明するが、以下の形態に限定されるものではない。
本発明を適用した有機光電変換素子は、支持体の一方面上に、透明電極、光電変換層及び対電極が順次積層されている。
(ii)陽極/電子ブロック能を有する正孔輸送層/光電変換層/正孔ブロック能を有する電子輸送層/陰極バッファー層/陰極
(iii)陽極/陽極バッファー層/正孔輸送層/電子ブロック層/光電変換層/正孔ブロック層/電子輸送層/陰極
(iv)陽極/陽極バッファー層/正孔輸送層/電子ブロック層/光電変換層/正孔ブロック層/電子輸送層/陰極バッファー層/陰極
上記のように、有機光電変換素子は基板上に各層を重ね合わせて重層され構成される。有機光電変換素子においても、上記各機能層は、真空蒸着法、またスパッタ法等の乾式法、また塗布、印刷法等の湿式法等、種々の公知の方法により成膜することができる。
図2の構成に従って、有機ELパネルを作成した。
100mm×100mm×1.1mmのガラス基板上に、陽極としてITO(インジウムチンオキシド)を100nm成膜した透明支持基板を準備した。これをイソプロピルアルコールで超音波洗浄し、乾燥窒素ガスで乾燥し、UVオゾン洗浄を更に5分間行った。
溶媒:トルエン 100質量%
ホスト材料:H−A 1質量%
青色材料:Ir−A 0.10質量%
緑色材料:Ir(ppy)3 0.004質量%
赤色材料:Ir(piq)3 0.005質量%
次いで、電子輸送層用塗布液を下記のように調製し、スピンコーターにて、1500rpm、30秒の条件で塗布し、電子輸送層を設けた。別途用意した基板にて、同条件にて塗布を行い、測定をしたところ、膜厚は20nmであった。
2,2,3,3−テトラフルオロ−1−プロパノール 100ml
ET−A 0.50g
次いで封止基板として、ポリエステルシートでラミネートされたアルミ箔を作成した。
次いで、作成したPETラミネートアルミ箔を、有機EL素子を形成したガラス基板と略同じサイズ(100mm×100mm)とし、そのつや面(PETラミネート面の反対側)に以下の熱硬化性接着剤を用いて接着した。
ビスフェノールAジグリシジルエーテル(DGEBA)
ジシアンジアミド(DICY)
エポキシアダクト系硬化促進剤
熱硬化接着剤はディスペンサを使用してアルミ箔の接着面(つや面)に沿って均一に塗布し、しかる後、封止基板を、取り出し電極が露出するよう、有機EL素子を形成したガラス基板上にこれを覆うようにして接着面を密着・配置して、圧着(圧力0.15MPa、時間30秒)し仮接着した。仮接着された有機ELパネルをホットプレート上に載置し加熱し(温度120℃、30分)熱硬化接着剤を熱硬化させ、有機ELパネルを作成した。封止基板の作成に用いたPETフィルムの厚みが異なる有機ELパネル2〜7を得た。
作成した有機ELパネルに、各取り出し電極から、低電圧電源(株式会社エーディーシー製、直流電圧・電流源R6243)にて+5V(正方向)、−5V(逆方向)を印加しその時の電流値を測定し、正逆電流値の比(正方向電流値÷逆方向電流値=整流比)を算出し比較を実施した。
◎:1000以上
○:100以上、1000未満
△:10以上、100未満
×:10未満
また、熱硬化後の、封止端部の剥れを測定した。具体的には封止基板端部において、ポリマーフィルム側への反り量(浮き上がり量)をハイトゲージにより測定し、剥れ量とした。
○:0.05mm未満
△:0.05mm以上、0.3mm未満
×:0.3mm以上
表1に結果を示す。
実施例1と同様に、図2の構成に従って、有機ELパネルを作成した。
実施例1と同様に、100mm×100mm×1.1mmのガラス基板上に、陽極、正孔輸送層、発光組成物、電子輸送層、陰極バッファー層、陰極を順次成膜して、有機EL素子を作製した。
次いで封止基板として、ポリエステルシートでラミネートされたアルミ箔を作成した。
作成した接着層付きPETラミネートアルミ箔を、有機EL素子を形成したガラス基板と略同じサイズ(100mm×100mm)とし、しかる後、封止基板を、取り出し電極が露出するよう、有機EL素子を形成したガラス基板上にこれを覆うようにして接着面を密着・配置して加熱圧着し貼合した。貼合時の圧力は0.15MPa、時間は30秒とし、加熱温度を変化させ(表2に記載)、PETフィルムの収縮率が異なる条件で複数の有機ELパネル8〜14を作成した。
作成した有機ELパネルに、各取り出し電極から、低電圧電源(株式会社エーディーシー製、直流電圧・電流源R6243)にて+5V(正方向)、−5V(逆方向)を印加しその時の電流値を測定し、正逆電流値の比(正方向電流値÷逆方向電流値=整流比)を算出し比較を実施した。
◎:1000以上
○:100以上、1000未満
△:10以上、100未満
×:10未満
また、貼合後の、封止端部の剥れを測定した。具体的には封止部材端部において、ポリマーフィルム側への反り量(浮き上がり量)をハイトゲージにより測定し、剥れ量とした。
○:0.05mm未満
△:0.05mm以上、0.3mm未満
×:0.3mm以上
表2に結果を示す。
図2の構成に従って、有機光電変換パネルを作成した。
100mm×100mm×1.1mmのガラス基板上に、陽極としてITO(インジウムチンオキシド)を100nm成膜した透明支持基板を準備した。これをイソプロピルアルコールで超音波洗浄し、乾燥窒素ガスで乾燥し、UVオゾン洗浄を更に5分間行った。
次いで封止基板として、ポリエステルシートでラミネートされたアルミ箔を作成した。
次いで、作成したPETラミネートアルミ箔を有機光電変換素子を形成したガラス基板と略同じサイズ(100mm×100mm)とし、そのつや面(PETラミネート面の反対側)に以下の熱硬化性接着剤を用いて接着した。
ビスフェノールAジグリシジルエーテル(DGEBA)
ジシアンジアミド(DICY)
エポキシアダクト系硬化促進剤
熱硬化接着剤はディスペンサを使用してアルミ箔の接着面(つや面)に沿って均一に塗布し、しかる後、封止基板を、取り出し電極が露出するよう、有機EL素子有機光電変換素子を形成したガラス基板上にこれを覆うようにして接着面を密着・配置して、封止基板を圧着(圧力0.15MPa、時間30秒)し仮接着した。仮接着された有機光電変換パネルをホットプレート上に載置し加熱し(温度120℃、30分)熱硬化接着剤を熱硬化させ、有機光電変換パネルを作成した。封止基板の作成に用いたPETフィルムの厚みが異なる有機光電変換パネルSP2〜SP7を得た。
作成した有機光電変換パネルに、各取り出し電極から、低電圧電源(株式会社エーディーシー製、直流電圧・電流源R6243)にて+5V(正方向)、−5V(逆方向)を印加しその時の電流値を測定し、正逆電流値の比(正方向電流値÷逆方向電流値=整流比)を算出し比較を実施した。
◎:1000以上
○:100以上、1000未満
△:10以上、100未満
×:10未満
また、熱硬化後の、封止端部の剥れを測定した。具体的には封止基板端部において、ポリマーフィルム側への反り量(浮き上がり量)をハイトゲージにより測定し、剥れ量とした。
○:0.05mm未満
△:0.05mm以上、0.3mm未満
×:0.3mm以上
表3に結果を示す。
実施例1において、有機ELパネルのガラス基板に代えて、厚み125μmのポリエチレンナフタレート(PEN)フィルムを基板として用いて有機ELパネル作成し、実施例1と同様の試験を行った。プラスチック基板を用いた場合でも本質的に実施例1と全く同様の効果が得られた。
実施例2において、有機ELパネルのガラス基板に代えて、厚み125μmのポリエチレンナフタレート(PEN)フィルムを基板として用いて有機ELパネル作成し、実施例2と同様の試験を行ったが、その結果、プラスチック基板を用いた場合でも本質的に全く同様の効果が得られた。
実施例3において、有機光電変換パネルのガラス基板に代え、同様に厚み125μmのポリエチレンナフタレート(PEN)フィルムを基板として用いて有機光電変換パネルを作成し、実施例3と同様の試験を行った。その結果プラスチック基板を用いた場合でも有機光電変換パネルにおいて同様の効果であり、同様の結果であった。
2 第一電極
3 有機機能層
4 第二電極
5 封止基板
6 接着層
7 ポリマーフィルム
Claims (15)
- 基板上に形成された、少なくとも第1電極を含む陽極層、有機化合物層および第2電極を含む陰極層からなる有機エレクトロニクス素子に、接着層を介して封止基板が貼合・積層された有機エレクトロニクスパネルにおいて、
前記封止基板が金属箔からなり、
当該金属箔の前記接着層とは反対側の面に、ポリマーフィルムが積層され、
当該ポリマーフィルムの厚みが前記金属箔の厚みに対し10%以上、100%未満であり、
前記封止基板の貼合・積層時または前記接着層の硬化時に加熱されたことを特徴とする有機エレクトロニクスパネル。 - 前記有機化合物層が発光層を含み、有機エレクトロニクス素子が有機エレクトロルミネッセンス素子であることを特徴とする請求項1に記載の有機エレクトロニクスパネル。
- 前記有機化合物層が光電変換層を含み、有機エレクトロニクス素子が有機光電変換素子であることを特徴とする請求項1に記載の有機エレクトロニクスパネル。
- 前記金属箔の厚みが9〜500μmであり、前記ポリマーフィルムの厚みが前記金属箔の厚みに対し80%以下であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の有機エレクトロニクスパネル。
- 前記金属箔がアルミニウムであり、かつ、当該金属箔の接着層側の面がつや面であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の有機エレクトロニクスパネル。
- 前記金属箔における前記ポリマーフィルム側の面の表面粗さが10nm以上、0.8μm以下であることを特徴とする請求項5に記載の有機エレクトロニクスパネル。
- 前記ポリマーフィルムのTgが、前記封止基板の貼合・積層時または接着層硬化時の加熱温度より低いことを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項に記載の有機エレクトロニクスパネル。
- 前記ポリマーフィルムの熱収縮率が、前記封止基板の貼合・積層時または前記接着層の硬化時の加熱温度において0.2%以上、3%以下であることを特徴とする請求項1〜7のいずれか1項に記載の有機エレクトロニクスパネル。
- 前記ポリマーフィルムの熱収縮率が、前記封止基板の貼合・積層時または前記接着層の硬化時の加熱温度において0.2%以上、1%未満であることを特徴とする請求項8に記載の有機エレクトロニクスパネル。
- 前記接着層が熱硬化型のエポキシ系樹脂を含むことを特徴とする請求項1〜9の何れか1項に記載の有機エレクトロニクスパネル。
- 前記接着層の厚みが0.1μm以上、100μm以下であることを特徴とする請求項1〜10の何れか1項に記載の有機エレクトロニクスパネル。
- 前記ポリマーフィルムが、ポリエチレンテレフタレート系樹脂であることを特徴とする請求項1〜11の何れか1項に記載の有機エレクトロニクスパネル。
- 基板上に形成した、少なくとも第1電極を含む陽極層、有機化合物層および第2電極を含む陰極層からなる有機エレクトロニクス素子に、接着層を介して封止基板を貼合・積層して形成する有機エレクトロニクスパネルの製造方法において、
前記封止基板が金属箔からなり、
当該金属箔の前記接着層とは反対側の面に、ポリマーフィルムが積層され、
当該ポリマーフィルムの厚みが前記金属箔の厚みに対し10%以上、100%未満であり、
前記封止基板の貼合・積層時または前記接着層の硬化時に加熱することを特徴とする有機エレクトロニクスパネルの製造方法。 - 前記封止基板の貼合・積層時または前記接着層の硬化時の加熱温度が50℃以上、200℃以下であることを特徴とする請求項13に記載の有機エレクトロニクスパネルの製造方法。
- 前記基板を積層する際に、0.05MPa以上、5MPa以下で圧着することを特徴とする請求項13または14に記載の有機エレクトロニクスパネルの製造方法。
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